CN116425639A - 一种含亚精胺的植物提取物的制备方法 - Google Patents
一种含亚精胺的植物提取物的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种含亚精胺的植物提取物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)使用含保护剂和酸性溶液的混合物浸泡植物原料；(2)将浸泡后的植物原料使用酸性溶液处理，收集处理液；(3)去除处理液中杂质，收集清液；(4)截留所述清夜中的目标成分，收集截留液，制备含亚精胺的植物提取物。该制备工艺对应的亚精胺的提取率高。
Description
技术领域
本发明涉及中药制备技术领域，涉及一种含亚精胺的植物提取物的制备方法。
背景技术
多胺(polyamine,PA)是生物体代谢过程中产生的具有生物活性的相对分子量较低的脂肪族含氮碱。多胺(polyamines)主要包括腐胺(putrescine,PUT)、亚精胺(spermidine,SPD)和精胺(spermine,SPM)，一般含多个氨基和亚氨基，有多个单价的阳离子基团。
多胺广泛存在于各种生物体内，它具有多重的功效和作用，例如：对细胞生长和增殖以及组织的再生等起着非常关键性的作用；是生物体内关键的代谢调控物质，它参与核酸及蛋白质的合成；还与细胞的生长发育和分化以及肿瘤的发生密切相关，在快速生长增殖的组织中，含量尤为丰富，动物实验及临床研究都发现肿瘤的生长程度与局部组织和体液内的多胺浓度呈正相关。
传统的多胺的提取方法例如：
WO2007148739A1记载的一种制备含多胺的植物提取物的方法：(1)使植物和/或植物提取物经受酸性条件的步骤，和(2)分离液体部分的步骤。所述步骤(1)加入包含无机酸和/或有机酸的酸溶液以使pH为2以下，并且使混合物经历酸性情况。其中，无机和/或有机酸包括盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、磷酸、三氯乙酸、过氧化物、奎宁酸、乳酸、丙酸、丁酸、草酸、丙二酸、琥珀酸。步骤(2)中分离所述液体部分的步骤是离心和/或过滤分离；分离方法可以是离子交换法，凝胶过滤法，膜分离法和电渗析法。
TWI506009B记载的一种多胺组成物之制造方法，包含：(1)以乙醇处理植物及/或植物加工物之步骤、(2)以水处理植物及/或植物加工物之步骤、(3)在酸性条件下处理植物及/或植物加工物之步骤、及(4)分离并提取液体部分之步骤。其中在酸性条件下处理植物及/或植物加工物之步骤,系在pH3.0至pH6.0之酸性条件下处理植物及/或植物加工物之步骤。进一步地，在酸性条件下处理植物及/或植物加工物之步骤：系在pH4.0至pH6.0之酸性条件下处理植物及/或植物加工物之步骤；系以从由盐酸、硫酸、硝酸、醋酸、磷酸、柠檬酸、乳酸、丙酸、酪酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、富马酸、马来酸、苹果酸、酒石酸、安息香酸、磺柳酸及甲酸所构成之群组中选出的至少一种酸性溶液，来处理植物及/或植物加工物；系以盐酸及/或柠檬酸的酸性溶液处理植物及/或植物加工物之步骤；多胺组成物系包含从由1,3-二胺基丙烷、腐胺、尸胺、降亚精胺、亚精胺、高亚精胺、胺丙基尸胺、热胺、精胺、热精胺、刀豆胺、胺戊基降亚精胺、N,N-双(胺丙基)尸胺、高精胺、嗜热性五胺、高嗜热性五胺、嗜热性六胺及高嗜热性六胺所构成之群组中选出的至少一种以上化合物之组成物；其中植物及/或植物加工物系源自从由小麦种子、小麦胚芽、小麦胚、大豆种子、大豆胚芽、大豆胚、豆乳及豆渣所构成之群组中选出的至少一种植物及/或植物加工物。
然而，采用传统的提取方法从植物原料中提取亚精胺，提取率低。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明实施例的目的之一包括提供含亚精胺的植物提取物的制备方法，采用该制备方法从植物原料中提取亚精胺，提取率高。
