CN116490008A - 一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法 - Google Patents

一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法 Download PDF

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马伟泽
金琰迪
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Abstract

本发明公开了一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法，通过在钙钛矿前驱体添加1‑4FP分子、在PEDOT:PSS中添加CsI粉末来改善Pb/Sn钙钛矿同步结晶，提升无机铅锡混合钙钛矿的成膜质量，从而提升铅锡混合钙钛矿太阳能电池的稳定性及光电转化效率，包括下述步骤：首先对导电基底做紫外臭氧处理，再采用旋涂的方法制备空穴传输层，而后进行退火处理；然后将钙钛矿前驱体溶液和1‑4FP/苯甲醚溶液依次涂在上述导电基底上，并进行退火处理，形成钙钛矿层；再次采用旋涂法在上述基底上制备电子传输层和缓冲层；最后在缓冲层上利用热蒸镀制备金属电极，得到所述高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池。

Description

一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，具体的说，一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法。
背景技术
作为第三代太阳能电池，钙钛矿太阳能电池因为其生产成本低、制备工艺简单、理论光电转化效率高、可柔性化制备等优点，在未来的光伏技术发展中占有重要地位。无机铅锡混合钙钛矿由于其更好的稳定性、更高的理想转化效率和锡替换的弱毒性受到广泛关注。全无机钙钛矿太阳能电池在2015的转化效率为2.9%，在2020年快速突破20%。然而，全无机铅锡混合钙钛矿太阳能电池目前最佳效率仅有13.88%，其效率远低于全无机CsPbI3钙钛矿太阳能电池。主要原因在于Sn2+容易被氧化，以及铅锡混合钙钛矿在结晶时，锡基钙钛矿结晶速率过快，导致Pb、Sn钙钛矿结晶不同步，最终引起Pb-Sn混合钙钛矿结晶质量下降；其次，钙钛矿薄膜在结晶时会因为PEDOT:PSS层出现孔洞，结晶质量较差，导致钙钛矿与PEDOT:PSS层之间的载流子复合较为严重，非辐射损耗大。
目前采用的方法主要有晶界钝化、界面修饰、溶剂调控等方式抑制Sn2+的氧化、抑制Sn基钙钛矿结晶速率来提高钙钛矿薄膜稳定性；对PEDOT:PSS层改进如添加氯化钠、氧化石墨烯、DMF等材料改善空穴传输层和钙钛矿层之间的晶格失配问题，从而提升钙钛矿结晶质量。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法，通过在钙钛矿前驱体添加1-4FP分子、在PEDOT:PSS中添加CsI粉末来改善Pb/Sn钙钛矿同步结晶，提升无机铅锡混合钙钛矿的成膜质量，从而提升铅锡混合钙钛矿太阳能电池的稳定性及光电转化效率。
本发明通过下述技术方案实现：一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括下述步骤：
S1、对导电基底做紫外臭氧处理，再采用旋涂的方法制备空穴传输层，而后进行退火处理；
S2、将钙钛矿前驱体溶液和1-4FP（1,4-氟苯基哌嗪）/苯甲醚溶液依次涂在空穴传输层上，并进行退火处理，形成钙钛矿层；
S3、采用旋涂法在钙钛矿层上制备电子传输层和缓冲层；
S4、在缓冲层上利用热蒸镀制备金属电极，得到所述高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池。
进一步为更好地实现本发明所述的一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法，特别采用下述设置方式：所述导电基底包括基板和透明电极；所述透明电极选自氧化铟锡。
进一步为更好地实现本发明所述的一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法，特别采用下述设置方式：所述空穴传输层的材料包括聚(3,4-亚乙基二氧噻吩)聚苯乙烯磺酸盐（PEDOT:PSS）。
