CN116496613A - 一种改性聚苯醚发泡板材的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性聚苯醚发泡板材的制备方法及应用，属于新材料制备技术领域。采用本发明提供的制备方法，挤出改性结合模压发泡的生产工艺，可以实现高倍率阻燃聚苯醚板材的连续化生产，生产效率高。采用PA6改性聚苯醚，可以克服分子链的取向，增加分子间的自由体积，可顺利挤出成型8‑10mm的板材。模压发泡采用超临界流体工艺，泡孔直径小（20‑50μm）、发泡倍率高（10‑20倍）、极限氧指数高（26‑32%）、燃烧等级达到UL94‑V0级。使用PA6改性聚苯醚，制品热变形温度高（HDT高于150℃），可用于动力电池、储能电池及新能源汽车领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性聚苯醚发泡板材的制备方法及应用，属于新材料制备技术领域。
背景技术
聚苯醚简称PPO，是一种耐高温自阻燃的非结晶树脂，具有优异的尺寸稳定性、耐化学性、耐热性、电绝缘性、高强度机械性能和良好的高耐磨加工性能等，在机械、汽车、电子电器、光伏等众多领域得到广泛应用。
通常情况下聚苯醚由于自身刚性的链结构，树脂粘度大、流动性差，带来一系列加工难题，常用来与其他树脂如PA、PC、PS、PP等共混制备合金。不经过改性的聚苯醚，发泡能力比较弱，通常发泡倍率比较低，发泡1~3倍。现有技术可以使用HIPS、PS等改性聚苯醚来提高其发泡倍率，可以达到5~10倍，同时带来了性能上的衰减，典型性能如热变形温度和氧指数的降低，不能满足动力电池、5G通讯等领域对高耐温、高阻燃材料的要求。经过改性的聚苯醚具备一定的发泡能力，制备的发泡制品，具有轻质省料、节能环保、抗冲吸能等优点，不仅可以节约大量的原料，减少地球资源的浪费。同时具有优异隔热性，可以应用于电池热管理、新能源汽车隔热等用途。
有鉴于上述的缺陷，本发明以期创设一种改性聚苯醚发泡板材的制备方法及应用，使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种改性聚苯醚发泡板材的制备方法及应用。
本发明的一种改性聚苯醚发泡板材，按重量份数计包括以下原料：
100份聚苯醚；
20-30份尼龙6；
10-15份相容剂；
0.5-1份抗氧剂。
进一步的，所述聚苯醚的玻璃化转变温度211℃，密度1.06g/ml，熔体流动速率为4-15g/10min（315℃/10kg），优选蓝星LXR045和LXR050；
所述的尼龙6密度为1.13-1.14g/ml，熔体流动速率为2.6-2.8g/10min（260°C/2.16 kg）；
所述的相容剂为含有马来酸酐基团的聚合物，优选苯乙烯-马来酸酐共聚物即SMA和聚苯醚接枝马来酸酐即PPO-g-MAH；
所述抗氧剂为抗氧剂168和抗氧剂1010，二者按照2:1复配而成。
一种改性聚苯醚发泡板材的制备方法，具体制备步骤为：
1）将聚苯醚树脂、尼龙6、相容剂、抗氧剂充分干燥后混合，使用双螺杆挤出机熔融共混，经口模挤出成型，制成欲发泡改性聚苯醚胚板；
2）将欲发泡聚苯醚胚板，置于恒温T的模腔内，充入超临界流体进行渗透、溶胀，达到平衡状态，通过快速泄压发泡，得到发泡10-20倍的聚苯醚发泡板材。
进一步的，步骤1）中所述熔融共混挤出的方式包括双螺杆熔融共混挤出；
所述熔融共混挤出的温度为265-285℃；
所述熔融共混挤出的螺杆转速为80~200rpm；
所述的口模为衣架型口模，改性欲发泡聚苯醚胚板厚度8-10mm。
进一步的，步骤2）将改性聚苯醚胚板置于恒温T的模腔内，温度T低于聚苯醚的玻璃化转变温度Tg，优选185℃-195℃。
