CN116375389A - 一种混凝土用水化热抑制剂及其制备方法及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及混凝土添加剂领域，具体公开了一种混凝土用水化热抑制剂及其制备方法及使用方法。混凝土用水化热抑制剂由淀粉水解物和添加剂制备而成，所述淀粉水解物与添加剂二者重量之比为100:(1～3)，所述淀粉水解物由包括以下原料制备而成：淀粉、水、水解酶和提纯剂，所述淀粉、水和水解酶三者重量之比为100:(250～500):(0.02～0.08)，所述水和提纯剂二者体积之比为4:1。本申请的混凝土用水化热抑制剂可用于混凝土工程，其具有有效控制水泥水化放热速度，减少对混凝土强度和凝结时间影响的优点。
Description
技术领域
本申请涉及混凝土添加剂领域，更具体地说，它涉及一种混凝土用水化热抑制剂及其制备方法及使用方法。
背景技术
水泥水化过程中会释放大量热量，再加上混凝土本身导热性能差，导致混凝土在温度上升过程中会形成较大的内外温差，在温降阶段容易产生较大收缩导致混凝土开裂。尤其在大体积混凝土中，内外温差达到40℃以上是非常普遍的事情，为防止开裂，现场施工中经常会使用低热水泥或者预埋冷却水管方式以控制因温度引起的开裂问题。
要改变混凝土因温升过大导致的温度开裂问题，需要改善水泥的集中放热情况，调控水泥的水化进程，使得水化产生的热量有足够的时间向外界释放。
近年来，国内外研究人员提出了通过水化热抑制剂材料去调控混凝土水化从而降低混凝土温升，以达到减少甚至避免混凝土温度收缩开裂的风险，其中应用最广泛的水化热抑制剂是将淀粉基材料水解制备而成。
目前市售水化热抑制剂，普遍会导致混凝土凝结时间过渡延长，从而对混凝土强度发展存在负面影响。
发明内容
为了降低因加入水化热抑制剂导致混凝土凝结时间延长的不良影响，本申请提供一种混凝土用水化热抑制剂及其制备方法及使用方法。
第一方面，本申请提供一种混凝土用水化热抑制剂，采用如下的技术方案：
一种混凝土用水化热抑制剂，由淀粉水解物和添加剂制备而成，所述淀粉水解物与添加剂二者重量之比为100:(1～3)，所述淀粉水解物由包括以下原料制备而成：淀粉、水、水解酶和提纯剂，所述淀粉、水和水解酶三者重量之比为100:(250～500):(0.02～0.08)，所述水和提纯剂二者体积之比为4:1。
通过采用上述技术方案，将淀粉水解形成小分子链，有效降低糊化温度，通过水解酶水解淀粉使分子链不至于太短，并且通过提纯剂对小分子物质进行提纯，水解后的分子链与添加剂作用进一步降低温度，从而在降低混凝土水化热的同时，减少对混凝土强度以及凝结时间的影响。
优选的，所述淀粉为玉米淀粉。
通过采用上述技术方案，玉米淀粉来源最广、价格较便宜且应用量较多，选择玉米淀粉生产成本可控，产量也可以保证。
优选的，所述水解酶为中温α-淀粉酶或低温α-淀粉酶中的一种,优选为中温α-淀粉酶。
通过采用上述技术方案，中温α-淀粉酶是淀粉为底物的淀粉内切水解酶在60℃以下较为稳定，最适作用温度60～70℃，因此使用中温α-淀粉酶对淀粉进行水解时不需要很高的反应条件，有效降低生产难度。
优选的，所述提纯剂为乙醇。
通过采用上述技术方案，使用乙醇作为提纯剂从而溶解可能得小芬，进一步提纯产物，有效减少因分子链过短。
优选的，所述添加剂包括氢氧化钠、尿素、氨水等碱性物质或硫酸镁、硫酸钠、硝酸钙等盐类物质。
通过采用上述技术方案，添加剂的加入有效改变产物的糊化温度，从而在保证产物对混凝土力学性能和工作性能不受影响的情况下，改善产物的水化热调控性能。
第二方面，本申请提供一种混凝土用水化热抑制剂的制备方法，采用如下的技术方案：
一种混凝土用水化热抑制剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将淀粉用水调成质量浓度20％～40％的浆体；加入水解酶，掺量为淀粉质量的0.02％～0.08％，30～60℃水解2～4h，调pH至3灭酶30min，再调pH至中性，得到水解产物；
