CN116496785B - Fe3O4@HAp@Au复合纳米荧光探针及其制备方法与应用 - Google Patents
Fe3O4@HAp@Au复合纳米荧光探针及其制备方法与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种Fe3O4@HAp@Au复合纳米荧光探针及其制备方法与应用。本发明通过将Fe3O4磁性纳米粒子加入到硝酸钙水溶液中，超声、搅拌后，加入磷酸氢二钠水溶液并在搅拌状态下进行反应，调节反应液pH值为10～11，反应结束后陈化，磁分离、洗涤、干燥，得到磁性羟基磷灰石；将磁性羟基磷灰石分散到蒸馏水中，超声后，加入聚乙烯亚胺，超声状态下，并磁分离掉游离的聚乙烯亚胺，加入纳米金水溶液，得到混合液，将该混合液进行磁分离、洗涤、干燥，得到复合纳米荧光探针。本发明合成简单，实验条件温和，探针荧光强，可实现对低浓度的克伦特罗的检测，检测灵敏高，速度快，并且探针应用广泛，无毒副作用、磁分离效果好、可循环使用。
Description
技术领域
本发明属于食品安全检测技术领域，尤其涉及一种Fe3O4@HAp@Au复合纳米荧光探针及其制备方法与应用。
背景技术
近几年来，食品安全问题已经成为困扰人类的一大难题，危及着人们的健康和生命，甚至社会的稳定和繁荣。瘦肉精大剂量用在饲料中可以促进猪的增长，减少脂肪含量，增加瘦肉率，肉红润、光亮，卖相好；屠宰后，肉色鲜红，脂肪层极薄。但食用含有瘦肉精的猪肉对人体有害，会出现肌肉振颤、心慌、战栗、头疼、恶心、呕吐等症状，特别是对高血压、心脏病、甲亢和前列腺肥大等疾病患者危害更大，严重的可导致死亡。因此对瘦肉精的检测迫在眉睫。
食品检测技术发展迅速，并逐渐向着准确、简单、快速、高效、环保的方向不断发展。食品分析检测过程主要包括样品前处理、检测和分析三个阶段。瘦肉精的主要成分是盐酸克伦特罗。目前，对大肉中瘦肉精的检测主要是对盐酸克伦特罗的检测。检测的方法主要包括免疫检测法、液相色谱法和紫外可见分光光度法等。但这些方法检测方法各有各的优缺点。免疫分析法利用抗原抗体免疫分析检测，但这种方法灵敏度太低，只有瘦肉精的浓度较高时，才能得出阳性结果。利用高效液相色谱法检测瘦肉、尿液以及血清中的克伦特罗，通过将瘦肉中克伦特罗进行分离、提纯，富集，然后利用液相色谱，通过标准曲线法实现对克伦特罗的检测，这种方法的缺点在于检测过程繁琐、检测时间长。在紫外分光光度法中，需要先合成纳米金，利用克伦特罗和纳米金结合后，纳米金的团聚，其紫外吸收峰的位置和强度发生变化，尤其是紫外吸收强度降低，紫外吸收强度降低的程度和克伦特罗的浓度成正比，从而实现对瘦肉精的主要成分克伦特罗的检测，但是这种方法灵敏度不高，由于紫外分光光度法本身特点的限制，在最理想的条件下最大只能检测到10-9mol/L。
荧光分析检测技术，广泛应用于生物化学、食品安全、生物医药、环境检测、疾病诊断。相对色谱法和紫外可见分光光度法检测技术，荧光法具有灵敏度高、适用性强、快速、无损、高灵敏性等特点。但是，这些优点与荧光探针密切相关。因此，荧光探针在检测方面占据非常重要的作用。
发明内容
本发明的首要目的在于提供一种Fe3O4@HAp@Au复合纳米荧光探针。
本发明的再一目的在于提供上述Fe3O4@HAp@Au复合纳米荧光探针的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述Fe3O4@HAp@Au复合纳米荧光探针在检测克伦特罗中的应用。
本发明是这样实现的，一种Fe3O4@HAp@Au复合纳米荧光探针的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将Fe3O4磁性纳米粒子加入到0.1～0.20mol/L硝酸钙水溶液中，超声10～20min、搅拌0.5～1.5h，加入0.1～0.15mol/L磷酸氢二钠水溶液并在搅拌状态下进行反应，反应过程中调节反应液pH值为10～11，反应结束后将反应液在室温下陈化20～28h，将陈化的反应液进行磁分离，去除溶液，所得分离物经洗涤、干燥，得到磁性羟基磷灰石；
