CN116376142A - 一种微发泡pe材料、制备方法及包装盖 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚乙烯技术领域，提出了一种微发泡PE材料、制备方法及包装盖，按质量份数计，原料包括聚乙烯85‑95份，乙烯‑乙烯醇共聚物5‑15份，硫酸钡1‑2份，抗氧剂0.05‑0.4份，硬脂酸锌0.2‑0.5份，填料为5‑8份，相容剂4‑8份，碳酸氢钠0.8‑1.6份，植酸0.4‑0.8份，柠檬酸钠0.4‑0.8份。通过上述技术方案，解决了现有技术中阻隔性能提高的同时，如何提高聚乙烯材料的力学性能的问题。
Description
技术领域
本发明属于聚乙烯技术领域，具体涉及一种微发泡PE材料、制备方法及包装盖。
背景技术
聚乙烯以优良的力学性能、加工性能、耐化学性等成为最主要的聚烯烃塑料品种。与其他高分子材料一样，聚乙烯材料的状态和性能随环境温度的变化而变化，主要表现为随着温度的升高，强度变差，刚性减弱，柔韧性有所提高。随着近来包装容器多样化的趋势，越来越多地使用塑料材料来制备饮料容器(诸如玻璃瓶或聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)瓶)的瓶盖。具体地，高密度聚乙烯、聚丙烯等通常用作塑料瓶盖材料，并且由这种塑料瓶盖材料制得的瓶盖越来越多地被使用，这是因为与传统铝瓶盖相比，该塑料瓶盖更轻、无腐蚀且在可成型性和成型多样性方面十分优异。特别地，由于高密度聚乙烯比聚丙烯更柔韧，因此即使不使用用于瓶盖的单独衬垫，也可以将饮料容器的内容物保持在牢固密封的状态中。现有的通常采用各种添加剂用于增加阻隔性能，但是相应的力学性能会降低，不能满足实际生产需要。
随着人们对于阻隔性能有了更高的要求，如何同时提高聚乙烯材料的力学性能成为了迫切的需求。
发明内容
本发明提出一种微发泡PE材料、制备方法及包装盖，解决了现有技术中阻隔性能提高的同时，如何提高聚乙烯材料的力学性能的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
技术主题一
一种微发泡PE材料，按质量份数计，原料包括聚乙烯85-95份，乙烯-乙烯醇共聚物5-15份，硫酸钡1-2份，抗氧剂0.05-0.4份，硬脂酸锌0.2-0.5份，填料为5-8份，相容剂4-8份，碳酸氢钠0.8-1.6份，植酸0.4-0.8份，柠檬酸钠0.4-0.8份。
作为本发明的优选实施方案，所述聚乙烯熔体流动速率为8-12g/10min，密度为0.94-0.95g/cm3。
作为本发明的优选实施方案，所述碳酸氢钠的细度在600-800目；硫酸钡的粒径2-10μm。
作为本发明的优选实施方案，所述抗氧剂为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、四[β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸]季戊四酯醇、二丁基羟基甲苯和β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯中的一种或几种。
作为本发明的优选实施方案，所述填料为纳米蒙脱土、纳米碳酸钙、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅中的一种或多种；
所述填料的粒径为80-100nm。
作为本发明的优选实施方案，所述的填料为硅烷偶联剂包覆改性而成。
其中包覆改性的方法为：将γ―氨丙基三乙氧基硅烷溶于75wt％的乙醇水溶液中，加入填料，80-90℃下超声分散2-3h后，抽滤，用无水乙醇洗涤三次，将其置于50-60℃真空干燥箱中干燥后，得改性填料。
作为本发明的优选实施方案，所述原料还包括助剂0.1-0.3份；助剂为质量比0.8-1.2：1的单月桂酸甘油酯、乙撑基双硬脂酰胺。
作为本发明的优选实施方案，所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯PP-MAH、马来酸酐接枝聚乙烯PE-MAH、马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物POE-MAH中的一种或多种。
技术主题二
本发明提供了一种微发泡PE材料的制备方法，包括如下步骤：
A、按质量份数计，准备原料：聚乙烯85-95份，乙烯-乙烯醇共聚物5-15份，硫酸钡1-2份，抗氧剂0.05-0.4份，硬脂酸锌0.2-0.5份，填料为5-8份，相容剂4-8份，碳酸氢钠0.8-1.6份，植酸0.4-0.8份，柠檬酸钠0.4-0.8份；
将原料加入到混料机中，混合1-3min，得到混合物；
B、将混合物加入螺杆挤出机熔融挤出。
