CN116409813A - 一种短流程制备高纯氧化镓的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有色金属冶金技术领域,具体涉及一种短流程制备高纯氧化镓的方法,本发明提供的高纯氧化镓制备方法设计科学合理,在常压条件下,将高纯金属镓加入去离子水中,同时向体系中加入双氧水,在机械搅拌条件下使金属镓转化为羟基氧化镓;采用有机溶剂对羟基氧化镓前驱体进行预处理,然后对其高温煅烧制备微观形貌和颗粒尺寸均一的高纯β‑Ga2O3粉体材料。本发明能够克服现有氧化镓制备工艺流程长、试剂消耗量大、对设备要求高、煅烧制备氧化镓粉体过程颗粒团聚、长大、失去表面活性等问题,技术方案具有流程短、效率高、对设备要求低、操作简单、能耗低、成本低等特点,整个生产过程不产废气、废渣、废水,对环境友好。
Description
技术领域
本发明属于有色金属冶金技术领域,具体涉及一种短流程制备高纯氧化镓的方法。
背景技术
氧化镓(Ga2O3)是目前最新型的第四代半导体材料,是一种超宽禁带半导体,其禁带宽度高达4.9-5.3eV,远高于碳化硅(3.25eV)、氮化镓(3.4eV)、硅(1.1eV)等半导体材料。超高的禁带宽度使Ga2O3具有优异的传导性能和发光特性,因此,氧化镓在电子器件、气体传感、光催化等方面表现出了广阔的应用前景,行业对氧化镓的需求也与日俱增。但是目前国内关于高纯氧化镓的制备研究相对较少。因此,亟需开发具有自主知识产权的高纯氧化镓制备技术。
生产高纯氧化镓,通常以高纯金属镓或镓盐为原料,首先制备纯度和尺寸形貌符合要求的羟基氧化镓前驱体,再进一步经高温煅烧获得高纯氧化镓。因此,制备合格的羟基氧化镓是生产氧化镓的必要条件。此外,在传统的羟基氧化镓高温煅烧制备氧化镓的过程中,往往会出现颗粒的团聚、长大、失去表面活性等问题,进而影响半导体器件的性能。因此,如何保持煅烧前均一的颗粒尺寸和微观形貌也是行业亟待解决的难题。但是,目前国内关于这方面的研究相对有限,有必要开发具有自主知识产权的相关技术。
经检索,中国专利申请号为201210542115.4的申请案公开了一种电化学制备氧化镓的方法,以金属镓为阳极在碱液电解质中进行三段电解得到镓酸钠溶液,进一步进行中和、洗涤、干燥获得了羟基氧化镓前驱体,最后进行高温煅烧得到氧化镓粉体。中国专利申请号为201810752162.9的申请案公开了一种制备氧化镓的方法,以硫酸和双氧水为溶解剂与金属镓反应生成硫酸镓溶液,再进一步结晶析出硫酸镓晶体,经高温煅烧得到氧化镓粉末。
中国专利申请号为201711418839.7和201710311705.9的申请案公开了以金属镓为原料制备氧化镓的方法,优选地以硝酸为溶解剂与金属镓反应生成硝酸镓溶液,再进一步向溶液中滴加碱液进行中和,经陈化后得到羟基氧化镓,最后进行高温煅烧获得氧化镓粉体。
中国专利申请号为201910971014.0和201510835364.6的申请案公开了基于水热反应的短流程制备氧化镓的方法,以金属镓为原料与水直接反应得到羟基氧化镓,进一步进行高温煅烧最终获得了氧化镓粉体。
上述方案在硫酸镓高温煅烧制备氧化镓过程会产生SO2烟气,环保压力较大。
综上所述,现有的羟基氧化镓制备工艺仍有较大的优化和提升空间,且对羟基氧化镓高温煅烧制备氧化镓粉体过程中如何解决颗粒的团聚、长大、失去表面活性等问题研究非常有限。因此,有必要开发高纯氧化镓粉体材料的高效短流程制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有氧化镓制备工艺流程长、试剂消耗量大、对设备要求高、煅烧制备氧化镓粉体过程颗粒团聚、长大、失去表面活性等问题,提供了一种短流程制备高纯氧化镓的方法。本发明的工艺技术具有流程短、效率高、对设备要求低、操作简单、能耗低、成本低等特点,可以实现高纯氧化镓粉体材料的高效短流程制备。
