CN116375501B - 碳陶复合材料刹车盘的表面处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及刹车材料领域，具体关于碳陶复合材料刹车盘的表面处理工艺；本发明制备的经表面处理的碳陶复合材料刹车盘，具有高强度、高硬度、抗氧化、抗蠕变以及高温下抗磨损性好、耐化学腐蚀性优良、热膨胀系数和相对密度较小等优点；与钛合金、高温合金和金属间化合物等材料相比，碳陶复合材料可将工作温度提高300‑500℃，推力提高，可减轻结构重量，增加了使用范围，提高了安全性和可靠性；本发明引入有机金属镧改性聚甲基硅烷涂层能够有效提高碳陶复合材料刹车盘的高温热处理性能；涂层与碳陶复合材料刹车盘结合良好，涂层的热性能稳定。
Description
技术领域
本发明涉及刹车材料领域，尤其是一种碳陶复合材料刹车盘的表面处理工艺。
背景技术
碳陶刹车材料是近年来继粉末冶金刹车材料和C/C摩擦材料之后发展的一种高性能刹车材料。该材料不但具有现有摩擦材料的高强度、耐高冲击，良好的导热性和韧性，优良的摩擦系数等特点。还具备使用温度高，磨耗低的优点，被公认为下一代理想刹车材料。
申请号为CN201310739930.4的中国专利申请，公开了一种用于碳陶刹车盘的防氧化复合涂层的制备方法，以堇青石粉、玻璃粉、有机粘结剂为原料制备成玻璃浆料作为高温自愈合涂层料，以磷酸盐为原料制备成溶液作为钝化涂层料，将玻璃浆料和溶液均匀涂覆于碳陶刹车材料表面，经高温热处理可得到和基体结合良好且致密的涂层。该发明的有益效果是：（1）涂层均匀、致密并与基体结合好；（2）涂层防氧化性能及抗热震性能优异；（3）涂层耐海水侵蚀能力强；（4）涂层制备工艺过程简单，周期短、成本低，方便易行，适于工业化制备。
申请号为CN201811325430.5的中国专利，公开了一种摩擦材料，由其制备的耐磨涂层制动盘用有机碳陶刹车片及其制备方法和应用；所述摩擦材料包括如下重量份原料：碳纤维3-5份、钢纤维10-15份、矿物纤维5-10份、改性酚醛树脂8-12份、粉末丁腈橡胶5-10份、腰果油摩擦粉6-10份、沉淀硫酸钡10-20份、腈纶1-3份、碳化硅2-4份、软质高岭土5-10份、硅酸锆9-12份，其制备方法为通过压制固化成型，所述耐磨涂层制动盘用有机碳陶刹车片结构稳定，耐热性和摩擦性能好，制备工艺简单，制备周期短，与耐磨涂层制动盘匹配性好，制成耐磨摩擦副，能有效延长汽车、新能源车或动车制动盘的寿命。
申请号为CN202010764087.5的中国专利，公开了一种C/C-SiC刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层制备方法，包括：1）浆料的制备；2）在C/C刹车材料表面涂刷浆料；3）C/C刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层预制体的热处理；4）C/C刹车材料表面耐磨Si-SiC涂层素胚的渗Si处理。该发明工艺简单，原材料成本低，浆料涂覆工艺操作简便，设备要求低，可以实现批量生产。SiC作为硬质颗粒,莫氏硬度的等级达到了10，使得Si-SiC涂层十分的耐磨，与传统刹车材料相比具有更低的线磨损率，使用寿命增加。
