CN116478380A - 钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂 - Google Patents
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Abstract
一种钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂,它是由下述重量配比的原料制成的:木质素20‑30份,乙醇5‑10份,氢氧化钠1‑5份,植物油酸30‑50份,多元醇30‑50份,多元酸30‑50份,丙二醇甲醚10‑15份,三乙胺5‑10份,去离子水,其用量应满足达到溶液质量百分数的要求。植物油酸为亚麻油酸、桐油酸、棕榈油酸中的一种;多元醇为三羟基丙烷或季戊四醇;多元酸为邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸酐中的至少一种与偏苯三酸苷的组合。本发明还提供了钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂的制备方法。它的页岩抑制性能良好,抗高温,有效避免或减少了井下复杂事故的发生,提高了钻井质量和安全,并能达到市场使用范围较广的页岩抑制剂的技术要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种石油钻井助剂,具体是一种钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂。本发明还涉及所述钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂的制备方法。
背景技术
随着常规油气开采资源的越来越少,非常规油气资源的勘探与开发已经迫在眉睫。页岩是非常规储层之一,具有广阔的开采前景。但页岩油气开采难度大,其主要原因是页岩富含黏土,因黏土成分空隙,裂度和晶体结构不同而呈现不同的水敏性,当页岩与水接触后,就会发生分散或水化膨胀导致井壁失稳。常见的页岩抑制剂有无机盐类抑制剂(钾盐),有机胺类抑制剂,沥青类页岩抑制剂。无机盐类抑制阻止黏土膨胀主要是通过黏土表面进行阳离子交换实现,当黏土中阳离子量少或不可交换时无机盐就会失去效果,且高浓度的无机盐使大量无机盐沉积土壤表面,导致污染农业用水和土壤,且无机盐和大部分体系配伍性较差。有机胺类抑制剂在高温、高pH条件下易发生分解,抑制性显著降低。沥青类页岩抑制剂对环境存在不良影响,且为致癌物质。以上技术产品页岩抑制性能一般,抗高温性较差。
相关专利文献:CN110317586 A公开了一种钻井液用页岩强抑制剂的配方及其制作方法,包括清水、氢氧化钠、丙烯酰胺、甲胺、环氧氯丙烷和引发剂,所述清水为200份、所述氢氧化钠为8份、所述丙烯酰胺为45份、所述甲胺为2份、所述环氧氯丙烷为1份和所述引发剂为0.5份。此技术方案能够吸附在粘土颗粒,减小黏土晶层间的膨胀力,具有良好的润滑性及防泥包性;流变性能易调控,泥浆维护简单,生物毒性低,易降解。此技术方案对于本发明如何改善页岩抑制性能、提高抗高温,并未给出具体的指导方案。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于,提供一种钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂,它的页岩抑制性能良好,抗高温,能有效避免或减少井下复杂事故的发生,提高钻井质量和安全,并能达到市场使用范围较广的页岩抑制剂的技术要求。
为此,本发明所要解决的另一个技术问题在于,提供一种钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:
一种钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂,其技术方案在于它是由下述重量配比(重量份数、质量份数)的原料制成的:
准备1000份回流二甲苯(作为回流溶剂)。
所述植物油酸为亚麻油酸、桐油酸、棕榈油酸中的一种;所述多元醇为三羟基丙烷或季戊四醇;所述多元酸为邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸酐中的至少一种与偏苯三酸苷的组合(组合物),组合时其配比是任意的。
