CN116477955A - 一种高导热氮化硅材料及其制备方法 - Google Patents
一种高导热氮化硅材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116477955A CN116477955A CN202310364459.9A CN202310364459A CN116477955A CN 116477955 A CN116477955 A CN 116477955A CN 202310364459 A CN202310364459 A CN 202310364459A CN 116477955 A CN116477955 A CN 116477955A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicon nitride
- pressure
- preset
- sintering
- heat
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 60
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 58
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 57
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 37
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims abstract description 37
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 37
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 34
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 21
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 18
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 15
- 239000011268 mixed slurry Substances 0.000 claims description 14
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 10
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 10
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N Magnesium oxide Chemical compound [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N dibutyl phthalate Chemical compound CCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCC DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims description 7
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 5
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 5
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000004359 castor oil Substances 0.000 claims description 4
- 235000019438 castor oil Nutrition 0.000 claims description 4
- 235000021323 fish oil Nutrition 0.000 claims description 4
- ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N glycerol triricinoleate Natural products CCCCCC[C@@H](O)CC=CCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](COC(=O)CCCCCCCC=CC[C@@H](O)CCCCCC)OC(=O)CCCCCCCC=CC[C@H](O)CCCCCC ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N 0.000 claims description 4
- MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N lanthanum(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[La+3].[La+3] MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 4
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims description 4
- 229920002037 poly(vinyl butyral) polymer Polymers 0.000 claims description 4
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 4
