CN116420731A - 联苯菊酯·噻虫嗪·海藻酸悬浮剂 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及农药领域，具体公开了联苯菊酯·噻虫嗪·海藻酸悬浮剂及其制备方法，联苯菊酯·噻虫嗪·海藻酸悬浮剂包含以下重量份的原料：联苯菊酯20～605份；噻虫嗪20～807份；海藻酸10～605份；水22～795份；功能助料135.2～1219份；所述功能助料选自润湿分散剂、结构调节剂、增稠剂、防腐剂、消泡剂或防冻剂中的一种或多种。其制备方法为：S1、调制增稠剂；S2、称取水、润湿分散剂、防腐剂、联苯菊酯原粉、噻虫嗪原粉、海藻酸和结构调节剂，进行剪切、研磨；S3、加入到均质釜中，开启搅拌；S4、加入调制好的增稠剂进行搅拌、剪切。本申请具有提高悬浮剂防效的效果。
Description
技术领域
本申请涉及农药的领域，尤其是涉及联苯菊酯·噻虫嗪·海藻酸悬浮剂。
背景技术
联苯菊酯是一种新型拟除虫菊类农用杀虫剂，具有击倒作用强、广谱、高效以及快速等特点，以触杀作用和胃毒作用为主，无内吸作用。可用于防治棉铃虫、红铃虫、茶尺蠖、茶毛虫、苹果或山楂红蜘蛛、桃小食心虫、菜蚜、菜青虫、菜小蛾、柑橘潜叶蛾等。
噻虫嗪是一种第二代烟碱类高效低毒杀虫剂，对害虫具有胃毒、触杀及内吸活性，用于叶面喷雾及土壤灌根处理。其施药后迅速被内吸，并传导到植株各部位，对刺吸式害虫如蚜虫、飞虱、叶蝉、粉虱等有良好的防效。
在农业生产的实际过程中，为防止农作物产生抗药性，通常将联苯菊酯和噻虫嗪进行复配得到组合农药，将组合农药兑水喷洒在农作物上，以达到杀虫的目的。
在实际施药过程中，组合农药喷洒到农作物表面后，易因风吹、日晒等环境因素影响而产生蒸发飘移，导致农药沉积率降低，农药的防效降低。
发明内容
为了提高悬浮剂的防效，本申请提供一种联苯菊酯·噻虫嗪·海藻酸悬浮剂及其制备方法。
第一方面，本申请提供的一种联苯菊酯·噻虫嗪·海藻酸悬浮剂采用如下的技术方案：
联苯菊酯·噻虫嗪·海藻酸悬浮剂包含以下重量份的原料：联苯菊酯20～605份；噻虫嗪20～807份；海藻酸10～605份；水22～795份；功能助料135.2～1219份；
所述功能助料选自润湿分散剂、结构调节剂、增稠剂、防腐剂、消泡剂或防冻剂中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，联苯菊酯、噻虫嗪与海藻酸配合使用，悬浮剂制备的农药喷洒在植物表面上后，海藻酸降低水的表面张力，在植物表面形成一层薄膜，增大接触面积，一方面提高了联苯菊酯与植物的接触面积，提高了联苯菊酯的防效；另一方面使噻虫嗪比较容易透过茎叶表面细胞膜进入植物细胞，提高了噻虫嗪的防效；海藻酸与联苯菊酯以及噻虫嗪复配，提高了悬浮剂对农作物的防效。
海藻酸分子中的众多羧基与羟基易与土壤中的金属离子结合形成交联高分子，使联苯菊酯和噻虫嗪不易随雨水等渗入土壤深处，提高了联苯菊酯和噻虫嗪与植物的接触时间，使联苯菊酯和噻虫嗪能充分发挥作用，从而提高了悬浮剂的防效。
可选的，联苯菊酯·噻虫嗪·海藻酸悬浮剂包含以下重量份的原料：联苯菊酯20～605份；噻虫嗪20～807份；海藻酸10～605份；水22～795份；功能助料135.2～1219份；所述功能助料包括润湿分散剂、结构调节剂、增稠剂、防腐剂、消泡剂和防冻剂。
通过采用上述技术方案，润湿分散剂、结构调节剂、增稠剂、防腐剂、消泡剂和防冻剂配合，共同对悬浮剂进行增效，提高了悬浮剂分散均匀性、储存稳定性、喷洒后稳定性以及悬浮剂制备农药的防效。
可选的，悬浮剂还包括重量份为2～61份的助粘料，所述助粘料包括端羟基含氟聚酯聚硅氧烷和2-羟基-2-甲基苯丙酮，所述端羟基含氟聚酯聚硅氧烷和2-羟基-2-甲基苯丙酮的重量比为(29～100)：1。
通过采用上述技术方案，在悬浮剂中，悬浮剂制备的用药喷洒到植物上后，端羟基含氟聚酯聚硅氧烷在紫外线作用和2-羟基-2-甲基苯丙酮引发下固化，提高了悬浮剂在植物叶片及根茎上的粘结牢度，从而便于联苯菊酯和噻虫嗪发挥作用；端羟基含氟聚酯聚硅氧烷与海藻酸相容性良好，在海藻酸带动下与植物的接触面积增加，端羟基含氟聚酯聚硅氧烷降低了悬浮液的表面张力，便于悬浮剂中的有效成分渗入植物表皮内，提高了悬浮剂的沉积率，进而提高了悬浮剂的防效。
