CN116477649A - 一种利用微波制备高比表面积介孔氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用微波制备高比表面积介孔氧化铝的方法，涉及多孔无机材料技术领域。本发明采用微波反应器参与介孔氧化铝的制备过程，极大地缩短了溶胶‑凝胶法制备介孔氧化铝材料的时间周期和人力成本；本发明以微波法代替传统方法中的干燥箱干燥步骤和马弗炉焙烧步骤，且可一步法完成，干燥和焙烧步骤中间不需要取出材料，制备步骤少，操作简单，同时制备的氧化铝具有优异的比表面积和介孔结构。
Description
技术领域
本发明涉及多孔无机材料技术领域，尤其涉及一种利用微波制备高比表面积介孔氧化铝的方法。
背景技术
介孔氧化铝不仅具有氧化铝本身的表面酸性、热稳定性及多孔性等特点，而且还具有高的比表面积、大的孔体积以及可调孔径分布等特性，因而在催化剂及其载体、吸附剂、生物医学、能源领域等应用极其广泛。
随着人们对介孔氧化铝材料的不断研究和探索，其合成方法也多种多样，目前已有模板法、溶胶-凝胶法、沉淀法、水热/溶剂热法等。目前介孔材料常用溶胶-凝胶法制备，溶胶-凝胶法制备介孔氧化铝的制备步骤大致为模板剂在无水乙醇中溶解后加调节剂调节pH值来调整孔径大小和比表面积，之后加入铝源，经充分搅拌分散均匀后烘干老化，最后通过高温焙烧制备成介孔氧化铝材料。目前，采用溶胶-凝胶法制备介孔氧化铝过程复杂，时间周期长，成本较高。因此，研究新型的，尤其是具有介孔的高比表面积且制备时间周期较短的介孔氧化铝制备方法就十分具有现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用微波制备高比表面积介孔氧化铝的方法，采用本发明的方法制备介孔氧化铝，时间周期短，同时得到的介孔氧化铝具有更高的比表面积。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种利用微波制备高比表面积介孔氧化铝的方法，包括以下步骤：
将模板剂溶于醇溶剂中，得到模板剂溶液；
向所述模板剂溶液中依次加入浓硝酸和异丙醇铝粉，得到反应料液；
将所述反应料液置于微波反应器中依次进行干燥、升温和焙烧，得到高比表面积介孔氧化铝；所述干燥的温度为50～120℃，保温时间为8～24h；所述焙烧的温度为350～550℃，保温时间为1～4.5h。
优选的，所述模板剂包括P123。
优选的，所述醇溶剂包括乙醇。
优选的，所述模板剂和醇溶剂的用量比为1g:(16～24)mL。
优选的，所述浓硝酸的质量浓度为67％。
优选的，所述反应料液中模板剂与浓硝酸的用量比为1g:(1.5～1.7)mL。
优选的，所述反应料液中模板剂与异丙醇铝的质量比为1:(1.9～2.2)。
优选的，所述干燥和焙烧在空气氛围下进行。
优选的，所述升温的速率为1～5℃/min。
优选的，所述高比表面积介孔氧化铝的比表面积为200～500m2/g。
本发明提供了一种利用微波制备高比表面积介孔氧化铝的方法，包括以下步骤：将模板剂溶于醇溶剂中，得到模板剂溶液；向所述模板剂溶液中依次加入浓硝酸和异丙醇铝粉，得到反应料液；将所述反应料液置于微波反应器中依次进行干燥、升温和焙烧，得到高比表面积介孔氧化铝；所述干燥的温度为50～120℃，保温时间为8～24h；所述焙烧的温度为350～550℃，保温时间为1～4.5h。
本发明采用微波反应器参与介孔氧化铝的制备过程，极大地缩短了溶胶-凝胶法制备介孔氧化铝材料的时间周期和人力成本。采用溶胶-凝胶法制备介孔氧化铝材料，干燥时间至少需要60h，焙烧一般是在400℃焙烧4h。
本发明以微波法代替传统方法中的干燥箱干燥步骤和马弗炉焙烧步骤，且可一步法完成，干燥和焙烧步骤中间不需要取出材料，制备步骤少，操作简单，同时制备的氧化铝具有优异的比表面积和介孔结构。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的氧化铝的氮气吸脱附曲线(左)和孔径分布曲线(右)；
图2为本发明对比例1制备的氧化铝的氮气吸脱附曲线(左)和孔径分布曲线(右)；
图3为本发明实施例2～4制备的氧化铝的氮气吸脱附曲线(左)和孔径分布曲线(右)。
具体实施方式
本发明提供了一种利用微波制备高比表面积介孔氧化铝的方法，包括以下步骤：
将模板剂溶于醇溶剂中，得到模板剂溶液；
向所述模板剂溶液中依次加入浓硝酸和异丙醇铝粉，得到反应料液；
