CN116356574A - 一种可提升复合材料cai性能的碳纤维上浆剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可提升复合材料CAI性能的碳纤维上浆剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：步骤1、制备不同官能团种类的多官能度POSS；步骤2、将多官能度POSS与复配的环氧树脂行混合，得到POSS环氧树脂；步骤3、向POSS环氧树脂中加入分散剂进行超声处理；步骤4、将分散好的POSS环氧树脂与乳化剂混合，然后加入蒸馏水进行均质、乳化，得到POSS改性后环氧乳液型上浆剂。本发明将POSS引入到上浆剂中，可以实现POSS在纤维表面的均匀分散，避免了传统通过层间加入纳米粒子改善复合材料CAI的方式带来的纳米粒子团聚现象的发生，且操作简单，满足工业化实际应用条件，具有较好的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纤维上浆剂的制备方法，具体涉及一种可提升复合材料CAI性能的碳纤维上浆剂的制备方法。
背景技术
碳纤维/环氧复合材料在航空航天领域得到广泛应用，由于碳纤维制备的飞行器推力大、噪音小，而且其质量较轻，动力消耗少，节约大量燃料。然而，由于碳纤维复合材料高强度导致韧性较差。复合材料在制造以及使用过程中常常会遇到工具坠落、设备撞击等低能量冲击使其产生损伤，特别是应用于飞行器的结构，在低速冲击(起飞以及着陆过程中鸟、冰雹等的意外冲击)，由于较长冲击持续时间经常导致具有大面积的动态结构相应的不可见损伤，对复合材料之后的使用会造成极大的影响，在较低的能量冲击下将导致材料受到不可恢复的损坏造成严重的事故发生。
航空航天测试中通常用冲击后压缩强度(CAI)对复合材料受到低速损伤后的抗压强度进行评估，从而确保复合材料在受到冲击后可以保证较好的应用效果。目前，对于碳纤维/环氧复合材料CAI性能的提升方法国内外研究人员主要有以下几种方式：(1)通过对碳纤维/环氧预浸料的层间进行改性，在预浸料层间通过气相沉积等方式加入纳米粒子(MWCNTs、纳米SiO2、GO、纳米粘土等)和纳米纤维(碳纳米纤维、凯夫拉纤维以及亚微米直径的玻璃纤维)；(2)制备具有与环氧相容性较好的热塑性薄膜(PSF、PES、PEK-C等)加入到预浸料层间等方式来提升碳纤维/环氧复合材料的CAI强度；(3)从提升环氧树脂基体韧性的角度来改善CF/EP复合材料的抗冲击强度以及耐冲击后损伤的能力；(4)在层间引入金属泡沫夹层结构(聚合物泡沫、铝蜂窝、金字塔纹桁架)；(5)改变纤维的编织方法；(6)通过在材料上进行缝合的方法加固复合材料改善材料的性能。
J.Cugnoni等人通过选择改变环氧树脂的种类、预浸料的铺层方式以及热塑性PESU薄膜的添加和添加层数比较各个变量的变化对碳纤维/环氧复合材料CAI的影响。实验结果表明三种环氧TP80ep、Aero1以及Aero2，环氧基体韧性更好的Aero2制备的复合材料CAI更高、并确定了铺层方式以及热塑性薄膜材料的添加层数和面密度值对复合材料的CAI的改善效果。Hu等人将凯夫拉纤维加入到预浸料层间，比较了三种铺层方式[45/0/-45/90]4s、[-45/0/45/90]2[0/45]4[0/-45]4[-45/0/45/90]2、[0/90]8s添加以及未添加凯夫拉纤维对CAI的影响，结果表明无论何种铺层方式凯夫拉纤维的添加对复合材料的CAI具有增强的效果。Kosar等人在环氧树脂中加入不同含量的纳米粘土，并且比较不同纳米粘土含量以及不同冲击强度对复合材料CAI的影响，结果显示3wt％纳米粘土的添加对于复合材料CAI具有更高的提升。
相比于几种方法目前研究较多的仍然是通过纳米粒子、纳米纤维以及热塑性薄膜材料加入到预浸料的层间的方式，纳米材料以及热塑性薄膜材料的加入的确对复合材料的CAI强度有所改善。然而此方法存在着热塑性薄膜在制备以及操作上繁琐不适于工业应用、纳米粒子和纳米纤维的分布不均问题将导致严重纳米材料团聚现象的发生以及目前预浸料保存和成本问题的存在。
环氧乳液型上浆剂由环氧树脂、乳化剂以及水组成，由于环氧树脂自身是一种油溶性树脂，在水中不能均匀的分散，但通过物理或化学的方法对其进行乳化制备环氧乳液进而可以达到在水中均匀分散的效果。环氧乳液型上浆剂改性的碳纤维不仅对纤维具有较好的保护作用而且在制备环氧/碳纤维复合材料过程中树脂基体可以与纤维表面之间达到较好的浸润效果，同时由于环氧上浆剂中环氧官能团的存在可以参与到树脂的固化反应中，提升复合材料的层间性能。
