CN116377469A - 一种pem水电解阳极氧板制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种PEM水电解阳极氧板制备方法，涉及质子交换膜水电解领域，首先将清洗后的泡沫镍浸泡在贵金属溶液中，浸泡结束后取出进行煅烧，接着将处理后的泡沫镍置于盐酸溶液中浸泡，清洗干燥备用，然后将泡沫镍至于加热平台中，喷射贵金属溶液，并将经加热酸洗后的钛粉与溶剂和粘结剂混合制得的混合浆料分多次涂刷在泡沫镍上，固定成型，最后配合模具热压、煅烧，制得低成本、较高的机械强度、抗氧化性、抗腐蚀性能及优异的导电性能，适用于强氧化性环境的PEM水电解阳极氧板。
Description
技术领域
本发明属于质子交换膜水电解领域，尤其涉及一种PEM水电解阳极氧板制备方法。
背景技术
氢气来源广泛，热值高，清洁无碳，可储能、发电、发热，灵活高效，应用场景丰富。水电解制氢被认为是未来制氢的发展方向，特别是利用可再生能源电解水制氢。PEM水电解制氢选用具有良好化学稳定性、质子传导性、气体分离性的全氟磺酸质子交换膜作为固体电解质替代石棉膜，能有效阻止电子传递，提高电解槽安全性。PEM水电解制氢主要部件包括膜电极和双极板，膜电极一般多采用PE膜或离子交换膜材料作为隔膜材料，采用导电耐腐蚀性的材料为双极板。
双极板是PEM水电解技术中的关键技术之一，其在水电解池中起支撑、隔气、导电、散热等作用，因此双极板在PEM电堆各部件中成为最主要的部分，对低成本、高化学稳定性、高导电导热性能的双极板的研究至关重要。目前常用的双极板的材料有三大类，石墨材料、复合材料以及金属材料。石墨材料价格低廉、加工工艺简单，但石墨的机械性能差，在高压下易发生断裂破碎等现象。复合材料的化学稳定优良，但导电导热和机械性能较差。金属材料在导电、导热、机械性能等方面性能优良，由于对稳定性的要求，金属材料的价格成为主要制约条件。此外PEM水电解槽阳极工作环境严苛，金属易被腐蚀，导致金属离子浸出，进而污染PEM水电解槽。目前解决方法是采用高纯材料作为双极板基体结构，在双极板表面进行防腐涂层处理，以减少阳极氧化问题。但一般情况下涂层的导电性越优异，耐腐蚀性越差，这是限制金属双极板表面涂层发展的最大瓶颈所在。
目前PEM水电解槽双极板主要是整体金属板，金属使用量大，加工复杂，重量大，造价高。最基本的材料是奥氏体不锈钢和钛，在金属双极板上进行涂层处理，其中常用的涂层有Ti-Ag膜、(Ti、Zr)N、氧化钌、铂和金等。但涂层的耐腐和耐久性能仍需进一步提升。此外，现有水电解槽技术的双极板在PEM水电解电堆酸性及外加电压的条件下双极板的腐蚀比较严重，严重限制了金属双极板的使用，导致目前PEM水电解制氢成本居高不下。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明所要解决的技术问题是如何制备具有低成本、较高的机械强度、抗氧化性、抗腐蚀性能及优异的导电性能，适用于强氧化性环境的阳极氧板。
为解决上述技术问题，本发明提供一种PEM水电解阳极氧板制备方法，包括以下步骤：
步骤一：清洗泡沫镍，备用；
步骤二：将步骤一清洗后的泡沫镍浸泡在贵金属溶液中，浸泡结束后取出进行煅烧，备用；
步骤三：将步骤二处理后的泡沫镍置于盐酸溶液中浸泡，之后使用去离子水清洗干净，烘干；
步骤四：选择球形脱氢钛粉进行加热酸洗，然后进行清洗，真空干燥，备用；
步骤五：将步骤四处理后的球形脱氢钛粉、粘结剂和醇类溶剂混合，分散制得混合浆料；
步骤六：将步骤三处理后的泡沫镍置于加热平台中，同时喷射贵金属溶液，使泡沫镍处于雾化的贵金属溶液氛围下，同时多次刷涂步骤五制备的混合浆料，并加热固定成型，形成平整板材；
步骤七：将步骤六固定成型的平整板材取出，将固定成型的平整板材铺设在带有平行流场的模具上，然后整体放入热压机中进行热压；
步骤八：将步骤七热压好的带有平行流场的板材置于充氮炉中进行煅烧，形成带有平行流场的水电解阳极氧板。
进一步地，步骤一中，泡沫镍的孔径为200-400nm；清洗泡沫镍的溶液是丙酮溶液，清洗方式为超声清洗，清洗遍数为3-5次，每次超声清洗时间3-5min。
进一步地，步骤二中，贵金属溶液为六水合氯铱酸溶液、三水合氯化钌、氯化钯溶液中的任一种，贵金属溶液中贵金属离子含量为20-50mmol/L，浸泡时间为4-8h，煅烧时间为20-40min，煅烧温度为495-580℃。浸泡时间太短，则泡沫镍上贵金属附着太少，抗腐蚀的作用会降低，浸泡时间太长，则导致贵金属层加厚，成本增加。
进一步地，步骤三中，盐酸溶液的浓度为1-3mol/L，浸泡时间为5-10min，去离子水清洗遍数为6-9次，烘干温度为60-80℃。
