CN116440957B - 一种UiO66/ZnO复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种UiO66/ZnO复合材料及其制备方法和应用。以ZrCl4和H2BDC为原料，以DMF为溶剂，采用水热法合成UiO66，并在其搅拌溶解过程中加入ZnO，从而进一步制备UiO66/ZnO复合材料。本发明制备的UiO66/ZnO复合材料结合超声用于降解水中四环素，超声功率为500W，超声时间为120min时，对水中四环素的降解率可达到95.44％。
Description
技术领域
本发明属于环境污染修复领域，具体的涉及一种UiO66/ZnO复合材料及其制备方法及其在催化超声降解四环素中的应用。
背景技术
近年来工业的快速发展导致一系列的环境污染问题，可持续发展的提出，要求安全、高效、绿色的处理方法来处理含有抗生素的工业废水。四环素因为其广谱抗菌性、低成本等优点被广泛使用，尤其是在畜牧业和水产业中。然而四环素的一些结构特性，导致它很难被降解，最终在水中大量富集，这不利于生态环境的可持续发展，还会威胁到人体健康，因此需要一种绿色有效的处理技术对环境中四环素类抗生素污染进行处理。
发明内容
为解决上述存在的技术问题，本发明的目的是提供一种降解效率高、绿色安全、可重复利用的UiO66/ZnO复合材料，作为有效解决水体污染的高效环保的声催化剂，具有很好的应用前景。
本发明采用的技术方案是：一种UiO66/ZnO复合材料，所述UiO66/ZnO复合材料中，按质量百分比，含有5％～50％的UiO66。
一种UiO66/ZnO复合材料的制备方法，包括如下步骤：将ZnO溶解在ZrCl4和DMF溶液中，室温下磁力搅拌溶解；向所得混合溶液中缓慢加入H2BDC(对苯二甲酸)，室温下持续搅拌直至溶解；将所得混合溶液倒入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，进行水热反应；所得反应物抽滤，洗涤，真空干燥，得到UiO66/ZnO复合材料。
进一步的，上述的制备方法，所述水热反应的条件为，温度393K下反应24h；真空干燥条件为，温度393K下干燥3h。
进一步的，上述的制备方法，按质量比，ZnO:ZrCl4:H2BDC＝500:20～210:14～150。
本发明提供的UiO66/ZnO复合材料在超声催化降解废水中有机污染物中的应用。
进一步的，方法如下：向含有有机污染物的废水中加入UiO66/ZnO复合材料，超声催化降解。
进一步的，超声功率为500W，超声时间为2h。
进一步的，调节有机污染物的初始浓度为50mg/L；UiO66/ZnO复合材料的加入量为1.0mg/mL。
进一步的，所述有机污染物为抗生素类化合物。
进一步的，所述抗生素类化合物为四环素。
本发明的有益效果是：相比于UiO66，ZnO的声催化性能较低，将UiO66和ZnO复合之后，当复合比为30％时所制得的UiO66/ZnO复合材料具有降解效果好、安全、无污染、可重复利用等优点，作为有效解决水体污染的高效环保的声催化剂，在环境修复研究方面展示出巨大的应用潜力。
附图说明
图1为不同UiO66质量比制备的UiO66/ZnO复合材料的XRD图。
图2为纯相ZnO(a)、纯相UiO66(b)以及UiO66/ZnO复合材料(c)的扫描电镜(SEM)谱图。
图3为不同UiO66质量比制备的UiO66/ZnO复合材料超声催化降解四环素的效果图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1UiO66/ZnO复合材料的制备(一)UiO66/ZnO复合材料(UZ-5)，制备方法如下：
将500mg ZnO和20.97mg ZrCl4溶解在50mL DMF中，室温下磁力搅拌至溶解，并向上述体系中缓慢加入14.95mg H2BDC，持续搅拌直至溶解，得乳白色悬浮液，将悬浮液倒入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再放入烘箱内，在393K下反应24h，放冷至室温，将所得悬浮液进行抽滤，得白色沉淀物，分别用DMF和无水乙醇进行洗涤，在393K下真空干燥3h，研磨得UiO66质量百分比为5％的UiO66/ZnO复合材料，标记为UZ-5。
(二)UiO66/ZnO复合材料(UZ-10)，制备方法如下：
将500mg ZnO和41.94mg ZrCl4溶解在50mLDMF中，室温下磁力搅拌至溶解，并向上述体系中缓慢加入29.9mg H2BDC，持续搅拌直至溶解，得乳白色悬浮液，将悬浮液倒入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再放入烘箱内，在393K下反应24h，放冷至室温，将所得悬浮液进行抽滤，得白色沉淀物，分别用DMF和无水乙醇进行洗涤，在393K下真空干燥3h，研磨得UiO66质量百分比为10％的UiO66/ZnO复合材料，标记为UZ-10。
(三)UiO66/ZnO复合材料(UZ-20)，制备方法如下：
将500mg ZnO和83.88mg ZrCl4溶解在50mLDMF中，室温下磁力搅拌至溶解，并向上述体系中缓慢加入59.8mg H2BDC，持续搅拌直至溶解，得乳白色悬浮液，将悬浮液倒入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再放入烘箱内，在393K下反应24h，放冷至室温，将所得悬浮液进行抽滤，得白色沉淀物，分别用DMF和无水乙醇进行洗涤，在393K下真空干燥3h，研磨得UiO66质量百分比为20％的UiO66/ZnO复合材料，标记UZ-20。
