CN116422290A - 一种降解污水中cod的活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种降解污水中COD的活性炭及其制备方法，属于活性炭制备技术领域，所述活性炭包括如下原料：活性炭、氢氧化钠溶液、水合氧化铝粉末、硅藻土、马来酸酐、三氯化钛(Ⅲ)溶液、三甲基氯硅烷、田菁胶。本发明加入了水合氧化铝粉末和硅藻土，加强了活性炭内部孔道相互连通的结构，在此基础上，与马来酸酐协同发挥作用，对污水微生物附着于活性炭起到指向作用，进一步降低了污水中的COD；加入了三甲基氯硅烷，减弱了活性炭对水分子的吸附作用力，增强了污水中目标分子与活性炭活性中心之间的接触机率，还加入了三氯化钛(Ⅲ)溶液在体系中作为活性组分发生反应，并附着于活性炭内部的孔道，有力提高了活性炭对氨氮的去除率。
Description
技术领域
本发明属于活性炭制备技术领域，具体地，涉及一种降解污水中COD的活性炭及其制备方法。
背景技术
COD全称化学需氧量，指在一定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂量，COD是体现水中还原性物质多少的一个指标，而水中的还原性物质包含各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等，但主要的是有机物，污水中有机物的数量远多于无机物质，因此，一般用COD来代表污水中有机物质的总量。近些年随着中国经济的发展，制革废水、畜牧废水、垃圾渗滤液等高浓度氨氮废水的逐渐增多，污水处理面临的问题更加严重，水中过高的氨氮含量和COD对环境和人类的生活起居都有严重的危害。若氨氮含量高的水排放到自然水体里面，会使藻类植物如蓝藻、绿藻等大量生长，进而大量消耗水中的溶解氧，使水体中的鱼类等水生物缺氧死亡，若过高的COD会造成除微生物外几乎所有生物的死亡，破坏水体的生态系统，并进一步造成水体厌氧发臭，从而使水体失去使用功能，进一步影响周边环境，由此可以看出，对污水进行处理是非常必要的。
而活性炭具有发达的孔隙结构，对污水中的有机或无机污染物均具有很强的吸附性，所以，目前对于污水的处理大多使用的是活性炭。但现市面上活性炭对降解污水中COD和氨氮效果差强人意，因此，积极寻求一种新型的具有极好降解污水中COD和氨氮效果的活性炭很有必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种降解污水中COD的活性炭及其制备方法，加入了水合氧化铝粉末和硅藻土，加强了活性炭内部孔道相互连通的结构，在此基础上，与马来酸酐协同发挥作用，对污水微生物附着于活性炭起到指向作用，进一步降低了污水中的COD。加入了三甲基氯硅烷，减弱了活性炭对水分子的吸附作用力，增强了污水中目标分子与活性炭活性中心之间的接触机率，还加入了三氯化钛(Ⅲ)溶液在体系中作为活性组分发生反应，并附着于活性炭内部的孔道，有力提高了活性炭对氨氮的去除率，解决了现有技术中存在的活性炭对污水中COD和氨氮降解率弱的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种降解污水中COD的活性炭，所述活性炭包括如下原料：
活性炭、氢氧化钠溶液、水合氧化铝粉末、硅藻土、马来酸酐、三氯化钛(Ⅲ)溶液、三甲基氯硅烷、田菁胶；
进一步地，所述活性炭为椰壳活性炭、柱状活性炭、蜂窝活性炭、稻壳活性炭和核桃壳活性炭中的一种；所述活性炭碘值不小于600mg/L，硬度≥90％，灰分为5-10％。优选的，本发明采用椰壳活性炭。
进一步地，所述氢氧化钠溶液的浓度为5mol/L；所述田菁胶为1-2wt％的田菁胶，优选的，本发明采用2wt％的田菁胶。
进一步地，所述降解污水中COD的活性炭的制备方法，包括如下步骤：
(1)改性活性炭A的制备：称取洗净后的活性炭，并向其加入氢氧化钠溶液，然后控温回流处理，处理完成后滤出活性炭，将活性炭烘干，冷却至室温，得到改性活性炭A；
