CN116477737A - 一种水溶液深度除银的添加剂及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种水溶液深度除银的添加剂及使用方法，添加剂包括Cu2Se、CuSe、Cu2Te、CuTe、Cu2S、CuS、CuCl、FeS、工业冰铜、黄铁矿中的至少一种。当水溶液为硫酸铜电解液时，向水溶液中加入Cu2Se、CuSe、Cu2Te、CuTe、Cu2S、CuS、FeS、CuCl、工业冰铜中的至少一种；当水溶液为工业电镀、PCB、液晶显示器等生产过程产生的含银废水时，向水溶液中加入Cu2Se、CuSe、Cu2Te、CuTe、Cu2S、CuS、FeS、CuCl、工业冰铜、黄铁矿中的至少一种；向水溶液中加入添加剂后，进行搅拌反应后通过过滤实现固液分离得到Ag含量<0.05ppm的净化液。
Description
技术领域
本发明属于金属冶炼及环境保护领域，具体涉及一种水溶液深度除银的添加剂及其使用方法。
背景技术
在冶金领域，阳极铜电解精炼过程中，大部分银进入阳极泥，但阴极铜中银含量仍然高达9-13ppm。造成阴极铜产品质量下降及贵金属的损失。电解液中的银可能以两种方式进入阴极铜：其一是通过Ag+放电进入阴极铜，其二是以金属Ag或含银化合物的胶体粒子或微细粒子通过物理夹杂、粘附进入阴极铜。铜与银的价格相差百倍，按照铜产量30万吨，银5元/g测算，降低1ppm的银就能增加150万元效益。此外，银在铜中属于杂质，导致铜的纯度下降，如果能降低银的含量，对于开发5N或6N超纯铜具有重要意义。因此降低阴极铜中银的含量对提高阴极铜产品质量以及贵金属的回收具有重要意义。
中国专利CN 115198309公开了一种低银低硫高纯铜提取方法。通过电解和净化处理，可以有效除去电解液中的杂质，提高电解液的温度，有利于降低电解液的粘度，使漂浮的阳极泥容易沉降，维持电解液中的铜、酸含量及杂质浓度在一定范围。
中国专利CN 114150349公开了一种降低阴极铜中银含量的方法。通过对铜电解液进行循环压滤，将电解液内的悬浮物及时分离出来，从而降低银以放电析出和机械粘附形式进入到阴极铜中，对增加铜电解生产效益产生了重要改变。
上述两种方法一是通过优化电解工艺参数来降低银的含量，另一种是对电解液进行过滤，通过降低物理夹杂进入阴极铜中的银。而当前阴极铜银含量高的原因有两种，并不能确定是其中的哪一种，通过降低电解液中银离子浓度也可以降低阴极铜中银含量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水溶液深度除银的添加剂及其使用方法，以解决现行铜电解精炼所得阴极铜中银含量降低难的问题，提高阴极铜质量及银的综合回收价值。
为实现上述目的，本发明提供的一种水溶液深度除银的添加剂包括Cu2Se、CuSe、Cu2Te、CuTe、Cu2S、CuS、FeS、CuCl、工业冰铜、黄铁矿中的至少一种。
优选地，所述水溶液为硫酸铜电解液，或者，工业电镀、PCB、液晶显示器中的一种或多种产品生产过程产生的含银废水。
优选地，硫酸铜电解液中Cu2+含量为10-80g/L，H2SO4含量为20-200g/L。
优选地，含银废水中Ag+含量为0.05-8000ppm。
优选地，当水溶液为硫酸铜电解液时，所述添加剂包括Cu2Se、CuSe、Cu2Te、CuTe、Cu2S、CuS、FeS、CuCl中的至少一种。
优选地，Cu2Se、CuSe、工业冰铜中一种或多种的含量总计，多于CuCl、Cu2S、CuS、FeS中一种或多种的含量总计，多于Cu2Te、CuTe、黄铁矿中一种或多种的含量总计。
为实现上述目的，本发明还提供一种使用添加剂对水溶液深度除银的方法，所述添加剂包括Cu2Se、CuSe、Cu2Te、CuTe、Cu2S、CuS、FeS、CuCl、工业冰铜、黄铁矿中的至少一种，所述方法包括以下步骤：
当所述水溶液为硫酸铜电解液时，向水溶液中加入Cu2Se、CuSe、Cu2Te、CuTe、Cu2S、CuS、FeS、CuCl、工业冰铜中的至少一种；
当所述水溶液为工业电镀、PCB、液晶显示器中的一种或多种产品生产过程产生的含银废水时，向水溶液中加入Cu2Se、CuSe、Cu2Te、CuTe、Cu2S、CuS、FeS、CuCl、工业冰铜、黄铁矿中的至少一种；
向水溶液中加入添加剂后，进行搅拌反应后通过过滤实现固液分离得到Ag含量<0.05ppm的净化液和富含Ag的沉淀产物。
优选地，Cu2Se、CuSe、工业冰铜中一种或多种的含量总计，多于CuCl、Cu2S、CuS、FeS中一种或多种的含量总计，多于Cu2Te、CuTe、黄铁矿中一种或多种的含量总计。
优选地，添加剂的加入量与所处理水溶液中银含量质量比为100:1至2000:1。
本发明的发明构思如下：
(1)银离子络合沉淀作用：由于硒化银(Ag2Se，Ksp＝3.3×10-18)、碲化银(Ag2Te，Ksp＝8.5×10-51)、硫化银(Ag2S，Ksp＝6.3×10-50、)在水溶液中超低的溶解度，通过向水溶液中加入硫化物、硒化物或碲化物可实现银离子的沉淀去除，反应通式可写为：
