CN116355321A - 一种稀土改性三元乙丙橡胶组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土改性三元乙丙橡胶组合物及其制备方法和应用,由三元乙丙橡胶、第一填充改性剂、第二填充改性剂、第三填充改性剂、第四填充改性剂、表面处理剂、润滑剂、硫化剂、硫磺给予体和硫化促进剂制成。本发明采用稀土类的填充改性剂协同其它填充改性剂协同作用,提高了三元乙丙橡胶的力学性能和耐电解液腐蚀性能,进而提高EPDM化成吸嘴的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于稀土功能材料技术领域,具体涉及一种稀土改性三元乙丙橡胶组合物及其制备方法和应用。
背景技术
锂电池的电芯在生产过程中,需要使用电芯化成设备对电芯进行批量化成以激活电芯。为了将电芯在化成过程中产生的气体及时、有效地排出,电芯化成设备设计有一套独立的负压模组,负压管路通过三元乙丙橡胶(EPDM)等材质的化成吸嘴与锂电池的注液孔位置对接,形成气路,使得电芯在化成时,电芯内部与外界空气隔离,同时将化成过程中电芯内部产生的气体有效及时地排出。
EPDM化成吸嘴一般插装于负压杯上,而在化成抽真空时,电芯内部电解液会进入负压杯,因此EPDM化成吸嘴上会粘附电解液,同时由于电解液具有强腐蚀性,EPDM化成吸嘴与电解液长时间接触也会导致吸嘴的腐蚀与溶胀,导致力学性能下降,失去使用功能。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷,提供一种稀土改性三元乙丙橡胶组合物。
本发明的另一目的在于提供上述稀土改性三元乙丙橡胶组合物的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述稀土改性三元乙丙橡胶组合物的应用。
本发明的技术方案如下:
一种稀土改性三元乙丙橡胶组合物,由三元乙丙橡胶、第一填充改性剂、第二填充改性剂、第三填充改性剂、第四填充改性剂、表面处理剂、润滑剂、硫化剂、硫磺给予体和硫化促进剂制成,其中,
第一填充改性剂为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯和氟橡胶中的至少一种(具有较好的耐电解液特性),
第二填充改性剂为稀土氟化物、稀土氧化物至少一种(稀土氟化物和稀土氧化物能够起到增强增韧的作用,本身性质也比较稳定,具有较好的耐电解液特性),且其中的稀土元素为La、Ce、Dy、Ho、Er、Nd和Pr中的至少一种,
第三填充改性剂为气相二氧化硅(性质稳定,作用包括作为补强材料使用),
第四填充改性剂为丙纶、锦纶、涤纶、芳纶和碳纤维中的至少一种(可以起到增强增韧的作用,特别是可以协同以上所提到的稀土氟化物、稀土氧化物、气硅起增强作用)。
在本发明的一个优选实施方案中,所述气相二氧化硅的比表面积为200±25m2/g,原生粒径12-16nm。
在本发明的一个优选实施方案中,所述第四填充剂的纤度小于0.3旦,长度小于33mm。
在本发明的一个优选实施方案中,所述表面处理剂为3-巯丙基三甲氧基硅烷(KH590)、γ缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中,所述润滑剂为硬脂酸稀土和/或PE蜡粉,硬脂酸稀土中的稀土元素为La和/或Ce。
在本发明的一个优选实施方案中,所述硫化剂为硫磺。
在本发明的一个优选实施方案中,所述硫磺给予体为N-氧二乙撑硫代氨基甲酰N-氧二乙撑次磺酰胺(OTOS)、四硫化双戊撑秋兰姆(DPTT)、二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)和二硫化四丁基秋兰姆(TBTD)中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中,所述硫化促进剂为2-巯基苯并噻唑(促进剂M)。