进一步的，步骤2）采用的超临界流体为超临界N2和/或CO2，超临界流体压力7.2-20MPa，优选13-16MPa，溶胀平衡时间1-1.5h。
进一步的，步骤2）通过泄压发泡，体系内压力直接泄压至0，泄压速率10-80MPa/s，优选30-50MPa/s。
进一步的，步骤2）泄压发泡制备的聚苯醚发泡板材密度50-100g/L，相对于胚板膨胀10-20倍。
进一步的，步骤2）泄压发泡制备的聚苯醚发泡板材泡孔直径20-50μm，极限氧指数为26-29%，阻燃等级为UL94-V0级。
一种改性聚苯醚发泡板材的应用，用于制备5G通讯、动力电池及新能源汽车材料。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
（1）采用本发明提供的制备方法，挤出改性结合模压发泡的生产工艺，可以实现高倍率阻燃聚苯醚板材的连续化生产，生产效率高。
（2）聚苯醚PPO分子结构为刚性直链结构，分子结构中没有柔性链节，分子运动困难，分子间自由体积小，宏观表现出玻璃化转变温度高、树脂粘度大、加工困难，在挤出加工中分子容易取向，进而难以进行发泡。采用PA6改性聚苯醚，可以克服挤出加工中分子链的取向，增加分子间的自由体积，可顺利挤出成型8-10mm的板材。
（3）模压发泡采用超临界流体工艺，泡孔直径小（20-50μm）、发泡倍率高（10-20倍）、极限氧指数高（26-32%）、燃烧等级达到UL94-V0级。
（4）聚苯醚树脂本体，热变形温度比较高，但是树脂粘度高、流动性差，挤出加工困难，使用PA6改性聚苯醚，改善聚苯醚的流动性，同时降低了聚苯醚的热变形温度。制品热变形温度高（HDT高于150℃），可用于动力电池、储能电池及新能源汽车领域。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯或聚丙烯材料制备领域常规的纯度要求。
本发明所有原料，其牌号和简称均属于本领域常规牌号和简称，每个牌号和简称在其相关用途的领域内均是清楚明确的，本领域技术人员根据牌号、简称以及相应的用途，能够从市售中购买得到或常规方法制备得到。
实施例1
选用100份聚苯醚PPO（蓝星LXR050，MI（315℃/10 kg）为5g/10min）、30份尼龙6（宇部1013B）、15份相容剂SMA（华雯化工SMA-700）、1份抗氧剂（巴斯夫抗氧剂168：巴斯夫抗氧剂1010为2:1的复配抗氧剂），充分干燥后，通过高速混合机混合。混合物经过同向双螺杆挤出机混炼挤出，加料段温度265-270℃、熔融段270-280℃、计量段温度280-285℃，挤出机主喂料50kg/h，螺杆转速180rpm，口模压力6-8MPa，熔融物料经挤出成型为幅宽150mm、厚度8mm，内部无明显缺陷的连续板材。
将改性PPO板材切割成150×150×8mm的试样，放置在恒温在185℃的热压机模腔内，模腔尺寸为200×200×15mm。置换模腔内空气后，充入二氧化碳至超临界状态，控制压力在16MPa，保压渗透1h。通过气动球阀，以30MPa/s的泄压速率将模腔内压力从16MPa泄压至0。打开模腔，得到PPO发泡板材，经测试板材密度为50kg/m³，相对于原始板材膨胀了20倍，使用SEM观察板材断面的泡孔结构，平均孔径达到50μm。发泡板材进过UL94燃烧测试，燃烧等级达到V0级，极限氧指数达到26%。
实施例2
选用100份聚苯醚PPO（蓝星LXR045，MI（315℃/10 kg）为10g/10min）、20份尼龙6（宇部1013B）、10份相容剂SMA（华雯化工SMA-725）20份、0.5份抗氧剂（巴斯夫抗氧剂168：巴斯夫抗氧剂1010为2:1的复配抗氧剂），充分干燥后，通过高速混合机混合。混合物经过同向双螺杆挤出机混炼挤出，加料段温度265-270℃、熔融段270-280℃、计量段温度280-285℃，挤出机主喂料50kg/h，螺杆转速180rpm，口模压力6-8MPa，熔融物料经挤出成型为幅宽150mm、厚度10mm，内部无明显缺陷的连续板材。
