CN116400565B - 光刻胶组合物和应用、抗反射光刻胶层 - Google Patents

光刻胶组合物和应用、抗反射光刻胶层 Download PDF

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Abstract

本申请涉及高分子材料技术领域，特别涉及一种光刻胶组合物和应用、抗反射光刻胶层。本申请的光刻胶组合物含有主体成膜树脂、光致产酸剂、光吸收剂、交联剂和溶剂，光吸收剂选自式(Ⅰ)和式(Ⅱ)所表示的化合物中的一种或两种以上的混合物；其中Ar1和Ar2分别独立地选自C6～20的亚芳基。本申请的光刻胶组合物具有光吸收性，特别是在深紫外波长区域光吸收性强，曝光灵敏度高，可用于防止光刻工艺中因基板反射导致的不良影响。

Description

光刻胶组合物和应用、抗反射光刻胶层
技术领域
本申请涉及高分子材料技术领域，特别涉及一种光刻胶组合物和应用、抗反射光刻胶层。
背景技术
光刻是在有限的空间区域内形成具有特定微纳尺度线条图案的有效方法，在半导体器件的制造和加工领域应用广泛。典型的光刻工艺包括在待图案化加工的基片表面均匀地涂覆一层光刻胶，然后将胶层置于一定温度的条件下烘烤以去除挥发性溶剂，再采用具有特定波长的射线对胶层进行辐照，使胶层的曝光区和非曝光区产生溶解度、粘附性等方面的差异，随后进行显影、后烘、刻蚀(或电镀、离子掺杂等)和去胶，最终获得特定图案。
光刻胶的成像分辨率与曝光机曝光波长成正比，与曝光机透镜开口数成反比，所以缩短曝光波长是提高分辨率的主要途径。为了提高光刻胶的分辨率，光刻工艺的曝光波长从紫外g线的436nm、i线的365nm、缩短到KrF准分子激光的248nm、ArF准分子激光的193nm，甚至更短的极紫外波段(13.5nm)。相应光刻胶所需的主体成膜树脂也从环化橡胶类、聚乙烯醇肉桂酸酯类发展到线性酚醛树脂类，再发展到聚对羟基苯乙烯类、聚脂环族丙烯酸酯类和聚甲基丙烯酸酯类。随着KrF准分子激光技术的完善，248nm曝光机已经实用化，为配合曝光机的市场，需要研制相对应的248nm光刻胶。
g线、I线光刻胶的主体成膜树脂在248nm处有很强的紫外吸收，因此光透明度低、光敏性差，无法用于248nm光刻胶。最早用于248nm光刻胶的材料是聚甲基丙烯酸酯，可以解决透明度问题，但其通过主链断裂成像，所需能量高，灵敏度低。化学增幅技术很大程度上解决了灵敏度的问题。化学增幅的原理是通过在光刻胶中加入光致产酸剂，光致产酸剂在光辐照下产生酸，酸会催化聚合物分子链发生反应，使聚合物的溶解性质发生变化，并重新释放出酸，而释放出的酸又能继续催化聚合物发生反应，使聚合物完全发生反应所需要的能量很小，进而降低了曝光所需要的能量，提高了灵敏度。
248m光刻胶是首先采用化学增幅技术的光刻胶，其中首先商品化的是负性光刻胶，负性光刻胶由于存在溶胀问题，使分辨率受到限制，高分辨率的追求使人们致力于正型光刻胶的研究。但是考虑到负性光刻胶的成本更低、且在接触式紫外光刻中，负胶相比于正胶更易获得倒梯形结构，因而开发具有优良性能的负性光刻胶也是十分有必要的。负胶的热稳定性相比于正胶更好，但带来的缺点就是，部分负胶在去胶时非常困难，这也是在研发过程中需要考虑的问题。
光刻技术中所涉及的基片由硅、铝、铜、铬等材料加工而成，这些材质的基片表面对辐照光线具有一定的反射作用，反射现象会至少从以下两方面导致胶层劣化：一方面，透射进入光刻胶层的射线与胶层底部基片的反射光会形成干涉，造成显影后的光刻胶层侧壁出现波浪纹(即驻波效应)，导致光刻胶图案的线宽尺寸在竖直方向上产生波动；另一方面，对于负性光刻胶来说，由基片反射或散射的光线，其辐照方向偏离了原设定的曝光方向，这会造成部分非曝光区域受到辐照，致使显影后的光刻胶图形底部出现足形剖面，甚至出现图案线条底部难以分离或孔洞底部难以打开的状况。
随着近年来光刻辐照射线波长以及光刻特征尺寸的不断减小，由基片反射引起的光刻胶图形在竖直方向上的线宽不稳定问题日益突出，极大地影响了光刻图案形貌，对芯片加工的后续工艺开展造成严重困扰。
发明内容
为解决上述问题，特提出本申请的技术方案。
本申请的主要目的包括提供一种光刻胶组合物和应用、抗反射光刻胶层。
具体的技术方案在以下分别予以说明：
一种光刻胶组合物，其包含：主体成膜树脂、光致产酸剂、光吸收剂、交联剂和溶剂；
所述光吸收剂选自式(Ⅰ)和式(Ⅱ)所表示的化合物中的一种或两种以上的混合物；
其中，
Ar1和Ar2分别独立地选自C6～20的亚芳基。
在其中一个实施例中，所述光吸收剂的重量是所述主体成膜树脂的重量的0.1％～1％；
所述光致产酸剂的重量是所述主体成膜树脂的重量的1％～10％；