在本发明的一个优选实施方案中,所述三元乙丙橡胶、第一填充改性剂、第二填充改性剂、第三填充改性剂、第四填充改性剂、表面处理剂、润滑剂、硫化剂、硫磺给予体和硫化促进剂的质量比为100:5-20:5-60:2-5:1-3:0.5-2:1-5:0.5-2:0.5-1:0.2-0.5。
上述稀土改性三元乙丙橡胶组合物的制备方法,包括如下步骤:
(1)将第二填充改性剂、第三填充改性剂、第四填充改性剂和表面处理剂共混均匀;
(2)将所述三元乙丙橡胶在开炼机塑炼后,加入第一填充改性剂,继续塑炼均匀;
(3)将步骤(1)所得的物料和润滑剂共混均匀后,分批多次加入步骤(2)所得的物料中,继续塑炼均匀后,放置12-24h;
(4)在步骤(3)所得的物料中加入所述硫化剂、硫磺给予体和硫化促进剂继续塑炼均匀,获得混炼胶。
(5)将步骤(4)所得的混炼胶采用平板硫化机于150℃-200℃进行硫化8-12min,即得到所述稀土改性三元乙丙橡胶组合物。
上述稀土改性三元乙丙橡胶组合物在制备化成吸嘴中的应用。
一种化成吸嘴,由上述稀土改性三元乙丙橡胶组合物制成。
本发明的有益效果是:本发明采用稀土类的填充改性剂协同其它填充改性剂协同作用,提高了三元乙丙橡胶的力学性能和耐电解液腐蚀性能,进而提高EPDM化成吸嘴的使用寿命。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
(1)将15重量份氟化铈、2重量份气硅(比表面积为200±25m2/g,原生粒径12-16nm)、1重量份丙纶短纤维(截面直径1-20μm,长度3-5mm)和0.09重量份KH590共混均匀;
(2)将100重量份EPDM在开炼机塑炼后,加入5重量份氟橡胶,继续塑炼均匀;
(3)将步骤(1)所得的物料和1重量份硬脂酸铈、1重量份PE蜡粉共混均匀后,分批多次加入步骤(2)所得的物料中,继续塑炼均匀后,放置24h;
(4)在步骤(3)所得的物料中加入1重量份硫磺、0.5重量份OTOS、0.2重量份促进剂M,继续塑炼均匀,获得混炼胶;
(5)将步骤(4)所得的混炼胶采用平板硫化机在170℃进行硫化10min,即得到所述稀土改性三元乙丙橡胶组合物。
实施例2
(1)将15重量份氟化铈、10重量份氧化铈、3重量份气硅(比表面积为200±25m2/g,原生粒径12-16nm)、2重量份锦纶短纤维(截面直径1-20μm,长度3-5mm)和0.2重量份KH590和0.1重量份KH560共混均匀;
(2)将100重量份EPDM在开炼机塑炼后,加入5重量份氟橡胶和5重量份聚四氟乙烯粉,继续塑炼均匀;
(3)将步骤(1)所得的物料和2重量份硬脂酸铈、1重量份PE蜡粉共混均匀后,分批多次加入步骤(2)所得的物料中,继续塑炼均匀后,放置24h;
(4)在步骤(3)所得的物料中加入0.5重量份硫磺、0.5重量份OTOS、0.5重量份DPTT和0.3重量份促进剂M,继续塑炼均匀,获得混炼胶;
(5)将步骤(4)所得的混炼胶采用平板硫化机在150℃进行硫化12min,即得到所述稀土改性三元乙丙橡胶组合物。
实施例3
(1)将60重量份氧化镧、5重量份气硅(比表面积为200±25m2/g,原生粒径12-16nm)、1重量份短碳纤维(截面直径1-20μm,长度3-5mm)和0.35重量份KH590和0.25重量份KH570共混均匀;
(2)将100重量份EPDM在开炼机塑炼后,加入5重量份氟橡胶和15重量份聚四氟乙烯粉,继续塑炼均匀;
(3)将步骤(1)所得的物料和2重量份硬脂酸镧、2重量份PE蜡粉共混均匀后,分批多次加入步骤(2)所得的物料中,继续塑炼均匀后,放置18h;
(4)在步骤(3)所得的物料中加入1.5重量份硫磺、0.5重量份OTOS、0.5重量份TMTD和0.5重量份促进剂M,继续塑炼均匀,获得混炼胶;