S2、向S1中的水解产物内加入提纯剂，提纯剂加入量与S1中用水量二者体积之比为1:4，搅拌30min，滤出产品，再经105℃干燥和粉磨得到提纯产物，提纯产物按照1.18毫米筛筛余≤0.4％；
S3、向S2中的提纯产物内加入质量分数为1％～3％的添加剂，混合均匀，制得水化热抑制剂。
通过采用上述技术方案，S1将淀粉在一定程度上进行水解，但是不需要用很高的温度和很长的反应时间将其水解成较短链的产物，因为一般来说分子链短一些，糊化温度会更低一点，用在混凝土里面效果会更好，但是分子链过短，又很有可能导致混凝土凝结时间和强度受到影响，S2将第一步反应中可能存在的小分子物质进行提纯；S3将第一步反应中糊化温度高一点的产物通过外加添加剂将其降低，这样用在混凝土中可以既不影响强度和凝结时间，也可以保证起到降低温度的作用。
优选的，所述S1中调pH至3使用的物质为盐酸或硫酸中的一种。
通过采用上述技术方案，使用盐酸或硫酸对中温α-淀粉酶进行灭活，从而中断淀粉的继续水解，见效快且原料易得。
优选的，所述S1中调pH至中性使用的物质为饱和氢氧化钠溶液。
通过采用上述技术方案，对盐酸或者硫酸进行中和，使得所制得的产品呈中性，减少酸碱对混凝土性能的影响。
第三方面，本申请提供一种混凝土用水化热抑制剂的使用方法，采用如下的技术方案：
优选的，将水化热抑制剂和胶凝材料混合均匀后加入混凝土中即可，其掺量为胶凝材料的0.55％。
通过采用上述技术方案，在混凝土拌和过程中随胶凝材料加入即可，操作简单方便。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请合成水化热抑制剂的温度普遍较低，反应温和，时间短，合成的产物品质更加稳定，最后可通过在反应完后在产品中加入添加剂改善产物的糊化性质，从而达到水化热抑制剂性能稳定可控。
2、本申请提供的水化热抑制材料的制备方法简单易行，便于工业化大生产。
3、本申请的方法制备而成得水化热抑制剂材料，能大幅度降低混凝土绝热温升，并且对混凝土凝结时间以及强度发展没有负面影响。
4、本申请制备水化热抑制剂材料的方法和传统方法相比较，制备工艺简单，避免了酸的大量使用，在操作的简便性和环保性上有显著进步。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
制备例
制备例1
本制备例提供一种水化热抑制剂，其由以下步骤制备而成：
S1、将玉米淀粉用水调成质量浓度20％的浆体；加入中温ɑ-淀粉酶，掺量为淀粉质量的0.04％，30℃水解2h，调pH至3灭酶30min，再调pH至中性，得到水解产物；
S2、向S1中的水解产物内加入乙醇，乙醇加入量与S1中用水量二者体积之比为1:4，搅拌30min，滤出产品，再经105℃干燥和粉磨得到提纯产物，提纯产物按照1.18毫米筛筛余≤0.4％；
S3、向S2中的提纯产物内加入质量分数为1％的氢氧化钠，混合均匀，制得水化热抑制剂。
制备例2
本制备例提供一种水化热抑制剂，其由以下步骤制备而成：
S1、将玉米淀粉用水调成质量浓度30％的浆体；加入中温ɑ-淀粉酶，掺量为淀粉质量的0.06％，30℃水解2h，调pH至3灭酶30min，再调pH至中性，得到水解产物；
S2、向S1中的水解产物内加入乙醇，乙醇加入量与S1中用水量二者体积之比为1:4，搅拌30min，滤出产品，再经105℃干燥和粉磨得到提纯产物，提纯产物按照1.18毫米筛筛余≤0.4％；
S3、向S2中的提纯产物内加入质量分数为1％的氢氧化钠，混合均匀，制得水化热抑制剂。
制备例3
本制备例提供一种水化热抑制剂，其由以下步骤制备而成：
S1、将玉米淀粉用水调成质量浓度40％的浆体；加入中温ɑ-淀粉酶，掺量为淀粉质量的0.08％，30℃水解2h，调pH至3灭酶30min，再调pH至中性，得到水解产物；
S2、向S1中的水解产物内加入乙醇，乙醇加入量与S1中用水量二者体积之比为1:4，搅拌30min，滤出产品，再经105℃干燥和粉磨得到提纯产物，提纯产物按照1.18毫米筛筛余≤0.4％；
S3、向S2中的提纯产物内加入质量分数为1％的氢氧化钠，混合均匀，制得水化热抑制剂。
制备例4
