CN116443950A - 负极材料的除磁方法、极片、储能装置及用电设备 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种负极材料的除磁方法、极片、储能装置及用电设备。该除磁方法用于去除负极材料中的磁性物质，负极材料包括负极活性材料以及磁性物质，磁性物质包括铁元素、钴元素及镍元素中的至少一种。该除磁方法包括将负极材料置于密封容器中；向密封容器内至少通入一氧化碳气体，直至密封容器的压强达到15MPa‑30MPa；将密封容器置于150℃‑250℃的环境中，并保温至少1h；保温结束后，将负极材料与有机溶剂混合；以及进行固液分离操作，以分离得到负极活性材料。本申请提供的负极材料的除磁方法，相较于物理除磁方法，除磁更彻底，除磁效果更优，且不会破坏负极活性材料，为一种无损除磁方法。

Description

负极材料的除磁方法、极片、储能装置及用电设备
技术领域
本申请涉及电池领域，尤其涉及一种负极材料的除磁方法、极片、储能装置及用电设备。
背景技术
负极材料中存在的微量磁性杂质可能会引起电池自放电、电池过充、储存性能差及循环寿命短等问题，进而影响二次电池的安全性能。新能源汽车的快速发展，使得对二次电池的安全、循环性能要求越来越高，为满足二次电池的使用需求，需要将负极材料中的微量磁性杂质去除。
目前通常采用物理除磁方法利用磁性吸附对负极材料进行除磁，具体过程为：设定电磁除铁器的除磁强度，再使用螺杆进料器将负极材料送至电磁除铁器中进行除磁。然而，利用物理除磁方法进行除磁对进料速度要求较高，若进料速度过快会导致部分磁性物质来不及被去除，并且，除磁过程中，存在电磁除铁器的磁铁与负极材料接触面积小及磁力吸附能力弱的问题，导致除磁后的负极材料中磁性物质含量较高。
发明内容
为解决上述技术问题，本申请提供一种负极材料的除磁方法、极片、储能装置及用电设备，相较于物理除磁方法，所述除磁方法除磁更彻底，除磁效果更优，且不会破坏负极活性材料，为一种无损除磁方法。
本申请第一方面提供一种负极材料的除磁方法，所述负极材料的除磁方法用于去除负极材料中的磁性物质，所述负极材料包括负极活性材料及磁性物质，所述磁性物质包括铁元素、钴元素及镍元素中的至少一种。所述负极材料的除磁方法包括：将所述负极材料置于密封容器中；向所述密封容器内至少通入一氧化碳气体，直至所述密封容器的压强达到15MPa-30MPa；将所述密封容器置于150℃-250℃的环境中，并保温至少1h；保温结束后，将所述负极材料与有机溶剂混合，所述有机溶剂包括汽油、乙醇、苯、乙醚、丙酮、石脑油、氯仿、四氯化萘、四氯化碳、溴化苯及二氯化苯中的至少一种；以及进行固液分离操作，以分离得到所述负极活性材料。
本申请提供的负极材料的除磁方法，通过向负极材料中通入一氧化碳，使得所述负极材料中的磁性物质与一氧化碳反应生成羰基金属化合物，并使用有机溶剂溶解去除反应生成的羰基金属化合物，进而分离得到所述负极活性材料，从而实现去除磁性物质，提高所述负极活性材料的纯度。相较于物理除磁方法，本申请提供的除磁方法，通过利用一氧化碳与磁性物质的化学反应进行除磁，使得磁性物质的去除更彻底，进而达到更好的除磁效果，并且，本申请提供的除磁方法不会破坏负极活性材料，为一种无损除磁方法。
本申请第二方面提供一种极片，所述极片包括负极活性材料，所述负极活性材料通过前述的负极材料的除磁方法去除负极材料中的磁性物质制备得到。
本申请提供的极片包括的负极活性材料中磁性物质含量较低，可提高包括所述极片的储能装置的安全性能及循环性能。
本申请第三方面提供一种储能装置，所述储能装置括前述的极片。
本申请提供的储能装置包括的极片中，负极活性材料的磁性物质含量较低，所述储能装置的安全性能及循环性能可得到显著提升。
本申请第四方面提供一种用电设备，所述用电设备包括前述的储能装置。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的负极材料的除磁方法的流程图。
图2为本申请实施例提供的储能装置的结构框图。
