CN116395680A - 一种电化学法制备石墨烯的一体化装置及方法 - Google Patents

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徐文哲
李梦雨
徐春宇
钱有军
王凡
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裴晓东
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Abstract

本发明公开了一种电化学法制备石墨烯的一体化装置及方法，属于石墨烯制备技术领域，制备方法包括以下步骤：1)选取均匀尺寸的鳞片石墨进行压制成型，形成预压石墨纸；2)配置预处理液和电解液；3)按照所述预压石墨纸、功能性隔层、所述预压石墨纸的顺序堆叠形成三明治结构，将所述三明治结构放置于第一电极和第二电极之间，形成一体结构，并通过绝缘螺纹固定所述一体结构；4)将所述一体结构依次进行预处理、电解，然后更换所述电解液，并在一定的剥离电压下完成石墨烯的剥离制备。本发明实现石墨烯的充分氧化和快速制备，提高了石墨烯的产率，生产周期短，适用于大规模生产。

Description

一种电化学法制备石墨烯的一体化装置及方法
技术领域
本发明是属于石墨烯制备技术领域，特别是关于一种电化学法制备石墨烯的一体化装置及制备方法。
背景技术
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的二维(2D)六角型呈蜂巢晶格的平面单层，并且是所有其它维度石墨材料的基本构建模块。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在微纳加工、能源、生物医学等领域具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。
电化学剥离石墨烯相较于其他制备方法具有绿色环保、安全、低成本等优点；规避了物理法和化学法制备石墨烯的缺点。特别的，在导电的溶液中，利用阴阳极的氧化还原反应，实现石墨层间的脱落和剥离，从而产生石墨烯，这就需要电化学装置需要具有良好的热传导功能。
现有技术所涉及的专利公开了相关电极装置，其中的离子交换支撑框架需要良好的绝缘、耐热材料，这进一步限制了体系的热量流动，大大降低体系的离子传导。另有现有技术公开了通过设计电解液薄液层实现阴阳极连接，以及石墨烯的氧化度控制，但是，此装置需要对电解液进行精准控制，同时在大规模制备中，氧化石墨烯的生产速度受限，影响石墨烯的产率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电化学法制备石墨烯的一体化装置及方法，其能够充分利用电解液和石墨原材料，实现电极-石墨材料电解体系的一体化，实现石墨烯的充分氧化和快速制备，提高了石墨烯的产率，生产周期短，工艺简单，适用于大规模生产。
为实现上述目的，本发明提供了一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
1)选取均匀尺寸的鳞片石墨进行压制成型，形成预压石墨纸；
2)配置预处理液和电解液；
3)按照第一预压石墨纸、功能性隔层、第二预压石墨纸的顺序堆叠形成三明治结构，将所述三明治结构放置于第一电极和第二电极之间，形成一体结构，并将所述一体结构进行绝缘紧固；
4)将所述一体结构放置于所述预处理液中，并在一定的预处理电压下进行预处理，然后，将经过预处理的所述一体结构放置于所述电解液中，并在一定的电解电压下进行电解，然后更换所述电解液，并在一定的剥离电压下完成石墨烯的剥离制备。
进一步地，还包括以下步骤：
5)收集产物并进行多次清洗，依次进行超声分散、离心分离和干燥，获得最终产物石墨烯粉体。
进一步地，在所述选取均匀尺寸的鳞片石墨进行压制成型，形成预压石墨纸的步骤中，将所述鳞片石墨与惰性金属粉体一起进行压制成型。
进一步地，所述惰性金属粉体为耐腐蚀的纯金属或合金粉体，所述惰性金属粉体的含量为40％-70％。