本制备例提供一种水化热抑制剂，其由以下步骤制备而成：
S1、将玉米淀粉用水调成质量浓度40％的浆体；加入中温ɑ-淀粉酶，掺量为淀粉质量的0.06％，40℃水解2h，调pH至3灭酶30min，再调pH至中性，得到水解产物；
S2、向S1中的水解产物内加入乙醇，乙醇加入量与S1中用水量二者体积之比为1:4，搅拌30min，滤出产品，再经105℃干燥和粉磨得到提纯产物，提纯产物按照1.18毫米筛筛余≤0.4％；
S3、向S2中的提纯产物内加入质量分数为1％的氢氧化钠，混合均匀，制得水化热抑制剂。
制备例5
本制备例提供一种水化热抑制剂，其由以下步骤制备而成：
S1、将玉米淀粉用水调成质量浓度40％的浆体；加入中温ɑ-淀粉酶，掺量为淀粉质量的0.04％，50℃水解2h，调pH至3灭酶30min，再调pH至中性，得到水解产物；
S2、向S1中的水解产物内加入乙醇，乙醇加入量与S1中用水量二者体积之比为1:4，搅拌30min，滤出产品，再经105℃干燥和粉磨得到提纯产物，提纯产物按照1.18毫米筛筛余≤0.4％；
S3、向S2中的提纯产物内加入质量分数为1％的氢氧化钠，混合均匀，制得水化热抑制剂。
制备例6
本制备例提供一种水化热抑制剂，其由以下步骤制备而成：
S1、将玉米淀粉用水调成质量浓度40％的浆体；加入中温ɑ-淀粉酶，掺量为淀粉质量的0.02％，60℃水解2h，调pH至3灭酶30min，再调pH至中性，得到水解产物；
S2、向S1中的水解产物内加入乙醇，乙醇加入量与S1中用水量二者体积之比为1:4，搅拌30min，滤出产品，再经105℃干燥和粉磨得到提纯产物，提纯产物按照1.18毫米筛筛余≤0.4％；
S3、向S2中的提纯产物内加入质量分数为1％的氢氧化钠，混合均匀，制得水化热抑制剂。
制备例7
本制备例提供一种水化热抑制剂，其由以下步骤制备而成：
S1、将玉米淀粉用水调成质量浓度40％的浆体；加入中温ɑ-淀粉酶，掺量为淀粉质量的0.06％，40℃水解3h，调pH至3灭酶30min，再调pH至中性，得到水解产物；
S2、向S1中的水解产物内加入乙醇，乙醇加入量与S1中用水量二者体积之比为1:4，搅拌30min，滤出产品，再经105℃干燥和粉磨得到提纯产物，提纯产物按照1.18毫米筛筛余≤0.4％；
S3、向S2中的提纯产物内加入质量分数为1％的氢氧化钠，混合均匀，制得水化热抑制剂。
制备例8
本制备例提供一种水化热抑制剂，其由以下步骤制备而成：
S1、将玉米淀粉用水调成质量浓度40％的浆体；加入中温ɑ-淀粉酶，掺量为淀粉质量的0.06％，40℃水解4h，调pH至3灭酶30min，再调pH至中性，得到水解产物；
S2、向S1中的水解产物内加入乙醇，乙醇加入量与S1中用水量二者体积之比为1:4，搅拌30min，滤出产品，再经105℃干燥和粉磨得到提纯产物，提纯产物按照1.18毫米筛筛余≤0.4％；
S3、向S2中的提纯产物内加入质量分数为1％的氢氧化钠，混合均匀，制得水化热抑制剂。
制备例9
本制备例提供一种水化热抑制剂，其由以下步骤制备而成：
S1、将玉米淀粉用水调成质量浓度40％的浆体；加入中温ɑ-淀粉酶，掺量为淀粉质量的0.06％，40℃水解3h，调pH至3灭酶30min，再调pH至中性，得到水解产物；
S2、向S1中的水解产物内加入乙醇，乙醇加入量与S1中用水量二者体积之比为1:4，搅拌30min，滤出产品，再经105℃干燥和粉磨得到提纯产物，提纯产物按照1.18毫米筛筛余≤0.4％；
S3、向S2中的提纯产物内加入质量分数为2％的氢氧化钠，混合均匀，制得水化热抑制剂。
制备例10
本制备例提供一种水化热抑制剂，其由以下步骤制备而成：
S1、将玉米淀粉用水调成质量浓度40％的浆体；加入中温ɑ-淀粉酶，掺量为淀粉质量的0.06％，40℃水解3h，调pH至3灭酶30min，再调pH至中性，得到水解产物；
S2、向S1中的水解产物内加入乙醇，乙醇加入量与S1中用水量二者体积之比为1:4，搅拌30min，滤出产品，再经105℃干燥和粉磨得到提纯产物，提纯产物按照1.18毫米筛筛余≤0.4％；
