CN116375479A - 烧结体和包含该烧结体的切削工具 - Google Patents
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Abstract
根据本发明的烧结体包含第一材料和立方氮化硼，其中该第一材料为部分稳定的ZrO2，其中5体积％至90体积％的Al2O3分散在晶粒内、或分散在晶粒的界面中。
Description
本申请是申请号为201680002542X、申请日为2016年4月20日、发明名称为“烧结体和包含该烧结体的切削工具”的申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及烧结体和包含该烧结体的切削工具。
背景技术
通常，包含立方氮化硼(以下也称为“cBN”)以及Al2O3、Zr化合物等的烧结体被用于诸如切削工具之类的工具中(国际公开No.2008/087940(专利文献1)、国际公开No.2012/029440(专利文献2)和日本专利特开No.2013-039668(专利文献3))。
此外，ZrO2-Al2O3类固溶体陶瓷被用于各种陶瓷部件中(国际公开No.2012/153645(专利文献4)和日本专利特开No.2014-189474
(专利文献5))。
引用列表
专利文献
专利文献1：国际公开No.2008/087940
专利文献2：国际公开No.2012/029440
专利文献3：日本专利特开No.2013-039668
专利文献4：国际公开No.2012/153645
专利文献5：日本专利特开No.2014-189474
发明内容
技术问题
已知的是，当使用包含cBN以及Al2O3、Zr化合物等的烧结体作为切削工具时，该烧结体在离心铸铁的高速切削过程中具有优异的耐磨性。然而，Al2O3是低韧性材料，因此，当将该烧结体用于高速长距离切削时，烧结体可能会崩裂。因此，人们试图改进耐崩裂性。
鉴于上述情况而做出本发明，并且本发明的目的在于提供一种在高速切削中具有增强的耐崩裂性和优异的耐磨性的烧结体。
解决问题的方案
根据本发明的一个实施方案的烧结体为包含第一材料和立方氮化硼的烧结体。该第一材料为部分稳定的ZrO2，其包含5体积％至90体积％的分散在部分稳定的ZrO2的晶粒边界或晶粒中的Al2O3。
发明的有益效果
根据上述内容，获得了在高速切削中具有增强的耐崩裂性和优异的耐磨性的烧结体。
具体实施方式
[本发明实施方案的描述]
首先，将列出并描述本发明的实施方案
[1]根据本发明的一个实施方案的烧结体为包含第一材料和立方氮化硼的烧结体，该第一材料为部分稳定的ZrO2，其包含5体积％至90体积％的分散在部分稳定的ZrO2的晶粒边界或晶粒中的Al2O3。该烧结体在高速切削中具有增强的耐崩裂性和优异的耐磨性。
[2]所述第一材料可以为部分稳定的ZrO2，其包含5体积％至50体积％的分散在部分稳定的ZrO2的晶粒边界或晶粒中的Al2O3。其结果是，尤其实现了高速切削时的耐崩裂性的增强。
[3]所述第一材料可以为部分稳定的ZrO2，其包含大于50体积％且不超过70体积％(超过50体积％且等于小于70体积％)的分散在部分稳定的ZrO2的晶粒边界或晶粒中的Al2O3。其结果是，尤其实现了优异的耐磨性。
[4]所述第一材料可以为部分稳定的ZrO2，其包含大于70体积％且不超过90体积％(超过70体积％且等于小于90体积％)的分散在部分稳定的ZrO2的晶粒边界或晶粒中的Al2O3。其结果是，尤其实现了优异的耐磨性。
[5]所述Al2O3优选为粒径不大于1μm的颗粒。其结果是，提高了部分稳定的ZrO2的韧性。
[6]所述Al2O3更优选为粒径不大于0.5μm的颗粒。其结果是，进一步提高了部分稳定的ZrO2的韧性。
[7]所述Al2O3更优选为粒径不大于0.1μm的颗粒。其结果是，进一步提高了部分稳定的ZrO2的韧性。
[8]所述烧结体优选包含20体积％至80体积％的第一材料。其结果是，实现了烧结体的更高水平的耐磨性和耐崩裂性。
[9]该烧结体进一步包含第三相，其中该第三相优选为选自由氧化铝、氧化镁、氧化铈、氧化钇、氧化铪和ZrO构成的组中的至少一者。其结果是，提高了烧结性并进一步提高了烧结体的强度。
[10]该烧结体进一步包含第四相，其中所述第四相优选为由选自由在日本使用的元素周期表中的第4族元素、第5族元素和第6族元素、Al和Si构成的组中的至少一种元素、以及选自由碳、氮和硼构成的组中的至少一种元素所形成的至少一种化合物。其结果是，类似地，提高了烧结性并进一步提高了烧结体的强度。
[11]本发明的一个实施方案还涉及包含上述任意一种类型的上述烧结体的切削工具。由于该切削工具包含上述烧结体，所以该切削工具在高速切削中具有增强的耐崩裂性和优异的耐磨性。
[本发明实施方案的细节]