为实现上述技术目的,达到上述技术效果,本发明是通过以下技术方案实现:
一种短流程制备高纯氧化镓的方法,在常压条件下,将高纯金属镓加入去离子水中,同时向体系中加入双氧水,在机械搅拌条件下使金属镓转化为作为前驱体的羟基氧化镓;采用有机溶剂对羟基氧化镓进行预处理,然后对羟基氧化镓高温煅烧,制备微观形貌和颗粒尺寸均一的高纯β-Ga2O3粉体材料,实现高纯氧化镓粉体材料的高效短流程制备。
进一步地,如上所述的一种短流程制备高纯氧化镓的方法,具体工艺操作为:
1)将金属镓按比例加入去离子水中;
2)在常压条件下,将体系加热至预定温度,同时向体系中加入适当比例的H2O2,在机械搅拌条件下使金属镓转化为羟基氧化镓;
3)反应结束后对所得混合料浆进行过滤,实现固液分离;
4)对滤渣进行干燥,得到高纯羟基氧化镓粉体;
5)将高纯羟基氧化镓粉体加入有机溶剂中,同时开启机械搅拌,使固-液两相混合均匀,实现羟基氧化镓前驱体与有机溶剂的充分接触;
6)对混合料浆进行过滤,实现固液分离;
7)将滤渣置于高温炉中进行升温,使在有机溶剂包覆保护下的羟基氧化镓粉体快速转化为α-Ga2O3,然后在预定温度下恒温一段时间,使有机溶剂充分热分解生成无毒无害的水蒸气和CO2气体;
8)进一步进行二段升温,使α-Ga2O3转化为稳定的β-Ga2O3,在预定温度下恒温一段时间,使物相转化过程充分进行,然后关闭电源,随炉冷却,获得颗粒尺寸和微观形貌均一的纳米级β-Ga2O3粉体材料。
进一步地,如上所述的一种短流程制备高纯氧化镓的方法,步骤1)中,金属镓的纯度在4N以上,去离子水与金属镓的质量比控制在6-30:1。
进一步地,如上所述的一种短流程制备高纯氧化镓的方法,步骤2)中,反应温度控制在25-95℃,H2O2和Ga的摩尔比控制在2-10:1,机械搅拌速度控制在350-900r/min,反应时间控制在1-8h。
进一步地,如上所述的一种短流程制备高纯氧化镓的方法,步骤3)中,固液分离温度与步骤2)中化学反应温度一致,滤渣用去离子水洗涤3-7次。
进一步地,如上所述的一种短流程制备高纯氧化镓的方法,步骤4)中,滤渣在110-150℃下干燥48-96h,得到高纯羟基氧化镓粉体。
进一步地,如上所述的一种短流程制备高纯氧化镓的方法,步骤5)中,有机溶剂为二氯甲烷、丙酮、乙二醇、二甲基甲酰胺、乙二醇单甲醚中的一种,机械搅拌速度控制在200-400r/min,时间控制在5-60min,温度为室温。
进一步地,如上所述的一种短流程制备高纯氧化镓的方法,步骤6)中,固液分离温度为室温,无需对滤渣进行洗涤、干燥处理。
进一步地,如上所述的一种短流程制备高纯氧化镓的方法,步骤7)中,升温温度控制在400-550℃,升温速率控制在15-50℃/min,恒温时间控制在1-5h。
进一步地,如上所述的一种短流程制备高纯氧化镓的方法,步骤8)中,二段升温的温度控制在800-1200℃,升温速率控制在5-20℃/min,恒温时间控制在3-24h。
本发明的有益效果是:
1、本发明以去离子水为反应介质,利用双氧水的强氧化能力与液态金属镓直接反应生成羟基氧化镓,相比于传统金属镓水热反应,生成羟基氧化镓的起始温度由原来的>150℃(优选200℃以上)降低至水的沸点以下(<100℃),使反应得以在常压条件下进行,不仅大幅降低反应所需能耗,且无需用到投资和维护成本较高的高压反应设备,可有效降低生产成本,提高生产效率;采用金属镓、去离子水以及双氧水为原料,通过液-液反应一步制备高纯羟基氧化镓粉体材料,流程短、效率高,无需消耗任何酸、碱等化学试剂,大幅降低原料引入杂质的风险,有利于获得高纯度产品。
2、本发明在机械搅拌的条件下,液态金属镓被充分打散、搅匀,细微粒的金属镓不仅能够与双氧水迅速反应生成羟基氧化镓,新生态的羟基氧化镓也会在机械搅拌作用下与未反应的金属镓发生分离,暴露出新鲜的金属镓表面与双氧水持续发生反应直至反应完全,大幅强化了反应的热力学和动力学条件。反应过程中仅有少量氧气逸出,分离羟基氧化镓后残余少量双氧水的去离子水可以作为反应介质循环使用,整个生产过程不产废气、废渣、废水,对环境友好。