可选的，助粘料还包括泊洛沙姆，所述端羟基含氟聚酯聚硅氧烷和泊洛沙姆的重量比为(85～184)：14。
通过采用上述技术方案，悬浮剂制备和储存过程中，泊洛沙姆、润湿分散剂以及结构调节剂配合，提高了悬浮剂的分散均匀性和稳定性；在紫外线作用和2-羟基-2-甲基苯丙酮引发下，泊洛沙姆与端羟基含氟聚酯聚硅氧烷交联互穿，提高了悬浮剂的粘性，从而提高了悬浮剂在植物表面的沉积率，从而提高了悬浮剂的防效。在光线作用下，泊洛沙姆降低了悬浮剂的pH值，提高了联苯菊酯的活性，从而提高了悬浮剂的防效。悬浮剂制备的农药喷洒在植物表面后，泊洛沙姆提高了植物表面的疏水性，从而减小了雨水等将悬浮剂的主要成分冲离植物表面的概率，便于联苯菊酯和噻虫嗪发挥药效，从而提高了悬浮剂的防效。
可选的，所述端羟基含氟聚酯聚硅氧烷的粘度小于120mm2/s(25℃)。
通过采用上述技术方案，端羟基含氟聚酯聚硅氧烷粘度小于120mm2/s(25℃)，减小了其对悬浮剂流动的阻碍，悬浮剂制备的农药不易沉积，提高了农药喷洒的均匀性；端羟基含氟聚酯聚硅氧烷粘度小于120mm2/s(25℃)，固化后形成网状结构，不易阻碍植物表面进行气体交换。
可选的，所述助粘料的制备步骤包括：将端羟基含氟聚酯聚硅氧烷、2-羟基-2-甲基苯丙酮和泊洛沙姆混合均匀形成混合并静置，形成凝胶态，然后老化粉碎，并干燥，获得助粘料。
通过采用上述技术方案，端羟基含氟聚酯聚硅氧烷、2-羟基-2-甲基苯丙酮和泊洛沙姆先老化，后制备成粉剂，提高了三者混合的均匀性，便于在光线和紫外线作用下相互配合发挥作用。
可选的，所述润湿分散剂包含辛基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯月桂醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二醇聚氧乙烯醚、C12-C1烷基糖苷、季胺葡萄糖苷、甲基化聚氧乙烯脂肪酸、十六烷基二甲基胺基丙基甜菜碱、十八烷基胺氧化物、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、C12-C15烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐、油酰基甲基牛磺酸钠盐、木质素磺酸钠盐或钾盐或钙盐、聚羧酸钠盐或钾盐中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，润湿分散剂对悬浮剂中的粉体润湿及分散，提高了悬浮剂的均匀性，从而提高了悬浮剂的防效。
可选的，所述结构调节剂包含硅酸镁铝、白炭黑或膨润土中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，硅酸镁铝、白炭黑或膨润土中的一种或多种在润湿分散剂作用下润湿并分散均匀，在悬浮剂储存和使用过程中，硅酸镁铝、白炭黑或膨润土中的一种或多种提高农药悬乳剂对植物、害虫的吸附力，从而提高了悬浮剂的杀虫效率；在雨水或冲洗的条件下，硅酸镁铝、白炭黑或膨润土中的一种或多种与固化后的端羟基含氟聚酯聚硅氧烷以及泊洛沙姆配合，提高了悬浮剂的沉积率，从而提高了悬浮剂的防效。
第二方面，本申请提供的联苯菊酯·噻虫嗪·海藻酸悬浮剂的制备方法采用如下的技术方案：
联苯菊酯·噻虫嗪·海藻酸的制备方法包括以下步骤：
S1、调制增稠剂；
S2、称取水、润湿分散剂、防腐剂、联苯菊酯原粉、噻虫嗪原粉、海藻酸、结构调节剂，并放入剪切搅拌釜中剪切、研磨；
S3、将研磨好的物料加入到均质釜中，开启搅拌；
S4、加入调制好的增稠剂进行搅拌、剪切。
通过采用上述技术方案，准备工序简单，增稠剂在最后添加，减小了增稠剂对其它物料混合的阻碍，提高了悬浮剂各物料混合的均匀性；连续的剪切、搅拌，提高了悬浮剂的均匀性和稳定性，便于悬浮剂中各组分发挥作用，提高了悬浮剂的防效。
可选的，S2包括以下步骤：
S21、称取部分水，投入到剪切搅拌釜中，开启搅拌；
S22、称取润湿分散剂和防腐剂到剪切搅拌釜中搅拌；
S23、称取联苯菊酯原粉、噻虫嗪原粉、海藻酸、结构调节剂和剩余的水加入到剪切搅拌釜中搅拌和剪切；