进一步地，步骤四中，球形脱氢钛粉的粒径为10-30nm；
对球形脱氢钛粉进行加热酸洗的方式为：将球形脱氢钛粉置于酸溶液中，并采用带有加热功能的搅拌机，实现对球形脱氢钛粉的加热并搅拌；球形脱氢钛粉的酸洗时间为20-40min，加热温度为40-60℃，酸溶液为盐酸溶液、草酸溶液、甲酸溶液中任一种，酸溶液的浓度为0.1-0.5mol/L；
采用醇类溶剂进行清洗，醇类溶剂均为甲醇、乙醇、正丙醇中的任一种，醇类溶剂清洗遍数为4-7次；干燥温度为60-80℃。
进一步地，步骤五中，粘结剂为浓度为25wt％的PTFE乳液；醇类溶剂均为甲醇、乙醇、正丙醇中的任一种；球形脱氢钛粉、粘结剂和醇类溶剂的质量比为1∶0.5-0.8∶20-35；分散方式为超声波分散、高速搅拌分散中的任一种；混合浆料粘度为50-120cp。
进一步地，步骤六中，加热平台温度为120-150℃；喷射的贵金属溶液与步骤二中使用的贵金属溶液相同；雾化的贵金属溶液由雾化喷头喷射实现，贵金属溶液的喷射流量为3-5L/min，贵金属溶液雾化状态氛围中的贵金属悬浮浓度为10000-25000μg/m3；刷涂次数为5-8次；加热固定成型时间为4-8min。
进一步地，步骤七中，进行热压的温度为80-110℃；压力为0.6-0.9MPa；热压时间为1.5-3min。
进一步地，步骤七中，带有平行流场的模具由不锈钢材料制成，模具包括基底板，所述基底板上安装有两个以上间隔平行放置的凸起结构；
模具压制于泡沫镍上后，所述凸起结构在泡沫镍表面形成的凹面流道样式为平行流场结构。
进一步地，步骤八中，充氮炉中进行煅烧的温度为350-450℃。
有益效果：
1、本发明采用泡沫镍作为基体材料，由于泡沫镍具有很丰富的孔隙结构，可以充分填充功能材料，实现孔隙结构和功能材料的有效结合，因此具有均匀且较高的传质能力，其次本发明采用超细粒径的球形脱氢钛粉作为刷涂材料，进一步保证球形脱氢钛粉充分填充于泡沫镍的孔隙结构内，形成导电路径；另一方面由于球形脱氢钛粉的超高导电能力，促进了阳极氧板的电子传导，降低了欧姆电阻，提高了电解效率；泡沫镍具有优异的电子传导能力，且耐腐蚀和耐氧化；在包裹贵金属的泡沫镍内部填充具有高稳定性的钛粉，进一步提高了整体氧板的导电性。
2、本发明采用泡沫镍作为基体材料，由于泡沫镍材质松软，具有延展性，可以直接热压成型，一步到位的形成流场结构；由于氧板的特殊功能性(高导电性、防氧化功能等)，因此常规制备手段中包括氧板涂覆贵金属、氧板成型、流场结构复合制备，以及耐氧化处理等步骤，工序复杂，且成本较高，而本发明合理利用了廉价的泡沫镍的材质特性，一体制备了氧板以及氧板表面的流场结构，在保证氧板性能前提下，大大降低了氧板的制备工序，节约了成本。
3、本发明的制备方法中，首先将泡沫镍浸泡在贵金属溶液中，使得贵金属离子附着在泡沫镍孔隙内壁以及表面，金属离子与泡沫镍在高温下进行化合作用，一方面提升稳定性和耐腐蚀性，另一方面在整个阳极氧板的内部可以形成高速导电的网格通道，提高氧板的超高导电性的作用；由于酸洗过程会对泡沫镍造成一定的腐蚀，为了尽可能的不破坏泡沫镍的结构强度，因此本发明设计在浸泡完贵金属溶液后，再进行酸洗，一方面是去除前端工艺处理后上面的残留物，另一方面对没有在前端工艺中附着上贵金属离子的部分进行蚀刻，为后面的贵金属离子喷涂附着做准备，使得贵金属离子附着在泡沫镍孔隙内壁以及表面，有效提高整体的结构强度，泡沫镍浸泡在贵金属溶液中煅烧结束后进行的酸洗，结合酸洗浓度、时间、温度等控制，其刻蚀程度不严重，进而大大减小腐蚀性，不会影响整体结构强度。
4、本发明在将球形脱氢钛粉刷涂在泡沫镍表面时，采用多次刷涂的方式，为了让球形脱氢钛粉充分填充在泡沫镍孔径中；而且本发明采用多次刷涂钛浆料的时候，是在贵金属氛围中实现，多次刷涂，使得贵金属可以和涂刷的球形脱氢钛粉有足够的接触，贵金属可以附着在球形脱氢钛粉表面，达到了贵金属覆盖以及填充制备的氧板内部的效果，提高了整体的导电性的同时防止球形脱氢钛粉在高电位被氧化；另外钛浆料刷涂和贵金属氛围均是在加热状态下同时进行，加热状态下高温挥发溶剂产生应力集中，使得贵金属和浆料一同进入泡沫镍孔隙中，在泡沫镍成型的过程中，贵金属和钛粉迅速与泡沫镍结合定型，并被“锁死”在其内，促进以及加快结合过程，且便于形成结构稳定的强定型结构。
5、本发明在成型之后放置在带有流场的模具上，由于泡沫镍以及固化的浆料比较松软，且因为泡沫镍具有一定的支撑性，利用平行流场模具，在一定压力下可以直接在平板表面制成氧板流场，同时也是将阳极氧板压紧实，提高坚固度；