进一步为更好地实现本发明所述的一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法，特别采用下述设置方式：所述空穴传输层的材料还包括采用搅拌的方式添加在聚(3,4-亚乙基二氧噻吩)聚苯乙烯磺酸盐（PEDOT:PSS）中的CsI粉末，且搅拌时间为2~3小时。
进一步为更好地实现本发明所述的一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法，特别采用下述设置方式：所述步骤S1中，旋涂时，转速为4000~6000转/分钟（优选的为4000转/分钟），时间为20~30秒（优选的为30秒）；退火处理时，退火温度为150~200℃（优选的为150℃），退火时间为10~15分钟（优选的为15min）。
进一步为更好地实现本发明所述的一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法，特别采用下述设置方式：所述钙钛矿前驱体溶液的材料为ABX3型钙钛矿，其中A为铯；B为铅和锡；X为碘；所述钙钛矿前驱体溶液的材料还含有1-4FP，即将1-4FP溶解于ABX3型钙钛矿中形成最终的钙钛矿前驱体溶液。
进一步为更好地实现本发明所述的一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法，特别采用下述设置方式：所述步骤S2包括下述具体步骤：
S2.1、以1000~1500转/分钟（优选的为1000转/分钟）的转速旋涂钙钛矿前驱体溶液10~15秒（优选的为10秒）；
S2.2、以5000~7000转/分钟（优选的为5000转/分钟）的转速旋涂钙钛矿前驱体溶液20~30秒（优选的为30s）；
S2.3、随后旋涂1-4FP/苯甲醚溶液，以4000~6000转/分钟（优选的为4000转/min）的转速旋涂20~30秒（优选的为30s）；
S2.4、随即进行退火，退火温度为60~90℃（优选的为70℃），退火时间为20~30分钟（优选的为30min）。
进一步为更好地实现本发明所述的一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法，特别采用下述设置方式：所述电子传输层的材料为富勒烯衍生物，所述缓冲层的材料为聚乙烯亚胺。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
本发明1-4FP分子在钙钛矿前驱体中的添加，有效减缓了CsI和SnI2的反应速度，解决了无机钙钛矿中Sn组分结晶过快的问题，提高薄膜的结晶质量。
本发明1-4FP分子的添加能够有效减少钙钛矿薄膜的晶粒尺寸，从而获得更加致密的钙钛矿薄膜，提高了薄膜的湿度和热稳定性。
本发明后处理的1-4FP分子对钙钛矿薄膜表面的修饰作用使得钙钛矿缺陷得到有效钝化，同时抑制了Sn2+的氧化，从而提高了钙钛矿太阳能电池的稳定性以及光电转化效率。
本发明中CsI的引入提升了PEDOT:PSS薄膜的透光率，提高了钙钛矿电池的吸收效率。
本发明引入CsI改变了PEDOT:PSS薄膜的能带结构，使得空穴传输层HOMO能级与钙钛矿价带能级之间的能级差更小，提高空穴传输层钙钛矿层中光生空穴的抽取能力，从而提高薄膜太阳能电池的性能。
本发明中的CsI位于空穴传输层表面，使得钙钛矿结晶过程首先在PEDOT:PSS薄膜表面形成，提升了钙钛矿薄膜在衬底表面的结晶性。
附图说明
图1为1-4FP在钙钛矿前驱体内与Sn2+键合示意图。
图2为1-4FP实现Pb-Sn同步结晶机理图。
图3为本发明的制备工艺流程图。
图4为本发明所述太阳能电池结构示意图。
具体实施方式
下面给出实施例以对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据本发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同，本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1：
一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法，通过在钙钛矿前驱体添加1-4FP分子、在PEDOT:PSS中添加CsI粉末来改善Pb/Sn钙钛矿同步结晶，提升无机铅锡混合钙钛矿的成膜质量，从而提升铅锡混合钙钛矿太阳能电池的稳定性及光电转化效率，包括下述步骤：
S1、对导电基底做紫外臭氧处理，再采用旋涂的方法制备空穴传输层，而后进行退火处理；
S2、将钙钛矿前驱体溶液和1-4FP（1,4-氟苯基哌嗪）/苯甲醚溶液依次涂在空穴传输层上，并进行退火处理，形成钙钛矿层；
S3、采用旋涂法在钙钛矿层上制备电子传输层和缓冲层；