S24、剪切好的物料通过砂磨机，研磨至规定细度
通过采用上述技术方案，将水分批加入，提高了悬浮剂混合的均匀性和稳定度。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.联苯菊酯、噻虫嗪与海藻酸配合使用，悬浮剂制备的农药喷洒在植物表面上后，海藻酸降低水的表面张力，在植物表面形成一层薄膜，增大接触面积，一方面提高了联苯菊酯与植物的接触面积，提高了联苯菊酯的防效；另一方面使噻虫嗪比较容易透过茎叶表面细胞膜进入植物细胞，提高了噻虫嗪的防效；海藻酸与联苯菊酯以及噻虫嗪复配，提高了悬浮剂对农作物的防效；
2.在悬浮剂中，悬浮剂制备的用药喷洒到植物上后，端羟基含氟聚酯聚硅氧烷在紫外线作用和2-羟基-2-甲基苯丙酮引发下固化，提高了悬浮剂在植物叶片及根茎上的粘结牢度，从而便于联苯菊酯和噻虫嗪发挥作用；端羟基含氟聚酯聚硅氧烷与海藻酸相容性良好，在海藻酸带动下与植物的接触面积增加，端羟基含氟聚酯聚硅氧烷降低了悬浮液的表面张力，便于悬浮剂中的有效成分渗入植物表皮内，提高了悬浮剂的沉积率，进而提高了悬浮剂的防效；3.悬浮剂制备和储存过程中，泊洛沙姆、润湿分散剂以及结构调节剂配合，提高了悬浮剂的分散均匀性和稳定性；在紫外线作用和2-羟基-2-甲基苯丙酮引发下，泊洛沙姆与端羟基含氟聚酯聚硅氧烷交联互穿，提高了悬浮剂的粘性，从而提高了悬浮剂在植物表面的沉积率，从而提高了悬浮剂的防效。在光线作用下，泊洛沙姆降低了悬浮剂的pH值，提高了联苯菊酯的活性，从而提高了悬浮剂的防效。悬浮剂制备的农药喷洒在植物表面后，泊洛沙姆提高了植物表面的疏水性，从而减小了雨水等将悬浮剂的主要成分冲离植物表面的概率，便于联苯菊酯和噻虫嗪发挥药效，从而提高了悬浮剂的防效
4.联苯菊酯、噻虫嗪、海藻酸进行组合对刺吸式害虫防治效果提高，防除蚜虫、飞虱、蓟马等农业害虫的效果提高；噻虫嗪与海藻酸的组合对作物的生长有明显的促进作物，而且能够提高作物对逆境的抵抗力。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本申请作进一步详细说明。
以下实施例中未注明具体条件者按照常规条件或制造商建议的条件进行，以下实施例中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
联苯菊酯原药，有效成分含量97％，联苯菊酯化学名称为2-甲基联苯基-3-基甲基-(Z)-(1RS)-顺-3-(2-氯-3，3，3-三氟-1-丙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯，其结构式如下：
噻虫嗪原药，有效成分含量97％，噻虫嗪化学名称为3-(2-氯-1，3-噻唑-5-基甲基)-5-1，3，5-恶二嗪-4-基叉(硝基)胺，其结构式如下：
海藻酸，浓度80％，化学名称是β-D-甘露糖醛酸(M)和α-L-古罗糖醛酸(G)经过1，4-键合形成的线型共聚物，其结构式如下：
水选择软化水；
防冻剂可以是任何农药领域中常用的防冻剂，例如是乙二醇、丙三醇、尿素，本具体实施方式中选用乙二醇防冻剂；
防腐剂选自卡松防腐剂；
消泡剂选自有机硅消泡剂；
端羟基含氟聚酯聚硅氧烷是反应型羟基聚酯改性的氟硅氧烷，通过与异氰酸酯反应，以嵌段共聚物或接枝共聚物的形式将有机氟硅与树脂体系结合，从而显著提高体系的耐溶剂性和抗污性能，并能降低表面张力，改善流平，增加表面滑感和光泽；
泊洛沙姆选自泊洛沙姆188，含量≥80％。
制备例
制备例1
S1、将2kg端羟基含氟聚酯聚硅氧烷、0.02kg的2-羟基-2-甲基苯丙酮和0.02kg泊洛沙姆混合均匀形成混合物；
S2、将混合物静置形成凝胶态，将凝胶态混合物老化；
S3、将老化后的混合物粉碎得到粒度400目的粉粒，将粉粒在常压条件下干燥，获得助粘料。
制备例2
S1、将9.85kg端羟基含氟聚酯聚硅氧烷、0.15kg的2-羟基-2-甲基苯丙酮和0.15kg泊洛沙姆混合均匀形成混合物；
S2、将混合物静置形成凝胶态，将凝胶态混合物老化；
S3、将老化后的混合物粉碎得到粒度400目的粉粒，将粉粒在常压条件下干燥，获得助粘料。
制备例3