- MQIUGAXCHLFZKX-UHFFFAOYSA-N Di-n-octyl phthalate Natural products CCCCCCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCCCCCC MQIUGAXCHLFZKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N bis(2-ethylhexyl) phthalate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCC(CC)CCCC BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 claims description 3
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 claims description 3
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000005469 granulation Methods 0.000 claims description 2
- 230000003179 granulation Effects 0.000 claims description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 2
- 235000019422 polyvinyl alcohol Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 2
- RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N yttrium(III) oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Y+3].[Y+3] RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- CETPSERCERDGAM-UHFFFAOYSA-N ceric oxide Chemical compound O=[Ce]=O CETPSERCERDGAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910000422 cerium(IV) oxide Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 abstract description 3
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 15
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 11
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 5
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 5
- 229910000420 cerium oxide Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoceriooxy)cerium Chemical compound [Ce]=O.O=[Ce]=O BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 3
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 3
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 3
- 229910052769 Ytterbium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 229940105963 yttrium fluoride Drugs 0.000 description 2
- RBORBHYCVONNJH-UHFFFAOYSA-K yttrium(iii) fluoride Chemical compound F[Y](F)F RBORBHYCVONNJH-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021193 La 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- MKPXGEVFQSIKGE-UHFFFAOYSA-N [Mg].[Si] Chemical compound [Mg].[Si] MKPXGEVFQSIKGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UZLYXNNZYFBAQO-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);ytterbium(3+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Yb+3].[Yb+3] UZLYXNNZYFBAQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Chemical compound [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 1
- 229910003454 ytterbium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940075624 ytterbium oxide Drugs 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