图3为本申请实施例提供的用电设备的结构框图。
附图标记说明：
100-储能装置；10-极片；200-用电设备。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
请参阅图1，为本申请实施例提供的负极材料的除磁方法的流程图。所述负极材料的除磁方法用于去除负极材料中的磁性物质，所述负极材料包括负极活性材料及磁性物质，所述磁性物质包括铁元素、钴元素及镍元素中的至少一种。如图1所示，所述负极材料的除磁方法包括以下步骤：
S10：将所述负极材料置于密封容器中。
S20：向所述密封容器内至少通入一氧化碳气体，直至所述密封容器的压强达到15MPa-30MPa。
S30：将所述密封容器置于150℃-250℃的环境中，并保温至少1h。其中，所述负极材料的磁性物质与一氧化碳发生羰基金属化反应而生成羰基金属化合物。
S40：保温结束后，将所述负极材料与有机溶剂混合，所述有机溶剂包括汽油、乙醇、苯、乙醚、丙酮、石脑油、氯仿、四氯化萘、四氯化碳、溴化苯及二氯化苯中的至少一种。
S50：进行固液分离操作，以分离得到所述负极活性材料。
本申请实施例提供的所述负极材料的除磁方法，通过向负极材料中通入一氧化碳，使得所述负极材料中的磁性物质与一氧化碳反应生成羰基金属化合物，并使用有机溶剂溶解去除反应生成的羰基金属化合物，进而分离得到所述负极活性材料，从而实现去除磁性物质，提高所述负极活性材料的纯度。相较于物理除磁方法中利用磁性吸附去除磁性物质，本申请实施例提供的除磁方法，通过利用一氧化碳与磁性物质的化学反应进行除磁，可使得磁性物质的去除更彻底，且更快、效率更高，进而可达到更好的除磁效果。并且，除磁过程中一氧化碳不会与负极活性材料反应，也不会破坏负极活性材料的内部结构，除磁过程中负极活性材料不会受到影响，从而本申请实施例提供的除磁方法为一种无损除磁方法。
其中，所述负极材料可为用于制造负极极片的原材料，可通过购买得到，或者所述负极材料可为对使用过的电池回收得到的负极回收材料。
其中，所述负极活性材料不溶于所述有机溶剂，所述羰基金属化合物溶于所述有机溶剂，可通过固液分离操作将溶解有所述羰基金属化合物的有机溶剂与所述负极活性材料分离。
其中，所述铁元素来源于铁单质或者含铁氧化物，所述镍元素来源于镍单质或者含镍氧化物，所述钴元素来源于钴单质或者含钴氧化物。即，所述负极材料的磁性物质可包括铁单质或者含铁氧化物，和/或，镍单质或者含镍氧化物，和/或，钴单质或者含钴氧化物。
其中，在所述磁性物质包括铁单质时，铁单质与一氧化碳气体发生金属羰基化反应Fe+5CO＝Fe(CO)5，生成五羰基铁；在所述磁性物质包括含铁氧化物时，所述含铁氧化物与一氧化碳反应生成铁单质及二氧化碳，生成的铁单质进一步与一氧化碳发生金属羰基化反应生成五羰基铁。通过加入一氧化碳，使其与含有铁元素的磁性物质反应，并生成可溶于有机溶剂的五羰基铁，再通过固液分离，即可分离得到所述负极活性材料。其中，利用含铁物质与一氧化碳的发生的化学反应来除去含铁物质，相较于物理除磁方法中利用磁性吸附等物理作用来除去含铁物质，除杂更彻底且更快，除杂效果更好。
其中，在所述磁性物质包括钴单质时，钴单质与一氧化碳气体发生金属羰基化反应2Co+8CO＝Co2(CO)8，生成八羰基二钴；在所述磁性物质包括含钴氧化物时，所述含钴氧化物与一氧化碳反应生成钴单质及二氧化碳，生成的钴单质进一步与一氧化碳发生金属羰基化反应生成八羰基二钴。通过加入一氧化碳，使其与含有钴元素的磁性物质反应，并生成可溶于有机溶剂的八羰基二钴，再通过固液分离，即可分离得到所述负极活性材料。其中，利用含钴物质与一氧化碳的发生的化学反应来除去含钴物质，相较于物理除磁方法中利用磁性吸附等物理作用来除去含钴物质，除杂更彻底且更快，除杂效果更好。
