CN116496185A - 一种牛磺酸反应液中碳酸钠的分离方法及其自动循环结晶装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种牛磺酸反应液中碳酸钠的分离方法及其自动循环结晶装置，属于有机化学技术领域，利用霍夫曼重排方法进行牛磺酸合成过程中产生大量碳酸钠，本发明通过浓缩、降温、连续自循环控制结晶的方式，在连续自动循环结晶装置中对碳酸钠与牛磺酸母液进行分离，极大的降低了废盐的产生，同时解决了碳酸钠产生过程中包夹的问题；提高了牛磺酸生产的效率，使得霍夫曼重排法制牛磺酸在工业生产中更具有竞争力。
Description
技术领域
本发明属于有机化学技术领域，具体是一种牛磺酸反应液中碳酸钠的分离方法及其自动循环结晶装置。
背景技术
牛磺酸（或 L-牛磺酸）是一种氨基酸，更具体地说，它是一种氨基磺酸。这种化学物质是蛋白质必不可少的基础材料。它也是人体内含量最多的氨基酸，在大脑、心脏、视网膜和血小板中的含量都非常丰富。牛磺酸最早是从牛黄中分离出来的，又称β-氨基乙磺酸，牛磺胆碱、牛胆素。它在体内以游离状态存在，不参与体内蛋白的生物合成。
牛磺酸的主流合成路线主要有乙醇胺法、环氧乙烷法，其中乙醇胺法由于转化率较低，成本较高，使用的企业较少。而环氧乙烷法由于其原料的安全性问题，存在较大的安全风险。因此在这个基础上，利用霍夫曼重排反应进行牛磺酸合成的成为了另外一条方法。
由于霍夫曼重排产生碳酸钠，但在体系中若不进行分离，则会在酸化过程中变为氯化钠与二氧化碳，造成了大量浪费。因此为解决牛磺酸反应液中碳酸钠分离的问题，本发明提出了一种分离方法及其装置。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种牛磺酸反应液中碳酸钠的分离方法及其自动循环结晶装置。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
一种牛磺酸反应液中碳酸钠的分离方法，包括以下步骤：
①将由碳酸钠和丙烯酰胺经过霍夫曼重排反应得到的牛磺酸反应液通过减压蒸馏去除一部分水，得到浓缩液；其中牛磺酸反应液的组成为牛磺酸钠、碳酸钠、氢氧化钠、氯化钠和水；
所述减压蒸馏去除水的质量为牛磺酸反应液质量的20~50%；
所述牛磺酸反应液中水的质量为牛磺酸反应液质量的70~80%；
②将步骤①中得到的浓缩液通过连续结晶装置进行冷却结晶，得到结晶液；
所述连续结晶装置由降温釜、一级自动循环结晶装置和二级自动循环结晶装置串联而成；其中降温釜采用循环水降温，将浓缩液降温至30~45℃，一级自动循环结晶装置控制温度为15~25℃，停留时间为2~3h，二级自动循环结晶装置控制温度为5~15℃，停留时间为2~3h；
③将步骤②得到的结晶液通过离心，得到十水合碳酸钠固体和牛磺酸滤液。
步骤①所述牛磺酸反应液中牛磺酸钠质量分数为6~9%，碳酸钠质量分数为5~8%，氢氧化钠质量分数为0.5%~1.8%，氯化钠质量分数为6.5%~8.3%。
步骤②中所述浓缩液在一级、二级自动循环结晶装置停留过程中每隔30min加入浓缩液0.01%质量的晶种。
步骤③中所述牛磺酸滤液中碳酸钠质量分数低于0.8%。
所述的自动循环结晶装置包括搅拌电机、釜头、上圆筒体、中圆筒体、和底部缩径筒体；所述上圆筒体设置有加料口、清液出料口和夹套循环水出口；所述中圆筒体设置有夹套循环水进口，内部设置中直筒段，中直筒段内部设置导流筒，导流筒内设置有搅拌器；所述中圆筒体直径大于上圆筒体直径，上圆筒体直径大于中直筒段直径；上圆筒体下部、中圆筒体上部分别通过缩径过渡段与中直筒段顶部圆周连接，底部缩径筒体设置有出料口；搅拌器的搅拌轴从自动循环结晶装置顶部深入到自动循环结晶装置导流筒内部，搅拌器配有1~2个螺旋搅拌桨，其中1个螺旋搅拌桨设置在导流筒底部；清液循环进料口和清液循环出料口与导流筒内壁相切，并位于导流筒底部搅拌桨上部；在搅拌器作用下，料液在导流筒内向下运动，导流筒外向上运动。