所述的钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂的制备方法包括如下工艺步骤:①制备木质素分解产物,将木质素、乙醇和1-5份氢氧化钠按上述重量配比放入反应釜中,控制反应温度为90-93℃,控制反应压力为0.4-0.45Mpa,反应4-4.5h,冷却后得到木质素分解产物,备用;②将称量好的植物油酸、多元醇、多元酸中的邻苯二甲酸酐和间苯二甲酸酐中的至少一种、所述的木质素分解产物和(1000份)回流二甲苯加入装有分水器的四口烧瓶中,加热并通氮气保护加热,缓慢加热至250-255℃,每隔一定时间(可以是10-15分钟)测定反应产物的酸值,直至酸值降至30-35mg KOH/g,之后将反应产物降温至160-165℃,并加入称量好的偏苯三酸酐,然后将反应产物温度升至200-205℃,恒温反应,直至酸值降至60-70mgKOH/g,之后将反应产物降温至95-100℃,并加入称量好的助溶剂丙二醇甲醚,反应1-1.5h,之后将反应产物降温至60-65℃,在反应产物中加入中和剂三乙胺,反应2-2.5h,之后将反应产物降温至40-45℃,在反应产物中加入称量好的去离子水,配成质量百分数为60%-80%的溶液,最后用氢氧化钠调节产物pH值为11-13,搅拌均匀,停止加热,结束通氮,出料即得钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂。
上述技术方案中,优选的技术方案可以是,所述的木质素可以为造纸工业废水中提取的木质素(酸木质素),价格便宜,来源方便。上述的多元酸可以为邻苯二甲酸酐与偏苯三酸苷的组合,邻苯二甲酸酐与偏苯三酸苷的重量之比最好为1:2-3。步骤②中,每隔一定时间测定反应产物的酸值的间隔时间是10-15分钟。
上述技术方案中,优选的技术方案还可以是,所述的钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂是由下述重量配比的原料制成的:
所述多元酸为邻苯二甲酸酐与偏苯三酸苷的组合,邻苯二甲酸酐与偏苯三酸苷的重量之比为1:2.5。
所述的钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂的制备方法包括如下工艺步骤:①制备木质素分解产物,将20份木质素、5份乙醇和1份氢氧化钠按上述重量配比放入反应釜中,控制反应温度为90℃,控制反应压力为0.4Mpa,反应4h,冷却后得到木质素分解产物,备用;②将称量好的35份桐油酸、50份季戊四醇、10份邻苯二甲酸酐、所述的木质素分解产物和(1000份)回流二甲苯加入装有分水器的四口烧瓶中,加热并通氮气保护加热,缓慢加热至250℃,每隔10分钟测定反应产物的酸值,直至酸值降至30mg KOH/g,之后将反应产物降温至160℃,并加入称量好的25份偏苯三酸酐,然后将反应产物温度升至200℃,恒温反应,直至酸值降至65mgKOH/g,之后将反应产物降温至100℃,并加入称量好的10份助溶剂丙二醇甲醚,反应1h,之后将反应产物降温至60℃,在反应产物中加入5份中和剂三乙胺,反应2h,之后将反应产物降温至40℃,在反应产物中加入称量好的去离子水,配成质量百分数为60%的溶液,最后用氢氧化钠调节产物pH值为12,搅拌均匀,停止加热,结束通氮,出料即得钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂。
上述技术方案中,优选的技术方案还可以是,所述的钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂是由下述重量配比的原料制成的:
所述多元酸为邻苯二甲酸酐与偏苯三酸苷的组合,邻苯二甲酸酐与偏苯三酸苷的重量之比为1:2。
所述的钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂的制备方法包括如下工艺步骤:①制备木质素分解产物,将22份木质素、6份乙醇和2份氢氧化钠按上述重量配比放入反应釜中,控制反应温度为90℃,控制反应压力为0.4Mpa,反应4h,冷却后得到木质素分解产物,备用;②将称量好的30份亚麻油酸、40份季戊四醇、10份邻苯二甲酸酐、所述的木质素分解产物和(1000份)回流二甲苯加入装有分水器的四口烧瓶中,加热并通氮气保护加热,缓慢加热至250℃,每隔10分钟测定反应产物的酸值,直至酸值降至30mg KOH/g,之后将反应产物降温至160℃,并加入称量好的20份偏苯三酸酐,然后将反应产物温度升至200℃,恒温反应,直至酸值降至65mgKOH/g,之后将反应产物降温至100℃,并加入称量好的12份助溶剂丙二醇甲醚,反应1h,之后将反应产物降温至60℃,在反应产物中加入6份中和剂三乙胺,反应2h,之后将反应产物降温至40℃,在反应产物中加入称量好的去离子水,配成质量百分数为65%的溶液,最后用氢氧化钠调节产物pH值为11,搅拌均匀,停止加热,结束通氮,出料即得钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂。