其中，在所述磁性物质包括镍单质时，镍单质与一氧化碳气体发生金属羰基化反应Ni+4CO＝Ni(CO)4，生成四羰基镍；在所述磁性物质包括含镍氧化物时，所述含镍氧化物与一氧化碳反应生成镍单质及二氧化碳，生成的镍单质进一步与一氧化碳发生金属羰基化反应生成四羰基镍。通过加入一氧化碳，使其与含有镍元素的磁性物质反应，并生成可溶于有机溶剂的四羰基镍，再通过固液分离，即可分离得到所述负极活性材料。其中，利用含镍物质与一氧化碳的发生的化学反应来除去含镍物质，相较于物理除磁方法中利用磁性吸附等物理作用来除去含镍物质，除杂更彻底且更快，除杂效果更好。
在一些实施例中，所述负极材料中的磁性物质可包括钴元素及镍元素中的至少一种和铁元素，通过本申请实施例提供的除磁方法，能够同时去除含钴元素和/或镍元素以及铁元素的磁性物质，除磁效率高，除磁后的负极活性材料纯度高。
在一些实施例中，在将所述负极材料置于密封容器中之前，所述除磁方法还包括：从所述负极材料中取预设质量的负极材料；对所述预设质量的负极材料进行元素测试，而得到所述预设质量的负极材料中铁元素的质量百分比、钴元素的质量百分比及镍元素的质量百分比。
其中，所述预设质量可根据实际需求设定，例如，所述预设质量可为50g。
其中，可通过ICP-OES(Inductively Coupled Plasma Optical EmissionSpectrometer，电感耦合等离子体发射光谱仪)、XRF(X-ray Fluorescence Spectrometry，X射线荧光光谱仪)等设备对所述预设质量的负极材料进行元素测试。
其中，通过在所述负极材料与一氧化碳进行羰基金属化反应之前，先对所述负极材料进行元素测试，使得可根据测试得到的所述磁性物质中铁元素、钴元素及镍元素的质量百分比，控制通入所述密封容器的一氧化碳的含量。
在一些实施例中，所述负极材料中所述磁性物质的质量百分比为0.3wt％-12wt％。其中，可通过测试得到的铁元素、钴元素及镍元素的质量百分比，计算得到所述磁性物质的质量百分比。
在一些实施例中，所述向所述密封容器内至少通入一氧化碳气体，包括：向所述密封容器内通入预设量的一氧化碳气体，所述磁性物质的铁元素、钴元素及镍元素与所述预设量的一氧化碳气体的摩尔比为1:(4-20)，即所述磁性物质的铁元素、钴元素及镍元素的物质的量之和与所述一氧化碳的物质的量的比值为1:(4-20)。通过控制铁元素、钴元素及镍元素与通入的一氧化碳的摩尔比为1:(4-20)，不仅使得有足够的一氧化碳与所述磁性物质进行羰基金属化反应，而使得羰基金属化反应较为完全，还可避免一氧化碳气体的浪费，并且保温结束后，密封容器内残留的一氧化碳的量很少，可简化密封容器的开盖处理工序，避免因一氧化碳含量过高需要对密封容器内的一氧化碳进行处理才能打开密封容器。
在一些实施例中，在向所述密封容器内通入预设量的一氧化碳气体之后，所述除磁方法还包括：向所述密封容器内通入惰性气体，直至所述密封容器的压强达到15MPa-30MPa。
其中，所述惰性气体可为氩气、氦气等。通过控制通入惰性气体使得密封容器内的压强达到15MPa-30MPa，进而使得所述磁性物质与一氧化碳在15MPa-30MPa下反应，可提高所述磁性物质与一氧化碳的反应程度，并提高反应速率，并且，由于通入了惰性气体，使得可减少通入的一氧化碳的量，避免一氧化碳量过大而浪费，以及可简化反应后的密封容器开盖处理工序。
其中，可通过高压压气机向所述密封容器通入一氧化碳气体以及所述惰性气体。
在另一些实施例中，可向所述密封容器内通入一氧化碳气体，直至所述密封容器的压强达到15MPa-30MPa。
其中，在向所述密封容器通入一氧化碳气体之前，所述密封容器的初始压强可为0，或者等于标准大气压，或者远小于15MPa-30MPa。
在一些实施例中，在向所述密封容器通入一氧化碳气体之前，可对所述密封容器进行抽真空，除去所述密封容器内的空气，抽真空之后，再向所述密封容器通入预设量的一氧化碳气体以及惰性气体，直至所述密封容器的压强达到15MPa-30MPa。其中，在抽真空之后，所述密封容器中的氧气被去除，可避免磁性物质与氧气发生反应，从而可提高所述磁性物质与一氧化碳的反应程度。
在一些实施例中，抽真空之后，向所述密封容器通入一氧化碳气体，直至所述密封容器的压强达到15MPa-30MPa，使得所述负极材料处于纯净的一氧化碳气体的气氛中，提高了反应环境中一氧化碳的纯度，进而可提高所述磁性物质与一氧化碳的反应速率。