笼形聚倍半硅氧烷(POSS)是由Si-O键构成的多面体笼状结构，通式为(RSiO3/2)n，其中R基为反应活性基团，可以通过合成设计来制备带有不同官能团以及不同官能团数量的POSS纳米粒子。目前，POSS的合成方法主要有硅烷水解法、顶角戴帽法、官能团转化法以及QM法。POSS的结构赋予其良好的强韧性，POSS的加入在材料受到力的作用时POSS可通过形状的变化吸收部分能量提高材料性能。POSS改性的环氧乳液型上浆剂可以将POSS纳米粒子更好的分散在碳纤维表面，纤维表面POSS的存在可以提供纤维与树脂的锚合作用增强界面性能并且环氧乳液型上浆剂可以提高树脂与纤维之间的浸润性，环氧基团的存在可参与到树脂的固化反应中去。
发明内容
本发明的目的是提供一种可提升复合材料CAI性能的碳纤维上浆剂的制备方法，通过改性的环氧乳液型上浆剂提高碳纤维复合材料冲击后压缩强度。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种可提升复合材料CAI性能的碳纤维上浆剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、制备不同官能团种类的多官能度POSS：所述多官能度POSS由环氧POSS、苯基POSS、三羟基苯基POSS以及乙烯基POSS按照质量比100～200:100～300:100～300:100～200的比例混合而成；
步骤2、将步骤1制备的多官能度POSS与复配的环氧树脂按照质量比1～30:100的比例进行混合，得到POSS环氧树脂，其中：复配的环氧树脂以质量比计由E44:E51:AG80:903＝100～200:100～200:100～200:100～300组成；
步骤3、向步骤2的POSS环氧树脂中加入1～20wt％的分散剂，超声分散20～40min，其中：分散剂以质量比计由Disperbyk191：Disperbyk192＝100～200:100～200组成；
步骤4、将步骤3分散好的POSS环氧树脂与乳化剂按照质量比100～200:100的比例混合，然后加入蒸馏水进行均质，之后在60～80℃的条件下进行乳化，得到POSS改性后环氧乳液型上浆剂，其中：POSS环氧树脂、乳化剂以及蒸馏水的质量为100～200:100:100～300，乳化剂为环氧型乳化剂。
一种利用上述方法制备的碳纤维上浆剂提升碳纤维复合材料CAI性能的方法，包括如下步骤：
步骤1、将POSS改性后环氧乳液型上浆剂用蒸馏水稀释为1～5wt％的浓度，对去浆后的碳纤维进行上浆，并在120～150℃处理1～2min；
步骤2、将步骤1上浆后的碳纤维进行浸胶(环氧树脂)，按照[45/0/-45/90]ns的铺层方式进行复合材料缠板的制备。
本发明通过选择具有较小粒度且由Si-O构成的笼状结构POSS改性环氧乳液型上浆剂，在上浆剂的制备过程中向环氧树脂中添加杂化的多官能度POSS，利用复配的分散剂使大量的POSS在环氧树脂中分散均匀，保证POSS的添加对环氧乳液型上浆剂的粒度影响较小。与之前提升碳纤维复合材料CAI强度的方法相比较而言优点在于：(1)将POSS引入到上浆剂中，可以实现POSS在纤维表面的均匀分散，避免了传统通过层间加入纳米粒子改善复合材料CAI的方式带来的纳米粒子团聚现象的发生。(2)POSS改性环氧乳液型上浆剂在操作上简单，满足工业化实际应用条件，具有较好的工业应用前景。(3)POSS纳米粒子在保证对环氧乳液型上浆剂粒度影响较小的前提下可较大量的添加，并且分散均匀对于材料性能的提升更为有效。(4)通过上浆的方式改性纤维表面对纤维的损伤较小。
附图说明
图1为POSS改性后环氧乳液型上浆剂的粒度；
图2为POSS改性环氧乳液型上浆剂的热重分析；
图3为三种碳纤维制备的复合材料落锤冲击后前后表面宏观损伤状态图，1#为商用碳纤维；2#为环氧乳液型上浆剂上浆的碳纤维；3#为5wt％POSS改性环氧乳液型上浆剂上浆的CF；
图4为碳纤维/环氧复合材料CAI测定；(a)压缩载荷-位移曲线图；(b)复合材料CAI。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
本发明提供了一种可提升复合材料CAI性能的碳纤维上浆剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1、制备不同官能团种类的多官能度POSS：为了防止POSS上的官能团与环氧发生反应影响上浆剂的稳定性，将环氧POSS、苯基POSS、三羟基苯基POSS以及乙烯基POSS按照质量比100～200:100～300:100～300:100～200的比例混合添加到复配的环氧树脂中，保证在上浆剂的储存中不会影响上浆剂的稳定性。
步骤2、将步骤1制备的多官能度POSS与复配的环氧树脂按照质量比1～30:100的比例进行混合，得到POSS环氧树脂，其中：复配的环氧树脂以质量比计由E44:E51:AG80:903＝100～200:100～200:100～200:100～300组成，选择复配环氧树脂的目的为改善上浆后纤维的集束性。