(5)将步骤(4)所得的混炼胶采用平板硫化机在200℃进行硫化8min,即得到所述稀土改性三元乙丙橡胶组合物。
实施例4
(1)将10重量份氟化钕、15重量份氧化钷、3重量份气硅(比表面积为200±25m2/g,原生粒径12-16nm)、1重量份绦纶短纤维(截面直径1-20μm,长度3-5mm)和0.2重量份KH590共混均匀;
(2)将100重量份EPDM在开炼机塑炼后,加入10重量份氟橡胶和10重量份聚四氟乙烯粉,继续塑炼均匀;
(3)将步骤(1)所得的物料和5重量份硬脂酸铈共混均匀后,分批多次加入步骤(2)所得的物料中,继续塑炼均匀后,放置12h;
(4)在步骤(3)所得的物料中加入2重量份硫磺、0.5重量份TMTD和0.2重量份促进剂M,继续塑炼均匀,获得混炼胶;
(5)将步骤(4)所得的混炼胶采用平板硫化机在180℃进行硫化10min,即得到所述稀土改性三元乙丙橡胶组合物。
实施例5
(1)将10重量份氟化镧、15重量份氧化钬、2重量份气硅(比表面积为200±25m2/g,原生粒径12-16nm)、1重量份锦纶短纤维(截面直径1-20μm,长度3-5mm)和0.2重量份KH590共混均匀;
(2)将100重量份EPDM在开炼机塑炼后,加入2重量份氟橡胶和3重量份聚四氟乙烯粉,继续塑炼均匀;
(3)将步骤(1)所得的物料、3重量份硬脂酸铈和2重量份PE蜡共混均匀后,分批多次加入步骤(2)所得的物料中,继续塑炼均匀后,放置24h;
(4)在步骤(3)所得的物料中加入0.5重量份硫磺、0.5重量份TMTD、0.5重量份TBTD和0.3重量份促进剂M,继续塑炼均匀,获得混炼胶;
(5)将步骤(4)所得的混炼胶采用平板硫化机在170℃进行硫化10min,即得到所述稀土改性三元乙丙橡胶组合物。
对比例1(纯EPDM)
(1)将100重量份EPDM在开炼机塑炼均匀后,放置24h;
(2)加入0.5重量份硫磺、0.5重量份TMTD、0.5重量份TBTD和0.3重量份促进剂M,继续塑炼均匀,获得混炼胶;
(3)将步骤(2)所得的混炼胶采用平板硫化机在170℃进行硫化硫化10min,即得到对比三元乙丙橡胶。
对比例2(仅氟橡胶和聚四氟乙烯粉改性)
(1)将100重量份EPDM在开炼机塑炼后,加入2重量份氟橡胶和3重量份聚四氟乙烯粉,继续塑炼均匀;
(2)将3重量份硬脂酸铈和2重量份PE蜡共混均匀后,分批多次加入步骤(2)所得的物料中,继续塑炼均匀后,放置24h;
(3)加入0.5重量份硫磺、0.5重量份TMTD、0.5重量份TBTD和0.3重量份促进剂M,继续塑炼均匀,获得混炼胶;
(4)将步骤(3)所得的混炼胶采用平板硫化机在170℃进行硫化10min,即得到对比三元乙丙橡胶。
对比例3(仅稀土改性)
(1)将10重量份氟化镧、15重量份氧化钬和0.2重量份KH590共混均匀得到改性填充E;
(2)将100重量份EPDM在开炼机塑炼均匀后;
(3)将填充改性剂E、3重量份硬脂酸铈和2重量份PE蜡共混均匀后,分批多次加入步骤(2)所得的物料中,继续塑炼均匀后,放置24h;
(4)在步骤(3)所得的物料中加入0.5重量份硫磺、0.5重量份TMTD、0.5重量份TBTD和0.3重量份促进剂M,继续塑炼均匀,获得混炼胶;
(5)将步骤(4)所得的混炼胶采用平板硫化机在170℃进行硫化10min,即得到对比三元乙丙橡胶。
对比例4(仅稀土协同气硅、短纤维改性)
(1)将15重量份氟化镧、15重量份氧化钬、2重量份气硅、1重量份锦纶短纤维(截面直径1-20μm,长度3-5mm)和0.2重量份KH590共混均匀得到改性填充E;
(2)将100重量份EPDM在开炼机塑炼均匀后;
(3)将填充改性剂E、3重量份硬脂酸铈和2重量份PE蜡共混均匀后,分批多次加入步骤(2)所得的物料中,继续塑炼均匀后,放置24h;
