CN116463113A - 一种清洁型暂堵剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种清洁型暂堵剂，属于暂堵剂技术领域。本发明利用聚乳酸和聚乙醇酸作为清洁型暂堵剂的树脂部分，在制备暂堵剂时，二者发生酯交换反应形成可降解的聚合物；本发明利用酯交换催化剂可提高暂堵剂强度和降解速率；本发明利用酯交换抑制剂可使聚乳酸与聚乙醇酸进行适量的酯交换反应，保证获得的暂堵剂具有较强的封堵强度；本发明利用成核剂和结晶促进剂有利于改善聚乙醇酸的结晶速度；本发明利用硅烷偶联剂疏水改性的纤维能够提高暂堵剂的力学性能；本发明提供的清洁型暂堵剂为连续级配的混合料提高暂堵剂颗粒堆积的密实程度，进而使暂堵剂在裂缝中使用时的抗压强度得以提高。
Description
技术领域
本发明涉及暂堵剂技术领域，尤其涉及一种清洁型暂堵剂及其制备方法和应用。
背景技术
暂堵剂是一种短时间内使储层渗透率降低或短时间内封堵高渗透层的一种物质，并可以与一些水溶性的物质混合后一同注入储层，在压强差的作用下逐渐形成致密且十分轻薄的油层暂堵带，在一段时间过后，可自行解堵或人工解堵。常用的暂堵剂为颗粒状，颗粒状暂堵剂可在岩石颗粒缝隙中形成桥堵，并有效阻止后续暂堵剂的继续进入，可在岩石颗粒缝隙中逐渐堆积，随着后续暂堵剂的不断注入，越来越多的暂堵剂堆积、桥堵在岩石颗粒缝隙中，在裂缝中形成具有一定强度的桥堵带，进而阻止裂缝继续向远处伸展，迫使压裂液转向。然而颗粒状暂堵剂之间在裂缝中以点接触，导致暂堵剂的抗破碎能力有限。现有技术“高强度暂堵剂的研制及性能评价[C]//中国石油新疆油田分公司(新疆砾岩油藏实验室)，西安石油大学，陕西省石油学会”中公开了一种高强度暂堵剂，通过在暂堵剂表面涂覆薄、韧性的树脂聚合物复合层，该涂层可以将原暂堵剂由点接触改变为面接触，高强度暂堵剂进入裂缝后，由于温度影响，聚合物层软化，产生聚合反应而固化，使暂堵剂颗粒固结在一起，将原来颗粒之间点与点接触变成面积接触，降低了作用在颗粒上的负荷，增加了颗粒的抗破碎能力。但是这种方法虽然能够提高暂堵剂的强度，进而提高暂堵剂的抗破碎能力，但是却不能自降解。
随着对油田绿色环保要求的不断提高以及储层保护受到日益重视，具有环保、自清洁、地层伤害小等特点的暂堵剂越来越受到青睐。清洁型暂堵剂能够很好地分散在水中或压裂液中，在高压差条件下具有一定的封堵强度，一段时间后，可在油藏条件下自行降解成低黏度溶液，减少地层污染和残渣伤害。目前已有多种关于清洁型暂堵剂的研究，但是现有清洁型暂堵剂为了实现降解的效果，对于原料的选择有限，使得清洁型暂堵剂仍存在暂堵强度低等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种暂堵强度高的颗粒状的清洁型暂堵剂及其制备方法和应用。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种清洁型暂堵剂，由包括以下重量份的原料制备而成：聚乳酸100份、聚乙醇酸10～100份、酯交换催化剂1～8份、酯交换抑制剂1～10份、成核剂0.5～2份、结晶促进剂0.1～1份和硅烷偶联剂疏水改性的纤维1～2份；
所述清洁型暂堵剂为连续级配的混合料，所述清洁型暂堵剂的颗粒粒径分布为1～5mm。
优选地，所述酯交换催化剂为钛酸酯类酯交换催化剂。
优选地，所述酯交换抑制剂包括磷酸酯类酯交换抑制剂或磷酸盐类酯交换抑制剂。
优选地，所述成核剂由苯甲酸钠和聚(乙烯-共-甲基丙烯酸)钠盐组成。