- C04B35/575—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by pressure sintering
- C04B35/5755—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by pressure sintering obtained by gas pressure sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
- C04B35/638—Removal thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6562—Heating rate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6565—Cooling rate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6567—Treatment time
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/66—Specific sintering techniques, e.g. centrifugal sintering
- C04B2235/661—Multi-step sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
- C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
- C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
本发明属于陶瓷材料技术领域，涉及一种高导热氮化硅材料及其制备方法，所述制备方法包括将氮化硅粉体、烧结助剂粉体和高分子添加剂混合为混合原料并制成复合粉末颗粒，将制成的复合粉末颗粒制成坯体，将制成的坯体进行脱胶和气压烧结；所述脱胶的条件包括：第一阶段以第一预设速度从室温升温至170‑190℃保温8‑20min，同时以预设流量通入惰性气体达到第一预设压力；第二阶段再以第二预设速度从170‑190℃直接升温至550‑600℃，且在第二预设压力下保温10‑20min。无需另外加入高分子添加剂等其他成分，实现对氮化硅材料的热导率显著提升，同时兼具成本低、操作简洁安全、便于批量化生产等优势。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，尤其是涉及一种高导热氮化硅材料及其制备方法。
背景技术
第三代半导体器件的应用，往往伴随着大量的热量产生，对散热基板的散热性能、以及耐温度冲击性能提出了更高要求。氮化硅材料以其优异的导热性、以及其他基板材料(氧化铝Al2O3、氮化铝AlN)无法比拟的耐热冲击性，成为第三代半导体器件散热基板的首选材料。
氮化硅的高导热性，主要取决于β-氮化硅晶粒(晶格缺陷、晶粒尺寸)和晶界相，其中晶格缺陷越少，氮化硅热导率越高。晶格氧是晶格缺陷的一种。现有研究表明，当晶粒尺寸＞1μm时，晶格氧成为影响氮化硅热导率的最主要因素。而晶格氧的主要来源有两方面，一方面氮化硅粉末原料表面存在SiO2，另一方面加入促进氮化硅烧结致密和晶粒长大的烧结助剂如MgO、Y2O3等含有氧。
为降低基板中的氧含量，实验室研究通常会采用非氧化物助剂取代氧化物助剂，如氮化镁硅(MgSiN2)取代MgO，氟化钇(YF3)取代Y2O3等，进而提高热导率，但这种非氧化物助剂由于制备成本较高或者后期烧结对炉膛损害较重，目前还没法在商业中广泛应用。中国专利CN112159236A公开了高导热氮化硅陶瓷基板及其制备方法，其在原料中添加炭黑，使之与氮化硅中的晶格氧反应，以此降低坯体中的氧含量，但由于炭黑密度很低，在球磨时极难与原料混合均匀，导致得到的基板热导率仅从84W/(m·K)提高到为95W/(m·K)，提升效果较为有限。中国专利CN112159237A公开了一种高导热氮化硅陶瓷材料及其制备方法，其主要通过金属镁的引入，利用镁热还原反应，去除氮化硅原料粉体中的氧含量，降低了烧结后氮化硅材料的晶格氧，进而提高了氮化硅材料的导热性。但金属镁在空气中易燃，因此在混料过程中需要充氩气或氮气保护，一方面提高了成本，另一方面增加了操作的复杂性，不利于批量化生产。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种高导热氮化硅材料及其制备方法。通过控制脱胶工艺的升温速度和气氛，再经气压烧结，无需另外加入高分子添加剂等其他成分，实现了显著提高氮化硅材料的热导率。
为此，本发明第一方面提供了一种高导热氮化硅材料的制备方法，包括：将氮化硅粉体、烧结助剂粉体和高分子添加剂混合为混合原料并制成复合粉末颗粒，将制成的复合粉末颗粒制成坯体，将制成的坯体进行脱胶和气压烧结；所述脱胶的条件包括：第一阶段以第一预设速度从室温升温至170-190℃保温8-20min，同时以预设流量通入惰性气体达到第一预设压力；第二阶段再以第二预设速度从170-190℃直接升温至550-600℃，且在第二预设压力下保温10-20min。
本发明采用的高分子添加剂的裂解温度均在200-500℃之间，因此在脱胶时直接从170-190℃快速升温至550-600℃，通过快速升温跳过高分子添加剂的裂解温度段，同时施加微正压抑制添加剂分解，且设置脱胶气氛为惰性气体，氧含量很少，可以使得未脱出的高分子添加剂碳化留存在坯体中。
接着在气压烧结过程中，一方面利用碳热还原反应原理降低了氮化硅晶格中的氧含量，另一方面利用残余碳自身的高导热性，从而显著提高了氮化硅材料的热导率。
在本发明的一些实施方式中，所述第一预设速度为2-4℃/min。
在本发明的一些实施方式中，所述预设流量为2-5L/min。
在本发明的一些实施方式中，所述第一预设压力为-80～-60kPa。
在本发明的一些实施方式中，所述第二预设速度为10-15℃/min。
