CN116397131A - 利用氧元素进行强化的高强度高塑性亚稳β钛合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种利用氧元素进行强化的高强度高塑性亚稳β钛合金及其制备方法。所述合金的组成元素及质量百分比为：10%~12%Mo，0.2%~0.5%O，余量为Ti和不可避免的杂质元素；其中，所述合金中置换型杂质元素Fe的质量百分比的2.9倍值和Mo元素的质量百分比之和小于12.5%；所述合金的制备方法包括真空电弧熔炼、真空均匀化退火处理、热轧处理、冷轧处理及固溶处理步骤。本发明提供的利用氧元素进行强化的钛合金同时具有高强度、高加工硬化能力和高塑性，其屈服强度超过550MPa，断后延伸率超过35%，适用于制造对强度和塑性都有较高要求的航空航天器的结构件。
Description
技术领域
本发明属于钛合金材料技术领域，具体涉及一种利用氧元素进行强化的高强度高塑性亚稳β钛合金及其制备方法。
背景技术
亚稳β钛合金具有比强度高、淬透性好以及抗应力腐蚀等优点，已被广泛应用于航空航天领域。近年来的研究表明，部分β基体稳定性很低的亚稳β钛合金在变形过程中会产生除位错滑移以外的塑性变形机制，包括变形孪晶和应力诱发马氏体相变，并分别激发孪晶诱导塑性和相变诱导塑性效应，从而呈现出很高的加工硬化能力和塑性。值得注意的是，具有孪晶诱导塑性和/或相变诱导塑性效应的亚稳β钛合金尽管具有很高的塑性，但是往往呈现出很低的屈服强度，该缺点极大地限制了其应用前景。
目前，钛合金材料技术领域最常使用的提高亚稳β钛合金屈服强度的方式是通过时效析出α相进行强化。但是该方式容易导致β稳定元素在β基体内富集，从而提高β基体的稳定性，并抑制孪晶诱导塑性和相变诱导塑性效应，因此该方式尽管能提高屈服强度，但是容易造成加工硬化能力和塑性的下降。
基于此，本申请提出了一种利用氧元素进行强化的高强度高塑性亚稳β钛合金及其制备方法。
发明内容
考虑到具有孪晶诱导塑性和/或相变诱导塑性效应的高塑性亚稳β钛合金普遍具有屈服强度很低的问题，而添加氧元素既能提高该类钛合金的屈服强度又不会造成其β基体稳定性的提升，即不会完全抑制其孪晶诱导塑性和/或相变诱导塑性效应，因此研发出利用氧元素进行强化的具有孪晶诱导塑性和/或相变诱导塑性效应的亚稳β钛合金是解决现有高塑性亚稳β钛合金应用局限的关键途径。
基于以上考虑，本申请针对现有高塑性亚稳β钛合金屈服强度普遍很低的问题，提出了一种利用氧元素进行强化的高强度高塑性亚稳β钛合金及其制备方法。
本发明具体采用以下技术方案予以实现：
本发明第一方面提供一种利用氧元素进行强化的高强度高塑性亚稳β钛合金，所述合金的组成元素及质量百分比为：10%~12%Mo，0.2%~0.5%O，余量为Ti和不可避免的杂质元素。
作为本发明的进一步说明，所述合金中置换型杂质元素Fe的质量百分比的2.9倍值和Mo元素的质量百分比之和小于12.5%，即所述合金的Mo当量接近亚稳β钛合金的成分限定范围的下限，以保证其β相稳定性维持在很低的水平，从而保证其具有孪晶诱导塑性和/或相变诱导塑性效应，即所述合金具有很高的加工硬化能力和塑性。
本发明第二方面提供一种上述的利用氧元素进行强化的高强度高塑性亚稳β钛合金的制备方法，所述制备方法包括真空电弧熔炼、真空均匀化退火处理、热轧处理、冷轧处理及固溶处理步骤。
作为本发明的进一步说明，所述制备方法以纯度为99.99%的纯Ti颗粒、99.95%的纯Mo颗粒和99.99%的TiO2粉末为原料，按照各组成元素的质量百分比进行配料。
作为本发明的进一步说明，所述真空电弧熔炼是在真空电弧熔炼炉中进行，并采用高纯氩气作为保护气氛。
作为本发明的进一步说明，所述真空电弧熔炼共重复进行3~5次，每一次熔炼完成后都翻转合金铸锭进行下一次熔炼。
作为本发明的进一步说明，所述真空均匀化退火处理是在真空度低于3×10-4Pa的热处理炉中经1000~1100℃保温12h，之后随炉冷却至室温。
