CN116380587B - 一种含重金属及其化学形态的香菇基质标准物质制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于标准物质技术领域，具体公开了一种含重金属及其化学形态的香菇基质标准物质及其制备方法。本发明先采用香菇样品制备为香菇匀浆，然后在保护气下，将单一成分标准溶液与香菇匀浆混合，按比例加入抗冻剂(2％蔗糖+2％山梨糖醇+0.3％多聚磷酸盐)，得到混合匀浆，最后再对对混合匀浆进行杀菌，得到香菇基质标准物质。本发明制备的香菇基质标准物质在‑20℃低温下避光保存，保质期长达6个月，而且标准样品的状态为新鲜的香菇样品，包括7种重金属及3种重金属形态，能够避免测试过程中检测控制关键点对测试结果造成的干扰，提高定量准确度，保证实验室内部质控效果以及检测结果的溯源。
Description
技术领域
本发明涉及标准物质技术领域，尤其涉及一种含重金属及其化学形态的香菇基质标准物质及其制备方法。
背景技术
标准物质是一种已经确定了具有一个或多个足够均匀的特性值的物质，作为分析测量过程中的“量具”，在校准测量仪器和装置、评价测量分析方法、测量物质特性值、分析人员技术水平考核以及过程质量控制等有不可或缺的作用。标准物质具备特性量值的准确性、均匀性、稳定性；具备量值传递性；是实物形式的计量标准。
香菇，起源于我国，是世界第二大菇，是我国久负盛名的珍贵食药用菌，我国的人工栽培香菇几乎遍及全国。与绿色植物相比，香菇具有较高的重金属积累能力，且前期研究发现，各地香菇重金属含量均呈现不同程度的超标现象。重金属对生物体的毒性与其总量和存在的化学形态密切相关，现有的基质标准物质并未将香菇等食用菌包含在内，且包含重金属化学形态的基质标准物质更是少之又少，因此含有重金属及其化学形态的香菇基质标准物质的制备至关重要，可以为产品及过程质量控制提供保障。
实验室质控方式较多，基质标准样品是实验室内部质量控制的手段之一，在测试过程中，要尽量保证标准样品的基体与被测样品一致。但是，现阶段存在的问题包括：(1)现有的基质标准物质不包括香菇等食用菌，且只有大米基质标准物质包含无机砷的定值，(2)现有的基质标准物质多为固体粉末，基本不存在新鲜样品状态，由于基质标准样品的基体不同，不易判断在测试过程中检测控制关键点对测试结果造成的干扰，会出现定量不准甚至失真的现象，不能有效的保证实验室内部质控效果以及检测结果的溯源。
因此，如何公开一种含重金属及其化学形态的香菇基质标准物质及其制备方法，获得准确值的香菇基质标准样品是检测机构质量检验、质量控制的关键技术之一。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种含重金属及其化学形态的香菇基质标准物质及其制备方法，以解决现有的基质标准物质不包括香菇等食用菌，同时解决现有的基质标准物质多为固体粉末，基本不存在新鲜样品状态的问题。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种含重金属及其化学形态的香菇基质标准物质制备方法，包括如下步骤：
1)将香菇样品制备为香菇匀浆，加入抗冻剂；
2)在保护气氛下，将单一成分标准溶液与香菇匀浆混合，得到混合匀浆；
3)对混合匀浆进行杀菌，得到香菇基质标准物质；
所述抗冻剂为蔗糖、山梨糖醇和多聚磷酸盐。
优选的，所述单一成分标准溶液为无机砷标准溶液、甲基汞标准溶液和六价铬标准溶液。
优选的，所述无机砷标准溶液为17.5μg/mL砷酸根溶液和75.7μg/mL的亚砷酸根溶液，甲基汞标准溶液的浓度为76.6μg/mL，六价铬标准溶液的浓度为100μg/mL。
优选的，所述混合匀浆中无机砷的浓度为0.1～1.0μg/mL；甲基汞的浓度为0.05～0.5μg/mL；六价铬的浓度为0.1～1.0μg/mL。
优选的，所述步骤3)中杀菌方法为辐照杀菌。
优选的，所述辐照杀菌采用放射性同位素60Co放射的γ射线进行辐照，辐照剂量为5～10kGy。
优选的，所述步骤1)中制备香菇匀浆之前需要对香菇样品进行除杂和清洗。
优选的，所述步骤2)中保护气氛包括氮气气氛、氦气气氛、氖气气氛、氩气气氛和氪气气氛中的一种或几种。
本发明的另一目的是提供一种由上述制备方法制备得到的含重金属及其化学形态的香菇基质标准物质。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
“GB 2762-2022国家安全标准食品中污染物限量”标准的发布，对食用菌中重金属及其化学形态做了更严格的要求和限定。为适应标准的要求，同时满足检测机构测定过程的质量检验和质量控制。
