CN116425195A - 一种化合物半导体纳米材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化合物半导体纳米材料及其制备方法,属于半导体纳米材料领域,该制备方法包括以下步骤:配制第一溶液,所述第一溶液包括金属盐及有机胺;配制第二溶液,所述第二溶液包括有机酸、有机胺、芳香烃类溶剂的混合液以及含氧族元基团化合物;将第一溶液与第二溶液混合得到混合溶液;将混合溶液输入至微通道反应器中进行反应得到悬浊液;将悬浊液输入微通道冷凝器进行降温,降温后的纳米粒子混悬液进入接料桶;对纳米粒子混悬液进行后处理得到化合物半导体纳米材料。本发明的制备方法,简单、高效、成本低廉、易于放大、条件温和可控并且能够实现所得纳米材料在线连续生产、处理,实现了环保、高效、连续的绿色生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种半导体纳米材料技术领域,具体是一种化合物半导体纳米材料及其制备方法。
背景技术
PDSC(polymer dispersed shading crystal)聚合物分散遮光晶体,是利用聚合物的分散特性与纳米粒子的悬浮特性在外部通电的环境中,纳米粒子在分散液中产生有规律的旋转,从而形成透光与不透光的变化,纳米粒子是金属化合物的半导体材料。
氧族元素的金属化合物半导体材料在光电催化、热电传感、电子、显示、生物医药、光电探测等行业都扮演着及其重要的角色,更为重要的是这类半导体材料优异的性能往往需要纳米化之后才能充分地体现出来。因此,开发出简便、通用、高效、低廉的方法来制备这类材料就显得十分必要。众所周知,常见的氧族金属化合物半导体纳米材料因其特殊的性能,往往在合成过程中需要繁琐的步骤,严苛的实验条件(如无水无氧环境、惰性气氛保护),才能有效的制备出性能优异的纳米材料。
尽管现有技术存在以离子液体法、溶剂热法、水热法等简易的合成方法制备了一些相关的半导体纳米材料,但是这类方法却又面临着所得的半导体纳米材料的相貌、尺寸比较难以控制,反应时间过长,反应连续性差等问题。且常规反应器在有机体系制备纳米材料的过程中存在能量损失大、原料浪费多、反应控制性差、持续时间长、放大效应明显等诸多问题。
因此,本领域技术人员提供了一种化合物半导体纳米材料及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种化合物半导体纳米材料及其制备方法,该方法具备简单、高效、成本低廉、易于放大、条件温和可控并且能够实现所得纳米材料在线连续生产、处理,实现了环保、高效、连续的绿色生产的优点,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种化合物半导体纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
配制第一溶液,所述第一溶液包括金属盐及有机胺;
配制第二溶液,所述第二溶液包括有机酸、有机胺、芳香烃类溶剂的混合液以及含氧族元基团化合物;
将第一溶液与第二溶液混合得到混合溶液;
将混合溶液输入至微通道反应器中进行反应得到悬浊液;
将悬浊液输入微通道冷凝器进行降温,降温后的纳米粒子混悬液进入接料桶;
对纳米粒子混悬液进行后处理得到化合物半导体纳米材料。
作为本发明进一步的方案:所述有机酸包括脂肪族酸、多元羧酸、芳香族酸中的一种或多种。
作为本发明再进一步的方案:所述有机胺包括脂肪族胺、醇胺、酰胺、脂环胺、芳香胺中的一种或多种。
作为本发明再进一步的方案:所述芳香烃类溶剂包括甲苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯、苯基环己烷、三苯甲烷、乙基苯、正丙苯、异丙苯中的一种或多种。
作为本发明再进一步的方案:所述含氧族元基团化合物包括氧单质、硫单质、硒单质、碲单质、过氧化钠、过氧化钾、高锰酸钾、二硫化碳、KSCN、硫脲、硫化铵、谷胱甘肽、铜试剂、硫代硫酸钠、硫醇、硫酚、硫脒、亚硒酸钠、硒酸钠、硒代半胱氨酸、硒代亚磺酸酐、二甲基硒、二氧化硒、四氯化硒、硒脲酸、二硫化硒、碲酸钠、亚碲酸钠、二异丙基碲、二氧化碲、四氯化碲、二乙基碲、碲酸铵中的一种或多种。
