CN116496573A - 一种晶须改性聚丙烯组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种晶须改性聚丙烯组合物及其制备方法和应用。本发明的晶须改性聚丙烯组合物，包括如下重量份的组分：聚丙烯树脂65～88份，填料6～15份，聚烯烃弹性体5～15份，助剂0～5份；所述填料为晶须填料和片状填料以重量比(2～3)∶1的混合物；所述聚丙烯树脂的熔融热焓为40～100J/g。通过晶须填料、片状填料、特定熔融热焓的聚丙烯树脂以及聚烯烃弹性体的共同作用，本发明的晶须改性聚丙烯组合物兼具优异的力学性能和低翘曲。
Description
技术领域
本发明涉及塑料技术领域，尤其是一种晶须改性聚丙烯组合物及其制备方法和应用。
背景技术
随着近些年新能源车产业的发展，轻量化成为了各汽车主机厂的重要研究课题。通过轻量化，可以降低汽车能耗、提高续航里程，提高能源的经济性，具有重大的经济和社会意义。聚丙烯(PP)由于其优异的综合性能，被广泛应用于多种汽车零件中，是目前用量最大的车用塑料，因此如何对其注塑制件实现轻量化有着重要的意义。
目前聚丙烯材料制件轻量化方案主要有：低密度化、薄壁化、发泡、以塑代钢等，其中低密度化是通过采用新型填料替代传统填料来实现，其在更低的添加比例下(密度更低)，可以达到和更高添加比例(密度更高)的传统填料填充的相近的性能，而通过其密度更低实现零件的轻量化。常用的新型填料包括晶须、硅灰石、海泡石等其他种类的纳米填料等，其中晶须填充由于其添加后性能优异，来源广泛，成本在新型填料中相对有优势，而被广泛应用。
然而，采用晶须作为填料的聚丙烯材料具有高翘曲的缺陷。晶须是有一定的长径比的填料，由于其在注塑充填过程中会发生取向，导致流动方向和垂直流动方向收缩率不一样，非常容易出现翘曲等现象，影响零部件的外观和功能使用。晶须改性聚丙烯材料不仅在注塑完成时的初始翘曲较高，随着时间延长，经历热老化之后，翘曲度会越来越大，导致装车后零件出现质量问题。
中国专利申请CN 104558843 A公开了一种低翘曲高模量改性聚丙烯材料及其制备方法，包括聚丙烯、晶须、抗翘曲成核剂等组分；通过抗翘曲成核剂的加入一定程度上改善了制品翘曲问题。但是，该改性聚丙烯材料的翘曲度最高达到1.62mm，仍过高，且经过热老化后翘曲度会进一步变大。
因此，需要开发出一种低翘曲的晶须改性聚丙烯组合物。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术中翘曲度高的缺陷，提供一种晶须改性聚丙烯组合物，通过晶须填料、片状填料、特定熔融热焓的聚丙烯树脂以及聚烯烃弹性体的共同作用，本发明的晶须改性聚丙烯组合物兼具优异的力学性能和低翘曲。
本发明的另一目的在于提供上述晶须改性聚丙烯组合物的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述晶须改性聚丙烯组合物的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种晶须改性聚丙烯组合物，包括如下重量份的组分：
所述填料包括晶须填料和片状填料，所述晶须填料和片状填料的重量比为(2～3)∶1；
所述聚丙烯树脂的熔融热焓为40～100J/g。
在本发明的晶须改性聚丙烯组合物中，采用特定比例复配的晶须填料和片状填料作为混合填料，对聚丙烯树脂进行改性。晶须填料改善了材料的力学性能，片状填料以较少的份数加入，分散在晶须填料周围，降低了晶须填料的取向性，从而减少了材料的翘曲度。片状填料由于具有特殊的片状结构，耐热性能优异，不仅可以改善本申请晶须改性聚丙烯组合物在注塑完成时的初始翘曲度，还可以使注塑件经热老化后，仍保持低翘曲。
晶须填料和片状填料的重量比是影响材料力学性能和翘曲性能的关键因素。发明人研究发现，晶须填料的量过多、片状填料的量过少时，材料的翘曲度过高；而晶须填料的量过少、片状填料的量过多时，虽然材料翘曲改善，但过少的晶须填料难以起到力学增强的效果，材料的力学性能较差。