在本发明的一些实施方式中，所述第二预设压力为10-30kPa。
本发明此脱胶的第一阶段升温至170-190℃保温8-20min的目的是排出高分子添加剂产生的H2O等小分子产物；脱胶的第二阶段快速升温至550-600℃，直接跳过高分子添加剂的大量裂解阶段，同时以微正压抑制添加剂的分解，使高分子添加剂留存在坯体中并在高温下被碳化。
在本发明的一些实施方式中，所述气压烧结的条件包括：通入惰性气体，压力为0.5-10MPa，温度为1750-1850℃烧结4-5h。
在本发明的一些实施方式中，所述复合粉末颗粒的平均粒径为40-140μm；优选为60-140μm；更优选为80-100μm。
根据本发明，所述颗粒的预设平均粒径例如为45μm、50μm、65μm、80μm、93μm或120μm。
在本发明的一些实施方式中，所述氮化硅粉体和烧结助剂粉体的平均粒径均为≤1μm。
在本发明的一些实施方式中，所述烧结助剂包括氧化钇(Y2O3)、氧化镁(MgO)、氧化硅(SiO2)、氧化铈(CeO2)、氧化镧(La2O3)、氧化镱(Yb2O3)中的至少两种。
在本发明的一些实施方式中，所述高分子添加剂包括聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、鱼油、蓖麻油磷酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、领苯二甲酸二辛酯中的至少两种。
在本发明的一些实施方式中，所述烧结助剂粉体的添加量为氮化硅粉体总量的3wt.％-10wt.％；优选为4wt.％-6wt.％。
在本发明的一些实施方式中，所述高分子添加剂的添加量为混合原料总量的≤10wt.％；优选为2wt.％-10wt.％；更优选为4wt.％-8wt.％。
在本发明的一些实施方式中，所述制备方法具体包括以下步骤：
S1：称取上述添加量的氮化硅粉体和烧结助剂粉体进行湿法球磨混合均匀形成混合料浆；
S2：将步骤S1制得的混合料浆按上述添加量加入高分子添加剂，并继续湿法球磨混合均匀得到陶瓷浆料；
S3：将步骤S2制得的陶瓷浆料通过喷雾造粒制得平均粒径为40-140μm的近球形复合粉末颗粒；
S4：将步骤S3制得的复合粉末颗粒通过压力成型制成坯体；
S5：将步骤S4制得的坯体置于脱胶炉中，第一阶段以2-4℃/min从室温升温至170-190℃保温8-20min，同时以2-5L/min流量通入惰性气体达到-80～-60kPa压力；第二阶段再以10-15℃/min从170-190℃直接升温至550-600℃，且在10-30kPa压力下保温10-20min；
S6：将脱胶后的坯体转移进入气压炉内，通入惰性气体，压力为0.5-10MPa，温度为1750-1850℃烧结4-5h。
在本发明的一些实施方式中，所述惰性气体为氮气或氩气。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤S1中湿法球磨3-12h。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤S2中湿法球磨1-3h。
在本发明的一些实施方式中，所述湿法球磨的转速为80-150r/min。
在本发明的一些实施方式中，所述湿法球磨的介质包括酒精或无水乙醇。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤S6烧结结束后以5℃/min的速率冷却至1400℃，再随炉冷却至室温。
本发明第二方面提供了一种高导热氮化硅材料，如本发明第一方面所述的制备方法制备得到。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供的制备方法，通过控制脱胶工艺的升温速度和气氛，使高分子添加剂部分碳化留存在坯体中，再经气压烧结，一方面利用碳热还原反应原理降低了氮化硅晶格中的氧含量，另一方面利用残余碳自身的高导热性，无需另外加入高分子添加剂等其他成分，实现了显著提高氮化硅材料的热导率。
(2)本发明提供的制备方法相比于采用直接添加炭黑的方法，坯体中的碳分布更加均匀，对氮化硅材料的热导率提升更为显著，且无需另外加入炭黑等其他成分，节省生产成本。
(3)本发明提供的制备方法相比于添加金属镁的方法，其操作更加简洁安全，成本更低，适宜进行批量化生产。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例来详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。
本发明提供了一种高导热氮化硅材料及其制备方法，无需另外加入高分子添加剂等其他成分，实现对氮化硅材料的热导率显著提升，同时兼具成本低、操作简洁安全、便于批量化生产等优势。
实施例1
本实施例提供了一种高导热氮化硅材料的制备方法，包括以下具体步骤：
S1：称取95wt.％的氮化硅粉体和3wt.％的MgO粉体、2wt.％的Y2O3粉体置于球磨罐中，加入适量无水乙醇，于150r/min湿法球磨8h，混合均匀形成混合料浆；
S2：将步骤S1制得的混合料浆加入3.8wt.％的高分子添加剂，并继续湿法球磨2h混合均匀得到陶瓷浆料；高分子添加剂包括2wt.％聚乙二醇、1.3wt.％聚乙烯醇缩丁醛和0.5wt.％鱼油；
S3：将步骤S2制得的陶瓷浆料于进口温度160℃、出口温度73℃的条件下进行喷雾干燥，再进行过筛，最终制得平均粒径为80μm的近球形复合粉末颗粒；
S4：将步骤S3制得的复合粉末颗粒采用模压方法将粉料压制为直径15mm，厚度3mm的圆片样品，压制压力为150MPa，保压时间20s；
S5：将步骤S4制得的坯体置于脱胶炉中，第一阶段以3℃/min从室温升温至170℃保温12min，同时打开进气阀以4L/min流量通入氩气，再打开出气阀使炉内气体保持流动状态，保持炉内压力为-70kPa；第二阶段先关闭出气阀，使炉内压力达到30kPa，然后关闭进气阀，再以10℃/min从170℃直接升温至550℃，保温15min，再随炉冷却至室温；