6、本发明通过高温煅烧，将刷涂的球形脱氢钛粉浆料中的粘结剂烧结气化，形成超微孔隙结构，可以更好的促进电解水过程中粘附在双极板表面的气体的排出，降低表面阻抗，提升电解效率；此外高温煅烧进一步的使得泡沫镍表面的贵金属与镍进行金属互化作用，形成金属互化物，一方面金属互化物结构有序、强度大、抗氧化性能强，保护阳极氧板不会被氧化，提高了使用寿命，另一方面有序化结构进一步使得导电通道网格化，提高了导电性。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1为带有平行流场的模具的截面图；
图2为带有平行流场的模具的俯视图；
图中：
1、基底板；2、凸起结构。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
在附图中，结构相同的部件以相同数字标号表示，各处结构或功能相似的组件以相似数字标号表示。附图所示的每一组件的尺寸和厚度是任意示出的，本发明并没有限定每个组件的尺寸和厚度。为了使图示更清晰，附图中有些地方适当夸大了部件的厚度。
如图1～2所示，适用于以下实施例和对比例中的带有平行流场的模具，由不锈钢材料制成，模具包括基底板1，所述基底板1上安装有两个以上间隔平行放置的凸起结构2；
模具压制于泡沫镍上后，所述凸起结构2在泡沫镍表面形成的凹面流道样式为平行流场结构。
实施例1：
1、选取孔径200nm的泡沫镍至于丙酮中，超声清洗3次，每次超声清洗时间为5min，清洗完成后，备用；
2、量取50mL 36.5wt.％(12mol/L)的盐酸加入到550mL的去离子水中，配制成1mol/L的稀盐酸溶液，备用；
3、称取10.3g六水合氯铱酸溶解在1000mL的去离子水中，配制成浓度为20mmol/L的贵金属溶液，备用；
4、将步骤1中经过丙酮清洗的泡沫镍浸泡在步骤3制备的贵金属溶液中，浸泡8h，然后取出在495℃高温煅烧40min，备用；
5、将步骤4经过处理的泡沫镍浸泡在步骤2配制的稀盐酸溶液中，浸泡10min，然后取出使用去离子水清洗9次，在80℃下干燥，备用；
6、量取10mL 36.5wt.％的盐酸加入到1190mL的去离子水中，配制成浓度为0.1mol/L的稀盐酸溶液；称取粒径为10nm的球形脱氢钛粉加入到稀盐酸溶液中，加热至60℃，搅拌40min，然后取出，使用乙醇清洗4遍，在60℃干燥，备用；
7、称取100g 25wt.％的PTFE、50g步骤6处理后的球形脱氢钛粉、1750g乙醇，混合分散形成粘度为50cp的混合浆料，备用；
8、将步骤5处理后的泡沫镍置于温度150℃的加热平台上，并将步骤3制备的贵金属离子溶液装在喷涂装置中，打开喷射装置，设置喷涂流量为3L/min，使得泡沫镍处于贵金属离子含量在10000μg/m3的氛围中，然后将步骤7制备的混合浆料分8次涂刷在泡沫镍表面，并保持加热8min使其定型形成平整板材；
9、将步骤8固定成型的平整板材取出，将其铺设在带有平行流场的模具上，然后整体放入热压机中，在110℃、0.6MPa下热压1.5min；然后将热压好的带有平行流场的板材置于350℃的高温充氮炉中进行煅烧，形成带有平行流场的水电解阳极氧板。
实施例2：
1、选取孔径400nm的泡沫镍至于丙酮中，超声清洗5次，每次超声清洗时间为3min，清洗完成后，备用；
2、量取150mL 36.5wt.％(12mol/L)的盐酸加入到450mL的去离子水中，配制成3mol/L的稀盐酸溶液，备用；
3、称取11.27g三水合氯化钌溶解在1000mL的去离子水中，配制成浓度为50mmol/L的贵金属溶液，备用；
4、将步骤1经过丙酮清洗的泡沫镍浸泡在步骤3配制的贵金属溶液中，浸泡4h，然后取出在580℃高温煅烧20min，备用；
5、将步骤4中经过处理的泡沫镍浸泡在步骤2制备的稀盐酸溶液中，浸泡5min，然后取出使用去离子水清洗6次，在60℃下干燥，备用；
6、量取45g的草酸加入到1000mL的去离子水中，配制成浓度为0.5mol/L的稀草酸溶液；称取粒径为30nm的球形脱氢钛粉加入到稀草酸溶液中，加热至40℃，搅拌20min，然后取出，使用甲醇清洗7遍，在80℃干燥，备用；
7、称取128g 25wt.％的PTFE、40g步骤6处理后的球形脱氢钛粉、800g甲醇，混合分散形成粘度为120cp的混合浆料，备用；
8、将步骤5处理后的泡沫镍置于温度120℃的加热平台上，并将步骤3制备的贵金属离子溶液装在喷涂装置中，打开喷射装置，设置喷涂流量为5L/min，使得泡沫镍处于贵金属离子含量在25000μg/m3的氛围中，然后将步骤7制备的混合浆料分5次涂刷在泡沫镍表面，并保持加热4min使其定型形成平整板材；
