CN116495794A - 一种氢氧化钴胶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钴胶体的制备方法，包括如下步骤：向硼酸‑氢氧化锂溶液中加入钴盐溶液，混合均匀后得到混合溶液；向所述混合溶液中滴加联氨溶液，反应后，获得氢氧化钴胶体。本发明的氢氧化钴胶体的制备方法，制备得到的氢氧化钴胶体接近一回路真实的氢氧化钴胶体成分和粒径，且制备条件相比一回路高温、高压运行条件更加温和，降低了氢氧化钴胶体的制备难度。
Description
技术领域
本发明具体涉及压水堆核电厂一回路系统中钴的存在形态中氢氧化钴胶体的制备方法。
背景技术
压水堆核电厂燃料包壳表面的腐蚀产物可能导致轴向功率偏移(AOA)和沉积物下腐蚀(CILC)，影响反应堆的堆芯安全。此外，在压水堆核电厂商业运行期间(正常运行和停堆换料)，职业工作人员的放射性辐照剂量90％来自于活化腐蚀产物，即活化腐蚀产物是压水堆核电厂工作人员辐射照射的主要来源。
为了保证压水堆核电厂堆芯安全，降低集体剂量，需要研究减少堆芯腐蚀产物的方法，分别从减少来源(减少腐蚀产物的产生)、减少迁移(改变水化学工况)、减少沉积(研究影响腐蚀产物形态的技术)、去除沉积(燃料超声波清洗、氧化净化与放射性化学去污等技术)等方向来开展。同时系统设置一回路净化系统，对一回路系统中的离子态和悬浮态的腐蚀产物进行处理，达到净化一回路的目的。
但是在压水堆核电厂一回路系统中，腐蚀产物钴、铁等物质均有大量的胶体态物质，由于胶体态物质大多带有电荷，为亚稳态物质，尺寸又非常小，大部分在10～100nm之间，对于最低滤径0.1μm的过滤器来说，无法有效拦截，胶体进入后续的离子交换除盐床可能被离子交换树脂吸附并堵塞树脂的骨架结构，导致压差升高，在未失效前就发生了压差超标需要更换的情况。同时，在管道系统上可能由于亚稳态而团聚沉积，在管道系统上产生热点，产生放射性。因此胶体态的腐蚀产物的形态的转变研究也是压水堆化学控制的一个要点。根据某核电基地的数据，在一回路系统(RCP)、余热排出系统(RRA)等系统钴60占比最高，有必要开展钴的形态转变的相关研究，因此需开发一种氢氧化钴胶体的制备方法，为相关研究提供原材料。
发明内容
有鉴于此，为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种钴胶体的制备方法，能够制备得到氢氧化钴的钴胶体颗粒。
为了达到上述目的，本发明采用以下的技术方案：
一种氢氧化钴胶体的制备方法，包括如下步骤：
向硼酸-氢氧化锂溶液中加入钴盐溶液，混合均匀后得到混合溶液；
向所述混合溶液中滴加联氨溶液，反应后，获得氢氧化钴胶体。
根据本发明的一些优选实施方面，所述硼酸-氢氧化锂溶液通过如下方法制备得到：向硼酸溶液中添加氢氧化锂溶液，调节体系的pH为7-7.5。硼酸溶液的浓度为5.72g/L(对应硼的浓度为1000ppm)。
根据本发明的一些优选实施方面，所述硼酸-氢氧化锂溶液的pH值为7-7.5，优选为7.2。
根据本发明的一些优选实施方面，所述钴盐溶液的浓度为0.5-1.5g/L，优选浓度为1g/L。对应的硼酸与钴盐的质量比为65.6-196.8。
钴盐溶液的浓度和生成胶体的粒径有关，浓度越高，粒径越大，因此需要合适的钴盐溶液的浓度。在一些实施例中，通过选择上述的浓度和pH下，pH为7-7.5的硼酸-氢氧化锂溶液的体积为86ml；浓度为1g/L的钴盐溶液的体积为5ml。
根据本发明的一些优选实施方面，所述钴盐为可溶性钴盐，优选为硝酸钴和/或氯化钴。
根据本发明的一些优选实施方面，所述混合为在搅拌速度350-450转·min-1下搅拌15-25min。优选为400转·min-1下搅拌20min。
根据本发明的一些优选实施方面，所述联氨溶液的质量浓度为45-55％，优选50％。
根据本发明的一些优选实施方面，所述联氨溶液中的联氨与Co2+摩尔比为300:0.5-1.5，优选为300：1。联氨是还原剂，它与Co的摩尔比影响反应的快慢、反应程度、以及最终产物的成分和粒径。优选摩尔比300：1可以获得平均粒径为100nm的氢氧化钴胶体。在本申请的制备方法中，在硼酸-氢氧化锂溶液下，联氨不能将Co2+还原为金属Co0，而是由于联氨的水解产生了OH-，通过提供碱性环境，促进Co2+形成了β-Co(OH)2。
根据本发明的一些优选实施方面，所述反应的条件为在30-40℃下反应1-3h，优选在35℃下反应2h。
根据本发明的一些优选实施方面，所述联氨溶液的滴加速度为在20s-60s内添加完。
根据本发明的一些优选实施方面，制备得到的氢氧化钴胶体的平均粒径为90-110nm，优选平均粒径为100nm。
由于采用了以上的技术方案，相较于现有技术，本发明的有益之处在于：本发明的氢氧化钴胶体的制备方法，制备得到的氢氧化钴胶体接近一回路真实的氢氧化钴胶体成分和粒径，且制备条件相比一回路高温、高压运行条件更加温和，降低了氢氧化钴胶体的制备难度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1a为本发明优选实施例中制备得到的氢氧化钴胶体的TEM图像；
图1b为本发明优选实施例中制备得到的氢氧化钴胶体的EDS图谱；
图2为本发明优选实施例中制备得到的氢氧化钴胶体的晶格条纹和电子衍射图谱。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
本实施例中的氢氧化钴胶体的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)、向硼酸-氢氧化锂溶液中加入钴盐溶液，混合均匀后得到混合溶液。混合为搅拌速度400转·min-1，搅拌时间15-25min。
硼酸-氢氧化锂溶液的pH值为7-7.5，优选为7.2。硼酸-氢氧化锂溶液通过如下方法制备得到：向硼酸溶液中添加氢氧化锂溶液，调节体系的pH为7-7.5。硼酸溶液的浓度为5.72g/L(对应硼的浓度为1000ppm)。
钴盐溶液的浓度为0.5-1.5g/L，优选浓度为1g/L。对应的硼酸与钴盐的质量比为65.6-196.8。钴盐为可溶性钴盐，优选为硝酸钴和/或氯化钴。
在选择上述的浓度和pH下，pH为7-7.5的硼酸-氢氧化锂溶液的体积为86ml；浓度为1g/L的硝酸钴溶液的体积为5ml。
步骤2)、将混合溶液加热至30-40℃，向混合溶液中滴加联氨溶液，使体系中联氨与Co的摩尔比为300：0.5-2，在35℃下反应2h，获得氢氧化钴胶体，制备得到的氢氧化钴胶体的平均粒径为90-110nm。
联氨溶液的质量浓度为45-55％，优选50％。联氨溶液滴加的速度控制在20s-60s内添加完。联氨溶液中的联氨与Co2+摩尔比为300:0.5-1.5，优选为300：1，可以获得平均粒径为100nm的氢氧化钴胶体。
实施例1
本实施例中的氢氧化钴胶体的制备方法，包括如下步骤：
向86ml的pH值为7.2的B-Li溶液中加入5ml浓度为1g/L的硝酸钴溶液，在室温下，400转·min-1的搅拌速度下搅拌20min，缓慢滴加333μL联氨溶液使其保持还原性，使联氨与Co的摩尔比保持为300：1，在35℃下反应2h，获得氢氧化钴胶体，其平均粒径为100nm左右，化学形态为β-Co(OH)2。
实施例2
本实施例中的氢氧化钴胶体的制备方法，包括如下步骤：
向86ml的pH值为7.5的B-Li溶液中加入5ml浓度为1g/L的硝酸钴溶液，在室温下，400转·min-1的搅拌速度下搅拌20min，缓慢滴加333μL联氨溶液使其保持还原性，使联氨与Co的摩尔比保持为300：1，在35℃下反应2h，获得氢氧化钴胶体，其平均粒径为100nm左右，化学形态为β-Co(OH)2。
实施例3
本实施例中的氢氧化钴胶体的制备方法，包括如下步骤：
向86ml的pH值为7.2的B-Li溶液中加入5ml浓度为1g/L的硝酸钴溶液，在室温下，400转·min-1的搅拌速度下搅拌20min，缓慢滴加333μL联氨溶液使其保持还原性，使联氨与Co的摩尔比保持为300：1，在40℃下反应2h，获得氢氧化钴胶体，其颗粒度为100nm左右，化学形态为β-Co(OH)2。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：本对比例中联氨的添加量为33.3μL，联氨与Co的比例为30:1。其余的步骤和参数与实施例1基本一致。
实验结果没有检测到氢氧化钴胶体的生成。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：本对比例中的反应温度为60℃。其余的步骤和参数与实施例1基本一致。