进一步地，所述预处理液为硫酸盐溶液、高氯酸盐、亚硫酸盐、高铁酸盐、磷酸盐、过硫酸盐、柠檬酸盐、过氧化物、高锰酸盐、重铬酸盐、三聚氰胺中的一种或多种混合溶液。
进一步地，所述电解液为碳酸盐、硫酸盐溶液、高氯酸盐、硝酸盐、亚硫酸盐、高铁酸盐、磷酸盐、过硫酸盐、柠檬酸盐、过氧化物、高锰酸盐、草酸盐、重铬酸盐、三聚氰胺中的一种或多种混合溶液。
进一步地，所述预处理电压为-3至3V，电解电压为-20至20V。
进一步地，所述剥离电压为正弦电压、阶梯电压、脉冲电压、直流电压、交流电压中的一种或多种；所述剥离电压的电压范围为10至30V。
本发明还提供一种电化学法制备石墨烯的一体化装置，用于执行上述任意一项石墨烯的制备方法，其特征在于，包括第一电极、第二电极、螺纹套、功能性隔层以及电解槽；其中，所述第一电极和第二电极分别连接电源的正极和负极，并通过所述螺纹套进行固定，所述功能性隔层设置于两层预压石墨纸之间。
进一步地，所述第一电极和所述第二电极均为多孔、惰性导电的合金材料，且所述第一电极和所述第二电极的端口处均设有螺纹。
进一步地，所述功能性隔层为多孔层和/或隔热层，所述功能性隔层用于完成离子传导，以及实现电源正负极的电子绝缘。
进一步地，所述功能性隔层为离子交换膜、隔膜、多孔聚酰亚胺、多孔聚四氟乙烯、多孔聚丙烯塑料板中的任意一种。
与现有技术相比，根据本发明的一种电化学法制备石墨烯的一体化装置及方法，通过按照所述预压石墨纸、功能性隔层、所述预压石墨纸的顺序堆叠形成三明治结构，将所述三明治结构放置于第一电极和第二电极之间，形成一体结构，实现电极-石墨材料电解体系的一体化，提高了电能和化学能转换的效率；在制备石墨纸的工艺中加入惰性金属粉末，增加石墨纸和电极的接触，实现石墨烯的完全剥离；通过施加双向电压，即施加预处理电压为-3至3V，电解电压为-20至20V、以及剥离电压为10至30V，实现石墨烯的充分氧化，提高了石墨烯的产率。
附图说明
图1是根据本发明的石墨烯制备方法的流程图；
图2是根据本发明的电化学法制备石墨烯的一体化装置的结构示意图；
图3是根据本发明的步骤3中三明治结构的示意图；
图4是根据本发明中剥离的石墨烯的SEM(扫描电子显微镜)图；
图5是根据本发明中剥离的石墨烯的TEM(透射电子显微镜)图。
主要附图标记说明：
1-第一电极，2-第二电极，3-螺纹套，4-功能性隔层，5-电解槽，41-第一预压石墨纸，42-第二预压石墨纸。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
如图1所示，根据本发明优选实施方式的一种石墨烯的制备方法100，包括以下步骤：
1)准备原料101：选取均匀尺寸的鳞片石墨和惰性金属粉体压制成型，形成预压石墨纸，其中，鳞片石墨尺寸为10-100μm；
2)配置预处理液和电解液102，配置不同浓度，不同种类的预处理液和电解液；
3)组装电化学装置103：按照第一预压石墨纸41、功能性隔层4、第二预压石墨纸42的顺序堆叠形成三明治结构，图3所示为三明治结构的具体示意图，将三明治结构放置于第一电极1和第二电极2之间，形成一体结构，并将一体结构进行绝缘紧固，一体结构即所组装的电化学装置；通过加入惰性金属粉体，增加了两个预压石墨纸和两个电极的接触，实现石墨烯的完全剥离。
4)电化学预处理、剥离104：将一体结构放置于预处理液中，并在一定的预处理电压下进行预处理，然后，将经过预处理的一体结构放置于电解液中，并在一定的电解电压下进行电解，然后更换电解液，并在一定的的剥离电压下完成石墨烯的剥离制备；
5)产物的清洗、分离105：收集产物并进行多次清洗，依次进行超声分散、离心分离和干燥，获得最终产物石墨烯粉体。
本发明实施例通过电化学装置的设计，实现电极-石墨材料电解体系的一体化，提高了电能和化学能转换的效率。
在一些实施例中，惰性金属粉体为耐腐蚀的纯金属或合金粉体，例如，惰性金属粉体为Ti粉、Ag粉、Au粉等中的任意一种或多种，惰性金属粉体的含量为40％-70％。