聚丙烯树脂的熔融热焓值一定程度上体现了聚丙烯的结晶性能，熔融热焓较低的聚丙烯树脂，其结晶速率、结晶度均较低。本发明采用熔融热焓≤100J/g的聚丙烯树脂作为基体树脂，利用其较低的结晶速率、结晶度，使得晶须改性聚丙烯组合物的翘曲度更低。但是聚丙烯树脂的熔融热焓也不宜过低，发明人研究发现，以熔融热焓＜40J/g的聚丙烯树脂作为基体树脂，制得的聚丙烯材料的力学性能很差，难以满足实际使用要求。
聚烯烃弹性体的加入提高了晶须改性聚丙烯组合物的韧性，同时也使得晶须填料和片状填料以更理想的方式分布在聚丙烯基体中。
通过晶须填料、片状填料、特定熔融热焓的聚丙烯树脂以及聚烯烃弹性体的共同作用，本发明的晶须改性聚丙烯组合物兼具优异的力学性能和低翘曲。
聚丙烯树脂的熔融热焓的检测方法为GB/T 16582-1996。
优选地，所述聚丙烯树脂的熔融热焓为60～80J/g。
发明人研究发现，聚丙烯树脂为60～80J/g时，制得的晶须改性聚丙烯组合物经过热老化处理后，翘曲变化更小，经热老化后的翘曲更低。
优选地，所述晶须填料和片状填料的重量比为(2.5～2.6)∶1。
晶须填料和片状填料在上述重量比时，二者的复配效果最优，制得的晶须改性聚丙烯组合物既具有优异的弯曲模量和缺口冲击强度，又具有低翘曲。
优选地，所述晶须填料的长径比为(10～23)∶1。
更优选地，所述晶须填料的长径比为(10～11)∶1。
优选地，所述片状填料的平均粒径为2.5～40μm。
更优选地，所述片状填料的平均粒径为2.5～10μm。
更进一步优选地，所述片状填料的平均粒径为2.6～5μm。
较小粒径的片状填料的分散性更优，可以与晶须填料结合得更紧密，在不影响材料的力学性能的情况下，更大程度地降低材料的翘曲度。
优选地，所述晶须填料为硫酸镁晶须、钛酸钾晶须、硫酸钙晶须中的至少一种。
优选地，所述片状填料为滑石粉和/或云母。
更优选地，所述晶须填料为硫酸镁晶须，且所述片状填料为滑石粉。
硫酸镁晶须与滑石粉可以产生协同作用，抗翘曲效果更好。
可选地，所述聚烯烃弹性体为乙烯-丁烯共聚物和/或乙烯-辛烯共聚物。
优选地，所述聚烯烃弹性体乙烯-辛烯共聚物。
发明人研究发现，由于辛烯与丁烯的共聚单体的差异，辛烯碳链相比于丁烯更长，乙烯-辛烯共聚物对晶须填料的取向性改善更好，制得的晶须改性聚丙烯组合物的翘曲度更低，且力学性能更好。
优选地，所述聚烯烃弹性体的门尼粘度≥8。
更优选地，所述聚烯烃弹性体的门尼粘度≥13。
聚烯烃弹性体的门尼粘度的测试方法为ASTM D1646-2004。
更优选地，所述聚烯烃弹性体的门尼粘度为20～26。
聚烯烃弹性体的门尼粘度较高，有助于减少晶须填料分散时的取向性，从而在一定程度上改善聚丙烯组合物的翘曲程度。
可选地，所述助剂为聚丙烯领域中常用的功能助剂。
优选地，所述助剂包括抗氧剂。
更优选地，所述抗氧剂包括四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯中的至少一种。本发明还保护上述晶须改性聚丙烯组合物的制备方法，包括如下步骤：
将聚丙烯树脂、填料、聚烯烃类弹性体和助剂混合后，加至挤出机，经熔融混合、挤出造粒，得到所述晶须改性聚丙烯组合物。
优选地，所述挤出机为双螺杆挤出机；双螺杆挤出机的螺杆长径比为36:1～56:1；双螺杆挤出机的温度为一区温度80-120℃，二区温度190-210℃，三区温度210-230℃，四区温度210-230℃，五区温度210-230℃，六区温度210-230℃，七区温度210-230℃，八区温度210-230℃，九区温度210-230℃，转速为200-800转/分钟。
本发明还保护上述晶须改性聚丙烯组合物在制备汽车仪表板、保险杠、门板中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明开发了一种晶须改性聚丙烯组合物，通过晶须填料、片状填料、特定熔融热焓的聚丙烯树脂以及聚烯烃弹性体的共同作用，本发明的晶须改性聚丙烯组合物兼具优异的力学性能和低翘曲。
