CN116426269A - 量子点混合配体、量子点-配体体系及量子点-配体材料 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种量子点混合配体、量子点‑配体体系及量子点‑配体材料，属于显示技术领域。该量子点混合配体包括第一配体，包括第一配位基团、第一连接基团和酸性基团，所述第一连接基团连接于所述第一配位基团和所述酸性基团之间；第二配体，第二配位基团、第二连接基团和光敏基团，所述第二连接基团连接于所述第二配位基团和所述光敏基团之间；其中，所述第一配位基团和所述第二配位基团用于与量子点本体形成配位键；所述酸性基团能够与碱性溶液发生酸碱反应，并使第一配体离子化；所述光敏基团选自包含碳碳双键，或含O或S的饱和3‑5元杂环基团的结构，该量子点混合配体为量子点膜层能采用光刻工艺形成提供的基础。
Description
技术领域
本公开涉及显示技术领域，尤其涉及一种量子点混合配体、量子点-配体体系及量子点-配体材料。
背景技术
随着量子点制备技术的深入发展，量子点的稳定性以及发光效率不断提升，量子点电致发光二极管(Quantum Dot Light Emitting Diodes，QLED)的研究不断深入，QLED在显示领域的应用前景日渐光明。然而，QLED的效率还没有达到量产水平。其中一个重要原因是QLED的高分辨率图案化技术还没有取得突破。
量子点的无机纳米粒子特征使其无法通过蒸镀成膜并图案化；通过喷墨打印法很难达到较高的分辨率。
所述背景技术部分公开的上述信息仅用于加强对本公开的背景的理解，因此它可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
本公开的目的在于提供一种量子点混合配体、量子点-配体体系及量子点-配体材料，，该量子点配体为量子点膜层能采用光刻工艺形成提供了基础。
为实现上述发明目的，本公开采用如下技术方案：
根据本公开的第一个方面，提供一种量子点混合配体，包括：
第一配体，包括第一配位基团、第一连接基团和酸性基团，所述第一连接基团连接于所述第一配位基团和所述酸性基团之间；
第二配体，第二配位基团、第二连接基团和光敏基团，所述第二连接基团连接于所述第二配位基团和所述光敏基团之间；
其中，所述第一配位基团和所述第二配位基团用于与量子点本体形成配位键；
所述酸性基团能够与碱性溶液发生酸碱反应，并使所述第一配体离子化；
所述光敏基团选自包含碳碳双键，或含O或S的饱和3-5元杂环基团的结构。
在本公开的一种示例性实施例中，所述酸性基团选自羧酸基或磺酸基。
在本公开的一种示例性实施例中，所述第一配位基团、所述第二配位基团各自独立地选自氨基、羧酸基、巯基、膦基、膦氧基或双巯基。
在本公开的一种示例性实施例中，所述第一连接基团选自碳原子数为1-6的亚烷基，所述第二连接基团选自碳原子数为2-12的亚烷基。
在本公开的一种示例性实施例中，所述第一配体，具有如式I所示的结构；
其中，R1为第一配位基团，选自氨基、羧酸基、巯基、膦基、膦氧基或双巯基；
R2为酸性基团，选自羧酸基或磺酸基；
n1选自0-5的任意整数。
在本公开的一种示例性实施例中，所述光敏基团选自如下结构所组成的组：
其中，R3选自碳原子数为1-4的烷基。
在本公开的一种示例性实施例中，所述第二配体还包括：
溶解基团，连接于所述第二连接基团和所述光敏基团之间，所述溶解基团选自极性基团。
在本公开的一种示例性实施例中，所述溶解基团选自包含
的结构。
在本公开的一种示例性实施例中，所述第二配体选自如下结构所组成的组：
其中，R4选自氨基、羧酸基、巯基、膦基、膦氧基或双巯基；
n2选自2-8的任意整数；
n3选自2-8的任意整数。
在本公开的一种示例性实施例中，所述量子点混合配体还包括：
第三配体，具有如式II所示的结构；
其中，R5选自氨基、羧酸基、巯基、膦基、膦氧基或双巯基；
R6选自极性基团；
n5选自1-100的任意整数。
在本公开的一种示例性实施例中，R6选自羧酸基或磺酸基。
在本公开的一种示例性实施例中，当所述量子点混合配体包含所述第一配体和所述第二配体时，按重量百分比计，所述量子点混合配体包含所述第一配体10％-50％，所述第二配体50％-90％；
当所述量子点混合配体包含所述第一配体、所述第二配体和所述第三配体时，按重量百分比计，所述量子点混合配体包含所述第一配体10％-30％，所述第二配体40％-50％，第三配体10％-30％。
在本公开的一种示例性实施例中，当所述量子点混合配体包含所述第一配体和所述第二配体时，所述第一配体和所述第二配体占所述量子点混合配体的100％；
当所述量子点混合配体包含所述第一配体、所述第二配体和所述第三配体时，所述第一配体、所述第二配体和所述第三配体占所述量子点混合配体的100％。
根据本公开的第一个方面，提供一种量子点-配体体系，包括量子点本体、光敏引发剂和如第一方面述的量子点混合配体。
在本公开的一种示例性实施例中，以重量百分比计，所述光敏引发剂占所述量子点本体重量的1％-5％。
在本公开的一种示例性实施例中，当所述光敏基团选自包含碳碳双键的结构时，所述光敏引发剂选自光敏自由基引发剂，所述光敏自由基引发剂选自安息香及其衍生物，苯乙酮衍生物或芳香酮类衍生物。
在本公开的一种示例性实施例中，当所述光敏基团选自包含含O或S的饱和3-5元杂环基团的结构时，所述光敏引发剂选自光致生酸剂，所述光致生酸剂选自硫鎓盐类、三嗪类，磺酸酯类或重氮盐类。
根据本公开的第三个方面，提供一种量子点-配体材料，包括第一量子点本体、第二量子点本体和如权利要求1-13任一项所述的量子点混合配体；
其中，所述第二配体通过配位键分别连接于所述第一量子点本体和所述第二量子点本体；
所述第一量子点本体和所述第二量子点本体通过所述第二配体中的所述光敏基团交联形成网状结构。
根据本公开的第四个方面，提供一种量子点图案的制备方法，包括：
提供量子点-配体混合溶液，所述量子点-配体溶液为包括量子点本体、光敏引发剂和如第一方面所述的量子点混合配体的混合溶液；
于基底上涂布所述量子点-配体混合溶液，进行曝光处理，使得光敏引发剂产生自由基，并使所述光敏基团中的所述碳碳双键发生交联；或使得所述光敏引发剂产生氢离子，并使所述光敏基团中的所述含O或S的饱和3-5元杂环基团开环交联；
进行显影处理，形成所述量子点图案。
根据本公开的第五个方面，提供一种量子点发光器件，包括功能层，所述功能层包括量子点膜层，所述量子点膜层包括如第三方面所述的量子点-配体材料。
在本公开的一种示例性实施例中，所述量子点发光器件还包括阳极和阴极，所述功能层位于所述阳极和所述阴极之间。
在本公开的一种示例性实施例中，所述量子点发光器件还包括发光单元，所述量子点膜层设于所述发光单元的一侧。
根据本公开的第六个方面，提供一种量子点发光器件的制备方法，包括：
提供第一颜色量子点-配体混合溶液，所述第一颜色量子点-配体溶液为包括第一颜色量子点本体、光敏引发剂和如第一方面任一项所述的量子点混合配体的混合溶液；
提供第二颜色量子点-配体混合溶液，所述第二颜色量子点-配体溶液为包括第二颜色量子点本体、光敏引发剂和如第一方面所述的量子点混合配体的混合溶液；
于基底上涂布所述第一颜色量子点-配体混合溶液，进行曝光显影，形成第一颜色子像素；
于基底上涂布所述第二颜色量子点-配体混合溶液，进行曝光显影，形成第二颜色子像素。
根据本公开的第七个方面，提供一种显示装置，包括如第五方面所述的量子点发光器件。
本公开提供的量子点混合配体，第一配体能够与碱性溶液发生酸碱反应，使第一配体离子化；第二配体能够在光引发剂的辅助作用下，发生交联反应。第一配体和第二配体可结合于量子点本体形成量子点-配体单元，当量子点-配体单元所含的第二配体发生交联反应时，其溶解度较低，可为采用光刻工艺形成量子点膜层提供基础；当量子点-配体单元所含的第二配体未发生交联反应时，其溶解度较大，且所含的第一配体有助于增强其在显影过程中的溶解度。
附图说明
通过参照附图详细描述其示例实施方式，本公开的上述和其它特征及优点将变得更加明显。
图1是本公开示例性实施例中在基底上涂布第一颜色-量子点配体溶液结构示意图；
图2是本公开示例性实施例中形成第一颜色子像素结构示意图；
图3是本公开示例性实施例中在基底上涂布第二颜色-量子点配体溶液结构示意图；
图4是本公开示例性实施例中形成第二颜色子像素结构示意图；
图5是本公开示例性实施例中在基底上涂布第三颜色-量子点配体溶液结构示意图；
图6是本公开示例性实施例中形成第三颜色子像素结构示意图；
图7是本公开示例性实施例中量子点发光器件结构示意图；