将改性PPO板材切割成150×150×10mm的试样，放置在恒温在195℃的热压机模腔内，模腔尺寸为200×200×15mm。置换模腔内空气后，充入二氧化碳至超临界状态，控制压力在13MPa，保压渗透1h。通过气动球阀，以50MPa/s的泄压速率将模腔内压力从13MPa泄压至0。打开模腔，得到PPO发泡板材，经测试板材密度为100kg/m³，相对于原始板材膨胀了10倍，使用SEM观察板材断面的泡孔结构，平均孔径达到20μm。发泡板材进过UL94燃烧测试，燃烧等级达到V0级，极限氧指数达到29%。
实施例3
选用100份聚苯醚PPO（蓝星LXR050，MI（315℃/10 kg）为5g/10min）、25份尼龙6（宇部1013B）、13份相容剂SMA（华雯化工SMA-725）20份、0.8份抗氧剂（巴斯夫抗氧剂168：巴斯夫抗氧剂1010为2:1的复配抗氧剂），充分干燥后，通过高速混合机混合。混合物经过同向双螺杆挤出机混炼挤出，加料段温度265-270℃、熔融段270-280℃、计量段温度280-285℃，挤出机主喂料50kg/h，螺杆转速180rpm，口模压力6-8MPa，熔融物料经挤出成型为幅宽150mm、厚度9mm，内部无明显缺陷的连续板材。
将改性PPO板材切割成150×150×9mm的试样，放置在恒温在195℃的热压机模腔内，模腔尺寸为200×200×15mm。置换模腔内空气后，充入二氧化碳至超临界状态，控制压力在15MPa，保压渗透1.5h。通过气动球阀，以40MPa/s的泄压速率将模腔内压力从15MPa泄压至0。打开模腔，得到PPO发泡板材，经测试板材密度为80kg/m³，相对于原始板材膨胀了13.5倍，使用SEM观察板材断面的泡孔结构，平均孔径达到30μm。发泡板材进过UL94燃烧测试，燃烧等级达到V0级，极限氧指数达到28%。
对比例1
对比例1为实施例1的对比例，在原有配方的基础上去掉尼龙6和相容剂。选用100份聚苯醚PPO（蓝星LXR050，MI（315℃/10 kg）为5g/10min）和1份抗氧剂（巴斯夫抗氧剂168：巴斯夫抗氧剂1010为2:1的复配抗氧剂），充分干燥后，采用实施例1 的加工工艺挤出成型为内部无明显缺陷的连续板材。
板材放置在恒温在185℃的热压机模腔内。置换模腔内空气后，充入二氧化碳至超临界状态，控制压力在16MPa，保压渗透1h。通过气动球阀，以30MPa/s的泄压速率将模腔内压力从16MPa泄压至0。打开模腔，得到PPO发泡板材，经测试板材密度为350kg/m³，相对于原始板材膨胀了3倍，发泡倍率低。
重复以上发泡过程，提高发泡温度以期获得更高的发泡倍率。升高发泡温度至195℃，得到PPO发泡板材，密度为225kg/m³，相对于原始板材膨胀了4.8倍，发泡倍率低。
继续升高发泡温度，结果表明，未经改性的PPO在185℃~205℃下，发泡倍率3~4.8倍，发泡倍率低，达不到目标市场的使用要求。
对比例2
对比例2的树脂配比和实施例1基本相同，唯有不同的是改变发泡方式，使用传统的添加发泡剂的方式进行发泡；
选用100份聚苯醚PPO（蓝星LXR050，MI（315℃/10 kg）为5g/10min）、30份尼龙6（宇部1013B）、15份相容剂SMA（华雯化工SMA-700）、1份抗氧剂（巴斯夫抗氧剂168：巴斯夫抗氧剂1010为2:1的复配抗氧剂），10份发泡剂偶氮二甲酰胺，以上原料均为同牌号粉末状态，充分干燥后，通过高速混合机混合。混合物经过平板硫化机压制成型，压制温度120-150℃、面压力6-10MPa、压制时间30-45min，粉末混合物经过充分排气、压制成型、冷却脱模，得到150×150×8mm，内部无明显缺陷的欲发泡板材。