在本发明的第一方面，提供一种含亚精胺的植物提取物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)使用含保护剂和酸性溶液的混合物浸泡植物原料；
(2)将浸泡后的植物原料使用酸性溶液处理，收集处理液；
(3)去除处理液中杂质，收集清液；
(4)截留所述清夜中的目标成分，收集截留液，制备含亚精胺的植物提取物。
在本发明的一些实施例中，所述保护剂选自抗坏血酸、异抗坏血酸、迷迭香酸、乙二胺四乙酸二钠、植酸、茶多酚及其棕榈酸酯、没食子酸、乳酸钙、山梨酸及其钾盐、茶黄素、BHA、BHT、硫辛酸或者其组合；可选地，所述保护剂为抗坏血酸。
在本发明的一些实施例中，所述步骤(1)或/和步骤(2)中，所述酸性溶液的pH值为1-6；可选地，所述酸性溶液的pH值为3-4。
在本发明的一些实施例中，所述步骤(1)或/和步骤(2)中，所述酸性溶液中的酸选自盐酸、硫酸、乙酸、磷酸、乳酸、丙酸、草酸、琥珀酸、富马酸、马来酸、苹果酸、酒石酸、甲酸或者其组合。
在本发明的一些实施例中，所述制备方法具有如下技术特征中的一个或者多个：
①步骤(1)中，所述酸性溶液的添加量为所述植物原料的3-20倍体积；和，
②所述植物原料为小麦胚芽、大麦胚芽、大豆胚芽、玉米胚芽、大豆、玉米、大麦和小麦中的一种或者几种。
在本发明的一些实施例中，所述步骤(3)中采用滤膜有机膜或者无机膜过滤去除所述处理液中的杂质。
在本发明的一些实施例中，所述步骤(4)中采用有机膜或者无机膜截留清液中的目标成分，截留分子量小于等于5000Dal；可选地，截留分子量为2500-3500Dal。
在本发明的一些实施例中，所述步骤(4)具有如下技术特征中的一个或者多个：
①所述步骤(4)中还对截留液进行浓缩或/和灭菌；和，
②所述步骤(4)还采用喷雾干燥或者冷冻干燥对所述截留液进行干燥，从而制备所述含亚精胺的植物提取物。
在本发明的一些实施例中，所述制备方法具有如下技术特征中的一个或者多个：
①所述步骤(1)中保护剂的用量为所述植物原料的0.2-5％w/w，可选地为0.2-1.6％w/w；
②所述步骤(2)中浸泡时间为0.2-2h；和，
③所述步骤(2)中，所述酸性溶液的体积为植物原料的3-10倍，v/w，
处理的方式是渗漉。
在本发明的第二方面，提供一种含亚精胺的植物提取物，所述植物提取物由第一方面所述的方法制备得到。
在本发明的第三方面，提供第二方面所述的含亚精胺的植物提取物在制备食品、保健品或者药品中的应用。
在本发明的第四方面，提供第二方面所述的含亚精胺的植物提取物在制备亚精胺中的应用。
相对于传统技术，本发明的有益效果包括：
本发明从植物原料中提取亚精胺的过程中，采用含有保护剂和酸性溶液的混合物对植物原料进行浸泡，再采用酸性溶液对浸泡过的植物原料进行处理，去除所得处理液中的杂质并截留目标成分、制备含亚精胺的植物提取物。该制备工艺对应的亚精胺的提取率高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案、更完整地理解本发明及其有益效果，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对本领域技术人员来说，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的工艺流程简图；
图2为实施例28所制备的植物提取物中的亚精胺的HPLC检测图。
具体实施方式
下面结合附图、实施方式和实施例，对本发明作进一步详细的说明。应理解，这些实施方式和实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，提供这些实施方式和实施例的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。还应理解，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式和实施例，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下作各种改动或修改，得到的等价形式同样落于本发明的保护范围。此外，在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为充分地理解，应理解，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述实施方式和实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