(四)UiO66/ZnO复合材料(UZ-30)，制备方法如下：
将500mg ZnO和125.82mg ZrCl4溶解在50mLDMF中，室温下磁力搅拌至溶解，并向上述体系中缓慢加入89.71mg H2BDC，持续搅拌直至溶解，得乳白色悬浮液，将悬浮液倒入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再放入烘箱内，在393K下反应24h，放冷至室温，将所得悬浮液进行抽滤，得白色沉淀物，分别用DMF和无水乙醇进行洗涤，在393K下真空干燥3h，研磨得UiO66质量百分比为30％的UiO66/ZnO复合材料，标记为UZ-30。
(五)UiO66/ZnO复合材料(UZ-50)，制备方法如下：
将500mg ZnO和209.7mg ZrCl4溶解在50mLDMF中，室温下磁力搅拌至溶解，并向上述体系中缓慢加入149.517mg H2BDC，持续搅拌直至溶解，得乳白色悬浮液，将悬浮液倒入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再放入烘箱内，在393K下反应24h，放冷至室温，将所得悬浮液进行抽滤，得白色沉淀物，分别用DMF和无水乙醇进行洗涤，在393K下真空干燥3h，研磨得UiO66质量百分比为50％的UiO66/ZnO复合材料，标记为UZ-50。
(六)对比例——UiO66纳米材料
称取41.94mg ZrCl4和29.9mg H2BDC，溶于50mL DMF溶剂，室温下磁力搅拌直至溶解，溶解后采用水热合成法在393K温度条件下反应24h，抽滤洗涤，真空干燥，研磨，得UiO66纳米材料。
(七)表征
将纯相UiO66、纯相ZnO和制备的不同UiO66质量比的UiO66/ZnO复合材料进行X-射线衍射分析，检测结果如图1所示。由图1可见，所有样品都呈现尖锐且明显的衍射峰，能够与标准品ZnO的衍射峰很好地吻合，在最左侧略微呈现UiO66的衍射峰可能是因为主体是ZnO，而UiO66含量很少，并且没有其他杂相的产生，这说明成功制备了高纯度的UiO66/ZnO复合材料。
使用扫描电镜分析标准品ZnO以及制备的UiO66和UiO66/ZnO复合材料，结果如图2所示。由图2中a可见，ZnO呈纳米棒状的立体结构且表面光滑。由图2中b可见，UiO66呈纳米颗粒状。由图2中c可见，UiO66/ZnO复合材料则有少量颗粒结构依附在该主体结构表面。
实施例2UiO66/ZnO复合材料声催化降解四环素
方法如下：
1、取浓度为50mg/L的四环素溶液20mL，分别加入20mg实施例1制备的UiO66/ZnO复合材料UZ-5、UZ-10、UZ-20、UZ-30和UZ-50，配置成混悬液。
2、将步骤1所得混悬液置于功率为500W的超声波清洗器下超声处理120min。处理后将悬浮液离心分离，取上清液测定其吸光度，计算UiO66/ZnO复合材料超声催化降解四环素的效率。
结果如图3所示，图3中“Degradation”是超声和催化剂协同作用下对四环素的去除效果，“Adsorption”是仅有催化剂而没有超声作用下对四环素的去除效果。由图3可见，超声和催化剂协同作用下，对四环素去除效果最强。当使用质量比为30％的UiO66/ZnO复合材料作为声催化剂时，对四环素的降解效果最最好，降解率达到95.44％。
Claims (8)
1.UiO66/ZnO复合材料在超声催化降解废水中有机污染物中的应用，其特征在于，所述UiO66/ZnO复合材料中，按质量百分比，含有30%～50%的UiO66；制备方法包括如下步骤：将ZnO 和ZrCl4溶解在DMF溶液中，室温下磁力搅拌溶解；向所得混合溶液中缓慢加入H2BDC，室温下持续搅拌直至溶解；将所得混合溶液倒入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，进行水热反应；所得反应物抽滤，洗涤，真空干燥，得到UiO66/ZnO复合材料。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述水热反应的条件为，温度393K下反应24h；真空干燥条件为，温度393K下干燥3h。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，按质量比，ZnO:ZrCl4:H2BDC =500: 125.82～209.7: 89.71～149.517。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，方法如下：向含有有机污染物的废水中加入UiO66/ZnO复合材料，超声催化降解。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，超声功率为500W，超声时间为2h。
6.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，调节有机污染物的初始浓度为50mg/L；UiO66/ZnO复合材料的加入量为1.0mg/mL。
7.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述有机污染物为抗生素类化合物。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述抗生素类化合物为四环素。
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