所述中圆筒体底部设置自圆外圈向圆心环绕的导流板，形状与釜体相同。
所述螺旋搅拌桨采用10片螺旋搅拌桨，搅拌转速为70~100rpm。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明的牛磺酸反应液中碳酸钠的分离办法，为霍夫曼重排获得的牛磺酸提供了一种回收碳酸钠的方法，由于重排完后牛磺酸反应液需要进行酸化来获得牛磺酸，若不对牛磺酸与碳酸钠进行分离，会导致大量碳酸钠转化为二氧化碳和氯化钠，增加大量废盐，通过连续化结晶设备，可以大大提高重结晶获得碳酸钠效率，极大的降低了废盐的产生。
本发明采用的反应结晶装置与方法可以调控每级的物料温度，从而有效控制结晶成核，自动循环结晶装置内还设有多次粒度分级，澄清区引出的清液循环流股进入外部冷却换热器，不会堵塞换热器管路，只有小颗粒晶体在粒度分级作用下长大后，才能通过出料口排出并进入下一级结晶装置，从而保证最终产品具有大且均匀。
本发明自动循环结晶装置为夹套釜改造而成，由于釜内改造导流板，从而使强制循环由上而下的过程中对获得的晶体碳酸钠进行冲洗，极大的减少了碳酸钠对牛磺酸的包夹，降低了物料损失，增大了牛磺酸的产率；同时连续结晶设备为在现有反应釜内进行改造，成本低，操作简单，维修方便，利于工业化生产。
附图说明
图1为本发明的自动循环结晶装置的结构示意图；
图2为本发明的牛磺酸反应液中碳酸钠的分离方法工艺流程图；
附图标记，1-搅拌电机，2-釜头，3-搅拌器，4-夹套循环水出口，5-上圆筒体，6-中直筒段，7-清液出料口，8-导流筒，9-清液循环出料口，10-导流板，11-螺旋搅拌桨，12-底部缩径筒体，13-出料口，14-夹套循环水进口，15-清液循环进料口，16-中圆筒体，17-加料口。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容做进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
本发明牛磺酸反应液为按照专利CN114315655 A方法中由碳酸钠和丙烯酰胺反应制备的步骤（c）中的产物反应液。
实施例1 自动循环结晶装置包括搅拌电机1、釜头2、上圆筒体5、中圆筒体16、和底部缩径筒体12；所述上圆筒体5设置有加料口17、清液出料口7和夹套循环水出口4；所述中圆筒体16设置有夹套循环水进口14，内部设置中直筒段6，中直筒段6内部设置导流筒8，导流筒8内设置有搅拌器3；所述中圆筒体16直径大于上圆筒体5直径，上圆筒体5直径大于中直筒段6直径；上圆筒体5下部、中圆筒体16上部分别通过缩径过渡段与中直筒段6顶部圆周连接，底部缩径筒体12设置有出料口13；搅拌器3的搅拌轴从自动循环结晶装置顶部深入到自动循环结晶装置导流筒8内部，搅拌器3配有1~2个螺旋搅拌桨11，其中1个螺旋搅拌桨设置在导流筒8底部；清液循环进料口15和清液循环出料口9与导流筒8内壁相切，并位于导流筒8底部搅拌桨上部；在搅拌器3作用下，料液在导流筒8内向下运动，导流筒8外向上运动。
所述中圆筒体16底部设置自圆外圈向圆心环绕的导流板10，形状与釜体相同。
所述螺旋搅拌桨11采用10片螺旋搅拌桨，搅拌转速为70~100rpm。
将浓缩液降温至30~45℃，由一级自动循环结晶装置的加料口17进入导流筒8，一级自动循环结晶装置控制温度为15~25℃， 溶液中开始析出固体，由于反应结晶速率较快，为了控制结晶成核，每隔30min加入浓缩液0.01%质量的晶种碳酸钠，料液在一级自动循环结晶装置停留2~3h，清液从清液循环出料口9进入外部冷却换热器，然后再由清液循环进料口15重新导入本级导流筒8内结晶，出料口13出料，作为原料液进入二级自动循环结晶装置进料口17，二级自动循环结晶装置控制温度为5~15℃，继续结晶，最后结晶液在二级自动循环结晶装置出料口13出料，进行离心分离，得到产品。