图8是本公开另一示例性实施例中量子点发光器件结构示意图。
具体实施方式
现在将参考附图更全面地描述示例实施例。然而，示例实施例能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的范例；相反，提供这些实施例使得本公开将更加全面和完整，并将示例实施例的构思全面地传达给本领域的技术人员。所描述的特征、结构或特性可以以任何合适的方式结合在一个或更多实施例中。在下面的描述中，提供许多具体细节从而给出对本公开的实施例的充分理解。
在图中，为了清晰，可能夸大了区域和层的厚度。在图中相同的附图标记表示相同或类似的结构，因而将省略它们的详细描述。
所描述的特征、结构或特性可以以任何合适的方式结合在一个或更多实施例中。在下面的描述中，提供许多具体细节从而给出对本公开的实施例的充分理解。然而，本领域技术人员将意识到，可以实践本公开的技术方案而没有所述特定细节中的一个或更多，或者可以采用其它的方法、组元、材料等。在其它情况下，不详细示出或描述公知结构、材料或者操作以避免模糊本公开的主要技术创意。
当某结构在其它结构“上”时，有可能是指某结构一体形成于其它结构上，或指某结构“直接”设置在其它结构上，或指某结构通过另一结构“间接”设置在其它结构上。
用语“一个”、“一”、“所述”用以表示存在一个或多个要素/组成部分/等；用语“包括”和“具有”用以表示开放式的包括在内的意思并且是指除了列出的要素/组成部分/等之外还可存在另外的要素/组成部分/等。用语“第一”和“第二”等仅作为标记使用，不是对其对象的数量限制。
量子点(Quantum Dots，QD)由锌、镉、硒和硫等原子构成，是晶体直径在2-10nm之间的纳米材料，其光电特性独特，受到光电刺激后，会根据量子点的直径大小，发出各种不同颜色的纯正单色光，能够改变光源光线的颜色。
量子点一般被用来形成量子点发光器件的量子点膜层。量子点发光器件一般包括依次层叠设置的阳极、空穴传输层、量子点膜层、电子传输层和阴极。当阴阳两极施加电压时，两电极产生电场，在电场的作用下，阴极侧的电子向量子点膜层移动，阳极侧的空穴也向发光层移动，电子和空穴在量子点膜层结合形成激子，激子处于激发态向外释放能量，进而使得量子点膜层对外发光。
相关技术中，量子点因其容易受热量和水分影响的缺点，无法实现与自发光OLED相同的蒸镀方式，目前只能喷墨印刷。然而，通过喷墨打印很难达到较高的分辨率。
本公开提供一种量子点混合配体，及采用该量子点混合配体制备形成量子点膜层的方法，该量子点混合配体具有良好的溶解性和光敏特性，在制备量子点膜层时通过光刻工艺直接形成红、绿、蓝亚像素，避开了类似于喷墨打印提升分辨率的技术难度，如需要更高精度的打印喷头等。本公开提供的量子点混合配体有助于实现高分辨率的QLED产品生产，方便了工艺方面的制备，提升了工艺良率，能够大幅提升量子点材料的使用率，从而为大规模的QLED的产业化提供了基础。
本公开提供一种量子点混合配体，包括：
第一配体，包括第一配位基团、第一连接基团和酸性基团，第一连接基团连接于第一配位基团和酸性基团之间；
第二配体，第二配位基团、第二连接基团和光敏基团，第二连接基团连接于第二配位基团和光敏基团之间；
其中，第一配位基团和第二配位基团用于与量子点本体形成配位键；
酸性基团能够与碱性溶液发生酸碱反应，并使第一配体离子化；
光敏基团选自包含碳碳双键，或含O或S的饱和3-5元杂环基团的结构。
本公开提供的量子点混合配体，第一配体能够与碱性溶液发生酸碱反应，使第一配体离子化；第二配体能够在光引发剂的辅助作用下，发生交联反应。第一配体和第二配体可结合于量子点本体形成量子点-配体单元，当量子点-配体单元所含的第二配体发生交联反应时，其溶解度较低，可为采用光刻工艺形成量子点膜层提供基础；当量子点-配体单元所含的第二配体未发生交联反应时，其溶解度较大，且所含的第一配体有助于增强其在显影过程中的溶解度。
量子点(QDs)是一种通过溶液法合成且尺寸介于1-10nm的无机半导体纳米颗粒，该尺寸近似或小于粒子的激子波尔半径。量子点由于尺寸很小、比表面积大，容易发生团聚，并且量子点的表面缺陷较多，因此在应用时量子点的表面通常还包覆着有机表面配体，该有机表面配体既起到保护作用又使量子点在溶液中有较好的溶解性。量子点中载流子(电子和空穴)的迁移被限制在量子点的内部，这样使得量子点具有独特的光学和电学性质。由于独特的尺寸依赖性质，量子点的吸光性能和发光性能可以很容易地通过控制颗粒尺寸、形状或表面结构来调节。
本公开量子点本体可为半导体纳米晶体，并且可具有多种形状例如球形、锥形、多臂和/或立方形的纳米颗粒、纳米管、纳米线、纳米纤维、纳米板颗粒、量子棒、或量子片。在这里，量子棒可为具有大于约1、例如大于或等于约2、大于或等于约3、或者大于或等于约5的纵横比(长径比)(长度:宽度比)的量子点本体。例如，量子棒可具有小于或等于约50、小于或等于约30、或者小于或等于约20的纵横比。
量子点本体可具有，例如，例如约1nm至约100nm、约1nm至约80nm、约1nm至约50nm、或约1nm至20nm的颗粒直径(对于非球形形状，平均最大颗粒长度)。
可根据量子点本体的尺寸和组成控制量子点本体的能带隙，且因此可控制发光波长。例如，当量子点本体的尺寸增加时，量子点本体可具有窄的能带隙且因此配置成发射在相对长的波长区域中的光，而当量子点本体的尺寸减小时，量子点本体可具有宽的能带隙且因此配置成发射在相对短的波长区域中的光。例如，量子点本体可根据其尺寸和/或组成而配置成发射在可见光区域的预定波长区域中的光。例如，量子点本体可配置成发射第二颜色光、第三颜色光、或第一颜色光，第二颜色光可具有例如在约430nm至约480nm中的峰值发射波长(λ最大)，第三颜色光可具有例如在约600nm至约650nm中的峰值发射波长(λ最大)，且第一颜色光可具有例如在约520nm至约560nm中的峰值发射波长(λ最大)，但不限于此。
例如，配置成发射第二颜色光的量子点本体的平均颗粒尺寸可例如小于或等于约4.5nm、和例如小于或等于约4.3nm、小于或等于约4.2nm、小于或等于约4.1nm、或者小于或等于约4.0nm。在范围内，例如，量子点本体的平均颗粒尺寸可为约2.0nm至约4.5nm、例如约2.0nm至约4.3nm、约2.0nm至约4.2nm、约2.0nm至约4.1nm、或约2.0nm至约4.0nm。
量子点本体可具有例如大于或等于约10％、大于或等于约20％、大于或等于约30％、大于或等于约50％、大于或等于约60％、大于或等于约70％、或者大于或等于约90％的量子产率。
量子点本体可具有相对窄的半宽度(FWHM)。在这里，FWHM为对应于峰值吸收点的一半的波长的宽度，并且当FWHM较窄时，可配置成发射在较窄波长区域中的光，并且可获得较高的色纯度。量子点本体可具有例如小于或等于约50nm、小于或等于约49nm、小于或等于约48nm、小于或等于约47nm、小于或等于约46nm、小于或等于约45nm、小于或等于约44nm、小于或等于约43nm、小于或等于约42nm、小于或等于约41nm、小于或等于约40nm、小于或等于约39nm、小于或等于约38nm、小于或等于约37nm、小于或等于约36nm、小于或等于约35nm、小于或等于约34nm、小于或等于约33nm、小于或等于约32nm、小于或等于约31nm、小于或等于约30nm、小于或等于约29nm、或者小于或等于约28nm的FWHM。在范围内，其可具有例如约2nm至约49nm、约2nm至约48nm、约2nm至约47nm、约2nm至约46nm、约2nm至约45nm、约2nm至约44nm、约2nm至约43nm、约2nm至约42nm、约2nm至约41nm、约2nm至约40nm、约2nm至约39nm、约2nm至约38nm、约2nm至约37nm、约2nm至约36nm、约2nm至约35nm、约2nm至约34nm、约2nm至约33nm、约2nm至约32nm、约2nm至约31nm、约2nm至约30nm、约2nm至约29nm、或约2nm至约28nm的FWHM。