在一些实施例中，预处理液为硫酸盐溶液、高氯酸盐、亚硫酸盐、高铁酸盐、磷酸盐、过硫酸盐、柠檬酸盐、过氧化物、高锰酸盐、重铬酸盐、三聚氰胺中的一种或多种混合溶液。
在一些实施例中，电解液为碳酸盐、硫酸盐溶液、高氯酸盐、硝酸盐、亚硫酸盐、高铁酸盐、磷酸盐、过硫酸盐、柠檬酸盐、过氧化物、高锰酸盐、草酸盐、重铬酸盐、三聚氰胺中的一种或多种混合溶液。
在一些实施例中，预处理电压为-3至3V，电解电压为-20至20V，通过施加双向电压和近距离电剥离，实现石墨烯的充分氧化和快速制备，提高了石墨烯的产率。
在一些实施例中，剥离电压为正弦电压、阶梯电压、直流电压、交流电压中的一种或多种；剥离电压的电压范围为10至30V。
进一步地，电源为正弦电压，交流电压，脉冲电压中的一种或多种。
本实施例中的石墨烯的制备方法，最大限度的保证了石墨基底和两个电极的接触，同时，一体化结构使得石墨烯可以持续氧化，并且整个电化学装置体积小，可以实现石墨烯的快速制备和收集。
在以下实施例1至实施例6中，具体陈述了本发明在不同制备环境下的制备工艺：
实施例1：
一种电化学法制备石墨烯的制备方法，包括如下的步骤：
(1)准备原料：选取尺寸为100目的鳞片石墨和质量分数为50％的Pt粉压制成厚度为0.5mm的石墨纸。
(2)配置预处理液、电解液：配置0.5M硫酸铵溶液为预处理液；配置1M磷酸和1M硫酸铵溶液为电解液。
(3)组装电化学装置：选取800目的镀铱钛网制备第一电极1和第二电极2；将预压石墨纸-隔膜-预压石墨纸置于第一电极1和第二电极2之间；并通过螺纹套3实现装置的连接。
(4)电化学预处理、剥离：将电化学装置置于预处理液中，并施加-2至2V正弦电压，预处理时间为20分钟；接着，将电化学装置转移至电解液中，并施加-7V至7V的正弦电压，然后更换电解液，并在10V的正弦电压下完成石墨烯的剥离制备，直至反应结束。
(5)产物的清洗、分离：拆开装置收集石墨烯并进行多次抽滤清洗，真空干燥，得到石墨烯粉体。
实施例2：
一种电化学法制备石墨烯的制备方法，包括如下的步骤：
(1)准备原料：选取尺寸为80目的鳞片石墨和质量分数为70％的Ti粉压制成厚度为0.8mm的石墨纸。
(2)配置预处理液、电解液：配置1M高氯酸钠溶液为预处理液；配置0.8M硫酸铵溶液为电解液。
(3)组装电化学装置：选取600目的镀铱钛网制备第一电极1和第二电极2；将预压石墨纸-离子交换膜-预压石墨纸置于第一电极1和第二电极2之间；并通过螺纹套3实现装置的连接。
(4)电化学预处理、剥离：将电化学装置置于预处理液中，并施加-2至2V正弦电压，预处理时间为30分钟；接着，将电化学装置转移至电解液中，并施加-10V至10V的正弦电压，然后更换电解液，并在10V的脉冲电压下完成石墨烯的剥离制备，剥离的石墨烯会逐步从钛网多层结构中向外流出，形成絮状的石墨烯剥离物，反应电流会逐步减小，直至反应结束。
(5)产物的清洗、分离：拆开装置收集石墨烯并进行多次离心清洗，冷冻干燥，得到石墨烯粉体。
实施例3：
一种电化学法制备石墨烯的制备方法，包括如下的步骤：
(1)准备原料：选取尺寸为100目的鳞片石墨和质量分数为40％的Ti粉压制成厚度为0.7mm的石墨纸。
(2)配置预处理液、电解液：配置0.5M硫酸铵溶液为预处理液；配置1M柠檬酸铵和1M过硫酸铵溶液为电解液。
(3)组装电化学装置：选取微纳米孔的钛网制备第一电极1和第二电极2；将预压石墨纸-多孔聚四氟乙烯-预压石墨纸置于第一电极1和第二电极2之间；并通过螺纹套3实现装置的连接。
(4)电化学预处理、剥离：将电化学装置置于预处理液中，并施加-3V至3V正弦电压，预处理时间为40分钟。接着，将电化学装置转移至电解液中，并施加-20V至20V的阶梯电压，然后更换电解液，并在10V的阶梯电压下完成石墨烯的剥离制备，直至反应结束。
(5)产物的清洗、分离：拆开装置收集石墨烯并进行多次离心清洗，真空干燥，得到石墨烯粉体。
实施例4：
一种电化学法制备石墨烯的制备方法，包括如下的步骤：
(1)准备原料：选取尺寸为50目的鳞片石墨压制成厚度为1mm的石墨纸。