术语
除非另外说明或存在矛盾之处，本文中使用的术语或短语具有以下含义：
本文所使用的术语“和/或”、“或/和”、“及/或”的选择范围包括两个或两个以上相关所列项目中任一个项目，也包括相关所列项目的任意的和所有的组合，所述任意的和所有的组合包括任意的两个相关所列项目、任意的更多个相关所列项目、或者全部相关所列项目的组合。需要说明的是，当用至少两个选自“和/或”、“或/和”、“及/或”的连词组合连接至少三个项目时，应当理解，在本发明中，该技术方案毫无疑问地包括均用“逻辑与”连接的技术方案，还毫无疑问地包括均用“逻辑或”连接的技术方案。比如，“A及/或B”包括A、B和A+B三种并列方案。又比如，“A，及/或，B，及/或，C，及/或，D”的技术方案，包括A、B、C、D中任一项(也即均用“逻辑或”连接的技术方案)，也包括A、B、C、D的任意的和所有的组合，也即包括A、B、C、D中任两项或任三项的组合，还包括A、B、C、D的四项组合(也即均用“逻辑与”连接的技术方案)。
本发明中涉及“多个”、“多种”、“多次”、“多元”等，如无特别限定，指在数量上大于2或等于2。例如，“一种或多种”表示一种或大于等于两种。
本文中所使用的“其组合”、“其任意组合”、“其任意组合方式”等中包括所列项目中任两个或任两个以上项目的所有合适的组合方式。
本文中，“合适的组合方式”、“合适的方式”、“任意合适的方式”等中所述“合适”，以能够实施本发明的技术方案、解决本发明的技术问题、实现本发明预期的技术效果为准。
本文中，“优选”、“更好”、“更佳”、“为宜”仅为描述效果更好的实施方式或实施例，应当理解，并不构成对本发明保护范围的限制。
本发明中，“进一步”、“更进一步”、“特别”等用于描述目的，表示内容上的差异，但并不应理解为对本发明保护范围的限制。
本发明中，“可选地”、“可选的”、“可选”，指可有可无，也即指选自“有”或“无”两种并列方案中的任一种。如果一个技术方案中出现多处“可选”，如无特别说明，且无矛盾之处或相互制约关系，则每项“可选”各自独立。
本发明中，“第一方面”、“第二方面”、“第三方面”、“第四方面”等中，术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等仅用于描述目的，不能理解为指示或暗示相对重要性或数量，也不能理解为隐含指明所指示的技术特征的重要性或数量。而且“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等仅起到非穷举式的列举描述目的，应当理解并不构成对数量的封闭式限定。
本发明中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本发明中，涉及到数值区间(也即数值范围)，如无特别说明，可选的数值分布在上述数值区间内视为连续，且包括该数值范围的两个数值端点(即最小值及最大值)，以及这两个数值端点之间的每一个数值。如无特别说明，当数值区间仅仅指向该数值区间内的整数时，包括该数值范围的两个端点整数，以及两个端点之间的每一个整数，在本文中，相当于直接列举了每一个整数，比如t为选自1～10的整数，表示t为选自由1、2、3、4、5、6、7、8、9和10构成的整数组的任一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并这些范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
