CN116410102A - L-赖氨酸晶型及其制备方法 - Google Patents

L-赖氨酸晶型及其制备方法 Download PDF

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CN116410102A CN202111658638.0A CN202111658638A CN116410102A CN 116410102 A CN116410102 A CN 116410102A CN 202111658638 A CN202111658638 A CN 202111658638A CN 116410102 A CN116410102 A CN 116410102A
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Abstract

本发明公开了一种L‑赖氨酸晶型及其制备方法。具体地，本发明公开了一种L‑赖氨酸一水晶型及其制备方法，所述的L‑赖氨酸一水晶型单一性好，易于保存和运输，吸湿性小，固体稳定性好，适合工业化生产；所述的L‑赖氨酸一水晶型的制备方法操作简单、原辅料成本低、环境污染小且产品产率及纯度高。

Description

L-赖氨酸晶型及其制备方法
技术领域
本发明属于晶型药物技术领域，主要涉及L-赖氨酸晶型及其制备方法。
背景技术
L-赖氨酸作为人体必需的氨基酸之一，在营养价值方面已经得到充分肯定，从而比较广泛用于食品营养强化剂、动物饲料添加剂、药品及药品辅料等，成为氨基酸工业生产中在产量上仅次于谷氨酸的第二大产品。目前比较成熟且工业化生产主要以发酵法制备赖氨酸，由于L-赖氨酸属于小分子碱性氨基酸，因此L-赖氨酸极易潮解并吸收空气中的二氧化碳并且易氧化，因此，市场上主要以L-赖氨酸盐酸盐为主。
文献报道也多以L-赖氨酸盐酸盐的晶型及其制备方法为主：
CN112679371A公开了一种L-盐酸赖氨酸β晶型的制备方法：
(1)将L-盐酸赖氨酸加水溶解后的溶液加热浓缩后降温析晶，过滤，得到L-盐酸赖氨酸二水合物；
(2)L-盐酸赖氨酸二水合物在密闭体系或半密闭体系中加热获得L-盐酸赖氨酸的中间过渡态晶型；
(3)干燥中间过渡态晶型获得药用L-盐酸赖氨酸β晶型。
CN110092729A公开了一种L-赖氨酸盐酸盐的结晶方法：
将L-赖氨酸盐酸盐的水溶液进行初次浓缩，然后加入有机溶剂，同时饱和蒸汽的鼓入下进行降温得到L-赖氨酸盐酸盐。
CN103739507B公开了一种β晶型盐酸赖氨酸的制备方法：
(1)用饲料级盐酸盐赖氨酸与纯化水混合，加热溶解；
(2)加入活性炭脱色，过滤后溶液冷却结晶；
(3)离心后，产品用沸腾床烘干，得到β晶型盐酸赖氨酸。
仅有极少数文献中涉及游离L-赖氨酸晶型的制备：
CN112028784A公开了一种游离L-赖氨酸固体的制备方法：
(1)将L-赖氨酸盐酸盐加入到纯化水中搅拌溶解，得到L-赖氨酸盐酸盐水溶液，其中纯化水与L-赖氨酸盐酸盐的质量比为1:1～15:1；
(2)将L-赖氨酸盐酸盐水溶液加入到活化后的阳离子交换树脂柱中，缓慢冲洗树脂柱，然后用纯化水继续冲洗至中性和无氯离子为止；
(3)用氨水洗脱L-赖氨酸，接收pH值大于10以上的洗脱液；
(4)将洗脱液减压浓缩，浓缩出水和氨气，直到无液滴浓缩出；
(5)向浓缩物中加入打浆溶剂进行打浆，打浆1-5h转晶，然后过滤出固体，真空干燥；
(6)将步骤(5)得到的固体冷却至室温，装入密封袋密封阴凉处保存，得到游离L-赖氨酸固体。
硕士学位论文“L-赖氨酸的结晶研究”公开了三种L-赖氨酸晶型的制备方法：
1、溶析结晶法制备L-赖氨酸碱固体
(1)取L-赖氨酸发酵液，加入浓盐酸溶液，调节pH，加活性炭脱色，过滤，蒸发浓缩得到L-赖氨酸盐酸盐结晶；
(2)将步骤(1)中得到的L-赖氨酸盐酸盐结晶溶于蒸馏水得到溶液，用阳离子交换树脂进行吸附，加氨水进行解析，得到的解析液蒸发浓缩得L-赖氨酸碱液；
