CN116463524A - 高导热性复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导热性复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1:将石墨烯泡沫浸入装有聚乙二醇的玻璃瓶中，然后将玻璃瓶置入超声发射器中进行超声，得到石墨烯泡沫的分散液；S2:在分散液中加入碳纳米球，然后将玻璃瓶放置在超声波发射器中进行超声处理，得到混合液；S3：将混合液转移到干燥箱中进行干燥，得到组装基材，S4：将组装基材加入无水乙醇中超声分散，然后进行机械搅拌，搅拌的过程中将铝粉缓慢加入，然后进行抽滤处理，在真空干燥箱中进行干燥，然后进行挤压和烧结，得到高导热性复合材料，本申请能够解决现有的单一材料所面临的导热性不足，并且解决界面反应，能有效提高整体的导热性能。
Description
技术领域
本发明涉及导热材料技术领域，尤其涉及一种高导热性复合材料的制备方法。
背景技术
随着科学技术的进步，电子元器件也朝着小尺寸和大功率的趋势不断发展，在现代工艺条件下，体积更小的电子器件意味着内部晶体管的密度更高，这也会导致器件工作时产生的巨大热量难以耗散，热量的长期聚集就可能导致局部温度过高，这将严重损坏器件的运行和可靠性。因此人民对于高散热性能产品的需求在不断提高，目前使用的大部分散热产品都是由单一金属材料或非金属材料制成，这些材料的热学性能已经逐渐无法满足电子封装的散热需求，因此如何需求具有更优异散热性能的材料已经迫在眉睫。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种高导热性复合材料的制备方法，通过制备新型的复合材料，能够解决现有的单一材料所面临的导热性不足，并且解决界面反应，能有效提高整体的导热性能。
为实现上述目的，本发明提供一种高导热性复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:将石墨烯泡沫浸入装有聚乙二醇的玻璃瓶中，然后将玻璃瓶置入超声发射器中进行超声，得到石墨烯泡沫的分散液；
S2:在分散液中加入碳纳米球，然后将玻璃瓶放置在超声波发射器中进行超声处理，得到混合液；
S3：将混合液转移到干燥箱中进行干燥，得到组装基材；
S4：将组装基材加入无水乙醇中超声分散，然后进行机械搅拌，搅拌的过程中将铝粉缓慢加入，然后进行抽滤处理，在真空干燥箱中进行干燥，然后进行挤压和烧结，得到石墨烯泡沫-铝的复合材料。
作为优选，在步骤S1和步骤S2中，所采用的超声波发射器的设定参数相同，均采用200-250W的超声功率，温度控制在20-25摄氏度，超声时间为10-15个小时。
作为优选，在步骤S2中，采用水热法制备碳纳米球，制备过程如下：
A1:称取一定质量的去离子水于烧杯中，然后称取葡萄糖溶于去离子水中，制备得到葡萄糖溶液;
A2:将葡萄糖溶液转移至反应釜中，然后置于180摄氏度的高温炉内，保温保压一端时间后取出反应产物，即为多孔碳纳米球。
作为优选，在步骤S3中，干燥箱的干燥温度为70-90摄氏度，干燥时间控制在10-14个小时。
作为优选，在步骤S4中，在添加铝粉前，还需要添加表面活性剂进行处理，分别将组装基材与铝粉与表面活性剂进行搅拌，待混合均匀后再将处理过铝粉加入到组装基材内混合搅拌，随后抽滤烘干。
作为优选，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠和聚二烯二甲基氯化铵中的一种或多种。
作为优选，在步骤S4中，组装基材进行超声分散，形成均分分散的悬浊液后开始进行机械搅拌，机械搅拌的过程中不断加入铝粉，并持续进行机械搅拌60-90min，机械搅拌的速率控制在100-300r/min。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的高导热性复合材料的制备方法，通过利用金属与非金属之间进行混合，从而得到一种具有优良导热性能的复合材料，而且能有效克服金属与非金属界面结合以及界面处微观组织形貌的影响，使得混合后的导热性能更加优异。
附图说明
图1为本发明的步骤流程图。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面结合附图对本发明和实施例作进一步地描述；
