CN116354827A - 一种利用微通道反应器制备硝基邻二甲苯的方法 - Google Patents
一种利用微通道反应器制备硝基邻二甲苯的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116354827A CN116354827A CN202211646833.6A CN202211646833A CN116354827A CN 116354827 A CN116354827 A CN 116354827A CN 202211646833 A CN202211646833 A CN 202211646833A CN 116354827 A CN116354827 A CN 116354827A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- xylene
- reaction
- nitric acid
- acid
- microchannel reactor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C201/00—Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
- C07C201/06—Preparation of nitro compounds
- C07C201/08—Preparation of nitro compounds by substitution of hydrogen atoms by nitro groups
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0093—Microreactors, e.g. miniaturised or microfabricated reactors
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明属于合成化学技术领域，提供了一种利用微通道反应器制备硝基邻二甲苯的方法：将邻二甲苯和硝酸‑硫酸混酸通入微通道反应器，进行硝化反应；所述硝化反应的条件为：硝酸和硫酸的摩尔比为1:(0.5‑0.8)；硝酸和邻二甲苯的摩尔比为(1.2‑1.5):1；反应时间为80‑100s；反应温度为40‑50℃。本发明硝化方法成本更低，安全性更高，在制备3‑硝基邻二甲苯和4‑硝基邻二甲苯中具有非常好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于合成化学技术领域，具体涉及一种利用微通道反应器制备硝基邻二甲苯的方法。
背景技术
硝基邻二甲苯是重要的有机中间体，在染料、医药、塑料、橡胶助剂、杀菌剂和植物生长调节剂等方面均有应用。硝基邻二甲苯主要以邻二甲苯为原料，通过硝化反应制得。现有的硝基邻二甲苯的硝化方法主要是以釜式反应添加催化剂为主，釜式反应体量较大，硝化具有延迟性，容易冲料，安全性较低，收率低，且杂质含量大。利用微通道反应器对邻二甲苯进行硝化，可以提高反应安全性。但目前利用微通道反应器对邻二甲苯进行硝基化存在一些问题，如：如收率较低，换热效果低，微反应器的耐腐蚀程度差，反应不完全，为了提高相应的收率，提高换热效果传质效果，反应进行需要特定的反应器。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种利用微通道反应器制备硝基邻二甲苯的方法，收率高、杂质含量低。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
一种利用微通道反应器硝化邻二甲苯的方法，包括以下步骤：将邻二甲苯和硝酸-硫酸混酸通入微通道反应器，进行硝化反应；
所述硝化反应的条件为：硝酸和硫酸的摩尔比为1:(0.5-0.8)；硝酸和邻二甲苯的摩尔比为(1.2-1.5):1；反应时间为80-100s；反应温度为40-50℃。
所述微通道反应器为CN 217410737 U所述的气液混合反应器。
所述硝酸为98%发烟硝酸，所述硫酸为98%浓硫酸。
优选地，所述硝化反应的条件为：硝酸和硫酸的摩尔比为1:0.8；硝酸和邻二甲苯的摩尔比为1.2:1；反应时间为80s；反应温度为50℃。
本发明具有以下优点：
本发明提供的方法以气液混合反应器为容器，与其他微通道反应器进行的混酸硝化工艺相比，该方法可以仅通过一个模块实现高转化率，反应效率更高。本发明的方法与釜式反应相比，副反应发生少、原料转化率高，反应温度低、安全性高。本发明提供的方法杂质含量低可控制在3.5%以下，产品收率高在95%以上，极大降低了成本，在制备3-硝基邻二甲苯和4-硝基邻二甲苯中具有非常好的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明不受下述实施例的限制。本发明具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品，可通过市场购买产品获得。
实施例1 微通道反应器硝化邻二甲苯
利用CN 217410737 U中的微通道反应器一次硝化邻二甲苯的工艺参数如表1所示。以持液体积10mL两进一出的单模块碳化硅微通道反应器作为反应设备，将混酸(混酸由浓硫酸和浓发烟硝酸组成，浓发烟硝酸浓度为98％，浓硫酸浓度为98%）和邻二甲苯通过泵入反应器中进行反应，反应液经冰水淬灭，分去水层获产物。
表1 微通道反应器一次硝化邻二甲苯反应参数设计
将产物通过气相色谱法分析，以间硝基甲苯为内标物，分析条件如下：
岛津GC-2014c气相色谱仪，SE-54毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），检测条件：
进样口温度220℃，进样量：1.0µL；
FID检测器，检测器温度280℃；
柱温：120℃至280℃，20℃/min；
压力0.6MPa，分流比2:1；
载气：氮气，40mL/min
燃气：氢气，流速40mL/min；
助燃气：空气，流速400 mL/min。
计算3-硝基和4-硝基邻二甲苯的总收率作为产品收率，不同反应条件下所得产物的收率、杂质含量的结果如表2所示：
表2 不同反应条件下所得产物的收率、杂质含量的结果
表2结果表明：硫酸和硝酸摩尔比、硝酸和邻二甲苯摩尔比、反应温度和反应时间下，利用微通道反应器一次硝化邻二甲苯所得产物的收率、杂质含量有很大的区别。当发烟硝酸与硫酸摩尔比为1:0.8，发烟硝酸与邻二甲苯摩尔比为1.2:1，反应温度为50℃，反应时间为80s时为最优反应条件，硝化得到的产物收率为95.5％，杂质含量为0.6％。而反应温度超过50℃后，副反应较多、杂质含量提高，不利于后续分离纯化过程。