优选地，所述结晶促进剂包括苯甲酸乙酯或对苯二甲酸二乙酯。
优选地，所述硅烷偶联剂疏水改性的纤维包括硅烷偶联剂疏水改性的聚乙烯醇纤维、硅烷偶联剂疏水改性的聚酯纤维和硅烷偶联剂疏水改性的聚氨酯纤维中的一种或几种。
优选地，所述硅烷偶联剂疏水改性的纤维的长度为5～20mm，硅烷偶联剂疏水改性的纤维的抗拉强度为30～900MPa，硅烷偶联剂疏水改性的纤维直径为20～100μm。
本发明还提供了上述技术方案所述清洁型暂堵剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚乳酸、聚乙醇酸、酯交换催化剂与酯交换抑制剂依次进行混合和造粒，得到预混料；
(2)将所述步骤(1)得到的预混料与成核剂、结晶促进剂和硅烷偶联剂疏水改性的纤维依次进行混合、造粒和筛分，得到清洁型暂堵剂。
优选地，所述步骤(1)中造粒的熔融温度为220～280℃，所述步骤(2)中造粒的熔融温度为160～190℃。
本发明还提供了上述技术方案所述的清洁型暂堵剂或者本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的清洁型暂堵剂在油层重复压裂中的应用。
本发明提供了一种清洁型暂堵剂，由包括以下重量份的原料制备而成：聚乳酸100份、聚乙醇酸10～100份、酯交换催化剂1～8份、酯交换抑制剂1～10份、成核剂0.5～2份、结晶促进剂0.1～1份和硅烷偶联剂疏水改性的纤维1～2份；所述清洁型暂堵剂为连续级配的混合料，所述清洁型暂堵剂的颗粒粒径分布为1～5mm。本发明利用聚乳酸和聚乙醇酸作为清洁型暂堵剂的树脂部分，在制备暂堵剂时，二者发生酯交换反应形成可降解的聚合物；本发明利用酯交换催化剂可促使共混的聚乳酸和聚乙醇酸发生酯交换反应，使暂堵剂中两种树脂基体的相容性提高，暂堵剂强度提高，降解速率提高；本发明利用酯交换抑制剂可使聚乳酸与聚乙醇酸进行适量的酯交换反应，保证获得的暂堵剂具有较强的封堵强度；本发明利用成核剂和结晶促进剂有利于改善聚乙醇酸的结晶速度，并有利于提高其结晶度，进而提高暂堵剂的强度；本发明利用硅烷偶联剂疏水改性的纤维能够提高暂堵剂的力学性能，提高暂堵剂的强度；本发明提供的清洁型暂堵剂为连续级配的混合料，且清洁型暂堵剂的颗粒粒径分布为1～5mm，通过颗粒的连续级配提高暂堵剂颗粒堆积的密实程度，进而使暂堵剂在裂缝中使用时的抗压强度得以提高。实施例结果表明，本发明提供的清洁型暂堵剂1cm厚度可承载40MPa以上的压力，48h内的降解率可达95％以上。
具体实施方式
本发明提供了一种清洁型暂堵剂，由包括以下重量份的原料制备而成：聚乳酸100份、聚乙醇酸10～100份、酯交换催化剂1～8份、酯交换抑制剂1～10份、成核剂0.5～2份、结晶促进剂0.1～1份和硅烷偶联剂疏水改性的纤维1～2份；
所述清洁型暂堵剂为连续级配的混合料，所述清洁型暂堵剂的颗粒粒径分布为1～5mm。
在本发明中，如无特殊说明，本发明采用的试剂均为本领域技术人员熟知的市售产品。
按重量份计，制备本发明所述清洁型暂堵剂的原料包括聚乳酸100份。在本发明中，所述聚乳酸与聚乙醇酸能够通过酯化反应形成共聚物，该共聚物具有酯键，酯键受水作用能够发生断裂导致分子质量降低，使暂堵剂为裂缝提供升压后能够降解，防止暂堵剂残留在裂缝中造成污染。
以聚乳酸100份为基准，制备本发明所述清洁型暂堵剂的原料包括聚乙醇酸10～100份，优选为20～90份。在本发明中，所述聚乳酸与聚乙醇酸能够通过酯化反应形成共聚物，该共聚物具有酯键，酯键受水作用能够发生断裂导致分子质量降低，进而使暂堵剂为裂缝提供升压后能够降解，防止暂堵剂残留在裂缝中造成污染。