本发明中的温度参数，如无特别限定，既允许为恒温处理，也允许在一定温度区间内存在变动。应当理解的是，所述的恒温处理允许温度在仪器控制的精度范围内进行波动。允许在如±5℃、±4℃、±3℃、±2℃、±1℃的范围内波动。
本发明中，％(w/w)与wt％均表示重量百分比，％(v/v)指体积百分比，％(w/v)指质量体积百分数。
生物样品中提取多胺用到的提取剂应该满足两个条件：首先，能够沉淀蛋白；其次，必须能够溶解多胺。生物样品的提取中应用比较广泛主要是高氯酸和三氯乙酸。
多胺的相对分子量一般在300以下，相对比较低，因此多胺都易溶于水。但随着分子量的增加，其溶解度会略降低，因而一般用有机溶剂直接萃取不完全。另外，此类物质的性质不稳定，光照或在碱性条件下不是很稳定，只有在酸性溶液中才较稳定。
从多胺的化学结构来看，由于烷基结构有斥电子性，且氮原子与质子结合力较强，因此多胺呈现碱性。脂肪胺(多胺)碱性比芳香胺(单胺)要强，并且多胺的碱性随着碳链的增长而增强。如精胺的pKa为8.90～11.50；亚精胺的pKa为9.52～11.56。疏水性是由氨基基团所附着的脂肪链的长度决定的，因此脂肪链越长，疏水性就越强。由于疏水性分子偏于非极性，因此长链多胺大多能溶于非极性溶剂和有机溶剂。
本发明的第一方面
本发明提供一种含亚精胺的植物提取物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)使用含保护剂和酸性溶液的混合物浸泡植物原料；
(2)将浸泡后的植物原料使用酸性溶液处理，收集处理液；
(3)去除处理液中杂质，收集清液；
(4)截留所述清夜中的目标成分，收集截留液，制备含亚精胺的植物提取物。
可选地，所述保护剂选自抗坏血酸、异抗坏血酸、迷迭香酸、乙二胺四乙酸二钠、植酸、茶多酚及其棕榈酸酯、没食子酸、乳酸钙、山梨酸及其钾盐、茶黄素、BHA、BHT、硫辛酸或者其组合。可选地，所述保护剂选自抗坏血酸、迷迭香酸、乙二胺四乙酸二钠或者其组合。可选地，所述保护剂为抗坏血酸。
可选地，所述步骤(1)或/和步骤(2)中，所述酸性溶液的pH值为1-6(例如为1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6)。可选地，所述酸性溶液的pH值为3-4。
可选地，所述步骤(1)或/和步骤(2)中，所述酸性溶液中的酸选自盐酸、硫酸、乙酸、磷酸、乳酸、丙酸、草酸、琥珀酸、富马酸、马来酸、苹果酸、酒石酸、甲酸或者其组合。可选地，所述酸性溶液中的酸选自盐酸、磷酸、醋酸、酒石酸或者其组合。
可选地，所述制备方法具有如下技术特征中的一个或者多个：
①步骤(1)中，所述酸性溶液的添加量为所述植物原料的3-20倍体积(例如为3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20倍)；酸性溶液的添加太少则可能浸泡提取所需时间较长，提取也有可能不充分；酸性溶液的添加较多则浸泡提取所需时间可以相应缩短；
②所述植物原料为小麦胚芽、大麦胚芽、大豆胚芽、玉米胚芽、大豆、玉米、大麦和小麦中的一种或者几种。可选地，所述植物原料为小麦胚芽、玉米胚芽、大豆胚芽或者其组合。
可选地，所述步骤(3)中采用有机膜或者无机膜去除所述处理液中的杂质。有机膜的孔径例如为0.5-10μm，种类例如为有机的抽滤袋，无机膜的孔径例如为0.01μm-1μm，种类例如为陶瓷膜。
可选地，所述步骤(4)中采用有机膜或者无机膜截留所述清液中的目标成分，截留分子量小于等于5000Dal(例如为5000、4900、4800、4700、4600、4500、4400、4300、4200、4100、4000、3900、3800、3700、3600、3500、3400、3300、3200、3100、3000、2900、2800、2700、2600、2500、2400、2300、2200、2100、2000Dal)；可选地，截留分子量为2500-3500Dal。
可选地，所述步骤(4)具有如下技术特征中的一个或者多个：
①所述步骤(4)中还对所述截留液进行浓缩或/和灭菌；和，
②所述步骤(4)还采用喷雾干燥或者冷冻干燥对所述截留液进行干燥，从而制备所述含亚精胺的植物提取物。