所述交联剂的重量是所述主体成膜树脂的重量的10％～40％。
在其中一个实施例中，所述主体成膜树脂至少包括衍生自丙烯酸酯的第一重复单元；和
衍生自羟基取代的苯乙烯的第二重复单元；
所述第一重复单元的总摩尔量和所述第二重复单元的总摩尔量的比为(9～1)：1。
在其中一个实施例中，所述第一重复单元具有式(Ⅲ)所示结构；
所述第二重复单元具有式(Ⅳ)所示结构；
其中，
R1、R2和R3分别独立地选自氢或C1～9烷基；
R4选自直链或支化的C1～10脂肪族基团；
m选自1～3的正整数；
p、q表示正数。
在其中一个实施例中，R1、R2和R3分别选自氢或C1～5烷基；
R4为叔丁基。
在其中一个实施例中，所述主体成膜树脂的重均分子量为2000～10000。
在其中一个实施例中，所述光刻胶组合物还包含有酸扩散抑制剂，所述酸扩散抑制剂的重量为所述光致产酸剂重量的2％～10％。
在其中一个实施例中，所述光刻胶组合物还包含有表面活性剂，所述表面活性剂的重量为所述光刻胶组合物总重量的0.05％～1％。
一种抗反射光刻胶层，由上述任一技术方案所述的光刻胶组合物经制备而成。
本申请还涉及上述任一技术方案所述的光刻胶组合物在光刻工艺中的应用。
在其中一个实施例中，所述的应用中，所述光刻工艺采用的曝光光源波长为248nm。
本申请还涉及上述任一技术方案所述的光刻胶组合物在制备半导体器件中的应用。
与现有技术相比，本申请的有益效果包括：本申请的光刻胶组合物具有光吸收性，特别是在深紫外波长区域光吸收性强，且所述的抗反射光刻胶组合物曝光灵敏度高，可用于防止光刻工艺中因基板反射导致的胶层劣化。
附图说明
为了更清楚地说明本申请具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请的一个实施方式中的光刻显影图。
具体实施方式
下面结合实施方式、实施例和附图，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。此外应理解，在阅读了本申请讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本申请作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书的保护范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。
术语
除非另外说明或存在矛盾之处，本文中使用的术语或短语具有以下含义：
本文中，术语“烷基”是指包含伯(正)碳原子、或仲碳原子、或叔碳原子、或季碳原子、或其组合的饱和烃失去一个氢原子生成的一价残基。包含该术语的短语，例如，“C1～9烷基”是指包含1～9个碳原子的烷基，每次出现时，可以互相独立地为C1烷基、C2烷基、C3烷基、C4烷基、C5烷基、C6烷基、C7烷基、C8烷基或C9烷基。合适的实例包括但不限于：甲基(Me、-CH3)、乙基(Et、-CH2CH3)、1-丙基(n-Pr、n-丙基、-CH2CH2CH3)、2-丙基(i-Pr、i-丙基、-CH(CH3)2)、1-丁基(n-Bu、n-丁基、-CH2CH2CH2CH3)、2-甲基-1-丙基(i-Bu、i-丁基、-CH2CH(CH3)2)、2-丁基(s-Bu、s-丁基、-CH(CH3)CH2CH3)、2-甲基-2-丙基(t-Bu、t-丁基、-C(CH3)3)、1-戊基(n-戊基、-CH2CH2CH2CH2CH3)、2-戊基(-CH(CH3)CH2CH2CH3)、3-戊基(-CH(CH2CH3)2)、2-甲基-2-丁基(-C(CH3)2CH2CH3)、3-甲基-2-丁基(-CH(CH3)CH(CH3)2)、3-甲基-1-丁基(-CH2CH2CH(CH3)2)、2-甲基-1-丁基(-CH2CH(CH3)CH2CH3)、1-己基(-CH2CH2CH2CH2CH2CH3)、2-己基(-CH(CH3)CH2CH2CH2CH3)、3-己基(-CH(CH2CH3)(CH2CH2CH3))、2-甲基-2-戊基(-C(CH3)2CH2CH2CH3)、3-甲基-2-戊基(-CH(CH3)CH(CH3)CH2CH3)、4-甲基-2-戊基(-CH(CH3)CH2CH(CH3)2)、3-甲基-3-戊基(-C(CH3)(CH2CH3)2)、2-甲基-3-戊基(-CH(CH2CH3)CH(CH3)2)、2,3-二甲基-2-丁基(-C(CH3)2CH(CH3)2)、3,3-二甲基-2-丁基(-CH(CH3)C(CH3)3和辛基(-(CH2)7CH3)。