S6：将脱胶后的坯体转移进入气压炉内，通入氮气，压力为0.8MPa，温度为1850℃烧结5h制得高导热氮化硅材料；烧结结束后以5℃/min冷却至1400℃，再随炉冷却至室温。
实施例2
本实施例提供了一种高导热氮化硅材料的制备方法，包括以下具体步骤：
S1：称取93wt.％的氮化硅粉体和3wt.％的CeO2粉体、3wt.％的Yb2O3粉体置于球磨机中，加入适量酒精，于80r/min湿法球磨12h，混合均匀形成混合料浆；
S2：将步骤S1制得的混合料浆加入5.5wt.％的高分子添加剂，并继续湿法球磨3h混合均匀得到陶瓷浆料；高分子添加剂包括3wt.％的聚乙烯醇、1.5wt.％的蓖麻油磷酸酯和1wt.％的邻苯二甲酸二丁酯；
S3：将步骤S2制得的陶瓷浆料于进口温度145℃、出口温度70℃的条件下进行喷雾干燥，再进行过筛，最终制得平均粒径为93μm的近球形复合粉末颗粒；
S4：将步骤S3制得的复合粉末颗粒采用模压方法将粉料压制为直径15mm，厚度3mm的圆片样品，压制压力为150MPa，保压时间20s；
S5：将步骤S4制得的坯体置于脱胶炉中，第一阶段以2℃/min从室温升温至180℃保温15min，同时打开进气阀以3L/min流量通入氮气，再打开出气阀使炉内气体保持流动状态，保持炉内压力为-80kPa；第二阶段先关闭出气阀，使炉内压力达到10kPa，然后关闭进气阀，再以12℃/min从180℃直接升温至580℃，保温20min，再随炉冷却至室温；
S6：将脱胶后的坯体转移进入气压炉内，通入氮气，压力为2MPa，温度为1800℃烧结4h制得高导热氮化硅材料；烧结结束后以5℃/min的速率冷却至1400℃，再随炉冷却至室温。
实施例3
本实施例提供了一种高导热氮化硅材料的制备方法，包括以下具体步骤：
S1：称取95wt.％的氮化硅粉体和3wt.％的SiO2粉体、2wt.％的La2O3粉体置于球磨罐中，加入适量无水乙醇，于120r/min湿法球磨10h，混合均匀形成混合料浆；
S2：将步骤S1制得的混合料浆加入5wt.％的高分子添加剂，并继续湿法球磨2h混合均匀得到陶瓷浆料；高分子添加剂包括2.5wt.％聚乙二醇、1.3wt.％聚乙烯吡咯烷酮、和1.2wt.％邻苯二甲酸二辛酯；
S3：将步骤S2制得的陶瓷浆料于进口温度170℃、出口温度79℃的条件下进行喷雾干燥，再进行过筛，最终制得平均粒径为60μm的近球形复合粉末颗粒；
S4：将步骤S3制得的复合粉末颗粒采用模压方法将粉料压制为直径15mm，厚度3mm的圆片样品，压制压力为150MPa，保压时间20s；
S5：将步骤S4制得的坯体置于脱胶炉中，第一阶段以2℃/min从室温升温至190℃保温10min，同时打开进气阀以2L/min流量通入氮气，再打开出气阀使炉内气体保持流动状态，保持炉内压力为-65kPa；第二阶段先关闭出气阀，使炉内压力达到25kPa，然后关闭进气阀，再以15℃/min从190℃直接升温至600℃，保温20min，再随炉冷却至室温。
S6：将脱胶后的坯体转移进入气压炉内，通入氮气，压力为6MPa，温度为1820℃烧结5h制得高导热氮化硅材料；烧结结束后以5℃/min冷却至1400℃，再随炉冷却至室温。
对比例1
本对比例提供了一种氮化硅材料的制备方法，包括以下具体步骤：
S1：称取95wt.％的氮化硅粉体和3wt.％的MgO粉体、2wt.％的Y2O3粉体置于球磨罐中，加入适量无水乙醇，于150r/min湿法球磨8h，混合均匀形成混合料浆；
S2：将步骤S1制得的混合料浆加入3.8wt.％的高分子添加剂，并继续湿法球磨2h混合均匀得到陶瓷浆料；高分子添加剂包括2wt.％聚乙二醇、1.3wt.％聚乙烯醇缩丁醛和0.5wt.％鱼油；
S3：将步骤S2制得的陶瓷浆料于进口温度160℃、出口温度73℃的条件下进行喷雾干燥，再进行过筛，最终制得平均粒径为80μm的近球形复合粉末颗粒；
S4：将步骤S3制得的复合粉末颗粒采用模压方法将粉料压制为直径15mm，厚度3mm的圆片样品，压制压力为150MPa，保压时间20s；
S5：将步骤S4制得的坯体置于脱胶炉中，在空气气氛下以3℃/min的速率从室温升温至180℃，保温20min，再以2℃/min的速度升温至580℃，保温15min，保证在氧化气氛下高分子添加剂完全脱除；
S6：将脱胶后的坯体转移进入气压炉内，通入氮气，压力为0.8MPa，温度为1850℃烧结5h制得氮化硅材料；烧结结束后以5℃/min冷却至1400℃，再随炉冷却至室温。
对比例2
本对比例提供了一种氮化硅材料的制备方法，包括以下具体步骤：
S1：称取93wt.％的氮化硅粉体和3wt.％的CeO2粉体、3wt.％的Yb2O3粉体置于球磨机中，加入适量酒精，于80r/min湿法球磨12h，混合均匀形成混合料浆；
S2：将步骤S1制得的混合料浆加入5.5wt.％的高分子添加剂，并继续湿法球磨3h混合均匀得到陶瓷浆料；高分子添加剂包括3wt.％的聚乙烯醇、1.5wt.％的蓖麻油磷酸酯和1wt.％的邻苯二甲酸二丁酯；
S3：将步骤S2制得的陶瓷浆料于进口温度145℃、出口温度70℃的条件下进行喷雾干燥，再进行过筛，最终制得平均粒径为93μm的近球形复合粉末颗粒；
S4：将步骤S3制得的复合粉末颗粒采用模压方法将粉料压制为直径15mm，厚度3mm的圆片样品，压制压力为150MPa，保压时间20s；
S5：将步骤S4制得的坯体置于脱胶炉中，在空气气氛中以2℃/min的速度升温至190℃，保温10min；再以1℃/min的速率升温至600℃，保温30min，保证在氧化气氛下高分子添加剂完全脱除；
S6：将脱胶后的坯体转移进入气压炉内，通入氮气，压力为2MPa，温度为1800℃烧结4h制得氮化硅材料；烧结结束后以5℃/min的速率冷却至1400℃，再随炉冷却至室温。
实验例1
将实施例1-3中制得的高导热氮化硅材料和对比例1-2中制得的氮化硅材料采用激光闪射法热导率仪测试热导率。检测结果如表1所示。
表1高导热氮化硅材料的热导率
| 样品 | 热导率(W/(m·K)) |
| 实施例1 | 115 |
| 实施例2 | 106 |
| 实施例3 | 110 |
| 对比例1 | 85 |