目前，碳陶复合材料刹车盘的加工工序一般是在对碳/碳复合材料进行高温熔渗工艺处理之前，先将碳/碳复合材料按照制动盘的外形尺寸加工至大致差不多的尺寸（留有一定余量）后，然后分别再进行高温熔渗处理和精加工处理。耐磨涂层在刹车能载高的情况下很容易出现耐磨损层与碳陶基体之间的脱粘，如何提高碳陶复合材料刹车盘的高温热处理性能，使涂层与碳陶复合材料刹车盘结合，涂层的热性能稳定，是需要解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述背景技术中提出的至少一项技术问题，本发明提供了一种碳陶复合材料刹车盘的表面处理工艺。
一种碳陶复合材料刹车盘的表面处理工艺，其操作步骤为：
S1：按重量份，称取40-50份蒸馏水、10-15份磷酸、3-6份有机金属镧改性聚甲基硅烷，15-30份磷酸盐、3-7份氧化硼，搅拌均匀得到涂料；
S2：将碳陶复合材料刹车盘用酒精清洗干净，将涂料喷涂在清洗干净的碳陶复合材料刹车盘上；
S3：将喷涂的碳陶复合材料刹车盘，在80-105℃下烘干后，放入高温炉内，进行固化后，冷却至室温。
进一步的，所述磷酸盐为磷酸钠或磷酸铝或磷酸锌中的一种或多种。
进一步的，所述涂层厚度为100-300um。
进一步的，所述高温炉固化温度为400-700℃。
另一方面，本发明还公开了有机金属镧改性聚甲基硅烷的制备方法为：
S1：按重量份，在高压反应釜中通入氮气，将2-5份三氯化镧、5-8份乙烯基对苯二甲酸和120-170份二氯乙烷混合均匀，通入氮气，在50-60℃下搅拌60-100min；
S2：加入200-300份分子量为1000-2000的乙烯基封端二甲基聚硅氧烷，0.05-0.2份丙烯酸镍，2-5份过氧化苯甲酰，在60-80℃下搅拌70-150min，减压蒸馏除去二氯乙烷，得到有机金属镧改性聚甲基硅烷。
再一方面，本发明还公开了碳陶复合材料刹车盘的制备方法为：
S1：将碳纤维进行超声表面清洗20-30min，60-80℃烘干；
S2：将100-150份碳纤维埋入1000-1500份渗硅料中，在真空气氛下，1700-2000℃的温度下渗硅处理，得到碳陶复合材料刹车盘；在1500-1600℃的温度下氮化处理3-5小时。
所述渗硅料为40-70份硅粉，60-80份炭粒，2-10份葡萄糖的混合物均匀混合干燥后制得；
所述碳纤维的制备方法为：将拉伸强度为4500-5100MPa的碳纤维原丝置于短切机中切割成短切丝，其平均长度为6-10cm。
反应机理：
本发明中有机金属镧改性聚甲基硅烷的反应机理属于碳碳双键加成为高分子化合物：
（1）三氯化镧与乙烯基对苯二甲酸反应的得到含碳碳双键的镧有机金属络合物；
（2）再与乙烯基封端二甲基聚硅氧烷，丙烯酸镍的碳碳双键进行加成聚合，得到有机金属镧改性聚甲基硅烷。
技术效果：
本发明的一种碳陶复合材料刹车盘的表面处理工艺，与现有技术相比，具有以下显著效果：
1、本发明制备的经表面处理的碳陶复合材料刹车盘，具有高强度、高硬度、抗氧化、抗蠕变以及高温下抗磨损性好、耐化学腐蚀性优良、热膨胀系数和相对密度较小等优点；与钛合金、高温合金和金属间化合物等材料相比，碳陶复合材料可将工作温度提高300-500℃，推力提高，可减轻结构重量，增加了使用范围，提高了安全性和可靠性；
2、本发明制备的经表面处理的碳陶复合材料刹车盘，刹车盘的表面处理工艺采用有机金属镧改性聚甲基硅烷涂层，经高温热处理后，可使复合材料的弯曲强度提高至481MPa；