本发明对浓缩、灭菌的具体操作方式不做特别限定，例如灭菌的方式可以为UHT灭菌，也可以是煮沸灭菌。
本发明对干燥的方式不做特别限定，可以选择冷冻干燥，也可以采用喷雾干燥。
可选地，所述制备方法具有如下技术特征中的一个或者多个：
①所述保护剂的用量为所述植物原料的0.2-5％w/w(0.2％、0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％)，可选地为0.2-1.6％w/w；
②浸泡时间为0.2-2h(例如为0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0h)；和，
③步骤(2)中，所述酸性溶液的体积为植物原料的3-10倍(例如为3、4、5、6、7、8、9、10倍)，v/w，
处理的方式是渗漉。
本发明的第二方面
本发明提供一种含亚精胺的植物提取物，所述植物提取物由第一方面所述的方法制备得到。
本发明的第三方面
本发明提供第二方面所述的含亚精胺的植物提取物在制备食品、保健品、药品或化妆品中的应用，为有需求的人群补充亚精胺或通过提取物中的亚精胺发挥其生理生化作用。
在本发明的第四方面
本发明提供第二方面所述的含亚精胺的植物提取物在制备亚精胺中的应用。
本发明植物提取物还可以作为原料进一步用于更高纯度的亚精胺的提取。
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，优先参考本发明中给出的指引，还可以按照本领域的实验手册或常规条件，还可以按照制造厂商所建议的条件，或者参考本领域已知的实验方法。
下述的具体实施例中，涉及原料组分的量度参数，如无特别说明，可能存在称量精度范围内的细微偏差。涉及温度和时间参数，允许仪器测试精度或操作精度导致的可接受的偏差。
1.实施例1-10保护剂VC对于提取植物原料中多胺类物质的影响
1.1保护剂VC的添加能够提升渗漉液中的亚精胺的含量
实施例1提供一种含亚精胺的植物提取物的制备方法(流程参照图1)，包括如下步骤：
(1)使用含VC(抗坏血酸)和稀盐酸溶液(pH3.0)的混合溶液浸泡小麦胚芽；VC(抗坏血酸)的用量是小麦胚芽质量的1％，稀盐酸溶液为原料体积的5倍，浸泡时间1h。
(2)将浸泡后的小麦胚芽使用稀盐酸溶液(pH3.0)渗漉，一边进稀盐酸溶液一边出料，控制出料速度，使得稀盐酸溶液的刚好没过小麦胚芽，收集渗漉液，稀盐酸溶液用量为原料量的8倍体积。
(3)将渗漉液先通过1μm孔径的抽滤袋进行过滤，再将滤液转移至0.1μm孔径的陶瓷膜进行过滤，期间补水两次，每次补1倍渗漉液体积的纯化水。通过抽滤袋过滤和陶瓷膜达到去除杂质，收集清液的目的。
(4)利用截留分子量为3500Dal的超滤膜截留清液中的目标成分，期间补水两次，每次补水约0.5倍陶瓷膜清液体积量的纯水，收集截留液。
(5)还对截留液进行煮沸灭菌。
(6)将截留液在喷雾干燥器中干燥，喷雾干燥器进风温度控制在185℃-215℃，出风温度控制在90℃-110℃，制备得到亚精胺的植物提取物。
对比例1相对于实施例1的主要差别是步骤(1)中没有添加VC(抗坏血酸)，其余均同实施例1。
实施例1和对比例1所得亚精胺的植物提取物的比较见表1，根据表1可知，混合溶液浸泡中含不含保护剂VC对提取植物中亚精胺的含量存在明显影响，其中实施例1和对比例1所采用的小麦胚芽原料中亚精胺的含量为0.015％。
表1：VC的添加对于提取效果的影响
HPLC检测采用GB5009.208—2016规定的方法。由表1可知，添加VC有助于亚精胺提取过程中亚精胺的释放和稳定，与不添加VC相比，相对收率由55.1％提升到94.6％，**具有极显著的差异P<0.001，相对收率＝(终产品中目标组分的量/原料中目标组分的量)×100％。
1.2保护剂VC的添加对于亚精胺提取物的干燥过程提供保护作用
实施例2：取小麦胚芽，具体处理方法过程同实施例1。
对比例2：取小麦胚芽，具体处理方法过程同对比例1。
实施例3：取实施例2中的超滤膜截留液，不同之处在于步骤(6)中的喷雾干燥改为冷冻干燥。