| 对比例2 | 83 |
由表1可知，采用本发明提供的方法制得的高导热氮化硅材料的热导率均达到100W/(m·K)以上，具有较高的热导率，具有高导热性能。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。
Claims (10)
1.一种高导热氮化硅材料的制备方法，其特征在于，包括：将氮化硅粉体、烧结助剂粉体和高分子添加剂混合为混合原料并制成复合粉末颗粒，将制成的复合粉末颗粒制成坯体，将制成的坯体进行脱胶和气压烧结；
所述脱胶的条件包括：第一阶段以第一预设速度从室温升温至170-190℃保温8-20min，同时以预设流量通入惰性气体达到第一预设压力；第二阶段再以第二预设速度从170-190℃直接升温至550-600℃，且在第二预设压力下保温10-20min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一预设速度为2-4℃/min；
和/或，所述预设流量为2-5L/min；
和/或，所述第一预设压力为-80～-60kPa；
和/或，所述第二预设速度为10-15℃/min；
和/或，所述第二预设压力为10-30kPa。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述气压烧结的条件包括：通入惰性气体，压力为0.5-10MPa，温度为1750-1850℃烧结4-5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述复合粉末颗粒的平均粒径为40-140μm；
和/或，所述氮化硅粉体和烧结助剂粉体的平均粒径均为≤1μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂粉体的添加量为氮化硅粉体总量的3wt.％-10wt.％；
和/或，所述高分子添加剂的添加量为混合原料总量的≤10wt.％。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂包括氧化钇、氧化镁、氧化硅、氧化铈、氧化镧、氧化镱中的至少两种。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述高分子添加剂包括聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、鱼油、蓖麻油磷酸酯、邻苯二甲酸二丁酯、领苯二甲酸二辛酯中的至少两种。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：
S1：称取上述添加量的氮化硅粉体和烧结助剂粉体进行湿法球磨混合均匀形成混合料浆；
S2：将步骤S1制得的混合料浆按上述添加量加入高分子添加剂，并继续湿法球磨混合均匀得到陶瓷浆料；
S3：将步骤S2制得的陶瓷浆料通过喷雾造粒制得平均粒径为40-140μm的近球形复合粉末颗粒；
S4：将步骤S3制得的复合粉末颗粒通过压力成型制成坯体；
S5：将步骤S4制得的坯体置于脱胶炉中，第一阶段以2-4℃/min从室温升温至170-190℃保温8-20min，同时以2-5L/min流量通入惰性气体达到-80～-60kPa压力；第二阶段再以10-15℃/min从170-190℃直接升温至550-600℃，且在10-30kPa压力下保温10-20min；
S6：将脱胶后的坯体转移进入气压炉内，通入惰性气体，压力为0.5-10MPa，温度为1750-1850℃烧结4-5h。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气或氩气。
10.一种高导热氮化硅材料，其特征在于，如权利要求1-9中任意一项所述的制备方法制备得到。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310364459.9A CN116477955B (zh) | 2023-04-07 | 2023-04-07 | 一种高导热氮化硅材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310364459.9A CN116477955B (zh) | 2023-04-07 | 2023-04-07 | 一种高导热氮化硅材料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116477955A true CN116477955A (zh) | 2023-07-25 |
| CN116477955B CN116477955B (zh) | 2024-07-19 |
Family
ID=87218698
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310364459.9A Active CN116477955B (zh) | 2023-04-07 | 2023-04-07 | 一种高导热氮化硅材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116477955B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117303917A (zh) * | 2023-09-23 | 2023-12-29 | 南通三责精密陶瓷有限公司 | 一种氮化硅陶瓷烧结助剂、高导热氮化硅陶瓷及制备方法 |
Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1157633A (en) * | 1979-08-09 | 1983-11-29 | John A. Palm | Sintering of silicon nitride to high density |