(2)改性活性炭B的制备：将硅藻土高温活化，备用；于水浴条件下向步骤(1)制得的改性活性炭A中依次加入备用的硅藻土、水合氧化铝粉和马来酸酐并搅拌均匀，调节溶液pH，调节后继续搅拌40-50min，然后保温密封静置，得到改性活性炭B；
(3)改性活性炭C的制备：向步骤(2)制得的改性活性炭B中加入三氯化钛(Ⅲ)溶液和三甲基氯硅烷，并将其转移到聚四氟乙烯内胆中进行水热处理，将处理完成后的改性活性炭B洗涤至中性、抽滤、烘干，得到改性活性炭C；
(4)活性炭成品的制备：向步骤(3)制得的改性活性炭C中添加田菁胶混合搅拌，制成活性炭颗粒，将活性炭颗粒干燥，干燥完成后焙烧，焙烧完成后制得活性炭成品。
进一步地，步骤(1)所述称取洗净后的活性炭具体步骤为：将采购回来的活性炭在水浴条件下用去离子水清洗干净，清洗完成后置于干燥箱中控温烘干，然后取出，冷却至室温；
所述水浴的温度为80-85℃；所述控温烘干的温度为100-110℃，烘干时间为16-18h。
进一步地，步骤(1)所述洗净后的活性炭、氢氧化钠溶液的用量比为50-70g:100-140mL。
进一步地，步骤(1)所述控温回流处理的温度为80-85℃，处理时间为1.5-2h；所述烘干具体为将活性炭置于110-120℃的恒温干燥箱中烘干。
进一步地，步骤(2)所述改性活性炭A、硅藻土、水合氧化铝粉和马来酸酐的质量比为40-45:3-8:3-6:6-8。
进一步地，步骤(2)所述高温活化的温度为600-700℃，活化时间为3-5h；所述水浴的温度为70-80℃；所述调节溶液pH具体为边搅拌边逐滴滴加氨水溶液，直至反应体系pH＝8.5时，停止滴加氨水溶液；所述保温密封静置的温度为120-150℃，静置时间为3-4h。
进一步地，步骤(3)所述三氯化钛(Ⅲ)溶液中三氯化钛的质量分数为15-20％；所述改性活性炭B、三氯化钛(Ⅲ)溶液和三甲基氯硅烷的重量份比为30-45:73-84:145-210；所述水热处理的温度为150-160℃，处理时间为18-22h。
进一步地，步骤(4)所述田菁胶的添加量为将活性炭颗粒制成6-8目的活性炭颗粒即可；所述干燥温度为115-125℃，干燥时间为6-8h；所述焙烧温度为480-520℃，焙烧时间为3-4h。
本发明的有益效果：
(1)本发明加入了水合氧化铝粉末、硅藻土和马来酸酐，体系中形成多孔骨架结构的硅铝复合氧化物，加强了活性炭内部孔道相互连通的结构，使得污水中的微生物能有效被活性炭吸附；此外，在此基础上，马来酸酐协同发挥作用，增加了活性炭对污水微生物的吸附性，并修复了之前氢氧化钠溶液腐蚀作用产生的活性炭表面缺陷，进而对污水微生物附着于活性炭上起到指向作用，进一步增加了活性炭对微生物的降解力，从而降低污水中的COD。
(2)本发明加入的氢氧化钠溶液具有腐蚀作用，清除了活性炭孔隙内外杂质，使微小孔隙数量增多，中孔数量略微增多，为后续加入体系中的元素提供快速、深入进入活性炭内部通道的作用。
(3)本发明加入了三氯化钛(Ⅲ)溶液和三甲基氯硅烷，三甲基氯硅烷减弱了活性炭对水分子的吸附作用力，把更多与活性炭接触的机会留给了目标有机物，增强了污水中目标分子与活性炭活性中心之间的接触机率，使制得的活性炭和污水快速发挥作用，而三氯化钛(Ⅲ)溶液在体系中作为活性组分发生反应，并附着于活性炭内部的孔道，在体系中形成的多孔骨架结构作用下，有力提高了活性炭对氨氮的去除率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明所用的三氯化钛(Ⅲ)溶液采购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司，水合氧化铝粉末采购于上海皓鸿生物医药科技有限公司，后续不作赘述。
实施例1
一种降解污水中COD的活性炭的制备方法，包括如下步骤：
(1)改性椰壳活性炭A的制备：
1)将采购回来的椰壳活性炭在80℃水浴条件下用去离子水清洗干净，清洗完成后置于干燥箱中控温110℃烘干17h，然后取出，冷却至室温；