对比例3：取对比例2中的超滤膜截留液，不同之处在于步骤(6)中的喷雾干燥改为冷冻干燥。
HPLC检测实施例2-3，对比例2-3所获得的干燥前后的亚精胺提取物，如下表2所示：
表2：VC在不同干燥方式下对亚精胺稳定性的影响(原料中亚精胺的含量为0.015％)
由表1、表2可知，冷冻干燥对于保持亚精胺的稳定性有帮助，但是冷冻干燥的成本较高，从工艺经济的角度来选，喷雾干燥更为合适。在亚精胺的提取过程中VC添加不仅仅有助于亚精胺的浸泡、渗漉过程中的释放和稳定，而且显著提升亚精胺在喷雾干燥过程中的稳定性。
1.3保护剂VC添加量的保护作用
实施例4至实施例9，以小麦胚芽为原料，调整VC的添加量，其他步骤同实施例1，HPLC检测提取物中亚精胺的含量，具体见表3。
表3：不同VC添加量对于亚精胺提取的影响(原料中亚精胺的含量为0.015％)
| 组别 | VC量(w/w) | 提取物中亚精胺含量％ |
| 对比例4 | 0 | 0.031 |
| 实施例4 | 原料量的0.1％ | 0.042 |
| 实施例5 | 原料量的0.2％ | 0.056 |
| 实施例6 | 原料量的0.5％ | 0.072 |
| 实施例7 | 原料量的0.8％ | 0.109 |
| 实施例8 | 原料量的1.0％ | 0.121 |
| 实施例9 | 原料量的1.2％ | 0.119 |
| 实施例10 | 原料量的1.6％ | 0.113 |
由表3可知，VC添加量在0.8％以下的条件下，对于亚精胺提取率的提升不大，在1.2％以上时，效果不再提升，因此在0.8％-1.2％是一个较为合适的范围。
2实施例11-19pH值对于提取植物中亚精胺的影响
含亚精胺的植物提取物的制备方法(参照图1)，包括如下步骤：
(1)使用含1％ VC(抗坏血酸)和稀盐酸溶液的混合溶液浸泡小麦胚芽，稀盐酸溶液用量为原料用量的5倍体积，浸泡时间1h；
(2)将浸泡后的小麦胚芽使用稀盐酸溶液渗漉，一边进稀盐酸溶液一边出料，控制出料速度，使得稀盐酸溶液的刚好没过小麦胚芽，收集渗漉液；稀盐酸溶液用量为原料量的8倍体积。
(3)将渗漉液先通过1μm抽滤袋进行过滤，再将滤液转移至0.1μm的陶瓷膜进行过滤，期间补水两次，每次补1倍渗漉液体积的纯化水。通过抽滤袋过滤和陶瓷膜达到去除杂质，收集清液的目的。
(4)利用截留分子量为3500Dal的超滤膜截留清液中的目标成分，期间补水两次，每次补水约0.5倍陶瓷膜清液体积量的纯水，收集截留液。
(5)煮沸灭菌。
(6)将清液在喷雾干燥器中干燥，喷雾干燥器进风温度控制在185-215℃，出风温度控制在90-110℃。
表4：不同pH值对于亚精胺提取的影响
| 组别 | 料液pH值 | 干燥成品中亚精胺含量％ | 相对收率％ |
| 实施例11 | pH＝1 | 0.039 | 79.13 |
| 实施例12 | pH＝2 | 0.052 | 82.41 |
| 实施例13 | pH＝3 | 0.115 | 96.22 |
| 实施例14 | pH＝4 | 0.113 | 94.00 |
| 实施例15 | pH＝5 | 0.101 | 83.32 |
| 实施例16 | pH＝6 | 0.082 | 59.83 |
| 实施例17 | pH＝7 | 0.069 | 19.02 |
| 实施例18 | pH＝8 | 0.033 | 8.43 |
| 实施例19 | pH＝9 | 0.024 | 5.67 |
其中，相对收率＝(终产品中目标组分的总量/原料中目标组分的总量)×100％。
由表4可见，提取过程中pH值呈从高到低的变化过程，对应亚精胺的提取相对收率及含量呈先升高再降低的变化过程，在pH值1-6都适合用于亚精胺的提取，在pH值为3、4的条件下，固形物中亚精胺的含量以及亚精胺的收率都达到最高值，可以优选使用pH＝3-4的溶剂进行提取。
3实施例20-27超滤膜截留分子量的选择
含亚精胺的植物提取物的制备方法(参照图1)，包括如下步骤：
(1)使用含1％ VC(抗坏血酸)和稀盐酸溶液(pH 3.0)的混合溶液，浸泡小麦胚芽，稀盐酸溶液为原料用量的6倍体积，浸泡时间1h；
