CN116377221A - 复合萃取剂及其制备方法与用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了复合萃取剂,按体积百分比,由a%的p204、b%的p507和c%的稀释剂组成,且满足式(1)20≤a≤26,式(2)10≤b≤15,式(3)30≤a+b≤38,式(4)a+b+c=100。在磷酸铁锂浸出液中具有对铜、锰、铝、钴、镍、钙、镁等杂质金属良好的萃取效率,进一步,本发明还提供了复合萃取剂的制备方法与用途,将制备的复合萃取剂用于磷酸铁锂浸出液中杂质金属的萃取,得到金属杂质小于5ppm以下的硫酸锂溶液。本发明复合萃取剂具有对磷酸铁锂浸出液较高的杂质净化效率和可接受的成本区间,实现了电池级锂产品地回收,有效利用了锂资源,保护了生态环境。
Description
技术领域
本发明属于新能源电池技术领域,具体涉及一种复合萃取剂及其制备方法与用途。
背景技术
新能源汽车在生活中已经十分常见,锂离子电池因具有的特殊储能性质,在新能源汽车市场有着广泛用途,但随着锂电池充放电循环使用,在其寿命到期后需要回收。
其中,关于锂的回收技术,行业内通常是将废旧磷酸铁锂电池用硫酸将锂溶出后加硫化钠除铜;加碱调pH值,除铁、铝、钴、镍、锰;加碳酸钠除钙、镁后沉淀碳酸锂。这种做法存在的问题在于:铜可以回收,但是钴、镍混入铁铝渣中变成了危废,难以回收;钙、镁沉不干净,具有较高的杂质含量,导致碳酸锂只能达到工业级;渣量大,锂的收率不高,成本高。更有甚者,如果溶液中还有NH4 +的话,杂质铜、钴、镍有可能除不干净,碳酸锂品质甚至还达不到工业级。
因而,如何从废旧磷酸铁锂电池的浸出液中实现对锂的净化,得到杂质低,纯度高的锂产品,且兼具有可接受的工业成本是行业亟需解决的问题。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的问题之一。为此,本发明的一个目的在于提供一种复合萃取剂,在磷酸铁锂浸出液中具有对铜、锰、铝、钴、镍、钙、镁等杂质金属良好的萃取效率,进一步,本发明还提供了复合萃取剂的制备方法与用途,将制备的复合萃取剂用于磷酸铁锂浸出液中杂质金属的萃取,得到金属杂质小于5ppm以下的硫酸锂溶液。本发明复合萃取剂具有对磷酸铁锂浸出液较高的杂质净化效率和可接受的成本区间,实现了电池级锂产品地回收,有效利用了锂资源,保护了生态环境。
本发明采取的技术方案是:
第一方面,本发明提供的复合萃取剂,按体积百分比,由a%的p204、b%的p507和c%的稀释剂组成,且满足式(1)20≤a≤26,式(2)10≤b≤15,式(3)30≤a+b≤38,式(4)a+b+c=100。
在本发明的一些实施方式中,本发明提供的复合萃取剂,按体积百分比,由a%的p204、b%的p507和c%的稀释剂组成,且所述a、b和c满足式(1)18≤a≤22,式(2)10≤b≤13,式(3)30≤a+b≤35和式(4)a+b+c=100。
在本发明的一些实施方式中,本发明提供的复合萃取剂,按体积百分比,由25%的p204、10%的p507和65%的稀释剂组成。
在本发明的一些实施方式中,本发明提供的复合萃取剂,按体积百分比,由20%的p204、12%的p507和68%的稀释剂组成。
在本发明的一些实施方式中,稀释剂为溶剂油,具体的,在本发明的一些实施方式中,稀释剂为260号磺化煤油。
在本发明的一些实施方式中,本发明提供的复合萃取剂,按体积百分比,由25%的p204、10%的p507和65%的磺化煤油组成。