9、将步骤8固定成型的平整板材取出，将其铺设在带有平行流场的模具上，然后整体放入热压机中，在80℃、0.9MPa下热压3min；然后将热压好的带有平行流场的板材置于450℃的高温充氮炉中进行煅烧，形成带有平行流场的水电解阳极氧板。
实施例3：
1、选取孔径300nm的泡沫镍至于丙酮中，超声清洗4次，每次超声清洗时间为4min，清洗完成后，备用；
2、量取100mL 36.5wt.％(12mol/L)的盐酸加入到550mL的去离子水中，配制成2mol/L的稀盐酸溶液，备用；
3、称取8.5g氯化钯溶解在1370mL的去离子水中，配制成浓度为35mmol/L的贵金属溶液，备用；
4、将步骤1经过丙酮清洗的泡沫镍浸泡在步骤3配制的贵金属溶液中，浸泡6h，然后取出在550℃高温煅烧30min，备用；
5、将步骤4中经过处理的泡沫镍浸泡在步骤2制备的稀盐酸溶液中，浸泡7min，然后取出使用去离子水清洗8次，在70℃下干燥，备用；
6、称取20g 50wt.％的甲酸加入到705mL的去离子水中，配制成浓度为0.3mol/L的稀甲酸溶液；称取粒径为20nm的球形脱氢钛粉加入到稀甲酸溶液中，加热至50℃，搅拌30min，然后取出，使用正丙醇清洗5遍，在70℃干燥，备用；
7、称取140g 25wt.％的PTFE、50g步骤6处理后的球形脱氢钛粉、1500g乙醇，混合分散形成粘度为90cp的混合浆料，备用；
8、将步骤5处理后的泡沫镍置于温度130℃的加热平台上，并将步骤3制备的贵金属离子溶液装在喷涂装置中，打开喷射装置，设置喷涂流量为4L/min，使得泡沫镍处于贵金属离子含量在18000μg/m3的氛围中，然后将步骤7制备的混合浆料分6次涂刷在泡沫镍表面，并保持加热6min使其定型形成平整板材；
9、将步骤8固定成型的平整板材取出，将其铺设在带有平行流场的模具上，然后整体放入热压机中，在100℃、0.7MPa下热压2.5min；然后将热压好的带有平行流场的板材置于400℃的高温充氮炉中进行煅烧，形成带有平行流场的水电解阳极氧板。
对比例1：(在浆料涂刷时没有贵金属离子氛围)
1、选取孔径200nm的泡沫镍至于丙酮中，超声清洗3次，每次超声清洗时间为5min，清洗完成后，备用；
2、量取50mL 36.5wt.％(12mol/L)的盐酸加入到550mL的去离子水中，配制成1mol/L的稀盐酸溶液，备用；
3、称取10.3g六水合氯铱酸溶解在1000mL的去离子水中，配制成浓度为20mmol/L的贵金属溶液，备用；
4、将步骤1中经过丙酮清洗的泡沫镍浸泡在步骤3制备的贵金属溶液中，浸泡8h，然后取出在495℃高温煅烧40min，备用；
5、将步骤4经过处理的泡沫镍浸泡在步骤2配制的稀盐酸溶液中，浸泡10min，然后取出使用去离子水清洗9次，在80℃下干燥，备用；
6、量取10mL 36.5wt.％的盐酸(12mol/L)加入到1190mL的去离子水中，配制成浓度为0.1mol/L的稀盐酸溶液；称取粒径为10nm的球形脱氢钛粉加入到稀盐酸溶液中，加热至60℃，搅拌40min，然后取出，使用乙醇清洗4遍，在60℃干燥，备用；
7、称取100g 25wt.％的PTFE、50g步骤6处理后的球形脱氢钛粉、1750g乙醇，混合分散形成粘度为50cp的混合浆料，备用；
8、将步骤5处理后的泡沫镍置于温度150℃的加热平台上，然后将步骤7制备的混合浆料分8次涂刷在泡沫镍表面，并保持加热8min使其定型形成平整板材；
9、将步骤8固定成型的平整板材取出，将其铺设带有平行流场的模具上，然后整体放入热压机中，在110℃、0.6MPa下热压1.5min；然后将热压好的带有平行流场的板材置于350℃的高温充氮炉中进行煅烧，形成带有平行流场的水电解阳极氧板。
对比例2：(泡沫镍未经酸处理)
1、选取孔径200nm的泡沫镍至于丙酮中，超声清洗3次，每次超声清洗时间为5min，清洗完成后，备用；
2、将步骤1中经过丙酮清洗的泡沫镍在80℃下干燥，备用；
3、称取10.3g六水合氯铱酸溶解在1000mL的去离子水中，配制成浓度为20mmol/L的贵金属溶液，备用；
4、将步骤2经过干燥的泡沫镍浸泡在步骤3配制的贵金属溶液中，浸泡8h，然后取出在495℃高温煅烧40min，备用；
5、量取10mL 36.5wt.％的盐酸加入到1190mL的去离子水中，配制成浓度为0.1mol/L的稀盐酸溶液；称取粒径为10nm的球形脱氢钛粉加入到稀盐酸溶液中，加热至60℃，搅拌40min，然后取出，使用乙醇清洗4遍，在60℃干燥，备用；
6、称取100g25wt.％的PTFE、50g步骤6处理后的球形脱氢钛粉、1750g乙醇，混合分散形成粘度为50cp的混合浆料，备用；