作为本发明再进一步的方案:在所述第二溶液中,有机酸、有机胺以及芳香烃类溶剂的质量比为1:1:1~1:50:200。
作为本发明再进一步的方案:在所述第二溶液中,有机酸、有机胺、芳香烃类溶剂的混合液与含氧族元基团化合物的质量比为100:1~5:1。
作为本发明再进一步的方案:所述金属盐包括铜盐、铋盐、钛盐、锆盐、钨盐、锑盐、锗盐、钼盐、钴盐、锡盐、镍盐,锰盐,镓盐、铅盐、镉盐、锌盐、铟盐中的一种或多种。
作为本发明再进一步的方案:在所述第一溶液中,金属盐与有机胺的质量比为1:1~1:20。
作为本发明再进一步的方案:所述第一溶液与第二溶液混合的具体过程为:将第一溶液、第二溶液分别置于注射泵中,并输入至预热混合器中进行混合。
作为本发明再进一步的方案:所述第一溶液的注射泵的输送速度为5~100mL/min。
作为本发明再进一步的方案:所述第二溶液的注射泵的输送速度为0.5~20mL/min。
作为本发明再进一步的方案:所述预热混合器的加热温度为40~90℃。
作为本发明再进一步的方案:所述微通道反应器的加热温度为100~180℃。
作为本发明再进一步的方案:所述微通道冷凝器的冷凝温度为15~40℃。
作为本发明再进一步的方案:对所述纳米粒子混悬液进行后处理的具体过程为:将所得纳米粒子混悬液在接料桶中沉降析出,并进行过滤收集得到黑色过滤产物,随后再使用环己烷对该黑色过滤产物进行溶解分散,并通过高速离心进行离心分离,最后获得离心底物,并进行干燥即可获得粉末态化合物半导体纳米材料。
本申请还公开了一种化合物半导体纳米材料,由上述化合物半导体纳米材料的制备方法制得。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明所提供的一种化合物半导体纳米材料的制备方法,该方法可以在相对温和的反应温度条件下,采用敞开式反应体系,无需加压、惰性气氛保护、除水除氧,即可获得高质量、形貌、尺寸可控的系列氧族元素化合物半导体纳米粒子。本方法中,有机胺既做溶剂同时也作为与金属盐的络合剂、纳米粒子生长的导向剂,同时以含氧族元素的化合物基团作为氧族元素的来源,辅以有机酸作为溶剂以及还原性氛围,既可以使得氧族元素在反应过程中能够高效、可控的释放,又能起到阻隔空气水氧的还原性反应环境的多重作用。更为重要的是引入了微通道反应器系统,能够实现短时间、高效率、形貌可控的各类型化合物半导体纳米粒子的合成,反应无放大效应,无传质效应,反应仅需持续数分钟,即可得到高度晶化、尺寸均一、形貌可控的系列各向异性纳米粒子。此方法的优点在于操作简单、可批量制备、成本低、环境友好、重复性好、易于放大、可实现高效连续生产等,具有极大工业应用前景。此外,有机酸、有机胺、芳香烃类溶剂的混合液可作为复合溶剂,具有增强无机金属盐溶解性特点,可以实现高浓度合成的效果。
附图说明
图1为一种化合物半导体纳米材料的制备方法的流程图;
图2为一种化合物半导体纳米材料的制备方法中微通道反应器与微通道冷凝器的连接图;
图3为本申请具体实施例一所得化合物半导体纳米材料的透射电子显微镜示意图;
图4为本申请具体实施例二所得化合物半导体纳米材料的透射电子显微镜示意图;
图5为本申请具体实施例三所得化合物半导体纳米材料的透射电子显微镜示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
正如本申请的背景技术中提及的,发明人经研究发现,现有氧族金属化合物半导体纳米材料因其特殊的性能,往往在合成过程中需要繁琐的步骤,严苛的实验条件,而一些半导体纳米材料的简易合成方法又面临着所得的半导体纳米材料的相貌、尺寸比较难以控制,反应时间过长,反应连续性差等问题,此外,常规反应器在有机体系制备纳米材料的过程中存在能量损失大、原料浪费多、反应控制性差、持续时间长、放大效应明显等诸多问题。
为了解决上述缺陷,本申请公开了一种化合物半导体纳米材料及其制备方法,该方法利用微通道反应器,可以在相对温和的反应温度条件下,采用敞开式反应体系,无需加压、惰性气氛保护、除水除氧,即可获得高质量、形貌、尺寸可控的系列氧族元素化合物半导体纳米粒子,相较于现有半导体纳米材料合成方法,本申请的制备方法具备简单、高效、成本低廉、易于放大、条件温和可控并且能够实现所得纳米材料在线连续生产、处理,实现了环保、高效、连续的绿色生产的优点。需要说明的是,微通道反应器作为一种新型反应器,能够在微观尺寸下对材料的制备过程进行精准操控。微通道反应器技术的主要优势是更高的表面积与体积之比,可高达100000m2/m3。由于体积小、表面积大,因此其传热传质速率都得到了显著的提升,将反应时间从数小时减少到几秒钟,而且由于反应器体积小,使得整个反应过程中的安全性得到大大增强。因此微通道反应器在有机合成、微米和纳米材料的制备等方面得到了大量应用。
以下将结合附图对本申请的方案如何解决上述技术问题详细介绍。
请参阅图1~5,本发明实施例中,一种化合物半导体纳米材料的制备方法,包括以下步骤:
配制第一溶液,所述第一溶液包括金属盐及有机胺;
配制第二溶液,所述第二溶液包括有机酸、有机胺、芳香烃类溶剂的混合液以及含氧族元基团化合物;
将第一溶液与第二溶液混合得到混合溶液;
将混合溶液输入至微通道反应器中进行反应得到悬浊液;
将悬浊液输入微通道冷凝器进行降温,降温后的纳米粒子混悬液进入接料桶;
对纳米粒子混悬液进行后处理得到化合物半导体纳米材料。
优选的,所述有机酸包括脂肪族酸、多元羧酸、芳香族酸中的一种或多种。本申请通过引入有机酸作为辅助溶剂,具有形成特定还原性微环境特点,可以实现高效合成各类纳米粒子且无需进行隔绝空气、氧气、水汽的操作效果。其中,脂肪族酸是由碳、氢、氧三种元素组成的一类化合物,是中性脂肪、磷脂和糖脂的主要成分。多元羧酸如酒石酸、草酸、苹果酸、柠檬酸、抗坏血酸(即维生素C)等,多元羧酸的水溶性大于相同碳原子的一元酸。芳香族酸的化学性质稳定,不但具备脂肪酸的酯化、酰卤化、酰胺化、成酐、成盐等性质,还能在芳环上发生取代、加成以及环的开裂反应。
优选的,所述有机胺包括脂肪族胺、醇胺、酰胺、脂环胺、芳香胺中的一种或多种。第一溶液的有机胺起到限制生长,形成特定外形的纳米粒子的作用。本制备方法中,有机胺既做溶剂同时也作为与金属盐的络合剂、纳米粒子生长的导向剂,同时以含氧族元素的化合物基团作为氧族元素的来源,辅以有机酸作为溶剂以及还原性氛围,既可以使得氧族元素在反应过程中能够高效、可控的释放,又能起到阻隔空气水氧的还原性反应环境的多重作用。脂肪族胺固化速度快,耐高温。醇胺具有吸湿性,可与酸作用生成铵盐。酰胺可与强酸发生醇解反应,反应所形成加合物,酰胺也可形成金属盐,酰胺在强酸强碱存在下长时间加热。脂环胺为分子结构里含有脂环(环己基、杂氧、氮原子六元环)的胺类化合物,多数为低粘度液体,使用期比脂肪胺长,固化物的色度、光泽优于脂肪胺和聚酰胺。芳香胺的分子结构里都含有稳定的苯环结构,胺基与苯环直接相连,芳香胺的碱性弱于脂肪族胺。
优选的,所述芳香烃类溶剂包括甲苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯、苯基环己烷、三苯甲烷、乙基苯、正丙苯、异丙苯中的一种或多种。甲苯的化学性质活泼,与苯相像,可进行氧化、磺化、硝化和歧化反应,以及侧链氯化反应。二甲苯可以溶解非极性有机化合物。三甲苯稳定性高,不溶于水,可混溶于乙醇、乙醚、苯、酮。四甲苯化学物理性能稳定及流平性好,其溶解性优异,尤其是在蒸发的后阶段能发挥高溶解力。苯基环己烷不溶于水和甘油,能与乙醇、乙醚、丙酮、苯、四氯化碳等大多数有机溶剂混溶。三苯甲烷易溶于乙醇、乙醚和氯仿,溶于苯、石油醚和二硫化碳,微溶于冷乙醇和冷乙酸,不溶于水。乙基苯不溶于水,可混溶于乙醇、乙醚、苯等多数有机溶剂。正丙苯是无色液体,微溶于水,能溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。异丙苯不溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯、四氯化碳、丙酮等多数有机溶剂。