请参阅图1，本发明公开了一种高导热性复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1:将石墨烯泡沫浸入装有聚乙二醇的玻璃瓶中，然后将玻璃瓶置入超声发射器中进行超声，得到石墨烯泡沫的分散液；S2:在分散液中加入碳纳米球，然后将玻璃瓶放置在超声波发射器中进行超声处理，得到混合液；S3：将混合液转移到干燥箱中进行干燥，得到组装基材；S4：将组装基材加入无水乙醇中超声分散，然后进行机械搅拌，搅拌的过程中将铝粉缓慢加入，然后进行抽滤处理，在真空干燥箱中进行干燥，然后进行挤压和烧结，得到石墨烯泡沫-铝的复合材料；在本实施例中，石墨烯泡沫是利用细小的管状石墨烯构成一个拥有与钻石同等稳定性的蜂窝状结构，由于其具有蜂窝状的微孔结构，从而可以该微孔结构内掺杂碳纳米球，利用碳纳米球的微孔和小孔结构，从而丰富组装基材的微观孔道结构，进一步提升复合相变材料的负载能力，从而增强整体的导热性能，此外，添加有聚乙二醇，聚乙二醇附着在石墨烯泡沫和碳纳米球的表面，从而不仅使得石墨烯泡沫与碳纳米球粘结更加稳定，同时进一步提高符合相变材料的负载能力；相较于采用石墨烯或者碳纳米管，由于石墨烯会发生团聚现象，因此会破坏热传输网络，从而无法对热导率进行提升，而碳纳米管在与石墨烯泡沫进行结合时，会被聚乙二醇完全包覆，从而使得复合相变材料的负载能力完全由石墨烯泡沫所决定，因此对铝粉的负载能力下降，从而降低了其热导率。
在步骤S1和步骤S2中，所采用的超声波发射器的设定参数相同，均采用200-250W的超声功率，温度控制在20-25摄氏度，超声时间为10-15个小时，在步骤S3中，干燥箱的干燥温度为70-90摄氏度，干燥时间控制在10-14个小时。在本实施例中，在该条件下，经过超声波处理的石墨烯泡沫已经基本丧失了部分原有完整的网络通道结构，破坏了石墨烯泡沫内的互联结构，生成了类似石墨烯纳米片的片状结构，从而在一定程度上增大了管径，而碳纳米球并非是光滑无孔的，其表面存在微孔，并且多孔碳纳米球的粘结还会制造部分纳米级的孔道，有利于提高复合相变材料的孔隙率，并且经过超声波的作用后，碳纳米球的提交降低，从而更好填充在石墨烯泡沫的孔洞内，此外经过精确测量得知，经过超声波作用后，碳纳米球上的孔径直径在5nm以下；若温度或功率发生变化，例如温度过高或功率过大，都会导致石墨烯泡沫在超声过程中所得到的孔径更大，从而无法与碳纳米球进行有效的结合得到复合相变材料，温度过低或频率过低则会无法在短时间内使得石墨烯泡沫发生破坏。
在步骤S2中，采用水热法制备碳纳米球，制备过程如下：A1:称取一定质量的去离子水于烧杯中，然后称取葡萄糖溶于去离子水中，制备得到葡萄糖溶液;A2:将葡萄糖溶液转移至反应釜中，然后置于180摄氏度的高温炉内，保温保压一端时间后取出反应产物，即为多孔碳纳米球。在本实施例中，利用水热法制备碳纳米球，更为具体的是，称取43.5ml的去离子水，然后加入6.5g葡萄糖，制备13wt%的葡萄糖溶液，然后将其放入高温炉内进行反应，反应6小时后，冷却至室温取出，然后按照石墨烯泡沫和多孔碳纳米球的质量比为2:1进行混合得到复合相变材料。
在步骤S4中，在添加铝粉前，还需要添加表面活性剂进行处理，分别将组装基材与铝粉与表面活性剂进行搅拌，待混合均匀后再将处理过铝粉加入到组装基材内混合搅拌，随后抽滤烘干；表面活性剂为十二烷基硫酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠和聚二烯二甲基氯化铵中的一种或多种。在本实施例中，对组装基材和铝粉事先经过表面活性剂进行修饰，例如向组装基材中添加十二烷基硫酸钠，使得该阴离子活性剂包覆在组装基材表面，使得组装基材带负电荷；在铝粉表面添加聚二烯二甲基氯化铵使得在其表面带正电荷，然后将两者混合，从而使得小尺寸的铝粉和组装基材相互粘结为大尺寸颗粒，铝粉和组装基材表面保护大量有机物，然后采用抽滤的形式，将水份及部分有机物抽滤走，同时由于添加有表面活性剂，也避免了石墨烯泡沫发生团聚现象。
在步骤S4中，组装基材进行超声分散，形成均分分散的悬浊液后开始进行机械搅拌，机械搅拌的过程中不断加入铝粉，并持续进行机械搅拌60-90min，机械搅拌的速率控制在100-300r/min。在本实施例中，组装基材和铝的界面结合好坏直接影响到符合材料的综合性能，若采用高温，则石墨烯泡沫和铝的发生界面反应生成不导电的碳化铝脆性化合物，会对整体性能造成影响，因此当两者混合均匀后，进行冷压，在不低于500MPa的压力下保压2min，制得复合材料的预制块，然后将预制块放入管式炉中，在氩气氛围下进行烧结，设定的温度为650-680摄氏度，带烧结3-5小时，冷却到室温即可取出，得到复合材料，当然在进行挤压的过程中，首先将分散好的复合粉末装进包套并压实，然后在400摄氏度预热并挤压成型，挤压比为11，然后在进行冷压处理；通过利用粉末包套挤压技术，可以使得铝基体更好嵌入到组装基材内，同时温度较低，使得组装基材和基体铝没有发生界面反应，也没有形成明显的界面扩散层，此时组装基材与基体铝之间的结合力完全来于组装基材表面的凸起、凹陷以及皱褶和铝基体之间产生的相互摩擦作用，该复合材料的强度不会太高，为了进一步增强其强度，采用放电等离子体烧结技术，在烧结过程中，复合粉末颗粒表面产生的局部保温有利于增强组装基体与铝基体之间的界面结合强度，烧结过程对材料施加的压力能够诱导组装基体垂直于压力轴方向分布，产生择优取向实现自对准，进而实现复合材料中石墨烯泡沫的定向排列，且石墨烯泡沫和铝基体之间存在一个厚度处于纳米量级的扩散层，从而在不发生界面反应的同时增强了两者的结合性能，当铝基体结合至组装基体内后，铝基体对组装基体内的空隙进行封堵，减少了空气的阻隔，使得导热性能得到本质性提高。