S3、向S2中的提纯产物内加入质量分数为3％的氢氧化钠，混合均匀，制得水化热抑制剂。
制备例11
本制备例提供一种水化热抑制剂，其由以下步骤制备而成：
S1、将玉米淀粉用水调成质量浓度40％的浆体；加入中温ɑ-淀粉酶，掺量为淀粉质量的0.06％，40℃水解3h，调pH至3灭酶30min，再调pH至中性，得到水解产物；
S2、向S1中的水解产物内加入乙醇，乙醇加入量与S1中用水量二者体积之比为1:4，搅拌30min，滤出产品，再经105℃干燥和粉磨得到提纯产物，提纯产物按照1.18毫米筛筛余≤0.4％；
S3、向S2中的提纯产物内加入质量分数为2％的尿素，混合均匀，制得水化热抑制剂。
制备例12
本制备例提供一种水化热抑制剂，其由以下步骤制备而成：
S1、将玉米淀粉用水调成质量浓度40％的浆体；加入中温ɑ-淀粉酶，掺量为淀粉质量的0.06％，40℃水解3h，调pH至3灭酶30min，再调pH至中性，得到水解产物；
S2、向S1中的水解产物内加入乙醇，乙醇加入量与S1中用水量二者体积之比为1:4，搅拌30min，滤出产品，再经105℃干燥和粉磨得到提纯产物，提纯产物按照1.18毫米筛筛余≤0.4％；
S3、向S2中的提纯产物内加入质量分数为2％的氨水，混合均匀，制得水化热抑制剂。
制备例13
本制备例提供一种水化热抑制剂，其由以下步骤制备而成：
S1、将玉米淀粉用水调成质量浓度40％的浆体；加入中温ɑ-淀粉酶，掺量为淀粉质量的0.06％，40℃水解3h，调pH至3灭酶30min，再调pH至中性，得到水解产物；
S2、向S1中的水解产物内加入乙醇，乙醇加入量与S1中用水量二者体积之比为1:4，搅拌30min，滤出产品，再经105℃干燥和粉磨得到提纯产物，提纯产物按照1.18毫米筛筛余≤0.4％；
S3、向S2中的提纯产物内加入质量分数为3％的硫酸镁，混合均匀，制得水化热抑制剂。
制备例14
本制备例提供一种水化热抑制剂，其由以下步骤制备而成：
S1、将玉米淀粉用水调成质量浓度40％的浆体；加入中温ɑ-淀粉酶，掺量为淀粉质量的0.06％，40℃水解3h，调pH至3灭酶30min，再调pH至中性，得到水解产物；
S2、向S1中的水解产物内加入乙醇，乙醇加入量与S1中用水量二者体积之比为1:4，搅拌30min，滤出产品，再经105℃干燥和粉磨得到提纯产物，提纯产物按照1.18毫米筛筛余≤0.4％；
S3、向S2中的提纯产物内加入质量分数为3％的硫酸钠，混合均匀，制得水化热抑制剂。
制备例15
本制备例提供一种水化热抑制剂，其由以下步骤制备而成：
S1、将玉米淀粉用水调成质量浓度40％的浆体；加入中温ɑ-淀粉酶，掺量为淀粉质量的0.06％，40℃水解3h，调pH至3灭酶30min，再调pH至中性，得到水解产物；
S2、向S1中的水解产物内加入乙醇，乙醇加入量与S1中用水量二者体积之比为1:4，搅拌30min，滤出产品，再经105℃干燥和粉磨得到提纯产物，提纯产物按照1.18毫米筛筛余≤0.4％；
S3、向S2中的提纯产物内加入质量分数为3％的硝酸钙，混合均匀，制得水化热抑制剂。
表1制备例1-15原料表
实施例
本申请实施例中，水泥使用亚东P.O42.5R水泥；细集料为河砂，中砂，表观密度2.62g/cm3；粗集料为5～31.5mm连续级配碎石；粉煤灰为I级粉煤灰；矿粉为S75矿粉。
实施例1
本实施例提供一种混凝土，其由以下原料混合而成：240kg水泥，60kg粉煤灰，85kg矿粉，815kg砂，1030kg碎石，170kg水和1.32kg制备例1制得的水化热抑制剂。
实施例2
本实施例提供一种混凝土，其与实施例1不同之处在于：所用水化热抑制剂为制备例2制得的。
实施例3
所用水化热抑制剂为制备例3制得的。
实施例4
所用水化热抑制剂为制备例4制得的。
实施例5
所用水化热抑制剂为制备例5制得的。
实施例6
所用水化热抑制剂为制备例6制得的。
实施例7
所用水化热抑制剂为制备例7制得的。
实施例8
所用水化热抑制剂为制备例8制得的。
实施例9
所用水化热抑制剂为制备例9制得的。
实施例10
所用水化热抑制剂为制备例10制得的。
实施例11