优选的,所述含氧族元基团化合物包括氧单质、硫单质、硒单质、碲单质、过氧化钠、过氧化钾、高锰酸钾、二硫化碳、KSCN、硫脲、硫化铵、谷胱甘肽、铜试剂、硫代硫酸钠、硫醇、硫酚、硫脒、亚硒酸钠、硒酸钠、硒代半胱氨酸、硒代亚磺酸酐、二甲基硒、二氧化硒、四氯化硒、硒脲酸、二硫化硒、碲酸钠、亚碲酸钠、二异丙基碲、二氧化碲、四氯化碲、二乙基碲、碲酸铵中的一种或多种。含氧族元基团化合物作为氧族元素的来源,在本申请的制备方法中,辅以有机酸作为溶剂以及还原性氛围,既可以使得氧族元素在反应过程中能够高效、可控的释放,又能起到阻隔空气水氧的还原性反应环境的多重作用。
优选的,在所述第二溶液中,有机酸、有机胺以及芳香烃类溶剂的质量比为1:1:1~1:50:200。
优选的,在所述第二溶液中,有机酸、有机胺、芳香烃类溶剂的混合液与含氧族元基团化合物的质量比为100:1~5:1。
优选的,所述金属盐包括铜盐、铋盐、钛盐、锆盐、钨盐、锑盐、锗盐、钼盐、钴盐、锡盐、镍盐,锰盐,镓盐、铅盐、镉盐、锌盐、铟盐中的一种或多种。金属盐分为重金属盐与轻金属盐,阳离子为重金属的盐称为重金属盐,阳离子为轻金属的盐称为轻金属盐,重金属是指密度为5.0g/cm3以上的金属,轻金属为密度为5.0g/cm3以下的金属。
优选的,在所述第一溶液中,金属盐与有机胺的质量比为1:1~1:20。
优选的,所述第一溶液与第二溶液混合的具体过程为:将第一溶液、第二溶液分别置于注射泵中,并输入至预热混合器中进行混合。注射泵是一种步进电机及其驱动器、丝杆和支架等构成的推液设备,液体推送时全程匀速运动,工作平稳无脉动,宽范围运行速度:10000倍的宽运行速度范围大大增加了用户使用的灵活性,无需清洗:输送不同特性的流体只需更换注射器,流量精确:控制精度高,当≥30%满行程时,控制误差≤±0.5%。
更优选的,所述第一溶液的注射泵的输送速度为5~100mL/min。
更优选的,所述第二溶液的注射泵的输送速度为0.5~20mL/min。
更优选的,所述预热混合器的加热温度为40~90℃。预热混合器的加热温度不宜过大,过大容易破坏第一溶液、第二溶液中的分子结构,温度过小则两种溶液混合速度下降,为此,选择一个合适的温度区间就很重要。
优选的,所述微通道反应器的加热温度为100~180℃。微通道反应器常是采用外壳式的热源,将热量传导到微通道板内部并保持一定的反应温度,以提高反应速率和反应效果。
更优选的,所述微通道冷凝器的冷凝温度为15~40℃。
更优选的,对所述纳米粒子混悬液进行后处理的具体过程为:将所得纳米粒子混悬液在接料桶中沉降析出,并进行过滤收集得到黑色过滤产物,随后再使用环己烷对该黑色过滤产物进行溶解分散,并通过高速离心进行离心分离,最后获得离心底物,并进行干燥即可获得粉末态化合物半导体纳米材料。其中,环己烷,是一种有机化合物,为无色有刺激性气味的液体,不溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯、丙酮等多数有机溶剂。在使用环己烷对该黑色过滤产物进行溶解分散后进行离心分离时,通常采用高速离心机。
本申请还公开了一种化合物半导体纳米材料,由上述化合物半导体纳米材料的制备方法制得。制得的化合物半导体纳米材料可作为纳米粒子应用于PDSC调光,其中,调光技术应用领域具体包括:汽车玻璃、轮船玻璃、火车玻璃、建筑玻璃、展览玻璃等,所处的环境为与透明材料贴敷,透明材料包括刚性和柔性,比如玻璃和PET,树脂等。
PDSC(polymer dispersed shading crystal)聚合物分散遮光晶体,是利用聚合物的分散特性与纳米粒子的悬浮特性在外部通电的环境中,纳米粒子在分散液中产生有规律的旋转,从而形成透光与不透光的变化,纳米粒子是金属化合物的半导体材料。
为了进一步说明本发明,以下结合具体实施例对本发明提供的一种化合物半导体纳米材料及其制备方法进行详细描述。
具体实施例一
