CN116396544A - 生物质黑色素颗粒复合氢化丁腈橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种生物质黑色素复合氢化丁腈橡胶及其制备方法，属于氢化丁腈橡胶技术领域。该生物质黑色素颗粒复合氢化丁腈橡胶由下述重量份的原料组成：超饱和氢化丁腈橡胶100份、生物质黑色素颗粒1‑10份、助交联剂2‑5份、无味自由基引发剂2‑9份、软化剂0.5‑2.0份和促进剂2‑6份。所制备得到的复合氢化丁腈橡胶克服了传统防老剂虽能够提高氢化丁腈橡胶的耐热氧老化性能但同时会降低其物理性能的缺点，具备极好的力学性能、耐热氧老化性能和高导热性能，且随着生物质黑色素含量的增加，该氢化丁腈复合材料的抗拉强度和导热能力逐渐增加，且使其抗热氧老化能力得到大大改善。
Description
技术领域
本发明属于氢化丁腈橡胶技术领域，尤其涉及到一种生物质黑色素颗粒复合氢化丁腈橡胶及其制备方法。
背景技术
在氢化丁腈橡胶的纳米复合领域，常用的无机增强添加剂有层状硅酸盐粒子、碳纳米管、石墨烯、二氧化硅等无机纳微粒子，这些纳微粒子表面的羟基、羧基等极性官能团与氢化丁腈橡胶分子的极性官能团之间较强的物理化学作用，表现出较强的增强增韧作用，但其往往需要加入防老剂相配合。常用的防老剂虽然能够提高氢化丁腈橡胶的耐热氧老化性能，但同时会降低氢化丁腈橡胶的物理性能，从而限制无机增强添加剂的作用效果。
乌贼被誉为“中国四大海产”之一，在中国东海及渤海有丰富的乌贼资源。有研究指出，乌贼黑色素对氢化丁腈橡胶有神奇的复合作用，可大大提高氢化丁腈橡胶的拉伸强度和韧性，同时还可以提高氢化丁腈橡胶的耐老化性能。中国发明专利CN108264862A公开了一种黑色素稳定剂及耐候性硅烷改性聚氨酯密封胶的制备方法，通过水洗法和酶解法分离纯化黑色素，利用黑色素和受阻胺类有机化合物配合使用提高生物质黑色素颗粒分散性能，进一步提高消除紫外线的能力，显著提高密封胶的耐紫外老化性能。但是，乌贼墨粒子间有大量多肽、蛋白黏连，在聚合体系中不易分散，从而影响其在氢化丁腈橡胶中的广泛应用。因此，如何制备得到具备极好的力学性能、耐热氧老化性能和高导热性能的氢化丁腈橡胶迫在眉睫。
发明内容
本发明提供了一种生物质黑色素颗粒复合氢化丁腈橡胶及其制备方法，所得氢化丁腈橡胶克服了传统防老剂虽能够提高氢化丁腈橡胶的耐热氧老化性能但同时会降低其物理性能的缺点，具备极好的力学性能、耐热氧老化性能和高导热性能。
为了达到上述目的，本发明提供了一种生物质黑色素颗粒复合氢化丁腈橡胶，由下述重量份的原料组成：超饱和氢化丁腈橡胶100份、生物质黑色素颗粒1-10份、助交联剂2-5份、无味自由基引发剂2-9份、软化剂0.5-2.0份和促进剂2-6份。
在上述实施例中，随着生物质黑色素颗粒含量的增加，氢化丁腈橡胶的抗拉强度和热传导率均显著增加，但由于其易团聚的特点，抗热氧老化能力反而逐渐下降，因此，只有在上述范围内对生物质黑色素颗粒的量进行调整才能够获得预期的产品效果。
作为优选，所述生物质黑色素颗粒通过以下方法制备得到：
将蛋白酶处理过的生物质黑色素颗粒于60-80℃真空烘干12-36h，研磨后过300-400目筛，得到生物质黑色素颗粒，其结构式如下所示：
作为优选，所述蛋白酶为枯草杆菌蛋白酶。
上述实施例中，使用枯草杆菌蛋白酶处理乌贼墨，破坏乌贼墨粒子间的黏结多肽与蛋白质，得到具有高度分散性的生物质黑色素颗粒；并进一步通过先溶于溶剂再混合超声的方式提高乌贼墨粒子的分散性，保证后续步骤中产品的性能。可以理解的是，关于上述温度和时间参数，本领域技术人员可以在上述范围内根据实际情况进行调整，例如在得到乌贼墨粒子的步骤中，温度可以是65、70、75℃或上述范围内的任意点值，时间可以是15、18、20、24、26、30、32h或上述范围内的任意点值。
作为优选，所得复合氢化丁腈橡胶在抗拉强度≥23.7MPa，150℃老化7天后，抗拉强度衰减率≤11.9％；热导率≥0.3W/m·K。
本发明还提供了一种根据上述技术方案所述的生物质黑色素颗粒复合氢化丁腈橡胶的制备方法，将生物质黑色素颗粒添加到氢化丁腈橡胶中，得到生物质黑色素复合的氢化丁腈橡胶，通过对其进行硫化，得到生物质黑色素颗粒复合氢化丁腈橡胶。