本文中，术语“芳基”是指在芳香环化合物的基础上除去一个氢原子衍生的芳族烃基，可以为单环芳基、或稠环芳基、或多环芳基，对于多环的环种，至少一个是芳族环系。例如，“C5～C10芳基”是指包含5至10个碳原子的芳基，每次出现时，可以互相独立地为C5芳基、C6芳基、C7芳基、C8芳基、C9芳基或C10芳基。合适的实例包括但不限于：苯、联苯、萘、蒽、菲、二萘嵌苯、三亚苯及其衍生物。
本文中，术语“亚芳基”是指在芳香环化合物的基础上除去2个氢原子衍生的芳族烃基，可以为单环亚芳基、或亚稠环芳基、或多环亚芳基，对于多环的环种，至少一个是芳族环系。例如，“C5～10亚芳基”是指包含5至10个碳原子的亚芳基，每次出现时，可以互相独立地为C5亚芳基、C6亚芳基、C7亚芳基、C8亚芳基、C9亚芳基或C10亚芳基。合适的实例包括但不限于：亚苯、亚联苯、亚萘、亚蒽、亚菲、亚二萘嵌苯、亚三亚苯及其衍生物。
本文中，“优选”、“较佳”、“更佳”等仅为描述效果更好的实施方式或实施例，应当理解，并不构成对本申请防护范围的限制。
本申请中，“进一步”、“更进一步”、“特别”等用于描述目的，表示内容上的差异，但并不应理解为对本申请保护范围的限制。
本申请中，以开放式描述的技术特征中，包括所列举特征组成的封闭式技术方案，也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本申请中，涉及到数值区间(也即数值范围)，如无特别说明，可选的数值分布在上述数值区间内视为连续，且包括该数值范围的两个数值端点(即最小值及最大值)，以及这两个数值端点之间的每一个数值。如无特别说明，当数值区间仅仅指向该数值区间内的整数时，包括该数值范围的两个端点整数，以及两个端点之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并这些范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
本申请中的温度参数，如无特别限定，既允许为恒温处理，也允许在一定温度区间内存在变动。应当理解的是，所述的恒温处理允许温度在仪器控制的精度范围内进行波动。允许在如±5℃、±4℃、±3℃、±2℃、±1℃的范围内波动。
本申请中，重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
本申请涉及一种光刻胶组合物，其包含合适的主体成膜树脂、光致产酸剂、光吸收剂、交联剂和溶剂。该光刻胶组合物具有抗反射性，可解决光刻工艺中基片对辐照光的反射所导致的不良现象。
在其中一个实施例中，光刻胶组合物为248nm负性光刻胶组合物。
主体成膜树脂
在本申请的光刻胶组合物中，主体成膜树脂至少包括衍生自丙烯酸酯的第一重复单元；和
衍生自羟基取代的苯乙烯的第二重复单元；
进一步地，第一重复单元的总摩尔量和第二重复单元的总摩尔量的比为(9～1)：1。
羟基取代苯乙烯类化合物具有很高的248nm波段紫外光的透过能力，且其结构中的羟基能为成膜树脂提供很好的碱溶性。在酸催化及加热的条件下，羟基取代苯乙烯类化合物中的酚羟基结构会和交联剂发生反应，使成膜树脂的碱溶性下降，从而获得曝光前后成膜树脂在碱溶液中溶解性的反差效果。
丙烯酸酯类化合物在酸催化及加热的条件下会发生R4基团的脱除，这一反应过程会同时产生酸，酸可继续催化成膜树脂中的酚羟基结构与交联剂之间的反应，起到化学增幅的作用。
在其中一个实施例中，第一重复单元的总摩尔量和第二重复单元的总摩尔量的比为(9～1)：1，进一步可以为(8～2)：1，再进一步选自(6～3)：1，举例如8：1、7：1、6：1、5：1、4：1、3：1、2：1等。
在其中一个实施例中，第一重复单元具有式(Ⅲ)所示结构；
第二重复单元具有式(Ⅳ)所示结构；
其中：
R1、R2和R3分别独立地选自氢或C1～9烷基；
R4选自直链或支化的C1～10脂肪族基团；
m选自1～3的正整数；
p、q表示正数。
在本申请的主体成膜树脂中，式(Ⅲ)中的羟基的位置可以是苯环邻位、间位和对位中的任一种；当羟基的数量为1时(即m＝1)，羟基的位置优选苯环的对位；当羟基的数量为2或3时(m＝2或3)，羟基的位置可以是苯环的邻位、间位或对位中任一种或任两种及以上的组合。
在其中一个实施例中，R1、R2和R3分别独立地选自氢或C1～9烷基；进一步地，R1、R2和R3分别选自氢或C1～5烷基。
在其中一个实施例中，R1选自氢或甲基；优选地，R1为氢。
在其中一个实施例中，R2选自氢、甲基或乙基中的任一种；优选地，R2为氢。
在其中一个实施例中，R3选自氢或甲基；优选地，R3为氢。
在其中一个实施例中，R4选自直链或支化的C1～10脂肪族基团，进一步地，R4选自叔丁基、(1-甲基)环戊基、(1-乙基)环戊基、(1，1-二甲基-1-环戊基)丁基、(1-甲基)环己基、(1-乙基)环己基、(1，1-二甲基-1-环己基)丁基、(2-甲基)金刚烷基、(2-乙基)金刚烷基和(1，1-二甲基-1-金刚烷基)丁基中的任一种；优选地，R4为叔丁基。