(4)在步骤(3)所得的物料中加入0.5重量份硫磺、0.5重量份TMTD、0.5重量份TBTD和0.3重量份促进剂M,继续塑炼均匀,获得混炼胶;
(5)将步骤(4)所得的混炼胶采用平板硫化机在170℃进行硫化10min,即得到对比三元乙丙橡胶。
实施例1-5和对比例1-4性能比较如下:
以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,故不能依此限定本发明实施的范围,即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰,皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (10)
1.一种稀土改性三元乙丙橡胶组合物,其特征在于:由三元乙丙橡胶、第一填充改性剂、第二填充改性剂、第三填充改性剂、第四填充改性剂、表面处理剂、润滑剂、硫化剂、硫磺给予体和硫化促进剂制成,其中,
第一填充改性剂为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯和氟橡胶中的至少一种,
第二填充改性剂为稀土氟化物、稀土氧化物至少一种,且其中的稀土元素为La、Ce、Dy、Ho、Er、Nd和Pr中的至少一种,
第三填充改性剂为气相二氧化硅,
第四填充改性剂为丙纶、锦纶、涤纶、芳纶和碳纤维中的至少一种。
2.如权利要求1所述的一种稀土改性三元乙丙橡胶组合物,其特征在于:所述表面处理剂为3-巯丙基三甲氧基硅烷、γ缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种稀土改性三元乙丙橡胶组合物,其特征在于:所述润滑剂为硬脂酸稀土和/或PE蜡粉,硬脂酸稀土中的稀土元素为La和/或Ce。
4.如权利要求1所述的一种稀土改性三元乙丙橡胶组合物,其特征在于:所述硫化剂为硫磺。
5.如权利要求1所述的一种稀土改性三元乙丙橡胶组合物,其特征在于:所述硫磺给予体为N-氧二乙撑硫代氨基甲酰N-氧二乙撑次磺酰胺、四硫化双戊撑秋兰姆、二硫化四甲基秋兰姆和二硫化四丁基秋兰姆中的至少一种。
6.如权利要求1所述的一种稀土改性三元乙丙橡胶组合物,其特征在于:所述硫化促进剂为2-巯基苯并噻唑。
7.如权利要求1至6中任一权利要求所述的一种稀土改性三元乙丙橡胶组合物,其特征在于:所述三元乙丙橡胶、第一填充改性剂、第二填充改性剂、第三填充改性剂、第四填充改性剂、表面处理剂、润滑剂、硫化剂、硫磺给予体和硫化促进剂的质量比为100:5-20:5-60:2-5:1-3:0.5-2:1-5:0.5-2:0.5-1:0.2-0.5。
8.权利要求1至7中任一权利要求所述的一种稀土改性三元乙丙橡胶组合物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将第二填充改性剂、第三填充改性剂、第四填充改性剂和表面处理剂共混均匀;
(2)将所述三元乙丙橡胶在开炼机塑炼后,加入第一填充改性剂,继续塑炼均匀;
(3)将步骤(1)所得的物料和润滑剂共混均匀后,分批多次加入步骤(2)所得的物料中,继续塑炼均匀后,放置12-24h;
(4)在步骤(3)所得的物料中加入所述硫化剂、硫磺给予体和硫化促进剂继续塑炼均匀,获得混炼胶。
(5)将步骤(4)所得的混炼胶采用平板硫化机于150℃-200℃进行硫化8-12min,即得到所述稀土改性三元乙丙橡胶组合物。
9.权利要求1至8中任一权利要求所述的稀土改性三元乙丙橡胶组合物在制备化成吸嘴中的应用。
10.一种化成吸嘴,其特征在于:由权利要求1至8中任一权利要求所述的稀土改性三元乙丙橡胶组合物制成。
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