所用水化热抑制剂为制备例11制得的。
实施例12
所用水化热抑制剂为制备例12制得的。
实施例13
所用水化热抑制剂为制备例13制得的。
实施例14
所用水化热抑制剂为制备例14制得的。
实施例15
所用水化热抑制剂为制备例15制得的。
对比例
对比例1
本对比例与实施例1不同之处在于：所用水化热抑制剂为四川砼道科技有限公司提供，型号为SYZ-1。
对比例2
本对比例与实施例1不同之处在于：所用水化热抑制剂为四川砼道科技有限公司提供，型号为SYZ-2。
对比例3
本对比例与实施例1不同之处在于：所用水化热抑制剂为四川砼道科技有限公司提供，型号为SYZ-3。
对比例4
本对比例与实施例1不同之处在于：所用水化热抑制剂为四川砼道科技有限公司提供，型号为SYZ-4。
另设置基准组，基准组与实施例1不同之处在于：未添加水化热抑制剂。
性能检测试验
参照GB/T 50081-2019《混凝土物理力学性能试验方法标准》对混凝土抗压强度进行检测；参照GB/T 50080-2016《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》对混凝土凝结时间进行检测。
使用绝热温升仪对混凝土绝热温升进行测试。
表2本申请实施例及对比例绝热温升、凝结时间和强度测定结果
结合对比例1-4和基准组并结合表2可以看出：市售水化热抑制材料能够降低混凝土7d绝热温升值7～9℃，但是会明显延长混凝土凝结时间，降低混凝土强度。
结合实施例、对比例和基准组并结合表2可以看出：相比市售产品，通过本申请制备的水化热抑制材料降低混凝土温升能力更为显著，且对混凝土凝结时间以及强度发展基本没有负面影响，甚至部分产品还能促进混凝土强度发展。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种混凝土用水化热抑制剂，其特征在于，由淀粉水解物和添加剂制备而成，所述淀粉水解物与添加剂二者重量之比为100:(1～3)，所述淀粉水解物由包括以下原料制备而成：淀粉、水、水解酶和提纯剂，所述淀粉、水和水解酶三者重量之比为100:(250～500):(0.02～0.08)，所述水和提纯剂二者体积之比为4:1。
2.根据权利要求1所述的混凝土用水化热抑制剂，其特征在于，所述淀粉为玉米淀粉。
3.根据权利要求1所述的混凝土用水化热抑制剂，其特征在于，所述水解酶为中温α-淀粉酶或低温α-淀粉酶中的一种。
4.根据权利要求1所述的混凝土用水化热抑制剂，其特征在于，所述提纯剂为乙醇。
5.根据权利要求1所述的混凝土用水化热抑制剂，其特征在于，所述添加剂包括氢氧化钠、尿素、氨水等碱性物质或硫酸镁、硫酸钠、硝酸钙等盐类物质。
6.权利要求1-5任意一项所述的混凝土用水化热抑制剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将淀粉用水调成质量浓度20%～40%的浆体；加入水解酶，掺量为淀粉质量的0.02%～0.08%，30～60℃水解2～4h，调pH至3灭酶30min，再调pH至中性，得到水解产物；
S2、向S1中的水解产物内加入提纯剂，提纯剂加入量与S1中用水量二者体积之比为1:4，搅拌30min，滤出产品，再经105℃干燥和粉磨得到提纯产物，提纯产物按照1.18毫米筛筛余≤0.4%；
S3、向S2中的提纯产物内加入质量分数为1%～3%的添加剂，混合均匀，制得水化热抑制剂。
7.根据权利要求6所述的混凝土用水化热抑制剂的制备方法，其特征在于，所述S1中调pH至3使用的物质为盐酸或硫酸中的一种。
8.根据权利要求6所述的混凝土用水化热抑制剂的制备方法，其特征在于，所述S1中调pH至中性使用的物质为饱和氢氧化钠溶液。
9.权利要求1-5任意一项所述的混凝土用水化热抑制剂的使用方法，其特征在于，将水化热抑制剂和胶凝材料混合均匀后加入混凝土中即可，其掺量为胶凝材料的0.55%。
Priority Applications (1)
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