将欲发泡板材放置在恒温在185℃的热压机模腔内，模腔尺寸为200×200×15mm。保温发泡1h后打开模腔，得到PPO发泡板材，经测试板材密度为687kg/m³，相对于原始板材膨胀了1.5倍，发泡倍率低，达不到目标市场的使用要求。
以上对本发明提供的一种改性聚苯醚发泡板材的制备方法及应用进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。
Claims (10)
1.一种改性聚苯醚发泡板材，其特征在于：按重量份数计包括以下原料：
100份聚苯醚；
20-30份尼龙6；
10-15份相容剂；
0.5-1份抗氧剂。
2.根据权利要求1所述的一种改性聚苯醚发泡板材，其特征在于：所述聚苯醚的玻璃化转变温度211℃，密度1.06g/ml，熔体流动速率为4-15g/10min（315℃/10kg），优选蓝星LXR045和LXR050；
所述的尼龙6密度为1.13-1.14g/ml，熔体流动速率为2.6-2.8g/10min（260°C/2.16kg）；
所述的相容剂为含有马来酸酐基团的聚合物，优选苯乙烯-马来酸酐共聚物即SMA和聚苯醚接枝马来酸酐即PPO-g-MAH；
所述抗氧剂为抗氧剂168和抗氧剂1010，二者按照2:1复配而成。
3.如权利要求1所述的一种改性聚苯醚发泡板材的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
1）将聚苯醚树脂、尼龙6、相容剂、抗氧剂充分干燥后混合，使用双螺杆挤出机熔融共混，经口模挤出成型，制成欲发泡改性聚苯醚胚板；
2）将欲发泡聚苯醚胚板，置于恒温T的模腔内，充入超临界流体进行渗透、溶胀，达到平衡状态，通过快速泄压发泡，得到发泡10-20倍的聚苯醚发泡板材。
4.根据权利要求3所述的一种改性聚苯醚发泡板材的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述熔融共混挤出的方式包括双螺杆熔融共混挤出；
所述熔融共混挤出的温度为265-285℃；
所述熔融共混挤出的螺杆转速为80~200rpm；
所述的口模为衣架型口模，改性欲发泡聚苯醚胚板厚度8-10mm。
5.根据权利要求3所述的一种改性聚苯醚发泡板材的制备方法，其特征在于：步骤2）将改性聚苯醚母粒置于恒温T的模腔内，温度T低于聚苯醚的玻璃化转变温度Tg，优选185℃-195℃。
6.根据权利要求3所述的一种改性聚苯醚发泡板材的制备方法，其特征在于：步骤2）采用的超临界流体为超临界N2和/或CO2，超临界流体压力7.2-20MPa，优选13-16MPa，溶胀平衡时间1-1.5h。
7.根据权利要求3所述的一种改性聚苯醚发泡板材的制备方法，其特征在于：步骤2）通过泄压发泡，体系内压力直接泄压至0，泄压速率10-80MPa/s，优选30-50MPa/s。
8.根据权利要求3所述的一种改性聚苯醚发泡板材的制备方法，其特征在于：步骤2）泄压发泡制备的聚苯醚发泡板材密度50-100g/L，相对于胚板膨胀10-20倍。
9.根据权利要求3所述的一种改性聚苯醚发泡板材的制备方法，其特征在于：步骤2）泄压发泡制备的聚苯醚发泡板材泡孔直径20-50μm，极限氧指数为26-29%，阻燃等级为UL94-V0级。
10.如权利要求1所述的一种改性聚苯醚发泡板材的应用，其特征在于：用于制备5G通讯、动力电池及新能源汽车材料。
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