第二方面,本发明复合萃取剂的制备方法,将p204、p507和稀释剂按所述体积份数在15℃~30℃下混合均匀,得到所述复合萃取剂。
在本发明的一些实施方式中,将p204、p507和稀释剂按所述体积份数在22℃下混合均匀,得到所述复合萃取剂。
第三方面,本发明复合萃取剂的用途,将复合萃取剂用于废旧磷酸铁锂电池的浸出液中杂质金属的萃取,所述杂质金属包括铝、钙、锰、铜、镁、钴、镍中的至少三种。在本发明的一些实施方式中,所述杂质金属包括铝、钙、锰、铜、镁、钴、镍。在本发明的一些实施方式中,所述杂质金属包括锰、钴、镍。在本发明的一些实施方式中,所述杂质金属包括铝、锰、钴、镍。在本发明的一些实施方式中,所述杂质金属包括铝、钙、锰、钴、镍。在本发明的一些实施方式中,所述杂质金属包括钙、锰、铜、镁、钴、镍。在本发明的一些实施方式中,所述杂质金属包括铝、钙、锰、铜、钴、镍。
本发明复合萃取剂的用途,具有对磷酸铁锂浸出液中铝、钙、锰、铜、镁、钴、镍杂质金属较高的萃取效率,将废旧磷酸铁锂电池的浸出液中杂质金属萃取后,得到的浸出液中杂质金属含量均不高于5ppm。
在本发明的一些实施方式中,废旧磷酸铁锂电池的浸出液为用硫酸将废旧磷酸铁锂浸出后的浸出液。
本发明至少具以下有益效果之一:
本发明的复合萃取剂,对废旧磷酸铁锂电池的浸出液中的铝、钙、锰、铜、镁、钴、镍杂质金属具有较高的萃取效率,将废旧磷酸铁锂电池的浸出液中杂质金属萃取后,得到的浸出液中杂质金属含量均不高于5ppm,后续非常容易得到电池级硫酸锂产品,锂的整个回收过程几乎没有损失,回收率高,可达99.9%。
本发明复合萃取剂的制备方法,工艺简单,生产成本低。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。以下实施方式将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。
本发明实施方式中元素含量测试采用ICP-OES原子发射光谱,“/”表示未检出该项。如无特别说明,实施方式1-11中,废旧磷酸铁锂电池的浸出液中含有的各金属离子成分基本如下表所示。
实施方式1
复合萃取剂,按体积百分比,由18%的p204、12%的p507和70%的稀释剂在20℃下混合均匀,其中稀释剂为260#磺化煤油。将得到的复合萃取剂用于从废旧磷酸铁锂电池的浸出液中萃取铝、钙、锰、铜、镁、钴、镍等杂质金属后,对得到浸出液进行检测,得到杂质金属含量均不高于5ppm的浸出液。
实施方式2
复合萃取剂,按体积百分比,由22%的p204、10%的p507和68%的稀释剂在15℃下混合均匀,其中稀释剂为260#磺化煤油。将得到的复合萃取剂用于从废旧磷酸铁锂电池的浸出液中萃取铝、钙、锰、铜、镁、钴、镍等杂质金属后,对得到浸出液进行检测,得到杂质金属含量均不高于5ppm的浸出液。
实施方式3
复合萃取剂,按体积百分比,由26%的p204、12%的p507和62%的稀释剂在25℃下混合均匀,其中稀释剂为260#磺化煤油。将得到的复合萃取剂用于从废旧磷酸铁锂电池的浸出液中萃取铝、钙、锰、铜、镁、钴、镍等杂质金属后,对得到浸出液进行检测,得到杂质金属含量均不高于5ppm的浸出液。
实施方式4
复合萃取剂,按体积百分比,由20%的p204、15%的p507和65%的稀释剂在25℃下混合均匀,其中稀释剂为260#磺化煤油。将得到的复合萃取剂用于从废旧磷酸铁锂电池的浸出液中萃取铝、钙、锰、铜、镁、钴、镍等杂质金属后,对得到浸出液进行检测,得到杂质金属含量均不高于5ppm的浸出液。