作为本发明的优选实施方案，所述步骤A混合的条件为300-400转/分钟；步骤B 螺杆挤出机的螺杆转速为80-120转/分钟，料筒温度为150-180℃，模头温度为200-220℃。
技术主题三
本发明提供了微发泡PE材料的应用，用于制备包装盖。
本发明的工作原理及有益效果为：
1、本发明通过将聚乙烯与聚乙烯、填料等添加剂进行共混改性，制备得到的微发泡PE材料具备优异的阻隔性能和力学性能。
2、本发明采用硅烷偶联剂包覆改性填料，硅烷偶联剂既能与无机物中的羟基又能与材料的长分子链相互作用，改性填料均匀分散其中，使纳米填料与聚乙烯、乙烯-乙烯醇共聚物材料偶联起来，从而改善了共混材料的各种性能。
3、本发明制备的PE材料具有质轻强度高的特点，其中采用碳酸氢钠、植酸和柠檬酸钠协同发泡，使得发泡后气孔更加细密均匀，发泡产品密度低，同时没有降低力学性能。
4、本发明中采用单月桂酸甘油酯、乙撑基双硬脂酰胺协同，进一步改善了填料的分散性，提高了制备的PE材料的机械性能，同时使得由其制成的成型制品具有良好的滑移性质。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例和对比例中采用的硫酸钡、碳酸氢钠、植酸和柠檬酸钠均采用市售食品级；碳酸氢钠的细度在600-800目；硫酸钡的粒径2-10μm；
纳米蒙脱土、纳米碳酸钙、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅的粒径为80-100nm；
聚乙烯生产厂家独山子石化，牌号8008H；
乙烯-乙烯醇共聚物购买自江苏荣旺新材料有限公司，牌号EV3201F；
马来酸酐接枝聚丙烯和马来酸酐接枝聚乙烯购买自东莞市鼎海塑胶化工，牌号DINGHAI；
马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物购买自深圳汇鑫塑胶化工有限公司，型号PE8190；
其他原料均可由市售购买得到。
实施例1
一种微发泡PE材料的制备方法，包括如下步骤：
A、按质量份数计，准备原料：聚乙烯90份，乙烯-乙烯醇共聚物10份，硫酸钡1.5份，四[β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸]季戊四酯醇0.1份，β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯0.1份，硬脂酸锌0.3份，纳米碳酸钙3份，纳米二氧化硅为3份，马来酸酐接枝聚乙烯2份，马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物3份，碳酸氢钠1.0份，植酸0.5份，柠檬酸钠0.5份；
将原料加入到混料机中，350转/分钟，混合2min，得到混合物；
B、将混合物加入螺杆挤出机熔融挤出，制得微发泡PE材料；其中挤出机螺杆直径为30mm，长径比L/D为25，模孔直径5mm，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：150℃、160℃、170℃、180℃、200℃，螺杆转速为100转/分钟。
实施例2
一种微发泡PE材料的制备方法，包括如下步骤：
A、按质量份数计，准备原料：聚乙烯85份，乙烯-乙烯醇共聚物15份，硫酸钡1份，2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚0.2份、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯0.2份，硬脂酸锌0.2份，纳米蒙脱土4份，纳米二氧化硅4份，马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物4份，碳酸氢钠1.6份，植酸0.4份，柠檬酸钠0.8份；
所述的填料为硅烷偶联剂包覆改性而成；其中包覆改性的方法为：将γ―氨丙基三乙氧基硅烷溶于75wt％的乙醇水溶液中，加入填料，80℃下超声分散3h后，抽滤，用无水乙醇洗涤三次，将其置于50℃真空干燥箱中干燥后，得改性填料；
将原料加入到混料机中，400转/分钟，混合1min，得到混合物；
B、将混合物加入螺杆挤出机熔融挤出，制得微发泡PE材料；其中挤出机螺杆直径为30mm，长径比L/D为25，模孔直径5mm，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：150℃、160℃、170℃、180℃、200℃，螺杆转速为120转/分钟。
实施例3
一种微发泡PE材料的制备方法，包括如下步骤：
A、按质量份数计，准备原料：聚乙烯95份，乙烯-乙烯醇共聚物5份，硫酸钡2份，二丁基羟基甲苯0.05份，硬脂酸锌0.5份，纳米二氧化钛为5份，马来酸酐接枝聚丙烯8份，碳酸氢钠0.8份，植酸0.8份，柠檬酸钠0.4份；