3、本发明制备的经表面处理的碳陶复合材料刹车盘，在700℃氧化30h后，有机金属镧改性聚甲基硅烷涂层仍然保持完整致密，有机金属镧可以与聚甲基硅烷形成化学键，增强涂层的附着力，稳定涂层的结构和性能。含镧涂层促进碳陶复合材料表面自愈合能力，降低表面反应活性。增强碳陶复合材料表面的硬度和耐磨性，提高材料的抗过载性和抗疲劳性。综上所述，引入有机金属镧改性聚甲基硅烷涂层能够有效提高碳陶复合材料刹车盘的高温热处理性能。涂层与碳陶复合材料刹车盘结合良好，涂层的热性能稳定。
附图说明
图1为实施例1制备得到的经表面处理的碳陶复合材料刹车盘的电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。以下提供的实施例可作为本技术领域普通技术人员进行进一步改进的指南，并不以任何方式构成对本发明的限制。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1：一种碳陶复合材料刹车盘的表面处理工艺，其操作步骤为：
S1：称取40g蒸馏水、10g磷酸、3g有机金属镧改性聚甲基硅烷，15g磷酸盐、3g氧化硼，搅拌均匀得到涂料；
S2：将碳陶复合材料刹车盘用酒精清洗干净，将涂料喷涂在清洗干净的碳陶复合材料刹车盘上；
S3：将喷涂的碳陶复合材料刹车盘，在80℃下烘干后，放入高温炉内，进行固化后，冷却至室温。
所述磷酸盐为磷酸钠。
所述涂层厚度为100um。
所述高温炉固化温度为400℃。
所述有机金属镧改性聚甲基硅烷的制备方法为：
S1：在高压反应釜中通入氮气，将2g三氯化镧、5g乙烯基对苯二甲酸和120g二氯乙烷混合均匀，通入氮气，在50℃下搅拌60min；
S2：加入200g分子量为1000的乙烯基封端二甲基聚硅氧烷，0.05g丙烯酸镍，2g过氧化苯甲酰，在60℃下搅拌70min，减压蒸馏除去二氯乙烷，得到有机金属镧改性聚甲基硅烷。
碳陶复合材料刹车盘的制备方法为：
S1：将碳纤维进行超声表面清洗20min，60℃烘干；
S2：将100g碳纤维埋入1000g渗硅料中，在真空气氛下，1700℃的温度下渗硅处理，得到碳陶复合材料刹车盘；在1500℃的温度下氮化处理3小时。
渗硅料为40g硅粉，60g炭粒，2g葡萄糖的混合物均匀混合干燥后制得。
所述碳纤维的制备方法为：将拉伸强度为4500MPa的碳纤维原丝置于短切机中切割成短切丝，其平均长度为6cm。
实施例2：一种碳陶复合材料刹车盘的表面处理工艺，其操作步骤为：
S1：称取44g蒸馏水、12g磷酸、4g有机金属镧改性聚甲基硅烷，20g磷酸盐、4g氧化硼，搅拌均匀得到涂料；
S2：将碳陶复合材料刹车盘用酒精清洗干净，将涂料喷涂在清洗干净的碳陶复合材料刹车盘上；
S3：将喷涂的碳陶复合材料刹车盘，在85℃下烘干后，放入高温炉内，进行固化后，冷却至室温。
所述磷酸盐为磷酸铝。
所述涂层厚度为200um。
所述高温炉固化温度为500℃。
所述有机金属镧改性聚甲基硅烷的制备方法为：
S1：在高压反应釜中通入氮气，将3g三氯化镧、6g乙烯基对苯二甲酸和130g二氯乙烷混合均匀，通入氮气，在55℃下搅拌70min；
S2：加入240g分子量为1000的乙烯基封端二甲基聚硅氧烷，0.1g丙烯酸镍，3g过氧化苯甲酰，在65℃下搅拌90min，减压蒸馏除去二氯乙烷，得到有机金属镧改性聚甲基硅烷。
碳陶复合材料刹车盘的制备方法，其操作步骤为：
S1：将碳纤维进行超声表面清洗25min，65℃烘干；
S2：将120g碳纤维埋入1200g渗硅料中，在真空气氛下，1800℃的温度下渗硅处理，得到碳陶复合材料刹车盘；在1520℃的温度下氮化处理3.5小时。
