CN116391876A - 一种改性磷脂酰丝氨酸口服制剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性磷脂酰丝氨酸口服制剂的制备方法，具体涉及保健品技术领域，S1、将大豆磷脂酸加入缓冲溶液中，然后添加催化剂混合；S2、将酶液于搅拌条件下加入混合液中；S3、离心收集反应粗品；S4、将反应粗品放入无水乙醇溶液中浸泡搅拌，再次离心收集产物；S5、对产物真空干燥，得到磷脂酰丝氨酸半成品，S6、使用去离子水调节半成品的黏度，添加食品助剂和防腐剂搅拌混合均匀，经过滤、封装、巴氏杀菌和高温杀菌，得改性磷脂酰丝氨酸口服制剂。本发明所述的一种改性磷脂酰丝氨酸口服制剂的制备方法，选择大豆卵磷脂为原料，降低了生产成本，用其制作出的口服制剂，功能成分的分散性和稳定性良好。
Description
技术领域
本发明涉及保健品技术领域，特别涉及一种改性磷脂酰丝氨酸口服制剂的制备方法。
背景技术
磷脂酰丝氨酸是天然存在的磷脂族，广泛存在于动物、高等植物种子以及微生物的细胞膜中，是其细胞膜磷脂的重要组分，同时也是能够调控细胞膜关键蛋白功能状态的唯一磷脂，尤其在人体的神经系统，对大脑各种功能尤其是记忆力和情绪的稳定起重要调节作用。磷脂酰丝氨酸可影响细胞膜的流动性和通透性，并且能激活多种酶类的代谢和合成，动物试验及临床应用表明，磷脂酰丝氨酸对防治阿尔茨海默病、改善记忆和认知能力、缓解精神压力及抑郁症都有显著疗效，所以饮用磷脂酰丝氨酸口服制剂，对大脑的记忆能力可起到较好的改善作用。
中国专利文献CN111575325A公开了一种磷脂酰丝氨酸的制备方法，提供的磷脂酰丝氨酸的制备方法，包括如下步骤：S1、将大豆卵磷脂和溶剂加入均质机中混合，得到混合液I；S2、向步骤S1所得的混合液I中加入酶液混合均匀，制得混合液I I；S3、向步骤S2所得的混合液I I制得加入有机溶剂萃取3～5次，制得磷脂酰丝氨酸半成品；S4、将步骤S3所得的磷脂酰丝氨酸半成品依次通过硅胶柱和阳离子交换树脂，制得磷脂酰丝氨酸；
该专利在日常使用中，通过有机溶剂萃取分离，得到的磷脂酰丝氨酸含量虽然很好，但回收、分离有机溶剂难度大，成本高，产品有溶剂和塑化剂残留风险，且磷脂酰丝氨酸不够稳定，在存储和使用过程容易被氧化，因此在存储、使用过程中极易导致磷脂酰基移转、磷脂酰丝氨酸失活。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种改性磷脂酰丝氨酸口服制剂的制备方法，可以有效解决产品有溶剂和塑化剂残留风险以及磷脂酰丝氨酸易被氧化的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种改性磷脂酰丝氨酸口服制剂的制备方法，S1、将80—120份大豆磷脂酸加入200—240缓冲溶液中，然后添加20—26份催化剂放入均质机中混合，需要在42℃中反应6—10小时；
S2、将60—80份酶液加入混合液中，保持在28℃环境下，搅拌20—32h；
S3、搅拌结束后反应粗品会析出并上浮，离心分离水相和反应粗品，将分离得到的反应粗品用水洗涤，并放入离心机中进行离心过滤，离心机的转速3500—4000r/mi n，离心时间为30—35mi n；
S4、将离心过滤后的反应粗品放入无水乙醇溶液中浸泡，然后搅拌2—6h，放入离心机中再次离心过滤，分离出无水乙醇不溶物；
