CN116375230A - 一种高效预膜剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及水处理剂的技术领域，具体公开了一种高效预膜剂及其制备方法。一种高效预膜剂，包括以下含量物质：谷氨酸10‑40％；天冬氨酸10‑30％；催化剂1‑2％；氧化钠3‑5％；水解聚马来酸酐20‑30％；锌源7‑10％；七水合硫酸亚铁2‑4％；盐酸1‑3％；葡萄糖酸盐8‑20％；水余量。其制备方法为：取谷氨酸、天冬氨酸和催化剂，搅拌混合，添加氢氧化钠，水解反应，添加盐酸，调节至弱酸性，加入葡萄糖酸盐、锌源、铁源、水解聚马来酸酐和水，配置得到预膜剂。本申请的高效预膜剂可用于工业循环冷却水中，其具有成膜效果优异，预膜效果稳定的优点。
Description
技术领域
本申请涉及水处理剂的技术领域，尤其是涉及一种高效预膜剂及其制备方法。
背景技术
预膜剂是用于循环冷却水系统预膜处理的药剂。预膜的目的是在使用化学品抑制腐蚀的初期，提高药剂投加的浓度；在正常操作中投加少量的缓蚀剂，便可维持和修补保护膜，节约药剂和费用。
目前在我国以聚磷酸盐为缓蚀剂的冷却水系统，基本上是应用六偏磷酸钠加硫酸锌为预膜剂，其最佳配比为4∶1(六偏磷酸钠∶一水硫酸钠)左右。此配方磷含量较高，存在水体污染以及水体富营养化问题，达不到环保直接排放的标准。尤其近年来，水质富营养化问题越来越严重，磷又是微生物的营养源，其对环境的影响日益严峻，减少水处理药剂中的磷含量日渐成为未来发展趋势。
发明内容
为了改善减少水处理剂中的磷含量，提高预膜剂对金属的保护效果，本申请提供一种高效预膜剂及其制备方法，采用如下的技术方案：
第一方面，本申请提供一种高效预膜剂，采用如下的技术方案：
一种高效预膜剂，包括以下含量物质：
谷氨酸10-40％；
天冬氨酸 10-30％；
催化剂 1-2％；
氢氧化钠 3-5％；
水解聚马来酸酐 20-30％；
锌源 7-10％；
七水合硫酸亚铁 2-4％；
盐酸 1-3％；
葡萄糖酸盐 8-20％；
水 余量。
通过采用上述技术方案，本申请技术方案中并未添加含磷物质，得到了无磷的水处理剂，降低水体污染以及水体富营养化的可能性，提高预膜剂的环保性。谷氨酸与天冬氨酸均为带负电荷的R基氨基酸，除主链羧基外，侧链上还有一个羧基，通常称为β-羧基。因此谷氨酸与天冬氨酸均具有较佳的生物降解性、起到阻垢、分散以及良好的缓蚀作用，能够有效抑制水中碳酸钙垢、硫酸钙垢、硫酸钡垢以及磷酸钙垢的形成，阻垢的同时，降低水中的其他离子对铜、铁等金属的腐蚀速率，起到优良的缓蚀效果。因此，天冬氨酸和谷氨酸均可作为阳极型缓蚀剂，由电负性较大的-COOH和-NH2极性基团和C、H原子组成的非极性基团构成，这些基团中极性基团吸附于金属表面，而非极性基团远离金属表面作定向排布，形成一层疏水的薄膜，成为腐蚀反应物质扩散的屏障，使腐蚀反应受到抑制。
同时，本申请技术方案中在预膜剂中添加铁离子和锌离子，能够有效促进预膜剂在铜、铁等金属上成膜，提高预膜效果，阻碍离子对金属的腐蚀，起到稳定的缓蚀作用。
优选的，所述葡萄糖酸盐选自葡萄糖酸钠、葡萄糖酸钾、葡萄糖酸钙和葡萄糖酸镁中的一种或几种。
优选的，所述锌源选自硫酸锌、氯化锌和葡萄糖酸锌中的一种或几种。
