CN116493019A - 氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了氧化铟‑钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂及其制备方法和应用。该催化剂中氧化铟是氧化型光催化剂，钒酸钴是还原型光催化剂，将氧化铟纳米纤维与钒酸钴纳米棒耦合构建梯型异质结复合光催化剂，使还原氧化能力较弱的光生电子和空穴复合，而使还原氧化能力较强的光生载流子得到高效分离，又得益于钒酸钴较强的光吸收能力及独特的类金属性质，该催化剂更有利于增强CO2还原活性和CH4选择性。本发明的方法以静电纺丝氧化铟纳米纤维为载体，采用水热法在其表面原位生长钒酸钴纳米棒，制备氧化铟‑钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂。该方法工序简单、操作方便、原料易得、无需复杂设备、生产成本低，适合于规模化工业生产。

Description

氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂及其制备 方法和应用
技术领域
本发明属于光催化材料合成技术与应用领域，具体涉及氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着化石燃料的大量消耗，能源短缺问题日益严重，同时，大气中二氧化碳(CO2)的浓度将持续上升，对人类造成了极大的威胁。光催化是一种直接利用太阳光作为主要能源的节能技术，其能耗低、反应条件温和，是将CO2转化可再生化石燃料的重要途径，被认为是一种最有望解决能源短缺与环境污染问题的策略之一。
钒基氧化物是一类独特的材料，其d-d电子之间的相关性被阳离子之间的相互作用所调制，从而可以有效调节钒基氧化物材料的导电性。其中，钒酸钴(Co2VO4)的d电子由钒原子沿其原子链共享，导致其具有类金属行为，有利于促进光生电荷的迁移。此外，Co2VO4具有化学稳定性、生态友好性、高性价比和优异的导电性等优点，在能源储存和电催化领域获得了相当大的关注，但在光催化领域的研究相对较少。鉴于较窄的带隙(<2eV)和较高的导带位置，Co2VO4具有可见光响应和较强的还原能力，是一种将CO2转化为碳氢燃料很有前景的还原型光催化剂。然而，单一Co2VO4中光生电子和空穴极易复合，光生载流子的还原氧化能力弱，导致光催化效率很低。在众多抑制光生载流子复合、提升光生电荷还原氧化能力、提高光催化活性的策略中，将Co2VO4与能带位置相对较低的氧化型光催化剂耦合，构建含Co2VO4的梯型异质结光催化剂，既可以实现光生电子和空穴在空间上的高效分离，又保留了还原氧化能力较强的光生载流子参与光催化反应，可以有效增强光催化CO2还原活性和产物选择性。
氧化铟(In2O3)是一种应用广泛的光催化剂，与Co2VO4相比，它的能带位置相对较低，氧化能力较强。通过静电纺丝技术将In2O3制备成纳米纤维时，可以获得独特的属性，如：光生电荷传输长度缩短、离子团聚现象减弱、比表面积增加等，且随机排列的In2O3纳米纤维形成松散的网状结构，更利于反应物和产物的传输。
如何同时将In2O3和Co2VO4结合用于促进光催化CO2，助力实现“碳达峰、碳中和”，是亟需解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的上述不足，提供氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的制备方法和应用，在In2O3纳米纤维表面原位生长Co2VO4纳米棒构建氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂，可以提高光吸收利用效率、实现还原氧化能力较强的光生载流子的高效分离，以促进光催化CO2还原活性与产物选择性。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明的第一目的是提供氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂，所述氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂由氧化铟纳米纤维和分布在氧化铟纳米纤维表面的钒酸钴纳米棒组成。
进一步的，氧化铟纳米纤维直径为200～300nm；钒酸钴纳米棒直径为30～50nm，长度为100～150nm；所述钒酸钴纳米棒和氧化铟纳米纤维的摩尔比为(1～40):100。
本发明的第三目的是提供上述的氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的制备方法，包括以下具体步骤：
S1、氧化铟纳米纤维前驱体的合成：将铟源溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，再加入适量高分子聚合物并搅拌至溶解配制前驱体溶液，然后通过静电纺丝方法得到无定型的氧化铟纳米纤维；