作为优选，所述生物质黑色素颗粒与氢化丁腈橡胶的质量比为1％-10％。
作为优选，包括以下步骤：
将重量份为100份的超饱和氢化丁腈橡胶开炼塑炼，缓缓加入软化剂0.5-2.0份、促进剂2-6份，然后混炼10-20min；
向上述体系中加入生物质黑色素颗粒为1-10份，混炼10-30min；
向上述体系中再分次加入助交联剂2-5份、无味自由基引发剂2-9份，混炼20-40min后，均匀下片得混炼胶，冷却；
将冷却后的混炼胶在硫化机上以170℃/15MPa进行硫化，得到生物质黑色素颗粒复合氢化丁腈橡胶。
上述实施例中将生物质黑色素颗粒应用于氢化丁腈橡胶中，其中生物质黑色素颗粒表面含有大量的有机含氧官能团，通过改进生物质黑色素颗粒的加入方式，提高生物质黑色素颗粒在产品中的分散性，有助于增加氢化丁腈橡胶内的微相分离程度，再结合后硫化步骤，能够赋予氢化丁腈橡胶优异的力学性能、较好的耐热氧老化和优异的热传导能力。
作为优选，所述硫化包括一段硫化和二段硫化，其中在一段硫化10-25min后，以150℃进行二段硫化2-4h。
作为优选，所述软化剂为硬脂酸，所述促进剂为氧化锌，所述助交联剂为三烯基甲基三异氰脲酸脂，所述无味自由基引发剂为过氧化二异丙苯。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
1、本发明将生物质黑色素颗粒应用于氢化丁腈橡胶中，由于生物质黑色素颗粒表面含有大量的有机含氧官能团，有助于增加氢化丁腈橡胶内的微相分离程度，赋予氢化丁腈橡胶优异的力学性能、较好的耐热氧老化和优异的热传导能力。
2、本发明中生物质黑色素颗粒的特殊分子结构使其在提高氢化丁腈橡胶耐老化性能的同时，改善氢化丁腈橡胶的物理机械性能，克服了传统防老剂虽然能够提高氢化丁腈橡胶的耐热氧老化性能但同时会降低氢化丁腈橡胶物理性能的缺点。
3、在食品加工过程中，乌贼墨往往被当作废料丢弃，其具有较高的产量和极低的价格，本发明将乌贼生物质黑色素颗粒用于氢化丁腈橡胶的改性，实现了乌贼生物质黑色素颗粒的资源化高值利用，使乌贼墨变废为宝，有利于生态环境的绿色发展。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
取蛋白酶处理过的1g乌贼墨于真空下70℃烘干24h，后经研磨过300-400目筛。
将重量份为100份的超饱和氢化丁腈橡胶开练塑炼并合均匀，缓缓加入软化剂0.5-2.0份、促进剂2-6份，然后混炼10-20min；
向上述体系中依次加入生物质黑色素颗粒1g，混炼10-30min；
向上述体系中再分次加入助交联剂2-5份、无味自由基引发剂2-9份，混炼20-40min后，均匀下片的混炼胶，冷却；
将冷却后的混炼胶在硫化机上以170℃/15MPa进行一段硫化15min，然后以150℃进行二段硫化4h，得到生物质黑色素颗粒复合的氢化丁腈橡胶。
实施例2
将生物质黑色素颗粒质量调整为2g，其余参数与实施例1相同。
实施例3
将生物质黑色素颗粒的质量调整为3g，其余参数与实施例1相同。
实施例4
将生物质黑色素颗粒的质量调整为5g，其余参数与实施例1相同。
实施例5
将生物质黑色素颗粒的质量调整为10g，其余参数与实施例1相同。
对比例1
将重量份为100份的超饱和氢化丁腈橡胶开练塑炼并合均匀，缓缓加入软化剂0.5-2.0份、促进剂2-6份、防老剂RD 1份，然后混炼10-20min；
向上述体系中再分次加入助交联剂2-5份、无味自由基引发剂2-9份，混炼20-40min后，均匀下片的混炼胶，冷却；
将冷却后的混炼胶在硫化机上以170℃/15MPa进行一段硫化15min，然后以150℃进行二段硫化4h，得到生物质黑色素颗粒复合的氢化丁腈橡胶，待测性能。
对比例2
将重量份为100份的超饱和氢化丁腈橡胶开练塑炼并合均匀，缓缓加入软化剂0.5-2.0份、促进剂2-6份、防老剂RD 2份，然后混炼10-20min；
向上述体系中再分次加入助交联剂2-5份、无味自由基引发剂2-9份，混炼20-40min后，均匀下片的混炼胶，冷却；
将冷却后的混炼胶在硫化机上以170℃/15MPa进行一段硫化15min，然后以150℃进行二段硫化4h，得到生物质黑色素颗粒复合的氢化丁腈橡胶，待测性能。