将所述反应料液置于微波反应器中依次进行干燥、升温和焙烧，得到高比表面积介孔氧化铝；所述干燥的温度为50～120℃，保温时间为8～24h；所述焙烧的温度为350～550℃，保温时间为1～4.5h。
在本发明中，未经特殊说明，所用原料均为本领域熟知的市售商品。
本发明将模板剂溶于醇溶剂中，得到模板剂溶液。
在本发明中，所述模板剂优选包括P123；所述醇溶剂优选包括乙醇，所述乙醇优选为无水乙醇。在本发明中，所述模板剂和醇溶剂的用量比优选为1g:(16～24)mL，更优选为1g:(18～22)mL，进一步优选为1g:20mL。
本发明优选在搅拌条件下将所述模板剂溶于醇溶剂中，本发明对搅拌的时间不做特殊限定，能够保证模板剂完全溶解即可。
得到模板剂溶液后，本发明向所述模板剂溶液中依次加入浓硝酸和异丙醇铝粉，得到反应料液。
在本发明中，所述浓硝酸的质量浓度优选为67％；所述反应料液中模板剂与浓硝酸的用量比优选为1g:(1.5～1.7)mL，更优选为1g:1.6mL。在本发明中，所述反应料液中模板剂与异丙醇铝的质量比优选为1:(1.9～2.2)，更优选为1:(2.0～2.1)。
本发明优选在搅拌条件下加入浓硝酸和异丙醇铝。本发明先加入浓硝酸提供酸性环境，然后加入异丙醇铝，经水解缩合反应形成稳定且孔道均一分布的铝墙。
得到反应料液后，本发明将所述反应料液置于微波反应器中依次进行干燥、升温和焙烧，得到高比表面积介孔氧化铝。
在本发明中，所述干燥的温度为50～120℃，优选为60～100℃，更优选为75～85℃；所述干燥的保温时间为8～24h，优选为10～20h。本发明利用干燥将反应料液老化，得到干凝胶。
在本发明中，所述升温的速率优选为1～5℃/min。
在本发明中，所述焙烧的温度为350～550℃，优选为400～500℃；保温时间为1～4.5h，优选为1～2h。本发明在所述焙烧过程中，模板剂被除去，形成多孔结构。
在本发明中，所述干燥和焙烧优选在空气氛围下进行。
本发明采用微波反应器参与介孔氧化铝的制备过程，极大地缩短了溶胶-凝胶法制备介孔氧化铝材料的时间周期和人力成本。
本发明以微波法代替传统方法中的干燥箱干燥步骤和马弗炉焙烧步骤，且可一步法完成，干燥和焙烧步骤中间不需要取出材料，制备步骤少，操作简单，同时制备的氧化铝具有优异的比表面积和介孔结构。
在本发明中，所述高比表面积介孔氧化铝的比表面积优选为200～500m2/g。
下面结合实施例对本发明提供的利用微波制备高比表面积介孔氧化铝的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
称取4g的P123溶解于80mL无水乙醇中，采用磁力搅拌器充分搅拌2h后，得到模板剂溶液；
向模板剂溶液液中依次加入6.4mL质量浓度为67％的浓HNO3溶液和8.1696g的异丙醇铝粉，继续利用磁力搅拌器充分搅拌8h，得到反应料液；
在微波、空气气氛下一步法将上述反应料液乙醇进行干燥、升温和焙烧，得到介孔氧化铝；微波功率为540W，干微波燥条件是在55～65℃恒温处理24h；微波焙烧条件是在400℃恒温处理1h，升温速率为1～5℃/min。
最终所得氧化铝材料的比表面积为SBET＝434m2/g、Dp＝7.3nm、孔容Vp＝1.179cm3/g、孔径分布为4～15nm，详见图1。
对比例1
以传统溶胶-凝胶方法制备氧化铝材料，具体步骤如下：
称取4g P123溶于80mL无水乙醇中，在磁力搅拌器上搅拌2h，得到模板剂溶液；
依次将6.4mL质量浓度为67％的浓HNO3溶液和8.1696g异丙醇铝添加到所述模板剂溶液中，在磁力搅拌器上搅拌8h，得到反应料液；
将所述反应料液置于鼓风干燥箱中，60℃干燥老化60h；
将干燥后的淡黄色固体置于马弗炉中，以1℃/min的速率升至400℃并恒温4h焙烧，得到介孔氧化铝。
最终所得氧化铝材料的比表面积为SBET＝184m2/g、Dp＝9.5nm、孔容Vp＝0.56cm3/g、孔径分布为3～19nm，详见图2。
由实施例1和对比例1的结果可知，本发明采用微波法制备介孔氧化铝，时间周期短，同时得到的介孔氧化铝具有更高的比表面积。
实施例2
称取4g的P123溶解于80mL无水乙醇中，采用磁力搅拌器充分搅拌2h，得到模板剂溶液；
向所述模板剂溶液中依次加入6.4mL质量浓度为67％的HNO3溶液和8.1696g的异丙醇铝粉，继续在磁力搅拌器充分搅拌8h，得到反应料液；