S1、将87kg端羟基含氟聚酯聚硅氧烷、3kg的2-羟基-2-甲基苯丙酮和0.15kg泊洛沙姆混合均匀形成混合物；
S2、将混合物静置形成凝胶态，将凝胶态混合物老化；
S3、将老化后的混合物粉碎得到粒度400目的粉粒，将粉粒在常压条件下干燥，获得助粘料。
制备例4
S1、将9.85kg端羟基含氟聚酯聚硅氧烷、0.15kg2-羟基-2-甲基苯丙酮和1.1kg泊洛沙姆混合均匀形成混合物；
S2、将混合物静置形成凝胶态，将凝胶态混合物老化；
S3、将老化后的混合物粉碎得到粒度400目的粉粒，将粉粒在常压条件下干燥，获得助粘料。
制备例5
取10kg的泊洛沙姆作为助粘料。
制备例6
本制备例与制备例4的区别在于：添加8.5kg端羟基含氟聚酯聚硅氧烷、0.1kg2-羟基-2-甲基苯丙酮和1.4kg泊洛沙姆。
制备例7
本制备例与制备例4的区别在于：添加8.9kg端羟基含氟聚酯聚硅氧烷、0.1kg2-羟基-2-甲基苯丙酮和1kg泊洛沙姆。
制备例8
本制备例与制备例4的区别在于：添加9.2kg端羟基含氟聚酯聚硅氧烷、0.1kg2-羟基-2-甲基苯丙酮和0.7kg泊洛沙姆。
表1制备例的原料表(kg)
| 端羟基含氟聚酯聚硅氧烷 | 2-羟基-2-甲基苯丙酮 | 泊洛沙姆 | |
| 制备例1 | 2.00 | 0.02 | / |
| 制备例2 | 9.85 | 0.15 | / |
| 制备例3 | 87.00 | 3.00 | / |
| 制备例4 | 9.85 | 0.15 | 1.10 |
| 制备例5 | / | / | 10.00 |
| 制备例6 | 8.50 | 0.10 | 1.40 |
| 制备例7 | 8.90 | 0.10 | 1.00 |
| 制备例8 | 9.20 | 0.10 | 0.70 |
实施例
实施例1
S1、取2kg黄原胶加入100kg软化水中，搅拌均匀，剪切，升温到50℃，保温30小时，剪切20分钟，制得2％黄原胶溶液作为增稠剂；
S2、混合：
S21、称取750kg软化水，投入到剪切搅拌釜中，开启搅拌；
S22、称取40kg聚羧酸钠盐分散剂、40kg脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐分散剂、20kg脂肪醇聚氧乙烯醚、3kg卡松防腐剂和4kg有机硅消泡剂，放入剪切搅拌釜中，搅拌20分钟；
S23、称取299kg联苯菊酯原粉、427kg噻虫嗪原粉、250kg海藻酸、20kg硅酸镁铝和45kg软化水加入到剪切搅拌釜中，搅拌30分钟，开启剪切，剪切20分钟；
S24、剪切好的物料通过砂磨机，调整研磨速度600～800kg/h，研磨至规定细度；
S3、将研磨好的物料加入到均质釜中，开启搅拌；
S4、加入102kgS1调制好的黄原胶溶液，搅拌20分钟，开启均质剪切，剪切20分钟，制得联苯菊酯·噻虫嗪·海藻酸悬浮剂。
实施例2
S1、取2kg黄原胶加入100kg软化水中，搅拌均匀，剪切，升温到50℃，保温30小时，剪切20分钟，制得2％黄原胶溶液作为增稠剂；
S2、混合：
S21、称取425kg软化水，投入到剪切搅拌釜中，开启搅拌；
S22、称取4kg聚羧酸钠盐分散剂、4kg脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐分散剂、2kg脂肪醇聚氧乙烯醚、0.2kg卡松防腐剂、20kg防冻剂、2kg有机硅消泡剂和2kg制备例1制备的助粘料，放入剪切搅拌釜中，搅拌20分钟；
S23、称取20kg联苯菊酯原粉、807kg噻虫嗪原粉、605kg海藻酸、2kg硅酸镁铝和22kg软化水加入到剪切搅拌釜中，搅拌30分钟，开启剪切，剪切20分钟；
S24、剪切好的物料通过砂磨机，调整研磨速度600～800kg/h，研磨至规定细度；
S3、将研磨好的物料加入到均质釜中，开启搅拌；
S4、加入101kgS1调制好的黄原胶溶液，搅拌20分钟，开启均质剪切，剪切20分钟，制得联苯菊酯·噻虫嗪·海藻酸悬浮剂。
实施例3
S1、取2kg黄原胶加入100kg软化水中，搅拌均匀，剪切，升温到50℃，保温30小时，剪切20分钟，制得2％黄原胶溶液作为增稠剂；
S2、混合：
S21、称取21kg软化水，投入到剪切搅拌釜中，开启搅拌；