下面将对本发明的实施方案(以下也称为“本实施方案”)进行更详细地描述。
<烧结体>
通常，已知当将包含cBN以及Al2O3、Zr化合物等的烧结体用作切削工具时，该烧结体在离心铸铁的高速切削中具有优异的耐磨性。然而，Al2O3是低韧性材料，因此，当将该烧结体用于高速长距离切削时，烧结体可能会崩裂，这是一个需要解决的问题。
然而，本发明人的研究发现，当由cBN和作为高韧性材料的部分稳定的ZrO2构成的烧结体包含以特定形式存在的微细Al2O3时，令人意外的是，烧结体的耐崩裂性极大提高。这可能是因为微细析出的Al2O3使得部分稳定的ZrO2的结构变得强韧，并且这协同作用于cBN的原始特性，从而极大地提高了耐崩裂性。这样的烧结体也具有优异的耐磨性。
基于上述发现获得的本实施方案的烧结体为包含第一材料和立方氮化硼的烧结体，并且该第一材料为部分稳定化的ZrO2，其包含5体积％至90体积％(不小于5体积％至不大于90体积％，当在本申请中用“至”表示数值范围时，该范围旨在包括上限值和下限值)的分散在部分稳定的ZrO2的晶粒边界或晶粒中的Al2O3。
烧结体可以包含另一任意组分，只要上述烧结体包含第一材料和立方氮化硼即可。另一任意组分的实例可以包括但不限于下述的第三相、第四相等。此外，烧结体可以包含不可避免的杂质，只要烧结体表现出所期望的效果即可。当然，烧结体可以为仅包含第一材料和立方氮化硼的烧结体。
下面将对形成上述烧结体的组分进行描述。
<第一材料>
该第一材料为部分稳定的ZrO2，其包含5体积％至90体积％的分散在部分稳定的ZrO2的晶粒边界或晶粒中的Al2O3。换言之，该第一材料是复合氧化物，该复合氧化物包含5体积％至90体积％的分散在部分稳定的ZrO2的晶粒边界或晶粒中的Al2O3。
此处，部分稳定的ZrO2具有常规已知的含义，并且通常是指这样的ZrO2，其中除氧化锆以外的氧化物进入固溶体中，从而减少了结构中的氧空穴且该结构变得稳定，因此即使在室温下，立方晶体和四方晶体也变得稳定或亚稳。上述氧化物的实例可以包括氧化钙、氧化镁和稀土氧化物(例如，氧化钇)。可以包括上述氧化物中的一种类或两种以上。相对于ZrO2，进入固溶体中的除氧化锆以外的氧化物的量为约1摩尔％至4摩尔％。
相对于全部第一材料，上述部分稳定的ZrO2包含5体积％至90体积％的Al2O3。现在关注Al2O3的含量。相对于全部第一材料，当Al2O3的含量为5体积％至50体积％时，获得了高硬度、高强度和高韧性，这使得能够对难切削钢材进行高速切削。在这种情况下，更优选的含量为15体积％至30体积％。当Al2O3的含量小于5体积％时，不能获得上述性能。
另一方面，当Al2O3的含量大于50体积％且不大于90体积％时，与上述含量的情况相比，在提高耐磨性的同时，极大地降低了韧性。即，当Al2O3的含量在该范围内时，在难切削钢材的高速切削中，获得了等于或大于单独使用Al2O3时的耐崩裂性，并且获得了等于或大于在使用包含5体积％至50体积％的Al2O3的第一材料的情况下的耐磨性。与当含量大于70体积％且不大于90体积％时的情况相比，当含量大于50体积％且不大于70体积％时，更适当地提高了耐磨性。当Al2O3的含量超过90体积％时，不能获得超过单独使用Al2O3时的性能。
这种Al2O3以分散在部分稳定的ZrO2的晶粒边界或晶粒中的方式存在。即，“以分散的方式存在”是指微细晶粒Al2O3存在于晶粒边界或晶粒中。因此，Al2O3优选为不大于1μm的颗粒(晶粒)，更优选为不大于0.5μm的颗粒，进一步优选为不大于0.1μm的颗粒。随着粒径变小，韧性趋于变高，因此对粒径的下限没有特别限制。然而，当粒径变得太小时，物质本身的韧性降低。因此，粒径优选为不小于0.005μm。
这种Al2O3的粒径具有根据烧结条件而变化的特性。此外，即使在相同的烧结条件下，在仅烧结第一材料的情况、以及混合并烧结第一材料和立方氮化硼的情况中，Al2O3的粒径在发生改变。即，将仅烧结第一材料的情况中的Al2O3的粒径与混合并烧结第一材料和立方氮化硼的情况中的Al2O3的粒径进行比较，即使当施加相同的烧结条件(例如，温度和压力)时，后者的粒径(即，包含立方氮化硼的烧结体中的Al2O3的粒径)是微细粒径(结晶粒径)，该粒径为前者粒径(即，在仅烧结第一材料的情况下的Al2O3的粒径)的约十分之一。
因此，Al2O3的粒径(结晶粒径)不大于0.1μm的现象是当将第一材料和立方氮化硼混合并烧结时出现的独特现象。当不包含立方氮化硼时，Al2O3的粒径从不会为0.1μm以下(通常超过0.2μm)。
如上所述，Al2O3微细地分散在第一材料中，因此显著提高了韧性。这被认为是由于通过Al2O3使结构的韧性得到增强所导致的。此外，Al2O3可以存在于晶粒界面或晶粒中、或者同时存在于晶粒界面和晶粒中。即，这意味着存在Al2O3的位置并不限于部分稳定的ZrO2的特定位置。