在其中一个实施例中，m选自1～3的正整数；优选地，m为1。
在其中一个实施例中，p、q表示正数，进一步地，p、q表示正数且主体成膜树脂的重均分子量为2000～10000。
在其中一个实施例中，主体成膜树脂的重均分子量为2000～10000，进一步可以选自3000～6000，举例如2000、3000、4000、5000、6000、7000、8000、9000、10000等。
在其中一个实施例中，以光刻胶组合物的总质量为基准质量，主体成膜树脂的质量为基准质量的5％～50％，进一步地，主体成膜树脂的质量为基准质量的10％～30％。举例如5％、10％、15％、20％、25％、30％、40％、50％等。
光致产酸剂
在本申请的光刻胶组合物中，光致产酸剂可选自适用于深紫外或极紫外波段的化学增幅型光刻胶的常用光致产酸剂。
在其中一个实施例中，光致产酸剂可选自三苯基锍三氟甲磺酸盐、三苯基锍锑酸盐、二苯基碘鎓三氟甲磺酸盐、二苯基碘鎓锑酸盐、甲氧基二苯基碘鎓三氟甲磺酸盐、二叔丁基二苯基碘鎓三氟甲磺酸盐、降冰片烯二羧基酰亚胺三氟甲磺酸盐、三苯基锍全氟丁基磺酸盐、二苯基碘鎓全氟丁基磺酸盐、甲氧基二苯基碘鎓全氟丁基磺酸盐、二叔丁基二苯基碘鎓全氟丁基磺酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺全氟丁基磺酸盐、降冰片烯二羧基酰亚胺全氟丁基磺酸盐、三苯基锍全氟辛基磺酸盐、二苯基碘鎓全氟辛基磺酸盐、甲氧基二苯基碘鎓全氟辛基磺酸盐、二叔丁基二苯基碘鎓全氟辛基磺酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺全氟辛基磺酸盐、降冰片烯二羧基酰亚胺全氟辛基磺酸盐中的一种或两种以上的混合物。
在本申请的光刻胶组合物中，设置合适添加量的光致产酸剂可以使交联反应充分，同时不会因为过量导致胶层底部吸光不足，进而产生图形底部切口等问题。
在其中一个实施例中，光致产酸剂的质量是主体成膜树脂质量的1％～10％；优选地，致产酸剂的质量是主体成膜树脂质量的2％～8％。举例如1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％等。
光吸收剂
光刻工艺中，由于基板表面的光学反射效应，反射光线和入射光线相干涉，从而在光刻胶内部形成驻波效应和多重曝光，导致图案的关键尺寸无法控制，图案侧壁呈现波浪纹状，致使图案线条竖直方向上的线宽稳定性差，大大增加了控制刻蚀精确性的难度。目前的解决方式主要为在基板和光刻胶层之间设置抗反射涂层。
本申请从光刻胶自身的性质入手，提供一种光刻胶组合物，其包含主体成膜树脂、光致产酸剂、光吸收剂、交联剂和溶剂其他添加剂，光吸收剂在曝光过程中可协同其余各组分起到减弱基片光反射的作用，由该光刻胶组合物形成的光刻图案避免了驻波效应和底部足形剖面现象，在竖直方向上具有优异的线宽稳定性。
在其中一个实施例中，光吸收剂选自式(Ⅰ)和式(Ⅱ)所表示的化合物中的一种或两种以上的混合物；
其中，
Ar1和Ar2分别独立地选自C6～20的亚芳基。
在其中一个实施例中，分别独立地选自C6～20的亚芳基；优选地，Ar1、Ar2各自独立地表示亚萘、亚蒽、亚芘中的任一种；Ar1、Ar2上连接的羟基的位置可以是α位或β位中的任一种，优选地，羟基的位置是β位。
在其中一个实施例中，式(Ⅰ)或式(Ⅱ)所表示的化合物中包括稠环结构，因此在深紫外波段具有相对较高的光吸收率，可减少到达待加工基片表面的射线光强，进而减弱由基片表面的光反射现象引起的驻波效应和图形底部的足形剖面现象。
在其中一个实施例中，式(Ⅰ)或式(Ⅱ)所表示的化合物中包括多个羟基，因此具有良好的溶解性能，可被多种类型的有机溶剂所溶解，适用于多种光刻胶溶剂体系。
进一步地，所述的多个羟基是指2个或2个以上的羟基结构。
进一步地，羟基在深紫外光辐照以及光致产酸剂存在的条件下，可与光刻胶组合物中的交联剂产生交联反应，形成不溶于碱性溶液的聚合物片段，成为光刻胶图案的组成部分。这在一定程度上可提升所形成的光刻胶膜层的交联密度，特别是膜层底部的交联密度，从而有利于消除因光吸收剂的吸光过量导致光刻胶图形出现底部缺口的现象，起到精细化调控膜层底部光聚合能量的作用。
在其中一个实施例中，光吸收剂的重量是主体成膜树脂的重量的0.1％～1％，进一步可以为0.2％～0.8％。若光吸收剂的重量小于主体成膜树脂的重量的0.1％，则会难起到明显的光吸收效果；若光吸收剂的重量大于主体成膜树脂的重量的1％，则会因吸光过量导致胶膜底层的光透过率不足，致使光刻胶图形出现明显的底部切口或因底层胶膜交联程度不足导致图形难以附着于基片而无法形成图案。
