CN116440855A - 一种净化材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种净化材料及其制备方法和应用,属于碱性气体去除技术领域。本发明将硅酸盐矿粉进行球磨,得到硅酸盐细矿粉;将所述硅酸盐细矿粉置于稀酸溶液中浸泡,固液分离,将所得固体进行第一干燥,得到硅酸盐细矿粉原料;所述稀释溶液的浓度为0.1~1mg/L;将所述硅酸盐细矿粉原料与凝结剂溶液混合,将得到的混合物挤压成型,第二干燥,得到净化材料。本发明以价格低廉、来源丰富易得的硅酸盐矿粉为原料,简化制备过程,充分利用矿粉材料表面的B酸和L酸性基团,采用酸碱中和、取代加成及化学吸附原理,合成了吸附容量大,吸附速度快,抗湿性能好,并且对NH3浓度、杂质气体、水蒸汽、温度等无影响的碱性干式净化材料。
Description
技术领域
本发明涉及碱性气体去除技术领域,尤其涉及一种净化材料及其制备方法和应用。
背景技术
氨(NH3)作为碱性气体的代表,是一种典型的具有污染性和强腐蚀性的碱性气体,对人体和环境都有极大的危害。空气中NH3含量大于0.02vol%时,可引起人体慢性中毒。短期暴露在NH3环境中可能会刺激呼吸道、眼睛和皮肤,而长时间暴露在NH3浓度高于300×10-6 (vol)的环境中则会导致严重的疾病甚至死亡。大量NH3排放是雾霾形成的主要原因之一,经过系列物化反应会形成硫铵、硝铵等颗粒物,其占大气中PM2.5含量的约30wt%,峰值甚至达到60wt%。
目前对于碱性气体常用的处理工艺主要有液相吸收法、催化分解法和干式吸附法。其中液相吸收法利用酸碱中和反应原理,用酸性溶液对氨气吸收处理,该方法会产生废水带来二次污染,并且存在腐蚀性强和难再生等缺点。催化分解法是将碱性气体在催化剂的作用下催化分解为N2、NOx、H2O等气体,存在催化材料成本高、材料不易回收及运行成本高等不足,一定程度上制约了其商业化应用。吸附法是利用固体吸附剂将碱性气体积聚或浓集在吸附剂表面,从而达到分离的目的,吸附法工艺设备简单,操作方便,其中高效吸附材料为工艺的核心。
目前国内外用于碱性气体吸附处理的材料主要有活性炭、分子筛、活性氧化铝、氧化石墨烯、二氧化硅、堇青石及有机聚合物等,或对这些材料进行功能改性。
专利CN105268399A公开了一种常温氨气高效处理材料,以活性炭、沸石分子筛、活性氧化铝为多孔支撑材料,用铝盐或锆盐为混合改性剂,以酸性溶液为表面处理剂。采用如下步骤:(1)将高比表面积多孔吸附材料加入质量分数为(5~15)wt% 的铝盐和锆盐混合溶液,浸渍老化8~16h,随后固液分离,在80~100℃鼓风干燥12h;(2)将步骤1得到的材料在保护气氛下控制温度在250~350℃煅烧2~4h;(3)将步骤2煅烧后的材料研碎后加入(1~5)mol/L的酸性溶液中浸渍12~16h,取出风干后得到常温氨气高效处理材料。该专利流程复杂、周期长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种净化材料及其制备方法和应用,本发明提供的制备方法流程简单,且制备的净化材料吸附容量大、抗湿性好。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种净化材料的制备方法,包括以下步骤:
将硅酸盐矿粉进行球磨,得到硅酸盐细矿粉;
将所述硅酸盐细矿粉置于稀酸溶液中浸泡,固液分离,将所得固体进行第一干燥,得到硅酸盐细矿粉原料;所述稀酸溶液的浓度为0.1~1mg/L;
将所述硅酸盐细矿粉原料与凝结剂溶液混合,将得到的混合物挤压成型,第二干燥,得到净化材料。
