CN113956301B - 一种用于糖醇生产的多釜串联连续加氢的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于糖醇生产的多釜串联连续加氢的方法：原料糖液通过混合器调节pH至6～7后进入第一级反应釜中，催化剂通过混合器进入第一级反应釜中；氢气进入气体进料分布器从釜底进入与原料糖液和催化剂充分接触；使用加热盘管和搅拌器分别进行加热和搅拌，得到第一加氢反应后的反应液；第一加氢反应后的反应液重复上述步骤在串联的下一级反应釜中继续进行氢化反应，得到最终加氢反应后的反应液；降温，经过过滤脱色、离子交换、蒸发结晶处理后得到糖醇产品；其中，下一级反应釜至少包括一级反应釜。本发明还公开了一种用于糖醇生产的多釜串联连续加氢的装置。该方法及装置催化效率高，加氢反应更安全，能够实现连续加氢，使反应效率大为提高。

Description

一种用于糖醇生产的多釜串联连续加氢的方法及装置
技术领域
本发明属于生物质糖加氢生产糖醇技术领域，涉及一种用于糖醇生产的多釜串联连续加氢的方法及装置。
背景技术
糖醇泛指生物质糖经还原得到的多元醇，主要品种包括木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、甘露醇等，是食品、精细化工及医药行业的重要原料。与含醛基或酮基的糖相比，糖醇热量低、不引起血糖浓度升高、不刺激胰岛素分泌、不导致龋齿，是公认的安全、健康食品，世界卫生组织对其每日允许摄入量(ADI值)不作限定。随着居民收入水平的提高以及社会整体健康观念的增强，糖醇行业的市场应用和发展空间持续拓展，需求日益增长。
糖醇的生产工艺包括水解制糖、催化加氢、过滤脱色、离子交换、蒸发结晶，其中加氢是生产中的关键工序。目前，功能性糖醇的加氢工艺主要采用间歇釜在高温、高压下利用金属催化剂对糖液进行加氢还原，存在氢耗高、催化剂损耗大、时空收率低等问题。如何实现糖醇生产的连续化，创建高时空收率、质量可控的新技术备受行业关注。专利CN109395672A公布了一种适用于三相反应的固定床装置，通过将催化剂固定于金属框架上，减少机械损耗，利于糖醇的分离纯化，但该装置对原料糖浓度有限制要求。专利CN207576354U公布了一种可固定催化剂的固定床，该方法通过在出气口设置过滤器，从而起到了固定催化剂的作用，但该方法容易造成过滤器堵塞，并且催化剂在固定床反应器内分布不均，催化效率较低。因此发明一种高效的连续加氢生产糖醇新工艺非常有必要。
发明内容
为了解决上述糖醇连续生产中的技术问题，本发明提供了一种用于糖醇生产的多釜串联连续加氢的方法，强化了气液固三相之间的传质，催化效率高，加氢反应更安全，可广泛用于生物质糖醇的生产，能够实现连续加氢，使反应效率大为提高。
本发明提供如下技术方案：
一种用于糖醇生产的多釜串联连续加氢的方法，包括如下步骤：
(1)原料糖液通过混合器调节pH至6～7后进入第一级反应釜中，催化剂也通过混合器进入第一级反应釜中；
(2)氢气通过氢气输送管进入布设在第一级反应釜中的气体进料分布器，以气泡状态从釜底进入第一级反应釜与原料糖液和催化剂充分接触；在第一级反应釜内使用加热盘管和搅拌器分别进行加热和搅拌，得到第一加氢反应后的反应液；
(3)第一加氢反应后的反应液重复步骤(1)和步骤(2)在串联的下一级反应釜中继续进行氢化反应，得到最终加氢反应后的反应液；
(4)将最终加氢反应后的反应液降温，经过过滤脱色、离子交换、蒸发结晶处理后得到糖醇产品；
其中，下一级反应釜至少包括一级反应釜。
其中，在步骤(1)中，催化剂包括首批催化剂和补充催化剂。