按照以下方式可以确定Al2O3的粒径、含量(体积％)和存在位置。具体而言，使用离子束对烧结体进行CP(截面抛光机)加工，从而形成平滑的截面。然后，用扫描电子显微镜(SEM)观察该截面，从而确定存在Al2O3的位置。另外，使用图像分析软件并通过二值化处理来计算当量圆直径和Al2O3的面积，并将该当量圆直径定义为粒径以及将该面积定义为含量。
本实施方案的第一材料的原料可以通过(例如)下述的中和共沉淀法或溶胶-凝胶法来获得。
(中和共沉淀法)
中和共沉淀法是包括以下步骤A和步骤B的方法。例如，在2013年发表的文章(J.Jpn.Soc.Powder Power Metallurgy，第60卷，第10期，第428-435页)中描述了该方法。
步骤A：混合锆盐、钇盐和铝盐的步骤，使得氧化锆(ZrO2)与氧化钇(Y2O3)之间的摩尔比为98.2:1.8至98.8:1.2，并且添加有氧化钇的氧化锆与氧化铝(Al2O3)之间的摩尔比为10:90至95:5，从而制备混合溶液。在上述描述中，作为示例，描述了氧化钇(Y2O3)作为进入氧化锆(ZrO2)中的固溶体中的氧化物。然而，该氧化物并不限于此。
步骤B：向上述步骤A中获得的混合溶液中添加碱来进行中和，并使锆、钇和铝共沉淀，从而获得沉淀物，并干燥沉淀物，然后在650℃至750℃下进行7小时至12小时的热处理、并进一步在850℃至950℃下进行煅烧0.5小时至3小时，从而制备Y2O3稳定的ZrO2-Al2O3固溶体粉末的步骤。
上述步骤A中的锆盐的实例包括氯氧化锆(ZrOCl2)、硝酸氧锆(ZrO(NO3)2)等。钇盐的实例包括氯化钇(YCl3)，硝酸钇(Y(NO3)3)等。铝盐的实例包括氯化铝(AlCl3)等。用于制备混合溶液的溶剂的实例包括硝酸、盐酸等。
(溶胶-凝胶法)
溶胶-凝胶法是包括以下步骤X的方法。例如，在2011年发表的文章(J.Jpn.Soc.Powder Power Metallurgy，第58卷，第12期，第727-732页)中描述了该方法。
步骤X：使用溶胶-凝胶法制备非晶固溶体粉末，该粉末由5摩尔％至90摩尔％的Al2O3和添加有0.3摩尔％至1.7摩尔％的Y2O3的ZrO2(99.7摩尔％至98.3摩尔％的ZrO2-0.3摩尔％至1.7摩尔％的Y2O3)组成，以及在等于或高于结晶温度的温度下煅烧所得的非晶固溶体粉末，从而制备结晶ZrO2固溶体粉末。
(其他方法)
可以通过除上述两种方法之外的其他方法获得本实施方案的第一材料。具体而言，使用诸如珠磨机或球磨机之类的粉碎机将部分稳定的ZrO2和Al2O3在诸如乙醇之类的溶剂中混合，由此得到浆料。接着，使用该浆料进行造粒，从而可以得到第一材料。对造粒方法没有特别的限制，造粒方法的实例可以包括熔融造粒、喷雾造粒等。
可以通过以下方法提高如此获得的造粒材料(第一材料)的强度：
(1)在热处理炉中对造粒材料进行烧结(例如，1000℃下在真空中烧结3小时)；或
(2)在造粒材料的前体阶段向上述浆料中添加10质量％的粘结剂(例如，PVB(聚乙烯醇缩丁醛)，其为典型粘结剂)。
如上所述，可以通过各种方法获得第一材料，并且对用于制造第一材料的方法没有特别限制。
上述第一材料优选以20体积％至80体积％的比例包含在烧结体中。当该比例小于20体积％时，可能降低耐磨性和耐崩裂性。当该比例超过80体积％时，可能降低硬度，由此可能会降低耐磨性。第一材料的比例更优选为30体积％至60体积％。
另外，上述第一材料的平均粒径优选为0.01μm至1μm。当平均粒径小于0.01μm时，在与其他粉末混合期间可能会发生絮凝，因此倾向于发生不良烧结。当平均粒径超过1μm时，由于烧结期间的晶粒生长，强度倾向于降低。平均粒径更优选为0.1μm至0.5μm。
按照以下方式可以获得上述第一材料的平均粒径。具体而言，使用离子束对烧结体进行CP(截面抛光机)加工，从而形成平滑的截面。然后，用扫描电子显微镜(SEM)观察该截面。使用图像分析软件并通过二值化处理，计算第一材料的当量圆直径，并且可以将该当量圆直径定义为平均粒径。
除第一材料外，形成本实施方案的烧结体中的其他组分的组成和含量比例可以通过用扫描电子显微镜(SEM)测量经CP加工的表面而获得反射电子图像、EDX(能量色散X射线分析)或俄歇电子能谱分析来确定。
<立方氮化硼>
本实施方案的烧结体中含有的立方氮化硼的平均粒径优选为0.1μm至5μm。当平均粒径小于0.1μm时，在与其他粉末混合期间可能发生絮凝，因此倾向于发生不良烧结。当平均粒径超过5μm时，由于烧结期间的晶粒生长，强度倾向于降低。
从不具有应力集中和实现高强度的观点出发，上述立方氮化硼的粒径优选是均匀的。因此，此处的平均粒径优选呈现正态分布。当包含具有大粒径的颗粒和具有小粒径的颗粒时，应力集中在这些颗粒上并且强度降低。因此，优选的是，平均粒径呈现正态分布且是均匀的。