S2、氧化铟纳米纤维的晶化处理：将步骤S1收集到的无定型的氧化铟纳米纤维在空气气氛下进行第一煅烧，得到淡黄色的氧化铟纳米纤维；
S3、氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的合成：将步骤S2得到的氧化铟纳米纤维置于含有钴源和钒源的混合溶液中，通过水热法在氧化铟纳米纤维表面生长钒酸钴纳米棒，反应结束后得到第一产物；
S4、氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的晶化处理：将步骤S3收集到的第一产物在保护气氛下进行第二煅烧，得到晶化的氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂。
进一步的，步骤S1中，铟源与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:20～1:40，所述的铟源为硝酸铟水合物或氯化铟水合物；所述的高分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯吡咯烷酮与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:5～1:10，其分子量为90000或1300000。
进一步的，步骤S1中，所述的静电纺丝过程中，纺丝针头和接收板的距离保持10～20cm，电压为10～20kV，纺丝速率为0.2～1.0mL h-1。
进一步的，步骤S2中，所述的第一煅烧的温度为300～700℃，时间为1～4h。
进一步的，步骤S3中，钴源与钒源的质量比为1:2～2:1，所述钴源为氯化钴、硝酸钴和硫酸钴中的任一种，所述钒源为偏钒酸铵或钒酸铵；所述水热法的水热反应温度为120～200℃、时间为6～24h。
进一步的，步骤S4中，所述第二煅烧过程为：在氮气或氩气的保护下于200～400℃保温1～4小时。
本发明的第三目的是提供上述氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂在催化还原CO2中的应用。
本发明的第四目的是提供一种催化还原CO2的方法，以氙灯为光源，采用如权利要求1所述的氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂，将空气中的CO2还原成CH4。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明提供的一种氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂，在氧化铟-钒酸钴梯型异质结光催化剂体系中，氧化铟是氧化型光催化剂，钒酸钴是还原型光催化剂。本发明将氧化铟纳米纤维与钒酸钴纳米棒耦合构建梯型异质结复合光催化剂，使还原氧化能力较弱的光生电子和空穴复合，而使还原氧化能力较强的光生载流子得到高效分离，又得益于钒酸钴较强的光吸收能力及独特的类金属性质，该催化剂更有利于增强CO2还原活性和CH4选择性。
(2)本发明提供的一种氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的制备方法，该方法以静电纺丝氧化铟纳米纤维为载体，采用水热法在其表面原位生长钒酸钴纳米棒，制备氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂。具体是通过静电纺丝方法制备得到无定型的氧化铟纳米纤维，再高温煅烧获得晶化的氧化铟纳米纤维；通过水热法在氧化铟纳米纤维表面原位生长钒酸钴纳米棒，最终得到氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂。该复合纳米纤维梯型异质结光催化剂在紫外可见光的照射下表现出增强的CO2还原活性及CH4选择性。
(3)本发明的方法工序简单、操作方便、原料易得、无需复杂设备、生产成本低廉，非常适合于规模化工业生产。
(4)本发明提供的氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维材料中氧化铟纳米纤维与钒酸钴纳米棒之间构成了梯型异质结构，使得氧化铟价带上氧化能力较强的光生空穴和钒酸钴导带上还原能力较强的光生电子得到有效分离，又得益于钒酸钴优异的光吸收能力及独特的类金属性质，在没有任何分子催化剂和牺牲剂的情况下，该复合材料表现出优异的光催化CO2还原活性和增强的CH4选择性，对缓解日益严重的能源短缺和环境污染问题至关重要，有助于推动实现“碳达峰、碳中和”目标。
附图说明
图1为本发明中实施例1所制备的氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的扫描电镜照片；