所述的填料为硅烷偶联剂包覆改性而成；其中包覆改性的方法为：将γ―氨丙基三乙氧基硅烷溶于75wt％的乙醇水溶液中，加入填料，90℃下超声分散2h后，抽滤，用无水乙醇洗涤三次，将其置于60℃真空干燥箱中干燥后，得改性填料；
将原料加入到混料机中，300转/分钟，混合3min，得到混合物；
B、将混合物加入螺杆挤出机熔融挤出，制得微发泡PE材料；其中挤出机螺杆直径为30mm，长径比L/D为25，模孔直径5mm，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：150℃、160℃、170℃、180℃、200℃，螺杆转速为80转/分钟。
实施例4
一种微发泡PE材料的制备方法，包括如下步骤：
A、按质量份数计，准备原料：聚乙烯90份，乙烯-乙烯醇共聚物10份，硫酸钡1.5份，四[β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸]季戊四酯醇0.1份，β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯0.1份，硬脂酸锌0.3份，纳米碳酸钙3份，纳米二氧化硅为3份，马来酸酐接枝聚乙烯2份，马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物3份，碳酸氢钠1.0份，植酸0.5份，柠檬酸钠0.5份；
所述的填料为硅烷偶联剂包覆改性而成，其中包覆改性的方法为：将γ―氨丙基三乙氧基硅烷溶于75wt％的乙醇水溶液中，加入填料，85℃下超声分散2.5h后，抽滤，用无水乙醇洗涤三次，将其置于55℃真空干燥箱中干燥后，得改性填料；
将原料加入到混料机中，350转/分钟，混合2min，得到混合物；
B、将混合物加入螺杆挤出机熔融挤出，制得微发泡PE材料；其中挤出机螺杆直径为30mm，长径比L/D为25，模孔直径5mm，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：150℃、160℃、170℃、180℃、200℃，螺杆转速为100转/分钟。
实施例5
一种微发泡PE材料的制备方法，包括如下步骤：
A、按质量份数计，准备原料：聚乙烯90份，乙烯-乙烯醇共聚物10份，硫酸钡1.5份，四[β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸]季戊四酯醇0.1份，β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯0.1份，硬脂酸锌0.3份，纳米碳酸钙3份，纳米二氧化硅为3份，马来酸酐接枝聚乙烯2份，马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物3份，碳酸氢钠1.0份，植酸0.5份，柠檬酸钠0.5份，单月桂酸甘油酯0.1份；
所述的填料为硅烷偶联剂包覆改性而成，其中包覆改性的方法为：将γ―氨丙基三乙氧基硅烷溶于75wt％的乙醇水溶液中，加入填料，85℃下超声分散2.5h后，抽滤，用无水乙醇洗涤三次，将其置于55℃真空干燥箱中干燥后，得改性填料；
将原料加入到混料机中，350转/分钟，混合2min，得到混合物；
B、将混合物加入螺杆挤出机熔融挤出，制得微发泡PE材料；其中挤出机螺杆直径为30mm，长径比L/D为25，模孔直径5mm，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：150℃、160℃、170℃、180℃、200℃，螺杆转速为100转/分钟。
实施例6
一种微发泡PE材料的制备方法，包括如下步骤：
A、按质量份数计，准备原料：聚乙烯90份，乙烯-乙烯醇共聚物10份，硫酸钡1.5份，四[β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸]季戊四酯醇0.1份，β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯0.1份，硬脂酸锌0.3份，纳米碳酸钙3份，纳米二氧化硅为3份，马来酸酐接枝聚乙烯2份，马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物3份，碳酸氢钠1.0份，植酸0.5份，柠檬酸钠0.5份，乙撑基双硬脂酰胺0.1份；
所述的填料为硅烷偶联剂包覆改性而成，其中包覆改性的方法为：将γ―氨丙基三乙氧基硅烷溶于75wt％的乙醇水溶液中，加入填料，85℃下超声分散2.5h后，抽滤，用无水乙醇洗涤三次，将其置于55℃真空干燥箱中干燥后，得改性填料；
将原料加入到混料机中，350转/分钟，混合2min，得到混合物；