S22、称取403.5kg聚羧酸钠盐分散剂、269kg脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐分散剂、134.5kg脂肪醇聚氧乙烯醚、3kg卡松防腐剂、101kg防冻剂、4kg有机硅消泡剂和10kg制备例2制备的助粘料，放入剪切搅拌釜中，搅拌20分钟；
S23、称取302kg联苯菊酯原粉、403kg噻虫嗪原粉、242kg海藻酸、101kg硅酸镁铝和1kg软化水加入到剪切搅拌釜中，搅拌30分钟，开启剪切，剪切20分钟；
S24、剪切好的物料通过砂磨机，调整研磨速度600～800kg/h，研磨至规定细度；
S3、将研磨好的物料加入到均质釜中，开启搅拌；
S4、加入4kgS1调制好的黄原胶溶液，搅拌20分钟，开启均质剪切，剪切20分钟，制得联苯菊酯·噻虫嗪·海藻酸悬浮剂。
实施例4
S1、取2kg黄原胶加入100kg软化水中，搅拌均匀，剪切，升温到50℃，保温30小时，剪切20分钟，制得2％黄原胶溶液作为增稠剂；
S2、混合：
S21、称取107kg软化水，投入到剪切搅拌釜中，开启搅拌；
S22、称取403.5kg聚羧酸钠盐分散剂、269kg脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐分散剂、134.5kg脂肪醇聚氧乙烯醚、3kg卡松防腐剂、101kg防冻剂、4kg有机硅消泡剂和10kg制备例2制备的助粘料，放入剪切搅拌釜中，搅拌20分钟；
S23、称取303kg联苯菊酯原粉、403kg噻虫嗪原粉、242kg海藻酸、10kg硅酸镁铝和6kg软化水加入到剪切搅拌釜中，搅拌30分钟，开启剪切，剪切20分钟；
S24、剪切好的物料通过砂磨机，调整研磨速度600～800kg/h，研磨至规定细度；
S3、将研磨好的物料加入到均质釜中，开启搅拌；
S4、加入4kgS1调制好的黄原胶溶液，搅拌20分钟，开启均质剪切，剪切20分钟，制得联苯菊酯·噻虫嗪·海藻酸悬浮剂。
实施例5
S1、取2kg黄原胶加入100kg软化水中，搅拌均匀，剪切，升温到50℃，保温30小时，剪切20分钟，制得2％黄原胶溶液作为增稠剂；
S2、混合：
S21、称取98kg软化水，投入到剪切搅拌釜中，开启搅拌；
S22、称取242kg聚羧酸钠盐分散剂、242kg脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐分散剂、121kg脂肪醇聚氧乙烯醚、202kg卡松防腐剂、202kg防冻剂、6kg有机硅消泡剂和61kg制备例3制备的助粘料，放入剪切搅拌釜中，搅拌20分钟；
S23、称取605kg联苯菊酯原粉、20kg噻虫嗪原粉、10kg海藻酸、202kg硅酸镁铝和5kg软化水加入到剪切搅拌釜中，搅拌30分钟，开启剪切，剪切20分钟；
S24、剪切好的物料通过砂磨机，调整研磨速度600～800kg/h，研磨至规定细度；
S3、将研磨好的物料加入到均质釜中，开启搅拌；
S4、加入2kgS1调制好的黄原胶溶液，搅拌20分钟，开启均质剪切，剪切20分钟，制得联苯菊酯·噻虫嗪·海藻酸悬浮剂。
实施例6
S1、取2kg黄原胶加入100kg软化水中，搅拌均匀，剪切，升温到50℃，保温30小时，剪切20分钟，制得2％黄原胶溶液作为增稠剂；
S2、混合：
S21、称取750kg软化水，投入到剪切搅拌釜中，开启搅拌；
S22、称取40kg聚羧酸钠盐分散剂、40kg脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐分散剂、20kg脂肪醇聚氧乙烯醚、3kg卡松防腐剂、106kg防冻剂、4kg有机硅消泡剂和10kg制备例2制备的助粘料，放入剪切搅拌釜中，搅拌20分钟；
S23、称取299kg联苯菊酯原粉、427kg噻虫嗪原粉、250kg海藻酸、20kg硅酸镁铝和45kg软化水加入到剪切搅拌釜中，搅拌30分钟，开启剪切，剪切20分钟；
S24、剪切好的物料通过砂磨机，调整研磨速度600～800kg/h，研磨至规定细度；
S3、将研磨好的物料加入到均质釜中，开启搅拌；