2)按质量称取步骤1)洗净后的椰壳活性炭70g，并向其加入120mL浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液，然后控温80℃回流处理2h，处理完成后滤出椰壳活性炭，将滤出的椰壳活性炭置于110℃的恒温干燥箱中烘干，然后冷却至室温，得到改性椰壳活性炭A；
(2)改性椰壳活性炭B的制备：
1)将硅藻土控温700℃高温活化4h，备用；
2)于70℃水浴条件下向步骤(1)制得的改性椰壳活性炭A中依次加入备用的5g硅藻土、6g水合氧化铝粉和7g马来酸酐末并搅拌均匀，然后边搅拌边逐滴滴加氨水溶液直至反应体系pH＝8.5，然后停止滴加氨水溶液，继续搅拌40min，搅拌完成后于135℃保温密封静置3h，得到改性椰壳活性炭B；
(3)改性椰壳活性炭C的制备：向步骤(2)制得的改性椰壳活性炭B中加入78重量份三氯化钛(Ⅲ)溶液和145重量份三甲基氯硅烷，并将其转移到聚四氟乙烯内胆中控温150℃水热处理22h，将处理完成后的改性椰壳活性炭B洗涤至中性、抽滤、烘干，得到改性椰壳活性炭C；
(4)椰壳活性炭成品的制备：向步骤(3)制得的改性椰壳活性炭C中添加2wt％的田菁胶混合搅拌，制成6目的椰壳活性炭颗粒，将椰壳活性炭颗粒控温115℃干燥7h，干燥完成后控温480℃焙烧3h，焙烧完成后制得椰壳活性炭成品。
采用接触角测量仪测得本实施例制得的椰壳活性炭成品表面接触角为112.5°。
实施例2
一种降解污水中COD的活性炭的制备方法，包括如下步骤：
(1)改性椰壳活性炭A的制备：
1)将采购回来的椰壳活性炭在85℃水浴条件下用去离子水清洗干净，清洗完成后置于干燥箱中控温105℃烘干18h，然后取出，冷却至室温；
2)按质量称取步骤1)洗净后的椰壳活性炭60g，并向其加入100mL浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液，然后控温80℃回流处理1.5h，处理完成后滤出椰壳活性炭，将滤出的椰壳活性炭置于115℃的恒温干燥箱中烘干，然后冷却至室温，得到改性椰壳活性炭A；
(2)改性椰壳活性炭B的制备：
1)将硅藻土控温600℃高温活化5h，备用；
2)于75℃水浴条件下向步骤(1)制得的改性椰壳活性炭A中依次加入备用的8g硅藻土、3g水合氧化铝粉和8g马来酸酐末并搅拌均匀，然后边搅拌边逐滴滴加氨水溶液直至反应体系pH＝8.5，然后停止滴加氨水溶液，继续搅拌45min，搅拌完成后于150℃保温密封静置4h，得到改性椰壳活性炭B；
(3)改性椰壳活性炭C的制备：向步骤(2)制得的改性椰壳活性炭B中加入73重量份三氯化钛(Ⅲ)溶液和180重量份三甲基氯硅烷，并将其转移到聚四氟乙烯内胆中控温160℃水热处理20h，将处理完成后的改性椰壳活性炭B洗涤至中性、抽滤、烘干，得到改性椰壳活性炭C；
(4)椰壳活性炭成品的制备：向步骤(3)制得的改性椰壳活性炭C中添加2wt％的田菁胶混合搅拌，制成7目的椰壳活性炭颗粒，将椰壳活性炭颗粒控温125℃干燥8h，干燥完成后控温500℃焙烧4h，焙烧完成后制得椰壳活性炭成品。
采用接触角测量仪测得本实施例制得的椰壳活性炭成品表面接触角为111.9°。
实施例3
一种降解污水中COD的活性炭的制备方法，包括如下步骤：
(1)改性椰壳活性炭A的制备：
1)将采购回来的椰壳活性炭在83℃水浴条件下用去离子水清洗干净，清洗完成后置于干燥箱中控温100℃烘干16h，然后取出，冷却至室温；
2)按质量称取步骤1)洗净后的椰壳活性炭50g，并向其加入140mL浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液，然后控温85℃回流处理2h，处理完成后滤出椰壳活性炭，将滤出的椰壳活性炭置于120℃的恒温干燥箱中烘干，然后冷却至室温，得到改性椰壳活性炭A；
(2)改性椰壳活性炭B的制备：
1)将硅藻土控温650℃高温活化3h，备用；