图2为本发明中实施例1所制备的氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的透射电镜及高分辨透射电镜照片；
图3为发明中实施例1和对比例1-3所制备材料的X射线衍射图谱；
图4为本发明中实施例1和对比例1-3所制备材料的紫外可见漫发射吸收光谱图；
图5为本发明中实施例1和对比例1-3所制备材料的光催化CO2还原性能图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例和附图，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
本发明第一方面的实施例是提供氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂，该催化剂由氧化铟纳米纤维和分布在氧化铟纳米纤维表面的钒酸钴纳米棒组成。
具体的，氧化铟纳米纤维直径为200～300nm；钒酸钴纳米棒直径为30～50nm，长度为100～150nm；钒酸钴纳米棒和氧化铟纳米纤维的摩尔比为(1～40):100，优选的是，所述钒酸钴纳米棒和氧化铟纳米纤维的摩尔比为(10～30):100。
实施例1
氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的制备方法步骤如下：
步骤S1，氧化铟纳米纤维前驱体的合成：以DMF为溶剂配制硝酸铟水合物和PVP完全溶解的溶液，PVP分子量为1300000，硝酸铟水合物与DMF的质量比为1:30，将得到的澄清透明溶液进行静电纺丝，纺丝针头和接收板的距离保持10cm，电压为20kV，纺丝速率为0.4mL h-1；
步骤S2，氧化铟纳米纤维的晶化处理：将收集到的无定型的氧化铟纳米纤维在空气气氛下于500℃煅烧2小时，得到淡黄色的氧化铟纳米纤维；
步骤S3，氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的合成：将步骤S2得到的氧化铟纳米纤维置于含有氯化钴水合物和偏钒酸铵的溶液中，其中氯化钴水合物与偏钒酸铵的质量比为1:1，通过水热法在180℃下反应8小时，反应结束后得到第一产物，钒酸钴纳米棒与氧化铟纳米纤维的摩尔比为20:100；
步骤S4，氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的晶化处理：将步骤S3收集到的第一产物在氮气或氩气气氛下于300℃煅烧2小时，得到晶化的氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂。
图1为本实施例所制备的氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的扫描电镜照片。由图1可知，该梯型异质结光催化剂的微观结构中氧化铟为直径在200～300nm，钒酸钴为直径在30～50nm、长度在100～150nm的纳米棒。
图2为本实施例所制备的氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的透射电镜及高分辨透射电镜照片。由图a可以看出氧化铟纳米纤维由许多纳米粒子组成，在纳米纤维表面生长有钒酸钴纳米棒，且几乎没有独立生长的钒酸钴；进一步观察图b显示的高分辨透射电镜照片，可以观察到三种晶格条纹，条纹间距分别为0.27、0.29、0.21nm，对应于氧化铟(321)、钒酸钴(220)及钒酸钴(400)晶面，证实了氧化铟与钒酸钴的存在。
实施例2
氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的制备方法步骤如下：
步骤S1，氧化铟纳米纤维前驱体的合成：以DMF为溶剂配制硝酸铟水合物和PVP完全溶解的溶液，PVP分子量为90000，硝酸铟水合物与DMF的质量比为1:30，将得到的澄清透明溶液进行静电纺丝，纺丝针头和接收板的距离保持10cm，电压为20kV，纺丝速率为0.4mLh-1；
步骤S2，氧化铟纳米纤维的晶化处理：将收集到的无定型的氧化铟纳米纤维在空气气氛下于500℃煅烧2小时，得到淡黄色的氧化铟纳米纤维；
步骤S3，氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的合成：将步骤步骤S2，得到的氧化铟纳米纤维置于含有氯化钴水合物和偏钒酸铵的溶液中，其中氯化钴水合物与偏钒酸铵的质量比为1:1，通过水热法在180℃下反应8小时，反应结束后得到第一产物，钒酸钴纳米棒与氧化铟纳米纤维的摩尔比为20:100；
步骤S4，氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的晶化处理：将步骤步骤S3，收集到的第一产物在氮气或氩气气氛下于300℃煅烧2小时，得到晶化的氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂。