上述立方氮化硼优选以20体积％至80体积％的比例包含在烧结体中。当比例小于20体积％时，可能降低硬度，因此可能会降低耐磨性。当比例超过80体积％时，可能会降低耐磨性和耐崩裂性。立方氮化硼的比例更优选为40体积％至60体积％。
按照以下方式可以获得立方氮化硼的平均粒径。具体而言，使用离子束对烧结体进行CP(截面抛光机)加工，从而形成平滑的截面。然后，用扫描电子显微镜(SEM)观察该截面。使用图像分析软件并通过二值化处理计算立方氮化硼的当量圆直径，并且可以将该当量圆直径定义为平均粒径。
另外，通过用扫描电子显微镜(SEM)测量经CP加工的表面而获得反射电子图像上，使用图像分析软件进行二值化处理，从而通过测量面积来获得立方氮化硼的含量比例。
<第三相>
除了上述第一材料和立方氮化硼之外，本实施方案的烧结体还可以包括第三相。第三相优选为选自由氧化铝、氧化镁、氧化铈、氧化钇、氧化铪和ZrO构成的组中的至少一者。当烧结体包含上述第三相时，提高了烧结性并进一步提高了烧结体的强度。
上述第三相的平均粒径优选为0.05μm至5μm。当平均粒径小于0.05μm时，在与其他粉末混合期间可能会发生絮凝，因此倾向于发生不良烧结。当平均粒径超过5μm时，由于烧结期间的晶粒生长，强度倾向于降低。
此外，上述第三相优选以5体积％至50体积％的比例包含在烧结体中。当比例小于5体积％时，在一些情况下不能充分地提高烧结体的强度。当比例超过50体积％时，可能会降低高硬度cBN的比例，由此可能会降低烧结体的硬度。第三相的比例更优选为10体积％至30体积％。
按照以下方式可以获得上述第三相的平均粒径。具体而言，使用离子束对烧结体进行CP(截面抛光机)加工，从而形成平滑的截面。然后，用扫描电子显微镜(SEM)观察该截面。使用图像分析软件并通过二值化处理，计算第三相的当量圆直径，并且可以将该当量圆直径定义为平均粒径。
另外，使用通过用扫描电子显微镜(SEM)测量经CP加工的表面而获得的反射电子图像、或使用俄歇电子能谱的元素分析来确定第三相的区域，并使用图像分析软件进行二值化处理来测量面积，从而获得第三相的含量比例。
<第四相>
除了上述第一材料和立方氮化硼之外，本实施方案的烧结体还可以包含第四相。第四相可以与上述第三相一起包含在烧结体中。
上述第四相优选为由选自由在日本使用的元素周期表中的第4族元素(Ti、Zr、Hf等)、第5族元素(V、Nb、Ta等)和第6族元素(Cr、Mo、W等)、Al和Si构成的组中的至少一种元素、以及选自由碳、氮和硼构成的组中的至少一种元素所形成的至少一种化合物。当烧结体包括上述第四相时，提高了烧结性并且进一步提高了烧结体的强度。
上述化合物的具体实例包括(例如)TiC、TiN、TiB2、TiCrN、ZrC、ZrN、ZrB2、AlCrN、AlN、AlB2、SiC、Si3N4、HfC、HfN、VC、VN、NbC、TaC、CrC、CrN、Cr2N、MoC、WC等。第四相可以仅由这些化合物中的一种形成，或者由这些化合物中的两种或更多种组合形成。
上述第四相的平均粒径优选为0.05μm至5μm。当平均粒径小于0.05μm时，在与其他粉末混合期间可能发生絮凝，因此倾向于发生不良烧结。当平均粒径超过5μm时，由于烧结期间的晶粒生长，强度倾向于降低。
此外，上述第四相优选以5体积％至50体积％的比例包含在烧结体中。当比例小于5体积％时，在一些情况下不能充分地提高烧结体的强度。当比例超过50体积％时，可能会降低高硬度cBN的比例并且可能会降低烧结体的硬度。第四相的比例更优选为10体积％至30体积％。
如下可以获得第四相的平均粒径。具体而言，使用离子束对烧结体进行CP(截面抛光机)加工，从而形成平滑的截面。然后，用扫描电子显微镜(SEM)观察该截面。使用图像分析软件并通过二值化处理，计算第四相的当量圆直径，并且可以将该当量圆直径定义为平均粒径。
另外，使用通过用扫描电子显微镜(SEM)测量经CP加工的表面而获得的反射电子图像、或使用俄歇电子能谱的元素分析来确定第四相的区域，并使用图像分析软件进行二值化处理来测量面积，从而获得第四相的含量比例。
<制造方法>
可以通过常规已知的制造方法来制造本实施方案的烧结体，并且对制造方法没有特别限制。
例如，使用珠磨机、球磨机等将作为原料的第一材料、cBN和其他组分(诸如(例如)第三相颗粒和第四相颗粒)混合。然后，将混合物在1300℃至1700℃的温度、10MPa至7GPa的压力下烧结10分钟至60分钟，由此得到烧结体。特别地，该混合物优选在4GPa至7GPa的压力下进行烧结。对烧结方法没有特别的限制。然而，可以使用放电等离子体烧结(SPS)、热压、超高压压制等。
<切削工具>
由于本实施方案的烧结体显示出如上所述的性能(例如，优异的耐崩裂性和耐磨性)，因此本实施方案的烧结体适合用于切削工具等。即，本实施方案的切削工具包括上述烧结体。