(3)将步骤(2)中得到的L-赖氨酸碱液进行真空浓缩，加入预热到70℃的无水乙醇搅拌，保持缓慢降温，析出大量固体，抽滤得L-赖氨酸碱固体。
2、喷雾干燥法制备L-赖氨酸碱固体
(1)取L-赖氨酸发酵液，加入浓盐酸溶液，调节pH，加活性炭脱色，过滤，蒸发浓缩得到L-赖氨酸盐酸盐结晶；
(2)将步骤(1)中得到的L-赖氨酸盐酸盐结晶溶于蒸馏水得到溶液，用阳离子交换树脂进行吸附，加氨水进行解析，得到的解析液蒸发浓缩得L-赖氨酸碱液；
(3)将步骤(2)中得到的L-赖氨酸碱液进行喷雾干燥，直接制备得到固体无定型粉末。
3、水溶液结晶法制备L-赖氨酸碱固体
(1)取L-赖氨酸发酵液，加入浓盐酸溶液，调节pH，加活性炭脱色，过滤，蒸发浓缩得到L-赖氨酸盐酸盐结晶；
(2)将(1)中得到的L-赖氨酸盐酸盐结晶溶于蒸馏水得到溶液，用阳离子交换树脂进行吸附，加氨水进行解析，得到的解析液蒸发浓缩得L-赖氨酸碱液；
(3)将步骤(2)中得到的L-赖氨酸碱液进行真空浓缩，将得到的浓缩液转入结晶瓶，保持真空进行降温，降至50℃养晶2h，卸去真空，降温至20℃，析出大量晶体，过滤，用少量无水乙醇洗涤，真空干燥得L-赖氨酸碱固体。
CN112028784A中得到的游离L-赖氨酸晶型是无水晶型，硕士学位论文“L-赖氨酸的结晶研究”中第1、2种方法得到的均为无水晶型；虽该论文声称其第3种方法得到的L-赖氨酸碱固体为含有一结晶水的晶型，晶型特征峰为：2θ＝5.24°、8.78°、10.22°、13.62°、15.52°、17.4°、19.24°、20.28°、21.62°、23.72°、25.16°、26.14°、28.92°、30.22°、31.16°、32.92°、34.10°、34.84°、35.46°、37.38°、38.22°、39.22°、40.44°、41.04°、41.62°。但根据我们的研究，论文中定义的一水晶型并非单一的一水晶型，其应该为一水晶型与无水晶型的混晶。
因此，现有技术中未报道过纯的L-赖氨酸一水晶型的数据及制备方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中存在的L-赖氨酸不稳定难以存放的缺陷，提供一种L-赖氨酸晶型及其制备方法。本发明得到的L-赖氨酸晶型单一性好，易于保存和运输，吸湿性小，固体稳定性好，适合工业化生产；本发明L-赖氨酸晶型的制备方法操作简单、原辅料成本低、环境污染小且产品产率及纯度高。
本发明是通过以下方法来解决上述技术问题的。
本发明提供一种L-赖氨酸一水晶型，其以2θ角表示的X-射线衍射图，在8.617°±0.2°、15.380°±0.2°、17.219°±0.2°、21.440°±0.2°、25.959°±0.2°、28.797°±0.2°和34.799°±0.2°处有衍射峰；
Figure BDA0003449094010000041
L-赖氨酸。
所述L-赖氨酸一水晶型，其以2θ角表示的X-射线衍射图，还可在如下一个或多个2θ角处有衍射峰：26.258±0.2°和33.920±0.2°。
所述L-赖氨酸一水晶型，其以2θ角表示的X-射线衍射图，还可在如下一个或多个2θ角处有衍射峰：13.460±0.2°和30.018±0.2°。
所述L-赖氨酸一水晶型，其以2θ角表示的X-射线衍射图，其衍射峰和相对强度还可如下表所示：
Figure BDA0003449094010000042
Figure BDA0003449094010000051
所述L-赖氨酸一水晶型以2θ角表示的X-射线衍射图还可基本上如图1所示。
本发明中，所述的X-射线衍射图均使用Cu靶的Kα谱线测得。
所述L-赖氨酸一水晶型，其晶形为棒状晶体，空间群为P212121，晶胞参数：
Figure BDA0003449094010000053
α＝β＝γ＝90.00°；和/或，其晶胞体积为/>
Figure BDA0003449094010000054