优选的,所述硅酸盐矿粉包括白云石、伊利石、膨润土、钙长石、高岭石、钾云母和凹凸棒石中的一种或多种。
优选的,所述硅酸盐细矿粉的粒径为80~100目。
优选的,所述稀酸溶液包括稀盐酸、稀磷酸或稀硝酸。
优选的,所述浸泡的时间为1~10h。
优选的,所述凝结剂包括酸性硅溶胶、中性硅溶胶、羟丙基甲基纤维素或聚乙二醇。
优选的,所述硅酸盐细矿粉原料与凝结剂溶液的固液比为5~20g:1mL;所述凝结剂溶液的浓度为0.1~3mg/L。
本发明提供了上述方案所述制备方法制备得到的净化材料。
本发明提供了上述方案所述净化材料在吸附去除碱性气体中的应用。
优选的,所述碱性气体包括氨气、三甲胺、三乙胺、二甲胺和甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
本发明提供了一种净化材料的制备方法,包括以下步骤:将硅酸盐矿粉进行球磨,得到硅酸盐细矿粉;将所述硅酸盐细矿粉置于稀酸溶液中浸泡,固液分离,将所得固体进行第一干燥,得到硅酸盐细矿粉原料;所述稀酸溶液的浓度为0.1~1mg/L;将所述硅酸盐细矿粉原料与凝结剂溶液混合,将得到的混合物挤压成型,第二干燥,得到净化材料。
本发明先对硅酸盐矿粉进行球磨,引入新鲜表面和大量缺陷,增强矿粉的活性,使扩散、相变和化学反应极易进行;然后进行酸浸,去除杂质;接着加入凝结剂挤出成型。本发明充分利用矿粉材料表面的B酸和L酸性基团,采用酸碱中和、取代加成及化学吸附原理,合成吸附容量大,吸附速度快,抗湿性能好,并且对NH3浓度、杂质气体、水蒸汽、温度等无影响的碱性干式净化材料。实施例的结果显示,本发明制备的净化材料对氨气的去除率最高为100%,具有较高的净化效果,饱和吸附量为56L/L。
另外,本发明采用硅酸盐矿粉为原料,本身具有较高的抗压强度,配合使用凝结剂进一步提高了其抗压强度,实施例的结果表明,本申请制备的净化材料的抗压强度为5.1MPa,具有较高的抗压损能力,在实际使用过程中不容易出现粉化现象,具有较长的使用寿命。
本发明采用硅酸盐矿粉为原料,材料成本低廉,来源极为广泛。
本发明不用高温煅烧,制备过程简单,并节约生产成本。
附图说明
图1为实施例1的净化材料的外观形貌图;
图2为实施例1的净化材料的X射线衍射谱图;
图3为实施例1的净化材料的孔径分布和氮气吸附-脱附曲线谱图;
图4为实施例1的净化材料的氨气-程序升温脱附曲线谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种净化材料的制备方法,包括以下步骤:
将硅酸盐矿粉进行球磨,得到硅酸盐细矿粉;
将所述硅酸盐细矿粉置于稀酸溶液中浸泡,固液分离,将所得固体进行第一干燥,得到硅酸盐细矿粉原料;所述稀酸溶液的浓度为0.1~1mg/L;
将所述硅酸盐细矿粉原料与凝结剂溶液混合,将得到的混合物挤压成型,第二干燥,得到净化材料。
本发明将硅酸盐矿粉进行球磨,得到硅酸盐细矿粉。
在本发明中,所述硅酸盐矿粉优选包括白云石、伊利石、膨润土、钙长石、高岭石、钾云母和凹凸棒石中的一种或多种。在本发明中,硅酸盐矿粉是硅、氧与其它化学元(主要是铝、铁、钙、镁、钾、钠等)结合而成的化合物的总称;矿产丰富,种类繁多,多以沸石的形式存在。硅酸盐矿粉大多数熔点高,化学性质稳定,不同种类的硅酸盐矿物其内部分子结构不同,矿粉材料表面含有大量的B酸和L酸性基团,有利于与碱性气体发生酸碱中和吸附。
在本发明中,所述球磨优选在机械干式球磨机中进行;所述球磨的转速优选为300~500rpm;所述球磨优选为正反交替球磨,正反交替时间优选为10min;所述球磨的总时间优选为1h。本发明利用球磨引入新鲜表面和大量缺陷,增强矿粉的活性,使扩散、相变和化学反应极易进行。