Ag++M2-＝Ag2M↓，其中M为Se、Te或S
(2)银离子还原成金属银沉淀作用：利用向含银离子水溶液中加入具有还原性物质，使得Ag+被还原为Ag0沉淀，本专利用的还原剂为亚铜离子(Cu+)，反应的化学方程式为：
Ag++Cu+＝Ag↓+Cu2+
需要指出的是，银离子的络合沉淀作用决定水溶液中最终银离子的极限浓度，对于除银的贡献要大于还原沉淀的贡献。
本发明所采用的技术方案与现有技术相比具有下列优点：
(1)非均相成核除银效果更好：传统水溶液除银通常是在水溶液中加入可溶性硫化物(如Na2S)后会迅速爆发成核且难以长大，形成超细Ag2S胶体微粒，造成残留液中纳米级含银微粒占比大，难以实现银的深度净化，且过滤困难。本发明选用难溶的固体成分作为除银剂，具有非均相成核和诱导析晶的显著特点，可实现反应过程银离子与除银剂表面除银作用离子原位成核长大，大幅降低溶液体系中纳米级含银胶体粒子的占比，提高除银效率同时消除固液分离难题。
(2)对原始溶液不造成二次污染：本技术开发在降低硫酸铜电解液中银含量时，为不向电解液体系引入新杂质元素，本发明选用铜化合物(Cu2Se、CuSe、Cu2Te、CuTe、Cu2S、CuS、CuCl)。而对于处理工业含银废水，则无需考虑引入新杂质的问题，除银剂组成可选用除以上成分外，还可选用FeS、黄铁矿、工业冰铜等硫化物。除银结束后除银剂中的Se、Te、S、Cl也以沉淀形式进入沉淀富集物中，不会对原水溶液体系造成二次污染。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面通过具体实施方式对本发明进一步描述，但所列举的实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1-28
向硫酸铜电解液(银含量为0.13ppm、Cu含量为42g/L、H2SO4含量为180g/L)中加入不同添加剂净化除银，具体为在300rpm、25℃下搅拌，净化180min后进行过滤。过滤后的净化液进行电解实验得到阴极铜，电解条件为：63℃、极间距为20mm、电流密度为300A/m2、电沉积时间80min。实验的相关参数如表1所示。
表1
实施例29-33
向不同银含量的工业废水中加入不同添加剂净化除银，具体为在300rpm、25℃下搅拌，净化180min后进行过滤。实验的相关参数如表2所示。
表2
Claims (9)
1.一种水溶液深度除银的添加剂，其特征在于，所述添加剂包括Cu2Se、CuSe、Cu2Te、CuTe、Cu2S、CuS、FeS、CuCl、工业冰铜、黄铁矿中的至少一种。
2.如权利要求1所述的添加剂，其特征在于，所述水溶液为硫酸铜电解液，或者，工业电镀、PCB、液晶显示器中的一种或多种产品生产过程产生的含银废水。
3.如权利要求2所述的添加剂，其特征在于，硫酸铜电解液中Cu2+含量为10-80g/L，H2SO4含量为20-200g/L。
4.如权利要求2所述的添加剂，其特征在于，含银废水中Ag+含量为0.05-8000ppm。
5.如权利要求2所述的添加剂，其特征在于，当水溶液为硫酸铜电解液时，所述添加剂包括Cu2Se、CuSe、Cu2Te、CuTe、Cu2S、CuS、FeS、CuCl中的至少一种。
6.如权利要求1-5任一项所述的添加剂，其特征在于，Cu2Se、CuSe、工业冰铜中一种或多种的含量总计，多于CuCl、Cu2S、CuS、FeS中一种或多种的含量总计，多于Cu2Te、CuTe、黄铁矿中一种或多种的含量总计。
7.一种使用添加剂对水溶液深度除银的方法，其特征在于，所述添加剂包括Cu2Se、CuSe、Cu2Te、CuTe、Cu2S、CuS、FeS、CuCl、工业冰铜、黄铁矿中的至少一种，所述方法包括以下步骤：
当所述水溶液为硫酸铜电解液时，向水溶液中加入Cu2Se、CuSe、Cu2Te、CuTe、Cu2S、CuS、FeS、CuCl、工业冰铜中的至少一种；
当所述水溶液为工业电镀、PCB、液晶显示器中的一种或多种产品生产过程产生的含银废水时，向水溶液中加入Cu2Se、CuSe、Cu2Te、CuTe、Cu2S、CuS、FeS、CuCl、工业冰铜、黄铁矿中的至少一种；
向水溶液中加入添加剂后，进行搅拌反应后通过过滤实现固液分离得到Ag含量<0.05ppm的净化液和富含Ag的沉淀产物。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，Cu2Se、CuSe、工业冰铜中一种或多种的含量总计，多于CuCl、Cu2S、CuS、FeS中一种或多种的含量总计，多于Cu2Te、CuTe、黄铁矿中一种或多种的含量总计。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，添加剂的加入量与所处理水溶液中银含量质量比为100:1至2000:1。
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