| US20050181192A1 (en) * | 2001-01-16 | 2005-08-18 | Steffier Wayne S. | Fiber-reinforced ceramic composite material comprising a matrix with a nanolayered microstructure |
| CN104031012A (zh) * | 2014-06-19 | 2014-09-10 | 浙江工业大学 | 一种生物质分段裂解制备化学品的方法 |
| CN106518089A (zh) * | 2016-11-25 | 2017-03-22 | 中国工程物理研究院材料研究所 | 一种高性能大尺寸氮化硅陶瓷材料的制备方法 |
| RU2618567C1 (ru) * | 2016-09-02 | 2017-05-04 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН) | Способ получения ультравысокотемпературного керамического композита MB2/SiC, где M = Zr, Hf |
| CN107697916A (zh) * | 2017-11-10 | 2018-02-16 | 湖南大学 | 一种金属‑硅‑碳化合物纳米粉体的制备方法 |
| CN109400175A (zh) * | 2018-11-15 | 2019-03-01 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高导热氮化硅陶瓷基片材料的制备方法 |
| CN111170745A (zh) * | 2020-01-09 | 2020-05-19 | 北京科技大学 | 一种高导热氮化硅基板的制备方法 |
| CN111253165A (zh) * | 2020-03-19 | 2020-06-09 | 西安澳秦新材料有限公司 | 一种低成本多孔氮化硅耐火砖的制备方法 |
| CN111808446A (zh) * | 2020-05-07 | 2020-10-23 | 安徽省克林泰迩再生资源科技有限公司 | 一种利用高温裂解气进行炭化的裂解炭黑及制备方法 |
| CN112661518A (zh) * | 2020-12-25 | 2021-04-16 | 中材高新氮化物陶瓷有限公司 | 一种高导热氮化硅陶瓷绝缘板及其制备方法 |
| WO2022141835A1 (zh) * | 2020-12-30 | 2022-07-07 | 广东工业大学 | 一种氮化硅陶瓷刀具及其制备方法和应用 |
| CN115028460A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-09-09 | 浙江多面体新材料有限公司 | 一种高导热氮化硅陶瓷基片的制备方法 |
| CN115650733A (zh) * | 2022-10-31 | 2023-01-31 | 洛阳理工学院 | 一种添加碳化硅的高导热氮化硅陶瓷材料及其制备方法 |
-
2023
- 2023-04-07 CN CN202310364459.9A patent/CN116477955B/zh active Active
Patent Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1157633A (en) * | 1979-08-09 | 1983-11-29 | John A. Palm | Sintering of silicon nitride to high density |
| US20050181192A1 (en) * | 2001-01-16 | 2005-08-18 | Steffier Wayne S. | Fiber-reinforced ceramic composite material comprising a matrix with a nanolayered microstructure |
| CN104031012A (zh) * | 2014-06-19 | 2014-09-10 | 浙江工业大学 | 一种生物质分段裂解制备化学品的方法 |
| RU2618567C1 (ru) * | 2016-09-02 | 2017-05-04 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН) | Способ получения ультравысокотемпературного керамического композита MB2/SiC, где M = Zr, Hf |
| CN106518089A (zh) * | 2016-11-25 | 2017-03-22 | 中国工程物理研究院材料研究所 | 一种高性能大尺寸氮化硅陶瓷材料的制备方法 |
| CN107697916A (zh) * | 2017-11-10 | 2018-02-16 | 湖南大学 | 一种金属‑硅‑碳化合物纳米粉体的制备方法 |
| CN109400175A (zh) * | 2018-11-15 | 2019-03-01 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高导热氮化硅陶瓷基片材料的制备方法 |
| CN111170745A (zh) * | 2020-01-09 | 2020-05-19 | 北京科技大学 | 一种高导热氮化硅基板的制备方法 |
| CN111253165A (zh) * | 2020-03-19 | 2020-06-09 | 西安澳秦新材料有限公司 | 一种低成本多孔氮化硅耐火砖的制备方法 |
| CN111808446A (zh) * | 2020-05-07 | 2020-10-23 | 安徽省克林泰迩再生资源科技有限公司 | 一种利用高温裂解气进行炭化的裂解炭黑及制备方法 |
| CN112661518A (zh) * | 2020-12-25 | 2021-04-16 | 中材高新氮化物陶瓷有限公司 | 一种高导热氮化硅陶瓷绝缘板及其制备方法 |