实验结果检测到生成的钴胶体的主要成分为钴单质。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于：本对比例中硼酸-氢氧化锂溶液的pH为6.0。其余的步骤和参数与实施例1基本一致。
实验结果没有检测到氢氧化钴胶体的生成。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于：本对比例中联氨滴加速度快，为一瞬间滴入。其余的步骤和参数与实施例1基本一致。
实验结果检测到生成的氢氧化钴颗粒的平均粒径远大于100nm，已不能再称为胶体。
测试例
对实施例1中制备得到的氢氧化钴胶体分别采用高分辨透射电镜(HR-TEM)对所得胶体态样品的微观形貌进行测定，通过表面能谱(EDS)测定胶体颗粒的元素组成，通过电子衍射和晶格衍射条纹等信息来解析和验证制备得到的氢氧化钴胶体的化学结构。
1)如图1所示，TEM清晰捕捉到了氢氧化钴胶体颗粒，能够证明在本发明的试验条件下确实形成了胶体形态，且氢氧化钴胶体颗粒形状近似于球体，通过比例尺进行测算，胶体粒径处于100nm左右的范围。
进一步对TEM中观察到的钴胶体颗粒进行表面元素能谱(EDS)分析，结果如图1(b)所示，氢氧化钴胶体颗粒中含有Co和O元素，且在颗粒结构中分布均匀，比例约为O:Co＝2:1。
2)利用HR-TEM观察到钴胶体颗粒清晰的晶格条纹和电子衍射图谱。如图2所示，钴胶体颗粒的晶格条纹清晰，衍射斑明显，说明颗粒是具有一定的结晶度的固体。对晶格条纹分析，可以获得颗粒的晶面间距d值分别为0.395nm、0.383nm和0.489nm，结合布拉格公式(式1)可以计算出钴胶体颗粒的衍射角2θ值，列于表1中。
2dsinθ＝λ (1)
表1钴胶体颗粒与钴的氧化物、氢氧化物的衍射角2θ值对比
将该衍射结果分别与金属钴单质和钴的氢氧化物进行比对，结果发现，在本实验条件下形成的钴胶体颗粒与β-Co(OH)2相吻合，据此可以判断该条件下获得的钴胶体颗粒为氢氧化钴。
上述实施例中的氢氧化钴胶体的制备方法，在配制的硼酸-氢氧化锂介质中，在添加联氨条件下可以获得钴胶体，其平均粒径为100nm左右，化学形态为β-Co(OH)2。制备条件相比一回路高温、高压运行条件更加温和，降低了氢氧化钴胶体的制备难度。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氢氧化钴胶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
向硼酸-氢氧化锂溶液中加入钴盐溶液，混合均匀后得到混合溶液；
向所述混合溶液中滴加联氨溶液，反应后，获得氢氧化钴胶体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硼酸-氢氧化锂溶液通过如下方法制备得到：向硼酸溶液中添加氢氧化锂溶液，调节体系的pH为7-7.5。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钴盐溶液的浓度为0.5-1.5g/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钴盐为硝酸钴和/或氯化钴。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合为在搅拌速度350-450转·min-1下搅拌15-25min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述联氨溶液的质量浓度为45-55％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述联氨溶液中的联氨与Co2+摩尔比为300:0.5-1.5。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的条件为在30-40℃下反应1-3h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述联氨溶液的滴加速度为在20s-60s内添加完。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的制备方法，其特征在于，制备得到的氢氧化钴胶体的平均粒径为90-110nm。
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