2)于80℃水浴条件下向步骤(1)制得的改性椰壳活性炭A中依次加入备用的3g硅藻土、4g水合氧化铝粉和6g马来酸酐末并搅拌均匀，然后边搅拌边逐滴滴加氨水溶液直至反应体系pH＝8.5，然后停止滴加氨水溶液，继续搅拌50min，搅拌完成后于120℃保温密封静置4h，得到改性椰壳活性炭B；
(3)改性椰壳活性炭C的制备：向步骤(2)制得的改性椰壳活性炭B中加入84重量份三氯化钛(Ⅲ)溶液和210重量份三甲基氯硅烷，并将其转移到聚四氟乙烯内胆中控温155℃水热处理18h，将处理完成后的改性椰壳活性炭B洗涤至中性、抽滤、烘干，得到改性椰壳活性炭C；
(4)椰壳活性炭成品的制备：向步骤(3)制得的改性椰壳活性炭C中添加2wt％的田菁胶混合搅拌，制成8目的椰壳活性炭颗粒，将椰壳活性炭颗粒控温120℃干燥6h，干燥完成后控温520℃焙烧3h，焙烧完成后制得椰壳活性炭成品。
采用接触角测量仪测得本实施例制得的椰壳活性炭成品表面接触角为112.8°。
对比例1
与实施例3相比，不同之处在于，浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液的添加量为90mL，其余步骤和参数均相同。
对比例2
与实施例3相比，不同之处在于，浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液的添加量为150mL，其余步骤和参数均相同。
对比例3-5
与实施例3相比，不同之处在于，硅藻土、水合氧化铝粉和马来酸酐添加的质量如表1所示，其余步骤和参数均相同。
表1
| 硅藻土(g) | 水合氧化铝粉(g) | 马来酸酐(g) | |
| 对比例3 | 0 | 5.5 | 7.5 |
| 对比例4 | 5 | 0 | 8 |
| 对比例5 | 6 | 7 | 0 |
对比例6
与实施例3相比，不同之处在于，三氯化钛(Ⅲ)溶液的添加量为70重量份，其余步骤和参数均相同。
采用接触角测量仪测得本对比例制得的椰壳活性炭成品表面接触角为106.7°。
对比例7
与实施例3相比，不同之处在于，三氯化钛(Ⅲ)溶液的添加量为87重量份，其余步骤和参数均相同。
采用接触角测量仪测得本对比例制得的椰壳活性炭成品表面接触角为104.6°。
对比例8
与实施例3相比，不同之处在于，三甲基氯硅烷的添加量为120重量份，其余步骤和参数均相同。
采用接触角测量仪测得本对比例制得的椰壳活性炭成品表面接触角为102.1°。
对比例9
与实施例3相比，不同之处在于，三甲基氯硅烷的添加量为225重量份，其余步骤和参数均相同。
采用接触角测量仪测得本对比例制得的椰壳活性炭成品表面接触角为103.4°。
测试例
采集与本公司长期合作的广州市某环保科技有限公司园区排放的污水，以每升污水投放2g活性炭成品的标准，采用实施例1-3和对比例1-9制得的活性炭成品对同一天采样的污水进行处理；按照《水和废水监测分析方法》(第四版)中规定的测试方法，采用上海元析仪器有限公司型号为Q-6的紫外可见分光光度计，分别对实施例1-3和对比例1-5处理的污水进行水样的COD检测、对实施例1-3和对比例6-9处理的污水进行水样的氨氮检测，得到对应去除率，其结果如表2所示。
表2
由表2所示，本发明制得的活性炭成品具有优异的降解污水中COD和氨氮作用。本发明加入了水合氧化铝粉末、硅藻土和马来酸酐，加强了活性炭内部孔道相互连通的结构，使得污水中的微生物能有效被活性炭吸附，在此基础上，与马来酸酐协同发挥作用，增加了活性炭对污水微生物的吸附性，并修复了先前用氢氧化钠溶液处理活性炭产生的活性炭表面缺陷，进而对污水微生物附着于活性炭上起到指向作用，进一步增加了活性炭对微生物的降解力，从而降低污水中的COD。此外，本发明还加入了三氯化钛(Ⅲ)溶液和三甲基氯硅烷，三甲基氯硅烷减弱了活性炭对水分子的吸附作用力，把更多与活性炭接触的机会留给了目标有机物，增强了污水中目标分子与活性炭活性中心之间的接触机率，使制得的活性炭和污水快速发挥作用，而三氯化钛(Ⅲ)溶液在体系中作为活性组分发生反应，并附着于活性炭内部的孔道，在体系中形成的多孔骨架结构作用下，有力提高了活性炭对氨氮的去除率。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种降解污水中COD的活性炭，其特征在于，所述活性炭包括如下原料：