将120g CuCl2溶解于1100g油胺(脂肪族胺的一种)和50克十二胺组成的混合溶剂中,形成第一溶液,需要说明的是,十二胺是脂肪族胺的一种。将5g过Na2O2(过氧化钠)加入到100g油酸,100g油胺,100g二甲苯组成的混合液中,形成第二溶液。分别将第一溶液、第二溶液转移至注射泵内,第一溶液以10mL/min的速度泵入预热混合器;第二溶液以3mL/min的速度泵入预热混合器;预热混合器的预热温度为80℃。微通道反应器加热温度为120℃,微通道冷凝器温度为30℃。将所得纳米棒在接料桶中沉降析出,并进行过滤收集得到黑色过滤产物。随后再使用环己烷对该黑色过滤产物进行溶解分散,并通过高速离心进行离心分离,最后获得离心底物,并进行干燥即可获得粉末态化合物半导体纳米材料。
上述化合物半导体纳米材料即为CuO纳米粒子,其透射电子显微镜照片参见图3,所得产物为短棒状纳米氧化铜粒子,形貌规整,尺寸大小均一。
具体实施例二
本实施例中与具体实施例一中相同的部分不再陈述,与具体实施例一不同的是,
金属盐为BiCl3,且用量为130g;有机胺为1000g油胺和200g十八胺,十八胺也是脂肪族胺的一种。含氧族元基团化合物为单质硫粉,用量为40g;有机酸为苯甲酸25g和50g油酸;有机胺为90g油胺,20g十六胺(脂肪族胺的一种);芳香烃溶剂为混合三甲苯150g。第一溶液注射泵输送速度为35mL/min,第二溶液注射泵输送速度为6mL/min,预热器加热温度85℃。微通道反应器中加热温度为140℃,微通道冷凝器的温度为25℃。最后得到化合物半导体纳米材料。
上述化合物半导体纳米材料即为Bi2S3半导体纳米粒子,其透射电子显微镜照片参见图4,其形貌为棒状,尺寸均一。
具体实施例三
本实施例中与具体实施例一中相同的部分不再陈述,与具体实施例一不同的是,
金属盐为Zn(NO3)2,且用量为125g;有机胺为1000g辛胺(脂肪族胺的一种)和100g三乙醇胺(醇胺的一种)。含氧族元基团化合物为单质硒粉,用量为60g;有机酸为邻苯二甲酸20g(芳香族酸的一种)和25g油酸(脂肪族酸的一种);有机胺为150g十二胺;芳香烃类溶剂为苯基环己烷150g。第一溶液注射泵输送速度为50mL/min,第二溶液注射泵输送速度为20mL/min,预热器加热温度100℃。微通道反应器中加热温度为145℃,微通道冷凝器的温度为20℃。最后得到化合物半导体纳米材料。
上述化合物半导体纳米材料即为ZnSe半导体纳米粒子,其透射电子显微镜照片参见图5,其形貌为棒状,尺寸大小均一。
本发明所提供的一种化合物半导体纳米材料的制备方法,该方法可以在相对温和的反应温度条件下,采用敞开式反应体系,无需加压、惰性气氛保护、除水除氧,即可获得高质量、形貌、尺寸可控的系列氧族元素化合物半导体纳米粒子。本方法中,有机胺既做溶剂同时也作为与金属盐的络合剂、纳米粒子生长的导向剂,同时以含氧族元素的化合物基团作为氧族元素的来源,辅以有机酸作为溶剂以及还原性氛围,既可以使得氧族元素在反应过程中能够高效、可控的释放,又能起到阻隔空气水氧的还原性反应环境的多重作用。更为重要的是引入了微通道反应器系统,能够实现短时间、高效率、形貌可控的各类型化合物半导体纳米粒子的合成,反应无放大效应,无传质效应,反应仅需持续数分钟,即可得到高度晶化、尺寸均一、形貌可控的系列各向异性纳米粒子。此方法的优点在于操作简单、可批量制备、成本低、环境友好、重复性好、易于放大、可实现高效连续生产等,具有极大工业应用前景。此外,有机酸、有机胺、芳香烃类溶剂的混合液可作为复合溶剂,具有增强无机金属盐溶解性特点,可以实现高浓度合成的效果。
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
以上所述的,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (17)
1.一种化合物半导体纳米材料的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤:
配制第一溶液,所述第一溶液包括金属盐及有机胺;
配制第二溶液,所述第二溶液包括有机酸、有机胺、芳香烃类溶剂的混合液以及含氧族元基团化合物;
将第一溶液与第二溶液混合得到混合溶液;
将混合溶液输入至微通道反应器中进行反应得到悬浊液;