完成球磨后,本发明优选将得到的球磨料放入超声振动仪进行振动筛分,过滤80~100目,得到硅酸盐细矿粉。
得到硅酸盐细矿粉后,本发明将所述硅酸盐细矿粉置于稀酸溶液中浸泡,固液分离,将所得固体进行干燥,得到硅酸盐细矿粉原料。
在本发明中,所述稀酸溶液的浓度为0.1~1mg/L,优选为0.2~0.8mg/L,更优选为0.4~0.6mg/L。在本发明中,所述稀酸溶液优选包括稀盐酸、稀磷酸或稀硝酸。本发明对所述稀酸溶液的用量没有特殊要求,能够将硅酸盐细矿粉完全浸没即可。在本发明中,所述浸泡的时间优选为1~10h,更优选为2~8h,进一步优选为4~6h。本发明利用稀酸溶液去除硅酸盐细矿粉中的杂质,形成微多孔结构。
本发明对所述固液分离的方式没有特殊要求,采用本领域熟知的固液分离方式即可,具体如过滤。
在本发明中,所述第一干燥的温度优选为80℃,所述第一干燥的时间优选为3~10h,更优选为4~9h,进一步优选为5~6h。
得到硅酸盐细矿粉原料后,本发明将所述硅酸盐细矿粉原料与凝结剂溶液混合,将得到的混合物挤压成型,第二干燥,得到净化材料。
在本发明中,所述凝结剂优选包括酸性硅溶胶、中性硅溶胶、羟丙基甲基纤维素或聚乙二醇;所述聚乙二醇优选为PEG2000~6000。在本发明中,所述凝结剂溶液的浓度优选为0.1~3mg/L,更优选为0.5~2.5mg/L,进一步优选为1~2mg/L。在本发明中,所述硅酸盐细矿粉原料与凝结剂溶液的固液比优选为5~20g:1mL,更优选为10~15g:1mL。
在本发明中,将所述硅酸盐细矿粉原料与凝结剂溶液混合优选包括:将凝结剂溶液滴加到硅酸盐细矿粉原料中,搅拌混合。
在本发明中,所述挤压成型优选在挤条机中进行。本发明对所述净化材料的形状没有特殊要求,具体可以为颗粒状、柱状、三叶草状或四叶草状。
在本发明中,所述第二干燥的温度优选为80~150℃,更优选为100~130℃;所述第二干燥的时间优选为6~10h。
本发明提供了上述方案所述制备方法制备得到的净化材料。所述净化材料含有大量的B酸和L酸性基团,且呈多孔结构,能够通过酸碱中和、取代加成及化学吸附原理,去除碱性气体,对碱性气体的吸附容量大、吸附速度快、抗湿性好。
本发明提供了上述方案所述净化材料在吸附去除碱性气体中的应用。在本发明中,所述碱性气体优选包括氨气、三甲胺、三乙胺、二甲胺和甲基吡咯烷酮中的一种或多种。本发明对所述碱性气体的浓度没有特殊要求,在本发明的实施例中,具体为25~100ppm。
本发明对所述应用的方法没有特殊要求,采用本领域熟知的方法即可。
下面结合实施例对本发明提供的净化材料及其制备方法和应用进行详细的说明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)将白云石矿粉放入机械干式球磨机中充分研磨,转速:500rpm,运行总时间:1h,正反交替时间:10min;研磨后放入超声振动仪进行振动筛分,过滤,得到硅酸盐细矿粉,粒径为80~100目;
(2)将100g硅酸盐细矿粉加入到50mL浓度为0.1mg/L稀盐酸溶液中,浸泡时间3h;
(3)将酸浸泡后硅酸盐细矿粉溶液进行抽滤,于80℃条件下干燥5h,得到白色硅酸盐细矿粉原料;
(4)向100g硅酸盐细矿粉原料中逐滴加入5mL酸性硅溶胶凝结剂溶液,浓度为1mg/L,搅拌混合均匀,将混合物于挤条机中挤压成型,直径为Φ3~5mm、长度为10mm的柱状,于80℃干燥6h,得到净化材料(实物图见图1)。
实施例2~5
参照实施例1的步骤,区别是更换硅酸盐矿粉、稀酸和凝结剂的种类,以及步骤(4)的干燥温度和时间,具体情况见表1。
表1 实施例1~5的原料和部分制备条件