步骤3、为了在无溶剂的条件下将大量的POSS纳米粒子较好的分散在环氧树脂复配物中，向步骤2的POSS环氧树脂中加入1～20wt％的分散剂，并通过超声分散器超声20～40min使POSS更好的分散在环氧树脂中，其中：分散剂以质量比计由Disperbyk191：Disperbyk192＝100～200:100～200组成。
步骤4、将步骤3分散好的POSS环氧树脂与乳化剂按照质量比100～200:100的比例进行混合，利用均质乳化器进行均质以及乳化，在均质过程中向其中少量加入蒸馏水，之后进行乳化操作，反复进行多次的均质乳化操作以保证制备的乳液具有较小的粒度。最终乳液中POSS环氧树脂、乳化剂以及蒸馏水的质量为100～200:100:100～300，整个乳化过程在60～80℃水浴锅中进行。
步骤5、将步骤4得到乳液用蒸馏水稀释为1～5wt％的浓度，对去浆后的T700碳纤维进行上浆，并采用一段烘干工艺在120～150℃处理1～2min。
步骤6、将步骤5上浆后的碳纤维进行浸胶(环氧树脂)，按照[45/0/-45/90]ns的铺层方式进行复合材料缠板的制备，最后将制备后的复合材料板按照GB/T 21239-2007进行CAI的测定。
实验结果：
通过激光粒度仪测定了POSS环氧树脂中1～15wt％POSS添加量对乳液粒度的影响，从图1中可以看到不同含量的POSS加入后对上浆剂的粒度的影响，实验结果表明POSS的加入对环氧乳液型上浆剂未产生明显的影响，仍保持在较小的粒度维度；同时根据热重表征POSS的添加对环氧乳液型上浆剂耐热性能的影响，从图2测试的结果中可以看到POSS的加入可以有效的提升上浆剂乳液的耐热性。并从宏观上观察了POSS改性后的上浆剂制备的复合材料冲击损伤状态，从图3中可以明显的看得到POSS改性后的上浆剂上浆的碳纤维制备的复合材料冲击后具有比未去浆T700碳纤维制备的复合材料的更小的损伤面积。从图4中，CAI的测试结果可以看到对冲击后的碳纤维复合材料的压缩强度可以看到5wt％POSS改性的环氧乳液型上浆剂制备的复合材料较未去浆T700碳纤维制备的复合材料CAI可提升20.67％。说明POSS改性的环氧乳液型上浆剂可以有效的改善碳纤维/环氧复合材料的冲击后压缩强度，用更简单的方法提升复合材料的CAI性能，具有更广阔的工业应用前景。
Claims (7)
1.一种可提升复合材料CAI性能的碳纤维上浆剂的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
步骤1、制备不同官能团种类的多官能度POSS：所述多官能度POSS由环氧POSS、苯基POSS、三羟基苯基POSS以及乙烯基POSS混合而成；
步骤2、将步骤1制备的多官能度POSS与复配的环氧树脂按照质量比1～30:100的比例进行混合，得到POSS环氧树脂；
步骤3、向步骤2的POSS环氧树脂中加入1～20wt％的分散剂，超声分散20～40min；
步骤4、将步骤3分散好的POSS环氧树脂与乳化剂混合，然后加入蒸馏水进行均质，之后在60～80℃的条件下进行乳化，得到POSS改性后环氧乳液型上浆剂，其中：POSS环氧树脂、乳化剂以及蒸馏水的质量为100～200:100:100～300。
2.根据权利要求1所述的可提升复合材料CAI性能的碳纤维上浆剂的制备方法，其特征在于所述环氧POSS、苯基POSS、三羟基苯基POSS以及乙烯基POSS的质量比为100～200:100～300:100～300:100～200。
3.根据权利要求1所述的可提升复合材料CAI性能的碳纤维上浆剂的制备方法，其特征在于所述复配的环氧树脂由E44、E51、AG80、903组成，E44、E51、AG80、903的质量比为100～200:100～200:100～200:100～300。
4.根据权利要求1所述的可提升复合材料CAI性能的碳纤维上浆剂的制备方法，其特征在于所述分散剂以质量比计由Disperbyk191：Disperbyk192＝100～200:100～200组成。
5.根据权利要求1所述的可提升复合材料CAI性能的碳纤维上浆剂的制备方法，其特征在于所述超声分散时间为20～40min。
6.根据权利要求1所述的可提升复合材料CAI性能的碳纤维上浆剂的制备方法，其特征在于所述乳化剂为环氧型乳化剂。
7.一种利用权利要求1-6任一项所述方法制备的碳纤维上浆剂提升碳纤维复合材料CAI性能的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
步骤1、将POSS改性后环氧乳液型上浆剂用蒸馏水稀释为1～5wt％的浓度，对去浆后的碳纤维进行上浆，并在120～150℃处理1～2min；
步骤2、将步骤1上浆后的碳纤维进行浸胶，按照[45/0/-45/90]ns的铺层方式进行复合材料缠板的制备。
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