优选的，还包括含量为5-10％的木质素磺酸盐，所述木质素磺酸盐选自木质素磺酸钠或木质素磺酸钙。
通过采用上述技术方案，木质素磺酸盐同时具有C3-C6疏水骨架和磺酸基以及其他亲水性基团的表面活性剂结构，具有较佳的表面活性，能够络合水中的金属离子，有效起到阻垢作用。
木质素磺酸钠由于其分子上的酚羟基、醇羟基、羰基上的氧原子具有未共用电子对，容易与介质中的金属离子形成螯合物，使木质素磺酸钠分子更加牢固地吸附在金属表面，形成不溶性的保护膜，抑制了碳钢腐蚀的阴极过程。并且木质素磺酸钠与天冬氨酸配合，通过阳极型缓蚀剂，使阳极极化增大，腐蚀电位向正向增大，降低了阳极反应速度；通过阴极型缓蚀剂，使阴极极化增大，提高了阴极反应的析氢过电位。木质素磺酸钠与天冬氨酸配合，由于阳极型缓蚀剂与阴极型缓蚀剂的协同作用，使得预膜剂获得了较佳的缓蚀效果。
木质素磺酸钙含有苯丙烷结构和一些活泼的官能团如醚键、碳碳双键、醇羟基、酚羟基、羰基等，因此具有自我缩合或与其他某些物质缩合的潜在能力，因此容易与介质中的金属离子形成螯合物，使木质素磺酸钠分子更加牢固地吸附在金属表面，形成不溶性的保护膜，抑制了碳钢腐蚀的阴极过程。
优选的，所述木质素磺酸钙为改性木质素磺酸钙，所述改性木质素磺酸钙为羟基化改性木质素磺酸钙或磷酸改性木质素磺酸钙。
通过采用上述技术方案，本申请技术方案中优选采用羟基化改性木质素磺酸钙作为改性木质素磺酸钙，对木质素磺酸钙进行羟基化改性处理后，木质素磺酸钙中的苯环、酚羟基在羟基化的作用下，能够有效提高木质素磺酸钙上的羟基含量，进而改善木质素磺酸钙的阻垢效果以及预膜效果。
对木质素磺酸钙进行磷酸改性，通过在α-碳原子的羟基处引入磷酸基，因此在木质素上引入磷酸基和羧基，进一步提高木质素磺酸钙的阻垢、缓蚀以及预膜效果。
优选的，所述磷酸改性木质素磺酸钙的制备方法包括以下步骤：
S1、季铵盐中间体制备：异喹啉与盐酸，密封、摇匀，升温，滴加环氧氯丙烷，搅拌，调节pH，冷却，得到季铵盐中间体；
S2、木钙磷酸制备：取羟基化木钙与水混合，加入亚磷酸，摇匀，水浴加热，氮气氛围下，回流、冷却，醇析、抽滤、保留固体物，干燥，得木钙磷酸；
S3、磷酸改性木质素磺酸钙制备：木钙膦酸与水混合，木钙溶液，水浴加热，通入氮气，加入催化剂、活化、加入季铵盐中间体，并调节pH达到13、边搅拌边冷却至室温，得磷酸改性木质素磺酸钙。
通过采用上述技术方案，对木质素磺酸钙进行磷酸改性后，在木质素磺酸钙上进一步引入季铵阳离子，因此改性木质素磺酸钙中含有多种官能团，如具有絮凝作用的羧基，对高价金属离子具有鏊合作用的羟基、醇羟基、羰基，是阻垢功能团；羟基还能吸附在金属表面保护金属，酚醚结构具有稳定保护膜的作用。且絮凝、缓蚀、阻垢三个过程密切联系，是相互促进的，因此改性木质素磺酸钙兼具缓蚀、絮凝、阻垢多种功效，能够提高预膜剂的预膜、缓蚀效果。
优选的，还包括水滑石，所述水滑石上插层有氨基酸，所述氨基酸选自L-谷氨酸、L-天冬氨酸、L-色氨酸中的任意一种。
通过采用上述技术方案，将绿色缓蚀剂氨基酸插入水滑石层间，制备皆具水滑石和缓蚀剂优越性能的杂化材料，因此溶液中的腐蚀性离子氯离子较易与氨基酸进行离子交换，即氯离子插入水滑石的层间结构，降低了氯离子的含量，进而降低了腐蚀速率，并且交换至溶液中的氨基酸能够起到腐蚀抑制作用，因此，水滑石的加入进一步提高了预膜剂的缓蚀效果。