在步骤(2)和步骤(3)中，所述反应釜压力8～12MPa，温度控制在90～135℃，物料停留时间0.5～1.5小时。
在步骤(2)和步骤(3)中，所述反应釜中搅拌器的转速为60～200rpm。
优选的，所述催化剂采用雷尼镍或者负载镍催化剂。
优选的，所述方法还包括加氢反应后的气体从每一级的反应釜排出后经气液分离器进行除水处理后进行循环利用。
本发明还提供了一种用于糖醇生产的多釜串联连续加氢的装置，所述装置包括：
多个混合器，布设于每一级反应釜前，用于混合催化剂与反应液以及调节反应液pH，并输送到每一级反应釜；
多级串联的反应釜，底部布设有气体进料分布器，气体进料分布器上方设有加热盘管和搅拌器，氢气通过氢气输送管进入气体进料分布器以气泡状态从釜底进入釜内与反应液及催化剂接触得到加氢反应后的反应液；催化剂、反应液以及上一级反应釜加氢反应后的反应液经过混合器进入下一级反应釜；
气液分离器，加氢反应后的气体从每一级反应釜排出后经气液分离器进行除水处理。可以用于回收氢气，实现氢气循环利用。
所述多级串联的反应釜具有内外两层空间，反应液通过输送管道连续进入内层空间进行加氢反应，催化剂在外层空间进行自然沉降，加氢反应后的反应液经过滤后连续输出。催化剂截留在反应釜中，不需额外进行分离。
所述多级串联的反应釜上设有液体物料进料口、排空口、过滤膜、液体物料出口和气体物料出口。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明采用了多釜串联连续加氢，该技术总结了传统工艺(间歇，单釜)氢化反应的基础上，开创了生物质糖连续加氢新工艺，目的在于提高生产效率和产品质量，减少氢气的损耗，提高反应的安全性。创新点在于连续氢化，氢气循环利用，催化剂无需额外分离，反应液出料清澈，彻底改变了传统的加氢反应方式，使糖液在连续流动过程得到氢化，反应速度快，副反应少，产品质量更好。使用连续釜式加氢法进行反应，减去了每釜前后的处理环节，大大节省了时间，提高了效率。
附图说明
图1是本发明提供的用于糖醇生产的多釜串联连续加氢的装置结构图。
其中：1、混合器；2、反应釜，3、气液分离器；21、搅拌器；22、液体物料进料口；23、加热盘管；24、气体进料分布器；25、排空口；26、过滤膜；27、液体物料出口；28、气体物料出口。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
如图1所示，本发明提供的用于糖醇生产的多釜串联连续加氢的装置包括：
多个混合器1，布设于每一级反应釜2前，用于混合催化剂与反应液以及调节反应液pH，并输送到每一级反应釜2。
多级串联的反应釜2，底部布设有气体进料分布器24，气体进料分布器24上方设有加热盘管23和搅拌器21；反应液及催化剂通过液体物料进料口22进入反应釜，加氢反应后的反应液通过过滤膜26和液体物料出口27进入下一级反应釜或进行后续过滤脱色、离子交换、蒸发结晶处理；加氢反应后的气体通过气体物料出口28进入气液分离器3；底部的排空口25用于定期更换反应釜内催化剂。反应釜2具有内外两层空间，反应液通过输送管道连续进入内层空间进行加氢反应，催化剂在外层空间进行自然沉降，加氢反应后的反应液经过滤后连续输出至下一级反应釜或进行降温、过滤脱色、离子交换和蒸发结晶处理。
气液分离器3，对加氢反应后的气体进行除水处理得到循环氢气和冷凝液。
实施例1
第1步，配制50％浓度的麦芽糖液，并调节pH至6～7；
第2步，将麦芽糖液加入第一级反应釜中，进行第一氢化反应(第一加氢反应)，采用的是雷尼镍催化剂，反应器压力10MPa，温度控制在130℃，物料停留时间1小时；