上述技术方案中,优选的技术方案还可以是,所述的钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂是由下述重量配比的原料制成的:
所述多元酸为邻苯二甲酸酐与偏苯三酸苷的组合,邻苯二甲酸酐与偏苯三酸苷的重量之比为1:3;
所述的钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂的制备方法包括如下工艺步骤:①制备木质素分解产物,将26份木质素、8份乙醇和3份氢氧化钠按上述重量配比放入反应釜中,控制反应温度为90℃,控制反应压力为0.4Mpa,反应4h,冷却后得到木质素分解产物,备用;②将称量好的40份亚麻油酸、50份三羟基丙烷、12份邻苯二甲酸酐、所述的木质素分解产物和(1000份)回流二甲苯加入装有分水器的四口烧瓶中,加热并通氮气保护加热,缓慢加热至250℃,每隔10分钟测定反应产物的酸值,直至酸值降至30mg KOH/g,之后将反应产物降温至160℃,并加入称量好的36份偏苯三酸酐,然后将反应产物温度升至200℃,恒温反应,直至酸值降至65mgKOH/g,之后将反应产物降温至100℃,并加入称量好的13份助溶剂丙二醇甲醚,反应1h,之后将反应产物降温至60℃,在反应产物中加入7份中和剂三乙胺,反应2h,之后将反应产物降温至40℃,在反应产物中加入称量好的去离子水,配成质量百分数为70%的溶液,最后用氢氧化钠调节产物pH值为13,搅拌均匀,停止加热,结束通氮,出料即得钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂。
本发明中的各组分(原料)为市售商品,本发明的产品在钻井液的加量为1%-3%(质量百分比)。
本发明提供了一种钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂及其制备方法,本发明的制备方法包括以下步骤:制备木质素前驱液(制备木质素分解产物),醇酸树脂的合成,pH调节,最后放料即可。本发明的钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂具有良好的产品性能,参见本说明书表1。本发明的性能为:外观为粘稠状液体,密度为1.10-1.20g/cm3,1%水溶液pH值为12±1,水不溶物≤5%,有效物含量大于50.0%,室温抑制造浆率大于等于80%,160℃老化16h后抑制造浆率≥75%,页岩膨胀降低率≥50%。本发明页岩抑制性好,原材料易得,工艺工程简单,易于实现,可大规模推广。
综上所述,本发明页岩抑制性能良好,适用于水基钻井液,能有效避免或减少井下复杂事故的发生,提高了钻井质量和安全,本发明抗高温性能良好,在160℃还具有良好的抑制造浆性能,达到了市场上使用较广的页岩抑制剂的技术要求。
具体实施方式
为使本发明的发明目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而非全部实施例。基于发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:本发明所述的钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂是由下述重量配比的原料制成的:
所述多元酸为邻苯二甲酸酐与偏苯三酸苷的组合,邻苯二甲酸酐与偏苯三酸苷的重量之比为1:2.5。