(2)配置预处理液、电解液：配置浓硫酸溶液为预处理液；配置1M硫酸和1M硫酸钠溶液为电解液。
(3)组装电化学装置：选取微纳米孔的铂网制备第一电极1和第二电极2；将预压石墨纸-多孔聚四氟乙烯-预压石墨纸置于第一电极1和第二电极2之间；并通过螺纹套3实现装置的连接。
(4)电化学预处理、剥离：将电化学装置置于预处理液中，并施加2V直流电压，预处理时间为5分钟，接着，将电化学装置转移至电解液中，并施加8V的直流电压，然后更换电解液，并在15V的脉冲电压下完成石墨烯的剥离制备，直至反应结束。
(5)产物的清洗、分离：拆开装置收集石墨烯并进行多次抽滤清洗，真空干燥，得到石墨烯粉体。
实施例5：
一种电化学法制备石墨烯的制备方法，包括如下的步骤：
(1)准备原料：选取尺寸为200目的鳞片石墨和质量分数为50％的铂粉压制成厚度为0.8mm的石墨纸。
(2)配置预处理液、电解液：配置体积比为1:3的浓硫酸和浓硝酸混合溶液为预处理液；配置1M硫酸溶液为电解液。
(3)组装电化学装置：选取600目的铂网制备第一电极1和第二电极2；将预压石墨纸-多孔聚四氟乙烯-预压石墨纸置于第一电极1和第二电极2之间；并通过螺纹套3实现装置的连接。
(4)电化学预处理、剥离：将电化学装置置于预处理液中，并施加1.5V交流电压，预处理时间为10分钟；接着，将电化学装置转移至电解液中，并施加5V的直流电压，然后更换电解液，并在30V的正弦电压下完成石墨烯的剥离制备，直至反应结束。
(5)产物的清洗、分离：拆开装置收集石墨烯并进行多次抽滤清洗，冷冻干燥，得到石墨烯粉体。
实施例6：
一种电化学法制备石墨烯的制备方法，包括如下的步骤：
(1)准备原料：选取尺寸为100目的鳞片石墨和质量分数为70％的银粉压制成厚度为1mm的石墨纸。
(2)配置预处理液、电解液：配置2M硫酸铵溶液为预处理液；配置1M硫酸钠溶液为电解液。
(3)组装电化学装置：选取800目的钛网制备第一电极1和第二电极2；将预压石墨纸-隔膜-预压石墨纸置于第一电极1和第二电极2之间；并通过螺纹套3实现装置的连接。
(4)电化学预处理、剥离：将电化学装置置于预处理液中，并施加2V交流电压，预处理时间为10分钟；接着，将电化学装置转移至电解液中，并施加10V的直流电压，然后更换电解液，并在20V的脉冲电压下完成石墨烯的剥离制备，直至反应结束。
(5)产物的清洗、分离：拆开装置收集石墨烯并进行多次抽滤清洗，然后进行真空干燥，得到石墨烯粉体。
如图2所示，根据本发明优选实施方式的一种电化学法制备石墨烯的一体化装置，用于执行上述任意一项石墨烯的制备方法，电化学法制备石墨烯的一体化装置包括第一电极1、第二电极2、螺纹套3、功能性隔层4以及电解槽5；其中，第一电极1和第二电极2分别连接电源的正极和负极，并通过螺纹套3进行固定，功能性隔层4设置于两层预压石墨纸之间。其中，电解槽5内注满电解液；第一电极1和第二电极2为连接电源正负极，并通过绝缘的螺纹套3固定，避免了两极短路，从而实现电化学剥离装置的一体化。通过在鳞片石墨中加入惰性金属粉末，提高石墨纸和电极之间的电接触，充分实现石墨纸的氧化剥离。在电化学剥离过程中，将石墨纸分别置于功能性隔层4的上下层，形成三明治结构作为石墨原材料，通过螺纹进行两电极压力调控，实现电极-石墨纸-功能性隔层-石墨纸-电极紧密接触的一体化结构，并将一体化结构置于电解槽5中，实现石墨烯的制备。
在一些实施例中，第一电极1和第二电极2均为多孔、惰性导电的合金材料，如Pt、Pt-Rh合金、Au、Ti、镀Yr合金等，其中，第一电极1和第二电极2的孔径小于鳞片石墨颗粒尺寸，并且，第一电极1和第二电极2之间预留缝隙，实现物理绝缘。同时，第一电极1和第二电极2的端口处均设有螺纹；螺纹套3为绝缘材质，如采用PP、PVC、聚四氟乙烯等中的任意一种。
在一些实施例中，功能性隔层4为多孔层和/或隔热层，功能性隔层4设有孔隙结构，且耐酸、耐碱、耐腐蚀，其目的一方面是完成离子传导，另一方面是实现正负极的电子绝缘。功能性隔层4为离子交换膜、隔膜、多孔聚酰亚胺、多孔聚四氟乙烯、多孔聚丙烯塑料板中的任意一种。