上述切削工具的例子可以包括钻头、端铣刀、钻头用切削刃替换型切削刀片、端铣刀用切削刃替换型切削刀片、铣削用切削刃替换型切削刀片、车削用切削刃替换型切削刀片、金工锯、齿轮切削刀具、铰刀、丝锥、切削工具等。
可以由本实施方案的烧结体形成全部上述切削工具，或可以由本实施方案的烧结体仅形成上述切削工具的一部分(例如，切削刃部)。此外，可以在上述切削工具的表面上形成覆膜。
实施例
下面将参考实施例对本发明进行更详细地描述。然而，本发明并不限于这些实施例。
<实施例1>
准备了60体积％的cBN和40体积％的第一材料作为原料。cBN的平均粒径为2μm。通过如下所述的中和共沉淀法来制造第一材料。第一材料是部分稳定的ZrO2，其中相对于全部第一材料，30体积％的Al2O3处于固溶状态，并且第一材料的粒径为0.01μm。
(第一材料(前体)的制造)
如上所述，基于2013年发表的文章(J.Jpn.Soc.Powder Power Metallurgy，第60卷，第10期，第428-435页)，可以通过以下方法来制造第一材料。
具体而言，首先，将氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O)、氯化铝(AlCl3)和氯化钇(YCl3)加入水中，由此制备混合水溶液，使得ZrO2和Y2O3之间的摩尔比满足“ZrO2:Y2O3＝98.5:1.5”并且其中添加有Y2O3的ZrO2与Al2O3的摩尔比满足“(其中添加有Y2O3的ZrO2):Al2O3＝75:25”。
接着，向该混合水溶液中加入氨水溶液，通过同时中和而使Zr、Y和Al共沉淀。过滤所得沉淀物并用水洗涤，然后干燥。由此制备无定形水合氧化锆(75摩尔％(98.5摩尔％ZrO2-1.5摩尔％Y2O3)-25摩尔％Al2O3)的固溶体粉末。
接着，将上述得到的固溶体粉末在空气中在700℃下进行9小时煅烧(热处理)，并进一步在900℃下煅烧1小时，由此得到结晶ZrO2粉末(其中Al2O3和Y2O3处于固溶状态)，其为第一材料(前体)。该第一材料(前体)为部分稳定的ZrO2，其中相对于全部第一材料，30体积％的Al2O3处于固溶状态。
随后，使用球磨机将cBN和如上制备的第一材料(前体)混合，从而得到混合物。
接着，将上述混合物分成五等份，并在7GPa的压力和表1所示的烧结温度下保持15分钟。由此获得五种类型的烧结体，即，烧结体No.1至烧结体No.5。
对如此得到的各烧结体No.1至烧结体No.5进行上述的CP加工，使用SEM，在不小于10000且不大于150000的放大倍率下观察其截面，由此确认第一材料中的Al2O3的存在位置。此外，使用图像分析软件(商标：“WinROOF ver.6.5.3”，由Mitani Corporation制造)进行二值化处理，计算Al2O3的当量圆直径(粒径)和含量。其结果是，可以确认粒径如下表1所示，并且其含量几乎等于原料的含量(30体积％，并且存在的位置在晶粒边界或晶粒中)。同时，确认cBN的平均粒径和第一材料的平均粒径。然后，可以确认cBN的平均粒径等于原料的平均粒径，而第一材料中的Al2O3的粒径根据烧结温度不同而发生变化。
此外，关于烧结体No.1至烧结体No.5，使用通过用扫描电子显微镜(SEM)测量经CP加工的表面而获得的反射电子图像、或使用俄歇电子能谱的元素分析，从而确认cBN和第一材料的区域，并使用上述图像分析软件进行二值化处理来测量面积。接着，还可以确认各烧结体包含第一材料和cBN，并且第一材料和cBN之比等于原料比。如上所述，第一材料为部分稳定的ZrO2，其包含30体积％的分散在部分稳定的ZrO2的晶粒边界或晶粒中的Al2O3。
接着，使用各烧结体No.1至烧结体No.5，制造具有CNMA120408形状、负刃带角度(negative land angle)为15°且负刀带宽度(negative land width)为0.12mm的切削工具，并且在以下的切削条件下进行高速切削的切削试验。
(切削条件)
切削速度：900m/分钟
进给速度：0.2mm
切削深度：0.3mm
湿式/干式：湿式(冷却液：乳液)
设备：LB4000(由Okuma Corporation制造)
工件：离心铸铁(具有致密珠光体、枝晶结构等的FC250(灰口铸铁))
工件的形状：圆柱形(外径φ：95mm)
(切削试验)
测量切削10.0km后的后刀面磨损量(μm)，并观察切削12.0km后的磨损形态和崩裂状况。结果示于表1中。
作为比较例，制造了烧结体No.6，并进行了与上述相同的切削试验。结果也示于表1中。