所述的钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂的制备方法包括如下工艺步骤:①制备木质素分解产物,将20份木质素、5份乙醇和1份氢氧化钠按上述重量配比放入反应釜中,控制反应温度为90℃,控制反应压力为0.4Mpa,反应4h,冷却后得到木质素分解产物,备用;②将称量好的35份桐油酸、50份季戊四醇、10份邻苯二甲酸酐、所述的木质素分解产物和(1000份)回流二甲苯加入装有分水器的四口烧瓶中,加热并通氮气保护加热,缓慢加热至250℃,每隔10分钟测定反应产物的酸值,直至酸值降至30mg KOH/g,之后将反应产物降温至160℃,并加入称量好的25份偏苯三酸酐,然后将反应产物温度升至200℃,恒温反应,直至酸值降至65mgKOH/g,之后将反应产物降温至100℃,并加入称量好的10份助溶剂丙二醇甲醚,反应1h,之后将反应产物降温至60℃,在反应产物中加入5份中和剂三乙胺,反应2h,之后将反应产物降温至40℃,在反应产物中加入称量好的去离子水,配成质量百分数为60%的溶液,最后用氢氧化钠调节产物pH值为12,搅拌均匀,停止加热,结束通氮,出料即得钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂。
实施例2:本发明所述的钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂是由下述重量配比的原料制成的:
所述多元酸为邻苯二甲酸酐与偏苯三酸苷的组合,邻苯二甲酸酐与偏苯三酸苷的重量之比为1:2。
所述的钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂的制备方法包括如下工艺步骤:①制备木质素分解产物,将22份木质素、6份乙醇和2份氢氧化钠按上述重量配比放入反应釜中,控制反应温度为90℃,控制反应压力为0.4Mpa,反应4h,冷却后得到木质素分解产物,备用;②将称量好的30份亚麻油酸、40份季戊四醇、10份邻苯二甲酸酐、所述的木质素分解产物和(1000份)回流二甲苯加入装有分水器的四口烧瓶中,加热并通氮气保护加热,缓慢加热至250℃,每隔10分钟测定反应产物的酸值,直至酸值降至30mg KOH/g,之后将反应产物降温至160℃,并加入称量好的20份偏苯三酸酐,然后将反应产物温度升至200℃,恒温反应,直至酸值降至65mgKOH/g,之后将反应产物降温至100℃,并加入称量好的12份助溶剂丙二醇甲醚,反应1h,之后将反应产物降温至60℃,在反应产物中加入6份中和剂三乙胺,反应2h,之后将反应产物降温至40℃,在反应产物中加入称量好的去离子水,配成质量百分数为65%的溶液,最后用氢氧化钠调节产物pH值为11,搅拌均匀,停止加热,结束通氮,出料即得钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂。
实施例3:本发明所述的钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂是由下述重量配比的原料制成的:
所述多元酸为邻苯二甲酸酐与偏苯三酸苷的组合,邻苯二甲酸酐与偏苯三酸苷的重量之比为1:3。
所述的钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂的制备方法包括如下工艺步骤:①制备木质素分解产物,将26份木质素、8份乙醇和3份氢氧化钠按上述重量配比放入反应釜中,控制反应温度为90℃,控制反应压力为0.4Mpa,反应4h,冷却后得到木质素分解产物,备用;②将称量好的40份亚麻油酸、50份三羟基丙烷、12份邻苯二甲酸酐、所述的木质素分解产物和(1000份)回流二甲苯加入装有分水器的四口烧瓶中,加热并通氮气保护加热,缓慢加热至250℃,每隔10分钟测定反应产物的酸值,直至酸值降至30mg KOH/g,之后将反应产物降温至160℃,并加入称量好的36份偏苯三酸酐,然后将反应产物温度升至200℃,恒温反应,直至酸值降至65mgKOH/g,之后将反应产物降温至100℃,并加入称量好的13份助溶剂丙二醇甲醚,反应1h,之后将反应产物降温至60℃,在反应产物中加入7份中和剂三乙胺,反应2h,之后将反应产物降温至40℃,在反应产物中加入称量好的去离子水,配成质量百分数为70%的溶液,最后用氢氧化钠调节产物pH值为13,搅拌均匀,停止加热,结束通氮,出料即得钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂。
所述的木质素可以为造纸工业废水中提取的木质素,价格便宜,来源方便。
本发明以上实施例制得的钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂在水基钻井液的加量为1%-3%(质量百分比、重量百分比)。
以下是本发明的试验部分:
外观:取5-10g样品置于无色透明的玻璃表面皿上,自然光下目测;密度:根据GB/T16783.1中规定进行测量;
pH值:称取1g试样,置于250mL烧杯中,加入100mL蒸馏水,在常温下用磁力搅拌器搅拌10min后,将试纸浸入试液中0.5s取出,与色板比较即得pH值;
水不溶物:称取试样3g,置于250mL烧杯中,加入50mL蒸馏水搅匀。将上述溶液移入预先在105℃烘干已称重的六根离心管中,将其放入离心机中,转速3000r/min下离心沉降20min,取出试管,用吸管将上部清液吸出弃用。
用100mL蒸馏水洗涤烧杯中的剩余物2-3次,并移入离心管,离心沉降20min取出,用吸管将上部清液吸出弃去,把离心管倾倒于另一个清洁的恒重的250mL烧杯中,于105℃±2℃恒温干燥箱中干燥4h,移入干燥器中,冷却45min后称量。
按公式(1)计算水不溶物:
式中:
W—水不溶物,用百分数表示(%);
m—试样的质量,单位为克(g);
m1—离心管和烧杯的质量,单位为克(g);
m2—离心管、烧杯和沉淀物的质量,单位为克(g)。
有效物含量:用在105℃±2℃下干燥4h已知质量的称量瓶,称取质量约3.0g,放入恒温干燥箱中在105℃±2℃下干燥4h。取出置于干燥器中,冷却45min后称量。
按公式(2)计算有效物含量:
式中:
C—有效物含量,用百分数表示;
m3--称量瓶加试样质量,单位克(g)
m4—干燥后称量瓶加试样质量,单位克(g)
m5—称量瓶的质量,单位克(g)
抑制造浆率:
基浆配制:取四个高搅杯,分别加入400mL蒸馏水,0.56g无水碳酸钠,溶解后,在11000r/min高速搅拌下缓慢加入16.0g钻井液用试验用配浆用膨润土,避免其结成团块,累计高速搅拌20min,期间至少停下两次,刮下粘附于杯壁上的膨润土,在25℃±1℃下密闭养护24h,作为基浆I。取基浆I两份,在高速搅拌下各缓慢加入10.0g井液用试验用配浆用膨润土,累计高速搅拌20min,期间至少停下两次期间至少停下两次,刮下粘附于杯壁上的膨润土此为基浆II。
试样浆的配制:另取基浆I两份,高速搅拌下各缓慢加入6.0g试样,累计高速搅拌20min,期间至少停下两次,刮下粘附于杯壁上的黏附物,然后各加入10.0g钻井液用试验用配浆用膨润土,累计高速搅拌20min,期间至少停下两次,刮下粘附于杯壁上的黏附物,此为试样浆。
测试:
取上述一份基浆II和试样浆,按GB/T 16783.1的规定立即测试粘度计在600r/min的读数。
将剩余的一份基浆II和试样浆分别装入不锈钢老化罐中,拧紧盖子,打开进气阀杆,向老化罐中通1.0Mpa氮气10s,然后关闭进气阀杆,将老化罐放入滚子加热炉于160℃±5℃滚动16h。
取出老化罐,保持进气阀杆向上静置冷却至室温,缓慢打开阀杆排除老化罐中的气体,打开老化罐,将试样浆倒入高搅杯中,高速搅拌5min,按GB/T 16783.1的规定立即测试粘度计在600r/min的读数。
按公式(3)计算抑制造浆率:
式中:
X—抑制造浆率,用百分数表示(%);
R1—基浆II室温(热滚后)粘度计在600r/min的读值;
R2—试样浆室温(热滚后)粘度计在600r/min的读值。
页岩膨胀降低率:
试样溶液制备:称取试样3g,置于盛有100mL蒸馏水的250mL的烧杯中,在磁力搅拌器上搅拌10min,此为试样溶液。
测试:称取105℃±2℃下烘干4h后冷却至室温的钻井液膨胀试验用膨润土10.0g,装入底部有滤纸的页岩膨胀仪测桶中,将岩心柱塞插入测筒中,置于压力机上均匀加压,压力大4.0Mpa时恒压5min后取下,对测筒中岩心表层未压实的膨润土小心清除(避免损坏岩心)后,将测筒安装在页岩膨胀仪上,将试样溶液注满测筒,测定8h的线性膨胀量,同时用蒸馏水作空白实验(8h的线性膨胀量应不小于11.5mm)。
按式(4)计算页岩膨胀量降低率。
式中:
Y—页岩膨胀降低率,用百分数表示(%);
ΔH—试样溶液的岩心膨胀量,单位为毫米(mm);
ΔH1—蒸馏水岩心膨胀量,单位为毫米(mm)。
表1为(以上本发明的)各实施例制备的钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂的测定结果。
表1各实施例制备的钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂的测定结果