本发明的晶须改性聚丙烯组合物的弯曲模量≥1800MPa，缺口冲击强度≥10kJ/m2；经注塑后初始翘曲度≤0.9mm，经100℃、1000h热老化后，翘曲度增加值≤0.2mm。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。
本发明各实施例和对比例所使用的原料来源如下：
PP-1，聚丙烯树脂，中海壳牌EP548R，熔融热焓为63J/g；
PP-2，聚丙烯树脂，福建石化Z30S，熔融热焓为91J/g；
PP-3，聚丙烯树脂，镇海石化M60RHC，熔融热焓为80J/g；
PP-4，聚丙烯树脂，韩国SK BX3800，熔融热焓为40J/g；
PP-5，聚丙烯树脂，兰州石化SP179，熔融热焓为30J/g；
PP-6，聚丙烯树脂，上海石化厂家M1200HS，熔融热焓为118J/g；
晶须-1，晶须填料，硫酸镁晶须，峰竺NP-YW2，长径比为11：1；
晶须-2，晶须填料，硫酸镁晶须，辽宁威斯克WS-1S2，长径比为23：1，
晶须-3，晶须填料，钛酸钾晶须，峰竺NP-TW4，长径比为12：1；
晶须-4，晶须填料，硫酸钙晶须，峰竺NP-M02，长径比为16：1；
滑石粉-1，片状填料，辽宁天原HTPUltra5L，5000目，即平均粒径为2.6μm；
滑石粉-2，片状填料，辽宁天原8875B，1250目，即平均粒径为10μm；
云母，片状填料，苏州申威YM-SW500，平均粒径为40μm；
乙烯-辛烯共聚物-1，聚烯烃弹性体，陶氏化学8842，门尼粘度为26；
乙烯-辛烯共聚物-2，聚烯烃弹性体，陶氏化学8100，门尼粘度为20；
乙烯-辛烯共聚物-3，聚烯烃弹性体，陶氏化学8452，门尼粘度为13；
乙烯-辛烯共聚物-4，聚烯烃弹性体，陶氏化学8200，门尼粘度为8；
乙烯-丁烯共聚物，聚烯烃弹性体，陶氏化学7086，门尼粘度为25；
助剂，抗氧剂1010，市售。
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
实施例1～17
实施例1～17提供一种聚丙烯组合物，组分含量见表1，制备方法如下：
按照表1将各组分混合后，加至双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的螺杆长径比为42:1；双螺杆挤出机的温度为一区温度80-120℃，二区温度190-210℃，三区温度210-230℃，四区温度210-230℃，五区温度210-230℃，六区温度210-230℃，七区温度210-230℃，八区温度210-230℃，九区温度210-230℃，转速为500转/分钟；经熔融混合、挤出造粒，得到聚丙烯组合物。
表1
续表1
对比例1～5
对比例1～5提供一种聚丙烯组合物，组分含量见表2，制备方法如下：
按照表2将各组分混合后，加至双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的螺杆长径比为42:1；双螺杆挤出机的温度为一区温度80-120℃，二区温度190-210℃，三区温度210-230℃，四区温度210-230℃，五区温度210-230℃，六区温度210-230℃，七区温度210-230℃，八区温度210-230℃，九区温度210-230℃，转速为500转/分钟；经熔融混合、挤出造粒，得到聚丙烯组合物。
表2
性能测试
对上述实施例和对比例得到的聚丙烯组合物的性能进行表征，具体测试项目及测试方法和结果如下：
弯曲模量：按照ISO178-2019测试，样条尺寸80mm*10mm*4mm，跨距64mm，速度2mm/min；
缺口冲击强度：按照ISO179-1-2010测试，样条尺寸80mm*10mm*4mm，A型缺口；
翘曲度：将聚丙烯组合物注塑为100*100*2mm规格的试样，固定试样的一角紧贴水平桌面，使用游标卡尺测量其对角的翘起高度，记为初始翘曲度；将试样进行热老化处理：放置于100℃、1000h，然后再以同样的方法检测热老化翘曲度，热老化翘曲度增加值＝热老化翘曲度-初始翘曲度。