实施方式5
复合萃取剂,按体积百分比,由25%的p204、10%的p507和65%的稀释剂在30℃下混合均匀,其中稀释剂为260#磺化煤油。将得到的复合萃取剂用于从废旧磷酸铁锂电池的浸出液中萃取铝、钙、锰、铜、镁、钴、镍等杂质金属后,对得到浸出液进行检测,得到杂质金属含量均不高于5ppm的浸出液。
实施方式6
复合萃取剂,按体积百分比,由20%的p204、12%的p507和68%的稀释剂在20℃下混合均匀,其中稀释剂为260#磺化煤油。将得到的复合萃取剂用于从废旧磷酸铁锂电池的浸出液中萃取铝、钙、锰、铜、镁、钴、镍等杂质金属后,对得到浸出液进行检测,得到杂质金属含量均不高于5ppm的浸出液。
实施方式7
复合萃取剂,按体积百分比,由22%的p204、13%的p507和65%的稀释剂在25℃下混合均匀,其中稀释剂为260#磺化煤油。将得到的复合萃取剂用于从废旧磷酸铁锂电池的浸出液中萃取铝、钙、锰、铜、镁、钴、镍等杂质金属后,对得到浸出液进行检测,得到杂质金属含量均不高于5ppm的浸出液。
实施方式8
复合萃取剂,按体积百分比,由16%的p204、12%的p507和72%的稀释剂在20℃下混合均匀,其中稀释剂为260#磺化煤油。将得到的复合萃取剂用于从废旧磷酸铁锂电池的浸出液中萃取铝、钙、锰、铜、镁、钴、镍等杂质金属后,对得到浸出液进行检测,得到杂质金属含量均不高于5ppm的浸出液。
实施方式9
复合萃取剂,按体积百分比,由30%的p204、10%的p507和60%的稀释剂在15℃下混合均匀,其中稀释剂为260#磺化煤油。将得到的复合萃取剂用于从废旧磷酸铁锂电池的浸出液中萃取铝、钙、锰、铜、镁、钴、镍等杂质金属后,对得到浸出液进行检测,得到杂质金属含量均不高于5ppm的浸出液。
实施方式10
复合萃取剂,按体积百分比,由26%的p204、8%的p507和66%的稀释剂在25℃下混合均匀,其中稀释剂为260#磺化煤油。将得到的复合萃取剂用于从废旧磷酸铁锂电池的浸出液中萃取铝、钙、锰、铜、镁、钴、镍等杂质金属后,对得到浸出液进行检测,得到杂质金属含量均不高于5ppm的浸出液。
实施方式11
复合萃取剂,按体积百分比,由20%的p204、18%的p507和62%的稀释剂在25℃下混合均匀,其中稀释剂为260#磺化煤油。将得到的复合萃取剂用于从废旧磷酸铁锂电池的浸出液中萃取铝、钙、锰、铜、镁、钴、镍等杂质金属后,对得到浸出液进行检测,得到杂质金属含量均不高于5ppm的浸出液。
由于直接溶解废旧磷酸铁锂电池得到的浸出液中均含有铝、钙、锰、铜、镁、钴、镍等杂质金属。因此对于实施方式12至实施方式16中,复合萃取剂萃取的浸出液为净化后的浸出液,再分别添加部分对应的杂质金属溶液,以作实验测试验证复合萃取剂的萃取效果。
实施方式12
复合萃取剂,按体积百分比,由18%的p204、12%的p507和70%的稀释剂在20℃下混合均匀,其中稀释剂为260#磺化煤油。将得到的复合萃取剂用于从加入了锰、钴、镍杂质金属的净化后的浸出液,萃取锰、钴、镍杂质金属,对萃取后的浸出液中的杂质金属进行检测,含量均不高于5ppm。
实施方式13
复合萃取剂,按体积百分比,由18%的p204、12%的p507和70%的稀释剂在20℃下混合均匀,其中稀释剂为260#磺化煤油。将得到的复合萃取剂用于从加入了铝、锰、钴、镍杂质金属的净化后的浸出液,萃取铝、锰、钴、镍杂质金属,对萃取后的浸出液中的杂质金属进行检测,含量均不高于5ppm。
实施方式14