由表1可知:本发明以上各实施例制备的钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂均达到了良好的性能效果,本发明在水基钻井液中的加量为1%-3%(质量百分比),本发明的性能为:外观为粘稠状液体,密度为1.10-1.20g/cm3,1%水溶液pH值为12±1,水不溶物≤5%,有效物含量大于50.0%,室温抑制造浆率大于等于80%,160℃老化16h后抑制造浆率≥75%,页岩膨胀降低率≥50%。本发明页岩抑制性好,原材料易得,工艺工程简单,易于实现,可大规模推广使用。
综上所述,本发明页岩抑制性能良好,适用于水基钻井液,能有效避免或减少井下复杂事故的发生,提高了钻井质量和安全,本发明抗高温性能良好,在160℃还具有良好的抑制造浆性能,达到了市场上使用较广的页岩抑制剂的技术要求。本发明解决了市场上钻井液用页岩抑制剂页岩抑制性能一般、抗高温性较差的问题。经试验,与已有相关的钻井液用页岩抑制剂相比,本发明以上实施例的生产成本皆降低了13%以上。
本发明中所述的改性醇酸树脂是由多元醇、多元酸和脂肪酸经缩聚反应而得的聚酯。单纯的醇酸树脂不溶于水,无法作为页岩抑制剂使用,需进行改性,使其溶于水。改性方法通过引入亲水基团(-COOH,-OH,-NH2)。本发明制备的页岩抑制剂配伍性好,含有天然生物质材料,环保,且对页岩油气井井壁稳定性有显著提高。
Claims (7)
1.一种钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂,其特征在于它是由下述重量配比的原料制成的:
所述植物油酸为亚麻油酸、桐油酸、棕榈油酸中的一种;所述多元醇为三羟基丙烷或季戊四醇;所述多元酸为邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸酐中的至少一种与偏苯三酸苷的组合,组合时其配比是任意的;
所述的钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂的制备方法包括如下工艺步骤:①制备木质素分解产物,将木质素、乙醇和1-5份氢氧化钠按上述重量配比放入反应釜中,控制反应温度为90-93℃,控制反应压力为0.4-0.45Mpa,反应4-4.5h,冷却后得到木质素分解产物,备用;②将称量好的植物油酸、多元醇、多元酸中的邻苯二甲酸酐和间苯二甲酸酐中的至少一种、所述的木质素分解产物和回流二甲苯加入装有分水器的四口烧瓶中,加热并通氮气保护加热,缓慢加热至250-255℃,每隔一定时间测定反应产物的酸值,直至酸值降至30-35mgKOH/g,之后将反应产物降温至160-165℃,并加入称量好的偏苯三酸酐,然后将反应产物温度升至200-205℃,恒温反应,直至酸值降至60-70mgKOH/g,之后将反应产物降温至95-100℃,并加入称量好的助溶剂丙二醇甲醚,反应1-1.5h,之后将反应产物降温至60-65℃,在反应产物中加入中和剂三乙胺,反应2-2.5h,之后将反应产物降温至40-45℃,在反应产物中加入称量好的去离子水,配成质量百分数为60%-80%的溶液,最后用氢氧化钠调节产物pH值为11-13,搅拌均匀,停止加热,结束通氮,出料即得钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂。
2.根据权利要求1所述的钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂,其特征在于上述的木质素为造纸工业废水中提取的木质素。
3.根据权利要求1所述的钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂,其特征在于上述的多元酸为邻苯二甲酸酐与偏苯三酸苷的组合,邻苯二甲酸酐与偏苯三酸苷的重量之比为1:2-3。
4.根据权利要求1所述的钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂,其特征在于步骤②中,每隔一定时间测定反应产物的酸值的间隔时间是10-15分钟。
5.根据权利要求1所述的钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂,其特征在于它是由下述重量配比的原料制成的:
所述多元酸为邻苯二甲酸酐与偏苯三酸苷的组合,邻苯二甲酸酐与偏苯三酸苷的重量之比为1:2.5;