在微波、空气气氛下一步法干燥、焙烧上述反应料液，微波功率为540W，微波干燥条件是在85～105℃恒温处理8h；微波焙烧条件是在400℃恒温处理1h，升温速率为1～5℃/min，得到介孔氧化铝，记为W8W1。
最终所得氧化铝材料的比表面积为SBET＝247m2/g、Dp＝8.5nm、孔容Vp＝0.558cm3/g、孔径分布为4～25nm，详见图3。
实施例3
称取4g的P123溶解于80mL无水乙醇中，采用磁力搅拌器充分搅拌2h，得到模板剂溶液；
向所述模板剂溶液中依次加入6.4mL质量浓度为67％的HNO3溶液和8.1696g的异丙醇铝粉，继续在磁力搅拌器充分搅拌8h，得到反应料液；
在微波、空气气氛下一步法干燥、焙烧上述反应料液，微波功率为540W，微波干燥条件是在85～105℃恒温处理8h；微波焙烧条件是在400℃恒温处理2h，升温速率为1～5℃/min，得到介孔氧化铝，记为W8W2。
最终所得氧化铝材料的比表面积为SBET＝276m2/g、Dp＝9.5nm、孔容Vp＝0.583cm3/g、孔径分布为4～25nm，详见图3。
实施例4
称取4g的P123溶解于80mL无水乙醇中，采用磁力搅拌器充分搅拌2h，得到模板剂溶液；
向所述模板剂溶液中依次加入6.4mL质量浓度为67％的HNO3溶液和8.1696g的异丙醇铝粉，继续在磁力搅拌器充分搅拌8h，得到反应料液；
在微波、空气气氛下一步法干燥、焙烧上述反应料液，微波功率为540W，微波干燥条件是在85～105℃恒温处理8h；微波焙烧条件是在400℃恒温处理4.5h，升温速率为1～5℃/min，得到介孔氧化铝，记为W8W4.5。
最终所得氧化铝材料的比表面积为SBET＝203m2/g、Dp＝8.6nm、孔容Vp＝0.511cm3/g、孔径分布为5～32nm，详见图3。
由以上实施例和对比例可以看出，传统的溶胶-凝胶法制备介孔氧化铝材料，干燥时间至少需要60h，通常需要在400℃焙烧4h。而本申请采用微波法制备介孔氧化铝，干燥时间降低至8～24h，微波反应器中350～550℃焙烧1～4.5h即可，极大缩短了干燥时间和焙烧时间。干而且，本发明在降低干燥时间和焙烧时间的同时，得到的介孔氧化铝具有更高的比表面积。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种利用微波制备高比表面积介孔氧化铝的方法，包括以下步骤：
将模板剂溶于醇溶剂中，得到模板剂溶液；
向所述模板剂溶液中依次加入浓硝酸和异丙醇铝粉，得到反应料液；
将所述反应料液置于微波反应器中依次进行干燥、升温和焙烧，得到高比表面积介孔氧化铝；所述干燥的温度为50～120℃，保温时间为8～24h；所述焙烧的温度为350～550℃，保温时间为1～4.5h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述模板剂包括P123。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇溶剂包括乙醇。
4.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所述模板剂和醇溶剂的用量比为1g:(16～24)mL。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浓硝酸的质量浓度为67％。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述反应料液中模板剂与浓硝酸的用量比为1g:(1.5～1.7)mL。
7.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述反应料液中模板剂与异丙醇铝的质量比为1:(1.9～2.2)。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥和焙烧在空气氛围下进行。
9.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述升温的速率为1～5℃/min。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高比表面积介孔氧化铝的比表面积为200～500m2/g。
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