实施例3
氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的制备方法步骤如下：
步骤S1，氧化铟纳米纤维前驱体的合成：以DMF为溶剂配制硝酸铟水合物和PVP完全溶解的溶液，PVP分子量为1300000，硝酸铟水合物与DMF的质量比为1:20，将得到的澄清透明溶液进行静电纺丝，纺丝针头和接收板的距离保持10cm，电压为20kV，纺丝速率为0.4mL h-1；
步骤S2，氧化铟纳米纤维的晶化处理：将收集到的无定型的氧化铟纳米纤维在空气气氛下于500℃煅烧2小时，得到淡黄色的氧化铟纳米纤维；
步骤S3，氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的合成：将步骤S2，得到的氧化铟纳米纤维置于含有氯化钴水合物和偏钒酸铵的溶液中，其中氯化钴水合物与偏钒酸铵的质量比为1:1，通过水热法在180℃下反应8小时，反应结束后得到第一产物，钒酸钴纳米棒与氧化铟纳米纤维的摩尔比为20:100；
步骤S4，氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的晶化处理：将步骤S3收集到的第一产物在氮气或氩气气氛下于300℃煅烧2小时，得到晶化的氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂。
实施例4
氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的制备方法步骤如下：
步骤S1，氧化铟纳米纤维前驱体的合成：以DMF为溶剂配制硝酸铟水合物和PVP完全溶解的溶液，PVP分子量为1300000，硝酸铟水合物与DMF的质量比为1:40，将得到的澄清透明溶液进行静电纺丝，纺丝针头和接收板的距离保持10cm，电压为20kV，纺丝速率为0.4mL h-1；
步骤S2，氧化铟纳米纤维的晶化处理：将收集到的无定型的氧化铟纳米纤维在空气气氛下于500℃煅烧2小时，得到淡黄色的氧化铟纳米纤维；
步骤S3，氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的合成：将步骤S2得到的氧化铟纳米纤维置于含有氯化钴水合物和偏钒酸铵的溶液中，其中氯化钴水合物与偏钒酸铵的质量比为1:1，通过水热法在180℃下反应8小时，反应结束后得到第一产物，钒酸钴纳米棒与氧化铟纳米纤维的摩尔比为20:100；
步骤S4，氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的晶化处理：将步骤S3收集到的第一产物在氮气或氩气气氛下于300℃煅烧2小时，得到晶化的氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂。
实施例5
氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的制备方法步骤如下：
步骤S1，氧化铟纳米纤维前驱体的合成：以DMF为溶剂配制硝酸铟水合物和PVP完全溶解的溶液，PVP分子量为1300000，硝酸铟水合物与DMF的质量比为1:30，将得到的澄清透明溶液进行静电纺丝，纺丝针头和接收板的距离保持10cm，电压为20kV，纺丝速率为0.4mL h-1；
步骤S2，氧化铟纳米纤维的晶化处理：将收集到的无定型的氧化铟纳米纤维在空气气氛下于300℃煅烧2小时，得到淡黄色的氧化铟纳米纤维；
步骤S3，氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的合成：将步骤S2，得到的氧化铟纳米纤维置于含有氯化钴水合物和偏钒酸铵的溶液中，其中氯化钴水合物与偏钒酸铵的质量比为1:1，通过水热法在180℃下反应8小时，反应结束后得到第一产物，钒酸钴纳米棒与氧化铟纳米纤维的摩尔比为20:100；
步骤S4，氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的晶化处理：将步骤S3，收集到的第一产物在氮气或氩气气氛下于300℃煅烧2小时，得到晶化的氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂。
实施例6
氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的制备方法步骤如下：
步骤S1，氧化铟纳米纤维前驱体的合成：以DMF为溶剂配制硝酸铟水合物和PVP完全溶解的溶液，PVP分子量为1300000，硝酸铟水合物与DMF的质量比为1:30，将得到的澄清透明溶液进行静电纺丝，纺丝针头和接收板的距离保持10cm，电压为20kV，纺丝速率为0.4mL h-1；
步骤S2，氧化铟纳米纤维的晶化处理：将收集到的无定型的氧化铟纳米纤维在空气气氛下于700℃煅烧2小时，得到淡黄色的氧化铟纳米纤维；