交联剂
在本申请的光刻胶组合物中，含有合适的交联剂，参与活性基团的交联反应。
在其中一个实施例中，交联剂选自脲类化合物、环氧化合物、三嗪化合物、三聚氰胺和三聚氰胺衍生物中的一种或两种以上的混合物。
可选地，脲类化合物交联剂选自四羟甲基甘脲、四甲氧甲基甘脲、四甲氧乙基甘脲、四羟甲基脲、四甲氧甲基脲、四甲氧乙基脲中的一种或两种以上的混合物。
可选地，环氧化合物交联剂选自三羟甲基甲烷三缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、三羟甲基乙烷三缩水甘油醚和三(2，3-环氧丙基)异氰脲酸酯中的一种或两种以上的混合物。
可选地，三嗪化合物交联剂选自四羟甲基-2，4-二氨基-1，3，5-三嗪、四甲氧甲基-2，4-二氨基-1，3，5-三嗪、四甲氧乙基-2，4-二氨基-1，3，5-三嗪中的一种或两种以上的混合物。
可选地，三聚氰胺及三聚氰胺衍生物交联剂选自六羟甲基三聚氰胺、六甲氧甲基三聚氰胺和六甲氧乙基三聚氰胺中的一种或两种以上的混合物。
在其中一个实施例中，交联剂的重量是主体成膜树脂的重量的10％～40％；进一步可以为15％～30％。举例如10％、15％、18％、20％、25％、30％、35％、40％等。
溶剂
本申请的光刻胶组合物中的溶剂，可选自常见的光刻胶溶剂。
在其中一个实施例中，溶剂选自乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、二甘醇单甲醚、二甘醇单乙醚、丙二醇单甲醚、甲基溶纤剂乙酸酯、乙基熔纤剂乙酸酯、乙酸甲氧乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸乙酯、乳酸丁酯、丙二醇甲醚乙酸酯、丙二醇丙醚乙酸酯、乳酸乙酯、甲苯、二甲苯、甲基乙基酮、环己酮、2-庚酮、3-庚酮、4-庚酮中的一种或两种以上的混合物。
本申请的光刻胶组合物中，以光刻胶组合物的总质量作为基准质量，至少含有占基准质量20％的溶剂，可以理解地，为确保其余组分充分溶解，溶剂的含量也可以选自20％～40％、40％～80％、50％～90％等，只要光刻胶组合物中各组分的重量百分含量的总和为100％即可。
在其中一个实施例中，以光刻胶组合物的总质量作为基准质量，溶剂占基准质量的50％～90％，进一步优选为70％～80％，举例如50％、70％、72％、74％、75％、78％、80％、90％等。
其他添加剂
在本申请的光刻胶组合物中，可选地可以有上述任一组分之外的其他添加剂，也可以不含有其他添加剂。
在其中一个实施例中，光刻胶组合物中还包含有酸扩散抑制剂。
可选地，酸扩散抑制剂可选自二甲胺、二乙胺、三甲胺、三乙胺、三丁基胺、二甲醇胺、二乙醇胺、三甲醇胺、三乙醇胺、三丁醇胺、甲基三胺、乙基三胺、甲醇三胺、乙醇三胺和甲苯二胺中的一种或两种以上的混合物。
在其中一个实施例中，酸扩散抑制剂的重量为所述光致产酸剂重量的2％～10％。若酸扩散抑制剂的质量小于所述光致产酸剂质量的2％，则由于光酸扩散过快导致非曝光部分的光刻胶交联进而使光刻胶图案线条的壁面或边角不良；若酸扩散抑制剂的质量大于所述光致产酸剂质量的10％，则由于光酸淬灭导致交联不足进而无法形成图案。
在其中一个实施例中，光刻胶组合物中还包含有表面活性剂。
可选地，表面活性剂选自聚氧乙烯基醚类(如聚氧乙烯基月桂基醚、聚氧乙烯硬脂基醚、聚氧乙烯鲸蜡基醚和聚氧乙烯油基醚)、聚氧乙烯烷基芳基醚(如聚氧乙烯辛基苯酚醚和聚氧乙烯壬基苯酚醚)、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、失水山梨醇脂肪酸酯(如失水山梨醇单月桂酸酯、失水山梨醇单棕榈酸酯和失水山梨醇单硬脂酸酯)、氟化学品表面活性剂(如EFTOP EF301、EF303和EF352(Tokem Products Co.,Ltd.)和Megaface F171、F172、F173(DIC Corp))、有机硅氧烷聚合物(如KP341、X-70-092和X-70-093(Shin-EtsuChemical Co.,Ltd.))、丙烯酸和甲基丙烯酸(如Polyflow No.75和No.95(Kyoeisha UshiKagaku KogyoCo.,Ltd.))中的一种或两种以上的混合物。
在其中一个实施例中，表面活性剂的重量为所述光刻胶组合物总重量的0.05％～1％。进一步可以为0.1％～0.8％。举例如0.05％、0.1％、0.2％、0.3％、0.5％、0.8％、1％等。