7、将步骤4处理后的泡沫镍置于温度150℃的加热平台上，并将步骤3制备的贵金属离子溶液装在喷涂装置中，打开喷射装置，设置喷涂流量为3L/min，使得泡沫镍处于贵金属离子含量在10000μg/m3的氛围中，然后将步骤7制备的混合浆料分8次涂刷在泡沫镍表面，并保持加热8min使其定型形成平整板材；
8、将步骤7固定成型的平整板材取出，将其铺设带有平行流场的模具上，然后整体放入热压机中，在110℃、0.6MPa下热压1.5min；然后将热压好的带有平行流场的板材置于350℃的高温充氮炉中进行煅烧，形成带有平行流场的水电解阳极氧板。
对比例3：(球形脱氢钛粉未经酸处理)
1、选取孔径200nm的泡沫镍至于丙酮中，超声清洗3次，每次超声清洗时间为5min，清洗完成后，备用；
2、量取50mL 36.5wt.％(12mol/L)的盐酸加入到550mL的去离子水中，配制成1mol/L的稀盐酸溶液，备用；
3、称取10.3g六水合氯铱酸溶解在1000mL的去离子水中，配制成浓度为20mmol/L的贵金属溶液，备用；
4、将步骤1中经过丙酮清洗的泡沫镍浸泡在步骤3制备的贵金属溶液中，浸泡8h，然后取出在495℃高温煅烧40min，备用；
5、将步骤4经过处理的泡沫镍浸泡在步骤2配制的稀盐酸溶液中，浸泡10min，然后取出使用去离子水清洗9次，在80℃下干燥，备用；
6、称取100g 25wt.％的PTFE、50g球形脱氢钛粉、1750g乙醇，混合分散形成粘度为50cp的混合浆料，备用；
7、将步骤5处理后的泡沫镍置于温度150℃的加热平台上，并将步骤3制备的贵金属离子溶液装在喷涂装置中，打开喷射装置，设置喷涂流量为3L/min，使得泡沫镍处于贵金属离子含量在10000μg/m3的氛围中，然后将步骤6制备的混合浆料分8次涂刷在泡沫镍表面，并保持加热8min使其定型形成平整板材；
8、将步骤7固定成型的平整板材取出，将其铺设带有平行流场的模具上，然后整体放入热压机中，在110℃、0.6MPa下热压1.5min；然后将热压好的带有平行流场的板材置于350℃的高温充氮炉中进行煅烧，形成带有平行流场的水电解阳极氧板。
对比例4：(泡沫镍未经高温煅烧)
1、选取孔径200nm的泡沫镍至于丙酮中，超声清洗3次，每次超声清洗时间为5min，清洗完成后，备用；
2、量取50mL 36.5wt.％(12mol/L)的盐酸加入到550mL的去离子水中，配制成1mol/L的稀盐酸溶液，备用；
3、称取10.3g六水合氯铱酸溶解在1000mL的去离子水中，配制成浓度为20mmol/L的贵金属溶液，备用；
4、将步骤1中经过丙酮清洗的泡沫镍浸泡在步骤3制备的贵金属溶液中，浸泡8h，然后取出在室温干燥，备用；；
5、将步骤4经过处理的泡沫镍浸泡在步骤2配制的稀盐酸溶液中，浸泡10min，然后取出使用去离子水清洗9次，在80℃下干燥，备用；
6、量取10mL 36.5wt.％(12mol/L)的盐酸加入到1190mL的去离子水中，配制成浓度为0.1mol/L的稀盐酸溶液；称取粒径为10nm的球形脱氢钛粉加入到稀盐酸溶液中，加热至60℃，搅拌40min，然后取出，使用乙醇清洗4遍，在60℃干燥，备用；
7、称取100g 25wt.％的PTFE、50g步骤6处理后的球形脱氢钛粉、1750g乙醇，混合分散形成粘度为50cp的混合浆料，备用；
8、将步骤5处理后的泡沫镍置于温度150℃的加热平台上，并将步骤3制备的贵金属离子溶液装在喷涂装置中，打开喷射装置，设置喷涂流量为3L/min，使得泡沫镍处于贵金属离子含量在10000μg/m3的氛围中，然后将步骤7制备的混合浆料分8次涂刷在泡沫镍表面，并保持加热8min使其定型形成平整板材；
9、将步骤8固定成型的平整板材取出，将其铺设带有平行流场的模具上，然后整体放入热压机中，在110℃、0.6MPa下热压1.5min；然后将热压好的带有平行流场的板材置于350℃的高温充氮炉中进行煅烧，形成带有平行流场的水电解阳极氧板。
对比例5：(带有流场的板材未经高温处理)
1、选取孔径200nm的泡沫镍至于丙酮中，超声清洗3次，每次超声清洗时间为5min，清洗完成后，备用；
2、量取50mL 36.5wt.％(12mol/L)的盐酸加入到550mL的去离子水中，配制成1mol/L的稀盐酸溶液，备用；
3、称取10.3g六水合氯铱酸溶解在1000mL的去离子水中，配制成浓度为20mmol/L的贵金属溶液，备用；
4、将步骤1中经过丙酮清洗的泡沫镍浸泡在步骤3制备的贵金属溶液中，浸泡8h，然后取出在495℃高温煅烧40min，备用；
5、将步骤4经过处理的泡沫镍浸泡在步骤2配制的稀盐酸溶液中，浸泡10min，然后取出使用去离子水清洗9次，在80℃下干燥，备用；