1、本发明中标准样品的状态为新鲜的香菇样品，能够避免测试过程中检测控制关键点对测试结果造成的干扰，提高定量准确度，保证实验室内部质控效果以及检测结果的溯源；
2、本发明中同时包括7种重金属及3种重金属形态，该3种化学形态的生物毒性相对较高，是食品污染物限量严控的重点；
3、本发明公开的香菇基质标准物质制备方法简单，成本低廉，在-20℃下低温避光保存，有效期长达12个月，易于推广应用。
具体实施方式
本发明提供了一种含重金属及其化学形态的香菇基质标准物质制备方法，包括如下步骤：
1)将香菇样品制备为香菇匀浆，加入抗冻剂；
2)在保护气氛下，将单一成分标准溶液与香菇匀浆混合，得到混合匀浆；
3)对混合匀浆进行杀菌，得到香菇基质标准物质；
所述抗冻剂为蔗糖、山梨糖醇和多聚磷酸盐。
在本发明中，抗冻剂的添加量优选为占香菇匀浆的2％蔗糖、2％山梨糖醇和0.3％多聚磷酸盐
在本发明中，所述单一成分标准溶液为无机砷标准溶液、甲基汞标准溶液和六价铬标准溶液。
在本发明中，所述无机砷标准溶液为17.5μg/mL砷酸根溶液(GBW08667)和75.7μg/mL的亚砷酸根溶液(GBW08666)，甲基汞标准溶液(GBW08675)的浓度为76.6μg/mL，六价铬标准溶液(GBW(E)084970)的浓度为100μg/mL。
在本发明中，所述混合匀浆中无机砷的浓度为0.1～1.0μg/mL，具体可以为0.2μg/mL、0.5μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL；甲基汞的浓度为0.05～0.5μg/mL，具体可以为0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.3μg/mL、0.4μg/mL；六价铬的浓度为0.1～1.0μg/mL，具体可以为0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.5μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL。
在本发明中，所述步骤3)中杀菌方法为辐照杀菌。
在本发明中，所述辐照杀菌采用放射性同位素60Co放射的γ射线进行辐照，辐照剂量为5～10kGy，具体可以为6kGy、7kGy、8kGy、9kGy。
在本发明中，所述步骤1)中制备香菇匀浆之前需要对香菇样品进行除杂和清洗。
在本发明中，除杂包括去除香菇样品中的杂质或杂菌；所述清洗包括顺次进行的自来水清洗和蒸馏水清洗。
在本发明中，所述步骤2)中保护气氛包括氮气气氛、氦气气氛、氖气气氛、氩气气氛和氪气气氛中的一种或几种。
本发明还提供了一种由上述制备方法制备得到的含重金属及其化学形态的香菇基质标准物质。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1、样品制备
在云南省选取香菇样品5kg，捡出杂质(包括杂菌)，先用自来水清洗，再用蒸馏水清洗，晾干表面水分，用高速匀浆机制成匀浆，按比例加入抗冻剂(2％蔗糖+2％山梨糖醇+0.3％多聚磷酸盐)，使得液体处于冰点范围，起到溶解冰晶、阻止冰晶生长的作用，避免蛋白质的冷冻变性，以保证样品的均匀性。将3种重金属形态单一成分标准溶液加到香菇基质标准样品中(详见表1)，并按比例加入抗冻剂，用漩涡混匀器充分混匀后，快速装入玻璃瓶中(每瓶约10.00g)，抽出瓶内空气，充入氮气，封口。随机抽取封好的样品进行均匀性初检。
2、样品杀菌及保存
封好的样品，进行辐照杀菌，采用放射性同位素60Co放射的γ射线进行辐照，辐照剂量为8kGy，抑制腐败性微生物的繁殖、及杂菌的生长。随机抽取样品进行短期稳定性试验。
辐照过的样品，至于-20℃低温避光保存，有效期6个月。随机抽取样品进行长期稳定性试验。
3、认定值
对基质标准样进行不确定度评估、数据评估等，给出认定值和不确定度范围，得到含目标物质成分的香菇基质标准物质。
本制备方法的原料为天然香菇浆状样品，该样品均匀性、稳定性检验合格，由此形成的基质标准产品可以用于实验室内部质量控制、实验室外部比对和能力验证考试等，能更好的确保检测结果的可靠性、可比性和溯源性。(详见表1)。
表1 3种重金属形态单一成分标准溶液添加量
按照上述操作步骤，按表2中单因素的添加量对3种重金属形态进行添加，添加后基质标准样品中7种重金属元素及其3种形态的认定值和不确定度见表3。其均匀性检验F＝MS间/MS内＜F0.05，均匀性满足要求；稳定性检验|b1|＜t(0.95,n-2)s(b1)，稳定性满足要求。