S5、对离心过滤后的无水乙醇不溶物真空干燥，得到磷脂酰丝氨酸半成品；
S6、使用60—200份去离子水调节半成品的黏度，然后添加1—5份食品助剂和1—5防腐剂搅拌混合均匀，经过过滤、封装、巴氏杀菌和高温杀菌，即得产品。
优选的，所述大豆磷脂酸以粗大豆卵磷脂为原料，加入水饱和的乙酸丁酯搅拌回流降解，减压蒸干乙酸丁酯制成。
优选的，所述磷脂酶D来源于植物和微生物，其中植物来源包括白菜、菠菜、甘蓝和胡萝卜，微生物来源包括链霉菌、大肠杆菌和沙门氏杆菌。
优选的，所述酶液为L－丝氨酸和磷脂酶D按重量比14:5组成，所述L－丝氨酸的浓度为0.18g/m l，所述磷脂酶D的酶活为4U/m l。
优选的，所述缓冲溶液为去离子水、柠檬烯和环己烷溶解甲醇可溶物按重量比20：2：9组成。
优选的，所述缓冲溶液的PH值为5.1—5.5，所述缓冲溶液的加入量为天然磷脂质量的2—3倍。
本发明还公开了一种由上述制备方法制成的改性磷脂酰丝氨酸口服制剂。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、选择大豆卵磷脂为原料，具有更安全的特点，且成本低廉，来源广泛，耗时短，降低了生产成本，整体工艺简单，易于实现工业化，制得的磷脂酰丝氨酸纯度较高，对保健食品以及药品工业都极其实用。
2、制出的磷脂酰丝氨酸在存储和使用中的稳定性较好，其制作出的口服制剂，具有增进记忆的功能，且制剂功能成分的分散性和稳定性良好，产品不易产生沉淀，储存方便且储存期长。
附图说明
图1为本发明的制备步骤示意图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例一
本实施例公开了一种改性磷脂酰丝氨酸口服制剂的制备方法，制备过程中所需的一些材料需要提前制备，大豆磷脂酸制备方法为：以粗大豆卵磷脂为原料，加入水饱和的乙酸丁酯搅拌回流降解，减压蒸干乙酸丁酯制成。
酶液为L－丝氨酸和磷脂酶D按重量比14:5组成，所述L－丝氨酸的浓度为0.18g/ml，所述磷脂酶D的酶活为4U/m l。
磷脂酶D来源于植物和微生物，其中植物来源包括白菜、菠菜、甘蓝和胡萝卜，微生物来源包括链霉菌、大肠杆菌和沙门氏杆菌。
所述缓冲溶液为去离子水、柠檬烯和环己烷溶解甲醇可溶物按重量比20：2：9组成。
该一种改性磷脂酰丝氨酸口服制剂的制备方法的步骤为：
S1、将80份大豆磷脂酸加入200份缓冲溶液中，然后添加20份催化剂放入均质机中混合，42℃反应6小时；
S2、将60份酶液加入混合液中，28℃搅拌20h；
S3、搅拌结束后反应粗品会析出并上浮，离心分离水相和反应粗品，将分离得到的反应粗品用水洗涤，并放入离心机中进行离心，离心机的转速3500r/mi n，离心时间为30min；
S4、将离心所得反应粗品放入无水乙醇溶液中浸泡2h，然后搅拌1h，放入离心机中再次离心过滤，分离出无水乙醇不溶物；
S5、对离心所得无水乙醇不溶物真空干燥，得到磷脂酰丝氨酸半成品；
S6、使用60份去离子水调节半成品的黏度，然后添加1份食品助剂和1份防腐剂搅拌混合均匀，经过过滤、封装、巴氏杀菌和高温杀菌，即得产品。
实施例二
本实施例公开了一种改性磷脂酰丝氨酸口服制剂的制备方法，制备过程中所需的一些材料需要提前制备，大豆磷脂酸制备方法为：以粗大豆卵磷脂为原料，加入水饱和的乙酸丁酯搅拌回流降解，减压蒸干乙酸丁酯制成。