6、量取10mL 36.5wt.％(12mol/L)的盐酸加入到1190mL的去离子水中，配制成浓度为0.1mol/L的稀盐酸溶液；称取粒径为10nm的球形脱氢钛粉加入到稀盐酸溶液中，加热至60℃，搅拌40min，然后取出，使用乙醇清洗4遍，在60℃干燥，备用；
7、称取100g 25wt.％的PTFE、50g步骤6处理后的球形脱氢钛粉、1750g乙醇，混合分散形成粘度为50cp的混合浆料，备用；
8、将步骤5处理后的泡沫镍置于温度150℃的加热平台上，并将步骤3制备的贵金属离子溶液装在喷涂装置中，打开喷射装置，设置喷涂流量为3L/min，使得泡沫镍处于贵金属离子含量在10000μg/m3的氛围中，然后将步骤7制备的混合浆料分8次涂刷在泡沫镍表面，并保持加热8min使其定型形成平整板材；
9、将步骤8固定成型的平整板材取出，将其铺设带有平行流场的模具上，然后整体放入热压机中，在110℃、0.6MPa下热压1.5min；然后将热压好的带有平行流场的板材取出，形成带有平行流场的水电解阳极氧板。
对比例6：(泡沫镍孔径变大，钛粉粒径变大)
1、选取孔径1000nm的泡沫镍至于丙酮中，超声清洗3次，每次超声清洗时间为5min，清洗完成后，备用；
2、量取50mL 36.5wt.％(12mol/L)的盐酸加入到550mL的去离子水中，配制成1mol/L的稀盐酸溶液，备用；
3、称取10.3g六水合氯铱酸溶解在1000mL的去离子水中，配制成浓度为20mmol/L的贵金属溶液，备用；
4、将步骤1中经过丙酮清洗的泡沫镍浸泡在步骤3制备的贵金属溶液中，浸泡8h，然后取出在495℃高温煅烧40min，备用；；
5、将步骤4经过处理的泡沫镍浸泡在步骤2配制的稀盐酸溶液中，浸泡10min，然后取出使用去离子水清洗9次，在80℃下干燥，备用；
6、量取10mL 36.5wt.％(12mol/L)的盐酸加入到1190mL的去离子水中，配制成浓度为0.1mol/L的稀盐酸溶液；称取粒径为100nm的球形脱氢钛粉加入到稀盐酸溶液中，加热至60℃，搅拌40min，然后取出，使用乙醇清洗4遍，在60℃干燥，备用；
7、称取100g 25wt.％的PTFE、50g步骤6处理后的球形脱氢钛粉、1750g乙醇，混合分散形成粘度为50cp的混合浆料，备用；
8、将步骤5处理后的泡沫镍置于温度150℃的加热平台上，并将步骤3制备的贵金属离子溶液装在喷涂装置中，打开喷射装置，设置喷涂流量为3L/min，使得泡沫镍处于贵金属离子含量在10000μg/m3的氛围中，然后将步骤7制备的混合浆料分8次涂刷在泡沫镍表面，并保持加热8min使其定型形成平整板材；
9、将步骤8固定成型的平整板材取出，将其铺设带有平行流场的模具上，然后整体放入热压机中，在110℃、0.6MPa下热压1.5min；然后将热压好的带有平行流场的板材置于350℃的高温充氮炉中进行煅烧，形成带有平行流场的水电解阳极氧板。
对比例7：(泡沫镍先在稀盐酸溶液中酸洗，再浸泡贵金属溶液)
1、选取孔径200nm的泡沫镍至于丙酮中，超声清洗3次，每次超声清洗时间为5min，清洗完成后，备用；
2、量取50mL 36.5wt.％(12mol/L)的盐酸加入到550mL的去离子水中，配制成1mol/L的稀盐酸溶液，备用；
3、称取10.3g六水合氯铱酸溶解在1000mL的去离子水中，配制成浓度为20mmol/L的贵金属溶液，备用；
4、将步骤1经过丙酮清洗的泡沫镍浸泡在步骤2配制的稀盐酸溶液中，浸泡10min，然后取出使用去离子水清洗9次，在80℃下干燥，备用；
5、将步骤4中经过处理的泡沫镍浸泡在步骤3制备的贵金属溶液中，浸泡8h，然后取出在495℃高温煅烧40min，备用；
6、量取10mL 36.5wt.％的盐酸加入到1190mL的去离子水中，配制成浓度为0.1mol/L的稀盐酸溶液；称取粒径为10nm的球形脱氢钛粉加入到稀盐酸溶液中，加热至60℃，搅拌40min，然后取出，使用乙醇清洗4遍，在60℃干燥，备用；
7、称取100g 25wt.％的PTFE、50g步骤6处理后的球形脱氢钛粉、1750g乙醇，混合分散形成粘度为50cp的混合浆料，备用；
8、将步骤5处理后的泡沫镍置于温度150℃的加热平台上，并将步骤3制备的贵金属离子溶液装在喷涂装置中，打开喷射装置，设置喷涂流量为3L/min，使得泡沫镍处于贵金属离子含量在10000μg/m3的氛围中，然后将步骤7制备的混合浆料分8次涂刷在泡沫镍表面，并保持加热8min使其定型形成平整板材；