这种二级连续反应结晶装置与方法可以调控每级的物料温度，从而有效控制结晶成核。自动循环结晶装置内还设有多次粒度分级，澄清区引出的清液循环流股进入外部冷却换热器，不会堵塞换热器管路。只有小颗粒晶体在粒度分级作用下长大后，才能通过出料口排出并进入下一级自动循环结晶装置，从而保证最终产品具有大且均匀。
实施例2 经过霍夫曼重排反应得到牛磺酸反应液1.2kg，其中牛磺酸钠含量8.5%，碳酸钠含量为6.1%，氯化钠含量为8.1%，将牛磺酸反应液通过减压蒸馏蒸去20%的水，得到70℃的浓缩液，将浓缩液经过降温釜降温至30℃，并转入一级自动循环结晶装置中，设置结晶温度为15℃，溶液中开始析出固体，为了控制结晶成核，每隔30min加入浓缩液0.01%质量的碳酸钠，料液停留2.5h，此时料液的固含量为4%，将得到的料液转入二级自动循环结晶装置，设置结晶温度为5℃，每隔30min加入浓缩液0.01%质量的碳酸钠，料液停留2.5h，此时料液的固含量为20%，将二级自动循环结晶装置出料口的晶浆经过泵进入离心分离器，得到182.5g十水合碳酸钠，纯度为95%，收率为92%，牛磺酸滤液中碳酸钠质量分数为0.6%。
实施例3 经过霍夫曼重排反应得到牛磺酸反应液1.5kg，其中牛磺酸钠含量8.6%，碳酸钠含量为6.2%，氯化钠含量为8.2%，将牛磺酸反应液通过减压蒸馏蒸去30%的水，得到70℃的浓缩液，将浓缩液经过降温釜降温至35℃，并转入一级自动循环结晶装置中，设置结晶温度为20℃，溶液中开始析出固体，为了控制结晶成核，每隔30min加入浓缩液0.01%质量的碳酸钠，料液停留2h，此时料液的固含量为5%，将得到的料液转入二级自动循环结晶装置，设置结晶温度为10℃，每隔30min加入浓缩液0.01%质量的碳酸钠，料液停留2h，此时料液的固含量为22%，将二级自动循环结晶装置出料口的晶浆经过泵进入离心分离器，得到241g十水合碳酸钠，纯度为88%，收率为96%，牛磺酸滤液中碳酸钠质量分数为0.4%。
实施例4 经过霍夫曼重排反应得到牛磺酸反应液1.2kg，其中牛磺酸钠含量7.9%，碳酸钠含量为5.7 %，氯化钠含量为7.4%，将牛磺酸反应液通过减压蒸馏蒸去20%的水，得到70℃的浓缩液，将浓缩液经过降温釜降温至45℃，并转入一级自动循环结晶装置中，设置结晶温度为25℃，溶液中开始析出固体，为了控制结晶成核，每隔30min加入浓缩液0.01%质量的碳酸钠，料液停留3h，此时料液的固含量为4%，将得到的料液转入二级自动循环结晶装置，设置结晶温度为15℃，每隔30min加入浓缩液0.01%质量的碳酸钠，料液停留3h，此时料液的固含量为20%，将二级自动循环结晶装置出料口的晶浆经过泵进入离心分离器，得到166.2g十水合碳酸钠，纯度为93%，收率为90%，牛磺酸滤液中碳酸钠质量分数为0.7%。
实施例5 经过霍夫曼重排反应得到牛磺酸反应液1.2kg，其中牛磺酸钠含量7.9%，碳酸钠含量为5.7 %，氯化钠含量为7.4%，将牛磺酸反应液通过减压蒸馏蒸去40%的水，得到70℃的浓缩液，将浓缩液经过降温釜降温至30℃，并转入一级自动循环结晶装置中，设置结晶温度为20℃，溶液中开始析出固体，为了控制结晶成核，每隔30min加入浓缩液0.01%质量的碳酸钠，料液停留3h，此时料液的固含量为4%，将得到的料液转入二级自动循环结晶装置，设置结晶温度为10℃，每隔30min加入浓缩液0.01%质量的碳酸钠，料液停留3h，此时料液的固含量为20%，将二级自动循环结晶装置出料口的晶浆经过泵进入离心分离器，得到169.9g十水合碳酸钠，纯度为96%，收率为92%，牛磺酸滤液中碳酸钠质量分数为0.75%。