硅酸盐矿粉 | 稀酸 | 凝结剂 | 干燥温度和时间 | |
实施例1 | 白云石 | 稀盐酸 | 酸性硅溶胶 | 80℃/6h |
实施例2 | 白云石 | 稀磷酸 | 酸性硅溶胶 | 80℃/3h |
实施例3 | 伊利石 | 稀盐酸 | 羟丙基甲基纤维素 | 150℃/8h |
实施例4 | 钙长石 | 稀盐酸 | 中性硅溶胶 | 100℃/6h |
实施例5 | 钾云母 | 稀硝酸 | 聚乙二醇PEG3000 | 120℃/10h |
对比例1
将实施例2,步骤(4)干燥后的材料于500℃煅烧4h,得到净化材料。
对比例2
制备方法参照实施例3,省去步骤(2)和(3)稀酸浸泡的步骤,其余同实施例3。
对比例3
取市面上活性炭吸附材料。
结构表征和性能测试:
(1)对实施例1的净化材料进行XRD表征,结果见图2,由图2可知,本发明制备的净化材料含有二氧化硅、碳酸硅、氧化铝的晶体,其他杂峰是矿物材料所含杂质引起的。
(2)比表面积:采用美国Micrometric公司生产的型号为TriStar Ⅱ物理吸附仪对实施例1所制备的吸附剂进行比表面积、孔结构以及孔径分布分析。结果见图3。由图3可知,实施例1制备的净化材料的孔径为微介孔,孔道分布均匀,比表面积为240m2/g。
(3)抗压强度:WE-100型液压万能试验机测试净化材料破碎时的压力,根据受力面的表面积计算出净化材料的抗压强度。实施例和对比例的抗压强度见表2。
(4)表面酸性性能(NH3-TPD):在美国Micromeritics公司AutoChem2920型自动吸附仪上进行。实施例1的氨气-程序升温脱附曲线谱图(是表征固体材料表面酸性的有效手段)见图4。由图4可知,本发明制备的净化材料具有丰富的B酸和L酸酸性位点,有利于与碱性气体充分反应。
(5)吸附性能:将实施例和对比例得到的材料装放到反应器中,反应器的内径为30mm,吸附材料的装填量为70 mL,空速为680 h-1。所有测试用的气体浓度是通过在一定浓度标气中加入氮气做背景气体稀释得到的,以动态吸附饱和为计算依据。
将实施例1~5和对比例1~3制得的净化材料用于100 ppm NH3气体的吸附去除,吸附效果见表2。
表2 实施例和对比例净化材料的抗压强度和吸附效果数据
去除率(%) | 饱和吸附量(L/L) | 抗压强度(MPa) | |
实施例1 | 100 | 58 | 4.9 |
实施例2 | 100 | 56 | 5.0 |
实施例3 | 99 | 52 | 4.2 |
实施例4 | 100 | 56 | 5.1 |
实施例5 | 98 | 51 | 4.1 |
对比例1 | 78 | 15 | 4.8 |
对比例2 | 83 | 31 | 4.8 |
对比例3 | 60 | 25 | 2.3 |
由表2可知,本发明制备的净化材料具有更好的去除NH3气体的效果。对比例1由于高温煅烧,表面B酸及L酸性位损失,造成酸性性能下降,因此去除NH3气体效果相比实施例2下降,本发明在省略煅烧的情况下得到的净化材料具有更好的去除NH3的效果;对比例2省去稀酸浸泡的步骤,去除NH3气体效果相比实施例3下降,这是由于酸性起到去除杂质,在表面形成多微孔结构,增加接触面积的作用。对比例3采用市售活性炭作为吸附材料,对NH3气体的去除效果也不理想。
结合工业实际需求,将实施例1制得的净化材料用于不同浓度NH3气体的吸附去除,吸附效果见表3。
表3 实施例1净化材料对不同浓度氨气的去除效果
氨气的浓度(ppm) | 去除率(%) |
5 | 100 |
25 | 100 |
50 | 100 |
75 | 100 |
由表3可知,本发明的净化材料针对不同浓度的氨气均具有较好的去除效果,当氨气浓度为5~75ppm时,去除率达到100%,适合工业应用。