如下所述制造了烧结体No.6。具体而言，准备了60体积％的cBN粉末(与上述相同)、34体积％的ZrO2粉末(平均粒径为0.05μm)和6体积％的Al2O3粉末(平均粒径为2μm)。ZrO2粉末和Al2O3粉末为第一材料的替代物，并且ZrO2粉末不包含Al2O3(为了方便起见，在表1中，在第一材料的平均粒径的部分中示出了Al2O3粉末的平均粒径)。
然后，与上述类似地混合这些粉末，且与上述类似地对该混合物进行烧结，不同之处在于：烧结温度为1400℃。由此得到了烧结体No.6。
[表1]
从表1可以明显证实，与比较例的烧结体No.6相比，实施例的烧结体No.1至No.5在切削10.0km后的后刀面磨损量较小，因此耐磨损性更优异，并且在切削12.0km后的磨损形态也更优异，因此耐崩裂性更优异。
当对烧结体No.1至No.5进行比较时，可以确认，随着烧结温度变低，Al2O3的平均粒径变小，并且耐磨性和耐崩裂性都变得更加优异。
<参考实验>
按照与上述方式类似的方式获得了四种类型的烧结体，即，烧结体No.7至烧结体No.10，不同之处在于：仅使用在上述中制备的第一材料(前体)并将烧结温度设定为表1所示的温度。然后，与上述类似地进行了切削试验。
上表1中示出了通过与上述类似的方式测量的Al2O3的粒径的结果和关于烧结体No.7至烧结体No.10的切削试验的结果。
从表1可以明显看出，随着烧结温度降低，Al2O3的粒径趋于减小。然而，烧结体No.7至烧结体No.10中的Al2O3的粒径为烧结体No.1至烧结体No.5(即，通过将第一材料和cBN进行混合并烧结而获得的烧结体)中的Al2O3的粒径的大约5至10倍。此外，烧结体No.7至烧结体No.10在切削12.0km后出现了崩裂。
基于上述结果，可以确认，当将第一材料和cBN进行混合并烧结时，产生具有极小粒径的Al2O3并且增加了韧性。
<实施例2>
通过与实施例1中的烧结体No.3(即，烧结温度为1500℃)类似的方式制造了七种类型的烧结体(烧结体No.3a、No.3b、No.3c、No.3d、No.3e、No.3f和No.3g)，不同之处在于：如下表2所示，改变了烧结体中的第一材料的含量。
然后，使用这七种类型的烧结体，进行与实施例1相同的切削试验。结果示于下表2中。
关于这七种类型的烧结体，根据与实施例1相同的方法，确认第一材料中的Al2O3的存在位置，并计算了Al2O3的当量圆直径(粒径)和含量。然后，可以确认，这七种类型的烧结体与实施例1中的烧结体No.3相似。此外，根据与实施例1相同的方法，可以确认各烧结体的组成(第一材料的含量)如表2所示。
[表2]
从表2可以看出，所有的烧结体均显示出优异的耐磨性和耐崩裂性。
<实施例3>
按照与实施例1中的烧结体No.3类似的方式制造了七种类型的烧结体(烧结体No.3t、No.3u、No.3v、No.3w、No.3x、No.3y和No.3z)，不同之处在于：如下表3所示，改变了第一材料中的Al2O3的含量。
在上述烧结体之中，将烧结体No.3t构造为使得第一材料仅由Al2O3构成(即，仅由Al2O3构成，其中Al2O3的含量为100体积％)，并且将由Taimei Chemicals Co.,Ltd.制造的TM-DAR用作该Al2O3。例外，按照与实施例1中的第一材料类似的方式制备了包含在其他烧结体中的第一材料，不同之处在于：虽然使用了与实施例1相同的锆盐、铝盐和钇盐，但是制备了具有以下摩尔比的混合水溶液，其中氧化锆(ZrO2)和氧化钇(Y2O3)之间的摩尔比为“之间的2:Y2O3＝98.2:1.8至98.8:1.2”，并且其中添加有氧化钇的氧化锆与氧化铝(Al2O3)的摩尔比((其中添加有Y2O3的ZrO2):Al2O3)分别为10:90(No.3u)、30:70(No.3v)、50:50(No.3w)、55:45(No.3x)、75:25(No.3)、85:15(No.3y)和95:5(No.3z)。
然后，使用这七种类型的烧结体，进行与实施例1相同的切削试验。结果示于下表3中。
关于这七种类型的烧结体，根据与实施例1相同的方法，确认第一材料中的Al2O3的存在位置，并计算了Al2O3的当量圆直径(粒径)和含量。然后，可以确认，除了Al2O3的含量之外，这七种类型的烧结体与实施例1中的烧结体No.3相似。此外，根据与实施例1相同的方法，确认各烧结体的组成。然后，可以确认，除了Al2O3的含量之外，这七种类型的烧结体与实施例1中的烧结体No.3相似。
在通过上述中和共沉淀法进行制备的过程中，对第一材料中的Al2O3的含量进行调节。
[表3]
从表3可以清楚地看出，除烧结体No.3t之外的烧结体显示出优异的耐磨性和耐崩裂性。特别地，烧结体No.3、No.3x、No.3y和No.3z(其中第一材料中的Al2O3的含量为5体积％至50体积％)显示出优异的耐崩裂性，并且烧结体No.3u、No.3v和No.3w(其中第一材料中的Al2O3的含量为大于50体积％且不大于90体积％)显示出优异的耐磨性。