S4、在缓冲层上利用热蒸镀制备金属电极，得到所述高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池。
实施例2：
本实施例是在上述实施例的基础上进一步优化，与前述技术方案相同之处在此不再赘述，进一步为更好地实现本发明所述的一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法，特别采用下述设置方式：所述导电基底包括基板和透明电极；所述透明电极选自氧化铟锡。
实施例3：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，与前述技术方案相同之处在此不再赘述，进一步为更好地实现本发明所述的一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法，特别采用下述设置方式：所述空穴传输层的材料包括聚(3,4-亚乙基二氧噻吩)聚苯乙烯磺酸盐（PEDOT:PSS）。
实施例4：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，与前述技术方案相同之处在此不再赘述，进一步为更好地实现本发明所述的一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法，特别采用下述设置方式：所述空穴传输层的材料还包括采用搅拌的方式添加在聚(3,4-亚乙基二氧噻吩)聚苯乙烯磺酸盐（PEDOT:PSS）中的CsI粉末，且搅拌时间为2~3小时。
实施例5：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，与前述技术方案相同之处在此不再赘述，进一步为更好地实现本发明所述的一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法，特别采用下述设置方式：所述步骤S1中，旋涂时，转速为4000~6000转/分钟（优选的为4000转/分钟），时间为20~30秒（优选的为30秒）；退火处理时，退火温度为150~200℃（优选的为150℃），退火时间为10~15分钟（优选的为15min）。
实施例6：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，与前述技术方案相同之处在此不再赘述，进一步为更好地实现本发明所述的一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法，特别采用下述设置方式：所述钙钛矿前驱体溶液的材料为ABX3型钙钛矿，其中A为铯；B为铅和锡；X为碘；所述钙钛矿前驱体溶液的材料还含有1-4FP，即将1-4FP溶解于ABX3型钙钛矿中形成最终的钙钛矿前驱体溶液。
实施例7：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，与前述技术方案相同之处在此不再赘述，进一步为更好地实现本发明所述的一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法，特别采用下述设置方式：所述步骤S2包括下述具体步骤：
S2.1、
以1000~1500转/分钟（优选的为1000转/分钟）的转速旋涂钙钛矿前驱体溶液10~15秒（优选的为10秒）；
S2.2、以5000~7000转/分钟（优选的为5000转/分钟）的转速旋涂钙钛矿前驱体溶液20~30秒（优选的为30s）；
S2.3、随后旋涂1-4FP/苯甲醚溶液，以4000~6000转/分钟（优选的为4000转/min）的转速旋涂20~30秒（优选的为30s）；
S2.4、随即进行退火，退火温度为60~90℃（优选的为70℃），退火时间为20~30分钟（优选的为30min）。
实施例8：
本实施例是在上述任一实施例的基础上进一步优化，与前述技术方案相同之处在此不再赘述，进一步为更好地实现本发明所述的一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法，特别采用下述设置方式：所述电子传输层的材料为富勒烯衍生物，所述缓冲层的材料为聚乙烯亚胺。
实施例9：
一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法，结合图3、图4所示，包括下述步骤：
（1）基底清洗、紫外臭氧处理：依次采用丙酮、无水酒精、去离子水将ITO导电基底（包括ITO透明电极和基板Glass）清洗干净，随后使用紫外臭氧对导电基底进行处理。