例如，量子点本体可包括II-VI族半导体化合物、III-V族半导体化合物、IV-VI族半导体化合物、IV族半导体、I-III-VI族半导体化合物、I-II-IV-VI族半导体化合物、II-III-V族半导体化合物、或其组合。II-VI族半导体化合物可例如选自：二元化合物例如CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、ZnO、HgS、HgSe、HgTe、MgSe、MgS、或其混合物；三元化合物例如CdSeS、CdSeTe、CdSTe、ZnSeS、ZnSeTe、ZnSTe、HgSeS、HgSeTe、HgSTe、CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、CdHgS、CdHgSe、CdHgTe、HgZnS、HgZnSe、HgZnTe、MgZnSe、MgZnS、或其混合物；和四元化合物例如HgZnTeS、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdHgSeS、CdHgSeTe、CdHgSTe、HgZnSeS、HgZnSeTe、HgZnSTe、或其混合物，但不限于此。III-V族半导体化合物可例如选自：二元化合物例如GaN、GaP、GaAs、GaSb、AlN、AlP、AlAs、AlSb、InN、InP、InAs、InSb、或其混合物；三元化合物例如GaNP、GaNAs、GaNSb、GaPAs、GaPSb、AlNP、AlNAs、AlNSb、AlPAs、AlPSb、InNP、InNAs、InNSb、InPAs、InPSb、或其混合物；和四元化合物例如GaAlNP、GaAlNAs、GaAlNSb、GaAlPAs、GaAlPSb、GaInNP、GaInNAs、GaInNSb、GaInPAs、GaInPSb、InAlNP、InAlNAs、InAlNSb、InAlPAs、InAlPSb、或其混合物，但不限于此。IV-VI族半导体化合物可例如选自：二元化合物例如SnS、SnSe、SnTe、PbS、PbSe、PbTe、或其混合物；三元化合物例如SnSeS、SnSeTe、SnSTe、PbSeS、PbSeTe、PbSTe、SnPbS、SnPbSe、SnPbTe、或其混合物；和四元化合物例如SnPbSSe、SnPbSeTe、SnPbSTe、或其混合物，但不限于此。IV族半导体可例如选自：单质(一元)半导体例如Si、Ge、或其混合物；和二元半导体化合物例如SiC、SiGe、和其混合物，但不限于此。I-III-VI族半导体化合物可为例如CuInSe2、CuInS2、CuInGaSe、CuInGaS、或其混合物，但不限于此。I-II-IV-VI族半导体化合物可为例如CuZnSnSe、CuZnSnS、或其混合物，但不限于此。II-III-V族半导体化合物可包括例如InZnP，但不限于此。
量子点本体可以基本上均匀的浓度或局部不同的浓度分布包括单质半导体、二元半导体化合物、三元半导体化合物、或四元半导体化合物。
例如，量子点本体可包括无镉(Cd)量子点本体。无镉量子点本体是不包括镉(Cd)的量子点本体。镉(Cd)可引起严重的环境/健康问题和是在多个国家中按照有害物质限制指令(RoHS)的被限制的元素，且因此非镉基量子点本体可被有效地使用。
作为实例，量子点本体可为包括锌(Zn)、以及碲(Te)和硒(Se)的至少一种的半导体化合物。例如，量子点本体可为Zn-Te半导体化合物、Zn-Se半导体化合物、和/或Zn-Te-Se半导体化合物。例如，Zn-Te-Se半导体化合物中的碲(Te)的量可小于硒(Se)的量。半导体化合物可具有在小于或等于约480nm、例如约430nm至约480nm的波长区域中的峰值发射波长(λ最大)，并且可配置成发射第二颜色光。
例如，量子点本体可为包括铟(In)、以及锌(Zn)和磷(P)的至少一种的半导体化合物。例如，量子点本体可为In-P半导体化合物和/或In-Zn-P半导体化合物。例如，在In-Zn-P半导体
化合物中，锌(Zn)对铟(In)的摩尔比可大于或等于约25。半导体化合物可具有在小于约700nm、例如约600nm至约650nm的波长区域中的峰值发射波长(λ最大)，并且可配置成发射第三颜色光。
量子点本体可具有芯-壳结构，其中一个量子点本体围绕另一量子点本体。例如，量子点本体的芯和壳可具有界面，并且在界面中的芯或壳的至少一个的元素可具有浓度梯度，其中壳的元素的浓度朝着芯降低。例如，量子点本体的壳的材料组成具有比量子点本体的芯的材料组成高的能带隙，且由此量子点本体可呈现出量子限制效应。
量子点本体可具有一个量子点芯和围绕芯的多层量子点壳。在这里，多层壳具有至少两个壳，其中各壳可为单一组成、合金、和/或具有浓度梯度者。
例如，多层壳的远离芯的壳可具有比靠近芯的壳高的能带隙，且由此量子点本体可呈现出量子限制效应。
例如，具有芯-壳结构的量子点本体可例如包括：芯，芯包括第一半导体化合物，第一半导体化合物包括锌(Zn)、以及碲(Te)和硒(Se)的至少一种；以及设置在芯的至少一部分上并且具有与芯的组成不同的组成的包括第二半导体化合物的壳。
例如，第一半导体化合物可为包括锌(Zn)、碲(Te)和硒(Se)的基于Zn-Te-Se的半导体化合物，例如，包括少量的碲(Te)的基于Zn-Se的半导体化合物，例如，由ZnTexSe1-x表示的半导体化合物，其中x大于约0且小于或等于0.05。
例如，在基于Zn-Te-Se的第一半导体化合物中，锌(Zn)的摩尔量可高于硒(Se)的摩尔量，且硒(Se)的摩尔量可高于碲(Te)的摩尔量。例如，在第一半导体化合物中，碲(Te)对硒(Se)的摩尔比可小于或等于约0.05、小于或等于约0.049、小于或等于约0.048、小于或等于约0.047、小于或等于约0.045、小于或等于约0.044、小于或等于约0.043、小于或等于约0.042、小于或等于约0.041、小于或等于约0.04、小于或等于约0.039、小于或等于约0.035、小于或等于约0.03、小于或等于约0.029、小于或等于约0.025、小于或等于约0.024、小于或等于约0.023、小于或等于约0.022、小于或等于约0.021、小于或等于约0.02、小于或等于约0.019、小于或等于约0.018、小于或等于约0.017、小于或等于约0.016、小于或等于约0.015、小于或等于约0.014、小于或等于约0.013、小于或等于约0.012、小于或等于约0.011、或者小于或等于约0.01。例如，在第一半导体化合物中，碲(Te)对锌(Zn)的摩尔比可小于或等于约0.02、小于或等于约0.019、小于或等于约0.018、小于或等于约0.017、小于或等于约0.016、小于或等于约0.015、小于或等于约0.014、小于或等于约0.013、小于或等于约0.012、小于或等于约0.011、或者小于或等于约0.010。
第二半导体化合物可包括例如II-VI族半导体化合物、III-V族半导体化合物、IV-VI族半导体化合物、IV族半导体、I-III-VI族半导体化合物、I-II-IV-VI族半导体化合物、II-III-V族半导体化合物、或其组合。II-VI族半导体化合物、III-V族半导体化合物、IV-VI族半导体化合物、IV族半导体、I-III-VI族半导体化合物、I-II-IV-VI族半导体化合物、和II-III-V族半导体化合物的实例与以上面描述的相同。
例如，第二半导体化合物可包括锌(Zn)、硒(Se)、和/或硫(S)。例如，壳可包括ZnSeS、ZnSe、ZnS、或其组合。例如，壳可包括靠近芯设置的至少一个内壳和设置在量子点本体的最外侧处的最外面的壳。内壳可包括ZnSeS、ZnSe、或其组合，且最外面的壳可包括ZnS。例如，壳可具有一种成分的浓度梯度，和例如硫(S)的量可随着离开芯而增加。
例如，具有芯-壳结构的量子点本体可包括：芯，芯包括第三半导体化合物，第三半导体化合物包括铟(In)、以及锌(Zn)和磷(P)的至少一种；以及设置在芯的至少一部分上并且包括具有与芯不同的组成的第四半导体化合物的壳。
在基于In-Zn-P的第三半导体化合物中，锌(Zn)对铟(In)的摩尔比可大于或等于约25。例如，在基于In-Zn-P的第三半导体化合物中，锌(Zn)对铟(In)的摩尔比可大于或等于约28、大于或等于约29、或者大于或等于约30。例如，在基于In-Zn-P的第三半导体化合物中，锌(Zn)对铟(In)的摩尔比可小于或等于约55、例如小于或等于约50、小于或等于约45、小于或等于约40、小于或等于约35、小于或等于约34、小于或等于约33、或者小于或等于约32。
第四半导体化合物可包括例如II-VI族半导体化合物、III-V族半导体化合物、IV-VI族半导体化合物、IV族半导体、I-III-VI族半导体化合物、I-II-IV-VI族半导体化合物、II-III-V族半导体化合物、或其组合。II-VI族半导体化合物、III-V族半导体化合物、IV-VI族半导体化合物、IV族半导体、I-III-VI族半导体化合物、I-II-IV-VI族半导体化合物、和II-III-V族半导体化合物的实例与以上描述的相同。