对比例 经过霍夫曼重排反应得到牛磺酸反应液1.2kg，其中牛磺酸钠含量7.9%，碳酸钠含量为5.7 %，氯化钠含量为7.4%，将牛磺酸反应液通过减压蒸馏蒸去40%的水，得到70℃的浓缩液，将浓缩液经过降温釜降温至30℃，并转入一级自动循环结晶装置中，设置结晶温度为20℃，溶液中开始析出固体，为了验证结晶情况，不加入晶种，料液停留3h，此时料液的固含量为4%，将得到的料液转入二级自动循环结晶装置，设置结晶温度为10℃，料液停留3h，此时料液的固含量为20%，将二级自动循环结晶装置出料口的晶浆经过泵进入离心分离器，得到118.2g十水合碳酸钠，纯度为96%，收率为64%，牛磺酸滤液中碳酸钠质量分数为3.3%。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (7)
1.一种牛磺酸反应液中碳酸钠的分离方法，其特征在于：包括以下步骤：
①将由碳酸钠和丙烯酰胺经过霍夫曼重排反应得到的牛磺酸反应液通过减压蒸馏去除一部分水，得到浓缩液；其中牛磺酸反应液的组成为牛磺酸钠、碳酸钠、氢氧化钠、氯化钠和水；
所述减压蒸馏去除水的质量为牛磺酸反应液质量的20~50%；
所述牛磺酸反应液中水的质量为牛磺酸反应液质量的70~80%；
②将步骤①中得到的浓缩液通过连续结晶装置进行冷却结晶，得到结晶液；
所述连续结晶装置由降温釜、一级自动循环结晶装置和二级自动循环结晶装置串联而成；其中降温釜采用循环水降温，将浓缩液降温至30~45℃，一级自动循环结晶装置控制温度为15~25℃，停留时间为2~3h，二级自动循环结晶装置控制温度为5~15℃，停留时间为2~3h；
③将步骤②得到的结晶液通过离心，得到十水合碳酸钠固体和牛磺酸滤液。
2.如权利要求1所述的牛磺酸反应液中碳酸钠的分离方法，其特征在于：步骤①所述牛磺酸反应液中牛磺酸钠质量分数为6~9%，碳酸钠质量分数为5~8%，氢氧化钠质量分数为0.5%~1.8%，氯化钠质量分数为6.5%~8.3%。
3.如权利要求1所述的牛磺酸反应液中碳酸钠的分离方法，其特征在于：步骤②中所述浓缩液在一级、二级自动循环结晶装置停留过程中每隔30min加入浓缩液0.01%质量的晶种。
4.如权利要求1所述的牛磺酸反应液中碳酸钠的分离方法，其特征在于：步骤③中所述牛磺酸滤液中碳酸钠质量分数低于0.8%。
5.如权利要求1所述的牛磺酸反应液中碳酸钠的分离方法，其特征在于：所述的自动循环结晶装置包括搅拌电机（1）、釜头（2）、上圆筒体（5）、中圆筒体（16）、和底部缩径筒体（12）；所述上圆筒体（5）设置有加料口（17）、清液出料口（7）和夹套循环水出口（4）；所述中圆筒体（16）设置有夹套循环水进口（14），内部设置中直筒段（6），中直筒段（6）内部设置导流筒（8），导流筒（8）内设置有搅拌器（3）；所述中圆筒体（16）直径大于上圆筒体（5）直径，上圆筒体（5）直径大于中直筒段（6）直径；上圆筒体（5）下部、中圆筒体（16）上部分别通过缩径过渡段与中直筒段（6）顶部圆周连接，底部缩径筒体（12）设置有出料口（13）；搅拌器（3）的搅拌轴从自动循环结晶装置顶部深入到自动循环结晶装置导流筒（8）内部，搅拌器（3）配有1~2个螺旋搅拌桨（11），其中1个螺旋搅拌桨设置在导流筒（8）底部；清液循环进料口（15）和清液循环出料口（9）与导流筒（8）内壁相切，并位于导流筒（8）底部搅拌桨上部；在搅拌器（3）作用下，料液在导流筒（8）内向下运动，导流筒（8）外向上运动。
6.如权利要求5所述的牛磺酸反应液中碳酸钠的分离方法，其特征在于：所述中圆筒体（16）底部设置自圆外圈向圆心环绕的导流板（10），形状与釜体相同。
7.如权利要求5所述的牛磺酸反应液中碳酸钠的分离方法，其特征在于：所述螺旋搅拌桨（11）采用10片螺旋搅拌桨，搅拌转速为70~100rpm。
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