<实施例4>
按照与实施例1中的烧结体No.3类似的方式制造了24种类型的烧结体(烧结体No.301至No.324)，不同之处在于：用23体积％的第一材料和17体积％的表4中示出的第三相和/或第四相来代替烧结体中的第一材料(含量：40体积％)。
然后，使用这24种类型的烧结体，进行与实施例1相同的切削试验。结果示于下表4中。
关于这24种类型的烧结体，根据与实施例1相同的方法，确认第一材料中的Al2O3的存在位置，并计算了Al2O3的当量圆直径(粒径)和含量。然后，可以确认，这24种类型的烧结体与实施例1中的烧结体No.3相似。
此外，使用通过用扫描电子显微镜(SEM)测量经CP加工的表面而获得的反射电子图像、或使用俄歇电子能谱的元素分析来确认cBN、第一材料、第三相和第四相的区域，并使用上述图像分析软件进行二值化处理来测量面积。接着，可以确认，cBN、第一材料、第三相和第四相的组成和含量与上述相同并且为表4中示出的那些组成和含量。
从表4可以看出，所有烧结体均显示出优异的耐磨性和耐崩裂性。
<实施例5>
按照与实施例1中的烧结体No.3类似的方式制造了六种类型的烧结体，不同之处在于：分别用下述的第一材料(1)至第一材料(6)来代替烧结体中的第一材料(含量：40体积％)。
[第一材料(1)]
使用球磨机将部分稳定的ZrO2粉末(商标：“末(商标：“，由Tosoh Corporation制造，平均粒径：45nm)和Al2O3粉末(商标：“末(商标：“：，由Taimei Chemicals Co.,Ltd.制造，平均粒径：0.1μm)在溶剂(乙醇)中混合，由此得到混合浆料。将这些粉末混合，使得烧结体中ZrO2的含量比例为34体积％以及烧结体中的Al2O3的含量比例为6体积％(第一材料中Al2O3的比例为15体积％)。
然后，利用喷雾干燥器(商品名：“FR125”，由PRECI Co.,Ltd.制造)对上述得到的混合浆料进行造粒(喷雾造粒)，由此得到造粒粉末。
接着，使用热处理炉，在“1000℃、真空中和3小时”的条件下对该造粒粉末进行烧结，由此获得第一材料(1)，其为具有更高强度的造粒产物。
[第一材料(2)]
按照与第一材料(1)类似的方式获得了第一材料(2)，不同之处在于：将部分稳定的ZrO2粉末和Al2O3粉末混合，使得烧结体中ZrO2的含量比例为28体积％，并且烧结体中的Al2O3的含量比例为12体积％(第一材料中Al2O3的比例为30体积％)。
[第一材料(3)]
按照与第一材料(1)类似的方式获得了第一材料(3)，不同之处在于：将部分稳定的ZrO2粉末和Al2O3粉末混合，使得烧结体中ZrO2的含量比例为20体积％，并且烧结体中的Al2O3的含量比例为20体积％(第一材料中Al2O3的比例为50体积％)。
[第一材料(4)]
使用球磨机将部分稳定的ZrO2粉末(商标：“末(商标：“，由Tosoh Corporation制造，平均粒径：45nm)和Al2O3粉末(商标：“末(商标：“：，由Taimei Chemicals Co.,Ltd.制造，平均粒径：0.1μm)在溶剂(乙醇)中混合，该溶剂具有作为粘结剂而加入其中的10质量％的聚乙烯醇缩丁醛(商品名：“S-LEC B”，由Sekisui Chemical Co.,Ltd.制造)，由此得到混合浆料。将这些粉末混合，使得烧结体中ZrO2的含量比例为34体积％，并且烧结体中的Al2O3的含量比例为6体积％(第一材料中Al2O3的比例为15体积％)。
然后，利用喷雾干燥器(商品名：“FR125”，由PRECI Co.,Ltd.制造)对上述得到的混合浆料进行造粒(喷雾造粒)，由此得到造粒粉末，并将此用作第一材料(4)。
[第一材料(5)]
按照与第一材料(4)类似的方式获得了第一材料(5)，不同之处在于：将部分稳定的ZrO2粉末和Al2O3粉末混合，使得烧结体中ZrO2的含量比例为28体积％，并且烧结体中的Al2O3的含量比例为12体积％(第一材料中Al2O3的比例为30体积％)。
[第一材料(6)]
按照与第一材料(4)类似的方式获得了第一材料(6)，不同之处在于：将部分稳定的ZrO2粉末和Al2O3粉末混合，使得烧结体中ZrO2的含量比例为20体积％，并且烧结体中的Al2O3的含量比例为20体积％(第一材料中Al2O3的比例为50体积％)。
然后，使用上述获得的六种类型的烧结体，进行与实施例1相同的切削试验。结果示于下表5中。
关于这六种类型的烧结体，根据与实施例1相同的方法，确认第一材料中的Al2O3的存在位置，并计算了Al2O3的当量圆直径(粒径)和含量。然后，确认了第一材料的粒径为约0.15μm，Al2O3的粒径为0.1μm，烧结体中的ZrO2和Al2O3的含量比例几乎如上所述。