3、本发明采用有机溶剂包覆的方式对羟基氧化镓前驱体进行预处理,有效抑制了煅烧制备氧化镓粉体过程中颗粒的团聚、长大等问题,可以获得颗粒尺寸和微观形貌均一的纳米级氧化镓粉体,且所制备的氧化镓颗粒表面活性高,以之为原料生产的半导体器件性能优异。
4、本发明中,有机溶剂在煅烧过程的前段可起到有效抑制颗粒团聚、长大的作用,在煅烧过程的后段将在高温下彻底分解为无毒无害的水蒸气和CO2气体进入气相从而与生成的氧化镓粉体分离,不会对产物造成污染,生产过程对环境友好;且在采用有机溶剂对羟基氧化镓前驱体预处理的过程中,原料中所含的少量能溶于有机物的杂质会溶解于有机溶剂中,在煅烧过程中随有机相一起进入气相与产物分离,可以起到进一步去除杂质的作用,有利于获得高纯度氧化镓粉体产品。
当然,实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上的所有优点。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种短流程制备高纯氧化镓的方法,在常压条件下,将高纯金属镓加入去离子水中,同时向体系中加入双氧水,在机械搅拌条件下使金属镓转化为羟基氧化镓;采用有机溶剂对羟基氧化镓前驱体进行预处理,然后对其高温煅烧制备微观形貌和颗粒尺寸均一的高纯β-Ga2O3粉体材料。本发明技术方案具有流程短、效率高、对设备要求低、操作简单、能耗低、成本低等特点,可以实现高纯氧化镓粉体材料的高效短流程制备。
本发明的生产工艺具体包括以下步骤:
1)将纯度为4N以上金属镓按比例加入去离子水中,控制去离子水与金属镓的质量比在6:1至30:1之间。
2)在常压条件下,将体系加热至25-95℃,同时向体系中加入双氧水,控制H2O2/Ga摩尔比在2:1至10:1之间,在转速为350-900r/min的机械搅拌条件下反应1-8h,使金属镓转化为羟基氧化镓。
3)反应结束后,在25-95℃温度下(与上一步反应温度一致)对所得混合料浆进行过滤,实现固液分离,滤渣用去离子水洗涤3-7次。
4)将滤渣在110-150℃温度下干燥48-96h,得到高纯羟基氧化镓粉体。
5)将羟基氧化镓前驱体加入有机溶剂中,其中有机溶剂为二氯甲烷、丙酮、乙二醇、二甲基甲酰胺、乙二醇单甲醚中的一种,在转速为200-400r/min的机械搅拌条件下混合5-60min,使羟基氧化镓前驱体与有机溶剂充分接触。
6)在室温下对混合料浆进行过滤,实现固液分离,滤渣无需进行洗涤、干燥等处理。
7)将滤渣置于高温炉中以15-50℃/min的速率升温至400-550℃,使在有机溶剂包覆保护下的羟基氧化镓粉体快速转化为α-Ga2O3,然后恒温1-5h,使有机溶剂充分热分解生成无毒无害的水蒸气和CO2气体。
8)进一步以5-20℃/min的速率升温至800-1200℃,使α-Ga2O3转化为稳定的β-Ga2O3,然后恒温3-24h,使物相转化过程充分进行,然后关闭电源,随炉冷却,获得颗粒尺寸和微观形貌均一的纳米级β-Ga2O3粉体材料。
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
本实施例提供一种短流程制备高纯氧化镓的方法,具体包括以下步骤:
1)将纯度为4N的金属镓按比例加入去离子水中,控制去离子水与金属镓的质量比为6:1。
2)在常压条件下,将体系加热至25℃,同时向体系中加入双氧水,控制H2O2/Ga摩尔比为2:1,在转速为350r/min的机械搅拌条件下反应1h,使金属镓转化为羟基氧化镓。
3)反应结束后,在25℃温度下对所得混合料浆进行过滤,实现固液分离,滤渣用去离子水洗涤3次。