(2)将所述磁性羟基磷灰石溶解到蒸馏水中，超声5～10min，加入聚乙烯亚胺，继续超声0.4～0.6h后，磁分离出溶液中游离的聚乙烯亚胺，往溶液中加入质量浓度为0.01～0.05％纳米金水溶液，继续超声0.4～0.6h，得到混合液，将该混合液进行磁分离，去除溶液；
(3)重复2～3次上述步骤(2)，所得分离物经洗涤、干燥，得到Fe3O4@HAp@Au复合纳米荧光探针。
优选地，在步骤(1)中，所述硝酸钙与磷酸氢二钠在氨水作用下生成羟基磷灰石HAP，其中，所述硝酸钙与磷酸氢二钠按化学计量关系进行反应；
所述Fe3O4磁性纳米粒子与羟基磷灰石的质量比范围为1：1～5。
优选地，在步骤(2)中，所述磁性羟基磷灰石、蒸馏水、聚乙烯亚胺、纳米金的质量体积比为0.02～0.5g：50～100mL：0.1～0.5mL：1～20mL。
优选地，在步骤(1)、步骤(2)中，所得分离物经洗涤、干燥为用去离子水洗涤后在空气中风干干燥。
优选地，在步骤(1)中，所述Fe3O4磁性纳米粒子的制备包括以下步骤：
(1-A)将硫酸亚铁、氯化铁溶于超纯无氧水中，搅拌并调节溶液pH值为10～11，在60℃水浴条件下往溶液中加入浓氨水，反应30min后停止搅拌，将水浴温度升高到80℃陈化60min；
(1-B)将陈化后的反应溶液冷却至室温，磁分离，去除溶液，所得分离物用水洗涤至中性，分散在二次水中，经离心去溶液、干燥，得到Fe3O4磁性纳米粒子。
优选地，在步骤(2)中，所述纳米金水溶液的制备包括以下步骤：将1.0mL质量分数为1％的HAuCl4溶液加入90.0mL的水，室温下磁力搅拌5min，再滴加2.0mL的质量分数为1％的柠檬酸钠溶液，磁力搅拌5min，迅速加入现配的1.0mL的质量分数为0.075％的NaBH4水溶液，继续搅拌10min，得到酒红的纳米金种子溶液。
本发明进一步公开了由上述制备方法得到的Fe3O4@HAp@Au复合纳米荧光探针。
本发明进一步公开了上述Fe3O4@HAp@Au复合纳米荧光探针在通过荧光法检测瘦肉精中克伦特罗的应用。
本发明克服现有技术的不足，提供一种Fe3O4@HAp@Au复合纳米荧光探针及其制备方法与应用。本发明通过将Fe3O4磁性纳米粒子加入到硝酸钙水溶液中，超声、搅拌后，加入磷酸氢二钠水溶液并在搅拌状态下进行反应，反应过程中调节反应液pH值为10～11，反应结束后将反应液在室温下陈化20～28h，将陈化的反应液进行磁分离，所得分离物经洗涤、干燥，得到磁性羟基磷灰石；将磁性羟基磷灰石分散到蒸馏水中，超声后，加入聚乙烯亚胺，超声状态下，并磁分离掉游离的聚乙烯亚胺，加入纳米金水溶液，得到混合液，将该混合液进行磁分离，所得分离物经洗涤、干燥，得到具有磁性且易于分离的Fe3O4@HAp@Au复合纳米荧光探针。
该Fe3O4@HAp@Au复合纳米荧光探针具有发出强荧光的特性，但是和克伦特罗混合，会导致荧光减弱，并且减弱的程度和克伦特罗的浓度成正比。在此基础上，以所合成Fe3O4@HAp@Au复合纳米荧光探针作为荧光探针，可以构建一种新型、快速、高灵敏的检测瘦肉、血液和尿液中瘦肉精的主要成分克伦特罗的方法。本发明复合纳米荧光探针检测克伦特罗的优势具体表现在：
首先，荧光分光光度法本身是一种高灵敏的检测方法，比紫外分光光度强。因为荧光分析法是在入射光的直角方向测定荧光强度，即在黑背景下进行检测，因此可以通过入射光强度I或者增大荧光信号的放大倍数来提高灵敏度。而紫外分光法中测定的参数是吸光度，该值与入射光强度和透射光强度的比值相关，入射强度增大，透射光强度也随之增大，增大检测器的放大倍数也同时影响入射光和透射光的检测，因而限制了灵敏度的提高；另外，紫外-可见吸收光谱分析法属于吸光分析，本身是一个被动信号，如果吸收光太少，就检测不到，由方法本身的特点，检测极限为10-9mol/L。荧光分析法属于发光分析，是一个主动产生的信号，只要物质发出荧光，可以通过提高光强度的方法提高灵敏度。因此，通过该探针利用荧光分光光度可实现对瘦肉精的主要成分克伦特罗的高灵敏度检测。