酶液为L－丝氨酸和磷脂酶D按重量比14:5组成，所述L－丝氨酸的浓度为0.18g/ml，所述磷脂酶D的酶活为4U/m l。
磷脂酶D来源于植物和微生物，其中植物来源包括白菜、菠菜、甘蓝和胡萝卜，微生物来源包括链霉菌、大肠杆菌和沙门氏杆菌。
所述缓冲溶液为去离子水、柠檬烯和环己烷溶解甲醇可溶物按重量比20：2：9组成。
该一种改性磷脂酰丝氨酸口服制剂的制备方法的步骤为：
S1、将88份大豆磷脂酸加入206份缓冲溶液中，然后添加21份催化剂放入均质机中混合，42℃反应7小时；
S2、将63份酶液加入混合液中，28℃搅拌23h；
S3、搅拌结束后反应粗品会析出并上浮，离心分离水相和反应粗品，将分离得到的反应粗品用水洗涤，并放入离心机中进行离心，离心机的转速3600r/mi n，离心时间为31min；
S4、将离心所得反应粗品放入无水乙醇溶液中浸泡2h，然后搅拌1h，放入离心机中再次离心，分离出无水乙醇不溶物；
S5、对离心所得无水乙醇不溶物真空干燥，得到磷脂酰丝氨酸半成品；
S6、使用100份去离子水调节半成品的黏度，然后添加2份食品助剂和2份防腐剂搅拌混合均匀，经过过滤、封装、巴氏杀菌和高温杀菌，即得产品。
实施例三
本实施例公开了一种改性磷脂酰丝氨酸口服制剂的制备方法，制备过程中所需的一些材料需要提前制备，大豆磷脂酸制备方法为：以粗大豆卵磷脂为原料，加入水饱和的乙酸丁酯搅拌回流降解，减压蒸干乙酸丁酯制成。
酶液为L－丝氨酸和磷脂酶D按重量比14:5组成，所述L－丝氨酸的浓度为0.18g/ml，所述磷脂酶D的酶活为4U/ml。
磷脂酶D来源于植物和微生物，其中植物来源包括白菜、菠菜、甘蓝和胡萝卜，微生物来源包括链霉菌、大肠杆菌和沙门氏杆菌。
所述缓冲溶液为去离子水、柠檬烯和环己烷溶解甲醇可溶物按重量比20：2：9组成。
该一种改性磷脂酰丝氨酸口服制剂的制备方法的步骤为：
S1、将96份大豆磷脂酸加入216份缓冲溶液中，然后添加22份催化剂放入均质机中混合，42℃反应8小时；
S2、将66份酶液加入混合液中，28℃搅拌26h；
S3、搅拌结束后反应粗品会析出并上浮，离心分离水相和反应粗品，将分离得到的反应粗品用水洗涤，并放入离心机中进行离心，离心机的转速3700r/mi n，离心时间为32min；
S4、将离心所得反应粗品放入无水乙醇溶液中浸泡3h，然后搅拌1h，放入离心机中再次离心，分离出无水乙醇不溶物；
S5、对离心所得无水乙醇不溶物真空干燥，得到磷脂酰丝氨酸半成品；
S6、使用125份去离子水调节半成品的黏度，然后添加3份食品助剂和3份防腐剂搅拌混合均匀，经过过滤、封装、巴氏杀菌和高温杀菌，即得产品。
实施例四
本实施例公开了一种改性磷脂酰丝氨酸口服制剂的制备方法，制备过程中所需的一些材料需要提前制备，大豆磷脂酸制备方法为：以粗大豆卵磷脂为原料，加入水饱和的乙酸丁酯搅拌回流降解，减压蒸干乙酸丁酯制成。
酶液为L－丝氨酸和磷脂酶D按重量比14:5组成，所述L－丝氨酸的浓度为0.18g/ml，所述磷脂酶D的酶活为4U/m l。
磷脂酶D来源于植物和微生物，其中植物来源包括白菜、菠菜、甘蓝和胡萝卜，微生物来源包括链霉菌、大肠杆菌和沙门氏杆菌。
所述缓冲溶液为去离子水、柠檬烯和环己烷溶解甲醇可溶物按重量比20：2：9组成。