S4、加入102kgS1调制好的黄原胶溶液，搅拌20分钟，开启均质剪切，剪切20分钟，制得联苯菊酯·噻虫嗪·海藻酸悬浮剂。
实施例7
本实施例与实施例6的区别在于：未添加助粘料。
实施例8～实施例12
与实施例6的区别在于：依次添加10kg制备例4～制备例8制备的助粘料。
实施例13
本实施例与实施例6的区别在于：未添加聚羧酸钠盐分散剂、脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐分散剂和脂肪醇聚氧乙烯醚。
实施例14
本实施例与实施例6的区别在于：未添加硅酸镁铝。
实施例15
本实施例与实施例6的区别在于：未添加增稠剂。
实施例16
本实施例与实施例6的区别在于：未添加卡松防腐剂。
实施例17
本实施例与实施例6的区别在于：未添加有机硅消泡剂。
对比例
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：未添加海藻酸。
对比例2
本对比例与实施例6的区别在于：未添加海藻酸。
对比例3
称取299kg联苯菊酯原粉、427kg噻虫嗪原粉、250kg海藻酸和795kg软化水加入到剪切搅拌釜中，搅拌30分钟，开启剪切，剪切20分钟得到悬浮剂。
表2实施例与对比例的原料表(kg)
性能检测试验
试验方法
1.采用《GB/T 19136-2003农药热贮稳定性测定方法，进行热贮稳定性试验》中的方法对联苯菊酯·噻虫嗪·海藻酸悬浮剂热贮稳定性进行测定，其中将悬浮剂分别装入200mL、1000mL的PE瓶中，热熔封口后进行热贮。
2.田间试验
(1)试验条件
试验地选择在小麦蚜虫常年发生较重的小麦田中进行。前茬作物为玉米。播种时一次性施足底肥，不追肥，整个栽培过程未灌溉。
2020年10月24日播种，1亩播种量12.5kg。底肥，每667m2，用45％史丹利复合肥(N:P，O5:K，O＝15：15：15)40kg；
2021年2月14日，每667m2，追施46％尿素7.5kg；
其他条件：土壤类型为砂姜黑土，有机质含量为1.22％，pH值为5.8，肥力中等。
(2)试验作物：小麦；品种：开麦18。
(3)试验对象：小麦蚜虫，以长管蚜为主，有少量禾缢管蚜。
(4)试验工具及使用方法
试验用卫士牌NS-16型背负式手动喷雾器，扇形喷头，流量0.6L/min，工作压力0.2～0.3MPa。
在保护行用彩条膜隔开，均匀喷施。各小区之间用彩条膜隔开均匀喷施。
(5)试验设计和安排
试验药剂：联苯菊酯·噻虫嗪·海藻酸悬浮剂；
含量30％；
剂型：悬浮剂；
施药剂量：50g/亩(制剂量)；
有效成分量：225g/hm2。
小区面积和重复：小区面积为20m2；重复3次。
表3小区排布
施药时间和次数：
试验在2021年4月24日(小麦穗期、小麦螃虫始盛期)，进行施药。本次试验共施药1次。
使用量：施药用水量450L/hm2。
(6)气象资料
施药当天晴天，最高气温22.4℃，最低气温13.8℃，日均温17.7℃，相对湿度70％，东南风2级。
试验前10d，最高气温15.7-23.4℃，最低气温8.1-14.4℃，雨日5d，雨量92.1mm。
整个试验期间，最高气温17.7-28.9℃，最低气温7.5-17.3℃，雨日2d，雨量22.4mm。无异常气候发生。
(7)试验结果
调查时间和次数：共调查5次，时间分别为施药前、药后1d、3d、7d、14d分别于4月23日施药前、24日、26日、30日和5月7日调查。
调查方法：每小区对角线固定查5点，每点固定20穗有蚜穗，调查固定穗上的蚜虫头数，记录活虫数。
虫口减退率(％)＝(药前虫口数-药后虫口数)/药前虫口数×100
防治效果(％)＝(处理区虫口减退率-空白对照区虫口减退率)/(100-空白对照区虫口减退率)×100
最终防治效果(％)取3个小区试验结果的算术平均数，试验结果详见表4。
试验结果分析
对各实施例和对比例制备的联苯菊酯·噻虫嗪·海藻酸悬浮剂进行热贮稳定性试验，结果发现所有盛放实施例和对比例悬浮剂的PE瓶热贮前后重量变化均不大于0.15％，包装外观无明显变化。
表4各实施例与对比例的最终防治效果数据表(％)
结合实施例1和对比例1并结合表4可以看出，海藻酸的添加，提高了悬浮剂的防治效果。