B、将混合物加入螺杆挤出机熔融挤出，制得微发泡PE材料；其中挤出机螺杆直径为30mm，长径比L/D为25，模孔直径5mm，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：150℃、160℃、170℃、180℃、200℃，螺杆转速为100转/分钟。
实施例7
一种微发泡PE材料的制备方法，包括如下步骤：
A、按质量份数计，准备原料：聚乙烯90份，乙烯-乙烯醇共聚物10份，硫酸钡1.5份，四[β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸]季戊四酯醇0.1份，β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯0.1份，硬脂酸锌0.3份，纳米碳酸钙3份，纳米二氧化硅为3份，马来酸酐接枝聚乙烯2份，马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物3份，碳酸氢钠1.0份，植酸0.5份，柠檬酸钠0.5份，单月桂酸甘油酯0.1份，乙撑基双硬脂酰胺0.1份；
所述的填料为硅烷偶联剂包覆改性而成，其中包覆改性的方法为：将γ―氨丙基三乙氧基硅烷溶于75wt％的乙醇水溶液中，加入填料，85℃下超声分散2.5h后，抽滤，用无水乙醇洗涤三次，将其置于55℃真空干燥箱中干燥后，得改性填料；
将原料加入到混料机中，350转/分钟，混合2min，得到混合物；
B、将混合物加入螺杆挤出机熔融挤出，制得微发泡PE材料；其中挤出机螺杆直径为30mm，长径比L/D为25，模孔直径5mm，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：150℃、160℃、170℃、180℃、200℃，螺杆转速为100转/分钟。
实施例8
一种微发泡PE材料的制备方法，包括如下步骤：
A、按质量份数计，准备原料：聚乙烯90份，乙烯-乙烯醇共聚物10份，硫酸钡1.5份，四[β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸]季戊四酯醇0.1份，β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯0.1份，硬脂酸锌0.3份，纳米碳酸钙3份，纳米二氧化硅为3份，马来酸酐接枝聚乙烯2份，马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物3份，碳酸氢钠1.0份，植酸0.5份，柠檬酸钠0.5份，助剂0.1份；助剂为质量比0.8：1的单月桂酸甘油酯、乙撑基双硬脂酰胺；
所述的填料为硅烷偶联剂包覆改性而成，其中包覆改性的方法为：将γ―氨丙基三乙氧基硅烷溶于75wt％的乙醇水溶液中，加入填料，85℃下超声分散2.5h后，抽滤，用无水乙醇洗涤三次，将其置于55℃真空干燥箱中干燥后，得改性填料；
将原料加入到混料机中，350转/分钟，混合2min，得到混合物；
B、将混合物加入螺杆挤出机熔融挤出，制得微发泡PE材料；其中挤出机螺杆直径为30mm，长径比L/D为25，模孔直径5mm，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：150℃、160℃、170℃、180℃、200℃，螺杆转速为100转/分钟。
实施例9
一种微发泡PE材料的制备方法，包括如下步骤：
A、按质量份数计，准备原料：聚乙烯90份，乙烯-乙烯醇共聚物10份，硫酸钡1.5份，四[β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸]季戊四酯醇0.1份，β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯0.1份，硬脂酸锌0.3份，纳米碳酸钙3份，纳米二氧化硅为3份，马来酸酐接枝聚乙烯2份，马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物3份，碳酸氢钠1.0份，植酸0.5份，柠檬酸钠0.5份，助剂0.3份；助剂为质量比1.2：1的单月桂酸甘油酯、乙撑基双硬脂酰胺；
所述的填料为硅烷偶联剂包覆改性而成，其中包覆改性的方法为：将γ―氨丙基三乙氧基硅烷溶于75wt％的乙醇水溶液中，加入填料，85℃下超声分散2.5h后，抽滤，用无水乙醇洗涤三次，将其置于55℃真空干燥箱中干燥后，得改性填料；
将原料加入到混料机中，350转/分钟，混合2min，得到混合物；
B、将混合物加入螺杆挤出机熔融挤出，制得微发泡PE材料；其中挤出机螺杆直径为30mm，长径比L/D为25，模孔直径5mm，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：150℃、160℃、170℃、180℃、200℃，螺杆转速为100转/分钟。