具体地，所述L-赖氨酸一水晶型的单晶数据如下表所示，
Figure BDA0003449094010000052
Figure BDA0003449094010000061
本发明中，所述L-赖氨酸一水晶型的热重分析图(TGA)可基本如图2所示。
本发明中，所述L-赖氨酸一水晶型，其立体结构椭球图如图5所示。
本发明还提供一种L-赖氨酸一水晶型的制备方法一，其包含以下步骤：
将L-赖氨酸无水晶型与体积分数为90％～99％的醇类溶剂混合，在-10-50℃下搅拌。所述体积分数为90％～99％的醇类溶剂为醇和水的混合物，其中，醇的体积分数为90％～99％，当所述醇为多种时，则多种醇的总体积分数为90～99％。
所述醇和水的混合物中，所述醇的体积分数较佳地为94％～97％。
所述醇和水的混合物中，所述醇较佳地为乙醇和/或异丙醇。
所述L-赖氨酸无水晶型与体积分数为90％～99％的醇类溶剂的质量体积比较佳地为0.08～0.5g/mL，更佳地为0.1g/mL。
所述搅拌的温度较佳为0～25℃，例如15～25℃。
所述搅拌的时间为大于1h，较佳地为4～20h，例如4～6h。
本发明一实施方案中，所述制备方法一包含以下步骤：将L-赖氨酸无水晶型与体积分数为94％～97％的乙醇混合，在15～25℃下搅拌。
本发明一实施方案中，所述制备方法一包含以下步骤：将L-赖氨酸无水晶型与体积分数为94％～97％的异丙醇混合，在15～25℃下搅拌。
所述搅拌结束后，可通过以下步骤进行后处理，其包含：固液分离，真空干燥。
所述固液分离较佳地为采用过滤的方式。
所述真空干燥的温度为30℃以下，较佳为10℃以下，例如0℃。
所述真空干燥的时间较佳地为4～20h。
所述L-赖氨酸无水晶型，其以2θ角表示的X-射线衍射图，在5.240°、10.340°、15.460°、18.680°、19.660°、20.619°、23.720°、25.800°、30.999°和36.360°处有衍射峰。
所述L-赖氨酸无水晶型的X-射线衍射图还可基本如图3所示。
所述L-赖氨酸无水晶型的热重分析图还可基本如图4所示。
本发明还提供一种L-赖氨酸一水晶型的制备方法二，其包含以下步骤：
在-10～50℃下，向L-赖氨酸水溶液中加入醇类溶剂，控制体系含水量使水的体积分数为5％～10％，加毕，在50℃以下搅拌。
所述向L-赖氨酸水溶液中加入醇类溶剂的温度为25～45℃。
所述醇类溶剂为乙醇和/或异丙醇。
所述L-赖氨酸水溶液较佳地为L-赖氨酸质量分数为60％～65％的水溶液。
较佳地，所述L-赖氨酸水溶液的制备方法包含以下步骤：
将L-赖氨酸盐酸盐水溶液经装有阳离子交换树脂的离子交换柱，脱去氯离子后，加氨水洗脱，将所得洗脱液进行浓缩。
较佳地，所述氨水为质量分数为5％的氨水。
较佳地，所述浓缩的温度为60～65℃。经所述浓缩步骤，氨水洗脱液中的氨气挥发，得到L-赖氨酸水溶液。
所述搅拌的时间为大于1h，较佳地为4～20h，例如4～17h。
所述搅拌温度较佳地为0～30℃，例如5～30℃。
所述搅拌结束后，可通过以下步骤进行后处理，其包含：固液分离，真空干燥。
所述固液分离较佳地为过滤。
所述真空干燥的温度为30℃以下，较佳为10℃以下，例如0℃。
所述真空干燥的时间较佳地为4～20h，例如4～8h。
本发明还提供一种上述制备方法一制备得到的L-赖氨酸一水晶型。
本发明还提供一种上述制备方法二制备得到的L-赖氨酸一水晶型。
在不违背本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：按照本发明所述方法制备得到的L-赖氨酸一水晶型单一性好，易于保存和运输，固体稳定性好，吸湿性小，非常适合工业化生产。同时本发明方法还操作简单、原辅料成本低、环境污染小、产品产率及纯度高等优点。
附图说明
图1为L-赖氨酸一水晶型的X射线衍射图。
图2为L-赖氨酸一水晶型的热重分析图(TGA)。