实施例的测试结果见表3，对比例的测试结果见表4。
表3实施例的测试结果
表4对比例的测试结果
根据表3的测试结果，本发明各实施例所制得的聚丙烯组合物具有良好的力学性能：弯曲模量≥1800MPa，缺口冲击强度≥10kJ/m2；且初始翘曲度低，经热老化后翘曲度增加值小：经注塑后初始翘曲度≤0.9mm，经100℃、1000h热老化后，翘曲度增加值≤0.2mm。
根据实施例1～4，聚丙烯树脂的熔融热焓≤100J/g时，聚丙烯组合物的翘曲度均较好，当聚丙烯树脂的熔融热焓较低时(40J/g)，聚丙烯组合物的弯曲模量和缺口冲击强度均相对较差；当聚丙烯树脂的熔融热焓为60～80J/g时，聚丙烯组合物经过热老化处理后，翘曲变化更小，经热老化后的翘曲更低。
对比例1中聚丙烯树脂的熔融热焓过低(30J/g)，制得的聚丙烯组合物的力学性能较差；对比例2中聚丙烯树脂的熔融热焓过高(118J/g)，得到的聚丙烯组合物的初始翘曲度和热老化后的翘曲度均过高。
根据实施例1、实施例8～9，片状填料的粒径较小时，其与晶须填料结合得更紧密，在不影响聚丙烯组合物的力学性能的情况下，能够更大程度地降低翘曲度。
根据实施例1、实施例10～12，可以看出，聚烯烃弹性体为乙烯-辛烯共聚物时，聚丙烯组合物的初始翘曲度相对更低，当乙烯-辛烯共聚物的门尼粘度为20～26时，聚丙烯组合物经过热老化处理后，翘曲变化更小。
由实施例1、实施例14～17，晶须填料和片状填料的重量比为(2～3)∶1时，晶须填料和片状填料具有良好的协同作用，制得的聚丙烯组合物的力学性能和翘曲性能均可满足要求，当晶须填料和片状填料的重量比为2.5～2.6∶1时，晶须填料和片状填料的协同作用更显著，聚丙烯组合物的翘曲更低。
对比例3、对比例4中晶须填料和片状填料的重量比超出(2～3)∶1的范围，对比例5中不含片状填料，仅使用晶须填料，对比例3～5制得的聚丙烯组合物的初始翘曲度和热老化后的翘曲度均过高。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种晶须改性聚丙烯组合物，其特征在于，包括如下重量份的组分：
聚丙烯树脂 65～88份，
填料 6～15份，
聚烯烃类弹性体 5～15份，
助剂 1～5份；
所述填料包括晶须填料和片状填料，所述晶须填料和片状填料的重量比为(2～3)∶1；
所述聚丙烯树脂的熔融热焓为40～100J/g。
2.根据权利要求1所述晶须改性聚丙烯组合物，其特征在于，所述聚丙烯树脂的熔融热焓为60～80J/g。
3.根据权利要求1所述晶须改性聚丙烯组合物，其特征在于，所述晶须填料和片状填料的重量比为(2.5～2.6)∶1。
4.根据权利要求1所述晶须改性聚丙烯组合物，其特征在于，所述晶须填料的长径比为(10～23)∶1。
5.根据权利要求1所述晶须改性聚丙烯组合物，其特征在于，所述片状填料的平均粒径为2.5～10μm。
6.根据权利要求1所述晶须改性聚丙烯组合物，其特征在于，所述晶须为硫酸镁晶须、钛酸钾晶须、硫酸钙晶须中的至少一种；所述片状填料为滑石粉和/或云母。
7.根据权利要求1所述晶须改性聚丙烯组合物，其特征在于，所述聚烯烃类弹性体为乙烯-丁烯共聚物和/或乙烯-辛烯共聚物。
8.根据权利要求1所述晶须改性聚丙烯组合物，其特征在于，所述聚烯烃类弹性体的门尼粘度≥8。
9.权利要求1～8任一项所述晶须改性聚丙烯组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将聚丙烯树脂、填料、聚烯烃类弹性体和助剂混合后，加至挤出机，经熔融混合、挤出造粒，得到所述晶须改性聚丙烯组合物。
10.权利要求1～8任一项所述晶须改性聚丙烯组合物在制备汽车仪表板、保险杠、门板中的应用。
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