对比例1
一种微发泡PE材料的制备方法，包括如下步骤：
A、按质量份数计，准备原料：聚乙烯90份，乙烯-乙烯醇共聚物10份，硫酸钡1.5份，四[β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸]季戊四酯醇0.1份，β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯0.1份，硬脂酸锌0.3份，纳米碳酸钙3份，纳米二氧化硅为3份，马来酸酐接枝聚乙烯2份，马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物3份，碳酸氢钠1.0份，柠檬酸钠0.5份；
所述的填料为硅烷偶联剂包覆改性而成，其中包覆改性的方法为：将γ―氨丙基三乙氧基硅烷溶于75wt％的乙醇水溶液中，加入填料，85℃下超声分散2.5h后，抽滤，用无水乙醇洗涤三次，将其置于55℃真空干燥箱中干燥后，得改性填料；
将原料加入到混料机中，350转/分钟，混合2min，得到混合物；
B、将混合物加入螺杆挤出机熔融挤出，制得微发泡PE材料；其中挤出机螺杆直径为30mm，长径比L/D为25，模孔直径5mm，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：150℃、160℃、170℃、180℃、200℃，螺杆转速为100转/分钟。
对比例2
一种微发泡PE材料的制备方法，包括如下步骤：
A、按质量份数计，准备原料：聚乙烯90份，乙烯-乙烯醇共聚物10份，硫酸钡1.5份，四[β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸]季戊四酯醇0.1份，β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯0.1份，硬脂酸锌0.3份，纳米碳酸钙3份，纳米二氧化硅为3份，马来酸酐接枝聚乙烯2份，马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物3份，碳酸氢钠1.0份，植酸0.5份；
所述的填料为硅烷偶联剂包覆改性而成，其中包覆改性的方法为：将γ―氨丙基三乙氧基硅烷溶于75wt％的乙醇水溶液中，加入填料，85℃下超声分散2.5h后，抽滤，用无水乙醇洗涤三次，将其置于55℃真空干燥箱中干燥后，得改性填料；
将原料加入到混料机中，350转/分钟，混合2min，得到混合物；
B、将混合物加入螺杆挤出机熔融挤出，制得微发泡PE材料；其中挤出机螺杆直径为30mm，长径比L/D为25，模孔直径5mm，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：150℃、160℃、170℃、180℃、200℃，螺杆转速为100转/分钟。
对比例3
一种微发泡PE材料的制备方法，包括如下步骤：
A、按质量份数计，准备原料：聚乙烯90份，乙烯-乙烯醇共聚物10份，硫酸钡1.5份，四[β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸]季戊四酯醇0.1份，β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯0.1份，硬脂酸锌0.3份，纳米碳酸钙3份，纳米二氧化硅为3份，马来酸酐接枝聚乙烯2份，马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物3份，碳酸氢钠1.0份；
所述的填料为硅烷偶联剂包覆改性而成，其中包覆改性的方法为：将γ―氨丙基三乙氧基硅烷溶于75wt％的乙醇水溶液中，加入填料，85℃下超声分散2.5h后，抽滤，用无水乙醇洗涤三次，将其置于55℃真空干燥箱中干燥后，得改性填料；
将原料加入到混料机中，350转/分钟，混合2min，得到混合物；
B、将混合物加入螺杆挤出机熔融挤出，制得微发泡PE材料；其中挤出机螺杆直径为30mm，长径比L/D为25，模孔直径5mm，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：150℃、160℃、170℃、180℃、200℃，螺杆转速为100转/分钟。
对比例4
一种微发泡PE材料的制备方法，包括如下步骤：
A、按质量份数计，准备原料：聚乙烯90份，乙烯-乙烯醇共聚物10份，硫酸钡1.5份，四[β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸]季戊四酯醇0.1份，β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯0.1份，硬脂酸锌0.3份，纳米碳酸钙6份，马来酸酐接枝聚乙烯2份，马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物3份，碳酸氢钠1.0份，植酸0.5份，柠檬酸钠0.5份，单月桂酸甘油酯0.1份，乙撑基双硬脂酰胺0.1份；
