CN116426129A - 一种耐热有机硅导电胶材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐热有机硅导电胶材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及有机硅导电材料技术领域，更具体而言，涉及一种耐热有机硅导电胶材料及其制备方法。所述导电胶材料原材料包括改性耐热有机硅树脂20～40份、导电粉体45～70份、交联剂0.62～2.8份、分散剂0.2～1.5份、补强剂0.5～2份、催化剂0.1～0.7份、助剂0.05～0.1份、促进剂0.2～0.6份、溶剂10～20份。采用该改性耐热有机硅树脂制备的导电胶能够在常温下完成固化，固化后的导电胶材料克服了当下有机硅导电胶耐高温性不足，能够承受600℃高温，有效解决了航空航天设备工作过程中瞬时高晗、高热流环境下电磁屏蔽导电胶粘剂的可靠性问题。

Description

一种耐热有机硅导电胶材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅导电材料技术领域，更具体而言，涉及一种耐热有机硅导电胶材料及其制备方法。
背景技术
单组分室温固化有机硅导电胶能在室温下吸收空气中的湿气发生缩合反应实现固化，固化后具有良好的密封性、粘接性和导电性，可广泛应用于壳体缝隙实现电磁屏蔽功能，同时由于Si-O键键能较高，它具有较高的热稳定性，可以在200℃下长时间使用，但是在500℃时该类材料可能会在内部发生裂解导致密封失效，甚至引发火灾。在实际应用中，部分航空航天设备工作过程中会对形成瞬时高晗、高热流环境，使的密封件可能会瞬间承受500℃的高温，这就对电磁密封材料的耐高温性提出使用要求。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，为此，本发明的一个方面的目的在于，提供一种耐热有机硅导电胶材料，所述导电胶材料原材料包括改性耐热有机硅树脂20～40份、导电粉体45～70份、交联剂0.62～2.8份、分散剂0.2～1.5份、补强剂0.5～2份、催化剂0.1～0.7份、助剂0.05～0.1份、促进剂0.2～0.6份、溶剂10～20份。
本发明的另一个方面的目的在于，提供一种耐热有机硅导电胶材料的制备方法，制备方法具体步骤如下：
S1.将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、硼酸和乙酰丙酮钛依次加入反应釜中，再加入去离子水，打开搅拌器，通气，以1℃/min的速率将温度升高到85±5℃，在此温度下预聚2小时，再以1.5℃/min的速率将混合物的温度升高到180±5℃，并在此温度下保持4小时，将得到的产物密封保存冷却至室温即得到改性耐热有机硅树脂；
S2.将改性耐热有机硅树脂、交联剂、分散剂、促进剂和助剂在双行星搅拌机中进行真空分散，再加入补强剂真空分散，得到混合物；
S3.向S2得到的混合物中加入溶剂和导电粉体真空分散，再加入催化剂，在双行星搅拌机中进行真空分散，制得耐热有机硅导电胶材料。
所述改性耐热有机硅树脂为聚二甲基硼钛硅氧烷，化学式为
Figure SMS_1
。
优选的，所述S1中α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、硼酸和乙酰丙酮的质量比为100:8.09～26.3:0.25～0.53，加入去离子水的量为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷用量的30%～50%，搅拌器转速为100rmp～200rmp，通入空气，改性耐热有机硅树脂粘度在50000mPa·S～80000mPa·S之间。
优选的，所述S2中双行星搅拌机真空度为-0.065MPa～-0.08MPa，搅拌转速为900rmp～1500rmp，改性耐热有机硅树脂、交联剂、分散剂、促进剂和助剂分散时间为10min-30min，加入补强剂分散时间为15min-40min。
优选的，所述S2中交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷中的一种或两种以上的组合；分散剂为BYK-161、BYK-163、BYK-110中的一种或两种以上的组合。
优选的，所述S2中促进剂为附着力促进剂，采用的促进剂为乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)、乙烯基三甲氧基硅烷（A-171）、γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）、γ-(2，3-环氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上的组合；助剂为氰基烷基硅氧烷、低粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、聚醚及聚醚改性硅油中的一种或两种以上的组合。
优选的，所述S2中补强剂为气相白炭黑、轻质碳酸钙、沉淀白炭黑中的一种或两种以上的组合。
优选的，所述S3中双行星搅拌机真空度为-0.065MPa～-0.08MPa，搅拌转速为900rmp～1500rmp，混合物、溶剂和导电粉的分散时间为20min-30min，加入催化剂分散时间为10min-20min。
优选的，所述S3中溶剂为OS-10、OS-20、有机硅油、异构烷烃、溶剂油的一种或两种以上的组合；导电粉为银粉、银包铜粉、银包玻璃微珠粉、银包铝粉、镍包石墨粉中的一种或两种以上的组合，导电粉的粒径在5μm～25μm之间。
优选的，所述S3中催化剂为有机锡、钛酸酯及其配合物、胍烃基烷氧基硅烷中的一种。
本发明所具有的有益效果如下：
本发明的耐热有机硅导电胶材料，通过在α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷链中引入钛、硼两种元素进行主链杂化提高了硅树脂的热稳定性和抗氧化热破坏能力。在有机硅主链中引入硼、钛元素后，在热源作用下硼、钛元素能够促进材料成炭，而硅氧化形成的二氧化硅会抑制炭层的氧化，在没有硼、钛的情况下，硅氧烷链转化为硅灰且是非连续层。因此在硅树脂中加入硼、钛元素能够起到协同作用，能够促进获得具有高热氧化稳定性的连续炭层，从而提高材料热氧化稳定性。另外分子链中B-O链部分比Si-O链部分更加稳定，这也是提高其耐热稳定性的主要原因。
采用该改性耐热有机硅树脂制备的导电胶能够在常温下完成固化，固化后的导电胶材料克服了当下有机硅导电胶耐高温性不足，能够承受600℃高温，有效解决了航空航天设备工作过程中瞬时高晗、高热流环境下电磁屏蔽导电胶粘剂的可靠性问题。
本发明提供的导电胶材料黏度适中、触变性佳，可通过过刮凃、点胶等工艺进行施工，所制备的导电胶层尺寸稳定、导电性好、粘结性能强，导电胶的体积电阻率小于0.05Ω·cm，剥离强度大于10N/cm。该导电胶的体积电阻率和剥离强度可满足电磁屏蔽密封导电胶粘剂材料的应用要求，具有广阔的应用前景，制备方法简单便于操作，适合大批量生产应用。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是本发明耐热有机硅导电胶材料制备流程图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施例对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于此描述的方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例一
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷（羟基含量2%，粘度150cps）、硼酸和乙酰丙酮钛按照质量比100:16.18:0.35依次加入反应釜中，加入40重量份去离子水，打开搅拌器调整搅拌速度为120rmp，通入空气，以1℃/min的速率将温度升高到85±5℃，在此温度下预聚2小时，再以1.5℃/min的速率将混合物的温度升高到180±5℃，并在此温度下保持4小时，将得到的产物密封保存冷却至室温即得到改性耐热有机硅树脂。
将23.15重量份改性耐热有机硅树脂、0.72重量份甲基三甲氧基硅烷、0.34重量份BYK-161、0.27重量份A-171和0.06重量份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷（100cps）在双行星搅拌机中进行真空分散10min-30min，再加入0.53重量份气相白炭黑真空分散15min-40min，得到混合物。
向混合物中加入10.56重量份OS-10和64.16重量份银包铜粉真空分散20min-30min；之后再加入0.21重量份钛酸酯，在双行星搅拌机中进行真空分散10min-20min，上述双行星搅拌机真空度为-0.07MPa，搅拌速度为1200rmp，得到耐热有机硅导电胶。
实施例二
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷（羟基含量3%，粘度100cps）、硼酸和乙酰丙酮钛按照质量比100:22.16:0.42依次加入反应釜中，加入40重量份去离子水，打开搅拌器调整搅拌速度为120rmp，通入空气，以1℃/min的速率将温度升高到85±5℃，在此温度下预聚2小时，再以1.5℃/min的速率将混合物的温度升高到180±5℃，并在此温度下保持4小时，将得到的产物密封保存冷却至室温即得到改性耐热有机硅树脂。
将22.43重量份改性耐热有机硅树脂、0.65重量份甲基三甲氧基硅烷、0.48重量份BYK-161、0.32重量份A-171和0.06重量份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷（100cps）在双行星搅拌机中进行真空分散10min-30min，再加入0.55重量份气相白炭黑真空分散15min-40min，得到混合物。
向混合物中加入10.11重量份OS-10和65.24重量份银包铜粉真空分散20min-30min；之后再加入0.16重量份钛酸酯，在双行星搅拌机中进行真空分散10min-20min，上述双行星搅拌机真空度为-0.07MPa，搅拌速度为1200rmp，得到耐热有机硅导电胶。
实施例三
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷（羟基含量4%，粘度200cps）、硼酸和乙酰丙酮钛按照质量比100:12.13:0.35依次加入反应釜中，加入40重量份去离子水，打开搅拌器调整搅拌速度为120rmp，通入空气，以1℃/min的速率将温度升高到85±5℃，在此温度下预聚2小时，再以1.5℃/min的速率将混合物的温度升高到180±5℃，并在此温度下保持4小时，将得到的产物密封保存冷却至室温即得到改性耐热有机硅树脂。
将23.64重量份改性耐热有机硅树脂、0.73重量份甲基三甲氧基硅烷、0.32重量份BYK-161、0.25重量份A-171和0.07重量份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷（100cps）在双行星搅拌机中进行真空分散10min-30min，再加入0.62重量份气相白炭黑真空分散15min-40min，得到混合物。
向混合物中加入11.32重量份OS-10和62.89重量份银包铜粉真空分散20min-30min；之后再加入0.16重量份钛酸酯，在双行星搅拌机中进行真空分散10min-20min，上述双行星搅拌机真空度为-0.07MPa，搅拌速度为1200rmp，得到耐热有机硅导电胶。
对比例一
将23.15重量份硅树脂、0.72重量份甲基三甲氧基硅烷、0.34重量份BYK-161、0.27重量份A-171和0.06重量份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷（100cps）在双行星搅拌机中进行真空分散10min-30min，再加入0.53重量份气相白炭黑真空分散15min-40min，得到混合物。
向混合物中加入10.56重量份OS-10和64.16重量份银包铜粉真空分散20min-30min；之后再加入0.21重量份钛酸酯，在双行星搅拌机中进行真空分散10min-20min，上述双行星搅拌机真空度为-0.07MPa，搅拌速度为1200rmp，得到有机硅导电胶。
对比例二
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷（羟基含量3%，粘度100cps）和硼酸按照质量比100:22.16依次加入反应釜中，加入40重量份去离子水，打开搅拌器调整搅拌速度为120rmp，通入空气，以1℃/min的速率将温度升高到85±5℃，在此温度下预聚2小时，再以1.5℃/min的速率将混合物的温度升高到180±5℃，并在此温度下保持4小时，将得到的产物密封保存冷却至室温即得到改性有机硅树脂。
将22.43重量份改性有机硅树脂、0.65重量份甲基三甲氧基硅烷、0.48重量份BYK-161、0.32重量份A-171和0.06重量份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷（100cps）在双行星搅拌机中进行真空分散10min-30min，再加入0.55重量份气相白炭黑真空分散15min-40min，得到混合物。
向混合物中加入10.11重量份OS-10和65.24重量份银包铜粉真空分散20min-30min；之后再加入0.16重量份钛酸酯，在双行星搅拌机中进行真空分散10min-20min，上述双行星搅拌机真空度为-0.07MPa，搅拌速度为1200rmp，得到有机硅导电胶。
对比例三
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷（羟基含量4%，粘度200cps）和乙酰丙酮钛按照质量比100:0.35依次加入反应釜中，加入40重量份去离子水，打开搅拌器调整搅拌速度为120rmp，通入空气，以1℃/min的速率将温度升高到85±5℃，在此温度下预聚2小时，再以1.5℃/min的速率将混合物的温度升高到180±5℃，并在此温度下保持4小时，将得到的产物密封保存冷却至室温即得到改性有机硅树脂。
将23.64重量份改性有机硅树脂、0.73重量份甲基三甲氧基硅烷、0.32重量份分散剂、0.25重量份A-171和0.07重量份α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷（100cps）在双行星搅拌机中进行真空分散10min-30min，再加入0.62重量份气相白炭黑真空分散15min-40min，得到混合物。
向混合物中加入11.32重量份OS-10和62.89重量份银包铜粉真空分散20min-30min；之后再加入0.16重量份钛酸酯，在双行星搅拌机中进行真空分散10min-20min，上述双行星搅拌机真空度为-0.07MPa，搅拌速度为1200rmp，得到有机硅导电胶。
试验例：
通过剪切强度对比导电胶粘接性能，用以上实施例一至三和对比例一至三中制得的导电胶将硅橡胶条与铝基板粘合在一起，在室温下固化7天，然后测试剥离强度。
通过体积电阻率对比导电胶导电性能，用以上实施例一至三和对比例一至三中制得的导电胶制备体积电阻率测试样品，并进行测试。
通过耐温性试验对比导电胶耐热性能，用以上实施例一至三和对比例一至三中制得的导电胶涂抹在铝基板上，在室温下固化7天，随后在600℃贮存30min，记录产品变化。
样品的剥离强度按照GB/T2790-1995测定；
体检电阻率按照SJ20673A-2016测定。
测试结果如下表1所示：
功能指标
样品
实施例一
实施例二
实施例三
对比列一
对比列二
对比列三
剥离强度（N/cm）
11.52
10.73
11.81
9.86
10.66
10.82
体积电阻率（Ω·cm）
3.85×10-2
2.14×10-2
4.05×10-2
3.52×10-2
2.33×10-2
3.27×10-2
耐温性（600℃）
无脱皮、鼓泡、剥落等
无脱皮、鼓泡、剥落等
无脱皮、鼓泡、剥落等
贮存中有烟出现、产品鼓泡、开裂
轻度鼓泡、无脱皮、开裂等
有鼓泡、无脱皮、开裂等
实施例一与对比例一测试结果说明经过改性后的硅树脂在600℃耐热性能明显改善，实施例二和实施例三与对比例二和对比例三测试结果说明经过硼酸和乙酰丙酮钛分别改性的有机硅树脂耐热效果较二者复合改性后的效果要差。综上所述，硼酸和乙酰丙酮钛复合改性对导电胶粘剂的剥离强度与体积电阻率影响较小，对树脂体系耐热改善明显。
以上所述仅为本发明优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明还可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐热有机硅导电胶材料，其特征在于：所述导电胶材料原材料包括改性耐热有机硅树脂20～40份、导电粉体45～70份、交联剂0.62～2.8份、分散剂0.2～1.5份、补强剂0.5～2份、催化剂0.1～0.7份、助剂0.05～0.1份、促进剂0.2～0.6份、溶剂10～20份。
2.根据权利要求1所述的一种耐热有机硅导电胶材料的制备方法，其特征在于：制备方法具体步骤如下：
S1.将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、硼酸和乙酰丙酮钛依次加入反应釜中，再加入去离子水，打开搅拌器，通气，以1℃/min的速率将温度升高到85±5℃，在此温度下预聚2小时，再以1.5℃/min的速率将混合物的温度升高到180±5℃，并在此温度下保持4小时，将得到的产物密封保存冷却至室温即得到改性耐热有机硅树脂；
S2.将改性耐热有机硅树脂、交联剂、分散剂、促进剂和助剂在双行星搅拌机中进行真空分散，再加入补强剂真空分散，得到混合物；
S3.向S2得到的混合物中加入溶剂和导电粉体真空分散，再加入催化剂，在双行星搅拌机中进行真空分散，制得耐热有机硅导电胶材料。
3.根据权利要求2所述的一种耐热有真空机硅导电胶材料的制备方法，其特征在于：所述S1中α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、硼酸和乙酰丙酮的质量比为100:8.09～26.3:0.25～0.53，加入去离子水的量为α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷用量的30%～50%，搅拌器转速为100rmp～200rmp，通入空气，改性耐热有机硅树脂粘度在50000mPa·S～80000mPa·S之间。
4.根据权利要求2所述的一种耐热有机硅导电胶材料的制备方法，其特征在于：所述S2中双行星搅拌机真空度为-0.065MPa～-0.08MPa，搅拌转速为900rmp～1500rmp，改性耐热有机硅树脂、交联剂、分散剂、促进剂和助剂分散时间为10min-30min，加入补强剂分散时间为15min-40min。
5.根据权利要求2所述的一种耐热有机硅导电胶材料的制备方法，其特征在于：所述S2中交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷中的一种或两种以上的组合；分散剂为BYK-161、BYK-163、BYK-110中的一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求2所述的一种耐热有机硅导电胶材料的制备方法，其特征在于：所述S2中促进剂为附着力促进剂，采用的促进剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙烷)丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上的组合；助剂为氰基烷基硅氧烷、低粘度α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、聚醚及聚醚改性硅油中的一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求2所述的一种耐热有机硅导电胶材料的制备方法，其特征在于：所述S2中补强剂为气相白炭黑、轻质碳酸钙、沉淀白炭黑中的一种或两种以上的组合。
8.根据权利要求2所述的一种耐热有机硅导电胶材料的制备方法，其特征在于：所述S3中双行星搅拌机真空度为-0.065MPa～-0.08MPa，搅拌转速为900rmp～1500rmp，混合物、溶剂和导电粉的分散时间为20min-30min，加入催化剂分散时间为10min-20min。
9.根据权利要求2所述的一种耐热有机硅导电胶材料的制备方法，其特征在于：所述S3中溶剂为OS-10、OS-20、有机硅油、异构烷烃、溶剂油的一种或两种以上的组合；导电粉为银粉、银包铜粉、银包玻璃微珠粉、银包铝粉、镍包石墨粉中的一种或两种以上的组合，导电粉的粒径在5μm～25μm之间。
10.根据权利要求2所述的一种耐热有机硅导电胶材料的制备方法，其特征在于：所述S3中催化剂为有机锡、钛酸酯及其配合物、胍烃基烷氧基硅烷中的一种。
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