作为本发明的进一步说明，所述热轧处理是先在真空度低于3×10-4Pa的环境中经900℃保温热透，随后在大气环境中采用双辊板带轧机进行一道次轧制，总形变量为49~54%，之后水冷淬火。
作为本发明的进一步说明，所述冷轧处理是在室温下采用双辊板带轧机进行多道次轧制，每道次的轧辊下压量不超过0.35mm，总形变量为35%~38%。
作为本发明的进一步说明，所述固溶处理是在真空度低于5×10-3Pa的环境中经910℃~930℃保温不短于30min，之后水冷淬火，得到平均晶粒尺寸~100μm的等轴β晶粒组织。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本申请所提供的利用氧元素进行强化的高强度高塑性亚稳β钛合金，既发挥了氧元素的间隙固溶强化作用，又保留了孪晶诱导塑性和/或相变诱导塑性效应对加工硬化能力和塑性的提升作用，因而同时具有高屈服强度、高加工硬化能力和高塑性。在屈服强度达到650MPa以上时，该合金的断后延伸率仍可达到35%以上，并且其在塑性变形阶段的最大加工硬化率可达2000MPa以上，适用于制造对强度和塑性都有较高要求的航空航天器的结构件。
附图说明
图1为本发明实施例1~2及对比例3中制备得到的钛合金的初始组织扫描电镜图片。
图2为本发明实施例1~2及对比例3中制备得到的钛合金的室温工程应力-工程应变曲线示例图片。
图3为本发明实施例1~2及对比例3中制备得到的钛合金的变形组织扫描电镜图片。
实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种利用氧元素进行强化的高强度高塑性亚稳β钛合金的主要组成元素及质量百分比为：10.71%Mo，0.31%O，0.009%Fe，余量为Ti和其它不可避免的杂质元素。
该合金的制备方法包括以下步骤：
S1、以纯度为99.99%的纯Ti颗粒、99.95%的纯Mo颗粒、99.99%的TiO2粉末为原料，按照质量百分比进行配料，在真空电弧熔炼炉中进行熔炼，采用高纯氩气作为保护气氛。
S2、翻转上一步熔炼所得的铸锭，并采用同样的参数再次进行熔炼，如此反复熔炼共进行3次。
S3、将成品铸锭置于真空度低于3×10-4Pa的热处理炉中进行真空均匀化退火处理，先随炉升温至1050℃，再在该温度退火处理12h，之后随炉冷却至室温。
S4、将真空均匀化退火处理后的铸锭在真空度低于3×10-4Pa的真空环境中加热至900℃并保温热透后，立即采用双辊板带轧机进行一道次轧制，总形变量为50.0%，之后迅速进行水冷淬火。
S5、在室温下将热轧处理后的板材采用双辊板带轧机进行多道次轧制，每道次的轧辊下压量不超过0.35mm，总形变量为36.1%。
S6、将冷轧处理后的板材在真空度低于5×10-3Pa的热处理炉中进行固溶处理，先随炉升温至920℃，再在该温度固溶处理30min，之后水冷淬火。
采用扫描电子显微镜表征本实施例所制备的合金的初始组织，结果如附图1所示。从图中可以看到，本实施例所制备的合金的初始组织是等轴的β相晶粒，没有其他结构相形成，平均晶粒尺寸为100μm左右。
根据GB/T 228.1–2010《金属材料 拉伸试验 第1部分：室温试验方法》测量本实施例所制备的合金的力学性能，其工程应力-工程应变曲线如附图2所示：结果表明其屈服强度为668MPa，断后延伸率为48%，塑性变形阶段的最大加工硬化率为2013MPa。
采用电子背散射衍射和扫描电镜表征本实施例所制备的合金的变形组织，结果如附图3所示，可以看到，该合金变形过程中主要的变形机制为应力诱发α"马氏体相变、变形孪晶和位错滑移。
实施例2，一种利用氧元素进行强化的高强度高塑性亚稳β钛合金的主要组成元素及质量百分比为：10.72%Mo，0.46%O，0.013%Fe，余量为Ti和其它不可避免的杂质元素。
该合金的制备方法包括以下步骤：
S1、以纯度为99.99%的纯Ti颗粒、99.95%的纯Mo颗粒、99.99%的TiO2粉末为原料，按照质量百分比进行配料，在真空电弧熔炼炉中进行熔炼，采用高纯氩气作为保护气氛。