所述的钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂的制备方法包括如下工艺步骤:①制备木质素分解产物,将20份木质素、5份乙醇和1份氢氧化钠按上述重量配比放入反应釜中,控制反应温度为90℃,控制反应压力为0.4Mpa,反应4h,冷却后得到木质素分解产物,备用;②将称量好的35份桐油酸、50份季戊四醇、10份邻苯二甲酸酐、所述的木质素分解产物和回流二甲苯加入装有分水器的四口烧瓶中,加热并通氮气保护加热,缓慢加热至250℃,每隔10分钟测定反应产物的酸值,直至酸值降至30mg KOH/g,之后将反应产物降温至160℃,并加入称量好的25份偏苯三酸酐,然后将反应产物温度升至200℃,恒温反应,直至酸值降至65mgKOH/g,之后将反应产物降温至100℃,并加入称量好的10份助溶剂丙二醇甲醚,反应1h,之后将反应产物降温至60℃,在反应产物中加入5份中和剂三乙胺,反应2h,之后将反应产物降温至40℃,在反应产物中加入称量好的去离子水,配成质量百分数为60%的溶液,最后用氢氧化钠调节产物pH值为12,搅拌均匀,停止加热,结束通氮,出料即得钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂。
6.根据权利要求1所述的钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂,其特征在于它是由下述重量配比的原料制成的:
所述多元酸为邻苯二甲酸酐与偏苯三酸苷的组合,邻苯二甲酸酐与偏苯三酸苷的重量之比为1:2;
所述的钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂的制备方法包括如下工艺步骤:①制备木质素分解产物,将22份木质素、6份乙醇和2份氢氧化钠按上述重量配比放入反应釜中,控制反应温度为90℃,控制反应压力为0.4Mpa,反应4h,冷却后得到木质素分解产物,备用;②将称量好的30份亚麻油酸、40份季戊四醇、10份邻苯二甲酸酐、所述的木质素分解产物和回流二甲苯加入装有分水器的四口烧瓶中,加热并通氮气保护加热,缓慢加热至250℃,每隔10分钟测定反应产物的酸值,直至酸值降至30mg KOH/g,之后将反应产物降温至160℃,并加入称量好的20份偏苯三酸酐,然后将反应产物温度升至200℃,恒温反应,直至酸值降至65mgKOH/g,之后将反应产物降温至100℃,并加入称量好的12份助溶剂丙二醇甲醚,反应1h,之后将反应产物降温至60℃,在反应产物中加入6份中和剂三乙胺,反应2h,之后将反应产物降温至40℃,在反应产物中加入称量好的去离子水,配成质量百分数为65%的溶液,最后用氢氧化钠调节产物pH值为11,搅拌均匀,停止加热,结束通氮,出料即得钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂。
7.根据权利要求1所述的钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂,其特征在于它是由下述重量配比的原料制成的:
所述多元酸为邻苯二甲酸酐与偏苯三酸苷的组合,邻苯二甲酸酐与偏苯三酸苷的重量之比为1:3;
所述钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂的制备方法包括如下工艺步骤:①制备木质素分解产物,将26份木质素、8份乙醇和3份氢氧化钠按上述重量配比放入反应釜中,控制反应温度为90℃,控制反应压力为0.4Mpa,反应4h,冷却后得到木质素分解产物,备用;②将称量好的40份亚麻油酸、50份三羟基丙烷、12份邻苯二甲酸酐、所述的木质素分解产物和回流二甲苯加入装有分水器的四口烧瓶中,加热并通氮气保护加热,缓慢加热至250℃,每隔10分钟测定反应产物的酸值,直至酸值降至30mg KOH/g,之后将反应产物降温至160℃,并加入称量好的36份偏苯三酸酐,然后将反应产物温度升至200℃,恒温反应,直至酸值降至65mgKOH/g,之后将反应产物降温至100℃,并加入称量好的13份助溶剂丙二醇甲醚,反应1h,之后将反应产物降温至60℃,在反应产物中加入7份中和剂三乙胺,反应2h,之后将反应产物降温至40℃,在反应产物中加入称量好的去离子水,配成质量百分数为70%的溶液,最后用氢氧化钠调节产物pH值为13,搅拌均匀,停止加热,结束通氮,出料即得钻井液用页岩抑制剂改性醇酸树脂。
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