CN116496828A - 一种环保微量润滑油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于润滑油技术领域，公开了一种环保微量润滑油及其制备方法。所述环保微量润滑油包括如下质量百分含量的组分：基础油82％～96％；含氟磷酸酯化合物2％～10％；天然植物抗氧剂1％～5％；防锈剂0.1％～2％；消泡剂0.1％～1％；石墨烯0.01％～0.5％。所述制备方法包括如下步骤：将含氟磷酸酯化合物加入到基础油中搅拌混合均匀，然后依次加入天然植物抗氧剂、防锈剂、消泡剂和石墨烯搅拌混合均匀，得到环保微量润滑油。本发明通过在微量润滑油加入特定的含氟磷酸酯化合物协同石墨烯组分，可以显著提高微量润滑油的极压抗磨性能。

Description

一种环保微量润滑油及其制备方法
技术领域
本发明属于润滑油技术领域，具体涉及一种环保微量润滑油及其制备方法。
背景技术
微量润滑油主要用于用量非常少的润滑工况。其在切削，高速旋转机构如高速离心机等中采用此种润滑方式。在切削中也叫做最小量润滑，即使用最小量的切削液达到最佳切削效果，是一种金属加工的润滑方式，即半干式切削。另外，其还可应用于食品加工机械的链条、导轨、轴承、齿轮等传动部位。
微量润滑油一般以植物油为主要成分，其具有可生物降解性高、绿色环保的优点。在应用过程中，要求微量润滑油有很好的渗透性和表面附着系数，以及具有超级的润滑性和优良的极压性能。
专利CN 105732968 A公开了一种聚蔗糖脂肪酸酯和用该酯制备的微量润滑油。该发明制备的聚蔗糖脂肪酸酯，由于具有许多空位-OH，可以有效的附着于加工金属的表面，具有优异的润滑性、极压抗磨性、防锈性，可全部或部分取代传统的含氯、硫、磷的极压抗磨剂使用于微量润滑油中，少量的微量润滑油就能满足金属加工的润滑冷却、极压抗磨和防锈要求。
专利CN 106675713 A公开了一种食品工程专用微量润滑油，包含卵磷脂、维生素E和茶多酚组分。通过卵磷酯可提供润滑体系的极压抗磨性并且无毒，维生素E是良好的抗氧化剂，茶多酚提供优异的抗氧化性能，维生素E、茶多酚复合使用抗氧化性能倍增。
专利CN 114958469 A公开了一种含纳米磺酸钙的微量润滑油，由如下质量百分比的组分组成：纳米磺酸钙2～8％、基础油89～97％、分散剂1～2％、腐蚀抑制剂0.2～0.3％、抗氧剂0.1～0.2％以及消泡剂0.01～0.02％；其中，所述纳米磺酸钙的粒径为不大于100nm。该发明通过在微量润滑油体系中加入纳米磺酸钙有效提升了微量润滑油的极压抗磨性能，比传统含硫、磷添加剂的微量润滑油的极压抗磨性还好，基于微量润滑油优异的极压抗磨性能，从而能够提高其加工效率，延长加工的刀具的寿命。
通过以上现有技术可以看出，提高微量润滑油的极压抗磨性能是本领域技术人员追求的目标。
发明内容
为了提高微量润滑油的极压抗磨性能及综合性能，本发明的首要目的在于提供一种环保微量润滑油。
本发明的另一目的在于提供上述环保微量润滑油的制备方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种环保微量润滑油，包括如下质量百分含量的组分：
基础油82％～96％；
含氟磷酸酯化合物2％～10％；
天然植物抗氧剂1％～5％；
防锈剂0.1％～2％；
消泡剂0.1％～1％；
石墨烯0.01％～0.5％。
进一步地，所述基础油为多元醇酯或植物油；所述多元醇酯包括二元醇脂肪酸酯、季戊四醇酯、甘油三油酸酯等；所述植物油包括大豆油、玉米油、棉籽油、葵花籽油、亚麻籽油、菜籽油中的至少一种。
进一步地，所述含氟磷酸酯化合物为专利CN 105833790 A中所公开的含氟磷酸酯化合物，其结构式如下式I所示：
式中n＝2或3，M为Na、K、Mg、Ca或NH4；
上述含氟磷酸酯化合物的制备方法包括如下步骤：
(1)以4-全氟烯氧基苯磺酰氯和2-甲氨基乙醇为原料，在缚酸剂存在下，于有机溶剂中反应，产物经分离纯化得到N-羟乙基-N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺；