在一些实施例中，所述向所述密封容器内通入惰性气体，直至所述密封容器的压强达到15MPa-30MPa，包括：向所述密封容器内通入惰性气体，直至所述密封容器的压强达到20MPa-25MPa。在20MPa-25MPa下，所述磁性物质与一氧化碳的反应程度较高，反应速率较快，且对所述密封容器的抗压要求不会过高。
在一些实施例中，所述将所述密封容器置于150℃-250℃的环境中，并保温至少1h，包括：将所述密封容器置于150℃-250℃的环境中，并控制所述密封容器以10rpm/min-45rpm/min的转速旋转，并保温至少1h，使得所述负极材料的磁性物质与所述一氧化碳气体反应生成羰基金属化合物。
其中，将所述密封容器置于150℃-250℃的环境中，高温可促进所述磁性物质与一氧化碳进行反应并提高反应速率，进而降低最终得到的负极活性材料中杂质元素的含量，即可降低铁元素、钴元素及镍元素中的一种或多种的含量。
其中，通过控制所述密封容器以10rpm/min-45rpm/min的转速旋转，使得所述密封容器内的负极材料翻动，进而可使得所述负极材料中的磁性物质与一氧化碳充分反应生成羰基金属化合物。
优选的，将所述密封容器置于150℃-200℃的环境中，并保温1h-24h，使得所述负极材料的磁性物质与所述一氧化碳气体反应生成羰基金属化合物。
其中，将密封容器置于150℃-200℃的环境中，使得所述磁性物质与一氧化碳在150℃-200℃下进行反应，可促进磁性物质与一氧化碳反应，最终得到的负极活性材料中杂质元素的含量较低，且温度适中，除磁成本较低。其中，保温1h-24h，不仅可使得最终得到的负极活性材料中杂质元素的含量较低，且除磁效率较高。
在一些实施例，所述负极活性材料可包括碳材料。碳材料的导电性能好，且碳材料具有很好的润滑性，在嵌锂脱锂过程中体积变化小，能够很好地维持使用碳材料制成的负极极片的结构和导电性能，进而提高电池的循环稳定性。并且，在前述的除磁过程中，碳材料不会与一氧化碳发生反应，碳材料的内部结构不会被破坏。
在一些实施例，所述负极活性材料包括石墨、软碳、硬碳、碳纳米管及硅碳中的至少一种。所述石墨可包括天然石墨以及人造石墨中的至少一种。
在一些实施例中，所述有机溶剂为苯，对羰基金属化合物的溶解性较好，有利于后续通过固液分离方式分离出负极活性材料。
在其它实施例中，所述有机溶剂还可为前述的有机溶剂之外的其它类型的有机溶剂。
在一些实施例中，可通过对羰基金属化合物、有机溶剂及负极活性材料的混合物进行离心和/或抽滤实现固液分离，例如，可使用离心机对羰基金属化合物、有机溶剂及负极活性材料的混合物进行离心，倒去上层液体后，得到所述负极活性材料，还可在倒去上层液体后，进一步进行抽滤而得到所述负极活性材料；或者，直接对羰基金属化合物、有机溶剂及负极活性材料的混合物进行抽滤，以去除溶解有羰基金属化合物的有机溶剂，而得到所述负极活性材料。
以下以实施示例1-16及对比例1-2对本申请进行详细说明，以下实施示例仅用于说明和解释本申请，本申请的保护范围不受以下实施示例的限制。实施示例1-16及对比例1-2中的负极材料为同一种，其中所含的磁性物质的量相同。
实施示例1
将20g负极材料装入100ml高压密封罐中，通过高压压气机向高压密封罐内通入CO气体直至罐内压强为25MPa，转移高压密封罐至200℃的烘箱中保温2h，保温结束后，向高压密封罐中通入氮气进行减压冷却，再将罐内全部物质转移至200ml的苯中，搅拌均匀后进行离心固液分离，将分离得到的负极活性材料于80℃的烘箱中烘干。
使用ICP-OES测试除磁前负极材料及除磁后得到的负极活性材料中的铁元素、钴元素及镍元素的含量，测试结果如下表1所示。
实施示例2
将20g负极材料装入100ml高压密封罐中，通过高压压气机向高压密封罐内通入CO气体直至罐内压强为12MPa，转移高压密封罐至200℃的烘箱中保温2h，保温结束后，向高压密封罐中通入氮气进行减压冷却，再将罐内全部物质转移至200ml的苯中，搅拌均匀后进行离心固液分离，将分离得到的负极活性材料于80℃的烘箱中烘干。