表1实施例与对比例的材料性能比较
注：力学性能测试参照国标GB/T-528-2009进行，热传导率测试采用德国耐驰LFA447型导热仪，在常温下测试得到上述结果。
从表1数据看出，对比例1中的氢化丁腈橡胶150℃的环境老化7天后，不含生物质黑色素颗粒的抗拉强度由16.8MPa下降到8.0MPa，力学性能衰减约52.4％。对比例2中的氢化丁腈橡胶在150℃的环境下老化7天后，其抗拉强度由15.8MPa下降到9.4MPa，力学性能衰减约为40.5％。而实施例2含有2％生物质黑色素颗粒的氢化丁腈橡胶的抗拉强度达到27.1MPa，150℃老化7天，强度由27.1MPa衰减到24.2MPa，衰减率约9.6％，热导率由0.2(W/m·K)提高至0.32(W/m·K)，生物质黑色素颗粒表现出较好的耐热氧老化性和导热性。实施例5中含有10％生物质黑色素颗粒，由于分散度不好，制备的氢化丁腈橡胶抗拉强度降低，力学性能衰减率上升至22.1％，热传导能力有所降低，虽不比含有1-2wt％生物质黑色素颗粒的氢化丁腈橡胶，但可满足使用要求，且优于对比例1-2(使用普通防老剂)。因此，适当量的生物质黑色素颗粒对氢化丁腈橡胶能够表现出较好的增强、抗热氧老化作用和优异的导热能力。
由上可知，随着生物质黑色素颗粒含量的增加，其增强作用越好，但由于其易团聚的特点，抗热氧老化能力反而逐渐下降。当体系中含有小于10wt％，尤其是1-2wt％的生物质黑色素颗粒时，既能表现出较好的增强作用和较好的抗热氧老化能力。而加入普通橡胶用防老剂RD(对比例1、2)，尽管抗热氧老化能力有所增强，但氢化丁腈橡胶的抗拉强度下降，且与添加生物质黑色素颗粒相比，对氢化丁腈橡胶的改造十分有限。
Claims (9)
1.生物质黑色素颗粒复合氢化丁腈橡胶，其特征在于，由下述重量份的原料组成：超饱和氢化丁腈橡胶100份、生物质黑色素颗粒1-10份、助交联剂2-5份、无味自由基引发剂2-9份、软化剂0.5-2.0份和促进剂2-6份。
2.根据权利要求1所述的复合氢化丁腈橡胶，其特征在于，所述生物质黑色素颗粒通过以下方法制备得到：
将蛋白酶处理过的生物质黑色素颗粒于60-80℃真空烘干12-36h，研磨后过300-400目筛，得到生物质黑色素颗粒，其结构式如下：
3.根据权利要求2所述的复合氢化丁腈橡胶，其特征在于，所述蛋白酶为枯草杆菌蛋白酶。
4.根据权利要求1-3任一项所述的复合氢化丁腈橡胶，其特征在于，所得复合氢化丁腈橡胶在抗拉强度≥23.7MPa，150℃老化7天后，抗拉强度衰减率≤11.9％；热导率≥0.3W/m·K。
5.根据权利要求1-4任一项所述的生物质黑色素颗粒复合氢化丁腈橡胶的制备方法，其特征在于，将生物质黑色素颗粒添加到氢化丁腈橡胶中，得到生物质黑色素复合的氢化丁腈橡胶，通过对其进行硫化，得到生物质黑色素颗粒复合氢化丁腈橡胶。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述生物质黑色素颗粒与氢化丁腈橡胶的质量比为1％-10％。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将重量份为100份的超饱和氢化丁腈橡胶开炼塑炼，缓缓加入软化剂0.5-2.0份、促进剂2-6份，然后混炼10-20min；
向上述体系中加入生物质黑色素颗粒为1-10份，混炼10-30min；
向上述体系中再分次加入助交联剂2-5份、无味自由基引发剂2-9份，混炼20-40min后，均匀下片得混炼胶，冷却；
将冷却后的混炼胶在硫化机上以170℃/15MPa进行硫化，得到生物质黑色素颗粒复合氢化丁腈橡胶。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述硫化包括一段硫化和二段硫化，其中在一段硫化10-25min后，以150℃进行二段硫化2-4h。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述软化剂为硬脂酸，所述促进剂为氧化锌，所述助交联剂为三烯基甲基三异氰脲酸脂，所述无味自由基引发剂为过氧化二异丙苯。
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