图3为L-赖氨酸无水晶型的X射线衍射图。
图4为L-赖氨酸无水晶型的热重分析图(TGA)。
图5为L-赖氨酸一水晶型的立体结构椭球图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
以下实施例中使用到的仪器和方法如下所示。
XRD测试方法：
设备名称：X射线粉末衍射仪，型号：Rigaku MiniFlex 600
检测参数：2theta范围：3-40°，Step：0.02°，Speed：5°/min
TGA测试方法：
仪器型号：PE TGA4000
升温速率：10℃/min
气流速度：20mL/min
气体类型：N2
HPLC检测方法：
色谱条件
——色谱柱：YMC-Triart C18色谱柱(4.6*250mm，5μm)，或效能相当的色谱柱
——检测器：紫外检测器
——检测波长：248nm
——流速：1.0mL/min
——柱温：37℃
——进样量：10μL
——进样盘温度：5℃
——洗针液：乙腈：水＝1:1(v/v)
流动相A：称取10.8g乙酸铵于干净烧杯中，加水1000mL溶解，用磷酸调节pH至5.0，抽滤、超声即得。
动态蒸汽吸附(DVS)
动态水分吸附(DVS)曲线在DVS Intrinsic和DVS Intrinsic Plus仪器上采集。在25℃时的相对湿度用氯化锂(LiCl)，硝酸镁[Mg(NO3)2]和氯化钾(KCl)的潮解点校正。DVS测试参数列于下表中。
Figure BDA0003449094010000091
Figure BDA0003449094010000101
实施例1制备L-赖氨酸无水晶型
称取280g L-赖氨酸盐酸盐加入2800mL纯化水，混合均匀并完全溶解，放置待用；将得到的L-赖氨酸盐酸溶液以1400mL/h的流速，加入装有1.4L阳离子交换树脂的离子交换柱内，然后用纯化水通过交换柱内的树脂进行洗涤，检测流出液的电导率，洗至柱子的流出液的电导率低于10μS/cm；然后用4200mL浓度为5％的氨水以1400mL/h的流速流经离子交换柱，把L-赖氨酸洗脱下来，洗脱时间为3小时，洗脱过程中，每700mL收集一份，共得到6份L-赖氨酸氨水洗脱液，将其中的第2、3、4份合并。再将合并后的洗脱液在105℃的温度下真空浓缩至干后得到无水晶型，真空度为100Pa。所得无水晶型的X-射线衍射图如图3所示，其热重分析图如图4所示。
实施例2制备L-赖氨酸无水晶型
称取280g L-赖氨酸盐酸盐加入2800mL纯化水，混合均匀并完全溶解，放置待用；将得到的L-赖氨酸盐酸溶液以1400mL/h的流速，加入装有1.4L阳离子交换树脂的离子交换柱内，然后用纯化水通过交换柱内的树脂进行洗涤，检测流出液的电导率，洗至柱子的流出液的电导率低于10μS/cm；然后用4200mL浓度为5％的氨水以1400mL/h的流速流经离子交换柱，把L-赖氨酸洗脱下来，洗脱时间为3小时，洗脱过程中，每700mL收集一份，共得到6份L-赖氨酸氨水洗脱液，将其中的第2、3、4份合并，得到合并洗脱液。
将得到的合并洗脱液在60～65℃下浓缩至55％～65％的浓度，保持温度为60℃快速加入异丙醇溶剂(3～5分钟)，控制体系的含水量为5％，打浆，溶剂加毕后，自然降温至20～30℃，过滤出固体，直到无液滴滴出，滤饼在40～60℃下真空干燥4～8h，将产品冷却室温，装入密封袋密封阴凉处保存，得到游离L-赖氨酸固体，收率80～90％，纯度：99.46％，所得固体为无水晶型。所得晶型的X-射线衍射图和热重分析图与实施例1比对，确定其为无水晶型。
实施例3制备L-赖氨酸一水晶型
称取1g实施例1或2中制备得到的L-赖氨酸无水晶型固体，加入10mL体积分数为94％的乙醇中，在15℃搅拌4小时，析出固体，过滤，在10℃以下真空干燥4h，制备得到一水晶型，收率为82.4％，纯度为99.9％。所得一水晶型的X-射线衍射图如图1所示，其热重分析图如图2所示，其立体结构椭球图如图5所示。