综上，本发明在气液混合微通道反应器中采用硝硫混酸法对邻二甲苯进行硝化，产物的收率高、杂质含量低。当硫酸与发烟硝酸摩尔比1.2:1，发烟硝酸与邻二甲苯摩尔比1.2:1，总反应时间为80s，反应温度为50℃时，所得产物的收率高达95.5％，杂质含量低，硝化效果极佳。同时，与其他微通道反应器进行的混酸硝化工艺相比，该方法可以仅通过一个模块实现高转化率，反应效率更高、成本更低，安全性更高，在制备3-硝基邻二甲苯和4-硝基邻二甲苯中具有非常好的应用前景。
Claims (4)
1.一种利用微通道反应器硝化邻二甲苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：将邻二甲苯和硝酸-硫酸混酸通入微通道反应器，进行硝化反应；
所述硝化反应的条件为：硝酸和硫酸的摩尔比为1:(0.5-0.8)；硝酸和邻二甲苯的摩尔比为(1.2-1.5):1；反应时间为80-100s；反应温度为40-50℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微通道反应器为CN 217410737 U所述的气液混合反应器。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硝酸为98%发烟硝酸，所述硫酸为98%浓硫酸。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，，所述硝化反应的条件为：硝酸和硫酸的摩尔比为1:0.8；硝酸和邻二甲苯的摩尔比为1.2:1；反应时间为80s；反应温度为50℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211646833.6A CN116354827A (zh) | 2022-12-21 | 2022-12-21 | 一种利用微通道反应器制备硝基邻二甲苯的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211646833.6A CN116354827A (zh) | 2022-12-21 | 2022-12-21 | 一种利用微通道反应器制备硝基邻二甲苯的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116354827A true CN116354827A (zh) | 2023-06-30 |
Family
ID=86925982
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211646833.6A Pending CN116354827A (zh) | 2022-12-21 | 2022-12-21 | 一种利用微通道反应器制备硝基邻二甲苯的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116354827A (zh) |
-
2022
- 2022-12-21 CN CN202211646833.6A patent/CN116354827A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109305933B (zh) | 一种制备n-烷基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺的方法 | |
| CN112225642B (zh) | 一种通过微通道反应制备间苯二酚的方法 | |
| CN112341395B (zh) | 一种微反应系统及使用其连续制备2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶的方法 | |
| CN106927468A (zh) | 一种制备电子级三氯氢硅的装置 | |
| CN107266321B (zh) | 一种三氟甲氧基苯硝化的方法 | |
| CN111004126A (zh) | 一种对硝基苯酚钠盐的制备方法 | |
| CN111454156B (zh) | 一种连续合成4-乙基硝基苯和2-乙基硝基苯的方法 | |
| CN113754512A (zh) | 邻溴三氟甲苯的制备方法 | |
| CN116354827A (zh) | 一种利用微通道反应器制备硝基邻二甲苯的方法 | |
| CN112851516A (zh) | 一种利用微通道反应器硝化邻二甲苯的方法 | |
| CN109867605B (zh) | 在连续流微通道反应器内制备1,2,4-丁三醇三硝酸酯的方法 | |
| CN104418752A (zh) | 一种在微反应器中催化硝化合成单硝基邻二甲苯的方法 | |
| CN112500357B (zh) | 一种1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(fox-7)的合成方法 | |
| CN113527128A (zh) | 一种连续合成2-甲氧基-4-硝基乙酰苯胺的方法 | |
| CN116178164A (zh) | 一种采用微反应器合成间二硝基苯的方法 | |
| CN116328670A (zh) | 一种连续硝化反应系统 | |
| CN111875503A (zh) | 一种2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的制备方法 | |
| CN111960947A (zh) | 一种利用微反应器合成4-氯-2,5-二甲氧基硝基苯的方法 | |
| CN111004124A (zh) | 一种连续绝热高温硝化甲苯制备单硝基甲苯的方法 | |
| CN118221568A (zh) | 一种多级串并联微反应器制备n-烷基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺的方法 | |
| CN220091366U (zh) | 连续制备硝酸异山梨酯的系统 | |
| CN118026850B (zh) | 一种连续制备2-氯-5-硝基苯乙酸甲酯的方法 | |
| CN116063363B (zh) | 一种利用间歇式微通道反应器合成甲维盐中间体的工艺 | |
| CN107055549A (zh) | 一种制备电子级三氯氢硅的方法 | |
| CN118221567A (zh) | 一种多级串并联气液微反应器合成n-烷基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |