CN116355448A - 一种低表面能自封梯度式雷达吸波涂料及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于雷达吸波涂料腐蚀防护技术领域，具体为一种低表面能自封梯度式雷达吸波涂料及其使用方法。本发明选择不相容的高聚物与粘合剂，而高聚物选择两到三种材料将因为材料种类的不同在常温固化条件下高聚物会自动从涂层内部到表面逐步富集，形成梯度式有机保护膜，最终形成了低表面能自封梯度式雷达吸波涂层。本发明还可采用现有表面高耐候改性的磁性金属粉体进一步累加整体涂层的耐候性；同时，梯度式有机保护膜层进一步降低了涂层的表面能，具有优异的疏水特性。本发明工艺简单成熟、可操作性强，且避免了防腐面漆的使用，避免了多次涂刷带来的层间结合力弱的缺点，减少了施工周期，提高了生产效率，降低了使用成本。
Description
技术领域
本发明属于雷达吸波涂料腐蚀防护技术领域，具体为一种低表面能自封梯度式雷达吸波涂料及其使用方法，可应用于强腐蚀环境。
背景技术
雷达吸波涂料作为一种电磁辐射控制材料，常被应用在航空、航天以及消费电子等领域。为了实现对电磁波辐射的有效控制，往往需要在涂料体系中添加大量的磁性金属粉体，如羰基铁粉、羰基镍粉、铁氧体等功能粉体。但是，由于这类材料的性质较为活泼，在湿热、高温或者盐雾环境中极易发生腐蚀，造成其磁性能发生明显的恶化，导致雷达吸波涂料对电磁波的辐射控制明显降低、力学性能发生明显恶化，从而限制了该类材料的应用范围。
目前，行业内普遍提升雷达吸波涂料耐候性的方法有两种技术途径。
第一种技术途径是：通过表面改性技术对其中的磁性金属粉体进行包覆改性，该方法通过在磁性金属粉体表面包覆一层无机或者有机材料来抑制腐蚀性介质如氯离子、钠离子、硫酸根离子、水、氧气与之接触，从而提升涂料的耐腐蚀特性。例如：专利CN112563010A在羰基铁粉表面形成一层10-100nm的二氧化硅包覆层，该方法制成的功能涂料试片可实现1000-1500小时盐雾腐蚀实验后表面无锈斑出现。CN113105811A采用合金磁性粉体和碳基吸收剂制备的耐蚀轻质宽频吸波涂料，在中性盐雾2400小时或酸性盐雾300小时不发生腐蚀。又比如专利ZL.202210215327.5提供了一种高耐候树脂包覆磁性金属粉体的制备方法，其制备的吸波涂层耐中性盐雾可达3000小时以上。但是，绝大多数的单层雷达吸波涂料并不能达到在腐蚀环境中的长久性。
第二种技术途径是：在雷达吸波涂层表面涂覆一层腐蚀防护面漆。然而，多层涂料的涂覆增加了施工工序，时间长、成本高。同时，层与层之间存在表面能的差异，导致层间结合力弱。例如，专利CN110684438B公开了一种水性防腐蚀耐老化吸波涂层及其制备方法，该方法针对吸波涂层耐腐蚀性差的问题采用了环氧底漆层、聚氨酯吸波层以及聚氨酯面漆层三层体系。专利CN107892871B公开了一种防腐蚀吸波涂层及其制备方法，该方法同样采用了丙烯酸聚氨酯底层、吸波层以及防腐面层的三层体系。但是三层腐蚀防护体系明显增加了施工工序，延长了制造时间，增加了成本。
发明内容
针对上述存在的问题或不足，为解决现有雷达吸波涂料耐腐蚀技术的长久性或工艺成本不佳的问题，本发明提供了一种低表面能自封梯度式雷达吸波涂料及其使用方法。本发明制备的雷达吸波涂料不仅具有长久的腐蚀防护特性和优异的力学性能，同时避免了在雷达吸波涂层表面涂覆腐蚀防护面漆后带来层间结合力弱的缺点，减少了施工工艺周期和原材料成本。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种低表面能自封梯度式雷达吸波涂料，按质量分数计，包括：树脂粘合剂15～25份，混合溶剂45～75份，高聚物3～5份，助剂一0.75～1.25份，助剂二0.45～0.75份，助剂三1.2份～2.4份，磁性金属粉体150份～300份，固化剂15～25份，稀释剂35份～120份。
所述树脂粘合剂为聚氨酯树脂、环氧树脂或丙烯酸树脂；助剂一为气相二氧化硅防沉剂；助剂二为丙烯酸酯类流平剂；助剂三为硅烷类偶联剂；固化剂为脂肪族胺类固化剂；稀释剂为丁醚、丁酮、乙酯、丁酯中的3种或4种。
所述高聚物为2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、三甲基丙烯酸三羧甲基丙酯中的两种或三种。
所述混合溶剂为丁酯、二甲苯、丁酮、乙酯中的两种或三种。混合溶剂一方面是为了溶解树脂粘合剂和高聚物，另一方面是为了降低挥发速率，提高涂层形成梯度式分布的效率。
进一步的，所述磁性金属粉体为表面高耐候改性后的磁性金属粉体，如高耐候树脂包覆的磁性金属粉体，以使得最终的雷达吸波涂料得到双重耐候性的提升。
所述低表面能自封梯度式雷达吸波涂料的使用方法，包括以下步骤：
步骤1、在室温条件下，将树脂粘合剂溶解在混合溶剂中，得到混合液A。
步骤2、将高聚物分散在步骤1得到的混合液A中，得到混合液B。
步骤3、将磁性金属粉体添加至步骤2得到混合液B中，经混匀后，得到预分散料C。
步骤4、将助剂一、助剂二和助剂三添加至步骤3得到的预分散料C中，经混匀后得到混合液D。
步骤5、将混合液D与固化剂、稀释剂混合均匀，即可得到低表面能自封梯度式雷达吸波涂料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明选择的高聚物与粘合剂之间存在不相容性，在常温固化条件下，高聚物会自动从涂层内部到表面逐步富集，而高聚物选择两到三种材料将因为材料种类的不同形成梯度式有机保护膜，从而形成了低表面能自封梯度式雷达吸波涂层。
2、本发明设计的低表面能自封梯度式雷达吸波涂料，由于磁性金属粉体可采用现有表面高耐候改性的磁性金属粉体进一步累加耐候性，以及几种高聚物富集在涂层内部到表面的梯度式有机保护膜为雷达吸波涂层提供了长久的耐候性和优异的力学性能；同时，梯度式有机保护膜层进一步降低了涂层的表面能，具有优异的疏水特性。
3、本发明工艺简单成熟、可操作性强，适合大规模生产。与同类型雷达吸波涂料相比，本发明的自封梯度式特点避免了防腐面漆的使用，避免了多次涂刷带来的层间结合力弱的缺点，减少了施工周期，提高了生产效率，降低了使用成本。
附图说明
图1实施例1制备的自封梯度式雷达吸波涂层断面SEM图；
图2实施例1制备的自封梯度式雷达吸波涂层表面能(接触角)测试结果；
图3实施例1与对照组的塔菲尔曲线图；
图4实施例2制备的自封梯度式雷达吸波涂层断面SEM图；
图5实施例2制备的自封梯度式雷达吸波涂层表面能(接触角)测试结果；
图6实施例2与对照组的塔菲尔曲线图；
图7实施例3制备的自封梯度式雷达吸波涂层断面SEM图；
图8实施例3制备的自封梯度式雷达吸波涂层表面能(接触角)测试结果；
图9实施例3与对照组的塔菲尔曲线图；
图10实施例4制备的自封梯度式雷达吸波涂层断面SEM图；
图11实施例4制备的自封梯度式雷达吸波涂层表面能(接触角)测试结果；
图12实施例4与对照组的塔菲尔曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例、对照组和附图对本发明的技术方案做进一步详细说明。
对照组采用CN202210215327.5中制备的雷达吸波涂层与本发明的实施例进行对比说明。
实施例1
步骤1、在室温条件下，将15份聚氨酯树脂溶解在45份混合溶剂中，得到混合液A，其中混合溶剂为丁酯、二甲苯和丁酮，其质量比为4:3:2。
步骤2、将3份高聚物分散在步骤1得到的混合液A中，得到混合液B，其中高聚物为2,4-二氯过氧化苯甲酰和三甲基丙烯酸三羧甲基丙酯，其质量比为2:1。
步骤3、将150份高耐候树脂包覆磁性金属粉体(改性粉体)添加至步骤2得到混合液B中，经充分搅拌，得到混合均匀的预分散料C。
步骤4、将0.75份助剂一、0.45份助剂二和1.2份助剂三添加至步骤3得到的预分散料C中，经搅拌均匀后得到混合液D。其中，混合溶剂比例与步骤1相同。
步骤5、将步骤4得到的混合液D与15份固化剂、35份稀释剂混合均匀，即可得到低表面能自封梯度式雷达吸波涂料。其中，稀释剂为丁醚、丁酮、乙酯，其质量比为4:1:2。
图1为实施例1制备的低表面能自封梯度式雷达吸波涂层断面SEM图，图2为实施例1制备的雷达吸波涂层表面能测试结果，图3为实施例1与对照组的塔菲尔曲线图，表1为实施例1制备的雷达吸波涂层与对照组的腐蚀参数对比结果。
采用实施例1制备的低表面能自封梯度式雷达吸波涂层表面成功形成了有机保护膜层，接触角达到119.97°，附着力达到29.5MPa，柔韧性5mm。采用实施例1制备的雷达吸波涂层电极电位提升至0.090V，腐蚀电流密度提升了2个数量级。实施例1制备的低表面能自封梯度式雷达吸波涂层耐中性盐雾时间达到8064小时以上、耐酸性盐雾(PH＝3.5)可达5040小时以上不发生腐蚀。
表1：实施例1与对照组的腐蚀参数变化
| 参数 | 电极电位 | 腐蚀电流密度 |
| 对照组 | -0.009V | 6.14×10-8A/cm2 |
| 实施例1 | 0.090V | 3.21×10-10A/cm2 |
实施例2
步骤1、在室温条件下，将20份环氧树脂溶解在60份混合溶剂中，得到混合液A，其中混合溶剂为二甲苯、丁酮和乙酯，其质量比为4:1:1。
步骤2、将4份高聚物分散在步骤1得到的混合液A中，得到混合液B，其中高聚物为2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯和三甲基丙烯酸三羧甲基丙酯，其质量比为2:1:1；
步骤3、将200份高耐候树脂包覆磁性金属粉体(改性粉体)添加至步骤2得到混合液B中，经充分搅拌，得到混合均匀的预分散料C。
步骤4、将1份助剂一、0.6份助剂二和1.8份助剂三添加至步骤3得到的预分散料C中，经搅拌均匀后得到混合液D。其中，混合溶剂比例与步骤1相同。
步骤5、将步骤4得到的混合液D与18份固化剂、42份稀释剂混合均匀，即可得到所述自封梯度式雷达吸波涂料。其中，稀释剂为丁醚、丁酮、乙酯和丁酯，其质量比为10:6:4:1。
图4为实施例2制备的低表面能自封梯度式雷达吸波涂层断面SEM图，图5为实施例2制备的雷达吸波涂层表面能测试结果，图6为实施例2与对照组的塔菲尔曲线图，表2为实施例2制备的雷达吸波涂层与对照组的腐蚀参数对比结果。
采用实施例2制备的雷达吸波涂层表面成功形成了有机保护膜层，接触角达到122.84°，附着力达到30.1MPa，柔韧性降低至5mm。采用实施例2制备的雷达吸波涂层电极电位提升至0.098V，腐蚀电流密度提升了2个数量级。用实施例2制备的雷达吸波涂层耐中性盐雾时间达到8160小时以上、耐酸性盐雾(PH＝3.5)可达5280小时以上不发生腐蚀。
表2：实施例2与对照组的腐蚀参数变化
实施例3
步骤1、在室温条件下，将23份丙烯酸树脂溶解在70份混合溶剂中，得到混合液A，其中混合溶剂为二甲苯和乙酯，其质量比为5:3。
步骤2、将4.5份高聚物分散在步骤1得到的混合液A中，得到混合液B，其中高聚物为过氧化二异丙苯和三甲基丙烯酸三羧甲基丙酯，其质量比为3.5:1。
步骤3、将240份高耐候树脂包覆磁性金属粉体(改性粉体)添加至步骤2得到混合液B中，经充分搅拌，得到混合均匀的预分散料C。
步骤4、将1份助剂一、0.6份助剂二和1.8份助剂三添加至步骤3得到的预分散料C中，经搅拌均匀后得到混合液D。其中，混合溶剂的种类和比例与步骤1相同。
步骤5、将步骤4得到的混合液D与23份固化剂、80份稀释剂混合均匀，即可得到低表面能自封梯度式雷达吸波涂料。其中，稀释剂为丁醚、丁酮、乙酯和丁酯，其质量比为5:3:2:2。
图7为实施例3制备的低表面能自封梯度式雷达吸波涂层断面SEM图，图8为实施例3制备的雷达吸波涂层表面能测试结果，图9为实施例3与对照组的塔菲尔曲线图，表3为实施例3制备的雷达吸波涂层与对照组的腐蚀参数对比结果。
采用实施例3制备的雷达吸波涂层表面成功形成一层有机保护膜层，接触角达到119.43°，附着力达到31.3MPa，柔韧性5mm。采用案例三制备的雷达吸波涂层电极电位提升至0.086V，腐蚀电流密度提升了2个数量级。用案例三制备的雷达吸波涂层耐中性盐雾时间达到8160小时以上、耐酸性盐雾(PH＝3.5)可达5184小时以上不发生腐蚀。
表3：实施例3与对照组的腐蚀参数变化
| 参数 | 电极电位 | 腐蚀电流密度 |
| 对照组 | -0.009V | 6.14×10-8A/cm2 |
| 实施例3 | 0.086V | 3.11×10-10A/cm2 |
实施例4
步骤1、在室温条件下，将25份环氧树脂树脂溶解在75份混合溶剂中，得到混合液A，其中混合溶剂为二甲苯和乙酯，其质量比为5:3。
步骤2、将5份高聚物分散在步骤1得到的混合液A中，得到混合液B，其中高聚物为2,4-二氯过氧化苯甲酰、三甲基丙烯酸三羧甲基丙酯，其质量比为3:2。
步骤3、将300份高耐候树脂包覆磁性金属粉体(改性粉体)添加至步骤2得到混合液B中，经充分搅拌，得到混合均匀的预分散料C。
步骤4、将1.25份助剂一、0.75份助剂二和2.4份助剂三添加至步骤3得到的预分散料C中，经搅拌均匀后得到混合液D。其中，混合溶剂的种类和比例与步骤1相同。
步骤5、将步骤4得到的混合液D与25份固化剂、120份稀释剂混合均匀，即可得到低表面能自封梯度式雷达吸波涂料。其中，稀释剂为丁醚、乙酯和丁酯，其质量比为5:2:1。
图10为实施例4制备的低表面能自封梯度式雷达吸波涂层断面SEM图，图11为实施例4制备的雷达吸波涂层表面能测试结果，图12为实施例4与对照组的塔菲尔曲线图，表3为实施例4制备的雷达吸波涂层与对照组的腐蚀参数对比结果。
采用实施例4制备的雷达吸波涂层表面成功形成了有机保护膜，接触角达到124.45°，附着力达到30.4MPa，柔韧性5mm。采用实施例4制备的雷达吸波涂层电极电位提升至0.102V，腐蚀电流密度提升了2个数量级。实施例4制备的雷达吸波涂层耐中性盐雾时间达到8064小时以上、耐酸性盐雾(PH＝3.5)可达5184小时以上不发生腐蚀。
表4：实施例4与对照组的腐蚀参数变化
| 参数 | 电极电位 | 腐蚀电流密度 |
| 对照组 | -0.009V | 6.14×10-8A/cm2 |
| 案例四 | 0.102V | 1.32×10-10A/cm2 |
通过以上实施例和对比例可见，本发明采用ZL.202210215327.5中的改性金属粉体，选择不相容的高聚物与粘合剂，而高聚物选择两到三种材料将因为材料种类的不同在常温固化条件下高聚物会自动从涂层内部到表面逐步富集，形成梯度式有机保护膜，最终形成了低表面能自封梯度式雷达吸波涂层。同时，梯度式有机保护膜层进一步降低了涂层的表面能，具有优异的疏水特性。本发明工艺简单成熟、可操作性强，且避免了防腐面漆的使用，避免了多次涂刷带来的层间结合力弱的缺点，减少了施工周期，提高了生产效率，降低了使用成本。制备的雷达吸波涂料实现了单层涂覆后具有耐腐蚀时间长、力学性能优异、成本低等优点。
Claims (3)
1.一种低表面能自封梯度式雷达吸波涂料，其特征在于：
按质量分数计，包括：树脂粘合剂15～25份，混合溶剂45～75份，高聚物3～5份，助剂一0.75～1.25份，助剂二0.45～0.75份，助剂三1.2份～2.4份，磁性金属粉体150份～300份，固化剂15～25份，稀释剂35份～120份；
所述树脂粘合剂为聚氨酯树脂、环氧树脂或丙烯酸树脂；助剂一为气相二氧化硅防沉剂；助剂二为丙烯酸酯类流平剂；助剂三为硅烷类偶联剂；固化剂为脂肪族胺类固化剂；稀释剂为丁醚、丁酮、乙酯、丁酯中的3种或4种；
所述高聚物为2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、三甲基丙烯酸三羧甲基丙酯中的两种或三种；
所述混合溶剂为丁酯、二甲苯、丁酮、乙酯中的两种或三种；混合溶剂一方面溶解树脂粘合剂和高聚物，另一方面是降低挥发速率，提高涂层形成梯度式分布的效率。
2.如权利要求1所述低表面能自封梯度式雷达吸波涂料，其特征在于：所述磁性金属粉体为表面高耐候改性后的磁性金属粉体，以使得最终的雷达吸波涂料得到双重耐候性的提升。
3.如权利要求1所述低表面能自封梯度式雷达吸波涂料的使用方法，包括以下步骤：
步骤1、在室温条件下，将树脂粘合剂溶解在混合溶剂中，得到混合液A；
步骤2、将高聚物分散在步骤1得到的混合液A中，得到混合液B；
步骤3、将磁性金属粉体添加至步骤2得到混合液B中，经混匀后，得到预分散料C；
步骤4、将助剂一、助剂二和助剂三添加至步骤3得到的预分散料C中，经混匀后得到混合液D；
步骤5、将混合液D与固化剂、稀释剂混合均匀，即可得到低表面能自封梯度式雷达吸波涂料。
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| CN114032005A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-02-11 | 航天科工武汉磁电有限责任公司 | 一种耐腐蚀低频吸波涂料及其制备方法 |
| CN115873477A (zh) * | 2022-12-27 | 2023-03-31 | 成都佳驰电子科技有限公司 | 一种低温快速固化的耐酸性盐雾磁性吸波涂料及其制备方法 |
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