该一种改性磷脂酰丝氨酸口服制剂的制备方法的步骤为：
S1、将102份大豆磷脂酸加入224缓冲溶液中，然后添加23份催化剂放入均质机中混合，42℃反应8小时；
S2、将70份酶液加入混合液中，28℃搅拌28h；
S3、搅拌结束后反应粗品会析出并上浮，离心分离水相和反应粗品，将分离得到的反应粗品用水洗涤，并放入离心机中进行离心，离心机的转速3800r/mi n，离心时间为33min；
S4、将离心所得反应粗品放入无水乙醇溶液中浸泡3h，然后搅拌2h，放入离心机中再次离心过滤，分离出无水乙醇不溶物；
S5、对离心所得无水乙醇不溶物真空干燥，得到磷脂酰丝氨酸半成品；
S6、使用150份去离子水调节半成品的黏度，然后添加3份食品助剂和3份防腐剂搅拌混合均匀，经过过滤、封装、巴氏杀菌和高温杀菌，即得产品。
实施例五
本实施例公开了一种改性磷脂酰丝氨酸口服制剂的制备方法，制备过程中所需的一些材料需要提前制备，大豆磷脂酸制备方法为：以粗大豆卵磷脂为原料，加入水饱和的乙酸丁酯搅拌回流降解，减压蒸干乙酸丁酯制成。
酶液为L－丝氨酸和磷脂酶D按重量比14:5组成，所述L－丝氨酸的浓度为0.18g/ml，所述磷脂酶D的酶活为4U/m l。
磷脂酶D来源于植物和微生物，其中植物来源包括白菜、菠菜、甘蓝和胡萝卜，微生物来源包括链霉菌、大肠杆菌和沙门氏杆菌。
所述缓冲溶液为去离子水、柠檬烯和环己烷溶解甲醇可溶物按重量比20：2：9组成。
该一种改性磷脂酰丝氨酸口服制剂的制备方法的步骤为：
S1、将110份大豆磷脂酸加入232份缓冲溶液中，然后添加25份催化剂放入均质机中混合，42℃反应8小时；
S2、将76份酶液加入混合液中，28℃搅拌30h；
S3、搅拌结束后反应粗品会析出并上浮，离心分离水相和反应粗品，将分离得到的反应粗品用水洗涤，并放入离心机中进行离心，离心机的转速3900r/mi n，离心时间为34min；
S4、将离心所得反应粗品放入无水乙醇溶液中浸泡4h，然后搅拌2h，放入离心机中再次离心过滤，分离出无水乙醇不溶物；
S5、对离心所得无水乙醇不溶物真空干燥，得到磷脂酰丝氨酸半成品；
S6、使用175份去离子水调节半成品的黏度，然后添加4份食品助剂和4防腐剂搅拌混合均匀，经过过滤、封装、巴氏杀菌和高温杀菌，即得产品。
实施例六
本实施例公开了一种改性磷脂酰丝氨酸口服制剂的制备方法，制备过程中所需的一些材料需要提前制备，大豆磷脂酸制备方法为：以粗大豆卵磷脂为原料，加入水饱和的乙酸丁酯搅拌回流降解，减压蒸干乙酸丁酯制成。
酶液为L－丝氨酸和磷脂酶D按重量比14:5组成，所述L－丝氨酸的浓度为0.18g/ml，所述磷脂酶D的酶活为4U/ml。
磷脂酶D来源于植物和微生物，其中植物来源包括白菜、菠菜、甘蓝和胡萝卜，微生物来源包括链霉菌、大肠杆菌和沙门氏杆菌。
所述缓冲溶液为去离子水、柠檬烯和环己烷溶解甲醇可溶物按重量比20：2：9组成。
该一种改性磷脂酰丝氨酸口服制剂的制备方法的步骤为：
S1、将120份大豆磷脂酸加入240缓冲溶液中，然后添加26份催化剂放入均质机中混合，42℃反应10小时；
S2、将80份酶液加入混合液中，28℃搅拌32h；
S3、搅拌结束后反应粗品会析出并上浮，离心分离水相和反应粗品，将分离得到的反应粗品用水洗涤，并放入离心机中进行离心，离心机的转速4000r/mi n，离心时间为35min；