(2)将浸泡后的小麦胚芽使用稀盐酸溶液渗漉，一边进稀盐酸溶液(pH 3.0)一边出料，控制出料速度，使得稀盐酸溶液的刚好没过小麦胚芽，收集渗漉液，稀盐酸溶液用量为原料量的8倍体积。
(3)将渗漉液先通过1μm抽滤袋进行过滤，再将滤液转移至0.1μm的陶瓷膜进行过滤，期间补水两次，每次补1倍渗漉液体积的纯化水。通过抽滤袋过滤和陶瓷膜去除杂质，收集清液并定容；取适量清液测定固形物含量，另利用高效液相色谱(HPLC)检测所获得清液中亚精胺的单位含量(质量浓度)，计算清液中亚精胺总量。将前述定容后的清液分作若干等分备用。
(4)利用不同分子量的超滤膜截留步骤(3)所获得的清液中的目标成分，期间补水两次，每次补水约0.5倍陶瓷膜清液体积量的纯水，收集截留液(浓液)并定容，利用高效液相色谱检测截留液(浓液)中的亚精胺含量(质量浓度)，另取适量截留液(浓液)、喷雾干燥再测定固形物含量；通过截留液(浓液)体积、截留液(浓液)亚精胺含量(质量浓度)、截留液(浓液)固形物含量等计算不同分子量滤膜富集所得的亚精胺含量(折干含量)和亚精胺得率。
表5：不同截留分子量的超滤膜对于亚精胺提取的影响
如上表5所示：
(1)100000Dal、50000Dal、10000Dal超滤膜在分离亚精胺过程中，因膜孔径较大，固形物以及亚精胺全部透过，基本没有纯化效果。
(2)5000Dal超滤膜在分离过程中，膜浓液中亚精胺含量可以提升，但是在其清液中有亚精胺透过，且透过比例在30％以上，造成目标产品部分的收率偏低。
(3)3500Dal、2500Dal超滤膜在分离亚精胺过程中，亚精胺透过很少(10％以内)，且膜浓液部分含量提升较高，有富集作用，同时截留液(浓液)作为目标产物部分，亚精胺收率高，可省去纳滤浓缩工序，直接进行干燥。
(4)1000Dal、500Dal超滤膜在分离亚精胺过程中，虽然亚精胺并没有透过膜，但是固形物杂质透过同样也较少，所以并未起到明显的纯化富集效果。
综上所述，最优选择2500-3500Dal间的超滤膜(实施例24、实施例25)，其亚精胺收率可达90％以上。
实施例28-35从不同植物原料的中获得含亚精胺的植物提取物
实施例28含亚精胺的植物提取物的制备方法(参照图1)，包括如下步骤：
(1)称取小麦胚芽原料，添加原料量8倍的pH3.0的稀盐酸溶液，和原料量1wt％的抗坏血酸进行浸泡1h。
(2)使用原料8倍体积量的pH3.0稀盐酸溶液渗漉，一边进稀盐酸溶液一边出料，控制出料速度，稀盐酸溶液控制在刚好没过原料，收集渗漉液。
(3)将渗漉液先通过1μm抽滤袋进行过滤，再将滤液转移至0.1μm的陶瓷膜进行过滤，期间补水两次，每次补1倍渗漉液体积的纯化水。
(4)收集陶瓷膜清液再过3500DAL超滤膜，期间补水两次，每次补水约0.5倍陶瓷膜清液体积量的纯水，收集截留液。
(5)煮沸灭菌。
(6)灭菌后的溶液，至喷雾干燥器中干燥，喷雾干燥器进风温度控制在185-215℃，出风温度控制在90-110℃，获得含亚精胺的植物提取物。
实施例29将实施例28中的植物原料(小麦胚芽)替换为大豆胚芽；
实施例30将实施例28中的植物原料(小麦胚芽)替换为玉米胚芽；
实施例31将实施例28中的抗坏血酸替换为迷迭香酸；
实施例32将实施例28中的抗坏血酸替换为乙二胺四乙酸二钠；
实施例33将实施例28中的抗坏血酸替换为茶多酚；
实施例34将实施例28中的抗坏血酸替换为乳酸钙；
实施例35将实施例28中的抗坏血酸替换为硫辛酸；
实施例36将实施例28中的盐酸替换为磷酸；
实施例37将实施例28中的盐酸替换为醋酸，pH调整为4.0；
实施例38将实施例28中的盐酸替换为酒石酸，pH调整为4.0；
按照GB5009.208—2016规定的方法使用HPLC测定实施例28-38所获得的含亚精胺的植物提取物，结果如下表6所示，图2显示了对实施例28所制备的植物提取物HPLC检测图。
表6