优选的，所述水滑石的制备方法包括以下步骤：取六水合硝酸锌和九水合硝酸铝，与水混合，配置得到锌铝溶液；取L-天冬氨酸与水混合，配置得到氨基酸溶液；将锌铝溶液和氨基酸溶液搅拌混合，抽滤，保留固体物，水洗，干燥，得到水滑石。
通过采用上述技术方案，本申请技术方案中通过共沉淀法，将氨基酸插层至水滑石的层间结构中，利用水滑石对层间阴离子的可调控性，使得氨基酸与溶液中的腐蚀离子交换速率缓慢，即提高了水滑石的缓蚀效果，延长预膜剂的缓蚀时间。并且，水滑石作为耐辐射、耐高温、抗老化性能良好的重要无机功能材料，能够有效提高预膜剂在金属上形成的保护膜的稳定性以及持久性，提高预膜剂的预膜效果。
第二方面，本申请提供一种高效预膜剂的制备方法，采用如下的技术方案：
一种高效预膜剂的制备方法，包括以下步骤：取谷氨酸、天冬氨酸和催化剂，搅拌混合，添加氢氧化钠，水解反应，添加盐酸，调节至弱酸性，加入葡萄糖酸盐、锌源、铁源、水解聚马来酸酐和水，配置得到预膜剂。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用并未添加含磷物质，得到了无磷的水处理剂，降低水体污染以及水体富营养化的可能性，提高预膜剂的环保性。谷氨酸与天冬氨酸均具有较佳的生物降解性、起到阻垢、分散以及良好的缓蚀作用，能够有效抑制水中碳酸钙垢、硫酸钙垢、硫酸钡垢以及磷酸钙垢的形成，阻垢的同时，降低水中的其他离子对铜、铁等金属的腐蚀速率，起到优良的缓蚀效果。因此，天冬氨酸和谷氨酸均可作为阳极型缓蚀剂，由电负性较大的-COOH和-NH2极性基团和C、H原子组成的非极性基团构成，这些基团中极性基团吸附于金属表面，而非极性基团远离金属表面作定向排布，形成一层疏水的薄膜，成为腐蚀反应物质扩散的屏障，使腐蚀反应受到抑制，即预膜剂获得良好的预膜效果和缓蚀效果。
2、本申请中优选采用在预膜剂中添加木质素磺酸盐，由于木质素磺酸钠由于其分子上的酚羟基、醇羟基、羰基上的氧原子具有未共用电子对，容易与介质中的金属离子形成螯合物，使木质素磺酸钠分子更加牢固地吸附在金属表面，形成不溶性的保护膜，抑制了碳钢腐蚀的阴极过程。并且木质素磺酸钠与天冬氨酸配合，通过阳极型缓蚀剂，使阳极极化增大，腐蚀电位向正向增大，降低了阳极反应速度；通过阴极型缓蚀剂，使阴极极化增大，提高了阴极反应的析氢过电位。木质素磺酸钠与天冬氨酸配合，由于阳极型缓蚀剂与阴极型缓蚀剂的协同作用，使得预膜剂获得了较佳的缓蚀效果。
3、本申请中优选采用对木质素磺酸钙进行磷酸改性，在木质素磺酸钙上进一步引入季铵阳离子，因此改性木质素磺酸钙中含有多种官能团，如具有絮凝作用的羧基，对高价金属离子具有鏊合作用的羟基、醇羟基、羰基，是阻垢功能团；羟基还能吸附在金属表面保护金属，酚醚结构具有稳定保护膜的作用。且絮凝、缓蚀、阻垢三个过程密切联系，是相互促进的，因此改性木质素磺酸钙兼具缓蚀、絮凝、阻垢多种功效，能够提高预膜剂的预膜、缓蚀效果。
4、本申请中优选采用将绿色缓蚀剂氨基酸插入水滑石层间，制备皆具水滑石和缓蚀剂优越性能的杂化材料，因此溶液中的腐蚀性离子氯离子较易与氨基酸进行离子交换，即氯离子插入水滑石的层间结构，降低了氯离子的含量，进而降低了腐蚀速率，并且交换至溶液中的氨基酸能够起到腐蚀抑制作用，因此，水滑石的加入进一步提高了预膜剂的缓蚀效果。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
制备例
改性木质素磺酸盐制备例
制备例1
首先，将100g木质素磺酸钙与水混合溶解，再加入1g氢氧化铁、质量分数为400g30％H202溶液，在70℃进行反应80min。冷却、离心、无水乙醇析出、离心，保留固体物，无水乙醇洗涤，烘干，制得羟基化木质素磺酸钙，作为改性木质素磺酸盐1。
制备例2
S1、季铵盐中间体制备：100g异喹啉与120mL盐酸，密封、摇匀，升温至40℃，滴加100g环氧氯丙烷，搅拌，调节pH至9.5，持续反应2h，冷却，得到季铵盐中间体；
S2、木钙磷酸制备：取100g羟基化木钙与120mL水混合，加入150g亚磷酸，摇匀，水浴加热95℃，氮气氛围下，回流、冷却，醇析、抽滤、保留固体物，干燥，得木钙磷酸；
S3、磷酸改性木质素磺酸钙制备：100g木钙膦酸与120mL水混合，得到木钙溶液，水浴加热，通入氮气，加入0.5g催化剂、活化、加入250g季铵盐中间体，并调节pH达到13、边搅拌边冷却至室温，得磷酸改性木质素磺酸钙，即作为改性木质素磺酸盐2。
水滑石制备例
制备例3
(1)称量配液
按照Zn/Al=3(摩尔比)称取六水合硝酸锌和九水合硝酸铝，用去离子水溶解配制成总浓度为0.5mol/L的锌铝溶液。称取与九水合硝酸铝等摩尔数的L-天冬氨酸，将其溶于100 mL脱C02的去离子水中。称取一定量的NaOH，用去离子水配制成2mol/L的碱液作为沉淀剂。
(2)在N2保护下，将锌铝溶液逐滴加入40℃的不断搅拌的氨基酸溶液中，同时滴加2 mol／L的NaOH溶液调节混合液的pH=8.5，滴加完毕后，混合液于40℃下恒温搅拌24 h。
(3)将搅拌后的产品进行抽滤，并用加热的去离子水多次洗涤，直至上层清液的pH值与去离子水接近。
(4)将滤饼密封在玻璃瓶中，80℃恒温胶溶24 h，得L-天冬氨酸插层水滑石。
实施例
实施例1-3
一方面，本申请提供一种高效预膜剂，包含谷氨酸、天冬氨酸、催化剂、氢氧化钠、水解聚马来酸酐、硫酸锌、七水合硫酸亚铁、盐酸、葡萄糖酸钠和水，具体含量见表1。
另一方面，本申请提供一种高效预膜剂的制备方法，包括以下步骤：取谷氨酸、天冬氨酸和催化剂，搅拌混合，添加氢氧化钠，水解反应，添加盐酸，调节至弱酸性，加入葡萄糖酸盐、锌源、铁源、水解聚马来酸酐和水，配置得到预膜剂1-3。
表1实施例1-3预膜剂组成
实施例4
与实施例2区别在于：预膜剂还包括5％的改性木质素磺酸盐1，制备预膜剂4。
实施例5
与实施例2区别在于：预膜剂还包括8％的改性木质素磺酸盐1，制备预膜剂5。
实施例6
与实施例2区别在于：预膜剂还包括10％的改性木质素磺酸盐1，制备预膜剂6。
实施例7
与实施例2的区别在于：预膜剂还包括10％的改性木质素磺酸盐2，制备预膜剂7。
实施例8
与实施例3的区别在于：预膜剂还包括5％的L-天冬氨酸插层水滑石，制备预膜剂8。
实施例9
与实施例7的区别在于：预膜剂还包括5％的L-天冬氨酸插层水滑石，制备预膜剂9。
对比例
对比例1
本对比例与实施例3的不同之处在于，本对比例中未添加七水合硫酸亚铁和硫酸锌，制备预膜剂10。
性能检测试验
（1）预膜性检测：参照 《冷却水系统化学清洗、预膜处理技术规则》( HG－T3778－2005) ，采用硫酸铜和氯化钠混合溶液滴定预膜后的挂片，用秒表计挂片上出现红色点状的时间，根据标准规定，变色时间＞10 s 即合格，时间越长，预膜效果越好。
（2）缓蚀性能检测：水质条件：本文以标准配制水为研究对象，标准
配制水根据GB厂r18175-2000标准配制。
试液温度：45+1℃。
实验周期：72h。
平行实验数目：对每个实验条件，选用3片相同的试片进行平行实验。
试片前处理：将试片用滤纸把防锈油脂擦拭干净，然后在无水乙醇中用脱脂棉擦洗，置于干净滤纸上，用滤纸吸干，置于干燥器中4h以上，用分析天平称量(精确到0．0002g)，保存于干燥器中，待用。
旋转挂片缓蚀试验：在烧杯中加入水处理剂储备溶液，加入实验用水到一定体积，混匀。在烧杯外壁处与液面同一水平处划上刻线，将烧杯置于恒温水浴中。试液达到指定温度(45℃)时，挂入实验用试片，启动搅拌器，使试片按一定旋转速度转动，并开始计时。烧杯不加盖，令试液自然蒸发，每隔一定时间补加蒸馏水1次，使液面保持在刻线处。当运转时间达到指定值(72h)时，停止试片转动，取出试片进行外观观察。
试片后处理：将试片用毛刷刷洗干净，然后在酸洗溶液中浸泡3 raha，取出，迅速用实验用水冲洗后，立即浸入氢氧化钠溶液中约30 S，取出，用蒸馏水冲洗，用滤纸擦拭并吸干，在无水乙醇中浸泡约3 min，置于干净滤纸上，用滤纸吸干，置于干燥器中4 h以上用分析天平称量，记录腐蚀率。
表2实施例1-9、对比例1性能检测
结合表2性能检测对比可以发现：
（1）结合实施例1-3和对比例1对比可以发现：实施例1-3中制得的预膜剂的预膜效果和缓蚀效果有所提升，这说明本申请中采用天冬氨酸和谷氨酸配合，由于二者均可作为阳极型缓蚀剂，由电负性较大的-COOH和-NH2极性基团和C、H原子组成的非极性基团构成，这些基团中极性基团吸附于金属表面，而非极性基团远离金属表面作定向排布，形成一层疏水的薄膜，成为腐蚀反应物质扩散的屏障，使腐蚀反应受到抑制，稳定提高了预膜剂的预膜效果以及缓蚀效果。
（2）结合实施例4-6、实施例7和实施例2对比可以发现：实施例4-7中制得的预膜剂的预膜效果和缓蚀效果有所提升，这说明本申请中采用对木质素磺酸钙进行羟基化改性处理后，木质素磺酸钙中的苯环、酚羟基在羟基化的作用下，能够有效提高木质素磺酸钙上的羟基含量，进而改善木质素磺酸钙的阻垢效果以及预膜效果。对木质素磺酸钙进行磷酸改性后，在木质素磺酸钙上进一步引入季铵阳离子，因此改性木质素磺酸钙中含有多种官能团，如具有絮凝作用的羧基，对高价金属离子具有鏊合作用的羟基、醇羟基、羰基，是阻垢功能团；羟基还能吸附在金属表面保护金属，酚醚结构具有稳定保护膜的作用。