(2)将步骤(1)所得N-羟乙基-N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺与五氧化二磷在碱液中混合反应，产物经分离、干燥后得到式I结构的含氟磷酸酯化合物。
进一步地，所述天然植物抗氧剂包括茶多酚、维生素E中的至少一种。
进一步地，所述防锈剂由脂肪酸和有机胺组成；所述脂肪酸包括油酸、硼酸、癸二酸、月桂酸和杂环多元羧酸中的至少一种；所述有机胺包括乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的至少一种。
进一步地，所述消泡剂为聚醚改性有机硅消泡剂。
上述环保微量润滑油的制备方法，包括如下制备步骤：
将含氟磷酸酯化合物加入到基础油中搅拌混合均匀，然后依次加入天然植物抗氧剂、防锈剂、消泡剂和石墨烯搅拌混合均匀，得到环保微量润滑油。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过在微量润滑油加入特定的含氟磷酸酯化合物协同石墨烯组分，可以显著提高微量润滑油的极压抗磨性能。
(2)本发明通过在微量润滑油加入少量石墨烯，可以显著提高微量润滑油的润滑冷却性能，可以更少的使用量达到更好的润滑效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的一种环保微量润滑油，由如下质量百分含量的组分组成：
甘油三油酸酯82％；
含氟磷酸酯化合物10％；
茶多酚5％；
油酸1％；
二乙醇胺1％；
聚醚改性有机硅消泡剂0.5％；
石墨烯0.5％。
所述含氟磷酸酯化合物结构式如下：
其中M为Na；
其制备方法为：
(1)以4-全氟己烯氧基苯磺酰氯和2-甲氨基乙醇为原料，在缚酸剂氢氧化钠存在下，于有机溶剂乙腈中反应，产物经减压蒸馏、水洗、重结晶，得到N-羟乙基-N-甲基-4-全氟己烯氧基苯磺酰胺。
(2)将步骤(1)所得N-羟乙基-N-甲基-4-全氟己烯氧基苯磺酰胺与五氧化二磷在氢氧化钠溶液中混合反应，产物经分离、干燥后得到上述含氟磷酸酯化合物。
本实施的一种环保微量润滑油的制备方法，包括如下制备步骤：
将含氟磷酸酯化合物加入到甘油三油酸酯中搅拌混合均匀，然后依次加入茶多酚、油酸、二乙醇胺、聚醚改性有机硅消泡剂和石墨烯搅拌混合均匀，得到环保微量润滑油。
实施例2
本实施例的一种环保微量润滑油，由如下质量百分含量的组分组成：
玉米油90％；
含氟磷酸酯化合物5％；
茶多酚3.5％；
油酸0.5％；
二乙醇胺0.5％；
聚醚改性有机硅消泡剂0.3％；
石墨烯0.2％。
所述含氟磷酸酯化合物结构式如下：
其中M为K；
其制备方法为：
(1)以4-全氟己烯氧基苯磺酰氯和2-甲氨基乙醇为原料，在缚酸剂氢氧化钠存在下，于有机溶剂乙腈中反应，产物经减压蒸馏、水洗、重结晶，得到N-羟乙基-N-甲基-4-全氟己烯氧基苯磺酰胺。
(2)将步骤(1)所得N-羟乙基-N-甲基-4-全氟己烯氧基苯磺酰胺与五氧化二磷在氢氧化钾溶液中混合反应，产物经分离、干燥后得到上述含氟磷酸酯化合物。
本实施的一种环保微量润滑油的制备方法，包括如下制备步骤：
将含氟磷酸酯化合物加入到玉米油中搅拌混合均匀，然后依次加入茶多酚、油酸、二乙醇胺、聚醚改性有机硅消泡剂和石墨烯搅拌混合均匀，得到环保微量润滑油。
实施例3
本实施例的一种环保微量润滑油，由如下质量百分含量的组分组成：
大豆油96％；
含氟磷酸酯化合物2％；
维生素E1％；
硼酸0.2％；
三乙醇胺0.3％；
聚醚改性有机硅消泡剂0.3％；
石墨烯0.2％。
所述含氟磷酸酯化合物结构式如下：
其中M为NH4；
其制备方法为：
(1)以4-全氟壬烯氧基苯磺酰氯和2-甲氨基乙醇为原料，在缚酸剂氢氧化钠存在下，于有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺中反应，产物经减压蒸馏、水洗、重结晶，得到N-羟乙基-N-甲基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺。
(2)将步骤(1)所得N-羟乙基-N-甲基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺与五氧化二磷在氨水溶液中混合反应，产物经分离、干燥后得到上述含氟磷酸酯化合物。