所述的填料为硅烷偶联剂包覆改性而成，其中包覆改性的方法为：将γ―氨丙基三乙氧基硅烷溶于75wt％的乙醇水溶液中，加入填料，85℃下超声分散2.5h后，抽滤，用无水乙醇洗涤三次，将其置于55℃真空干燥箱中干燥后，得改性填料；
将原料加入到混料机中，350转/分钟，混合2min，得到混合物；
B、将混合物加入螺杆挤出机熔融挤出，制得微发泡PE材料；其中挤出机螺杆直径为30mm，长径比L/D为25，模孔直径5mm，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：150℃、160℃、170℃、180℃、200℃，螺杆转速为100转/分钟。
对比例5
一种微发泡PE材料的制备方法，包括如下步骤：
A、按质量份数计，准备原料：聚乙烯90份，乙烯-乙烯醇共聚物10份，硫酸钡1.5份，四[β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸]季戊四酯醇0.1份，β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯0.1份，硬脂酸锌0.3份，纳米二氧化硅为6份，马来酸酐接枝聚乙烯2份，马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物3份，碳酸氢钠1.0份，植酸0.5份，柠檬酸钠0.5份，单月桂酸甘油酯0.1份，乙撑基双硬脂酰胺0.1份；
所述的填料为硅烷偶联剂包覆改性而成，其中包覆改性的方法为：将γ―氨丙基三乙氧基硅烷溶于75wt％的乙醇水溶液中，加入填料，85℃下超声分散2.5h后，抽滤，用无水乙醇洗涤三次，将其置于55℃真空干燥箱中干燥后，得改性填料；
将原料加入到混料机中，350转/分钟，混合2min，得到混合物；
B、将混合物加入螺杆挤出机熔融挤出，制得微发泡PE材料；其中挤出机螺杆直径为30mm，长径比L/D为25，模孔直径5mm，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：150℃、160℃、170℃、180℃、200℃，螺杆转速为100转/分钟。
对比例6
一种微发泡PE材料的制备方法，包括如下步骤：
A、按质量份数计，准备原料：聚乙烯90份，乙烯-乙烯醇共聚物10份，硫酸钡1.5份，四[β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸]季戊四酯醇0.1份，β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯0.1份，硬脂酸锌0.3份，纳米碳酸钙3份，纳米二氧化硅为3份，马来酸酐接枝聚乙烯5份，碳酸氢钠1.0份，植酸0.5份，柠檬酸钠0.5份，单月桂酸甘油酯0.1份，乙撑基双硬脂酰胺0.1份；
所述的填料为硅烷偶联剂包覆改性而成，其中包覆改性的方法为：将γ―氨丙基三乙氧基硅烷溶于75wt％的乙醇水溶液中，加入填料，85℃下超声分散2.5h后，抽滤，用无水乙醇洗涤三次，将其置于55℃真空干燥箱中干燥后，得改性填料；
将原料加入到混料机中，350转/分钟，混合2min，得到混合物；
B、将混合物加入螺杆挤出机熔融挤出，制得微发泡PE材料；其中挤出机螺杆直径为30mm，长径比L/D为25，模孔直径5mm，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：150℃、160℃、170℃、180℃、200℃，螺杆转速为100转/分钟。
对比例7
一种微发泡PE材料的制备方法，包括如下步骤：
A、按质量份数计，准备原料：聚乙烯90份，乙烯-乙烯醇共聚物10份，硫酸钡1.5份，四[β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸]季戊四酯醇0.1份，β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯0.1份，硬脂酸锌0.3份，纳米碳酸钙3份，纳米二氧化硅为3份，马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物5份，碳酸氢钠1.0份，植酸0.5份，柠檬酸钠0.5份，单月桂酸甘油酯0.1份，乙撑基双硬脂酰胺0.1份；