表23种重金属形态单一成分标准溶液添加量
表3香菇基质标准样品认定值和不确定度单位：mg/kg
将制好的基质标准样品进行前处理并采用ICPMS测定(n＝6)，测定结果见表4。从结果看出，所测的结果在认定值和不确定度范围内。
表4ICPMS测定结果单位：mg/kg
表3是香菇基质标准样品的定值和不确定度。制备基质标准样品，得到认定值和不确定度，可为实验室内部指控和结果溯源提供帮助。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (5)
1.一种含重金属及其化学形态的香菇基质标准物质制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将香菇样品制备为香菇匀浆，加入抗冻剂；
2)在保护气氛下，将3种重金属形态单一成分标准溶液与香菇匀浆混合，得到混合匀浆；
3)对混合匀浆进行杀菌，得到香菇基质标准物质；
所述抗冻剂为蔗糖、山梨糖醇和多聚磷酸盐；
所述单一成分标准溶液为无机砷标准溶液、甲基汞标准溶液和六价铬标准溶液；
所述无机砷标准溶液为17.5μg/mL砷酸根溶液和75.7μg/mL的亚砷酸根溶液，甲基汞标准溶液的浓度为76.6μg/mL，六价铬标准溶液的浓度为100μg/mL；
所述混合匀浆中无机砷的浓度为0.1～1.0μg/mL；甲基汞的浓度为0.05～0.5μg/mL；六价铬的浓度为0.1～1.0μg/mL。
2.根据权利要求1所述的一种含重金属及其化学形态的香菇基质标准物质制备方法，其特征在于，所述步骤3)中杀菌方法为辐照杀菌。
3.根据权利要求2所述的一种含重金属及其化学形态的香菇基质标准物质制备方法，其特征在于，所述辐照杀菌采用放射性同位素60Co放射的γ射线进行辐照，辐照剂量为5～10kGy。
4.根据权利要求1所述的一种含重金属及其化学形态的香菇基质标准物质制备方法，其特征在于，所述步骤1)中制备香菇匀浆之前需要对香菇样品进行除杂和清洗。
5.根据权利要求1所述的一种含重金属及其化学形态的香菇基质标准物质制备方法，其特征在于，所述步骤2)中保护气氛包括氮气气氛、氦气气氛、氖气气氛、氩气气氛和氪气气氛中的一种或几种。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106248772A (zh) * | 2015-06-05 | 2016-12-21 | 天津市农业质量标准与检测技术研究所 | 一种采用联合消解同时测定食用菌栽培基质中有害重金属含量的方法 |
| KR101800255B1 (ko) * | 2017-02-08 | 2017-11-27 | 대한민국 | 요중 중금속 분석을 위한 표준시료 및 이의 제조방법 |
| CN108387416A (zh) * | 2018-02-01 | 2018-08-10 | 辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 鲨鱼肉中甲基汞残留检测标准样品及其制备方法 |
| CN111413170A (zh) * | 2020-04-16 | 2020-07-14 | 南京市计量监督检测院 | 小龙虾基质的重金属标准物质的制备方法 |
| RU2753971C1 (ru) * | 2020-09-10 | 2021-08-25 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное объединение "Метрология" | Способ изготовления стандартного образца массовой доли тяжелых металлов в пищевых продуктах |
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2023
- 2023-04-07 CN CN202310366533.0A patent/CN116380587B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106248772A (zh) * | 2015-06-05 | 2016-12-21 | 天津市农业质量标准与检测技术研究所 | 一种采用联合消解同时测定食用菌栽培基质中有害重金属含量的方法 |
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