第3步，将第一氢化反应中得到的反应液加入第二级反应釜中，进行第二氢化反应(第二加氢反应)，采用的是雷尼镍催化剂，反应器压力10MPa，温度控制在130℃，物料停留时间1小时；
第4步，对第二氢化反应后得到的反应液降温，经过过滤脱色、离子交换、蒸发结晶处理后得到麦芽糖醇产品。
采用高效液相色谱法进行检测，通过第一级反应釜加氢后，麦芽糖的转化率为45.8％，麦芽糖醇的选择性为94.5％；通过两级反应釜加氢后，麦芽糖的转化率为86.3％，麦芽糖醇的选择性为93.7％。
实施例2
第1步，配制60％浓度的麦芽糖液，并调节pH至6～7；
第2步，将麦芽糖液加入第一级反应釜中，进行第一氢化反应，采用的是雷尼镍催化剂，反应器压力9MPa，温度控制在130℃，物料停留时间50min；
第3步，将第一氢化反应中得到的反应液加入第二级反应釜中，进行第二氢化反应，采用的是雷尼镍催化剂，反应器压力9MPa，温度控制在130℃，物料停留时间50min；
第4步，将第二氢化反应中得到的反应液调节pH至6～7后加入第三级反应釜中，进行第三氢化反应(第三加氢反应)，采用的是雷尼镍催化剂，反应器压力9MPa，温度控制在130℃，物料停留时间50min；
第5步，对第三氢化反应后得到的反应液降温，经过过滤脱色、离子交换、蒸发结晶处理后得到麦芽糖醇产品。
采用高效液相色谱法进行检测，通过三级反应釜串联加氢后，麦芽糖的转化率为96.2％，麦芽糖醇的选择性为94.6％。
实施例3
第1步，配制45％浓度的葡萄糖液，并调节pH至6～7；
第2步，将葡萄糖液加入第一级反应釜中，进行第一氢化反应，采用的是雷尼镍催化剂，反应器压力9MPa，温度控制在90℃，物料停留时间0.5小时；
第3步，将第一氢化反应中得到的反应液加入第二级反应釜中，进行第二氢化反应，采用的是雷尼镍催化剂，反应器压力9MPa，温度控制在100℃，物料停留时间1小时；
第4步，将第二氢化反应中得到的反应液加入第三级反应釜中，进行第三氢化反应，采用的是Ni/C，反应器压力9MPa，温度控制在100℃，物料停留时间1小时；
第5步，对第三氢化反应后得到的反应液降温，经过过滤脱色、离子交换、蒸发结晶处理后得到山梨醇产品。
采用高效液相色谱法进行检测，通过三级反应釜串联加氢后，葡萄糖的转化率为93.5％，山梨醇的选择性为92.6％。
实施例4
第1步，配制55％浓度的葡萄糖液，并调节pH至6～7；
第2步，将葡萄糖液加入第一级反应釜中，进行第一氢化反应，采用的是雷尼镍催化剂，反应器压力9MPa，温度控制在100℃，物料停留时间1小时；
第3步，将第一氢化反应中得到的反应液调节pH至6～7后加入第二级反应釜中，进行第二氢化反应，采用的是雷尼镍催化剂，反应器压力9MPa，温度控制在100℃，物料停留时间1小时；
第4步，将第二氢化反应中得到的反应液加入第三级反应釜中，进行第三氢化反应，采用的是雷尼镍催化剂，反应器压力9MPa，温度控制在90℃，物料停留时间1小时；
第5步，对第三氢化反应后得到的反应液降温，经过过滤脱色、离子交换、蒸发结晶处理后得到山梨醇产品。
采用高效液相色谱法进行检测，通过三级反应釜串联加氢后，葡萄糖的转化率为99.1％，山梨醇的选择性为93.3％。
实施例5
第1步，配制55％浓度的木糖液，并调节pH至6～7；
第2步，将木糖液加入第一级反应釜中，进行第一氢化反应，采用的是雷尼镍催化剂，反应器压力9MPa，温度控制在100℃，物料停留时间1小时；
第3步，将第一氢化反应中得到的反应液调节pH至6～7后加入第二级反应釜中，进行第二氢化反应，采用的是雷尼镍催化剂，反应器压力9MPa，温度控制在100℃，物料停留时间1.5小时；