S4、将离心所得反应粗品放入无水乙醇溶液中浸泡4h，然后搅拌2h，放入离心机中再次离心过滤，分离出无水乙醇不溶物；
S5、对离心所得无水乙醇不溶物真空干燥，得到磷脂酰丝氨酸半成品；
S6、使用200份去离子水调节半成品的黏度，然后添加5份食品助剂和5防腐剂搅拌混合均匀，经过过滤、封装、巴氏杀菌和高温杀菌，即得产品。
将实施例一至实施例六所制成的口服制剂，通过HPLC法测量磷脂酰丝氨酸的含量、通过ASLT测试法测量磷脂酰丝氨酸口服制剂的保质日期得到下列表格：
由上述表格可知，本发明的改性磷脂酰丝氨酸口服制剂的实施例四为最佳实施例，制剂中磷脂酰丝氨酸的含量为所有实施例中最高，对防治阿尔茨海默病、改善记忆和认知能力、缓解精神压力及抑郁症都有显著疗效，且保质日期也较长，能够满足储存、销售以及食用所需要的基本时间，不会出现过期的情况。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种改性磷脂酰丝氨酸口服制剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法步骤为：
S1、将80—120份大豆磷脂酸加入200—240份缓冲溶液中，然后添加20—26份催化剂放入均质机中混合，42℃反应6—10小时；
S2、将60—80份酶液加入混合液中，28℃搅拌20—32h；
S3、搅拌结束后反应粗品会析出并上浮，离心分离水相和反应粗品，将分离得到的反应粗品用水洗涤，并放入离心机中进行离心，离心机的转速3500—4000r/min，离心时间为30—35min；
S4、将离心所得的反应粗品放入无水乙醇溶液中浸泡2—4h，然后搅拌1—2h，放入离心机中再次离心，分离出无水乙醇不溶物；
S5、对离心所得的无水乙醇不溶物真空干燥，得到磷脂酰丝氨酸半成品；
S6、使用60—200份去离子水调节半成品的黏度，然后添加1—5份食品助剂和1—5份防腐剂搅拌混合均匀，经过过滤、封装、巴氏杀菌和高温杀菌，即得产品。
2.根据权利要求1所述的一种改性磷脂酰丝氨酸口服制剂的制备方法，其特征在于：所述大豆磷脂酸以粗大豆卵磷脂为原料，加入水饱和的乙酸丁酯搅拌回流降解，减压蒸干乙酸丁酯制成。
3.根据权利要求2所述的一种改性磷脂酰丝氨酸口服制剂的制备方法，其特征在于：所述磷脂酶D来源于植物和微生物，其中植物来源包括白菜、菠菜、甘蓝和胡萝卜，微生物来源包括链霉菌、大肠杆菌和沙门氏杆菌。
4.根据权利要求1所述的一种改性磷脂酰丝氨酸口服制剂的制备方法，其特征在于：所述酶液为L－丝氨酸和磷脂酶D按重量比14:5组成，所述L－丝氨酸的浓度为0.18g/ml，所述磷脂酶D的酶活为4U/ml。
5.根据权利要求1所述的一种改性磷脂酰丝氨酸口服制剂的制备方法，其特征在于：所述缓冲溶液为去离子水、柠檬烯和环己烷溶解甲醇可溶物按重量比20：2：9组成。
6.根据权利要求1所述的一种改性磷脂酰丝氨酸口服制剂的制备方法，其特征在于：所述缓冲溶液的PH值为5.1—5.5，所述缓冲溶液的加入量为天然磷脂质量的2—3倍。
7.一种改性磷脂酰丝氨酸口服制剂，其特征在于：所述改性磷脂酰丝氨酸口服制剂由权利要求1—6任一项所述的制备方法制得。
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