4)将滤渣在110℃温度下干燥48h,得到高纯羟基氧化镓粉体。
5)将羟基氧化镓前驱体加入二氯甲烷中,在转速为200r/min的机械搅拌条件下混合60min,使羟基氧化镓前驱体与有机溶剂充分接触。
6)在室温下对混合料浆进行过滤,实现固液分离,滤渣无需进行洗涤、干燥等处理。
7)将滤渣置于高温炉中以15℃/min的速率升温至400℃,使在有机溶剂包覆保护下的羟基氧化镓粉体快速转化为α-Ga2O3,然后恒温5h,使有机溶剂充分热分解生成无毒无害的水蒸气和CO2气体。
8)进一步以5℃/min的速率升温至800℃,使α-Ga2O3转化为稳定的β-Ga2O3,然后恒温24h,使物相转化过程充分进行,然后关闭电源,随炉冷却,获得颗粒尺寸和微观形貌均一的纳米级β-Ga2O3粉体材料。
采用本实施例的处理方法,通过王水溶解结合电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析氧化镓的转化率和产品纯度,通过激光粒度分析仪(LPSA)和扫描电子显微镜(SEM)分析氧化镓粉体的粒度和微观形貌,结果为金属镓向氧化镓的转化率为99.35%,氧化镓产品纯度为99.997%,氧化镓粉体颗粒尺寸为400-600nm。
实施例2
本实施例提供一种短流程制备高纯氧化镓的方法,具体包括以下步骤:
1)将纯度为4N的金属镓按比例加入去离子水中,控制去离子水与金属镓的质量比为30:1。
2)在常压条件下,将体系加热至95℃,同时向体系中加入双氧水,控制H2O2/Ga摩尔比为10:1,在转速为900r/min的机械搅拌条件下反应8h,使金属镓转化为羟基氧化镓。
3)反应结束后,在95℃温度下对所得混合料浆进行过滤,实现固液分离,滤渣用去离子水洗涤7次。
4)将滤渣在150℃温度下干燥96h,得到高纯羟基氧化镓粉体。
5)将羟基氧化镓前驱体加入乙二醇单甲醚中,在转速为400r/min的机械搅拌条件下混合5min,使羟基氧化镓前驱体与有机溶剂充分接触。
6)在室温下对混合料浆进行过滤,实现固液分离,滤渣无需进行洗涤、干燥等处理。
7)将滤渣置于高温炉中以50℃/min的速率升温至550℃,使在有机溶剂包覆保护下的羟基氧化镓粉体快速转化为α-Ga2O3,然后恒温1h,使有机溶剂充分热分解生成无毒无害的水蒸气和CO2气体。
8)进一步以20℃/min的速率升温至1200℃,使α-Ga2O3转化为稳定的β-Ga2O3,然后恒温3h,使物相转化过程充分进行,然后关闭电源,随炉冷却,获得颗粒尺寸和微观形貌均一的纳米级β-Ga2O3粉体材料。
采用本实施例的处理方法,通过王水溶解结合电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析氧化镓的转化率和产品纯度,通过激光粒度分析仪(LPSA)和扫描电子显微镜(SEM)分析氧化镓粉体的粒度和微观形貌,结果为金属镓向氧化镓的转化率为99.86%,氧化镓产品纯度为99.998%,氧化镓粉体颗粒尺寸为400-600nm。
实施例3
本实施例提供一种短流程制备高纯氧化镓的方法,具体包括以下步骤:
1)将纯度为4N的金属镓按比例加入去离子水中,控制去离子水与金属镓的质量比为15:1。
2)在常压条件下,将体系加热至40℃,同时向体系中加入双氧水,控制H2O2/Ga摩尔比为4:1,在转速为450r/min的机械搅拌条件下反应3h,使金属镓转化为羟基氧化镓。
3)反应结束后,在40℃温度下对所得混合料浆进行过滤,实现固液分离,滤渣用去离子水洗涤4次。
4)将滤渣在120℃温度下干燥60h,得到高纯羟基氧化镓粉体。
5)将羟基氧化镓前驱体加入丙酮中,在转速为250r/min的机械搅拌条件下混合20min,使羟基氧化镓前驱体与有机溶剂充分接触。
6)在室温下对混合料浆进行过滤,实现固液分离,滤渣无需进行洗涤、干燥等处理。