将实施例1制得的净化材料用于其他碱性气体的吸附去除,浓度为50ppm,吸附效果见表4。
表4 实施例1净化材料对不同碱性气体的去除效果
碱性气体 | 去除率(%) | 饱和吸附量(L/L) |
三甲胺 | 100 | 50 |
三乙胺 | 100 | 49 |
甲胺 | 100 | 49 |
二甲胺 | 98 | 46 |
甲基吡咯烷 | 89 | 35 |
由表4可知,本发明的净化材料对不同种类的碱性气体均具有较好的去除效果。
(6)为了更好地说明本发明的材料对于碱性气体的实际处理效果,从某半导体制造企业化学试剂储存间废气排放口收集废气进行处理,所用复合净化材料为最优例即实施例1和一系列对比例即对比例1~3,相关的处理数据如表5所示。
废气实际成份:氨气浓度为23mg/m3,二氧化硫气体浓度为8mg/m3、一氧化碳浓度为10mg/m3,温度为17℃,含湿量15%,含氧量为20.7%;净化材料装填量为0.8m3;稳定运行一个月。
表5 实施例1和对比例1~3净化材料对氨气的实际处理效果
去除率(%) | |
实施例1 | 99 |
对比例1 | 63 |
对比例2 | 71 |
对比例3 | 45 |
由表5的结果可知,相比对比例1~3,本发明制备的净化材料用于工业上含氨气的复杂气体的处理,对氨气仍具有良好的去除效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种净化材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将硅酸盐矿粉进行球磨,得到硅酸盐细矿粉;
将所述硅酸盐细矿粉置于稀酸溶液中浸泡,固液分离,将所得固体进行第一干燥,得到硅酸盐细矿粉原料;所述稀酸溶液的浓度为0.1~1mg/L;
将所述硅酸盐细矿粉原料与凝结剂溶液混合,将得到的混合物挤压成型,第二干燥,得到净化材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硅酸盐矿粉包括白云石、伊利石、膨润土、钙长石、高岭石、钾云母和凹凸棒石中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述硅酸盐细矿粉的粒径为80~100目。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述稀酸溶液包括稀盐酸、稀磷酸或稀硝酸。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于,所述浸泡的时间为1~10h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述凝结剂包括酸性硅溶胶、中性硅溶胶、羟丙基甲基纤维素或聚乙二醇。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述硅酸盐细矿粉原料与凝结剂溶液的固液比为5~20g:1mL;所述凝结剂溶液的浓度为0.1~3mg/L。
8.根据权利要求1~7任一项所述制备方法制备得到的净化材料。
9.权利要求8所述净化材料在吸附去除碱性气体中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述碱性气体包括氨气、三甲胺、三乙胺、二甲胺和甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
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