（2）旋涂PEDOT:PSS溶液，退火：将掺杂CsI粉末的聚(3,4-亚乙基二氧噻吩)聚苯乙烯磺酸盐（PEDOT:PSS）溶液旋涂在ITO透明电极上，在旋涂时，转速为4000转/分钟，旋涂时间为30秒。随后退火，退火温度为150℃，退火时间15分钟，最终形成空穴传输层。而后将样品快速转移至手套箱。
（3）依次旋涂钙钛矿前驱体以及1-4FP溶液，退火：在空穴传输层上采用两步旋涂法制备钙钛矿基底，钙钛矿材料选用CsPb0.7Sn0.3I3，第一阶段（第一步）转速为1000转/分钟，加速度为1000rpm/s，旋涂时间10秒；第二阶段（第二步）转速为5000转/分钟，加速度为4000rpm/s，旋涂时间为30秒。旋涂完成后再将1-4FP/苯甲醚溶液旋涂在钙钛矿基底，以4000转/分钟的转速旋涂30秒，随后退火，退火温度为70℃，退火时间为30分钟，完成钙钛矿层制备。
（3）旋涂PCBM、PEI：在钙钛矿层表面旋涂PCBM溶液，旋涂速率为2000转/分钟，旋涂时间20秒，无需退火，完成电子传输层制备；而后在电子传输层上旋涂PEI溶液，旋涂速率为4000转/分钟，加速度为4000rpm/s，旋涂时间30秒，完成电子传输层修饰层（缓冲层）制备。
（5）在缓冲层上热蒸镀银（Ag）电极，以0.3nm/s的热蒸发速度，蒸镀厚度为100nm。
（6）在钙钛矿层制备过程中，1-4FP与SnI2具有很强的键合作用，因此在前驱体溶液中能够阻止CsSnI3的过快结晶，形成均匀排布的CsPb0.7Sn0.3I3钙钛矿，如图1所示。具体原因在于1-4FP提高了CsSnI3的形成能，如图2所示，使得钙钛矿前驱体易于形成CsPb0.7Sn0.3I3钙钛矿，基于该薄膜制备的电池效率和稳定性均得到大幅提升。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
S1、对导电基底做紫外臭氧处理，再采用旋涂的方法制备空穴传输层，而后进行退火处理；
S2、将钙钛矿前驱体溶液和1-4FP/苯甲醚溶液依次旋涂在空穴传输层上，并进行退火处理，形成钙钛矿层；
S3、采用旋涂法在钙钛矿层上制备电子传输层和缓冲层；
S4、在缓冲层上利用热蒸镀制备金属电极，得到所述高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池。
2.根据权利要求1所述的一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述导电基底包括基板和透明电极。
3.如权利要求1所述的一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述空穴传输层的材料包括聚(3,4-亚乙基二氧噻吩)聚苯乙烯磺酸盐（PEDOT:PSS）。
4.根据权利要求3所述的一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述空穴传输层的材料还包括采用搅拌的方式添加在聚(3,4-亚乙基二氧噻吩)聚苯乙烯磺酸盐（PEDOT:PSS）中的CsI粉末，且搅拌时间为2~3小时。
5.根据权利要求4所述的一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，旋涂时，转速为4000~6000转/分钟，时间为20~30秒；退火处理时，退火温度为150~200℃，退火时间为10~15分钟。
6.根据权利要求1所述的一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述钙钛矿前驱体溶液的材料为ABX3型钙钛矿，其中A为铯；B为铅和锡；X为碘。
7.根据权利要求1所述的一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述钙钛矿前驱体溶液的材料还含有1-4FP。
8.根据权利要求1所述的一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述步骤S2包括下述具体步骤：
S2.1、以1000~1500转/分钟的转速旋涂钙钛矿前驱体溶液10~15秒；
S2.2、以5000~7000转/分钟的转速旋涂钙钛矿前驱体溶液20~30秒；
S2.3、随后旋涂1-4FP/苯甲醚溶液在钙钛矿前驱体形成的薄膜基底上，以4000~6000转/分钟的转速旋涂20~30秒；
S2.4、随即进行退火，退火温度为60~90℃，退火时间为20~30分钟。
9.根据权利要求1所述的一种高效铅锡混合钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于：所述电子传输层的材料为富勒烯衍生物，所述缓冲层的材料为聚乙烯亚胺。
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