其次，本发明充分利用Fe3O4和HAp的性质，羟基磷灰石具有强的吸附特性，可实现对分析物中克伦特罗的吸附，起到富集的作用，从而可以实现对低浓度的克伦特罗的检测，即增加了灵敏度。在免疫法和紫外分光光度法中，只是单纯合成纳米金，作为检测剂，就仅仅只能发挥纳米金的作用。
在紫外法中的纳米金没有荧光，本发明对现有纳米金的制备方法进行了改良，包括合成金的过程中对影响实验的一些条件如搅拌速度、反应时间、反应物的加入量微小的调整，合成的荧光探针发的荧光出乎意料的特别强，可实现对低浓度克伦特罗的检测。
另外，本发明对现有Fe3O4纳米粒子的制备方法进行了改良，该方法不仅方法简便、迅速，而且保证合成的Fe3O4纳米粒子磁性更强，可快速实现磁分离，分离效果好，不用离心。
再者，本发明Fe3O4@HAp@Au生物兼容性好，铁元素和氧元素是身体必须元素，羟基磷灰石HAp是人体骨骼和牙齿的主要组成部分，所以它绝对是安全的，纳米金也是一种生物兼容性非常强的纳米材料，广泛应用于生物体研究，因此，Fe3O4、HAp、Au这三种物质没有毒副作用，对样品如瘦肉、血液、尿液没有毒副作用。
除此之外，荧光分析法快速，几分钟就可以测一个样品，Fe3O4@HAp@Au进行检测后，还可以循环使用。
相比于现有技术的缺点和不足，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明Fe3O4@HAp@Au复合纳米荧光探针的合成简单，实验条件温和，合成速度快，作为荧光纳米探针可实现对瘦肉中瘦肉精的主要成分克伦特罗的检测；
(2)本发明合成的纳米探针荧光特别强，因此可实现对低浓度的克伦特罗的检测，检测灵敏高，速度快，应用广泛，并且探针无毒副作用、磁分离效果好、可循环使用。
附图说明
图1是本发明实施例1中Fe3O4@HAp@Au复合纳米荧光探针1的紫外光谱图；
图2是本发明实施例1中Fe3O4@HAp@Au复合纳米荧光探针1的荧光光谱图；其中，图2a是荧光激发光谱图，图2b是荧光发射光谱图；
图3是本发明实施例1中Fe3O4@HAp@Au复合纳米荧光探针1与标准图谱的XRD对比图；
图4是本发明实施例1中Fe3O4@HAp@Au复合纳米荧光探针1的能谱图；
图5是本发明实施例1中Fe3O4@HAp@Au复合纳米荧光探针1的磁吸效果图；图6是本发明应用实施例中的标准曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)准确称取0.278g的硫酸亚铁和0.54g的氯化铁加入到盛有100.0mL超纯水(蒸馏水通入N2除氧30min)的三颈烧瓶(100mL)中，机械搅拌；搅拌(500r/min)，可观察到溶液呈橙黄色，然后水浴(60℃)，迅速向其中加入1.0mL浓氨水，调节溶液的pH值保持在10～11左右，溶液迅速变成黑色；在此温度下反应30分钟后停止搅拌，然后再将水浴温度升高到80℃，陈化60min；冷却至室温后，进行磁分离(所述磁分离为用吸铁石在烧杯外边吸，固体物质贴在烧杯壁，然后把液体倒掉，下同)，用二次水洗涤，然后将产物分散在二次水中，超声震荡10min，使其固体颗粒在水中分散；最后将产物磁分离(即用吸铁石吸，实现固液分离)、分离，在干燥箱中干燥，得到Fe3O4磁性纳米粒子；注：本发明实施例中所有固液分离都用的是吸铁石，不用离心分离，因为合成的Fe3O4有强磁性，磁分离比离心分离简单、方便、快速、彻底；