另外，使用通过用扫描电子显微镜(SEM)测量经CP加工的表面而获得的反射电子图像、或使用俄歇电子能谱的元素分析来确认cBN、ZrO2和Al2O3的区域，并使用上述图像分析软件进行二值化处理来测量面积。接着，可以确认，cBN、ZrO2和Al2O3各自的组成和含量与将原料共混时的组成和含量几乎相同。
[表5]
从表5可以看出，所有烧结体均显示出优异的耐磨性和耐崩裂性。
<实施例6>
按照与实施例1中的烧结体No.3类似的方式制造了烧结体(为了方便起见，将该烧结体称为“烧结体No.601”)，不同之处在于：用如下所述的方式制造的第一材料(为了方便起见，将该第一材料称为“第一材料A”)来代替烧结体中的第一材料(即，用下述“第一材料A”来代替烧结体的原料中的第一材料前体)。
(第一材料A的制造)
如上所述，基于2011年发表的文章(J.Jpn.Soc.Powder Power Metallurgy，第58卷，第12期，第727-732页)，可以通过以下方法(溶胶-凝胶法)来制造第一材料A。
具体而言，首先，在2-丙醇中将Zr-i-(OC3H7)4、Al(OC3H7)3和Y(OC3H7)3处理2小时，然后添加NH4OH。接着，在78℃下进行回流24小时，由此获得水解产物。接着，将该水解产物离心分离，然后用热水洗涤。
接着，将上述洗涤后的产物在120℃下真空干燥，由此得到前体。进行共混，使得Y2O3与ZrO2的共混比为1.5摩尔％，Al2O3与ZrO2的共混比为25摩尔％。将上述得到的前体(粉末)在700℃的空气中煅烧(热处理)9小时，并进一步在900℃下煅烧1小时，由此得到结晶ZrO2(Al2O3和Y2O3处于固溶的状态)粉末，其为第一材料A。该第一材料A是部分稳定的ZrO2，其中相对于全部第一材料，30体积％的Al2O3处于固溶的状态。
另一方面，按照与烧结体No.601类似的方式制造了16种类型的烧结体(烧结体No.602至No.617)，不同之处在于：用23体积％的第一材料A和17体积％的表6中示出的第三相和/或第四相来代替上述烧结体中的第一材料A(含量：40体积％)。
然后，使用这17种类型的烧结体，进行与实施例1相同的切削试验。结果示于下表6中。
关于这17种类型的烧结体，根据与实施例1相同的方法，确认第一材料中的Al2O3的存在位置，并计算了Al2O3的当量圆直径(粒径)和含量。然后，可以确认，这17种类型的烧结体与实施例1中的烧结体No.3相似。
此外，使用通过用扫描电子显微镜(SEM)测量经CP加工的表面而获得的反射电子图像、或使用俄歇电子能谱的元素分析来确认cBN、第一材料、第三相和第四相的区域，并使用上述图像分析软件进行二值化处理来测量面积。接着，可以确认cBN、第一材料、第三相和第四相的组成和含量与上述的那些相同，并且为表6中示出的那些组成和含量。
从表6可以清楚地看出，所有烧结体均显示出优异的耐磨性和耐崩裂性。
尽管已经对本发明的实施方案以及实施例进行了说明，但是，从一开始就旨在可以对上述实施方案以及实施例的构成以各种方式进行适当组合或修改。
应该理解的是，本文公开的实施方案在任何方面都是示例性的而不是限制性的。本发明的范围由权利要求的权项、而不是上述实施方案来限定，并且旨在包括与权利要求书的权项等同的范围和含义内的任何修改。
Claims (8)
1.一种烧结体，其包含第一材料和立方氮化硼，
所述第一材料为相对于全部所述第一材料，5体积％至90体积％的Al2O3分散在晶粒边界或晶粒中的部分稳定的ZrO2，
所述Al2O3为粒径不大于0.1μm的颗粒。
2.根据权利要求1所述的烧结体，其中
所述第一材料为相对于全部所述第一材料，5体积％至50体积％的Al2O3分散在晶粒边界或晶粒中的部分稳定的ZrO2。
3.根据权利要求1所述的烧结体，其中
所述第一材料为相对于全部所述第一材料，大于50体积％且小于等于70体积％的Al2O3分散在晶粒边界或晶粒中的部分稳定的ZrO2。
4.根据权利要求1所述的烧结体，其中
所述第一材料为相对于全部所述第一材料，大于70体积％且小于等于90体积％的Al2O3分散在晶粒边界或晶粒中的部分稳定的ZrO2。
5.根据权利要求1所述的烧结体，其中
所述烧结体包含20体积％至80体积％的所述第一材料。
6.根据权利要求1所述的烧结体，还包含第三相，其中
所述第三相为选自由氧化镁、氧化铈、氧化钇、氧化铪和ZrO构成的组中的至少一者。
7.根据权利要求1所述的烧结体，还包含第四相，其中
所述第四相为由选自由在日本使用的元素周期表中的第4族元素、第5族元素和第6族元素、Al和Si构成的组中的至少一种元素、以及选自由碳、氮和硼构成的组中的至少一种元素所形成的至少一种化合物。
8.一种切削工具，其包含权利要求1至7中任一项所述的烧结体。
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