渗硅料为50g硅粉，66g炭粒，5g葡萄糖的混合物均匀混合干燥后制得。
所述碳纤维的制备方法为：将拉伸强度为4800MPa的碳纤维原丝置于短切机中切割成短切丝，其平均长度为8cm。
实施例3：一种碳陶复合材料刹车盘的表面处理工艺，其操作步骤为：
S1：称取48g蒸馏水、14g磷酸、5g有机金属镧改性聚甲基硅烷，25g磷酸盐、6g氧化硼，搅拌均匀得到涂料；
S2：将碳陶复合材料刹车盘用酒精清洗干净，将涂料喷涂在清洗干净的碳陶复合材料刹车盘上；
S3：将喷涂的碳陶复合材料刹车盘，在100℃下烘干后，放入高温炉内，进行固化后，冷却至室温。
所述磷酸盐为磷酸铝。
所述涂层厚度为200um。
所述高温炉固化温度为600℃。
所述有机金属镧改性聚甲基硅烷的制备方法为：
S1：在高压反应釜中通入氮气，将4g三氯化镧、7g乙烯基对苯二甲酸和160g二氯乙烷混合均匀，通入氮气，在55℃下搅拌90min；
S2：加入280g分子量为1400的乙烯基封端二甲基聚硅氧烷，0.15g丙烯酸镍，4g过氧化苯甲酰，在75℃下搅拌130min，减压蒸馏除去二氯乙烷，得到有机金属镧改性聚甲基硅烷。
碳陶复合材料刹车盘的制备方法，其操作步骤为：
S1：将碳纤维进行超声表面清洗28min，70℃烘干；
S2：将140g碳纤维埋入1300g渗硅料中，在真空气氛下，1900℃的温度下渗硅处理，得到碳陶复合材料刹车盘；在1580℃的温度下氮化处理4小时。
渗硅料为60g硅粉，70g炭粒，8g葡萄糖的混合物均匀混合干燥后制得。
所述碳纤维的制备方法为：将拉伸强度为5100MPa的碳纤维原丝置于短切机中切割成短切丝，其平均长度为10cm。
实施例4：一种碳陶复合材料刹车盘的表面处理工艺，其操作步骤为：
S1：称取50g蒸馏水、15g磷酸、6g有机金属镧改性聚甲基硅烷，30g磷酸盐、7g氧化硼，搅拌均匀得到涂料；
S2：将碳陶复合材料刹车盘用酒精清洗干净，将涂料喷涂在清洗干净的碳陶复合材料刹车盘上；
S3：将喷涂的碳陶复合材料刹车盘，在105℃下烘干后，放入高温炉内，进行固化后，冷却至室温。
所述磷酸盐为磷酸锌。
所述涂层厚度为300um。
所述高温炉固化温度为700℃。
所述有机金属镧改性聚甲基硅烷的制备方法为：
S1：在高压反应釜中通入氮气，将5g三氯化镧、8g乙烯基对苯二甲酸和170g二氯乙烷混合均匀，通入氮气，在60℃下搅拌100min；
S2：加入300g分子量为2000的乙烯基封端二甲基聚硅氧烷，0.2g丙烯酸镍，5g过氧化苯甲酰，在80℃下搅拌150min，减压蒸馏除去二氯乙烷，得到有机金属镧改性聚甲基硅烷。
碳陶复合材料刹车盘的制备方法，其操作步骤为：
S1：将碳纤维进行超声表面清洗30min，80℃烘干；
S2：将150g碳纤维埋入1500g渗硅料中，在真空气氛下， 2000℃的温度下渗硅处理，得到碳陶复合材料刹车盘；在1600℃的温度下氮化处理5小时。
渗硅料为70g硅粉，80g炭粒，10g葡萄糖的混合物均匀混合干燥后制得。
所述碳纤维的制备方法为：将拉伸强度为4500MPa的碳纤维原丝置于短切机中切割成短切丝，其平均长度为6cm。
对比例1：一种碳陶复合材料刹车盘的表面处理工艺，其操作步骤为：
S1：称取40g蒸馏水、10g磷酸、15g磷酸盐、3g氧化硼，搅拌均匀得到涂料；