7)将滤渣置于高温炉中以25℃/min的速率升温至440℃,使在有机溶剂包覆保护下的羟基氧化镓粉体快速转化为α-Ga2O3,然后恒温4h,使有机溶剂充分热分解生成无毒无害的水蒸气和CO2气体。
8)进一步以10℃/min的速率升温至900℃,使α-Ga2O3转化为稳定的β-Ga2O3,然后恒温20h,使物相转化过程充分进行,然后关闭电源,随炉冷却,获得颗粒尺寸和微观形貌均一的纳米级β-Ga2O3粉体材料。
采用本实施例的处理方法,通过王水溶解结合电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析氧化镓的转化率和产品纯度,通过激光粒度分析仪(LPSA)和扫描电子显微镜(SEM)分析氧化镓粉体的粒度和微观形貌,结果为金属镓向氧化镓的转化率为99.75%,氧化镓产品纯度为99.995%,氧化镓粉体颗粒尺寸为400-600nm。
实施例4
本实施例提供一种短流程制备高纯氧化镓的方法,具体包括以下步骤:
1)将纯度为4N的金属镓按比例加入去离子水中,控制去离子水与金属镓的质量比为20:1。
2)在常压条件下,将体系加热至55℃,同时向体系中加入双氧水,控制H2O2/Ga摩尔比为6:1,在转速为600r/min的机械搅拌条件下反应5h,使金属镓转化为羟基氧化镓。
3)反应结束后,在55℃温度下对所得混合料浆进行过滤,实现固液分离,滤渣用去离子水洗涤5次。
4)将滤渣在130℃温度下干燥72h,得到高纯羟基氧化镓粉体。
5)将羟基氧化镓前驱体加入丙酮中,在转速为300r/min的机械搅拌条件下混合35min,使羟基氧化镓前驱体与有机溶剂充分接触。
6)在室温下对混合料浆进行过滤,实现固液分离,滤渣无需进行洗涤、干燥等处理。
7)将滤渣置于高温炉中以30℃/min的速率升温至480℃,使在有机溶剂包覆保护下的羟基氧化镓粉体快速转化为α-Ga2O3,然后恒温3h,使有机溶剂充分热分解生成无毒无害的水蒸气和CO2气体。
8)进一步以12℃/min的速率升温至1000℃,使α-Ga2O3转化为稳定的β-Ga2O3,然后恒温18h,使物相转化过程充分进行,然后关闭电源,随炉冷却,获得颗粒尺寸和微观形貌均一的纳米级β-Ga2O3粉体材料。
采用本实施例的处理方法,通过王水溶解结合电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析氧化镓的转化率和产品纯度,通过激光粒度分析仪(LPSA)和扫描电子显微镜(SEM)分析氧化镓粉体的粒度和微观形貌,结果为金属镓向氧化镓的转化率为99.58%,氧化镓产品纯度为99.998%,氧化镓粉体颗粒尺寸为400-600nm。
实施例5
本实施例提供一种短流程制备高纯氧化镓的方法,具体包括以下步骤:
1)将纯度为4N的金属镓按比例加入去离子水中,控制去离子水与金属镓的质量比为25:1。
2)在常压条件下,将体系加热至70℃,同时向体系中加入双氧水,控制H2O2/Ga摩尔比为8:1,在转速为750r/min的机械搅拌条件下反应6h,使金属镓转化为羟基氧化镓。
3)反应结束后,在70℃温度下对所得混合料浆进行过滤,实现固液分离,滤渣用去离子水洗涤6次。
4)将滤渣在140℃温度下干燥48h,得到高纯羟基氧化镓粉体。
5)将羟基氧化镓前驱体加入丙酮中,在转速为350r/min的机械搅拌条件下混合50min,使羟基氧化镓前驱体与有机溶剂充分接触。
6)在室温下对混合料浆进行过滤,实现固液分离,滤渣无需进行洗涤、干燥等处理。
7)将滤渣置于高温炉中以40℃/min的速率升温至520℃,使在有机溶剂包覆保护下的羟基氧化镓粉体快速转化为α-Ga2O3,然后恒温2h,使有机溶剂充分热分解生成无毒无害的水蒸气和CO2气体。
8)进一步以15℃/min的速率升温至1100℃,使α-Ga2O3转化为稳定的β-Ga2O3,然后恒温10h,使物相转化过程充分进行,然后关闭电源,随炉冷却,获得颗粒尺寸和微观形貌均一的纳米级β-Ga2O3粉体材料。