以聚乳酸100份为基准，制备本发明所述清洁型暂堵剂的原料包括酯交换催化剂1～8份，优选为2～6份。在本发明中，所述酯交换催化剂可促使共混的聚乳酸和聚乙醇酸发生酯交换反应，使暂堵剂中两种树脂基体的相容性提高，暂堵剂强度提高，降解速率提高。
在本发明中，所述酯交换催化剂优选为钛酸酯类酯交换催化剂，更优选为钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯。在本发明中，所述酯交换催化剂为上述类型时更有利于促进聚乳酸和聚乙醇酸发生酯交换反应充分进行。
以聚乳酸100份为基准，制备本发明所述清洁型暂堵剂的原料包括酯交换抑制剂1～10份，优选为2～8份。在本发明中，聚乳酸和聚乙醇酸在酯交换催化剂的催化下，易发生比较严重的酯交换反应，使产物在热加工阶段易降解，导致暂堵剂的封堵强度降低，且使暂堵剂的熔点和耐热性都会降低；本发明通过加入酯交换抑制剂可控制聚乳酸与聚乙醇酸酯交换反应，保证获得的暂堵剂具有较强的封堵强度，且提高降解速率。
在本发明中，所述所述酯交换抑制剂包括磷酸酯类酯交换抑制剂或磷酸盐类酯交换抑制剂，所述磷酸酯类酯交换抑制剂优选包括磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸二苯酯、磷酸二甲酯和磷酸二乙酯中的一种或多种；所述磷酸盐类酯交换抑制剂优选包括磷酸二氢钾、磷酸铝和三聚磷酸铝中的一种或多种。在本发明中，所述酯交换抑制剂为上述类型时，更有利于控制聚乳酸与聚乙醇酸酯交换反应的进行。
以聚乳酸100份为基准，制备本发明所述清洁型暂堵剂的原料包括成核剂0.5～2份，优选为1.5～2份。在本发明中，所述成核剂优选由苯甲酸钠和聚(乙烯-共-甲基丙烯酸)钠盐组成，所述苯甲酸钠和聚(乙烯-共-甲基丙烯酸)钠盐的质量比优选为1～2:1，更优选为1.5～2:1。
以聚乳酸100份为基准，制备本发明所述清洁型暂堵剂的原料包括结晶促进剂0.1～1份，优选为0.15～1份。在本发明中，所述优选结晶促进剂包括苯甲酸乙酯或对苯二甲酸二乙酯。在本发明中，所述成核剂和结晶促进剂有利于改善聚乙醇酸的结晶速度，并有利于提高其结晶度，进而提高暂堵剂的强度。
以聚乳酸100份为基准，制备本发明所述清洁型暂堵剂的原料包括硅烷偶联剂疏水改性的纤维1～2份，优选为1.5～2份。在本发明中，所述硅烷偶联剂疏水改性的纤维表面富含双键，可通过自由基聚合反应连接至暂堵剂骨架结构上，增加暂堵剂三维网状结构的稳定性，增加暂堵剂的强度，使暂堵剂的强度进一步增加。
在本发明中，所述硅烷偶联剂疏水改性的纤维的长度优选为5～20mm，更优选为10～20mm，硅烷偶联剂疏水改性的纤维的抗拉强度优选为30～900MPa，更优选为500～900MPa，硅烷偶联剂疏水改性的纤维直径优选为20～100μm，更优选为30～50μm。在本发明中，所述纤维具有上述性能指标时更有利于提高暂堵剂的强度。本发明对所述硅烷偶联剂疏水改性的纤维的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的纤维，具有上述性能指标即可。在本发明中，所述硅烷偶联剂疏水改性的纤维优选包括硅烷偶联剂疏水改性的聚乙烯醇纤维、硅烷偶联剂疏水改性的聚酯纤维和硅烷偶联剂疏水改性的聚氨酯纤维中的一种或几种。
本发明对所述硅烷偶联剂疏水改性的纤维的制备方法没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的硅烷偶联剂疏水改性纳米颗粒的方法，能够在纤维的表面引入双键即可。在本发明中，所述硅烷偶联剂疏水改性的纤维的制备方法优选包括将硅烷偶联剂、纤维和溶剂混合，得到硅烷偶联剂疏水改性的纤维。在本发明中，所述硅烷偶联剂优选为KH570硅烷偶联剂，所述溶剂优选为甲苯，所述混合优选为超声，所述混合的时间优选为30min。
在本发明中，所述清洁型暂堵剂为连续级配的混合料，所述清洁型暂堵剂的颗粒粒径分布为1～5mm。本发明通过颗粒的连续级配提高暂堵剂颗粒的密实程度，进而使暂堵剂在裂缝中使用时的抗压强度得以提高。
在本发明中，所述清洁型暂堵剂优选包括1～3mm的连续级配的混合料和3～5mm的连续级配的混合料，在本发明中，粒径为1～3mm的清洁型暂堵剂与粒径为3～5mm的清洁型暂堵剂的质量比优选为1～2：1，更优选为1～1.2：1。在本发明中，以1～3mm的连续级配的混合料和3～5mm的连续级配的混合料可以分别视作细颗粒粉料和粗颗粒粉料，当以上述两种连续级配的混合料作为清洁型暂堵剂时，能够根据裂缝的大小，通过调节细颗粒粉料和粗颗粒粉料质量比使暂堵剂在裂缝中形成堆积密实的桥塞，实现封堵效果。在本发明中，暂堵剂使用时，施工井口的炮眼直径一般为8～12mm，近井缝口宽度一般为10mm～12mm，本发明所述清洁型暂堵剂为上述粒径范围的级配混合料时更有利于在裂缝中形成桥塞，实现封堵效果，且能够提高暂堵剂的抗压强度。
本发明利用聚乳酸和聚乙醇酸作为清洁型暂堵剂的树脂部分，在制备暂堵剂时，二者形成可降解的共聚物；本发明利用酯交换催化剂可促使共混的聚乳酸和聚乙醇酸发生酯交换反应，使暂堵剂中两种树脂基体的相容性提高，暂堵剂强度提高，降解速率提高；本发明利用酯交换抑制剂可使聚乳酸与聚乙醇酸进行适量的酯交换反应，保证获得的暂堵剂具有较强的封堵强度的情况下易于破碎，且降解速率快；本发明利用成核剂和结晶促进剂有利于改善聚乙醇酸的结晶速度，并有利于提高其结晶度，进而提高暂堵剂的强度；本发明利用硅烷偶联剂疏水改性的纤维能够提高暂堵剂的力学性能，提高暂堵剂的强度；本发明提供的清洁型暂堵剂为连续级配的混合料，且清洁型暂堵剂的颗粒粒径分布为1～5mm，通过颗粒的连续级配提高暂堵剂颗粒的密实程度，进而使暂堵剂在裂缝中使用时的抗压强度得以提高。
本发明还提供了上述技术方案所述清洁型暂堵剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚乳酸、聚乙醇酸、酯交换催化剂和酯交换抑制剂依次进行混合和造粒，得到预混料；
(2)将所述步骤(1)得到的预混料与成核剂、结晶促进剂和硅烷偶联剂疏水改性的纤维依次进行混合、造粒和筛分，得到清洁型暂堵剂。
本发明将聚乳酸、聚乙醇酸、酯交换催化剂和酯交换抑制剂依次进行混合和造粒，得到预混料。
本发明对所述聚乳酸、聚乙醇酸、酯交换催化剂和酯交换抑制剂进行混合的装置和操作方法没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的装置和混合方法，能够将上述组分混合均匀即可。在本发明中，所述聚乳酸、聚乙醇酸、酯交换催化剂和酯交换抑制剂进行混合的装置优选为高速混合机。本发明中，所述混合的时间优选为5～10min。
在本发明中，所述造粒的熔融温度优选为220～280℃，更优选为240～260℃。本发明对所述造粒的熔融时间没有特殊限定，能够将上述各组分熔融即可。
本发明对所述造粒的操作方法和装置没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的造粒的操作方法和装置即可。在本发明中，所述造粒的装置优选为双螺杆挤出机。在本发明中，所述造粒能够将聚乳酸、聚乙醇酸、酯交换催化剂和酯交换抑制剂形成的预混料形成颗粒，有利于后续与其他组分充分混合。在本发明中，所述预混料的粒径优选为1～5mm。
得到预混料后，本发明将所述预混料与成核剂、结晶促进剂和硅烷偶联剂疏水改性的纤维依次进行混合、造粒和筛分，得到清洁型暂堵剂。
本发明对所述预混料与成核剂、结晶促进剂和硅烷偶联剂疏水改性的纤维进行混合的装置和操作方法没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的装置和混合方法，能够将上述组分混合均匀即可。在本发明中，所述预混料与成核剂、结晶促进剂和硅烷偶联剂疏水改性的纤维进行混合的装置优选为高速混合机。在本发明中，所述混合的时间优选为5～10min。
在本发明中，所述预混料与成核剂、结晶促进剂和硅烷偶联剂疏水改性的纤维进行造粒时的熔融的温度优选为160～190℃，更优选为170～180℃。本发明对所述熔融的时间没有特殊限定，能够将上述组分中可熔融的药剂熔融即可。本发明对所述造粒的装置没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的造粒装置即可。在本发明中，所述造粒的装置优选为双螺杆挤出机。在本发明中，所述造粒能够将聚乳酸和聚乙醇酸在酯交换催化剂、酯交换抑制剂、成核剂、结晶促进剂和硅烷偶联剂疏水改性的纤维存在下形成复合物，该复合物具有优异的抗压强度；并且，造粒能够使得到的产品为颗粒状，有利于在使用时进行投料。
本发明对所述筛分的操作方法没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的将颗粒按粒径进行筛分的方法，能够实现颗粒为粒径分布为1～3mm、3～5mm和1～5mm的连续级配的混合料即可。
本发明提供的制备方法通过混合和造粒的方式实现聚乳酸和聚乙醇酸在酯交换催化剂、酯交换抑制剂、成核剂、结晶促进剂和硅烷偶联剂疏水改性的纤维存在下发生酯交换反应形成暂堵剂，具有较高的强度，且能够在完成暂堵效果后发生自降解，对环境污染小。
本发明还提供了上述技术方案所述的清洁型暂堵剂或者本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的清洁型暂堵剂在油层重复压裂中的应用。
本发明对所述清洁型暂堵剂在油层重复压裂中应用的方法没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的暂堵剂在油层重复压裂中的应用方法即可。在本发明中，所述暂堵剂的应用方法优选包括将暂堵剂均匀分散于水中，形成稳定悬浮液，将悬浮液注入油水井中，使暂堵剂颗粒进入封堵目的层中，继续吸水膨胀，形成高强度暂堵层，对裂缝进行封堵。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
原料：聚乳酸100份、聚乙醇酸50份、酯交换催化剂：钛酸四丁酯1.5份、酯交换抑制剂：磷酸三甲酯1.5份、成核剂1份：苯甲酸钠和聚(乙烯-共-甲基丙烯酸)钠盐的质量为1：1、结晶促进剂：苯甲酸乙酯0.15份、硅烷偶联剂疏水改性的聚乙烯醇纤维1.5份，硅烷偶联剂疏水改性的纤维的长度为16mm，硅烷偶联剂疏水改性的聚乙烯醇纤维的抗拉强度为200MPa，硅烷偶联剂疏水改性的聚乙烯醇纤维的直径为50μm。
其中，硅烷偶联剂疏水改性的聚乙烯醇纤维的制备方法为：将KH570硅烷偶联剂、聚乙烯醇纤维和甲苯在超声下混合30min后，进行过滤，将滤渣在80℃下干燥得到硅烷偶联剂疏水改性的纤维。
清洁型暂堵剂的制备方法如下：
(1)将聚乳酸、聚乙醇酸、酯交换催化剂和酯交换抑制剂在高速混合机中混合5min，然后双螺杆挤出机设置熔融温度为220℃，挤出造粒，得到预混料；
(2)将所述步骤(1)得到的预混料与成核剂、结晶促进剂和硅烷偶联剂疏水改性的纤维依次进行在高速混合机中混合5min，然后双螺杆挤出机设置熔融温度为180℃，挤出造粒，和筛分，得到清洁型暂堵剂。其中，1～3mm的连续级配的混合料和3～5mm的连续级配的混合料的质量比为1：1。
实施例2
原料：聚乳酸100份、聚乙醇酸100份、酯交换催化剂：钛酸四异丙酯8份、酯交换抑制剂：磷酸二氢钾1.5份、成核剂2份：苯甲酸钠和聚(乙烯-共-甲基丙烯酸)钠盐的质量为1：1、结晶促进剂：对苯二甲酸二乙酯1份、硅烷偶联剂疏水改性的聚乙烯醇纤维2份，硅烷偶联剂疏水改性的聚乙烯醇纤维的长度为20mm，硅烷偶联剂疏水改性的聚乙烯醇纤维的抗拉强度为500MPa，硅烷偶联剂疏水改性的聚乙烯醇纤维的直径为40μm。
其中，硅烷偶联剂疏水改性的聚乙烯醇纤维的制备方法为：将KH570硅烷偶联剂、聚乙烯醇纤维和甲苯在超声下混合30min后，进行过滤，将滤渣在80℃下干燥得到硅烷偶联剂疏水改性的纤维。
清洁型暂堵剂的制备方法如下：
(1)将聚乳酸、聚乙醇酸、酯交换催化剂和酯交换抑制剂在高速混合机中混合5min，然后双螺杆挤出机设置熔融温度为250℃，挤出造粒，得到预混料；
(2)将所述步骤(1)得到的预混料与成核剂、结晶促进剂和硅烷偶联剂疏水改性的纤维依次进行在高速混合机中混合5min，然后双螺杆挤出机设置熔融温度为190℃，挤出造粒，和筛分，得到清洁型暂堵剂。其中，1～3mm的连续级配的混合料和3～5mm的连续级配的混合料的质量比为1.2：1。
测试例1
将5g实施例1制备的清洁型暂堵剂和100mL水加入密闭容器中，然后将密闭容器置于100℃的恒温箱中，保温6h，经过滤和干燥，对得到的固体进行干燥，得到未降解的量，计算清洁型暂堵剂的降解率。
另取将5g实施例1制备的清洁型暂堵剂和100mL水加入密闭容器中，然后将密闭容器置于100℃的恒温箱中，保温24h，经过滤和干燥，对得到的固体进行干燥，得到未降解的量，计算清洁型暂堵剂的降解率。
另取将5g实施例1制备的清洁型暂堵剂和100mL水加入密闭容器中，然后将密闭容器置于100℃的恒温箱中，保温48h，经过滤和干燥，对得到的固体进行干燥，得到未降解的量，计算清洁型暂堵剂的降解率。
另取实施例2制备的清洁型暂堵剂采用上述方法得到未降解的量，计算清洁型暂堵剂的降解率。
降解率的计算方式为：(5-未降解的量)/5×100％。
经计算实施例1和2制备的清洁型暂堵剂的降解率如表1所示：
表1实施例1和2制备的清洁型暂堵剂的降解性能结果
| 序号 | 6h降解率(％) | 24h降解率(％) | 48h降解率(％) |
| 实施例1 | 85 | 92 | 96 |
| 实施例2 | 87 | 95 | 98 |
从上述实验数据可知，本发明制备的暂堵剂在24h能够降解90％以上，48h能够降解95％以上，这使暂堵剂在使用后能够降解并排出，不会堵塞裂缝，具有清洁的效果。
测试例2
利用GB/T 1041-2008测定测实施例2制备的暂堵剂的承压曲线，1cm厚度的本发明提供的暂堵剂粉末可承受40MPa以上的压力，说明本发明提供的暂堵剂粉末具有优异的抗压强度。
应用例
将实施例2制备的暂堵剂用于葡扶161-4024层15段的单井施工情况：次施工2022年8月9日施工，油层有效厚度2米，各段设计量105kg，暂堵施工排量2m3/min。
第一次压力上升6.9MPa(105kg)
第二次压力上升4.4MPa(90kg)
第三次压力上升4.8MPa(105kg)
第四次压力上升5.8MPa(105kg)
压力突增接近7MPa，根据方案调整要求，此井油层薄，压力提升3-5MPa为正常值，调整用量下调15％，投加后压力下降至4.4MPa。后续两段投加压力恢复正常值。这说明本发明提供的清洁型暂堵剂具有优异的强度，使其在施工时能够产生较好的升压效应。详细数据详见表2
表2葡扶161-4024层15段的单井施工情况
由上述实施例可以看出，本发明提供的清洁型暂堵剂48h可降解95％以上，降解速率较适宜，具有较好的强度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种清洁型暂堵剂，由包括以下重量份的原料制备而成：聚乳酸100份、聚乙醇酸10～100份、酯交换催化剂1～8份、酯交换抑制剂1～10份、成核剂0.5～2份、结晶促进剂0.1～1份和硅烷偶联剂疏水改性的纤维1～2份；
所述清洁型暂堵剂为连续级配的混合料，所述清洁型暂堵剂的颗粒粒径分布为1～5mm。
2.根据权利要求1所述的清洁型暂堵剂，其特征在于，所述酯交换催化剂为钛酸酯类酯交换催化剂。
3.根据权利要求1所述的清洁型暂堵剂，其特征在于，所述酯交换抑制剂包括磷酸酯类酯交换抑制剂或磷酸盐类酯交换抑制剂。
4.根据权利要求1所述的清洁型暂堵剂，其特征在于，所述成核剂由苯甲酸钠和聚(乙烯-共-甲基丙烯酸)钠盐组成。
5.根据权利要求1所述的清洁型暂堵剂，其特征在于，所述结晶促进剂包括苯甲酸乙酯或对苯二甲酸二乙酯。
6.根据权利要求1所述的清洁型暂堵剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂疏水改性的纤维包括硅烷偶联剂疏水改性的聚乙烯醇纤维、硅烷偶联剂疏水改性的聚酯纤维和硅烷偶联剂疏水改性的聚氨酯纤维中的一种或几种。
7.根据权利要求1或6所述的清洁型暂堵剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂疏水改性的纤维的长度为5～20mm，硅烷偶联剂疏水改性的纤维的抗拉强度为30～900MPa，硅烷偶联剂疏水改性的纤维直径为20～100μm。
8.权利要求1～7任意一项所述清洁型暂堵剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚乳酸、聚乙醇酸、酯交换催化剂与酯交换抑制剂依次进行混合和造粒，得到预混料；
(2)将所述步骤(1)得到的预混料与成核剂、结晶促进剂和硅烷偶联剂疏水改性的纤维依次进行混合、造粒和筛分，得到清洁型暂堵剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中造粒的熔融温度为220～280℃，所述步骤(2)中造粒的熔融温度为160～190℃。
10.权利要求1～7任意一项所述的清洁型暂堵剂或者权利要求8或9所述的制备方法制备得到的清洁型暂堵剂在油层重复压裂中的应用。
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