以上所述实施方式和实施例的各技术特征可以进行任意合适方式的组合，为使描述简洁，未对上述实施方式和实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为在本说明书记载的范围中。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，便于具体和详细地理解本发明的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，得到的等价形式同样落于本发明的保护范围。还应当理解，本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本发明所附权利要求的保护范围内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书及附图可以用于解释权利要求的内容。
Claims (12)
1.一种含亚精胺的植物提取物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)使用含保护剂和酸性溶液的混合物浸泡植物原料；
(2)将浸泡后的植物原料使用酸性溶液处理，收集处理液；
(3)去除处理液中杂质，收集清液；
(4)截留所述清夜中的目标成分，收集截留液，制备含亚精胺的植物提取物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保护剂选自抗坏血酸、异抗坏血酸、迷迭香酸、乙二胺四乙酸二钠、植酸、茶多酚及其棕榈酸酯、没食子酸、乳酸钙、山梨酸及其钾盐、茶黄素、BHA、BHT、硫辛酸或者其组合；
可选地，所述保护剂为抗坏血酸。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)或/和步骤(2)中，所述酸性溶液的pH值为1-6；
可选地，所述酸性溶液的pH值为3-4。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)或/和步骤(2)中，所述酸性溶液中的酸选自盐酸、硫酸、乙酸、磷酸、乳酸、丙酸、草酸、琥珀酸、富马酸、马来酸、苹果酸、酒石酸、甲酸或者其组合。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具有如下技术特征中的一个或者多个：
①所述步骤(1)中，所述酸性溶液的添加量为所述植物原料的3-20倍体积；和，
②所述植物原料为小麦胚芽、大麦胚芽、大豆胚芽、玉米胚芽、大豆、玉米、大麦和小麦中的一种或者几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中采用有机膜或者无机膜过滤去除所述处理液中的杂质。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中采用有机膜或无机膜截留清液中的目标成分，截留分子量小于等于5000Dal；
可选地，截留分子量为2500-3500Dal。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)具有如下技术特征中的一个或者多个：
①所述步骤(4)中还对所述截留液进行浓缩或/和灭菌；和，
②所述步骤(4)还采用喷雾干燥或者冷冻干燥对截留液进行干燥，从而制备所述含亚精胺的植物提取物。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具有如下技术特征中的一个或者多个：
①所述步骤(1)中保护剂的用量为所述植物原料的0.2-5％w/w，可选地为0.2-1.6％w/w；
②所述步骤(2)中浸泡时间为0.2-2h；和，
③所述步骤(2)中，所述酸性溶液的体积为植物原料的3-10倍，v/w，处理的方式是渗漉。
10.一种含亚精胺的植物提取物，其特征在于，所述植物提取物由权利要求1-9任一所述的方法制备得到。
11.根据权利要求10所述的含亚精胺的植物提取物在制备食品、保健品、药品或化妆品中的应用。
12.根据权利要求10所述的含亚精胺的植物提取物在制备亚精胺中的应用。
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