例如，第四半导体化合物可包括锌(Zn)和硫(S)以及任选地硒(Se)。例如，壳可包括ZnSeS、ZnSe、ZnS、或其组合。例如，壳可包括靠近芯设置的至少一个内壳和设置在量子点本体的最外侧处的最外面的壳。内壳和最外面的壳的至少一个可包括第四半导体化合物ZnS、ZnSe、或ZnSeS。
在本公开中，量子点混合配体中的第一配体和第二配体可通过各自的配位基团与量子点本体表面之间形成配位键，从而将第一配体和第二配体连接至量子点本体表面。
酸性基团选自羧酸基或磺酸基。羧酸基或磺酸基可与TMAH(四甲基氢氧化铵)等碱性溶液发生酸碱反应而离子化，增强其在水溶液中的溶解度。例如，羧酸基-COOH可离子化为
磺酸基-SO3H可离子化为/>
第一配位基团选自氨基、羧酸基、巯基、膦基、膦氧基或双巯基。其中，双巯基可以由含双硫键的饱和的五元环或六元环形成。举例而言，当第一配位基团选自巯基时，巯基中的S原子与ZnSe/CdSe量子点本体的表面形成配位键。当第一配位基团选自氨基时，氨基中的N原子与ZnSe/CdSe量子点本体的表面形成配位键。当第一配位基团选自双巯基时，双硫键断开，其中的S原子与ZnSe/CdSe量子点的表面形成配位键。
在一具体实施例中，第一配位基团选自巯基或双巯基，酸性基团选自羧酸基。
双巯基可由
形成如/>
所示的结构。
第一连接基团选自碳原子数为1-6的亚烷基。亚烷基的碳原子数可以为1、2、3、4、5或6。亚烷基可以为直链亚烷基或支链亚烷基。如亚甲基、亚乙基、亚正丙基、亚异丙基、亚正丁基、亚异丁基、亚仲丁基、亚叔丁基、亚戊基、亚己基等。
在本公开一些实施例中，第一配体，具有如式I所示的结构；
其中，R1为第一配位基团，选自氨基、羧酸基、巯基、膦基、膦氧基或双巯基；
R2为酸性基团，选自羧酸基或磺酸基；
n1选自0-5的任意整数，具体可以是0、1、2、3、4或5。
优选地，第一配体具有如下结构：
n1选自0-5的任意整数。
该结构在碱性溶液中可离子化为
其中，巯基可与量子点本体形成配位键。
光敏基团选自包含碳碳双键，或含O或S的饱和3-5元杂环基团的结构。3-5元杂环基团可以是三元环、四元环或五元环。
优选地，光敏基团选自包含碳碳双键或环氧基团的结构。
光敏基团选自如下结构所组成的组：
其中，R3选自碳原子数为1-4的烷基。具体可以是碳原子数为1、2、3或4的烷基，如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基。
光敏基团可通过
与其他基团连接。
第二配位基团选自氨基、羧酸基、巯基、膦基、膦氧基或双巯基。双巯基可以为
第二连接基团选自碳原子数为2-12的亚烷基。具体地，亚烷基的碳原子数可以为2、3、4、5、6、7、8、9、10、11或12。亚烷基可以为直链亚烷基或支链亚烷基。如亚乙基、亚正丙基、亚异丙基、亚正丁基、亚异丁基、亚仲丁基、亚叔丁基、亚戊基、亚己基、亚庚基、亚辛基，但不限于此。
在本公开一些实施例中，第二配体还包括：溶解基团，连接于第二连接基团和光敏基团之间，溶解基团选自极性基团。
溶解基团选自极性基团，极性基团是指正负电荷中心不重合的基团，此类基团的极性可以用偶极矩来表征。偶极矩是正、负电荷中心间的距离l和电荷中心所带电量±q的乘积，它是一个矢量，方向规定为从正电中心指向负电中心，用符号μ表示，μ＝ql，极性基团偶极矩μ>0.5。即，溶解基团的偶极矩μ>0.5。极性基团对丙二醇甲醚醋酸酯(PGMEA)等极性溶剂呈现亲和性，并决定了本公开量子点配体的亲水特性。
进一步地，溶解基团可选用强极性基团，即μ>0.7的基团。
在本公开一些实施例中，溶解基团选自包含
的结构。
等，L选自1-3的亚烷基。
第二配体选自如下结构所组成的组：
其中，R4选自氨基、羧酸基、巯基、膦基、膦氧基或双巯基；
n2选自2-8的任意整数；
n3选自2-8的任意整数。
n2、n3具体可以选自2、3、4、5、6、7或8。
进一步地，第二配体选自如下结构所组成的组：
其中，n4选自2-4的任意整数，具体可以是2、3或4。
在本公开一些实施例中，量子点混合配体还包括：
第三配体，具有如式II所示的结构；
其中，R5选自氨基、羧酸基、巯基、膦基、膦氧基或双巯基；
R6选自极性基团；
n5选自1-100的任意整数。具体可以是1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75、80、85、90、95或100，但不限于此。
本公开中，第三配体含有PEG(聚乙二醇)链段结构，使得第三配体在PGMEA(丙二醇甲醚醋酸酯)、TMAH(四甲基氢氧化铵)或其他水溶液中的溶解性较高。TMAH(四甲基氢氧化铵)和PGMEA(丙二醇甲醚醋酸酯)是显示装置在光刻工艺过程中常用溶剂。在实际工艺中，可使用PGMEA将量子点本体和量子点混合配体的混合溶液旋涂或刮涂成膜，使用TMAH碱性水溶液显影。第一配体和第三配体为光刻工艺中的显影清洗步骤提供了便利。
在本公开一些实施例中，R6选自羧酸基或磺酸基。
第三配体选自如下结构：
同上，n5选自1-100的任意整数。
本公开中，量子点混合配体中各个配体的混合比例不同。不同比例的配体结合于量子点本体形成的材料的溶解度不同。
在本公开一些实施例中，当量子点混合配体包含第一配体和第二配体时，按重量百分比计，量子点混合配体包含第一配体10％-50％，第二配体50％-90％，具体地，第一配体的比例可以是10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％等，第二配体的比例可以是90％、85％、80％、75％、70％、65％、60％、55％、50％等，但不限于此。进一步地，第一配体和第二配体占量子点混合配体重量的100％。
当量子点混合配体包含第一配体、第二配体和第三配体时，按重量百分比计，量子点混合配体包含第一配体10％-30％，第二配体40％-60％，第三配体10％-30％。具体地，第一配体的比例可以是10％、12％、15％、17％、20％、22％、25％、27％、30％等，第二配体的比例可以是40％、41％、42％、43％、44％、45％、46％、47％、48％、49％、50％、51％、52％、53％、54％、55％、56％、57％、58％、59％、60％等，第三配体的比例可以是10％、12％、15％、17％、20％、22％、25％、27％、30％等，但不限于此。进一步地，第一配体、第二配体和第三配体的占量子点混合配体重量的100％。
本公开中，各个配体的在混合配体中占据不同的比例，在该比例范围内，一方面可有效保证量子点-配体单元在未发生交联时有足够好的溶解性，可使该量子点-配体单元溶解于PGMEA、TMAH等溶液中，为光刻工艺中溶液的旋涂以及后续显影过程中残留物的去除提供了基础；另一方面，也可使得量子点-配体单元在发生交联反应后，其溶解度大大降低，不可在PGMEA、TMAH等溶液中溶解，从而为采用光刻工艺形成量子点膜层提供可能。
本公开还提供一种量子点-配体体系，包括量子点本体、光敏引发剂和如上述的量子点混合配体。
以重量百分比计，光敏引发剂占量子点本体重量的1％-5％。具体可以使1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％，但不限于此。
本公开，量子点-配体体系中光敏引发剂的比例要求在尽可能少的光照剂量，如紫外光UV剂量下使交联完成，同时添加量不能太多，避免影响器件性能。
当光敏基团选自包含碳碳双键的结构时，光敏引发剂选自光敏自由基引发剂，光敏自由基引发剂选自安息香及其衍生物，苯乙酮衍生物或芳香酮类衍生物。在光照条件下，光敏引发剂产生自由基，可促使光敏基团中的碳碳双键发生交联。
当光敏基团选自包含含O或S的饱和3-5元杂环基团的结构时，光敏引发剂选自光致生酸剂，光致生酸剂选自硫鎓盐类、三嗪类，磺酸酯类或重氮盐类。在光照条件下，光敏引发剂产生氢离子，促使光敏基团中的含O或S的饱和3-5元杂环基团开环交联。
本公开还提供一种量子点-配体材料，包括第一量子点本体、第二量子点本体和和如上述的量子点混合配体；
其中，第二配体通过配位键分别连接于第一量子点本体和第二量子点本体；
第一量子点本体和第二量子点本体通过第二配体中的光敏基团交联形成网状结构。具体地，通过光敏基团中的碳碳双键交联形成网状结构，或通过光敏基团中的含O或S的饱和3-5元杂环基团开环交联形成网状结构。第一量子点本体和第二量子点本体的材料可相同或不同。如，均可为含镉量子点本体，也均可为不含镉量子点本体，或第一量子点本体为含镉量子点本体，而第二量子点本体为不含镉量子点本体。
本公开还提供一种量子点图案的制备方法，包括：
步骤S100，提供量子点-配体混合溶液，量子点-配体溶液为包括量子点本体、光敏引发剂和如权上述的量子点混合配体的混合溶液；
步骤S200，于基底上涂布量子点-配体混合溶液，进行曝光处理，使得光敏引发剂产生自由基，并使光敏基团中的碳碳双键发生交联；或使得光敏引发剂产生氢离子，并使光敏基团中的含O或S的饱和3-5元杂环基团开环交联；
步骤S300，进行显影处理，形成量子点图案。
本公开还提供一种量子点发光器件包括功能层，功能层包括量子点膜层，量子点膜层包括如上述的量子点-配体材料。
本公开提供的量子点发光器件可以是电致量子点发光器件或光致量子点发光器件。
在本公开一些实施例中，量子点发光器件还包括阳极和阴极，功能层设置于阳极和阴极之间。功能层还包括空穴注入层、空穴传输层、电子传输层和电子注入层。
如图7所示，在本公开的一种具体实施方式中，量子点发光器件可以包括衬底11和依次层叠设置于衬底11一侧的第一电极131、空穴注入层133d、空穴传输层133b、量子点膜层133a、电子传输层133c、电子注入层133e和第二电极132。
衬底11可以是提供其中设置显示装置层DP-OEL的基体表面的构件。衬底11可以是：无机材料例如玻璃衬底、金属衬底；有机材料例如聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚酰胺、聚醚砜、或其组合；硅晶片；或复合材料层等。
第一电极131和第二电极132之一为阳极且另一个为阴极。例如，第一电极131可为阳极且第二电极132可为阴极。例如，第一电极131可为阴极且第二电极132可为阳极。
阳极可包括具有高的功函数的导体例如金属、导电金属氧化物、或其组合。阳极可包括，如，金属可以是镍、铂、钒、铬、铜、锌、或金、或其合金；导电金属氧化物可以是氧化锌、氧化铟、氧化锡、氧化铟锡(ITO)、氧化铟锌(IZO)、或氟掺杂氧化锡；或者，金属和导电金属氧化物的组合可以是ZnO和Al、或SnO2和Sb，但不限于此。
阴极可包括具有比阳极低的功函数的导体例如金属、导电金属氧化物、和/或导电聚合物。阴极可包括，如，金属可以是铝、镁、钙、钠、钾、钛、铟、钇、锂、钆、银、锡、铅、铯、钡等、或其合金；多层结构例如LiF/Al、Li2O/Al、Liq/Al、LiF/Ca、和BaF2/Ca，但不限于此。
阳极的功函可高于阴极的功函，例如，阳极的功函可为例如约4.5eV至约5.0eV且阴极的功函可为约4.0eV至约4.7eV。在该范围内，阳极的功函可为例如约4.6eV至约4.9eV或约4.6eV至约4.8eV，且阴极的功函可为例如约4.0eV至约4.6eV或约4.3eV至约4.6eV。
第一电极131和第二电极132可以是透射电极、部分透过部分反射电极或反射电极，透射电极或部分透过部分反射电极可以包括：导电氧化物例如氧化锌、氧化铟、氧化锡、氧化铟锡(ITO)、氧化铟锌(IZO)、或氟掺杂氧化锡，或者金属薄层。反射电极可以包括：反射金属，例如：不透明导体例如铝(Al)、银(Ag)、或金(Au)，第一电极和第二电极可以是单层或多层结构；
第一电极131或第二电极132的至少一者可以与辅助电极连接。如果与辅助电极连接，可以减小第二电极132的电阻。
空穴传输层133b和空穴注入层133d设置在第一电极131和量子点膜层133a之间。空穴传输层133b在第一电极131和量子点膜层133a之间靠近量子点膜层133a设置，且空穴注入层133d在第一电极131和量子点膜层133a之间靠近第一电极131设置。空穴注入层133d可促进空穴从第一电极的注入，且空穴传输层133b可将所注入的空穴有效地转移到量子点膜层133a。空穴传输层133b和空穴注入层144d可分别具有一个或两个或更多个层，并且在广义上可包括电子阻挡层。
空穴传输层133b和空穴注入层133d可各自具有在第一电极131的功函和量子点膜层133a的HOMO能级之间的HOMO能级。例如，第一电极131的功函、空穴注入层133d的HOMO能级、空穴传输层133b的HOMO能级、和量子点膜层133a的HOMO能级可逐渐变深，并且可为例如阶梯式的。
空穴传输层133b可具有相对深的HOMO能级以匹配量子点膜层133a的HOMO能级。因此，从空穴传输层133b转移到量子点层的空穴的迁移率可改善。
空穴传输层133b的HOMO能级可等于量子点膜层133a的HOMO能级或者在约1.0eV或更小的范围内小于量子点膜层133a的HOMO能级。例如，在空穴传输层133b和量子点膜层133a的HOMO能级之间的差可为约0eV至约1.0eV，在范围内，例如约0.01eV至约0.8eV，在范围内，例如约0.01eV至约0.7eV，在范围内，例如约0.01eV至约0.5eV，在范围内，例如约0.01eV至约0.4eV、例如约0.01eV至约0.3eV、例如约0.01eV至约0.2eV、例如约0.01eV至约0.1eV。
空穴传输层133b的HOMO能级可为例如大于或等于约5.0eV，在范围内，例如大于或等于约5.2eV，在范围内，例如大于或等于约5.4eV，在范围内，例如大于或等于约5.6eV，在范围内，例如大于或等于约5.8eV。
例如，空穴传输层133b的HOMO能级可为约5.0eV至约7.0eV，在以上范围内，例如约5.2eV至约6.8eV，在以上范围内，例如约5.4eV至约6.8eV、例如约5.4eV至约6.7eV、例如约5.4eV至约6.5eV、例如约5.4eV至约6.3eV、例如约5.4eV至约6.2eV、例如约5.4eV至约6.1eV、例如约5.6eV至约7.0eV、例如约5.6eV至约6.8eV、例如约5.6eV至约6.7eV、例如约5.6eV至约6.5eV、例如约5.6eV至约6.3eV、例如约5.6eV至约6.2eV、例如约5.6eV至约6.1eV、例如约5.8eV至约7.0eV、例如约5.8eV至约6.8eV、例如约5.8eV至约6.7eV、例如约5.8eV至约6.5eV、例如约5.8eV至约6.3eV、例如约5.8eV至约6.2eV、例如约5.8eV至约6.1eV。
空穴传输层133b和空穴注入层133d可包括满足能级的材料而没有特别限制，并且可包括例如选自如下的至少一种：聚(9,9-二辛基-芴-共-N-(4-丁基苯基)-二苯基胺)(TFB)、聚(N,N’-双-4-丁基苯基-N,N’-双苯基)联苯胺(poly TPD)、聚芳基胺(多芳基胺)、聚(N-乙烯基咔唑)、聚(3,4-亚乙基二氧噻吩)(PEDOT)、聚(3,4-亚乙基二氧噻吩):聚磺苯乙烯(PEDOT:PSS)、聚苯胺、聚吡咯、N,N,N',N'-四(4-甲氧基苯基)-联苯胺(TPD)、4,4'-双[N-(1-萘基)-N-苯基-氨基]联苯(α-NPD)、m-MTDATA(4,4',4”-三[苯基(间甲苯基)氨基]三苯基胺)、4,4',4”-三(N-咔唑基)-三苯基胺(TCTA)、1,1-双[(二-4-甲苯基氨基)苯基]环己烷(TAPC)、p型金属氧化物(例如，NiO、WO3、MoO3等)、基于碳的材料例如石墨烯氧化物、酞菁化合物(例如铜酞菁)；N,N’-二苯基-N,N’-双-[4-(苯基-间甲苯基-氨基)-苯基]-联苯基-4,4’-二胺(DNTPD)、4,4’,4”-三(3-甲基苯基苯基氨基)三苯胺(m-MTDATA)、4,4’,4”-三(N,N-二苯基氨基)三苯胺(TDATA)、4,4’,4”-三{N-(2-萘基)-N-苯基氨基}-三苯胺(2-TNATA)、聚(3,4-亚乙基二氧基噻吩)/聚(4-苯乙烯磺酸酯)(PEDOT/PSS)、聚苯胺/十二烷基苯磺酸(PANI/DBSA)、聚苯胺/樟脑磺酸(PANI/CSA)、聚苯胺/聚(4-苯乙烯磺酸酯)(PANI/PSS)、N,N’-二(萘-1-基)-N,N’-二苯基-联苯胺(NPB)、含三苯胺的聚醚酮(TPAPEK)、4-异丙基-4’-甲基二苯基碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐和/或二吡嗪并[2,3-f:2’,3’-h]喹喔啉-2,3,6,7,10,11-六甲腈(HAT-CN)、咔唑衍生物(例如N-苯基咔唑和/或聚乙烯基咔唑)、氟衍生物、N,N’-双(3-甲基苯基)-N,N’-二苯基-[1,1-联苯基]-4,4’-二胺(TPD)、三苯胺衍生物(例如4,4’,4”-三(N-咔唑基)三苯胺(TCTA))、N,N’-二(萘-1-基)-N,N’-二苯基-联苯胺(NPB)、4,4’-亚环己基双[N,N-双(4-甲基苯基)苯胺](TAPC)、4,4’-双[N,N’-(3-甲苯基)氨基]-3,3’-二甲基联苯(HMTPD)、1,3-双(N-咔唑基)苯(mCP)及其组合，但不限于此。
可省略空穴传输层和空穴注入层之一或两者。
可以使用一种或多于一种的合适的方法(例如真空沉积法、旋涂法、流延法、朗缪尔-布洛杰特(LB)法、溅射法、喷墨印刷法、激光印刷法和/或激光诱导热成像(LITI)法)形成空穴传输层133b和空穴注入层133d。
量子点膜层中不同尺寸的量子点可对应发出不同颜色的光，并分别形成不同颜色的子像素，如第一颜色子像素13G，第二颜色子像素13B，第三颜色子像素12R。
电子传输层133c和电子注入层133e设置在第二电极132和量子点膜层133a之间。电子传输层133c在第二电极132和量子点膜层133a之间靠近量子点膜层133a设置，且电子注入层133e在第二电极132和量子点膜层133a之间靠近第二电极132设置。电子注入层133e可促进电子从第二电极的注入，且电子传输层133c可将所注入的电子有效地转移到量子点膜层133a。电子传输层133c和电子注入层133e可分别具有一个或两个或更多个层，并且可在广义上包括空穴阻挡层。
例如，电子注入层133e可与第二电极132接触。
例如，电子传输层133c可与量子点膜层133a接触。
例如，电子传输层133c和电子注入层133e可彼此接触。可省略电子传输层和电子注入层之一或两者。
例如，第二电极132、电子注入层133e、电子传输层133c、和量子点膜层133a的LUMO能级可逐渐变浅。例如，电子注入层133e的LUMO能级可比第二电极132的功函浅，且电子传输层133c的LUMO能级可比电子注入层133e的LUMO能级浅，且量子点膜层133a的LUMO能级可比电子传输层133c的LUMO能级浅。即，第二电极132的功函、电子注入层133e的LUMO能级、电子传输层133c的LUMO能级、和量子点膜层133a的LUMO能级可具有在一个方向上逐渐减小的阶式(级联)能级。
电子传输层133c可包括第一无机纳米颗粒。第一无机纳米颗粒可为例如氧化物纳米颗粒，且可为例如金属氧化物纳米颗粒。
第一无机纳米颗粒可为具有如下的平均颗粒直径的二维或三维纳米颗粒：小于或等于约10nm，在范围内，小于或等于约8nm、小于或等于约7nm、小于或等于约5nm、小于或等于约4nm、或者小于或等于约3.5nm，或者在范围内，约1nm至约10nm、约1nm至约9nm、约1nm至约8nm、约1nm至约7nm、约1nm至约5nm、约1nm至约4nm、或约1nm至约3.5nm。
例如，第一无机纳米颗粒可为金属氧化物纳米颗粒，金属氧化物纳米颗粒包括如下的至少一种：锌(Zn)、镁(Mg)、钴(Co)、镍(Ni)、镓(Ga)、铝(Al)、钙(Ca)、锆(Zr)、钨(W)、锂(Li)、钛(Ti)、钽(Ta)、锡(Sn)、铪(Hf)、和钡(Ba)。
作为实例，第一无机纳米颗粒可包括包含锌(Zn)的金属氧化物纳米颗粒，并且可包括由Zn1-xQxO(0≤x<0.5)表示的金属氧化物纳米颗粒。在这里，Q为不同于Zn的至少一种金属，例如镁(Mg)、钴(Co)、镍(Ni)、镓(Ga)、铝(Al)、钙(Ca)、锆(Zr)、钨(W)、锂(Li)、钛(Ti)、钽(Ta)、锡(Sn)、铪(Hf)、硅(Si)、钡(Ba)、或其组合。
例如，Q可包括镁(Mg)。
例如，x可在范围内为0.01≤x≤0.3，例如，0.01≤x≤0.2。
电子传输层16的LUMO能级可为在量子点膜层133a的LUMO能级和电子注入层17的LUMO能级之间的值，并且可为约3.2eV至约4.8eV、约3.2eV至约4.6eV、约3.2eV至约4.5eV、约3.2eV至约4.3eV、约3.2eV至约4.1eV、约3.4eV至4.1eV、约3.5eV至约4.6eV、约3.6eV至约4.6eV、约3.6eV至约4.3eV、约3.6eV至约4.1eV、约3.6eV至约3.9eV、约3.7eV至约4.6eV、约3.7eV至约4.3eV、约3.7eV至约4.1eV、或约3.7eV至约3.9eV。
电子传输层133c厚度可为大于约10nm且小于或等于约80nm，和在范围内，大于约10nm且小于或等于约70nm、大于约10nm且小于或等于约60nm、大于约10nm且小于或等于约50nm、大于约10nm且小于或等于约40nm、或大于约10nm且小于或等于约30nm。
电子注入层133e的LUMO能级可在第二电极132的功函和电子传输层的LUMO能级之间。例如，在第二电极132的功函和电子注入层133e的LUMO能级之间的差可为小于约0.5eV、约0.001eV至约0.5eV、约0.001eV至约0.4eV、或约0.001eV至约0.3eV。作为实例，在电子注入层133e的LUMO能级和电子传输层的LUMO能级之间的差可为小于约0.5eV、约0.001eV至约0.5eV、约0.001eV至约0.4eV、或约0.001eV至约0.3eV。因此，电子可容易地从第二电极132注入到电子注入层133e中以降低量子点器件的驱动电压，并且电子可有效地从电子注入层133e转移到电子传输层以提高效率。在满足前述能级的范围内，电子注入层的LUMO能级可为约3.4eV至约4.8eV、约3.4eV至约4.6eV、约3.4eV至约4.5eV、约3.6eV至约4.8eV、约3.6eV至约4.6eV、约3.6eV至约4.5eV、约3.6eV至约4.3eV、约3.9eV至约4.8eV、约3.9eV至约4.6eV、约3.9eV至约4.5eV、或约3.9eV至约4.3eV。
电子注入层133e可比电子传输层133c薄。例如，电子注入层133e的厚度可为电子传输层133c的厚度的约0.01倍至约0.8倍、约0.01倍至约0.7倍、约0.01倍至约0.5倍、约0.1倍至约0.8倍、约0.1倍至约0.7倍、或约0.1倍至约0.5倍。电子注入层17的厚度可为例如小于或等于约10nm、小于或等于约7nm、或者小于或等于约5nm。在范围内，电子注入层17的厚度可为约1nm至约10nm、约1nm至约8nm、约1nm至约7nm、或约1nm至约5nm。
可以使用一种或多于一种的合适的方法(例如真空沉积法、旋涂法、流延法、朗缪尔-布洛杰特(LB)法、喷墨印刷法、溅射法、激光印刷法和/或激光诱导热成像(LITI)法)形成电子传输层133c和电子注入层133e。
在本公开一些实施例中，量子点发光器件也可以是包含发光单元的光致发光量子点器件，量子点膜层设于发光单元的一侧。
如图8所示，根据本公开实施例的量子点发光器件可以包括第一基板和第二基板。第一基板和第二基板可以相对设置，例如，第一基板可以是设置有光源等部件的基板，第二基板可以是设置有彩膜等部件的基板。
第一基板可以包括第一衬底11和设置于第一衬底11的多个发光单元12。
第二基板可以包括：第二衬底51；设置于第二衬底51的量子点膜层，量子点膜层至少包括多个量子点结构；设置在量子点膜层面向第一基板一侧的多个消光结构53，其中，任意两个相邻的消光结构53之间形成第一通道54；和设置在量子点膜层面向第一基板一侧的多个第一光学结构55，其中，多个第一光学结构55分别位于任意两个相邻的消光结构53之间的第一通道54中。
量子点发光器件还可以包括设置在第一基板与第二基板之间的填充材料部9。
在本公开的实施例中，填充材料部9的材料的折射率大于第一光学结构55的材料的折射率，消光结构53包含吸光材料。
如图8所示，多个发光单元12在第一衬底11上的正投影与多个第一光学结构55在第一衬底11上的正投影至少部分重叠，量子点膜层在第一衬底11上的正投影与多个第一光学结构55在第一衬底11上的正投影至少部分重叠，多个第一光学结构55在第一衬底11上的正投影落入填充材料部9在第一衬底11上的正投影内。第一衬底11和第二衬底51可以是刚性的衬底或柔性的衬底，包括但不限于，玻璃衬底或聚酰亚胺(PI)衬底。
在本公开的实施例中，多个发光单元12可以包括多个有机发光二极管或多个无机发光二极管，诸如Mini LED或Micro LED。
在本公开的实施例中，量子点发光器件可以包括多个子像素I，例如由虚线框包围的区域。子像素I可以是用于发射出具有第一波长范围的光的第三颜色子像素10R、用于发射出具有第二波长范围的光的第一颜色子像素10G和用于发射出具有第三波长范围的光的第二颜色子像素10B。每一个子像素可以包括一个子像素开口，例如，第三颜色子像素10R可以包括第一子像素开口561，第一颜色子像素10G可以包括第二子像素开口562，第二颜色子像素10B可以包括第三子像素开口563。第一颜色、第二颜色和第三颜色可以分别指代绿色、蓝色和红色。当然，量子点发光器件还可以包括用于发射出其他颜色的像素，例如发射出黄光的像素，本公开的实施例不对其做特别的限制。
量子点膜层可以包括用于发射出不同颜色的多个量子点结构，该量子点结构包含本公开的第一单元。如量子点结构包含量子点本体和第一单元，第一单元结合于量子点本体表面。例如，第三颜色子像素10R可以包括用于发射出具有第一波长范围的光的第一量子点结构521，第一颜色子像素10G可以包括用于发射出具有第二波长范围的光的第二量子点结构522。当然，量子点膜层还可以包括用于发射出具有其他波长范围的光的量子点结构，例如发射出黄光的量子点结构。
第二基板还可以包括设置于第二衬底51的多个光阻挡结构57，多个光阻挡结构57位于消光结构53所在的层和量子点膜层52所在的层之间。例如，光阻挡结构57包含阻光材料。
任意两个相邻的光阻挡结构57之间形成第二通道58，第二通道58在第二衬底51上的正投影落入第一通道54在第二衬底51上的正投影内，多个第一通道54和多个第二通道58分别连通，以形成多个进光通道。
第二基板还可以包括设置于第二衬底51的多个量子点保护结构59，多个量子点保护结构59位于量子点膜层52和第一光学结构55之间，多个量子点保护结构59在第二衬底51上的正投影分别位于多个第二通道58在第二衬底51上的正投影内。以此方式，多个量子点保护结构59分别保护位于各个像素开口中的量子点结构。
第二基板还可以包括设置于第二衬底51的多个挡墙结构60，多个挡墙结构60位于第二衬底51和多个消光结构53之间，多个挡墙结构60在第二衬底51上的正投影分别位于多个消光结构53在第二衬底51上的正投影内。
上述各个像素开口561、562、563位于任意两个相邻的挡墙结构60之间，各个像素开口561、562、563在第一衬底11上的正投影分别覆盖多个进光通道在第一衬底11上的正投影，以及，各个像素开口561、562、563在第一衬底11上的正投影分别覆盖多个发光单元12在第一衬底11上的正投影。
本公开还提供一种量子点发光器件的制备方法，包括：
提供第一颜色量子点-配体溶液，第一颜色量子点-配体溶液为包括第一颜色量子点和上述任一实施例中的量子点配体的混合溶液；
提供第二颜色量子点-配体溶液，第二颜色量子点-配体溶液为包括第二颜色量子点和上述任一实施例中的量子点配体的混合溶液；
于基底上涂布第一颜色量子点-配体溶液，进行曝光显影，形成第一颜色子像素；
于基底上涂布第二颜色量子点-配体溶液，进行曝光显影，形成第二颜色子像素；
本公开提供的量子点发光器件的制备方法，还包括：
提供第三颜色量子点-配体溶液，第三颜色量子点-配体溶液为包括第三颜色量子点和上述任一实施例中的量子点配体的混合溶液；
于基底上涂布第三颜色量子点-配体溶液，进行曝光显影，形成第三颜色子像素。
本公开中第一颜色、第二颜色和第三颜色仅仅说明其相互间的颜色不同，但对其具体代表何种颜色不做特殊限定。
本公开还提供一种显示装置，包括上述量子点发光器件。本公开的显示装置可以是手机、平板电脑、电视等电子设备，在此不再一一列举。
第一配体溶解度测试
在该实施例中，测试使用第一配体的量子点与使用相关技术中其他配体的量子点的显影洗脱效果。具体以第一配体为巯基丙酸配体，其他配体为异辛硫醇或油酸配体为例进行测试。具体步骤如下：
(1)将含有不同配体量子点旋凃在2cm×2cm的玻璃基板上；
(2)将以上量子点薄膜浸泡在10mL显影液中，超声5分钟，然后取出，并用显影液冲洗3-8次，然后用氮气枪吹干；
(3)将上述样品全部转移至PTFE(聚四氟乙烯)烧杯中，加入5mL王水，在180℃的电热板上消解，至反应无明显现象且溶液剩余0.5mL，取下冷却至室温，用超纯水定容至5mL；
(4)样品溶液稀释一定倍数直接上机测试(ICP-MS，iCAP Q,Thermo,Waltham,USA))。所使用酸均为化研MOS级，超纯水为Millipore制备。
经换算后，样品中待测元素的含量如下表1所示
表1 不同配体量子点显影后Cd残留量比较(玻璃基底)
从表1中可以看出，使用本公开第一配体(巯基丙酸)作为“显影功能”的配体能明显降低显影洗脱后的量子点残留量。
量子点-配体体系：
以第一配体为
(MPA：巯基丙酸)，第二配体为/>
(MMES：单2-(甲基丙烯酰氧基)琥珀酸乙酯)为例：
(1)量子点本体和量子点混合配体混合
a、配制MPA-甲醇的转向剂，并用氢氧化钠溶液调节pH为11-12.；
b、将量子点本体溶液加入转向剂搅拌，获得第一混合溶液；
c、加入与第一混合溶液等体积的去离子水，搅拌10分钟后离心清洗，丙酮/甲醇混合溶剂离心2次，获得第一配体(MPA)连接于量子点本体的量子点本体-第一配体的材料。
e、将第二配体(MMES)加入量子点本体-第一配体的PGMEA溶液中搅拌4小时，用无水乙醇离心清洗，烘干。
f、将步骤e中的产物取适量于PGMEA溶解，再次加入第二配体(MMES)配体搅拌过夜，无水乙醇离心清洗，烘干3小时，得到一定质量浓度的第一配体(MPA)与第二配体(MMES)混合配体连接于量子点本体的PGMEA溶液。
第一配体(MPA)与第二配体(MMES)混合配体连接于量子点本体得结构如下：
当第一配体和第二配体为其他结构，或还有第三配体时，可参照上述步骤将量子点本体和量子点混合配体混合。
具体地，当第一配体为
第二配体为/>
时，第一配体与第二配体混合配体连接于量子点本体得结构如下：
当第一配体为
第二配体为/>
时，第一配体与第二配体混合配体连接于量子点本体得结构如下：/>
当第一配体为
第二配体为/>
n4选自2-4的任意整数时，第一配体与第二配体混合配体连接于量子点本体得结构如下：
当还含有第三配体时，第三配体也可连接于量子点本体。以第三配体为
n5选自1-100的任意整数为例，第一配体、第二配体和第三配体混合配体连接于量子点本体得结构如下：/>
(2)光敏引发剂、量子点本体和量子点混合配体混合
将光敏引发剂加入步骤(1)获得的溶液中，以重量百分比计，光敏引发剂占量子点本体重量的1％-5％。
光刻工艺形成量子点膜层
(1)提供量子点-配体混合溶液，量子点-配体溶液为包括量子点本体、光敏引发剂和量子点混合配体的混合溶液，即上述的量子点-配体体系。
(2)于基底上涂布量子点-配体混合溶液，进行曝光处理，使得光敏引发剂产生自由基，并使光敏基团中的碳碳双键发生交联；或使得光敏引发剂产生氢离子，并使光敏基团中的含O或S的饱和3-5元杂环基团开环交联；
(3)进行显影处理，形成量子点膜层。
步骤(2)和(3)具体可包括如下操作：
如图1至图2所示，在基底1上涂布第一颜色量子点-配体溶液，形成第一颜色量子点膜层21，加第一道图形化(Photo Mask)工艺，采用紫外光对整体曝光；之后使用-乙醇，异丙醇，丙醇，正丁醇，DMF，DMSO的一种或多种混合溶剂作为显影剂进行冲洗、显影；显影后，再次将基板至于90℃环境中加热120s除去显影剂，形成第一颜色子像素211。
如图3至图4所示，涂布第二颜色量子点-配体溶液，形成第二颜色量子点膜层22，加第二道Photo Mask，采用紫外光对整体曝光，而后显影、定影形成第二颜色子像素221；
如图5至图6所示，最后涂布第三颜色量子点-配体溶液，形成第三颜色量子点膜层23，加第三道Photo Mask，采用紫外光对整体曝光，而后显影、定影形成第三颜色子像素231。
以光敏基团中含碳碳双键的结构
为例，曝光显影后。曝光区该结构的变化如下：
非曝光区该结构的变化如下：
以光敏基团中含环氧基团的结构
为例，曝光显影后。曝光区该结构的变化如下：/>
非曝光区该结构的变化如下：
本公开光敏基团中含碳碳双键或环氧基团的配体结构可参照上述两个反应式。
显示面板制备例
显示面板包括量子点发光器件，量子点发光器件包括依次层叠设置的阳极、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层、电子注入层和阴极。
显示面板制备方法具体包括以下步骤：
透明衬底采用标准方法清洗，之后依次沉积栅极金属Mo 200nm，并图形化；栅极介质SiO2150 nm；有源层IGZO 40nm，并图形化；源漏极金属Mo 200nm，并图形化；钝化层SiO2300 nm，并图形化；像素电极ITO 40nm，并图形化；最后旋涂沉积亚克力系材料并光刻、固化出像素界定层，约1.5um，形成TFT背板；
制备量子点发光器件(QD-LED)前，采用等离子体处理TFT背板表面。
采用旋涂工艺制备空穴注入层和空穴传输层，如分别旋涂PEDOT(聚3,4-乙烯二氧噻吩)：PSS(聚苯乙烯磺酸)和TFB等；其整体厚度为50-100nm。
采用上述光刻工艺形成量子点膜层，具体包括，涂布第一颜色量子点-配体溶液，加第一道Photo Mask，采用紫外光对整体曝光，而后显影、定影形成第一颜色子像素；再涂布第二颜色量子点-配体溶液，加第二道Photo Mask，采用紫外光对整体曝光，而后显影、定影形成第二颜色子像素；最后涂布第三颜色量子点-配体溶液，加第三道Photo Mask，采用紫外光对整体曝光，而后显影、定影形成第三颜色子像素。
旋涂或蒸镀形成电子传输层和电子注入层，如ZnO纳米颗粒等。
蒸镀阴极金属薄层，阴极可采用Al层等，约为500-1000nm，蒸镀结束之后进行封装并切割，完成整个显示面板的制备。
该AMQLED器件的出光方式可以为底出光，可制备的亚像素最小面积在10-30微米，显示面板约300-800ppi。
需要说明的是，尽管在附图中以特定顺序描述了本公开中方法的各个步骤，但是，这并非要求或者暗示必须按照该特定顺序来执行这些步骤，或是必须执行全部所示的步骤才能实现期望的结果。附加的或备选的，可以省略某些步骤，将多个步骤合并为一个步骤执行，以及/或者将一个步骤分解为多个步骤执行等，均应视为本公开的一部分。
应可理解的是，本公开不将其应用限制到本说明书提出的部件的详细结构和布置方式。本公开能够具有其他实施方式，并且能够以多种方式实现并且执行。前述变形形式和修改形式落在本公开的范围内。应可理解的是，本说明书公开和限定的本公开延伸到文中和/或附图中提到或明显的两个或两个以上单独特征的所有可替代组合。所有这些不同的组合构成本公开的多个可替代方面。本说明书的实施方式说明了已知用于实现本公开的最佳方式，并且将使本领域技术人员能够利用本公开。
Claims (24)
1.一种量子点混合配体，其特征在于，包括：
第一配体，包括第一配位基团、第一连接基团和酸性基团，所述第一连接基团连接于所述第一配位基团和所述酸性基团之间；
第二配体，第二配位基团、第二连接基团和光敏基团，所述第二连接基团连接于所述第二配位基团和所述光敏基团之间；
其中，所述第一配位基团和所述第二配位基团用于与量子点本体形成配位键；
所述酸性基团能够与碱性溶液发生酸碱反应，并使所述第一配体离子化；
所述光敏基团选自包含碳碳双键，或含O或S的饱和3-5元杂环基团的结构。
2.根据权利要求1所述的量子点混合配体，其特征在于，所述酸性基团选自羧酸基或磺酸基。
3.根据权利要求1所述的量子点混合配体，其特征在于，所述第一配位基团、所述第二配位基团各自独立地选自氨基、羧酸基、巯基、膦基、膦氧基或双巯基。
4.根据权利要求1所述的量子点混合配体，其特征在于，所述第一连接基团选自碳原子数为1-6的亚烷基，所述第二连接基团选自碳原子数为2-12的亚烷基。
5.根据权利要求1所述的量子点混合配体，其特征在于，所述第一配体，具有如式I所示的结构；
其中，R1为第一配位基团，选自氨基、羧酸基、巯基、膦基、膦氧基或双巯基；
R2为酸性基团，选自羧酸基或磺酸基；
n1选自0-5的任意整数。
6.根据权利要求1所述的量子点混合配体，其特征在于，所述光敏基团选自如下结构所组成的组：
其中，R3选自碳原子数为1-4的烷基。
7.根据权利要求1所述的量子点混合配体，其特征在于，所述第二配体还包括：
溶解基团，连接于所述第二连接基团和所述光敏基团之间，所述溶解基团选自极性基团。
8.根据权利要求7所述的量子点混合配体，其特征在于，所述溶解基团选自包含
的结构。
9.根据权利要求1所述的量子点混合配体，其特征在于，所述第二配体选自如下结构所组成的组：
其中，R4选自氨基、羧酸基、巯基、膦基、膦氧基或双巯基；
n2选自2-8的任意整数；
n3选自2-8的任意整数。
10.根据权利要求1所述的量子点混合配体，其特征在于，所述量子点混合配体还包括：
第三配体，具有如式II所示的结构；
其中，R5选自氨基、羧酸基、巯基、膦基、膦氧基或双巯基；
R6选自极性基团；
n5选自1-100的任意整数。
11.根据权利要求10所述的量子点混合配体，其特征在于，R6选自羧酸基或磺酸基。
12.根据权利要求10所述的量子点混合配体，其特征在于，当所述量子点混合配体包含所述第一配体和所述第二配体时，按重量百分比计，所述量子点混合配体包含所述第一配体10％-50％，所述第二配体50％-90％；
当所述量子点混合配体包含所述第一配体、所述第二配体和所述第三配体时，按重量百分比计，所述量子点混合配体包含所述第一配体10％-30％，所述第二配体40％-60％，所述第三配体10％-30％。
13.根据权利要求10所述的量子点混合配体，其特征在于，当所述量子点混合配体包含所述第一配体和所述第二配体时，所述第一配体和所述第二配体占所述量子点混合配体重量的100％；
当所述量子点混合配体包含所述第一配体、所述第二配体和所述第三配体时，所述第一配体、所述第二配体和所述第三配体占所述量子点混合配体重量的100％。
14.一种量子点-配体体系，其特征在于，包括量子点本体、光敏引发剂和如权利要求1-13任一项所述的量子点混合配体。
15.根据权利要求14所述的量子点-配体体系，其特征在于，以重量百分比计，所述光敏引发剂占所述量子点本体重量的1％-5％。
16.根据权利要求14所述的量子点-配体体系，其特征在于，当所述光敏基团选自包含碳碳双键的结构时，所述光敏引发剂选自光敏自由基引发剂，所述光敏自由基引发剂选自安息香及其衍生物，苯乙酮衍生物或芳香酮类衍生物。
17.根据权利要求14所述的量子点-配体体系，其特征在于，当所述光敏基团选自包含含O或S的饱和3-5元杂环基团的结构时，所述光敏引发剂选自光致生酸剂，所述光致生酸剂选自硫鎓盐类、三嗪类，磺酸酯类或重氮盐类。
18.一种量子点-配体材料，其特征在于，包括第一量子点本体、第二量子点本体和如权利要求1-13任一项所述的量子点混合配体；
其中，所述第二配体通过配位键分别连接于所述第一量子点本体和所述第二量子点本体；
所述第一量子点本体和所述第二量子点本体通过所述第二配体中的所述光敏基团交联形成网状结构。
19.一种量子点图案的制备方法，其特征在于，包括：
提供量子点-配体混合溶液，所述量子点-配体溶液为包括量子点本体、光敏引发剂和如权利要求1-13任一项所述的量子点混合配体的混合溶液；
于基底上涂布所述量子点-配体混合溶液，进行曝光处理，使得光敏引发剂产生自由基，并使所述光敏基团中的所述碳碳双键发生交联；或使得所述光敏引发剂产生氢离子，并使所述光敏基团中的所述含O或S的饱和3-5元杂环基团开环交联；
进行显影处理，形成所述量子点图案。
20.一种量子点发光器件，其特征在于，包括功能层，所述功能层包括量子点膜层，所述量子点膜层包括如权利要求18所述的量子点-配体材料。
21.根据权利要求20所述的量子点发光器件，其特征在于，所述量子点发光器件还包括阳极和阴极，所述功能层位于所述阳极和所述阴极之间。
22.根据权利要求20所述的量子点发光器件，其特征在于，所述量子点发光器件还包括发光单元，所述量子点膜层设于所述发光单元的一侧。
23.一种量子点发光器件的制备方法，其特征在于，包括：
提供第一颜色量子点-配体混合溶液，所述第一颜色量子点-配体溶液为包括第一颜色量子点本体、光敏引发剂和如权利要求1-13任一项所述的量子点混合配体的混合溶液；
提供第二颜色量子点-配体混合溶液，所述第二颜色量子点-配体溶液为包括第二颜色量子点本体、光敏引发剂和如权利要求1-13任一项所述的量子点混合配体的混合溶液；
于基底上涂布所述第一颜色量子点-配体混合溶液，进行曝光显影，形成第一颜色子像素；
于基底上涂布所述第二颜色量子点-配体混合溶液，进行曝光显影，形成第二颜色子像素。
24.一种显示装置，其特征在于，包括如权利要求20-22任一项所述的量子点发光器件。
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| CN (1) | CN116426269A (zh) |
-
2021
- 2021-12-31 CN CN202111662786.XA patent/CN116426269A/zh active Pending
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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