结合实施例6和对比例2并结合表4可以看出，海藻酸的添加，提高了悬浮剂的防治效果。
结合实施例1和对比例3并结合表4可以看出，功能助料的添加，有效地提高了悬浮剂的防治效果。
结合实施例1～实施例6，并结合表4，通过调节联苯菊酯原粉、噻虫嗪原粉、海藻酸、软化水、润湿分散剂、结构调节剂、增稠剂、防腐剂、防冻剂有机硅消泡剂和助粘料的添加量，提高农药的防治效果。
结合实施例2、实施例3和实施例4并结合表4可以看出，随着联苯菊酯原粉占比的增加，药后悬浮剂的防治效果先提高后减弱。联苯菊酯原粉无内吸作用，依靠沾附在小麦茎秆和麦穗上发挥作用，施药前有降雨，小麦茎秆上存在少量水分，且施药后1天有小雨，在雨水作用下，部分联苯菊酯滑落到土壤表面，并随雨水渗入土壤中，降低了联苯菊酯的药效，从而降低了悬浮剂的防治效果。
结合实施例3和实施例4并结合表4可以看出，随着硅酸镁铝含量的增加，悬浮剂的防治效果提高，硅酸镁铝的三维空间链式结构，提高了悬浮剂对小麦茎秆和麦穗的吸附力，降低了雨水、风吹、日晒等环境因素导致悬浮剂与小麦分离的概率，从而提高了悬浮剂的防治效果。但硅酸镁铝表面含有羟基，易团聚沉积，润湿分散剂与硅酸镁铝配合使用，减小了硅酸镁铝沉积的概率，从而提高了悬浮剂的均匀性，进而提高了悬浮剂的防治效果。
结合实施例1和实施例7并结合表4可以看出，防冻剂的添加，悬浮剂的防治效果减弱。防冻剂提高了悬浮剂的抗冻性，在悬浮剂储存和使用时，减小低温对悬浮剂防治效果的不良影响。但悬浮剂储存和试验期间，天气较为暖和，未出现倒春寒等天气，防冻剂的效果未体现。此外，本次采用乙二醇防冻剂，该防冻剂易溶于水，在雨水作用下易带动悬浮剂中杀虫的有效成分向土壤内流动，导致悬浮剂防治效果减弱。
结合实施例6和实施例7并结合表4可以看出，助粘料的添加，提高了悬浮剂的防治效果。助粘料包括端羟基含氟聚酯聚硅氧烷和2-羟基-2-甲基苯丙酮，两者在紫外线作用下交联，与硅酸镁铝以及黄原胶溶液配合，形成三维互穿网络结构，将联苯菊酯和噻虫嗪固定在小麦植株上，提高了联苯菊酯的吸附力，便于联苯菊酯杀虫，同时便于噻虫嗪进入小麦植株内，从而提高了悬浮剂的防治效果。
结合实施例6和实施例8并结合表4可以看出，助粘料内加入泊洛沙姆，悬浮剂的防治效果提高。泊洛沙姆与联苯菊酯配合使用,泊洛沙姆遇到光线pH降低，从而提高了联苯菊酯的活性，进而提高了悬浮剂的防效。
结合实施例6和实施例9并结合表4,可以看出，仅使用泊洛沙姆而不使用端羟基含氟聚酯聚硅氧烷和2-羟基-2-甲基苯丙酮，悬浮剂的防治效果反而降低。氟聚酯聚硅氧烷和2-羟基-2-甲基苯丙酮在紫外线作用下交联，提高了悬浮剂的粘性，便于联苯菊酯、噻虫嗪、海藻酸和泊洛沙姆等沾附在小麦植株上，单独添加泊洛沙姆，悬浮剂粘附性改善不明显，悬浮剂易在雨水冲刷下与小麦植株分离，降低了悬浮剂的防效。
结合实施例10～实施例12并结合表4可以看出，随着端羟基含氟聚酯聚硅氧烷与泊洛沙姆比例的增加，悬浮剂的防治效果先提高后降低。端羟基含氟聚酯聚硅氧烷与泊洛沙姆配合，提高了悬浮剂的粘性和疏水性，悬浮剂不易被雨水冲刷进入土壤深层，提高了悬浮剂的防效。但随着端羟基含氟聚酯聚硅氧烷比例的增加，悬浮剂在小麦植株叶片上形成膜状物，影响小麦的呼吸作用，减弱了小麦的活性，从而使噻虫嗪内吸作用减弱，悬浮剂的防效反而降低。
结合实施例6和实施例13并结合表4可以看出，润湿分散剂的添加，提高了悬浮剂的防治效果。润湿分散剂包括聚羧酸盐分散剂、脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐分散剂和脂肪醇聚氧乙烯醚。有机硅消泡剂、聚羧酸盐分散剂、脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐分散剂与脂肪醇聚氧乙烯醚配合使用，提高了悬浮剂体系的稳定性，同时减小了气泡的产生，提高了悬浮剂的分散度，从而提高了悬浮剂的防治效果。
结合实施例6和实施例14并结合表4可以看出，硅酸镁铝的添加，提高了悬浮剂的防治效果。
结合实施例6和实施例15并结合表4可以看出，增稠剂的添加，提高了悬浮剂的防治效果。本具体实施方式中，增稠剂选用2％的黄原胶溶液，黄原胶溶液为悬浮剂增稠的同时，提高了悬浮剂的悬浮性和耐冻结性。