在具体的实施过程中，上述复合材料可与现有的ABS、PBT等进行混合，按照需求添加一定量的复合材料至ABS或PBT内，进行共混加热后从而生产得到具有高导热性的塑胶材料。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种高导热性复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:将石墨烯泡沫浸入装有聚乙二醇的玻璃瓶中，然后将玻璃瓶置入超声发射器中进行超声，得到石墨烯泡沫的分散液；
S2:在分散液中加入碳纳米球，然后将玻璃瓶放置在超声波发射器中进行超声处理，得到混合液；
S3：将混合液转移到干燥箱中进行干燥，得到组装基材；
S4：将组装基材加入无水乙醇中超声分散，然后进行机械搅拌，搅拌的过程中将铝粉缓慢加入，然后进行抽滤处理，在真空干燥箱中进行干燥，然后进行挤压和烧结，得到石墨烯泡沫-铝的复合材料。
2.根据权利要求1所述的高导热性复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1和步骤S2中，所采用的超声波发射器的设定参数相同，均采用200-250W的超声功率，温度控制在20-25摄氏度，超声时间为10-15个小时。
3.根据权利要求1所述的高导热性复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，采用水热法制备碳纳米球，制备过程如下：
A1:称取一定质量的去离子水于烧杯中，然后称取葡萄糖溶于去离子水中，制备得到葡萄糖溶液;
A2:将葡萄糖溶液转移至反应釜中，然后置于180摄氏度的高温炉内，保温保压一端时间后取出反应产物，即为多孔碳纳米球。
4.根据权利要求1所述的高导热性复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，干燥箱的干燥温度为70-90摄氏度，干燥时间控制在10-14个小时。
5.根据权利要求1所述的高导热性复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，在添加铝粉前，还需要添加表面活性剂进行处理，分别将组装基材与铝粉与表面活性剂进行搅拌，待混合均匀后再将处理过铝粉加入到组装基材内混合搅拌，随后抽滤烘干。
6.根据权利要求5所述的高导热性复合材料的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠和聚二烯二甲基氯化铵中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的高导热性复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，组装基材进行超声分散，形成均分分散的悬浊液后开始进行机械搅拌，机械搅拌的过程中不断加入铝粉，并持续进行机械搅拌60-90min，机械搅拌的速率控制在100-300r/min。
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| CN202310350912.0A Pending CN116463524A (zh) | 2023-04-04 | 2023-04-04 | 高导热性复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116463524A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005281065A (ja) * | 2004-03-30 | 2005-10-13 | Hiroshi Takigawa | カーボンナノバルーン構造体とその製造方法および電子放出素子 |
| CN102509643A (zh) * | 2011-11-29 | 2012-06-20 | 西北师范大学 | 石墨烯/碳球复合材料及其制备和应用 |
| CN109182931A (zh) * | 2018-11-15 | 2019-01-11 | 长沙瑞联材料科技有限公司 | 一种6061铝基复合材料的制备方法 |
| CN111876622A (zh) * | 2020-06-22 | 2020-11-03 | 南京理工大学 | 一种石墨烯增强铝合金抗拉导热复合材料的制备方法 |
| CN114318039A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-04-12 | 上海鑫烯复合材料工程技术中心有限公司 | 三峰晶粒结构金属基复合材料的元素合金化制备方法 |
-
2023
- 2023-04-04 CN CN202310350912.0A patent/CN116463524A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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