实施示例2与实施示例1的不同在于，压强为12MPa。
使用ICP-OES测试除磁后得到的负极活性材料中的铁元素、钴元素及镍元素的含量，测试结果如下表1所示。
实施示例3
将20g负极材料装入100ml高压密封罐中，通过高压压气机向高压密封罐内通入CO气体直至罐内压强为15MPa，转移高压密封罐至200℃的烘箱中保温2h，保温结束后，向高压密封罐中通入氮气进行减压冷却，再将罐内全部物质转移至200ml的苯中，搅拌均匀后进行离心固液分离，将分离得到的负极活性材料于80℃的烘箱中烘干。
实施示例3与实施示例1的不同在于，压强为15MPa。
使用ICP-OES测试除磁后得到的负极活性材料中的铁元素、钴元素及镍元素的含量，测试结果如下表1所示。
实施示例4
将20g负极材料装入100ml高压密封罐中，通过高压压气机向高压密封罐内通入CO气体直至罐内压强为20MPa，转移高压密封罐至200℃的烘箱中保温2h，保温结束后，向高压密封罐中通入氮气进行减压冷却，再将罐内全部物质转移至200ml的苯中，搅拌均匀后进行离心固液分离，将分离得到的负极活性材料于80℃的烘箱中烘干。
实施示例4与实施示例1的不同在于，压强为20MPa。
使用ICP-OES测试除磁后得到的负极活性材料中的铁元素、钴元素及镍元素的含量，测试结果如下表1所示。
实施示例5
将20g负极材料装入100ml高压密封罐中，通过高压压气机向高压密封罐内通入CO气体直至罐内压强为22MPa，转移高压密封罐至200℃的烘箱中保温2h，保温结束后，向高压密封罐中通入氮气进行减压冷却，再将罐内全部物质转移至200ml的苯中，搅拌均匀后进行离心固液分离，将分离得到的负极活性材料于80℃的烘箱中烘干。
实施示例5与实施示例1的不同在于，压强为22MPa。
使用ICP-OES测试除磁后得到的负极活性材料中的铁元素、钴元素及镍元素的含量，测试结果如下表1所示。
实施示例6
将20g负极材料装入100ml高压密封罐中，通过高压压气机向高压密封罐内通入CO气体直至罐内压强为28MPa，转移高压密封罐至200℃的烘箱中保温2h，保温结束后，向高压密封罐中通入氮气进行减压冷却，再将罐内全部物质转移至200ml的苯中，搅拌均匀后进行离心固液分离，将分离得到的负极活性材料于80℃的烘箱中烘干。
实施示例6与实施示例1的不同在于，压强为28MPa。
使用ICP-OES测试除磁后得到的负极活性材料中的铁元素、钴元素及镍元素的含量，测试结果如下表1所示。
实施示例7
将20g负极材料装入100ml高压密封罐中，通过高压压气机向高压密封罐内通入CO气体直至罐内压强为25MPa，转移高压密封罐至120℃的烘箱中保温2h，保温结束后，向高压密封罐中通入氮气进行减压冷却，再将罐内全部物质转移至200ml的苯中，搅拌均匀后进行离心固液分离，将分离得到的负极活性材料于80℃的烘箱中烘干。
实施示例7与实施示例1的不同在于，温度为120℃。
使用ICP-OES测试除磁后得到的负极活性材料中的铁元素、钴元素及镍元素的含量，测试结果如下表1所示。
实施示例8
将20g负极材料装入100ml高压密封罐中，通过高压压气机向高压密封罐内通入CO气体直至罐内压强为25MPa，转移高压密封罐至150℃的烘箱中保温2h，保温结束后，向高压密封罐中通入氮气进行减压冷却，再将罐内全部物质转移至200ml的苯中，搅拌均匀后进行离心固液分离，将分离得到的负极活性材料于80℃的烘箱中烘干。
实施示例8与实施示例1的不同在于，温度为150℃。
使用ICP-OES测试除磁后得到的负极活性材料中的铁元素、钴元素及镍元素的含量，测试结果如下表1所示。
实施示例9
将20g负极材料装入100ml高压密封罐中，通过高压压气机向高压密封罐内通入CO气体直至罐内压强为25MPa，转移高压密封罐至180℃的烘箱中保温2h，保温结束后，向高压密封罐中通入氮气进行减压冷却，再将罐内全部物质转移至200ml的苯中，搅拌均匀后进行离心固液分离，将分离得到的负极活性材料于80℃的烘箱中烘干。