S2：将碳陶复合材料刹车盘用酒精清洗干净，将涂料喷涂在清洗干净的碳陶复合材料刹车盘上；
S3：将喷涂的碳陶复合材料刹车盘，在80℃下烘干后，放入高温炉内，进行固化后，冷却至室温。
所述磷酸盐为磷酸钠。
所述涂层厚度为100um。
所述高温炉固化温度为400℃。
碳陶复合材料刹车盘的制备方法，其操作步骤为：
S1：将碳纤维进行超声表面清洗20min，60℃烘干；
S2：将100g碳纤维埋入1000g渗硅料中，在真空气氛下，1700℃的温度下渗硅处理，得到碳陶复合材料刹车盘；在1500℃的温度下氮化处理3小时。
渗硅料为40g硅粉，60g炭粒，2g葡萄糖的混合物均匀混合干燥后制得。
所述碳纤维的制备方法为：将拉伸强度为4500MPa的碳纤维原丝置于短切机中切割成短切丝，其平均长度为6cm。
对比例2：一种碳陶复合材料刹车盘的表面处理工艺，其操作步骤为：
S1：称取40g蒸馏水、10g磷酸、3g有机金属镧改性聚甲基硅烷，15g磷酸盐、3g氧化硼，搅拌均匀得到涂料；
S2：将碳陶复合材料刹车盘用酒精清洗干净，将涂料喷涂在清洗干净的碳陶复合材料刹车盘上；
S3：将喷涂的碳陶复合材料刹车盘，在80℃下烘干后，放入高温炉内，进行固化后，冷却至室温。
所述磷酸盐为磷酸钠。
所述涂层厚度为100um。
所述高温炉固化温度为400℃。
所述有机金属镧改性聚甲基硅烷的制备方法为：
S1：在高压反应釜中通入氮气，将2g三氯化镧、120g二氯乙烷混合均匀，通入氮气，在50℃下搅拌60min；
S2：加入200g分子量为1000的乙烯基封端二甲基聚硅氧烷，0.05g丙烯酸镍，2g过氧化苯甲酰，在60℃下搅拌70min，减压蒸馏除去二氯乙烷，得到有机金属镧改性聚甲基硅烷。
碳陶复合材料刹车盘的制备方法，其操作步骤为：
S1：将碳纤维进行超声表面清洗20min，60℃烘干；
S2：将100g碳纤维埋入1000g渗硅料中，在真空气氛下，1700℃的温度下渗硅处理，得到碳陶复合材料刹车盘；在1500℃的温度下氮化处理3小时。
渗硅料为40g硅粉，60g炭粒，2g葡萄糖的混合物均匀混合干燥后制得。
所述碳纤维的制备方法为：将拉伸强度为4500MPa的碳纤维原丝置于短切机中切割成短切丝，其平均长度为6cm。
对比例3：一种碳陶复合材料刹车盘的表面处理工艺，其操作步骤为：
S1：称取40g蒸馏水、10g磷酸、3g有机金属镧改性聚甲基硅烷，15g磷酸盐、3g氧化硼，搅拌均匀得到涂料；
S2：将碳陶复合材料刹车盘用酒精清洗干净，将涂料喷涂在清洗干净的碳陶复合材料刹车盘上；
S3：将喷涂的碳陶复合材料刹车盘，在80℃下烘干后，放入高温炉内，进行固化后，冷却至室温。
所述磷酸盐为磷酸钠。
所述涂层厚度为100um。
所述高温炉固化温度为400℃。
所述有机金属镧改性聚甲基硅烷的制备方法为：
S1：在高压反应釜中通入氮气，将2g三氯化镧、5g乙烯基对苯二甲酸和120g二氯乙烷混合均匀，通入氮气，在50℃下搅拌60min；
S2：加入200g分子量为1000的乙烯基封端二甲基聚硅氧烷，2g过氧化苯甲酰，在60℃下搅拌70min，减压蒸馏除去二氯乙烷，得到有机金属镧改性聚甲基硅烷。
碳陶复合材料刹车盘的制备方法，其操作步骤为：
S1：将碳纤维进行超声表面清洗20min，60℃烘干；
S2：将100g碳纤维埋入1000g渗硅料中，在真空气氛下，1700℃的温度下渗硅处理，得到碳陶复合材料刹车盘；在1500℃的温度下氮化处理3小时。