活性炭、氢氧化钠溶液、水合氧化铝粉末、硅藻土、马来酸酐、三氯化钛(Ⅲ)溶液、三甲基氯硅烷、田菁胶；
所述活性炭碘值不小于600mg/L，硬度≥90％，灰分为5-10％。
2.根据权利要求1所述的一种降解污水中COD的活性炭，其特征在于，所述活性炭为椰壳活性炭、柱状活性炭、蜂窝活性炭、稻壳活性炭和核桃壳活性炭中的一种。
3.一种如权利要求1-2任一项所述的降解污水中COD的活性炭的制备方法，其特征在于，所述降解污水中COD的活性炭的制备方法，包括如下步骤：
(1)改性活性炭A的制备：称取洗净后的活性炭，并向其加入氢氧化钠溶液，然后控温回流处理，处理完成后滤出活性炭，将活性炭烘干，冷却至室温，得到改性活性炭A；
(2)改性活性炭B的制备：将硅藻土高温活化，备用；于水浴条件下向步骤(1)制得的改性活性炭A中依次加入备用的硅藻土、水合氧化铝粉和马来酸酐并搅拌均匀，调节溶液pH，调节后继续搅拌40-50min，然后保温密封静置，得到改性活性炭B；
(3)改性活性炭C的制备：向步骤(2)制得的改性活性炭B中加入三氯化钛(Ⅲ)溶液和三甲基氯硅烷，并将其转移到聚四氟乙烯内胆中进行水热处理，将处理完成后的改性活性炭B洗涤至中性、抽滤、烘干，得到改性活性炭C；
(4)活性炭成品的制备：向步骤(3)制得的改性活性炭C中添加田菁胶混合搅拌，制成活性炭颗粒，将活性炭颗粒干燥，干燥完成后焙烧，焙烧完成后制得活性炭成品。
4.根据权利要求3所述的一种降解污水中COD的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氢氧化钠溶液的浓度为5mol/L，所述洗净后的活性炭、氢氧化钠溶液的用量比为50-70g:100-140mL。
5.根据权利要求3所述的一种降解污水中COD的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述控温回流处理的温度为80-85℃，处理时间为1.5-2h；所述烘干具体为将活性炭置于110-120℃的恒温干燥箱中烘干。
6.根据权利要求3所述的一种降解污水中COD的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述改性活性炭A、硅藻土、水合氧化铝粉和马来酸酐的质量比为40-45:3-8:3-6:6-8。
7.根据权利要求3所述的一种降解污水中COD的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述高温活化的温度为600-700℃，活化时间为3-5h；所述水浴的温度为70-80℃。
8.根据权利要求3所述的一种降解污水中COD的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述调节溶液pH具体为边搅拌边逐滴滴加氨水溶液，直至反应体系pH＝8.5时，停止滴加氨水溶液；所述保温密封静置的温度为120-150℃，静置时间为3-4h。
9.根据权利要求3所述的一种降解污水中COD的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述三氯化钛(Ⅲ)溶液中三氯化钛的质量分数为15-20％；所述改性活性炭B、三氯化钛(Ⅲ)溶液和三甲基氯硅烷的重量份比为30-45:73-84:145-210；所述水热处理的温度为150-160℃，处理时间为18-22h。
10.根据权利要求3所述的一种降解污水中COD的活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述干燥温度为115-125℃，干燥时间为6-8h；所述焙烧温度为480-520℃，焙烧时间为3-4h。
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