实施示例9与实施示例1的不同在于，温度为180℃。
使用ICP-OES测试除磁后得到的负极活性材料中的铁元素、钴元素及镍元素的含量，测试结果如下表1所示。
实施示例10
将20g负极材料装入100ml高压密封罐中，通过高压压气机向高压密封罐内通入CO气体直至罐内压强为25MPa，转移高压密封罐至250℃的烘箱中保温2h，保温结束后，向高压密封罐中通入氮气进行减压冷却，再将罐内全部物质转移至200ml的苯中，搅拌均匀后进行离心固液分离，将分离得到的负极活性材料于80℃的烘箱中烘干。
实施示例10与实施示例1的不同在于，温度为250℃。
使用ICP-OES测试除磁后得到的负极活性材料中的铁元素、钴元素及镍元素的含量，测试结果如下表1所示。
实施示例11
将20g负极材料装入100ml高压密封罐中，通过高压压气机向高压密封罐内通入CO气体直至罐内压强为25MPa，转移高压密封罐至280℃的烘箱中保温2h，保温结束后，向高压密封罐中通入氮气进行减压冷却，再将罐内全部物质转移至200ml的苯中，搅拌均匀后进行离心固液分离，将分离得到的负极活性材料于80℃的烘箱中烘干。
实施示例11与实施示例1的不同在于，温度为280℃。
使用ICP-OES测试除磁后得到的负极活性材料中的铁元素、钴元素及镍元素的含量，测试结果如下表1所示。
实施示例12
将20g负极材料装入100ml高压密封罐中，通过高压压气机向高压密封罐内通入CO气体直至罐内压强为25MPa，转移高压密封罐至200℃的烘箱中保温0.5h，保温结束后，向高压密封罐中通入氮气进行减压冷却，再将罐内全部物质转移至200ml的苯中，搅拌均匀后进行离心固液分离，将分离得到的负极活性材料于80℃的烘箱中烘干。
实施示例12与实施示例1的不同在于，保温时间为0.5h。
使用ICP-OES测试除磁后得到的负极活性材料中的铁元素、钴元素及镍元素的含量，测试结果如下表1所示。
实施示例13
将20g负极材料装入100ml高压密封罐中，通过高压压气机向高压密封罐内通入CO气体直至罐内压强为25MPa，转移高压密封罐至200℃的烘箱中保温1h，保温结束后，向高压密封罐中通入氮气进行减压冷却，再将罐内全部物质转移至200ml的苯中，搅拌均匀后进行离心固液分离，将分离得到的负极活性材料于80℃的烘箱中烘干。
实施示例13与实施示例1的不同在于，保温时间为1h。
使用ICP-OES测试除磁后得到的负极活性材料中的铁元素、钴元素及镍元素的含量，测试结果如下表1所示。
实施示例14
将20g负极材料装入100ml高压密封罐中，通过高压压气机向高压密封罐内通入CO气体直至罐内压强为25MPa，转移高压密封罐至200℃的烘箱中保温8h，保温结束后，向高压密封罐中通入氮气进行减压冷却，再将罐内全部物质转移至200ml的苯中，搅拌均匀后进行离心固液分离，将分离得到的负极活性材料于80℃的烘箱中烘干。
实施示例14与实施示例1的不同在于，保温时间为8h。
使用ICP-OES测试除磁后得到的负极活性材料中的铁元素、钴元素及镍元素的含量，测试结果如下表1所示。
实施示例15
将20g负极材料装入100ml高压密封罐中，通过高压压气机向高压密封罐内通入CO气体直至罐内压强为25MPa，转移高压密封罐至200℃的烘箱中保温24h，保温结束后，向高压密封罐中通入氮气进行减压冷却，再将罐内全部物质转移至200ml的苯中，搅拌均匀后进行离心固液分离，将分离得到的负极活性材料于80℃的烘箱中烘干。
实施示例15与实施示例1的不同在于，保温时间为24h。
使用ICP-OES测试除磁后得到的负极活性材料中的铁元素、钴元素及镍元素的含量，测试结果如下表1所示。
实施示例16
将20g负极材料装入100ml高压密封罐中，通过高压压气机向高压密封罐内通入CO气体直至罐内压强为25MPa，转移高压密封罐至200℃的烘箱中保温32h，保温结束后，向高压密封罐中通入氮气进行减压冷却，再将罐内全部物质转移至200ml的苯中，搅拌均匀后进行离心固液分离，将分离得到的负极活性材料于80℃的烘箱中烘干。