步骤S3，氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的合成：将步骤S2得到的氧化铟纳米纤维置于含有氯化钴水合物和偏钒酸铵的溶液中，其中氯化钴水合物与偏钒酸铵的质量比为1:1，通过水热法在180℃下反应8小时，反应结束后得到第一产物，钒酸钴纳米棒与氧化铟纳米纤维的摩尔比为20:100；
步骤S4，氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的晶化处理：将步骤S3收集到的第一产物在氮气或氩气气氛下于300℃煅烧2小时，得到晶化的氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂。
实施例7
氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的制备方法步骤如下：
步骤S1，氧化铟纳米纤维前驱体的合成：以DMF为溶剂配制硝酸铟水合物和PVP完全溶解的溶液，PVP分子量为1300000，硝酸铟水合物与DMF的质量比为1:30，将得到的澄清透明溶液进行静电纺丝，纺丝针头和接收板的距离保持10cm，电压为20kV，纺丝速率为0.4mL h-1；
步骤S2，氧化铟纳米纤维的晶化处理：将收集到的无定型的氧化铟纳米纤维在空气气氛下于500℃煅烧4小时，得到淡黄色的氧化铟纳米纤维；
步骤S3，氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的合成：将步骤S2得到的氧化铟纳米纤维置于含有氯化钴水合物和偏钒酸铵的溶液中，其中氯化钴水合物与偏钒酸铵的质量比为1:1，通过水热法在180℃下反应8小时，反应结束后得到第一产物，钒酸钴纳米棒与氧化铟纳米纤维的摩尔比为20:100；
步骤S4，氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的晶化处理：将步骤S3收集到的第一产物在氮气或氩气气氛下于300℃煅烧2小时，得到晶化的氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂。
实施例8
氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的制备方法步骤如下：
步骤S1，氧化铟纳米纤维前驱体的合成：以DMF为溶剂配制硝酸铟水合物和PVP完全溶解的溶液，PVP分子量为1300000，硝酸铟水合物与DMF的质量比为1:30，将得到的澄清透明溶液进行静电纺丝，纺丝针头和接收板的距离保持10cm，电压为20kV，纺丝速率为0.4mL h-1；
步骤S2，氧化铟纳米纤维的晶化处理：将收集到的无定型的氧化铟纳米纤维在空气气氛下于500℃煅烧2小时，得到淡黄色的氧化铟纳米纤维；
步骤S3，氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的合成：将步骤S2得到的氧化铟纳米纤维置于含有氯化钴水合物和偏钒酸铵的溶液中，其中氯化钴水合物与偏钒酸铵的质量比为1:2，通过水热法在180℃下反应8小时，反应结束后得到第一产物，钒酸钴纳米棒与氧化铟纳米纤维的摩尔比为20:100；
步骤S3，氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的晶化处理：将步骤S3收集到的第一产物在氮气或氩气气氛下于300℃煅烧2小时，得到晶化的氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂。
实施例9
氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的制备方法步骤如下：
步骤S1，氧化铟纳米纤维前驱体的合成：以DMF为溶剂配制硝酸铟水合物和PVP完全溶解的溶液，PVP分子量为1300000，硝酸铟水合物与DMF的质量比为1:30，将得到的澄清透明溶液进行静电纺丝，纺丝针头和接收板的距离保持10cm，电压为20kV，纺丝速率为0.4mL h-1；
步骤S2，氧化铟纳米纤维的晶化处理：将收集到的无定型的氧化铟纳米纤维在空气气氛下于500℃煅烧2小时，得到淡黄色的氧化铟纳米纤维；
步骤S3，氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的合成：将步骤S2得到的氧化铟纳米纤维置于含有氯化钴水合物和偏钒酸铵的溶液中，其中氯化钴水合物与偏钒酸铵的质量比为2:1，通过水热法在180℃下反应8小时，反应结束后得到第一产物，钒酸钴纳米棒与氧化铟纳米纤维的摩尔比为20:100；