本申请还涉及一种抗反射光刻胶层，其是由本申请的光刻胶组合物经制备而成。
本申请的抗反射光刻胶在形成光刻胶层的过程中，交联密度逐步加强，可有效消除由光反射导致的底部足形剖面现象。
本申请还涉及上述任一技术方案所述的光刻胶组合物在光刻工艺中的应用。
在其中一个实施例中，光刻工艺使用本申请的光刻胶组合物在基板上形成图案。
在其中一个实施例中，光刻工艺包括如下步骤：
将光刻胶组合物分配于基板上，干燥，在曝光光源下光刻成像。
在其中一个实施例中，基板表面未涂覆抗反射涂层。
在其中一个实施例中，光刻工艺采用的曝光光源波长为248nm。
本申请还涉及上述任一技术方案所述的光刻胶组合物在制备半导体器件中的应用。
以下为一些具体实施例。
以下具体实施例中未写明的实验参数，优先参考本申请文件中给出的指引，还可以参考本领域的实验手册或本领域已知的其它实验方法，或者参考厂商推荐的实验条件。
以下具体实施例中涉及的原料和试剂，可以通过市售得到，或者本领域技术人员能够根据已知手段制备。
原料：
实施例1准备光刻胶组合物的原料
1、制备光吸收剂
1.1.制备化合物LA-1
LA-1的结构以产物的核磁共振H谱中，在3～4位置上的甲氧基上H原子的吸收峰消失，而在9～10位置出现芳香环上羟基的H原子吸收峰和5～6位置出现异丙醇上羟基的H原子吸收峰进行确认。
LA-1的具体的制备方法如下：
1.1.1.傅克酰基化反应
在常温下，向设有搅拌器、回流冷凝管的500mL三口烧瓶中加入28g(0.1345mol)1,4-环己烷二甲酰氯、62.4g(0.269mol)2-甲氧基芘和496g 1,2-二氯乙烷，搅拌形成混合溶液。然后，向混合溶液中缓慢加入17.9g(0.1345mol)AlCl3,在常温条件下回流反应12h。反应结束后，向反应体系中加入甲醇，析出沉淀，过滤，使用去离子水多次清洗并过滤，滤饼在60℃条件下真空干燥36h，得到第一步反应产物。
1.1.2.去甲基化反应
在常温下，向设有搅拌器、回流冷凝管的250mL三口烧瓶中加入6.0g(0.00699mol)的第一步反应产物10.13g(0.05005mol)十二硫醇、3.37g(0.06006mol)氢氧化钾和30.3gN,N-二甲基甲酰胺，搅拌形成混合体系。将混合体系加热至120℃，在此温度条件下反应8h。反应结束后，将反应体系冷却至常温，使用5％的盐酸溶液将反应体系的pH调至6～7。静置沉淀并过滤，使用去离子水洗涤后烘干，得到第二步反应产物。
1.1.3.还原反应
在常温下，向设有搅拌器、回流冷凝管的250mL三口烧瓶中加入4.0g(0.0069mol)的第二步反应产物和28.5g四氢呋喃，搅拌形成混合溶液。随后，向反应体系中缓慢加入5.29g(0.1398mol)硼氢化钠。然后保持常温，在此温度条件下反应24h。反应结束后，使用5％的盐酸溶液将反应体系的pH调至7。向反应体系中加入乙酸乙酯，萃取并分离有机层，使用去离子水洗涤，浓缩后烘干，得到如式(LA-1)所示的单体。
1.2.制备化合物LA-2
LA-2的结构以产物的核磁共振H谱中，在3～4位置上的甲氧基上H原子吸收峰消失，而9～10位置出现芳香环上羟基的H原子吸收峰和5～6位置出现异丙醇上羟基的H原子吸收峰进行确认。
LA-2具体的制备方法如下：
1.2.1.傅克酰基化反应
在常温下，向设有搅拌器、回流冷凝管的500mL三口烧瓶中加入22.6g(0.1345mol)二甲基丙二酰氯、62.4g(0.269mol)2-甲氧基芘和556g 1,2-二氯乙烷，搅拌形成混合溶液。然后，向混合溶液中缓慢加入17.9g(0.1345mol)AlCl3,在常温条件下回流反应12h。反应结束后，向反应体系中加入甲醇，析出沉淀，过滤，使用去离子水多次清洗并过滤，滤饼在60℃条件下真空干燥36h，得到第一步反应产物。
1.2.2.去甲基化反应
在常温下，向设有搅拌器、回流冷凝管的250mL三口烧瓶中加入5.6g(0.01001mol)的第一步反应产物10.13g(0.05005mol)十二硫醇、3.37g(0.06006mol)氢氧化钾和27.6gN,N-二甲基甲酰胺，搅拌形成混合体系。将混合体系加热至120℃，在此温度条件下反应8h。反应结束后，将反应体系冷却至常温，使用5％的盐酸溶液将反应体系的pH调至6～7。静置沉淀并过滤，使用去离子水洗涤后烘干，得到第二步反应产物。
1.2.3.还原反应
常温下，向设有搅拌器、回流冷凝管的250mL三口烧瓶中加入2.19g(0.004120mol)的第二步反应产物和28.5g四氢呋喃，搅拌形成混合溶液。随后，向反应体系中缓慢加入3.12g(0.08240mol)硼氢化钠。然后保持常温，在此温度条件下反应24h。反应结束后，使用5％的盐酸溶液将反应体系的pH调至7。向反应体系中加入乙酸乙酯，萃取并分离有机层，使用去离子水洗涤，浓缩后烘干，得到如化学式LA-2所示的单体。