9、将步骤8固定成型的平整板材取出，将其铺设带有平行流场的模具上，然后整体放入热压机中，在110℃、0.6MPa下热压1.5min；然后将热压好的带有平行流场的板材置于350℃的高温充氮炉中进行煅烧，形成带有平行流场的水电解阳极氧板。
对比例8：(浆料一次性全部刷涂于泡沫镍表面)
1、选取孔径200nm的泡沫镍至于丙酮中，超声清洗3次，每次超声清洗时间为5min，清洗完成后，备用；
2、量取50mL 36.5wt.％(12mol/L)的盐酸加入到550mL的去离子水中，配制成1mol/L的稀盐酸溶液，备用；
3、称取10.3g六水合氯铱酸溶解在1000mL的去离子水中，配制成浓度为20mmol/L的贵金属溶液，备用；
4、将步骤1中经过丙酮清洗的泡沫镍浸泡在步骤3制备的贵金属溶液中，浸泡8h，然后取出在495℃高温煅烧40min，备用；；
5、将步骤4经过处理的泡沫镍浸泡在步骤2配制的稀盐酸溶液中，浸泡10min，然后取出使用去离子水清洗9次，在80℃下干燥，备用；
6、量取10mL 36.5wt.％的盐酸加入到1190mL的去离子水中，配制成浓度为0.1mol/L的稀盐酸溶液；称取粒径为10nm的球形脱氢钛粉加入到稀盐酸溶液中，加热至60℃，搅拌40min，然后取出，使用乙醇清洗4遍，在60℃干燥，备用；
7、称取100g 25wt.％的PTFE、50g步骤6处理后的球形脱氢钛粉、1750g乙醇，混合分散形成粘度为50cp的混合浆料，备用；
8、将步骤5处理后的泡沫镍置于温度150℃的加热平台上，并将步骤3制备的贵金属离子溶液装在喷涂装置中，打开喷射装置，设置喷涂流量为3L/min，使得泡沫镍处于贵金属离子含量在10000μg/m3的氛围中，然后将步骤7制备的混合浆料全部一次性涂刷在泡沫镍表面，并保持加热8min使其定型形成平整板材；
9、将步骤8固定成型的平整板材取出，将其铺设带有平行流场的模具上，然后整体放入热压机中，在110℃、0.6MPa下热压1.5min；然后将热压好的带有平行流场的板材置于350℃的高温充氮炉中进行煅烧，形成带有平行流场的水电解阳极氧板。
测试条件：阳极催化剂为2mg/cm2 Ir，阴极催化剂为0.4mg Pt/cm270％Pt/C，质子交换膜为Nafion 115膜，测试温度80℃。
采用实施例和对比例中的阳极氧板制备的膜电极的电化学性能结果见表1。
由表1可知，本发明制备的水电解用阳极氧板，采用制备的阳极氧板制备的膜电极电化学活性优良，在1.8V的电解电压下，其电流密度均在1900mA/cm2以上。
此外，采用四探针电阻测试仪进行，直接读出测试电导率，详细数据见表1。
表1
在对比例中，对比例1中在涂刷浆料时未在贵金属氛围中进行，制备的浆料层中的球形脱氢钛粉没有被贵金属离子附着，导致其导电性较低，且抗氧化能力弱；对比例2中的泡沫镍未经过酸处理，没有经过酸的刻蚀形成粗糙的表面，故贵金属在其表面附着率较低，导致制备阳极氧板的导电性较差，且随着运行时间加长，泡沫镍表面的贵金属有脱落的风险；对比例3中的球形脱氢钛粉也没有经过酸处理，在贵金属氛围中涂刷时球形脱氢钛粉表面粘附的贵金属离子较少，性能的导电网络结构不完整，影响其导电性能；对比例4中浸泡贵金属溶液的泡沫镍未经过高温煅烧处理，贵金属离子无法形成贵金属化合物(金属化合物是不同金属制备出具有晶格交叉结构的化合物，其强度和稳定性都好)，导致其只是单纯的金属离子物理附着，在运行过程中贵金属离子容易脱落被带走，性能下降；对比例5中制备带有流场的板材未经高温处理，一方面球形脱氢钛粉表面的贵金属离子容易脱落，另一方面粘结剂无法形成均匀的空隙网络，影响气体和液体的传输，电化学性能较低；对比例6采用较大孔径的泡沫镍以及较大粒径的球形脱氢钛粉，由于基底孔径较大，且球形脱氢钛粉尺寸影响材料的细密性，因此两者的结合效果差强人意，由表1可知，其电化学性能较差；对比例7中先将泡沫镍先浸泡于酸溶液中，再浸泡于贵金属溶液中，由于酸溶液对泡沫镍具有一定的腐蚀性，因此由表1可知，先浸泡于酸溶液，由于酸腐蚀造成泡沫镍的镍丝断裂，其电解水性能受到了影响；对比例8中浆料一次性全部刷涂于泡沫镍表面，球形脱氢钛粉在泡沫镍内部结合效果差，分布不均匀，由表1可知，其电解水性能较差。
此外，现有技术中制备的PEM电解水用金属双极板的电导率在110-130S/cm之间，对比本发明专利制备的阳极氧板，电导率均大于110S/cm，满足PEM电解水制氢双极板的使用要求。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种PEM水电解阳极氧板制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：清洗泡沫镍，备用；