步骤S4，氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的晶化处理：将步骤S3收集到的第一产物在氮气或氩气气氛下于300℃煅烧2小时，得到晶化的氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂。
实施例10
氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的制备方法步骤如下：
步骤S1，氧化铟纳米纤维前驱体的合成：以DMF为溶剂配制硝酸铟水合物和PVP完全溶解的溶液，PVP分子量为1300000，硝酸铟水合物与DMF的质量比为1:30，将得到的澄清透明溶液进行静电纺丝，纺丝针头和接收板的距离保持10cm，电压为20kV，纺丝速率为0.4mL h-1；
步骤S2，氧化铟纳米纤维的晶化处理：将收集到的无定型的氧化铟纳米纤维在空气气氛下于500℃煅烧2小时，得到淡黄色的氧化铟纳米纤维；
步骤S3，氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的合成：将步骤S2得到的氧化铟纳米纤维置于含有氯化钴水合物和偏钒酸铵的溶液中，其中氯化钴水合物与偏钒酸铵的质量比为1:1，通过水热法在180℃下反应8小时，反应结束后得到第一产物，钒酸钴纳米棒与氧化铟纳米纤维的摩尔比为10:100；
步骤S4，氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的晶化处理：将步骤S3收集到的第一产物在氮气或氩气气氛下于300℃煅烧2小时，得到晶化的氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂。
实施例11
氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的制备方法步骤如下：
步骤S1，氧化铟纳米纤维前驱体的合成：以DMF为溶剂配制硝酸铟水合物和PVP完全溶解的溶液，PVP分子量为1300000，硝酸铟水合物与DMF的质量比为1:30，将得到的澄清透明溶液进行静电纺丝，纺丝针头和接收板的距离保持10cm，电压为20kV，纺丝速率为0.4mL h-1；
步骤S2，氧化铟纳米纤维的晶化处理：将收集到的无定型的氧化铟纳米纤维在空气气氛下于500℃煅烧2小时，得到淡黄色的氧化铟纳米纤维；
步骤S3，氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的合成：将步骤S2得到的氧化铟纳米纤维置于含有氯化钴水合物和偏钒酸铵的溶液中，其中氯化钴水合物与偏钒酸铵的质量比为1:1，通过水热法在180℃下反应8小时，反应结束后得到第一产物，钒酸钴纳米棒与氧化铟纳米纤维的摩尔比为40:100；
步骤S4，氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的晶化处理：将步骤S3收集到的第一产物在氮气或氩气气氛下于300℃煅烧2小时，得到晶化的氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂。
实施例12
氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的制备方法步骤如下：
步骤S1，氧化铟纳米纤维前驱体的合成：以DMF为溶剂配制硝酸铟水合物和PVP完全溶解的溶液，PVP分子量为1300000，硝酸铟水合物与DMF的质量比为1:30，将得到的澄清透明溶液进行静电纺丝，纺丝针头和接收板的距离保持10cm，电压为20kV，纺丝速率为0.4mL h-1；
步骤S2，氧化铟纳米纤维的晶化处理：将收集到的无定型的氧化铟纳米纤维在空气气氛下于500℃煅烧2小时，得到淡黄色的氧化铟纳米纤维；
步骤S3，氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的合成：将步骤S2得到的氧化铟纳米纤维置于含有氯化钴水合物和偏钒酸铵的溶液中，其中氯化钴水合物与偏钒酸铵的质量比为1:1，通过水热法在180℃下反应24小时，反应结束后得到第一产物，钒酸钴纳米棒与氧化铟纳米纤维的摩尔比为20:100；
步骤S4，氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的晶化处理：将步骤S2收集到的第一产物在氮气或氩气气氛下于300℃煅烧2小时，得到晶化的氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂。
实施例13
氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的制备方法步骤如下：
步骤S1，氧化铟纳米纤维前驱体的合成：以DMF为溶剂配制硝酸铟水合物和PVP完全溶解的溶液，PVP分子量为1300000，硝酸铟水合物与DMF的质量比为1:30，将得到的澄清透明溶液进行静电纺丝，纺丝针头和接收板的距离保持10cm，电压为20kV，纺丝速率为0.4mL h-1；