2、制备主体成膜树脂
主体成膜树脂为包含以式(Ⅲ-1)和式(Ⅳ-1)表示的重复结构单元的聚合物(即ESCAP树脂)。在式(Ⅲ-1)和式(Ⅳ-1)中，p、q各自独立地表示正数。
其中，以化学式Ⅲ-1表示的重复结构单元与以化学式Ⅳ-1表示的重复结构单元的摩尔比为4:1。
具体的制备方法可参考按照期刊Journal of Photopolymer Science andTechnology(1994，Volume7，433-448)上报道的步骤进行。碱溶性基础树脂的重均分子质量为3500。
3、提供光致产酸剂、交联剂、溶剂和其余助剂
光致产酸剂为三苯基锍全氟丁基磺酸盐，交联剂为四甲氧基甲基甘脲，溶剂为丙二醇甲醚乙酸酯，酸扩散抑制剂为三丁基胺，表面活性剂为聚氧乙烯月桂基醚。
实施例2制备光刻胶组合物
基于实施例1提供的各原料，按照表1所示的组合物配方称取相应重量份的碱溶性树脂、光致产酸剂、光吸收剂、交联剂、溶剂、酸扩散抑制剂和表面活性剂，混合，用0.1μm的微小过滤器过滤后，得到光刻胶组合物。
表1光刻胶组合物中各组成成分的重量比
实施例3光刻胶组合物的性能测试
3.1.测试项目和测试方法
取实施例2制备的各光刻胶组合物，测试其对248nm紫外光的光吸收性能、对特定图案线宽尺寸的曝光灵敏度和组合物所形成的图案形貌进行评价。具体方法如下：
(1)吸光性能评价
利用旋涂机将以上实施例和对比例的248nm负性光刻胶组合物涂布在圆形石英片上，在95℃温度下烘烤90s以去除挥发性溶剂，获得光刻胶薄膜。光刻胶膜厚控制在650～750nm范围内。之后，利用紫外-可见光光谱仪测量薄膜样品的吸光度曲线。248nm负性光刻胶组合物对248nm波长紫外光的单位厚度吸光度的计算如公式1所示。
公式1：
在公式1中，A表示样品的吸光度曲线中248nm波长所对应的吸光度，b表示薄膜样品的厚度。
在以上实施例和对比例的光刻胶组合物的光吸收性能可按照以下等级进行评价：
I：组合物对248nm波长紫外光的单位厚度吸光度为0.45μm-1以上；
II：组合物对248nm波长紫外光的单位厚度吸光度为0.45μm-1以上且小于0.40μm-1；
III：组合物对248nm波长紫外光的单位厚度吸光度为小于0.40μm-1。
(2)曝光灵敏度评价
利用旋涂机将以上实施例和比较例的光刻胶组合物涂布在硅晶片上，并在120℃下进行60s烘烤，以去除挥发性溶剂，获得光刻胶薄膜。光刻胶膜的厚度控制在650～750nm范围内。使用膜厚仪对光刻胶膜的厚度进行测量，测量次数为3次。所得结果的算数平均值记为h1。之后，在248nm光源下使用不同大小的曝光能量对胶层进行曝光处理。曝光结束后，将覆盖有光刻胶层的硅晶片置于120℃的热板上进行后烘，后烘时间为60s。随后将覆盖有光刻胶层的硅晶片浸没于2.38％的四甲基氢氧化铵碱性溶液中，浸泡时间为60s，然后再使用去离子水进行冲洗，干燥。采用膜厚仪测量硅晶片上残余的光刻胶膜层厚度，测量次数为3次，所得结果的算数平均值记为h2。248nm负性光刻胶膜在曝光显影前后的厚度变化率(即留膜率)的计算如公式2所示。
公式2：
根据所测得结果绘制光刻胶组合物的曝光能量vs.留膜率曲线(即光刻胶的对比度曲线)。对所绘制的光刻胶组合物的对比度曲线进行归一化膜厚处理，然后针对对比度曲线中线性变化的区域绘制切线，切线与对比度曲线中留膜率接近100％并保持恒定的区域曲线的外延线的交点所对应的负性光刻胶组合物的曝光能量大小，即为光刻胶组合物的曝光灵敏度。
在以上实施例和对比例的光刻胶组合物的曝光灵敏度可按照以下等级进行评价：
A：组合物的曝光灵敏度范围为300mJ·cm-2以下；
B：组合物的曝光灵敏度范围为300mJ·cm-2以上且小于400mJ·cm-2；
C：组合物的曝光灵敏度范围为400mJ·cm-2以上。
(3)光刻图案形貌评价
利用旋涂机将以上实施例和对比例的248nm负性光刻胶组合物涂布在硅晶片上，并在120℃下进行60s烘烤，以去除挥发性溶剂，获得光刻胶薄膜，光刻胶膜厚控制在650～750nm范围内，之后在曝光能量为450mJ·cm-2的248nm光源下进行曝光，得到线宽为约为380nm的倒梯形光刻胶线条图案。
采用场发射扫描电子显微镜观察光刻胶图案线条的截面。光刻胶图案线条截面采用离子束切割获得。由于光刻胶层图案尺寸较小，为了保证在切割过程中光刻胶图案形貌不受破坏，切割之前须在光刻胶图案上沉积保护层。所述光刻胶图案的形貌按照以下等级进行评估。
○：图案受驻波影响非常小且底部不出现或仅出现轻微的足形剖面。