结合实施例6和实施例16并结合表4可以看出，卡松防腐剂的添加，悬浮剂的防治效果变化不大。本次试验的样品生成批次相同，并未体现卡松防腐剂的效果。
结合实施例6和实施例17并结合表4可以看出，有机消泡剂的添加，提高了悬浮剂的防治效果。有机硅消泡剂减少了悬浮剂生产过程中的气泡量，提高了悬浮剂的分散均匀性。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种联苯菊酯·噻虫嗪·海藻酸悬浮剂，其特征在于，包含以下重量份的原料：联苯菊酯20～605份；噻虫嗪20～807份；海藻酸10～605份；水22～795份；功能助料135.2～1219份；
所述功能助料选自润湿分散剂、结构调节剂、增稠剂、防腐剂、消泡剂或防冻剂中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的联苯菊酯·噻虫嗪·海藻酸悬浮剂，其特征在于，包含以下重量份的原料：联苯菊酯20～605份；噻虫嗪20～807份；海藻酸10～605份；水22～795份；功能助料135.2～1219份；
所述功能助料包括润湿分散剂、结构调节剂、增稠剂、防腐剂、消泡剂和防冻剂。
3.根据权利要求1或2所述的联苯菊酯·噻虫嗪·海藻酸悬浮剂，其特征在于，悬浮剂还包括重量份为2～61份的助粘料，所述助粘料包括端羟基含氟聚酯聚硅氧烷和2-羟基-2-甲基苯丙酮，所述端羟基含氟聚酯聚硅氧烷和2-羟基-2-甲基苯丙酮的重量比为（29～100）：1。
4.根据权利要求3所述的联苯菊酯·噻虫嗪·海藻酸悬浮剂，其特征在于，助粘料还包括泊洛沙姆，所述端羟基含氟聚酯聚硅氧烷和泊洛沙姆的重量比为（85～184）：14。
5.根据权利要求4所述的联苯菊酯·噻虫嗪·海藻酸悬浮剂，其特征在于，所述端羟基含氟聚酯聚硅氧烷的粘度小于120mm2/s（25℃）。
6.根据权利要求4所述的联苯菊酯·噻虫嗪·海藻酸悬浮剂，其特征在于，所述助粘料的制备步骤包括：将端羟基含氟聚酯聚硅氧烷、2-羟基-2-甲基苯丙酮和泊洛沙姆混合均匀形成混合物；混合物静置形成凝胶态；然后老化粉碎，并干燥，获得助粘料。
7.根据权利要求1或2所述的联苯菊酯·噻虫嗪·海藻酸悬浮剂，其特征在于，所述润湿分散剂包含辛基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯月桂醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、十二醇聚氧乙烯醚、C12-C1烷基糖苷、季胺葡萄糖苷、甲基化聚氧乙烯脂肪酸、十六烷基二甲基胺基丙基甜菜碱、十八烷基胺氧化物、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、C12-C15烷基醇聚氧乙烯醚硫酸盐、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇环氧乙烷加成物磺酸盐、油酰基甲基牛磺酸钠盐、木质素磺酸钠盐或钾盐或钙盐、聚羧酸钠盐或钾盐中的一种或多种。
8.根据权利要求1或2所述的联苯菊酯·噻虫嗪·海藻酸悬浮剂，其特征在于，所述结构调节剂包含硅酸镁铝、白炭黑或膨润土中的一种或多种。
9.权利要求2-8任一所述的联苯菊酯·噻虫嗪·海藻酸悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、调制增稠剂；
S2、称取水、润湿分散剂、防腐剂、联苯菊酯原粉、噻虫嗪原粉、海藻酸和结构调节剂，并放入剪切搅拌釜中剪切、研磨；
S3、将研磨好的物料加入到均质釜中，开启搅拌；
S4、加入调制好的增稠剂进行搅拌、剪切。
10.根据权利要求9所述的联苯菊酯·噻虫嗪·海藻酸悬浮剂的制备方法，其特征在于，S2包括以下步骤：
S21、称取部分水，投入到剪切搅拌釜中，开启搅拌；
S22、称取润湿分散剂和防腐剂到剪切搅拌釜中搅拌；
S23、称取联苯菊酯原粉、噻虫嗪原粉、海藻酸、结构调节剂和剩余的水加入到剪切搅拌釜中搅拌和剪切；
S24、剪切好的物料通过砂磨机，研磨至规定细度。
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