第4步，对第二氢化反应后得到的反应液降温，经过过滤脱色、离子交换、蒸发结晶处理后得到木糖醇产品。
采用高效液相色谱法进行检测，通过两级反应釜串联加氢后，木糖的转化率为91.7％，木糖醇的选择性为95.2％。
实施例6
第1步，配制50％浓度的木糖液，并调节pH至6～7；
第2步，将木糖液加入第一级反应釜中，进行第一氢化反应，采用的是雷尼镍催化剂，反应器压力9MPa，温度控制在100℃，物料停留时间1小时；
第3步，将第一氢化反应中得到的反应液加入第二级反应釜中，进行第二氢化反应，采用的是雷尼镍催化剂，反应器压力9MPa，温度控制在100℃，物料停留时间1小时；
第4步，将第二氢化反应中得到的反应液加入第三级反应釜中，进行第三氢化反应，采用的是雷尼镍催化剂，反应器压力9MPa，温度控制在100℃，物料停留时间1小时；
第5步，对第三氢化反应后得到的反应液降温，经过过滤脱色、离子交换、蒸发结晶处理后得到木糖醇产品。
采用高效液相色谱法进行检测，通过三级反应釜串联加氢后，木糖的转化率为98.5％，木糖醇的选择性为95.6％。

Claims (4)

1.一种用于糖醇生产的多釜串联连续加氢的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)原料糖液通过混合器调节pH至6～7后进入第一级反应釜中，催化剂通过混合器进入第一级反应釜中；
(2)氢气通过氢气输送管进入布设在第一级反应釜中的气体进料分布器，以气泡状态从釜底进入第一级反应釜与原料糖液和催化剂充分接触；在第一级反应釜内使用加热盘管和搅拌器分别进行加热和搅拌，得到第一加氢反应后的反应液；
(3)第一加氢反应后的反应液重复步骤(1)和步骤(2)在串联的下一级反应釜中继续进行氢化反应，得到最终加氢反应后的反应液；
(4)将最终加氢反应后的反应液降温，经过过滤脱色、离子交换、蒸发结晶处理后得到糖醇产品；
其中，下一级反应釜至少包括一级反应釜；
用于糖醇生产的多釜串联连续加氢的装置包括：
多个混合器，布设于每一级反应釜前，用于混合催化剂与反应液以及调节反应液pH，并输送到每一级反应釜；
多级串联的反应釜，底部布设有气体进料分布器，气体进料分布器上方设有加热盘管和搅拌器，氢气通过氢气输送管进入气体进料分布器以气泡状态从釜底进入釜内与反应液及催化剂接触得到加氢反应后的反应液；催化剂、反应液以及上一级反应釜加氢反应后的反应液经过混合器进入下一级反应釜；
气液分离器，加氢反应后的气体从每一级反应釜排出后经气液分离器进行除水处理；
所述多级串联的反应釜具有内外两层空间，反应液通过输送管道连续进入内层空间进行加氢反应，催化剂在外层空间进行自然沉降，加氢反应后的反应液经过滤后连续输出；
所述多级串联的反应釜上设有液体物料进料口、排空口、过滤膜、液体物料出口和气体物料出口；
所述反应釜压力8～12MPa，温度控制在90～135℃，物料停留时间0.5～1.5小时。
2.根据权利要求1所述的用于糖醇生产的多釜串联连续加氢的方法，其特征在于，所述反应釜中搅拌器的转速为60～200rpm。
3.根据权利要求1所述的用于糖醇生产的多釜串联连续加氢的方法，其特征在于，所述催化剂采用雷尼镍或者负载镍催化剂。
4.根据权利要求1所述的用于糖醇生产的多釜串联连续加氢的方法，其特征在于，所述方法还包括加氢反应后的气体从每一级反应釜排出后经气液分离器进行除水处理后进行循环利用。
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