本发明实施例的电化学法制备石墨烯的一体化装置，通过一体化结构设计，实现石墨纸和电解液、电极的充分接触，短距离的电化学剥离缩短了离子传输路径，可以在短时间内实现快速制备，提高了石墨烯的产率；实现高效的电能和化学能的转换。同时，装置的一体化设计，充分提高了电解液的利用效率，节省了装置的空间；简化石墨烯制备流程，提高了石墨烯的收集和利用。
图4和图5中的SEM图和TEM图分别展示了所制备的石墨烯在不同倍数下的形貌图，在SEM图中可以看到大片的石墨烯片层；在TEM中则更清楚的呈现了石墨烯的褶皱；说明制备出的石墨烯片层少，石墨烯品质较高。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)选取均匀尺寸的鳞片石墨进行压制成型，形成预压石墨纸；
2)配置预处理液和电解液；
3)按照第一预压石墨纸、功能性隔层、第二预压石墨纸的顺序堆叠形成三明治结构，将所述三明治结构放置于第一电极和第二电极之间，形成一体结构，并将所述一体结构进行绝缘紧固；
4)将所述一体结构放置于所述预处理液中，并在一定的预处理电压下进行预处理，然后，将经过预处理的所述一体结构放置于所述电解液中，并在一定的电解电压下进行电解，然后更换所述电解液，并在一定的剥离电压下完成石墨烯的剥离制备。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：
5)收集所述步骤4)剥离制备的石墨烯并进行清洗，依次进行超声分散、离心分离和干燥，获得石墨烯粉体。
3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，在所述选取均匀尺寸的鳞片石墨进行压制成型，形成预压石墨纸的步骤中，将所述鳞片石墨与惰性金属粉体一起进行压制成型。
4.根据权利要求3所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述惰性金属粉体为耐腐蚀的纯金属或合金粉体，所述惰性金属粉体的含量为40％-70％。
5.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述预处理液为硫酸盐溶液、高氯酸盐、亚硫酸盐、高铁酸盐、磷酸盐、过硫酸盐、柠檬酸盐、过氧化物、高锰酸盐、重铬酸盐、三聚氰胺中的一种或多种混合溶液；和/或，
所述电解液为碳酸盐、硫酸盐溶液、高氯酸盐、硝酸盐、亚硫酸盐、高铁酸盐、磷酸盐、过硫酸盐、柠檬酸盐、过氧化物、高锰酸盐、草酸盐、重铬酸盐、三聚氰胺中的一种或多种混合溶液。
6.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述预处理电压为-3至3V，电解电压为-20至20V；和/或，
所述剥离电压为正弦电压、阶梯电压、脉冲电压、直流电压、交流电压中的一种或多种；所述剥离电压的电压范围为10至30V。
7.一种电化学法制备石墨烯的一体化装置，用于执行权利要求1-6任意一项石墨烯粉体的制备方法，其特征在于，包括第一电极、第二电极、螺纹套、功能性隔层以及电解槽；其中，所述第一电极和第二电极分别连接电源的正极和负极，并通过所述螺纹套进行固定，所述功能性隔层设置于两层预压石墨纸之间。
8.根据权利要求7所述的电化学法制备石墨烯的一体化装置，其特征在于，所述第一电极和所述第二电极均为多孔、惰性导电的合金材料，且所述第一电极和所述第二电极的端口处均设有螺纹。
9.根据权利要求7所述的电化学法制备石墨烯的一体化装置，其特征在于，所述功能性隔层为多孔层和/或隔热层，所述功能性隔层用于完成离子传导，以及实现电源正负极的电子绝缘。
10.根据权利要求7所述的电化学法制备石墨烯的一体化装置，其特征在于，所述功能性隔层为离子交换膜、隔膜、多孔聚酰亚胺、多孔聚四氟乙烯、多孔聚丙烯塑料板中的任意一种。
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