S2、翻转上一步熔炼所得的铸锭，并采用同样的参数再次进行熔炼，如此反复熔炼共进行3次。
S3、将成品铸锭置于真空度低于3×10-4Pa的热处理炉中进行真空均匀化退火处理，先随炉升温至1050℃，再在该温度退火处理12h，之后随炉冷却至室温。
S4、将真空均匀化退火处理后的铸锭在真空度低于3×10-4Pa的真空环境中加热至900℃并保温热透后，立即采用双辊板带轧机进行一道次轧制，总形变量为53.1%，之后迅速进行水冷淬火。
S5、在室温下将热轧处理后的板材采用双辊板带轧机进行多道次轧制，每道次的轧辊下压量不超过0.35mm，总形变量为35.7%。
S6、将冷轧处理后的板材在真空度低于5×10-3Pa的热处理炉中进行固溶处理，先随炉升温至930℃，再在该温度固溶处理30min，之后水冷淬火。
采用扫描电子显微镜表征本实施例所制备的合金的初始组织，结果如附图1所示。从图中可以看到，本实施例所制备的合金的初始组织是等轴的β相晶粒，没有其他结构相形成，平均晶粒尺寸为100μm左右。
根据GB/T 228.1–2010《金属材料 拉伸试验 第1部分：室温试验方法》测量本实施例所制备的合金的力学性能，其工程应力-工程应变曲线如附图2所示，结果表明其屈服强度为674MPa，断后延伸率为36%，塑性变形阶段的最大加工硬化率为2273MPa。
采用电子背散射衍射和扫描电镜表征本实施例所制备的合金的变形组织，结果如附图3所示，可以看到，该合金变形过程中主要的变形机制为应力诱发α"马氏体相变、变形孪晶和位错滑移。
对比例3，一种利用氧元素进行强化的高强度高塑性亚稳β钛合金的主要组成元素及质量百分比为：10.64%Mo，0.17%O，0.010%Fe，余量为Ti和其它不可避免的杂质元素。
该合金的制备方法包括以下步骤：
S1、以纯度为99.99%的纯Ti颗粒、99.95%的纯Mo颗粒、99.99%的TiO2粉末为原料，按照质量百分比进行配料，在真空电弧熔炼炉中进行熔炼，采用高纯氩气作为保护气氛。
S2、翻转上一步熔炼所得的铸锭，并采用同样的参数再次进行熔炼，如此反复熔炼共进行3次。
S3、将成品铸锭置于真空度低于3×10-4Pa的热处理炉中进行真空均匀化退火处理，先随炉升温至1050℃，再在该温度退火处理12h，之后随炉冷却至室温。
S4、将真空均匀化退火处理后的铸锭在真空度低于3×10-4Pa的真空环境中加热至900℃并保温热透后，立即采用双辊板带轧机进行一道次轧制，总形变量为49.7%，之后迅速进行水冷淬火。
S5、在室温下将热轧处理后的板材采用双辊板带轧机进行多道次轧制，每道次的轧辊下压量不超过0.35mm，总形变量为37.8%。
S6、将冷轧处理后的板材在真空度低于5×10-3Pa的热处理炉中进行固溶处理，先随炉升温至910℃，再在该温度固溶处理30min，之后水冷淬火。
采用扫描电子显微镜表征本实施例所制备的合金的初始组织，结果如附图1所示。从图中可以看到，本实施例所制备的合金的初始组织是等轴的β相晶粒，没有其他结构相形成，平均晶粒尺寸为100μm左右。
根据GB/T 228.1–2010《金属材料 拉伸试验 第1部分：室温试验方法》测量本实施例所制备的合金的力学性能，其工程应力-工程应变曲线如图2所示，结果表明其屈服强度为584MPa，断后延伸率为54%，塑性变形阶段的最大加工硬化率为2052MPa。
采用电子背散射衍射和扫描电镜表征本实施例所制备的合金的变形组织，结果如附图3所示。可以看到，该合金变形过程中主要的变形机制为应力诱发α"马氏体相变和位错滑移。
需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种利用氧元素进行强化的高强度高塑性亚稳β钛合金，其特征在于，所述合金的组成元素及质量百分比为：10%~12%Mo，0.2%~0.5%O，余量为Ti和不可避免的杂质元素。
2.根据权利要求1所述的利用氧元素进行强化的高强度高塑性亚稳β钛合金，其特征在于，所述合金中置换型杂质元素Fe的质量百分比的2.9倍值和Mo元素的质量百分比之和小于12.5%。