△：图案形成但明显受驻波影响，或出现明显的底部足形剖面，或出现底部切口。
Ⅹ：图案没有形成。
3.2.测试结果和分析
在3.1.中的各项测试结果如表2所示。
表2
根据表2可知，实施例1-4的添加有光吸收剂的光刻胶组合物的光吸收性能优于对比例中未添加光吸收剂的光刻胶组合物。
以实施例1为例，对表2中所述实施例和比较例的光刻胶组合物的光刻图案形貌进行说明。从图1可知，已图案化的光刻胶膜厚度为700.18nm，图案顶部的线宽尺寸为360.23nm，图案底部的线宽为199.61nm，侧墙倾斜角为84°5’。光刻胶线条周围均附着有切割图案前所沉积的保护层。光刻胶线条侧壁平滑，无驻波现象，呈现规则的线性变化，底部无足形剖面，可见添加有光吸收剂的组合物所形成的光刻胶图案未受到曝光过程中的基片光反射作用的影响，在线条的竖直方向上可保持良好的线宽稳定性。
在本申请提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。除非和本申请的申请目的和/或技术方案相冲突，否则，本申请涉及的引用文献以全部内容、全部目的被引用。本申请中涉及引用文献时，相关技术特征、术语、名词、短语等在引用文献中的定义也一并被引用。本申请中涉及引用文献时，被引用的相关技术特征的举例、优选方式也可作为参考纳入本申请中，但以能够实施本申请为限。应当理解，当引用内容与本申请中的描述相冲突时，以本申请为准或者适应性地根据本申请的描述进行修正。
以上所述实施方式和实施例的各技术特征可以进行任意合适方式的组合，为使描述简洁，未对上述实施方式和实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为在本说明书记载的范围中。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，但并不能因此理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。此外应理解，在阅读了本申请的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本申请作各种改动或修改，得到的等价形式同样落于本申请的保护范围。还应当理解，本领域技术人员在本申请提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本申请所附权利要求的保护范围内。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准，说明书和附图可用于解释权利要求的内容。

Claims (7)

1.一种用于光刻工艺的光刻胶组合物，其特征在于，所述光刻工艺包括如下步骤：将所述的光刻胶组合物分配于基板上，干燥，在曝光光源下光刻成像；
所述的光刻胶组合物包含：主体成膜树脂、光致产酸剂、光吸收剂、交联剂和溶剂；
所述光吸收剂的重量是所述主体成膜树脂的重量的0.1%~1%；
所述光致产酸剂的重量是所述主体成膜树脂的重量的1%~10%；
所述交联剂的重量是所述主体成膜树脂的重量的10%~40%；
所述主体成膜树脂至少包括衍生自羟基取代的苯乙烯的第一重复单元和衍生自丙烯酸酯的第二重复单元；
所述第一重复单元的总摩尔量和所述第二重复单元的总摩尔量的比为（9~1）：1；
所述第一重复单元具有式（Ⅲ）所示结构；
（Ⅲ）；
所述第二重复单元具有式（Ⅳ）所示结构；
（Ⅳ）；
其中，
R1、R2和R3分别选自氢或C1~5烷基；
R4为叔丁基；
m选自1~3的正整数；
p、q表示正数；
所述光吸收剂选自式（Ⅰ）和式（Ⅱ）所表示的化合物中的一种或两种；
（Ⅰ）/>（Ⅱ）；
其中，
Ar1和Ar2分别独立地选自C6~20的亚芳基。
2.根据权利要求1所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述主体成膜树脂的重均分子量为2000~10000。
3.根据权利要求2所述的光刻胶组合物，其特征在于，还包含有酸扩散抑制剂，所述酸扩散抑制剂的重量为所述光致产酸剂重量的2%~10%。
4.根据权利要求2所述的光刻胶组合物，其特征在于，还包含有表面活性剂，所述表面活性剂的重量为所述光刻胶组合物总重量的0.05%~1%。
5.一种抗反射光刻胶层，其特征在于，由权利要求1~4任一项所述的光刻胶组合物经制备而成。
6.根据权利要求1所述的光刻胶组合物，其特征在于，所述光刻工艺采用的曝光光源波长为248nm。
7.权利要求1~4中任一项所述的光刻胶组合物在制备半导体器件中的应用。
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