(2)将2.1136g Ca(NO3)2·4H2O溶解于100mL超纯水中，然后将0.20g Fe3O4加入Ca(NO3)2中，后进行超声15分钟，开启机械搅拌，搅拌1h，再加入Na2HPO4溶液(3.201g Na2HPO4分别溶解于100mL超纯水中)，反应过程中采用氨水调节pH值保持在10～11，并继续进行搅拌，使其充分反应，后在室温条件下陈化28h，然后磁分离、洗涤、干燥，得到磁性羟基磷灰石HAP；
(3)在200.0mL的烧杯中，加入90.0mL的水，1.0mL质量分数为1％的HAuCl4溶液，室温下磁力搅拌5min，用滴管滴入2.0mL的质量分数为1％的柠檬酸钠溶液；磁力搅拌5min后，迅速加入1.0mL的质量分数为0.075％的NaBH4水溶液，继续搅拌10min，得到酒红的的纳米金溶液；
(4)在100.0mL的烧杯中加入0.5g的磁性羟基磷灰石与100.0mL的蒸馏水，放入超声清洗机中超声3min，再加入0.3mL的聚乙烯亚胺，再超声0.5h，取出后加入4.0mL纳米金溶液，后继续超声0.5h，得混合液，磁分离，洗涤，干燥，得到Fe3O4@HAp@Au复合纳米荧光探针1。
对该复合纳米荧光探针1进行光谱检测，结果如图1、图2所示。图1是合成的Fe3O4@HAp@Au的紫外吸收光谱图，图上吸收峰在520nm左右，这是纳米金的特征峰。说明Fe3O4@HAp已经负载上了纳米金。图2是Fe3O4@HAp@Au的荧光激发和发射光谱图，激发和发射波长分别在300nm和596nm，荧光强度很强。
对复合纳米荧光探针1、Fe3O4@HAp标准图谱、Fe3O4标准图谱进行XRD对比检测，如图3所示，由图3可以看出，复合纳米荧光探针1的构成为Fe3O4@HAp@Au。
对复合纳米荧光探针1进行能谱分析，结果如图4所示，从图中可以看出，复合纳米荧光探针1中存在Fe、O、Ca、P元素，但是需要说明的是，由于金的含量低，在能谱上显示不出，一般情况下，当元素含量大于10％能谱才能检测出。
对复合纳米荧光探针1进行磁性测试，结果如图5所示，从图中可以看出，复合纳米荧光探针1的磁性分离效果非常好。
实施例2
(1)准确称取0.3g的硫酸亚铁和0.6g的氯化铁加入到盛有100.0mL超纯水(蒸馏水通入N2除氧30min)的三颈烧瓶(100mL)中，机械搅拌；搅拌(500r/min)，可观察到溶液呈橙黄色，然后水浴(60℃)，迅速向其中加入1.0mL浓氨水，调节溶液的pH值保持在10～11左右，溶液迅速变成黑色；在此温度下反应20分钟后停止搅拌，然后再将水浴温度升高到78℃，陈化50min；冷却至室温后，进行磁分离，用二次水洗涤，然后将产物分散在二次水中，超声震荡10min，使其固体颗粒在水中分散；最后将产物磁分离、分离，在干燥箱中干燥，得到Fe3O4磁性纳米粒子；
(2)将2.0g Ca(NO3)2·4H2O溶解于100m L超纯水中，然后将0.20g Fe3O4加入Ca(NO3)2中，后进行超声15分钟，开启机械搅拌，搅拌1h，再加入Na2HPO4溶液(3.2g Na2HPO4溶解于100m L超纯水中)，反应过程中采用氨水调节pH值保持在10～11，并继续进行搅拌，使其充分反应，后在室温条件下陈化20h，然后磁分离、洗涤、干燥，得到磁性羟基磷灰石HAP；
(3)在200.0mL的烧杯中，加入90.0mL的水，1.0mL质量分数为1％的HAuCl4溶液，室温下磁力搅拌5min，用滴管滴入2.0mL的质量分数为1％的柠檬酸钠溶液；磁力搅拌5min后，迅速加入1.0mL的质量分数为0.075％的NaBH4水溶液，继续搅拌10min，得到酒红的的纳米金溶液；
(4)在100.0mL的烧杯中加入0.4g的磁性羟基磷灰石与100.0mL的蒸馏水，放入超声清洗机中超声3min，再加入0.3mL的聚乙烯亚胺，再超声0.5h，取出后加入4.0mL纳米金溶液，后继续超声0.5h，得混合液，磁分离，洗涤，干燥，得到Fe3O4@HAp@Au复合纳米荧光探针2。
应用实施例1
(1)标准曲线的制作
所合成的复合纳米荧光探针1具有强的荧光，加入克伦特罗后，荧光强度减弱。故利用荧光强的变化实现对瘦肉精的主要成分克伦特罗的检测。