实施示例16与实施示例1的不同在于，保温时间为32h。
使用ICP-OES测试除磁后得到的负极活性材料中的铁元素、钴元素及镍元素的含量，测试结果如下表1所示。
对比例1
采用螺杆进料器配合电磁除铁器，对负极材料进行除磁处理。除磁强度设定为5000高斯，进料频率为10Hz。
使用ICP-OES测试除磁后得到的负极活性材料中的铁元素、钴元素及镍元素的含量，测试结果如下表1所示。
对比例2
采用螺杆进料器配合电磁除铁器，对负极材料进行除磁处理。除磁强度设定为5000高斯，进料频率为15Hz。
使用ICP-OES测试除磁后得到的负极活性材料中的铁元素、钴元素及镍元素的含量，测试结果如下表1所示。
其中，通过ICP-OES测试得到除磁前的所述负极材料中铁元素的含量为330ppm，钴元素的含量为5.00ppm，镍元素的含量为39ppm。
表1
铁元素(ppm) 钴元素(ppm) 镍元素(ppm)
实施示例1 13 0.22 0.92
实施示例2 139 2.16 1.03
实施示例3 125 1.44 1.04
实施示例4 59 0.48 1.06
实施示例5 37 0.23 1.01
实施示例6 8 0.16 0.87
实施示例7 89 0.84 0.98
实施示例8 47 0.57 1.02
实施示例9 28 0.35 0.91
实施示例10 9 0.24 0.88
实施示例11 5 0.18 0.90
实施示例12 39 1.77 2.23
实施示例13 21 0.46 1.65
实施示例14 9 0.21 0.63
实施示例15 4 0.18 0.57
实施示例16 3 0.19 0.45
对比例1 157 2.54 13
对比例2 188 3.12 21
从表1中实施示例1-16以及对比例1-2的负极活性材料中铁元素、钴元素及镍元素的含量可以看出，使用本申请实施例提供的除磁方法对负极材料进行除磁，分离得到的负极活性材料中铁元素、钴元素及镍元素的含量更低，说明本申请实施例提供的除磁方法相较于物理除磁方法除磁效果更好，得到的负极活性材料杂质含量更低，纯度更高。
从实施示例1-6的负极活性材料中铁元素、钴元素及镍元素的含量可以看出，通入一氧化碳后达到的压强越大，分离得到的负极活性材料中铁元素、钴元素及镍元素的含量越低，说明本申请实施例提供的除磁方法中，压强越大，除磁效果越好，考虑到压强越大，对密封容器的要求越高，优选的，可选取20MPa-25MPa作为所述预设压强的取值范围，在该范围内，分离得到的负极活性材料中杂质含量较低，且对密封容器的要求不会过高。
从实施示例1、7-11的负极活性材料中铁元素、钴元素及镍元素的含量可以看出，反应温度越高，分离得到的负极活性材料中铁元素、钴元素及镍元素的含量越低，说明本申请实施例提供的除磁方法中，反应温度越高，除磁效果越好，考虑到温度越高，成本越高，优选的，可选取150℃-200℃作为反应温度的取值范围，在该范围内，分离得到的负极活性材料中杂质含量较低，且成本不会过高。
从实施示例1、12-16的负极活性材料中铁元素、钴元素及镍元素的含量可以看出，保温时间越长，即反应时间越长，分离得到的负极活性材料中铁元素、钴元素及镍元素的含量越低，说明本申请实施例提供的除磁方法中，保温时间越长，除磁效果越好，考虑到保温时间越长，会影响除磁效率，优选的，可选取1h-24h作为保温时间的取值范围，在该范围内，分离得到的负极活性材料中杂质含量较低，且除磁效率较高。
本申请实施例还提供一种极片，所述极片包括负极活性材料，所述负极活性材料通过前述的任一实施例提供的除磁方法去除负极材料中的磁性物质制备得到。
所述极片可为负极极片。
请参阅图2，为本申请实施例提供的储能装置100的结构框图。在一些实施例中，如图2所示，所述储能装置100包括上述极片10。
请参阅图3，为本申请实施例提供的用电设备200的结构框图。在一些实施例中，如图3所示，所述用电设备200包括前述的储能装置100。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详细描述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