（3）结合实施例8-9和实施例2对比可以发现：实施例8-9中制得的预膜剂的预膜效果和缓蚀效果有所提升，这说明本申请中采用通过共沉淀法，将氨基酸插层至水滑石的层间结构中，利用水滑石对层间阴离子的可调控性，使得氨基酸与溶液中的腐蚀离子交换速率缓慢，即提高了水滑石的缓蚀效果，延长预膜剂的缓蚀时间。并且，水滑石作为耐辐射、耐高温、抗老化性能良好的重要无机功能材料，能够有效提高预膜剂在金属上形成的保护膜的稳定性以及持久性，提高预膜剂的预膜效果。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种高效预膜剂，其特征在于，包括以下含量物质：
谷氨酸10-40％；
天冬氨酸 10-30％；
催化剂 1-2％；
氢氧化钠 3-5％；
水解聚马来酸酐 20-30％；
锌源 7-10％；
七水合硫酸亚铁 2-4％；
盐酸 1-3％；
葡萄糖酸盐 8-20％；
水 余量。
2.根据权利要求1所述的一种高效预膜剂，其特征在于：所述葡萄糖酸盐选自葡萄糖酸钠、葡萄糖酸钾、葡萄糖酸钙和葡萄糖酸镁中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种高效预膜剂，其特征在于：所述锌源选自硫酸锌、氯化锌和葡萄糖酸锌中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种高效预膜剂，其特征在于：还包括含量为5-10％的木质素磺酸盐，所述木质素磺酸盐选自木质素磺酸钠或木质素磺酸钙。
5.根据权利要求4所述的一种高效预膜剂，其特征在于：所述木质素磺酸钙为改性木质素磺酸钙，所述改性木质素磺酸钙为羟基化改性木质素磺酸钙或磷酸改性木质素磺酸钙。
6.根据权利要求5所述的一种高效预膜剂，其特征在于：所述磷酸改性木质素磺酸钙的制备方法包括以下步骤：
S1、季铵盐中间体制备：异喹啉与盐酸，密封、摇匀，升温，滴加环氧氯丙烷，搅拌，调节pH，冷却，得到季铵盐中间体；
S2、木钙磷酸制备：取羟基化木钙与水混合，加入亚磷酸，摇匀，水浴加热，氮气氛围下，回流、冷却，醇析、抽滤、保留固体物，干燥，得木钙磷酸；
S3、磷酸改性木质素磺酸钙制备：木钙膦酸与水混合，木钙溶液，水浴加热，通入氮气，加入催化剂、活化、加入季铵盐中间体，并调节pH达到13、边搅拌边冷却至室温，得磷酸改性木质素磺酸钙。
7.根据权利要求1所述的一种高效预膜剂，其特征在于：还包括水滑石，所述水滑石上插层有氨基酸，所述氨基酸选自L-谷氨酸、L-天冬氨酸、L-色氨酸中的任意一种。
8.根据权利要求7所述的一种高效预膜剂，其特征在于：所述水滑石的制备方法包括以下步骤：所述水滑石的制备方法包括以下步骤：取六水合硝酸锌和九水合硝酸铝，与水混合，配置得到锌铝溶液；取L-天冬氨酸与水混合，配置得到氨基酸溶液；将锌铝溶液和氨基酸溶液搅拌混合，抽滤，保留固体物，水洗，干燥，得到水滑石。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种高效预膜剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：取谷氨酸、天冬氨酸和催化剂，搅拌混合，添加氢氧化钠，水解反应，添加盐酸，调节至弱酸性，加入葡萄糖酸盐、锌源、铁源、水解聚马来酸酐和水，配置得到预膜剂。
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