| WO2022141835A1 (zh) * | 2020-12-30 | 2022-07-07 | 广东工业大学 | 一种氮化硅陶瓷刀具及其制备方法和应用 |
| CN115028460A (zh) * | 2022-05-31 | 2022-09-09 | 浙江多面体新材料有限公司 | 一种高导热氮化硅陶瓷基片的制备方法 |
| CN115650733A (zh) * | 2022-10-31 | 2023-01-31 | 洛阳理工学院 | 一种添加碳化硅的高导热氮化硅陶瓷材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| HAN, WF 等: "Anchoring modified polystyrene to boron nitride nanosheets as highly thermal conductive composites for heat dissipation", POLYMER COMPOSITES, 31 January 2022 (2022-01-31) * |
| LUO, FA等: "Dielectric and mechanical properties of hot-pressed SiCN/Si3N4 composites", JOURNAL OF ELECTROCERAMICS, 30 September 2006 (2006-09-30) * |
| 谢志鹏等: "氮化硅陶瓷注射成型体脱脂过程的研究", 现代技术陶瓷, 31 December 1994 (1994-12-31) * |
| 赵威;饶平根;: "Si_3N_4陶瓷注射成形研究进展", 佛山陶瓷, no. 09, 15 September 2012 (2012-09-15) * |
| 赵威;饶平根;: "Si3N4陶瓷注射成形研究进展", 佛山陶瓷, no. 09, 15 September 2012 (2012-09-15) * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117303917A (zh) * | 2023-09-23 | 2023-12-29 | 南通三责精密陶瓷有限公司 | 一种氮化硅陶瓷烧结助剂、高导热氮化硅陶瓷及制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116477955B (zh) | 2024-07-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111170745B (zh) | 一种高导热氮化硅基板的制备方法 | |
| CN112159236B (zh) | 高导热氮化硅陶瓷基板及其制备方法 | |
| EP4269372A1 (en) | High-thermal-conductivity silicon nitride ceramic insulating plate and preparation method therefor | |
| CN116477955B (zh) | 一种高导热氮化硅材料及其制备方法 | |
| CN112939607B (zh) | 一种高热导率氮化铝陶瓷及其制备方法 | |
| CN111484335A (zh) | 氮化硅陶瓷浆料用烧结助剂复合添加剂、氮化硅陶瓷浆料及其制备方法和应用 | |
| CN113200747A (zh) | 一种低温烧结的氮化铝陶瓷材料、氮化铝流延浆料及应用 | |
| US20240116821A1 (en) | Preparation method of high-thermal-conductivity and net-size silicon nitride ceramic substrate | |
| WO2022156637A1 (zh) | 一种氮化硅陶瓷材料的制备方法 | |
| CN108558411B (zh) | 一种Si3N4陶瓷及其制备方法 | |
| CN113307631B (zh) | 一种无压烧结制备高综合性能氮化硅陶瓷的方法 | |
| CN115028460B (zh) | 一种高导热氮化硅陶瓷基片的制备方法 | |
| CN114890797A (zh) | 一种氮化硅陶瓷基片的制备方法 | |
| CN115028461A (zh) | 一种硅粉流延成型制备高导热氮化硅陶瓷基片的方法 | |
| WO1993006058A1 (en) | Rare earth oxide-alumina-silica sinter and production thereof | |
| CN112142474A (zh) | 一种水基流延成型高导热氮化铝陶瓷基板的制备方法 | |
| CN113943162A (zh) | 一种α-SiAlON高熵透明陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN117362011A (zh) | 一种氧化铝陶瓷的制备方法及其氧化铝陶瓷 | |
| CN115849885B (zh) | 高纯高强度氧化铝陶瓷基板及其制备方法 | |
| CN113773091B (zh) | 氮化铝陶瓷流延浆料、氮化铝陶瓷基板及制备方法 | |
| CN115073186B (zh) | 一种氮化硅陶瓷烧结体及其制备方法 | |
| CN113200759B (zh) | 非氧化物max相强韧化氮化硅陶瓷复合材料及其制备方法 | |
| CN116903378B (zh) | 一种微波低温预处理制备高强度低晶格氧缺陷氮化铝陶瓷的方法 | |
| CN116589286A (zh) | 一种以乙酰丙酮钇为烧结助剂的氮化铝陶瓷的制备方法 | |
| CN118724596A (zh) | 一种htcc用氮化铝陶瓷材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |