CN116444329A - 一种核壳结构Al@P(VDF-HFP)纳米含能粒子的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种核壳结构Al@P(VDF‑HFP)纳米含能粒子的制备方法。其步骤为：利用全氟十四酸对纳米铝粉进行表面修饰，在纳米铝粉表面形成单分子层；将所述全氟十四酸修饰的纳米铝粉充分分散于P(VDF‑HFP)的四氢呋喃溶液中，搅拌下以一定滴加速率匀速滴入乙醇，持续搅拌1 h，离心、干燥、研磨后得到核壳结构Al@P(VDF‑HFP)纳米含能粒子。本发明制备过程易于控制，重复性好，相比物理混合的制备工艺，具有更优异的燃烧性能。此外，这个制备方法需要低的多的技术要求，使其更适合应用于工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及纳米复合含能材料技术领域，具体为一种核壳结构Al@P(VDF-HFP)纳米含能粒子的制备方法
背景技术
亚稳态分子间复合物（Metastable intermolecular composites，MIC）是目前世界各国军事领域重点发展的一种新型复合含能材料，由纳米尺度的燃料和氧化剂复合而成，在点燃时释放出大量热量并且产生高温。能量学的主要思想是提高反应成分之间的接触表面积，以提高反应速率和减少点火延迟时间。对MIC而言，反应性组分在纳米级到原子级水平上的复合，使得组分间的界面接触更加紧密，传质速率明显加快，从而使含能材料表现出高效的能量释放速率和燃烧效率。
核壳结构纳米复合材料是MIC的一种，同时也是一种高层次的纳米复合构造，它是由一种纳米原料经过化学键或者分子间作用力将另一种纳米原料包裹住从而构成的一类在纳米尺度上有层次的、构造新颖的组装构造。
用纳米铝粉代替微米铝粉，能够使燃料和氧化剂之间比表面积和接触点数量的增加，对铝热剂的反应性具有深远的影响，并且已经得到了广泛的研究。尽管反应物尺寸的减小可增强反应性，可也有不小问题。纳米颗粒的较高表面能导致更大的颗粒团聚。另一个问题是，当纳米颗粒在复合材料制备过程中被引入溶剂时，粘度增加，这可能导致颗粒混合过程中产生不必要的摩擦并增加复合材料团聚。除此之外，最大的问题是铝纳米颗粒对氧非常敏感，导致其在燃烧前燃料颗粒的过度氧化。一般来说，纳米铝颗粒具有钝化氧化铝壳，平均厚度为1.7~4.0 nm，它几乎占整个体积的25%~40%，具体取决于颗粒尺寸。它阻碍了铝和氧化剂之间的传热过程，牺牲了系统的高反应能力，增加了点火温度和延迟时间。越来越多的研究人员关注用于用核壳结构包覆纳米铝颗粒，以降低氧化过程的敏感性。
近年来，聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、和全氟聚醚(PFPE)等含氟聚合物已被采用在铝基含能材料中，并且已经表明氧化铝壳可以与从聚合物中分解的氟化物气体发生预点火反应(PIR)，从而将惰性氧化铝壳转移到高能成分上。通过这种方式，与具有致密表面氧化物外壳的铝相比，氧化效率也得到了提高。目前对于纳米铝粉的核壳结构的制备存在材料难以点燃、无法维持燃烧过程和火焰容易中断等问题。因此，仍然需要开发一种制备复合颗粒的方法。
发明内容
本发明目的在于采用一种新的思路，首先以全氟十四酸修饰纳米铝粉，全氟十四酸在作为偶联剂的同时也能够与纳米铝粉的氧化铝壳层进行反应，提升反应性能，然后通过溶剂非溶剂法制备一种核壳结构Al@P(VDF-HFP)纳米含能粒子，在提高燃烧性能的同时具备较好的抗水性。此外，该制备方法对技术要求较低，更适合应用于工业生产。
为了实现上述目的，本发明的技术解决方案如下：
一种核壳结构Al@P(VDF-HFP)纳米含能粒子的制备方法，包括以下步骤：
（1）利用全氟十四酸对纳米铝粉进行表面修饰，在纳米铝粉表面形成单分子层；
（2）将步骤（1）所述全氟十四酸修饰的纳米铝粉充分分散于P(VDF-HFP)的四氢呋喃溶液中，搅拌下以一定滴加速率匀速滴入乙醇，持续搅拌1 h，离心、干燥、研磨后得到核壳结构Al@P(VDF-HFP)纳米含能粒子。
进一步地，步骤（1）中，所述纳米铝粉的规格为50-100 nm。
进一步地，步骤（1）中，利用全氟十四酸对纳米铝粉进行表面修饰，在纳米铝粉表面形成单分子层，具体步骤如下：将纳米铝粉置于全氟十四酸的无水乙醚溶液中，超声分散10 min，在常温下搅拌反应6 h，离心清洗、真空干燥、研磨。
进一步地，步骤（2）中， P(VDF-HFP)由40wt%六氟丙烯和60wt%偏氟乙烯聚合而成。
进一步地，步骤（2）中，滴入的乙醇与四氢呋喃的体积比例为3：1-6：1。
进一步地，步骤（2）中，离心速率为8000-10000 r/min，离心时间为3-5 min。
进一步地，步骤（2）中，充分分散是指超声分散10 min。
进一步地，步骤（2）中，乙醇的滴加速率为3 mL/min。
进一步地，全氟十四酸与纳米铝粉的质量比为1：50。
进一步地，P(VDF-HFP)与全氟十四酸修饰的纳米铝粉的质量比为7：3。
与现有技术相比，本发明提出的一种核壳结构Al@P(VDF-HFP)纳米含能粒子的制备方法至少具有下列优点：
（1）本发明制备过程易于控制，重复性好，相比物理混合的制备工艺，具有更优异的燃烧性能。此外，这个制备方法需要低的多的技术要求，使其更适合应用于工业生产。
（2）制备的核壳结构Al@P(VDF-HFP)纳米含能粒子相比与物理混合的Al/P(VDF-HFP)在点火延迟时间、光强度和压力输出能力方面都有所提升，反应温度降低。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
附图说明
图1是此核壳结构Al@P(VDF-HFP)纳米含能粒子的制备方法的制备过程示意图；
图2是本发明的实施例1中核壳结构Al@P(VDF-HFP)纳米含能粒子和纳米铝粉的水接触角图（a：纳米铝粉,b：Al@P(VDF-HFP)）；
图3是本发明的实施例1中核壳结构Al@P(VDF-HFP)纳米含能粒子的EDS图；
图4是本发明的实施例1中核壳结构Al@P(VDF-HFP)纳米含能粒子的SEM图；
图5是本发明的实施例1中核壳结构Al@P(VDF-HFP)纳米含能粒子和纳米铝粉的TEM图（a：纳米铝粉,b：Al@P(VDF-HFP)）；
图6是本发明的实施例1中核壳结构Al@P(VDF-HFP)纳米含能粒子的点火延迟和燃烧光强度图；
图7是对比例1中物理混合的Al/P(VDF-HFP)的点火延迟和燃烧光强度图；
图8是本发明的实施例1中核壳结构Al@P(VDF-HFP)纳米含能粒子与对比例1中物理混合的Al/P(VDF-HFP)的TG-DSC比较图；
图9 是本发明的实施例1中核壳结构Al@P(VDF-HFP)纳米含能粒子实施例2和实施例3的核壳结构Al@P(VDF-HFP)纳米含能粒子的压力输出强度比较图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细说明。
结合图1，本发明公开了一种核壳结构Al@P(VDF-HFP)纳米含能粒子的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：首先利用全氟十四酸对纳米铝粉进行表面修饰，在纳米铝粉表面形成单分子层；在室温下将P(VDF-HFP)（聚二氟乙烯-六氟丙烯）充分溶解于四氢呋喃中；将通过全氟十四酸修饰过的纳米铝粉分散于上述溶液中，通过超声波清洗机充分分散；将上述溶液放在磁力搅拌机上，在搅拌的同时，匀速滴入无水乙醇乙醇将P(VDF-HFP)析出在纳米铝粉表面；最后离心后干燥得到核壳结构Al@P(VDF-HFP)纳米含能粒子。
实施例1
步骤1：将10 mg全氟十四酸溶解于4 mL无水乙醚中；将500 mg的新拆封纳米铝粉迅速加入上述溶液中，超声分散10 min；在常温下搅拌反应6 h；反应完全后，用无水乙醚冲洗3遍，离心收集产物，将反应产物放入真空干燥箱中干燥，待完全干燥后，在玛瑙研钵中研磨，得到全氟十四酸修饰的纳米铝粉；
步骤2：将250 mg P(VDF-HFP)溶解于4 mL四氢呋喃中，搅拌10 min，使其充分溶解；
步骤3：取步骤1中经过全氟十四酸修饰的纳米铝粉107 mg加入上述溶液中，超声分散10 min；在常温下，边搅拌边以3 mL/min的速率将无水乙醇滴入，待所有无水乙醇滴完后，持续搅拌1 h；
步骤4：离心收集产物，将反应产物放入真空干燥箱中干燥，待完全干燥后，在玛瑙研钵中研磨，得到核壳结构Al@P(VDF-HFP)纳米含能粒子。
本实施例制得的核壳结构Al@P(VDF-HFP)纳米含能粒子通过SEM、EDS、TEM和线扫描表征其物相成分和形貌结构，结果分别如图2、图3、图4、图5所示。图2是制得粒子的水接触角图，相比纯的铝粉，疏水性得到大幅改善；图3EDS研究了Al，F，C和O的分布，以确定Al@PVDF颗粒的元素分布。元素F的含量达到17.8%。在Al元素分布相对稀疏的地方存在F元素的聚集。同时，Al元素的中心区域均匀地存在于F元素中。考虑到这些结果，很明显，PVDF均匀分布在铝颗粒上；图4SEM中的颗粒状起伏对应了图5TEM粒子边缘的不平整，证明了核壳结构的存在；图6是A核壳结构Al@P(VDF-HFP)纳米含能粒子的点火延迟和燃烧光强度图和图7物理混合的Al/P(VDF-HFP)的点火延迟和燃烧光强度图相比，点火延迟降低，燃烧光强度增加；图8是核壳结构Al@P(VDF-HFP)纳米含能粒子与物理混合的Al/P(VDF-HFP)的TG-DSC比较图，可以看到Al@P(VDF-HFP)的反应温度降低，放热量增加。
实施例2
步骤1：将10 mg全氟十四酸溶解于4 mL无水乙醚中；将500 mg的新拆封纳米铝粉迅速加入上述溶液中，超声分散10 min；在常温下搅拌反应6 h；反应完全后，用无水乙醚冲洗3遍，离心收集产物，将反应产物放入真空干燥箱中干燥，待完全干燥后，在玛瑙研钵中研磨，得到全氟十四酸修饰的纳米铝粉；
步骤2：将250 mg P(VDF-HFP)溶解于4 mL四氢呋喃中，搅拌10 min，使其充分溶解；
步骤3：取步骤1中经过全氟十四酸修饰的纳米铝粉166 mg加入上述溶液中，超声分散10 min；在常温下，边搅拌边以3 mL/min的速率将无水乙醇滴入，待所有无水乙醇滴完后，持续搅拌1 h；
步骤4：离心收集产物，将反应产物放入真空干燥箱中干燥，待完全干燥后，在玛瑙研钵中研磨，得到核壳结构Al@P(VDF-HFP)纳米含能粒子。
本实施例制得的核壳结构Al@P(VDF-HFP)纳米含能粒子的形貌结构、点火延迟以及点火光强度与实施例1相似，其铝粉与P(VDF-HFP)质量比不同，铝粉为百分之四十，P(VDF-HFP)为百分之六十，记作Al@60％P(VDF-HFP)。如图9所示压力输出能力随着P(VDF-HFP)含量的降低均有所降低。
实施例3
步骤1：将10 mg全氟十四酸溶解于4 mL无水乙醚中；将500 mg的新拆封纳米铝粉迅速加入上述溶液中，超声分散10 min；在常温下搅拌反应6 h；反应完全后，用无水乙醚冲洗3遍，离心收集产物，将反应产物放入真空干燥箱中干燥，待完全干燥后，在玛瑙研钵中研磨，得到全氟十四酸修饰的纳米铝粉；
步骤2：将250 mg P(VDF-HFP)溶解于4 mL四氢呋喃中，搅拌10 min，使其充分溶解；
步骤3：取步骤1中经过全氟十四酸修饰的纳米铝粉62.5 mg加入上述溶液中，超声分散10 min；在常温下，边搅拌边以3 mL/min的速率将无水乙醇滴入，待所有无水乙醇滴完后，持续搅拌1 h；
步骤4：离心收集产物，将反应产物放入真空干燥箱中干燥，待完全干燥后，在玛瑙研钵中研磨，得到核壳结构Al@P(VDF-HFP)纳米含能粒子。
本实施例制得的核壳结构Al@P(VDF-HFP)纳米含能粒子的形貌结构、点火延迟以及点火光强度与实施例1相似，其铝粉与P(VDF-HFP)质量比不同，铝粉为百分之二十，P(VDF-HFP)为百分之八十，记作Al@80％P(VDF-HFP)。如图9所示压力输出能力随着P(VDF-HFP)含量的增加均有所增加。
对比例1
步骤1：将107 mg纳米铝粉与250 mgP(VDF-HFP)倒入24 ml无水乙醇溶液中，超声分散十分钟。
步骤2：离心、干燥步骤一中悬浮液，得到物理混合的Al/P(VDF-HFP)颗粒。
本实施例制得的物理混合的Al/P(VDF-HFP)颗粒作为对照组，通过图6、图7和图8可知，实施例1中核壳结构Al@P(VDF-HFP)纳米含能粒子相对于物理混合的Al/P(VDF-HFP)颗粒具有较低的点火延迟，较高的燃烧时间，更好的光强度，更低的反应温度，更多的放热量。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何修改属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种核壳结构Al@P(VDF-HFP)纳米含能粒子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）利用全氟十四酸对纳米铝粉进行表面修饰，在纳米铝粉表面形成单分子层；
（2）将步骤（1）所述全氟十四酸修饰的纳米铝粉充分分散于P(VDF-HFP)的四氢呋喃溶液中，搅拌下以一定滴加速率匀速滴入乙醇，持续搅拌1 h，离心、干燥、研磨后得到核壳结构Al@P(VDF-HFP)纳米含能粒子。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述纳米铝粉的规格为50-100nm。
3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，利用全氟十四酸对纳米铝粉进行表面修饰，在纳米铝粉表面形成单分子层，具体步骤如下：将纳米铝粉置于全氟十四酸的无水乙醚溶液中，超声分散10 min，在常温下搅拌反应6 h，离心清洗、真空干燥、研磨。
4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中， P(VDF-HFP)由40wt%六氟丙烯和60wt%偏氟乙烯聚合而成。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，滴入的乙醇与四氢呋喃的体积比例为3：1-6：1。
6. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，离心速率为8000-10000 r/min，离心时间为3-5 min。
7. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，充分分散是指超声分散10 min。
8. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，乙醇的滴加速率为3 mL/min。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，全氟十四酸与纳米铝粉的质量比为1：50。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，P(VDF-HFP)与全氟十四酸修饰的纳米铝粉的质量比为7：3。
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