3.一种权利要求1或2所述的利用氧元素进行强化的高强度高塑性亚稳β钛合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括真空电弧熔炼、真空均匀化退火处理、热轧处理、冷轧处理及固溶处理步骤。
4.根据权利要求3所述的利用氧元素进行强化的高强度高塑性亚稳β钛合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法以纯度为99.99%的纯Ti颗粒、99.95%的纯Mo颗粒和99.99%的TiO2
粉末为原料，按照各组成元素的质量百分比进行配料。
5.根据权利要求3所述的利用氧元素进行强化的高强度高塑性亚稳β钛合金的制备方法，其特征在于，所述真空电弧熔炼是在真空电弧熔炼炉中进行，并采用高纯氩气作为保护气氛。
6.根据权利要求3所述的利用氧元素进行强化的高强度高塑性亚稳β钛合金的制备方法，其特征在于，所述真空电弧熔炼共重复进行3~5次，每一次熔炼完成后都翻转合金铸锭进行下一次熔炼。
7.根据权利要求3所述的利用氧元素进行强化的高强度高塑性亚稳β钛合金的制备方法，其特征在于，所述真空均匀化退火处理是在真空度低于3×10-4Pa的热处理炉中经1000~1100℃保温12h，之后随炉冷却至室温。
8.根据权利要求3所述的利用氧元素进行强化的高强度高塑性亚稳β钛合金的制备方法，其特征在于，所述热轧处理是先在真空度低于3×10-4Pa的环境中经900℃保温热透，随后在大气环境中采用双辊板带轧机进行一道次轧制，总形变量为49~54%，之后水冷淬火。
9.根据权利要求3所述的利用氧元素进行强化的高强度高塑性亚稳β钛合金的制备方法，其特征在于，所述冷轧处理是在室温下采用双辊板带轧机进行多道次轧制，每道次的轧辊下压量不超过0.35mm，总形变量为35%~38%。
10.根据权利要求3所述的利用氧元素进行强化的高强度高塑性亚稳β钛合金的制备方法，其特征在于，所述固溶处理是在真空度低于5×10-3Pa的环境中经910℃~930℃保温不短于30min，之后水冷淬火，得到平均晶粒尺寸~100μm的等轴β晶粒组织。
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Citations (7)
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| WO2005005677A1 (ja) * | 2003-07-15 | 2005-01-20 | Minoru Fumoto | ばね特性にすぐれたチタン合金及びめがねフレーム |
| JP2006342401A (ja) * | 2005-06-09 | 2006-12-21 | National Institute For Materials Science | 高温制振性を有するβ型チタン合金 |
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| CN113930641A (zh) * | 2021-10-18 | 2022-01-14 | 东北大学 | 一种医用β钛合金板及控制其织构的冷加工制造方法 |
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| CN115011840A (zh) * | 2022-06-20 | 2022-09-06 | 宝鸡鑫诺新金属材料有限公司 | 一种股骨柄人体植入用β型钛合金棒材的生产方法 |
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2023
- 2023-03-06 CN CN202310201368.3A patent/CN116397131A/zh active Pending
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