以上是本申请实施例的实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请实施例原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本申请的保护范围。

Claims (15)

1.一种负极材料的除磁方法，用于去除负极材料中的磁性物质，其特征在于，所述负极材料包括负极活性材料以及磁性物质，所述磁性物质包括铁元素、钴元素及镍元素中的至少一种，所述负极材料的除磁方法包括：
将所述负极材料置于密封容器中；
向所述密封容器内至少通入一氧化碳气体，直至所述密封容器的压强达到15MPa-30MPa；
将所述密封容器置于150℃-250℃的环境中，并保温至少1h；
保温结束后，将所述负极材料与有机溶剂混合，所述有机溶剂包括汽油、乙醇、苯、乙醚、丙酮、石脑油、氯仿、四氯化萘、四氯化碳、溴化苯及二氯化苯中的至少一种；以及
进行固液分离操作，以分离得到所述负极活性材料。
2.根据权利要求1所述的负极材料的除磁方法，其特征在于，所述向所述密封容器内至少通入一氧化碳气体，包括：
向所述密封容器内通入预设量的一氧化碳气体，所述磁性物质的铁元素、钴元素及镍元素与所述预设量的一氧化碳气体的摩尔比为1:(4-20)。
3.根据权利要求2所述的负极材料的除磁方法，其特征在于，在向所述密封容器内通入预设量的一氧化碳气体之后，所述方法还包括：
向所述密封容器内通入惰性气体，直至所述密封容器的压强达到15MPa-30MPa。
4.根据权利要求3所述的负极材料的除磁方法，其特征在于，所述向所述密封容器内通入惰性气体，直至所述密封容器的压强达到15MPa-30MPa，包括：
向所述密封容器内通入惰性气体，直至所述密封容器的压强达到20MPa-25MPa。
5.根据权利要求1所述的负极材料的除磁方法，其特征在于，所述将所述密封容器置于150℃-250℃的环境中，并保温至少1h，包括：
将所述密封容器置于150℃-250℃的环境中，并控制所述密封容器以10rpm/min-45rpm/min的转速旋转，并保温至少1h。
6.根据权利要求1所述的负极材料的除磁方法，其特征在于，所述将所述密封容器置于150℃-250℃的环境中，并保温至少1h，包括：
将所述密封容器置于150℃-200℃的环境中，并保温1h-24h。
7.根据权利要求1所述的负极材料的除磁方法，其特征在于，在将所述负极材料置于密封容器中之前，所述方法还包括：
从所述负极材料中取预设质量的负极材料；
对所述预设质量的负极材料进行元素测试，而得到所述预设质量的负极材料中铁元素的质量百分比、钴元素的质量百分比及镍元素的质量百分比。
8.根据权利要求7所述的负极材料的除磁方法，其特征在于，所述负极材料中所述磁性物质的质量百分比为0.3wt％-12wt％。
9.根据权利要求1所述的负极材料的除磁方法，其特征在于，所述铁元素来源于铁单质或者含铁化合物，所述镍元素来源于镍单质或者含镍化合物，所述钴元素来源于钴单质或者含钴化合物。
10.根据权利要求1所述的负极材料的除磁方法，其特征在于，所述磁性物质包括钴元素及镍元素中的至少一种和铁元素。
11.根据权利要求1所述的负极材料的除磁方法，其特征在于，所述负极活性材料包括碳材料。
12.根据权利要求11所述的负极材料的除磁方法，其特征在于，所述负极活性材料包括石墨、软碳、硬碳、碳纳米管及硅碳中的至少一种。
13.一种极片，其特征在于，所述极片包括负极活性材料，所述负极活性材料通过如权利要求1-12任一项所述的负极材料的除磁方法去除负极材料中的磁性物质制备得到。
14.一种储能装置，其特征在于，所述储能装置括如权利要求13所述的极片。
15.一种用电设备，其特征在于，所述用电设备包括如权利要求14所述的储能装置。
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