渗硅料为40g硅粉，60g炭粒，2g葡萄糖的混合物均匀混合干燥后制得。
所述碳纤维的制备方法为：将拉伸强度为4500MPa的碳纤维原丝置于短切机中切割成短切丝，其平均长度为6cm。
上述实施例与对比例制备得到的刹车盘强度测试与抗氧化性能测试方法如下：
用三点弯曲法测试材料的弯曲强度，试样尺寸为40mm×4mm×3mm，跨距30mm，加载速率0.5mm/min；
测试涂层的抗氧化性能：在700℃静态恒温氧化30h。
表1：以上实施例与对比例的刹车盘弯曲强度及氧化失重率测试结果
通过以上实施例与对比例的试验数据对比后，本发明制备的经表面处理的碳陶复合材料刹车盘，经高温热处理后，可使复合材料的弯曲强度提高至483MPa；本发明制备的经表面处理的碳陶复合材料刹车盘，在700℃氧化30h后，氧化失重率仅为1.61%。
Claims (7)
1.一种碳陶复合材料刹车盘的表面处理工艺，其特征在于：其操作步骤为：
A1：按重量份，称取40-50份蒸馏水、10-15份磷酸、3-6份有机金属镧改性聚甲基硅烷，15-30份磷酸盐、3-7份氧化硼，搅拌均匀得到涂料；
A2：将碳陶复合材料刹车盘用酒精清洗干净，将涂料喷涂在清洗干净的碳陶复合材料刹车盘上；
A3：将喷涂的碳陶复合材料刹车盘，在80-105℃下烘干后，放入高温炉内，进行固化后，冷却至室温；
所述有机金属镧改性聚甲基硅烷的制备方法为：
B1：按重量份，在高压反应釜中通入氮气，将2-5份三氯化镧、5-8份乙烯基对苯二甲酸和120-170份二氯乙烷混合均匀，通入氮气，在50-60℃下搅拌反应60-100min；
B2：加入200-300份分子量为1000-2000的乙烯基封端二甲基聚硅氧烷，0.05-0.2份丙烯酸镍，2-5份过氧化苯甲酰，在60-80℃下搅拌反应70-150min，减压蒸馏除去二氯乙烷，得到有机金属镧改性聚甲基硅烷。
2.根据权利要求1所述的碳陶复合材料刹车盘的表面处理工艺，其特征在于：所述磷酸盐为磷酸钠或磷酸铝或磷酸锌中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的碳陶复合材料刹车盘的表面处理工艺，其特征在于：涂层厚度为100-300μm。
4.根据权利要求1所述的碳陶复合材料刹车盘的表面处理工艺，其特征在于：所述高温炉固化温度为400-700℃。
5.根据权利要求1所述的碳陶复合材料刹车盘的表面处理工艺，其特征在于：所述碳陶复合材料刹车盘的制备方法为：
C1：将碳纤维进行超声表面清洗20-30min，60-80℃烘干；
C2：将100-150份碳纤维埋入1000-1500份渗硅料中，在真空气氛下，1700-2000℃的温度下渗硅处理，得到碳陶复合材料刹车盘；在1500-1600℃的温度下氮化处理3-5小时。
6.根据权利要求5所述的碳陶复合材料刹车盘的表面处理工艺，其特征在于：所述渗硅料为40-70份硅粉，60-80份炭粒，2-10份葡萄糖的混合物均匀混合干燥后制得。
7.根据权利要求5所述的碳陶复合材料刹车盘的表面处理工艺，其特征在于：所述碳纤维的制备方法为：将拉伸强度为4500-5100MPa的碳纤维原丝置于短切机中切割成短切丝，其平均长度为6-10cm。
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2023
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