采用本实施例的处理方法,通过王水溶解结合电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析氧化镓的转化率和产品纯度,通过激光粒度分析仪(LPSA)和扫描电子显微镜(SEM)分析氧化镓粉体的粒度和微观形貌,结果为金属镓向氧化镓的转化率为99.29%,氧化镓产品纯度为99.996%,氧化镓粉体颗粒尺寸为400-600nm。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (10)
1.一种短流程制备高纯氧化镓的方法,其特征在于:在常压条件下,将高纯金属镓加入去离子水中,同时向体系中加入双氧水,在机械搅拌条件下使金属镓转化为作为前驱体的羟基氧化镓;采用有机溶剂对羟基氧化镓进行预处理,然后对羟基氧化镓高温煅烧,制备微观形貌和颗粒尺寸均一的高纯β-Ga2O3粉体材料,实现高纯氧化镓粉体材料的高效短流程制备。
2.根据权利要求1所述的一种短流程制备高纯氧化镓的方法,其特征在于:具体工艺操作为:
1)将金属镓按比例加入去离子水中;
2)在常压条件下,将体系加热至预定温度,同时向体系中加入适当比例的H2O2,在机械搅拌条件下使金属镓转化为羟基氧化镓;
3)反应结束后对所得混合料浆进行过滤,实现固液分离;
4)对滤渣进行干燥,得到高纯羟基氧化镓粉体;
5)将高纯羟基氧化镓粉体加入有机溶剂中,同时开启机械搅拌,使固-液两相混合均匀,实现羟基氧化镓前驱体与有机溶剂的充分接触;
6)对混合料浆进行过滤,实现固液分离;
7)将滤渣置于高温炉中进行升温,使在有机溶剂包覆保护下的羟基氧化镓粉体快速转化为α-Ga2O3,然后在预定温度下恒温一段时间,使有机溶剂充分热分解生成无毒无害的水蒸气和CO2气体;
8)进一步进行二段升温,使α-Ga2O3转化为稳定的β-Ga2O3,在预定温度下恒温一段时间,使物相转化过程充分进行,然后关闭电源,随炉冷却,获得颗粒尺寸和微观形貌均一的纳米级β-Ga2O3粉体材料。
3.根据权利要求2所述的一种短流程制备高纯氧化镓的方法,其特征在于:步骤1)中,金属镓的纯度在4N以上,去离子水与金属镓的质量比控制在6-30:1。
4.根据权利要求2所述的一种短流程制备高纯氧化镓的方法,其特征在于:步骤2)中,反应温度控制在25-95℃,H2O2和Ga的摩尔比控制在2-10:1,机械搅拌速度控制在350-900r/min,反应时间控制在1-8h。
5.根据权利要求2所述的一种短流程制备高纯氧化镓的方法,其特征在于:步骤3)中,固液分离温度与步骤2)中化学反应温度一致,滤渣用去离子水洗涤3-7次。
6.根据权利要求2所述的一种短流程制备高纯氧化镓的方法,其特征在于:步骤4)中,滤渣在110-150℃下干燥48-96h,得到高纯羟基氧化镓粉体。
7.根据权利要求2所述的一种短流程制备高纯氧化镓的方法,其特征在于:步骤5)中,有机溶剂为二氯甲烷、丙酮、乙二醇、二甲基甲酰胺、乙二醇单甲醚中的一种,机械搅拌速度控制在200-400r/min,时间控制在5-60min,温度为室温。
8.根据权利要求2所述的一种短流程制备高纯氧化镓的方法,其特征在于:步骤6)中,固液分离温度为室温,无需对滤渣进行洗涤、干燥处理。
9.根据权利要求2所述的一种短流程制备高纯氧化镓的方法,其特征在于:步骤7)中,升温温度控制在400-550℃,升温速率控制在15-50℃/min,恒温时间控制在1-5h。
10.根据权利要求2所述的一种短流程制备高纯氧化镓的方法,其特征在于:步骤8)中,二段升温的温度控制在800-1200℃,升温速率控制在5-20℃/min,恒温时间控制在3-24h。
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