步骤S2，氧化铟纳米纤维的晶化处理：将收集到的无定型的氧化铟纳米纤维在空气气氛下于500℃煅烧2小时，得到淡黄色的氧化铟纳米纤维；
步骤S3，氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的合成：将步骤S2得到的氧化铟纳米纤维置于含有氯化钴水合物和偏钒酸铵的溶液中，其中氯化钴水合物与偏钒酸铵的质量比为1:1，通过水热法在180℃下反应8小时，反应结束后得到第一产物，钒酸钴纳米棒与氧化铟纳米纤维的摩尔比为20:100；
步骤S4，氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的晶化处理：将步骤S3收集到的第一产物在氮气或氩气气氛下于300℃煅烧4小时，得到晶化的氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂。
对比例1
氧化铟纳米纤维的制备方法步骤如下：
步骤S1，氧化铟纳米纤维前驱体的合成：以DMF为溶剂配制硝酸铟水合物和PVP完全溶解的溶液，PVP分子量为1300000，硝酸铟水合物与DMF的质量比为1:30，将得到的澄清透明溶液进行静电纺丝，纺丝针头和接收板的距离保持10cm，电压为20kV，纺丝速率为0.4mL h-1；
步骤S2，氧化铟纳米纤维的晶化处理：将收集到的无定型的氧化铟纳米纤维在空气气氛下于500℃煅烧2小时，得到淡黄色的氧化铟纳米纤维。
对比例2
钒酸钴纳米棒的制备方法步骤如下：
步骤S1，钒酸钴纳米棒的合成：配制氯化钴水合物和偏钒酸铵的混合溶液，其中氯化钴水合物与偏钒酸铵的质量比为1:1，通过水热法在180℃下反应8小时，反应结束后得到钒酸钴纳米纤维棒；
步骤S2，钒酸钴纳米棒晶化处理：将步骤S1收集到的钒酸钴纳米棒在氮气或氩气气氛下于300℃煅烧2小时，得到晶化的钒酸钴纳米棒。
对比例3
氧化铟-钒酸钴物理混合材料的制备方法步骤如下：
步骤S1，氧化铟纳米纤维前驱体的合成：以DMF为溶剂配制硝酸铟水合物和PVP完全溶解的溶液，PVP分子量为1300000，硝酸铟水合物与DMF的质量比为1:30，将得到的澄清透明溶液进行静电纺丝，纺丝针头和接收板的距离保持10cm，电压为20kV，纺丝速率为0.4mL h-1；
步骤S2，氧化铟纳米纤维的晶化处理：将收集到的无定型的氧化铟纳米纤维在空气气氛下于500℃下煅烧2小时，得到淡黄色的氧化铟纳米纤维；
步骤S3，钒酸钴纳米棒的合成：配制氯化钴水合物和偏钒酸铵的混合溶液，其中氯化钴水合物与偏钒酸铵的质量比为1:1，通过水热法在180℃下反应8小时，反应结束后得到钒酸钴纳米纤维棒；
步骤S4，钒酸钴纳米棒晶化处理：将步骤S3收集到的钒酸钴纳米棒在氮气或氩气气氛下于300℃煅烧2小时，得到晶化的钒酸钴纳米棒。
步骤S5，氧化铟-钒酸钴物理混合材料的合成：将步骤S2收集到的氧化铟纳米纤维与步骤S4收集到的钒酸钴纳米棒物理混合制备得到氧化铟-钒酸钴复合材料，其中钒酸钴纳米棒与氧化铟纳米纤维的摩尔为20:100。
如图3所示，为实施例1和对比例1-3所得到材料的X射线衍射图谱。纯氧化铟纳米纤维和钒酸钴纳米棒的衍射峰与其标准卡片完全对应(PDF#71-2195，PDF#73-1633)；氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维异质结光催化剂中除了氧化铟的衍射峰外，还出现了钒酸钴的衍射峰，证实了复合纳米纤维材料的成功合成。
如图4所示，为实施例1和对比例1-3所得到材料的紫外可见漫反射吸收光谱。从图中可以看出，氧化铟和钒酸钴的吸收带边分别位于410和790nm左右；当氧化铟纳米纤维与钒酸钴纳米棒耦合构建梯型异质结光催化剂后，其在可见光区域的光吸收增强，主要是由于钒酸钴具有很强的可见光吸收性能，此结果也证实了复合纳米纤维梯型异质结光催化剂中钒酸钴纳米棒的存在。
为了更好阐述本发明的氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂在催化CO2应用中的效果，本申请人进行了如下研究：
光催化活性测试：光催化CO2还原是在一个装有气体循环泵的在线气体封闭系统中进行，用300W的氙灯作为光源。实验过程中，实施例1和对比例1-3得到的复合材料加入石英反应器中，同时加入少量水。将反应体系抽成真空状态后，通入约70kPa的高纯度CO2气体(99.999％)。待吸附平衡后，打开氙灯开始照射。使用配备介质阻挡放电等离子体检测器(BID)的气相色谱仪(GC-2030，Shimadzu)来检测CO2还原产物。采用标准的混合气来标定气体的保留时间值，从而确定光催化CO2还原产物种类。同时，设计两组空白实验，一组实验中没有通入CO2气体，另一组实验中没有光源，结果表明，CO2及光源的存在是光催化CO2还原最关键的两个因素。
如图5和表1所示，为实施例1和对比例1-3所制备材料的光催化CO2还原性能对比图和数据统计表。