所述的填料为硅烷偶联剂包覆改性而成，其中包覆改性的方法为：将γ―氨丙基三乙氧基硅烷溶于75wt％的乙醇水溶液中，加入填料，85℃下超声分散2.5h后，抽滤，用无水乙醇洗涤三次，将其置于55℃真空干燥箱中干燥后，得改性填料；
将原料加入到混料机中，350转/分钟，混合2min，得到混合物；
B、将混合物加入螺杆挤出机熔融挤出，制得微发泡PE材料；其中挤出机螺杆直径为30mm，长径比L/D为25，模孔直径5mm，主机筒从加料口到机头出口的各分区温度设定为：150℃、160℃、170℃、180℃、200℃，螺杆转速为100转/分钟。
1、试样
试样1：将上述实施例和对比例得到的PE材料加入到注塑机中注塑成型；注塑机的原料熔融区温度设置为230℃，注塑喷嘴温度设置为240℃，注射压力设置为310MPa，保压压力设置为160MPa，保压时间为10s，冷却脱模后得到口径为30mm的PE瓶盖，即试样1。
试样2：制造2mm厚的注射成型试样。
2、测试方法
按照GB/T 17876-2010《包装容器塑料防盗瓶盖》测试试样1成品瓶盖密封性、成品瓶盖跌落性能、成品瓶盖开启扭矩；
其中测试采用非碳酸饮料瓶盖的测试条件；
密封性：将瓶盖(不含气盖)用旋盖机旋紧到规定扭矩力，用密封仪测试，加压到200KPa，在水下保压1min，观察是否漏气，再将压力提高到350kPa，保压1min，观察瓶盖是否松脱弹出；
开启扭矩测试：用旋盖机按满足要求的额定扭转封盖，常温放置24h，用精度大于0.1N .m的扭矩仪测试扭矩；
跌落性测试：瓶子中注入标称容量水后，用旋盖机按满足封盖要求的额定扭矩封上瓶盖，跌落高度为1m，观察瓶盖是否飞脱和密封处是否漏液。
根据ASTM D1505在23℃的温度下测量密度；
GB/T1040-2006进行拉伸强度的测试。
测试结果如下表1：
表1
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种微发泡PE材料，其特征在于，按质量份数计，原料包括聚乙烯85-95份，乙烯-乙烯醇共聚物5-15份，硫酸钡1-2份，抗氧剂0.05-0.4份，硬脂酸锌0.2-0.5份，填料为5-8份，相容剂4-8份，碳酸氢钠0.8-1.6份，植酸0.4-0.8份，柠檬酸钠0.4-0.8份。
2.根据权利要求1所述的微发泡PE材料，其特征在于，所述聚乙烯熔体流动速率为8-12g/10min，密度为0.94-0.95g/cm3。
3.根据权利要求1所述的微发泡PE材料，其特征在于，所述抗氧剂为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、四[β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸]季戊四酯醇、二丁基羟基甲苯和β-(3.5-二叔丁基,4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的微发泡PE材料，其特征在于，所述填料为纳米蒙脱土、纳米碳酸钙、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的微发泡PE材料，其特征在于，所述填料为硅烷偶联剂包覆改性而成；
其中包覆改性的方法为：将γ―氨丙基三乙氧基硅烷溶于75wt％的乙醇溶液中，加入填料，80-90℃下超声分散2-3h后，抽滤，洗涤，干燥，得改性填料。
6.根据权利要求1所述的微发泡PE材料，其特征在于，原料还包括助剂0.1-0.3份；助剂为质量比0.8-1.2：1的单月桂酸甘油酯、乙撑基双硬脂酰胺。
7.根据权利要求1所述的微发泡PE材料，其特征在于，所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯、马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的微发泡PE材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、按质量份数计，准备原料：聚乙烯85-95份，乙烯-乙烯醇共聚物5-15份，硫酸钡1-2份，抗氧剂0.05-0.4份，硬脂酸锌0.2-0.5份，填料为5-8份，相容剂4-8份，碳酸氢钠0.8-1.6份，植酸0.4-0.8份，柠檬酸钠0.4-0.8份；
将原料加入到混料机中，混合1-3min，得到混合物；
B、将混合物加入螺杆挤出机熔融挤出。
9. 根据权利要求8所述的微发泡PE材料的制备方法，其特征在于，所述步骤A混合的条件为300-400转/分钟；步骤B 螺杆挤出机的螺杆转速为80-120转/分钟，料筒温度为150-180℃，模头温度为200-220℃。
10.如权利要求1所述的微发泡PE材料的应用，其特征在于，用于制备包装盖。
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