实施例4制备L-赖氨酸一水晶型
称取1g实施例1或2中制备得到的L-赖氨酸无水晶型固体，加入10mL体积分数为97％的异丙醇中，在25℃搅拌6小时，过滤，在0℃真空干燥8h，制备得到一水晶型，收率为81.6％，纯度为99.8％。所得晶型的X-射线衍射图、热重分析图与实施例3比对，确定其为L-赖氨酸一水晶型。
实施例5制备L-赖氨酸一水晶型
称取280g L-赖氨酸盐酸盐加入2800mL纯化水，混合均匀并完全溶解，放置待用；将得到的L-赖氨酸盐酸溶液以1400mL/h的流速，加入装有1.4L阳离子交换树脂的离子交换柱内，然后用纯化水通过交换柱内的树脂进行洗涤，检测流出液的电导率，洗至柱子的流出液的电导率低于10μS/cm；然后用4200mL浓度为5％的氨水以1400mL/h的流速流经离子交换柱，把L-赖氨酸洗脱下来，洗脱时间为3小时，洗脱过程中，每700mL收集一份，共得到6份L-赖氨酸氨水洗脱液，将其中的第2、3、4份合并，得到合并洗脱液。
将得到的合并洗脱液在60～65℃下浓缩至质量分数为60％～65％，此时溶液中的氨气已经挥发，溶剂为水，即经此浓缩得到60％～65％L-赖氨酸的水溶液，在25℃下加入乙醇，控制体系的含水量，使水的体积分数为10％，溶剂加毕后，保持温度为5℃，搅拌4小时后过滤，在10℃以下真空干燥4h，得到一水晶型，收率为90～96％，纯度为99.8％。所得晶型的X-射线衍射图、热重分析图与实施例3比对，确定其为L-赖氨酸一水晶型。
当过滤后在高于30℃真空下干燥，会转晶为无水晶型。
实施例6制备L-赖氨酸一水晶型
称取280g L-赖氨酸盐酸盐加入2800mL纯化水，混合均匀并完全溶解，放置待用；将得到的L-赖氨酸盐酸溶液以1400mL/h的流速，加入装有1.4L阳离子交换树脂的离子交换柱内，然后用纯化水通过交换柱内的树脂进行洗涤，检测流出液的电导率，洗至柱子的流出液的电导率低于10μS/cm；然后用4200mL浓度为5％的氨水以1400mL/h的流速流经离子交换柱，把L-赖氨酸洗脱下来，洗脱时间为3小时，洗脱过程中，每700mL收集一份，共得到6份L-赖氨酸氨水洗脱液，将其中的第2、3、4份合并，得到合并洗脱液。
将得到的合并洗脱液在60～65℃下浓缩至质量分数为60％～65％，此时溶液中的氨气已经挥发，溶剂为水，即经此浓缩得到60％～65％L-赖氨酸的水溶液，在45℃下加入异丙醇，控制体系的含水量，使水的体积分数为5％，溶剂加毕后，保持温度为30℃，搅拌17小时后过滤，在30℃以下真空干燥8h，得到一水晶型，收率为90％，纯度为99.8％。所得晶型的X-射线衍射图、热重分析图与实施例3比对，确定其为L-赖氨酸一水晶型。
当过滤后在高于30℃真空下干燥，会转晶为无水晶型。
效果实施例1吸湿性评价
将样品在起始湿度(0％RH或75％RH)预平衡，再按照0-75-0％RH(无水晶型)或70-75-0-75％RH(一水晶型)的程序开展DVS测试。DVS数据显示，L-赖氨酸的无水晶型从10％RH开始吸湿明显，质量增加6.1％，从60％RH开始进一步明显吸湿，质量增加14.2％，湿度升至75％RH时，质量增加65.9％，样品在高湿度下已潮解；L-赖氨酸的一水晶型在0-50％RH时吸湿增重不明显，在70％RH时质量增加18.9％，湿度升至75％RH时继续吸湿，质量增加30.1％，湿度降低至50％RH以下时，吸湿增重明显减小。
效果实施例2稳定性评价
将L-赖氨酸的无水晶型和一水晶型分别在高温40℃或高湿75％条件下放置5天、10天、30天，并通过高效液相色谱对放置一段时间(5天、10天、30天)后的L-赖氨酸的无水晶型和一水晶型样品进行检测，检测结果如下：
无水晶型和一水晶型在高温/高湿条件下的HPLC数据
Figure BDA0003449094010000131
无水晶型在高温/高湿条件下放置的过程中，HPLC主峰纯度逐渐减小；一水晶型在高温/高湿条件下放置的过程中，HPLC主峰纯度保持稳定。