复合萃取剂,按体积百分比,由18%的p204、12%的p507和70%的稀释剂在20℃下混合均匀,其中稀释剂为260#磺化煤油。将得到的复合萃取剂用于从加入了铝、钙、锰、钴、镍杂质金属的净化后的浸出液,萃取铝、钙、锰、钴、镍杂质金属,对萃取后的浸出液中的杂质金属进行检测,含量均不高于5ppm。
实施方式15
复合萃取剂,按体积百分比,由18%的p204、12%的p507和70%的稀释剂在20℃下混合均匀,其中稀释剂为260#磺化煤油。将得到的复合萃取剂用于从加入了钙、锰、铜、镁、钴、镍杂质金属的净化后的浸出液,萃取钙、锰、铜、镁、钴、镍杂质金属,对萃取后的浸出液中的杂质金属进行检测,含量均不高于5ppm。
实施方式16
复合萃取剂,按体积百分比,由18%的p204、12%的p507和70%的稀释剂在20℃下混合均匀,其中稀释剂为260#磺化煤油。将得到的复合萃取剂用于从加入了铝、钙、锰、铜、钴、镍杂质金属的净化后的浸出液,萃取铝、钙、锰、铜、钴、镍杂质金属,对萃取后的浸出液中的杂质金属进行检测,含量均不高于5ppm。
对实施方式1-16萃取后得到的浸出液进行分析(g/L),结果如表1所示,“/”表示未检出:
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施方式,可以理解的是,上述实施方式是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施方式进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.复合萃取剂,其特征在于:按体积百分比,由a%的p204、b%的p507和c%的稀释剂组成,且所述a、b和c满足式(1)18≤a≤26,式(2)10≤b≤15,式(3)30≤a+b≤38和式(4)a+b+c=100。
2.根据权利要求1所述的复合萃取剂,其特征在于:按体积百分比,由a%的p204、b%的p507和c%的稀释剂组成,且所述a、b和c满足式(1)18≤a≤22,式(2)10≤b≤13,式(3)30≤a+b≤35和式(4)a+b+c=100。
3.根据权利要求1所述的复合萃取剂,其特征在于:按体积百分比,由25%的p204、10%的p507和65%的稀释剂组成。
4.根据权利要求1所述的复合萃取剂,其特征在于:按体积百分比,由20%的p204、12%的p507和68%的稀释剂组成。
5.根据权利要求1至4任一项所述的复合萃取剂,其特征在于:所述稀释剂为煤油型溶剂油。
6.根据权利要求5述的复合萃取剂,其特征在于:所述稀释剂为260#磺化煤油。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的复合萃取剂的制备方法,其特征在于:将p204、p507和稀释剂按所述体积份数在15℃~30℃下混合均匀,得到所述复合萃取剂。
8.复合萃取剂的用途,其特征在于:将权利要求1至7中任一项所得到的复合萃取剂用于废旧磷酸铁锂电池的浸出液中杂质金属的萃取,所述杂质金属包括铝、钙、锰、铜、镁、钴、镍中的至少三种。
9.根据权利要求8所述复合萃取剂的用途,其特征在于:将所述废旧磷酸铁锂电池的浸出液中杂质金属萃取后,所述浸出液中杂质金属含量均不高于5ppm。
10.根据权利要求8或9所述复合萃取剂的用途,其特征在于:所述废旧磷酸铁锂电池的浸出液为用硫酸将废旧磷酸铁锂浸出后的浸出液。
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