将悬浊液输入微通道冷凝器进行降温,降温后的纳米粒子混悬液进入接料桶;
对纳米粒子混悬液进行后处理得到化合物半导体纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种化合物半导体纳米材料的制备方法,其特征在于,所述有机酸包括脂肪族酸、多元羧酸、芳香族酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种化合物半导体纳米材料的制备方法,其特征在于,所述有机胺包括脂肪族胺、醇胺、酰胺、脂环胺、芳香胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种化合物半导体纳米材料的制备方法,其特征在于,所述芳香烃类溶剂包括甲苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯、苯基环己烷、三苯甲烷、乙基苯、正丙苯、异丙苯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种化合物半导体纳米材料的制备方法,其特征在于,所述含氧族元基团化合物包括氧单质、硫单质、硒单质、碲单质、过氧化钠、过氧化钾、高锰酸钾、二硫化碳、KSCN、硫脲、硫化铵、谷胱甘肽、铜试剂、硫代硫酸钠、硫醇、硫酚、硫脒、亚硒酸钠、硒酸钠、硒代半胱氨酸、硒代亚磺酸酐、二甲基硒、二氧化硒、四氯化硒、硒脲酸、二硫化硒、碲酸钠、亚碲酸钠、二异丙基碲、二氧化碲、四氯化碲、二乙基碲、碲酸铵中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种化合物半导体纳米材料的制备方法,其特征在于,在所述第二溶液中,有机酸、有机胺以及芳香烃类溶剂的质量比为1:1:1~1:50:200。
7.根据权利要求1所述的一种化合物半导体纳米材料的制备方法,其特征在于,在所述第二溶液中,有机酸、有机胺、芳香烃类溶剂的混合液与含氧族元基团化合物的质量比为100:1~5:1。
8.根据权利要求1所述的一种化合物半导体纳米材料的制备方法,其特征在于,所述金属盐包括铜盐、铋盐、钛盐、锆盐、钨盐、锑盐、锗盐、钼盐、钴盐、锡盐、镍盐,锰盐,镓盐、铅盐、镉盐、锌盐、铟盐中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种化合物半导体纳米材料的制备方法,其特征在于,在所述第一溶液中,金属盐与有机胺的质量比为1:1~1:20。
10.根据权利要求1所述的一种化合物半导体纳米材料的制备方法,其特征在于,所述第一溶液与第二溶液混合的具体过程为:将第一溶液、第二溶液分别置于注射泵中,并输入至预热混合器中进行混合。
11.根据权利要求10所述的一种化合物半导体纳米材料的制备方法,其特征在于,所述第一溶液的注射泵的输送速度为5~100mL/min。
12.根据权利要求10所述的一种化合物半导体纳米材料的制备方法,其特征在于,所述第二溶液的注射泵的输送速度为0.5~20mL/min。
13.根据权利要求10所述的一种化合物半导体纳米材料的制备方法,其特征在于,所述预热混合器的加热温度为40~90℃。
14.根据权利要求1所述的一种化合物半导体纳米材料的制备方法,其特征在于,所述微通道反应器的加热温度为100~180℃。
15.根据权利要求1所述的一种化合物半导体纳米材料的制备方法,其特征在于,所述微通道冷凝器的冷凝温度为15~40℃。
16.根据权利要求1所述的一种化合物半导体纳米材料的制备方法,其特征在于,对所述纳米粒子混悬液进行后处理的具体过程为:将所得纳米粒子混悬液在接料桶中沉降析出,并进行过滤收集得到黑色过滤产物,随后再使用环己烷对该黑色过滤产物进行溶解分散,并通过高速离心进行离心分离,最后获得离心底物,并进行干燥即可获得粉末态化合物半导体纳米材料。
17.一种化合物半导体纳米材料,其特征在于,由权利要求1~16任意一项所述的化合物半导体纳米材料的制备方法制得。
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