先称取一定量(0.02g)的复合纳米荧光探针1，溶解在烧杯中，并转移到10mL容量瓶中进行定容。摇匀，测其荧光强度。然后配置10mL一系列(10-7，5×10-8，10-8，5×10-9、10- 9mol/L)的克伦特罗标准溶液中；称取等量的0.02g复合纳米探针6份，分别加入到上述标准溶液中，和克伦特罗混合，搅拌；然后分别测定其荧光强度，以克伦特罗标准液为横坐标，以荧光强度为纵坐标，制作标准曲线，如图6所示，该标准曲线用算术方程表述为：
Y＝-12.52X+444.57，R2＝0.9916。
(2)样品前处理
A、瘦肉中克伦特罗的提取
称取10.0g瘦肉，粉碎，加入20mL 0.1mol/L高氯酸溶液，超声萃取50min，水浴加热20min，80℃，离心15min。倒出上清液，沉淀用高氯酸溶液洗涤，再离心。合并高氯酸溶液后，加入10mL正己烷，震荡，连续萃取3次。用1mol/L的NaOH调节水相的pH至9.5左右，加入8gNaCL，超声，加入10mL乙酸乙酯，振荡提取20min。提取完毕后，用吸管小心将上层有机相转至离心管中，再加入10mL乙酸乙酯，重复涡旋振荡提取2次，合并乙酸乙酯，用氮气吹干。
B、血液中克伦特罗的提取
血液中提取：0.01mol/L盐酸和无水乙醇浸提，在pH＝11的条件下用氯仿萃取3次，用旋转蒸发仪浓缩。
C、尿液中克伦特罗的提取
5mL尿样于50mL U型离心管内，用乙酸调节pH至5.2左右，加入lmL 20m moL的乙酸铵缓冲溶液摇匀，加10mL乙酸乙酯一异丙醇(6+4)混合液，振荡15min。静置分层后，用滴管收集有机相。重复提取3次。合并两次提取液于脂肪收集瓶中，用旋转蒸发仪浓缩。
(3)样品测试
将上述瘦肉、血液和尿液中克伦特罗提取液加入0.02g纳米探针，并稀释到10mL,通过荧光分光光度计测定荧光强度。2分钟左右就可以测一个样。
将所测得荧光强度带入标准曲线方程，求出瘦肉、血液、尿液中的克伦特罗浓度。结果表明，瘦肉、血液、尿液中克伦特罗未能检出。初步说明市场上销售的猪肉中没有添加瘦肉精。
为了证明所构建方法的可行性，建立模型，测定动物体内克伦特罗。购买实验用小白鼠12只，分为两组。一组为对照组，喂正常饲料；另一组为实验组，在饲料中添加克伦特罗。其它条件都相同。喂养一定时间后，分别收集对照组和实验组小白鼠的尿液，抽取血液，并解剖小白鼠，取后臀部肉，对血液、尿液和后臀肉按前述方法进行样品前处理。然后按前述方法分别测定，求算小白鼠血液、尿液和后臀肉中克伦特罗。结果：在小白鼠血液、尿液和后臀肉中检测出了克伦特罗。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.Fe3O4@HAp@Au复合纳米荧光探针在通过荧光法检测瘦肉精中克伦特罗的应用；该Fe3O4@HAp@Au复合纳米荧光探针的制备方法包括以下步骤：
（1）将Fe3O4磁性纳米粒子加入到0.1~0.20mol/L硝酸钙水溶液中，超声10~20min、搅拌0.5~1.5h，加入0.1~0.15mol/L磷酸氢二钠水溶液并在搅拌状态下进行反应，反应过程中调节反应液pH值为10~11，反应结束后将反应液在室温下陈化20~28h，将陈化的反应液进行磁分离，去除溶液，所得分离物经洗涤、干燥，得到磁性羟基磷灰石；
（2）将所述磁性羟基磷灰石溶解到蒸馏水中，超声5~10min，加入聚乙烯亚胺，继续超声0.4~0.6h后，磁分离出溶液中游离的聚乙烯亚胺，往溶液中加入质量浓度为0.01~0.05%纳米金水溶液，继续超声0.4~0.6h，得到混合液，将该混合液进行磁分离，去除溶液；
（3）重复2~3次上述步骤（2），所得分离物经洗涤、干燥，得到Fe3O4@HAp@Au复合纳米荧光探针。
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