其中，
由图可知，氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂表现出最佳的CO2还原活性，其中CH4的生成速率为22.9μmol g-1，CO的生成速率为15.8μmol g-1，CH4选择性达到～60％，远远高于纯氧化铟纳米纤维、纯钒酸钴纳米棒及氧化铟纳米纤维与钒酸钴纳米棒物理混合材料的催化活性及CH4选择性。
表1.
样品名称 产CH4速率(μmol g-1) 产CO速率(μmol g-1)
实施例1 In2O3@Co2VO4 22.9 15.8
对比例1 In2O3 10.4 6.7
对比例2 Co2VO4 3.9 11.0
对比例3 In2O3+Co2VO4 13.9 9.7
以上未涉及之处，适用于现有技术。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围，本发明所属技进行术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂，其特征在于：所述氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂由氧化铟纳米纤维和分布在氧化铟纳米纤维表面的钒酸钴纳米棒组成。
2.如权利要求1所述的氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂，其特征在于，氧化铟纳米纤维直径为200～300nm；钒酸钴纳米棒直径为30～50nm，长度为100～150nm；所述钒酸钴纳米棒和氧化铟纳米纤维的摩尔比为(1～40):100。
3.一种如权利要求1或2所述的氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1、氧化铟纳米纤维前驱体的合成：将铟源溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，再加入适量高分子聚合物并搅拌至溶解配制前驱体溶液，然后通过静电纺丝方法得到无定型的氧化铟纳米纤维；
S2、氧化铟纳米纤维的晶化处理：将步骤S1收集到的无定型的氧化铟纳米纤维在空气气氛下进行第一煅烧，得到淡黄色的氧化铟纳米纤维；
S3、氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的合成：将步骤S2得到的氧化铟纳米纤维置于含有钴源和钒源的混合溶液中，通过水热法在氧化铟纳米纤维表面生长钒酸钴纳米棒，反应结束后得到第一产物；
S4、氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂的晶化处理：将步骤S3收集到的第一产物在保护气氛下进行第二煅烧，得到晶化的氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，铟源与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:20～1:40，所述的铟源为硝酸铟水合物或氯化铟水合物；所述的高分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯吡咯烷酮与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:5～1:10。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述的静电纺丝过程中，纺丝针头和接收板的距离保持10～20cm，电压为10～20kV，纺丝速率为0.2～1.0mL h-1。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述的第一煅烧的温度为300～700℃，时间为1～4h。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，钴源与钒源的质量比为1:2～2:1，所述钴源为氯化钴、硝酸钴和硫酸钴中的任一种，所述钒源为偏钒酸铵或钒酸铵；所述水热法的水热反应温度为120～200℃、时间为6～24h。
8.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述第二煅烧过程为：在氮气或氩气的保护下于200～400℃保温1～4小时。
9.如权利要求1或2所述的氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂在催化还原CO2中的应用。
10.一种催化还原CO2的方法，其特征在于，以氙灯为光源，采用如权利要求1或2所述的氧化铟-钒酸钴复合纳米纤维梯型异质结光催化剂，将空气中的CO2还原成CH4。
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