Claims (10)

1.一种L-赖氨酸一水晶型，其特征在于，其以2θ角表示的X-射线衍射图，在8.617°±0.2°、15.380°±0.2°、17.219°±0.2°、21.440°±0.2°、25.959°±0.2°、28.797°±0.2°和34.799°±0.2°处有衍射峰；
Figure FDA0003449091000000011
2.如权利要求1所述的L-赖氨酸一水晶型，其特征在于，其以2θ角表示的X-射线衍射图，还在如下一个或多个2θ角处有衍射峰：26.258±0.2°和33.920±0.2°。
3.如权利要求2所述的L-赖氨酸一水晶型，其特征在于，其以2θ角表示的X-射线衍射图，还在如下一个或多个2θ角处有衍射峰：13.460±0.2°和30.018±0.2°；
和/或，其空间群为P212121，晶胞参数：
Figure FDA0003449091000000012
Figure FDA0003449091000000013
α＝β＝γ＝90.00°。
4.如权利要求1所述的L-赖氨酸一水晶型，其特征在于，
其以2θ角表示的X-射线衍射图，其衍射峰和相对强度如下表所示：
Figure FDA0003449091000000014
Figure FDA0003449091000000021
和/或，所述L-赖氨酸一水晶型的晶胞体积为
Figure FDA0003449091000000022
5.如权利要求1所述的L-赖氨酸一水晶型，其特征在于，其满足以下条件的一种或多种：
(1)所述L-赖氨酸一水晶型以2θ角表示的X-射线衍射图基本如图1所示；
(2)所述L-赖氨酸一水晶型的热重分析图基本如图2所示；
(3)所述L-赖氨酸一水晶型的立体结构椭球图如图5所示。
6.一种L-赖氨酸一水晶型的制备方法，其特征在于，其包含以下步骤：将L-赖氨酸无水晶型与体积分数为90％～99％的醇类溶剂混合，在-10～50℃下搅拌；所述体积分数为90％～99％的醇类溶剂为醇和水的混合物，其中，醇的体积分数为90％～99％。
7.如权利要求6所述的L-赖氨酸一水晶型的制备方法，其特征在于，其满足以下条件的一种或多种：
(1)所述L-赖氨酸无水晶型与体积分数为90％～99％的醇类溶剂的质量体积比为0.08～0.5g/mL，例如0.1g/mL；
(2)所述醇和水的混合物中，醇的体积分数为94％～97％；
(3)所述醇为乙醇和/或异丙醇；
(4)所述搅拌的温度为0～25℃，例如15～25℃；
(5)所述搅拌的时间为大于1h，优选4～20h，例如4～6h；
(6)所述L-赖氨酸无水晶型，其以2θ角表示的X-射线衍射图，在5.240°、10.340°、15.460°、18.680°、19.660°、20.619°、23.720°、25.800°、30.999°和36.360°处有衍射峰。
8.一种L-赖氨酸一水晶型的制备方法，其特征在于，其包含以下步骤：在-10～50℃下，向L-赖氨酸水溶液中加入醇类溶剂，控制体系含水量使水的体积分数为5％～10％，加毕，在50℃以下搅拌。
9.如权利要求8所述的L-赖氨酸一水晶型的制备方法，其特征在于，其满足以下条件的一种或多种：
(1)所述向L-赖氨酸水溶液中加入醇类溶剂的温度为25～45℃；
(2)所述醇类溶剂为乙醇和/或异丙醇；
(3)所述搅拌的时间大于1h，优选4～20h，例如4～17h；
(4)所述搅拌的温度为0～30℃，优选为5～30℃；
(5)所述L-赖氨酸水溶液为L-赖氨酸质量分数为60％～65％的水溶液。
10.如权利要求6～9任一项所述的L-赖氨酸一水晶型的制备方法，其特征在于，所述搅拌结束后，通过以下步骤进行后处理，其包含：固液分离，30℃以下真空干燥，优选10℃以下，例如0℃。
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