本实施的一种环保微量润滑油的制备方法，包括如下制备步骤：
将含氟磷酸酯化合物加入到大豆油中搅拌混合均匀，然后依次加入维生素E、硼酸、三乙醇胺、聚醚改性有机硅消泡剂和石墨烯搅拌混合均匀，得到环保微量润滑油。
对比例1
本对比例与实施例3相比，未加入含氟磷酸酯化合物，大豆油增加至98％，其余相同。
对比例2
本对比例与实施例3相比，未加入石墨烯，玉米油增加至96.2％，其余相同。
对比例3
本对比例与实施例3相比，未加入含氟磷酸酯化合物和石墨烯，大豆油增加至98.2％，其余相同。
对以上实施例1～3及对比例1～2中所得微量润滑油的极压性能(最大无卡咬负荷PB；烧结负荷PD，GB/T 12583)、抗磨润滑性能(磨斑直径，75℃，1200rpm，60min，SH/T0189)、腐蚀性能(铜片腐蚀，GB/T 5096)进行测试，结果如下表1所示。
表1
项目/测试样 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
PB/kgf 168 152 145 108 112 95
PD/kgf 710 650 635 510 525 420
磨斑直径/mm 0.35 0.38 0.40 0.42 0.51 0.54
铜片腐蚀/等级 1a 1a 1a 1a 1a 1a
由表1结果可以看出，本发明通过在微量润滑油加入特定的含氟磷酸酯化合物协同石墨烯组分，可以显著提高微量润滑油的极压抗磨性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种环保微量润滑油，其特征在于，包括如下质量百分含量的组分：
基础油82％～96％；
含氟磷酸酯化合物2％～10％；
天然植物抗氧剂1％～5％；
防锈剂0.1％～2％；
消泡剂0.1％～1％；
石墨烯0.01％～0.5％。
2.根据权利要求1所述的一种环保微量润滑油，其特征在于，所述基础油为多元醇酯或植物油。
3.根据权利要求2所述的一种环保微量润滑油，其特征在于，所述多元醇酯包括二元醇脂肪酸酯、季戊四醇酯或甘油三油酸酯；所述植物油包括大豆油、玉米油、棉籽油、葵花籽油、亚麻籽油、菜籽油中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种环保微量润滑油，其特征在于，所述含氟磷酸酯化合物的结构式如下式I所示：
式中n＝2或3，M为Na、K、Mg、Ca或NH4。
5.根据权利要求4所述的一种环保微量润滑油，其特征在于，所述含氟磷酸酯化合物的制备方法包括如下步骤：
(1)以4-全氟烯氧基苯磺酰氯和2-甲氨基乙醇为原料，在缚酸剂存在下，于有机溶剂中反应，产物经分离纯化得到N-羟乙基-N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺；
(2)将步骤(1)所得N-羟乙基-N-甲基-4-全氟烯氧基苯磺酰胺与五氧化二磷在碱液中混合反应，产物经分离、干燥后得到式I结构的含氟磷酸酯化合物。
6.根据权利要求1所述的一种环保微量润滑油，其特征在于，所述天然植物抗氧剂包括茶多酚、维生素E中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种环保微量润滑油，其特征在于，所述防锈剂由脂肪酸和有机胺组成。
8.根据权利要求7所述的一种环保微量润滑油，其特征在于，所述脂肪酸包括油酸、硼酸、癸二酸、月桂酸和杂环多元羧酸中的至少一种；所述有机胺包括乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种环保微量润滑油，其特征在于，所述消泡剂为聚醚改性有机硅消泡剂。
10.权利要求1～9任一项所述的一种环保微量润滑油的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
将含氟磷酸酯化合物加入到基础油中搅拌混合均匀，然后依次加入天然植物抗氧剂、防锈剂、消泡剂和石墨烯搅拌混合均匀，得到环保微量润滑油。
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