步骤二：将步骤一清洗后的泡沫镍浸泡在贵金属溶液中，浸泡结束后取出进行煅烧，备用；
步骤三：将步骤二处理后的泡沫镍置于盐酸溶液中浸泡，之后使用去离子水清洗干净，烘干；
步骤四：选择球形脱氢钛粉进行加热酸洗，然后进行清洗，真空干燥，备用；
步骤五：将步骤四处理后的球形脱氢钛粉、粘结剂和醇类溶剂混合，分散制得混合浆料；
步骤六：将步骤三处理后的泡沫镍置于加热平台中，同时喷射贵金属溶液，使泡沫镍处于雾化的贵金属溶液氛围下，同时多次刷涂步骤五制备的混合浆料，并加热固定成型，形成平整板材；
步骤七：将步骤六固定成型的平整板材取出，将固定成型的平整板材铺设在带有平行流场的模具上，然后整体放入热压机中进行热压；
步骤八：将步骤七热压好的带有平行流场的板材置于充氮炉中进行煅烧，形成带有平行流场的水电解阳极氧板。
2.如权利要求1所述的PEM水电解阳极氧板制备方法，其特征在于，步骤一中，泡沫镍的孔径为200-400nm；清洗泡沫镍的溶液是丙酮溶液，清洗方式为超声清洗，清洗遍数为3-5次，每次超声清洗时间3-5min。
3.如权利要求1所述的PEM水电解阳极氧板制备方法，其特征在于，步骤二中，贵金属溶液为六水合氯铱酸溶液、三水合氯化钌、氯化钯溶液中的任一种，贵金属溶液中贵金属离子含量为20-50mmol/L，浸泡时间为4-8h，煅烧时间为20-40min，煅烧温度为495-580℃。
4.如权利要求1所述的PEM水电解阳极氧板制备方法，其特征在于，步骤三中，盐酸溶液的浓度为1-3mol/L，浸泡时间为5-10min，去离子水清洗遍数为6-9次，烘干温度为60-80℃。
5.如权利要求1所述的PEM水电解阳极氧板制备方法，其特征在于，步骤四中，球形脱氢钛粉的粒径为10-30nm；
对球形脱氢钛粉进行加热酸洗的方式为：将球形脱氢钛粉置于酸溶液中，并采用带有加热功能的搅拌机，实现对球形脱氢钛粉的加热并搅拌；球形脱氢钛粉的酸洗时间为20-40min，加热温度为40-60℃，酸溶液为盐酸溶液、草酸溶液、甲酸溶液中任一种，酸溶液的浓度为0.1-0.5mol/L；
采用醇类溶剂进行清洗，醇类溶剂均为甲醇、乙醇、正丙醇中的任一种，醇类溶剂清洗遍数为4-7次；干燥温度为60-80℃。
6.如权利要求1所述的PEM水电解阳极氧板制备方法，其特征在于，步骤五中，粘结剂为浓度为25wt％的PTFE乳液；醇类溶剂均为甲醇、乙醇、正丙醇中的任一种；球形脱氢钛粉、粘结剂和醇类溶剂的质量比为1∶0.5-0.8∶20-35；分散方式为超声波分散、高速搅拌分散中的任一种；混合浆料粘度为50-120cp。
7.如权利要求3所述的PEM水电解阳极氧板制备方法，其特征在于，步骤六中，加热平台温度为120-150℃；喷射的贵金属溶液与步骤二中使用的贵金属溶液相同；雾化的贵金属溶液由雾化喷头喷射实现，贵金属溶液的喷射流量为3-5L/min，贵金属溶液雾化状态氛围中的贵金属悬浮浓度为10000-25000μg/m3；刷涂次数为5-8次；加热固定成型时间为4-8min。
8.如权利要求1所述的PEM水电解阳极氧板制备方法，其特征在于，步骤七中，进行热压的温度为80-110℃；压力为0.6-0.9MPa；热压时间为1.5-3min。
9.如权利要求8所述的PEM水电解阳极氧板制备方法，其特征在于，步骤七中，带有平行流场的模具由不锈钢材料制成，模具包括基底板(1)，所述基底板(1)上安装有两个以上间隔平行放置的凸起结构(2)；
模具压制于泡沫镍上后，所述凸起结构(2)在泡沫镍表面形成的凹面流道样式为平行流场结构。
10.如权利要求1所述的PEM水电解阳极氧板制备方法，其特征在于，步骤八中，充氮炉中进行煅烧的温度为350-450℃。
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|---|---|---|---|---|
| CN117845257A (zh) * | 2024-03-07 | 2024-04-09 | 汕头大学 | 一种含NiFeMOx电催化剂的Ni基自支撑电极及其制备与应用 |
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2023
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| CN117845257B (zh) * | 2024-03-07 | 2024-05-07 | 汕头大学 | 一种含NiFeMOx电催化剂的Ni基自支撑电极及其制备与应用 |
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