CN116328716B - 一种以铸造渣为原料制备的超疏水性氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以铸造渣为原料制备的超疏水性氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法与应用，属于氧化硅气凝胶技术领域。本发明要解决现有方法出现纳米颗粒分散不均匀、团聚等现象，使得气凝胶产品抗拉伸性能较弱的问题。本发明通过二氧化硅溶胶中的Si‑OH基团与氧化铝溶胶中的Al‑OH相互作用形成一层致密的Al‑O‑Si结构,以此减少Si‑OH同时消除氧化铝表面有机羟基官能团；接着，向氧化铝‑氧化硅气凝胶体系中引入铁元素，通过此方法调节材料磁性控制气凝胶内部纳米粒子的分散均匀度；含单质铁的复合气凝胶最为一种性能优异的还原剂，最后用于实际污水中Cu(II)和三价铬Cr(III)等污染物的去除。
Description
技术领域
本发明属于氧化硅气凝胶技术领域，具体涉及一种超疏水性氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
铸造渣是机械铸造行业生产活动中产生的一种大宗固体废弃物，如果未经妥善处置直接丢弃环境中，将产生重大且不可预测的环境污染。然而，铸造渣中富含氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)和氧化铁(Fe2O3)等潜在的可回收资源，约占铸造渣成分的70％～95％。因此，如果铸造渣处置不当，将造成严重的环境污染与资源浪费。
气凝胶是一种独特的多孔纳米型材料，凭借其优异的高比表面积、高孔隙率、低密度和隔热性能，在石油化工、工业设备及建筑隔热涂料等领域具有十分广阔的应用前景。同时，作为一种吸附剂，气凝胶被广泛用于污水中二价铜Cu(II)和三价铬Cr(III)等重金属离子的去除。以铸造渣为原料制备气凝胶，既可以实现铸造渣废弃物的回收再利用，又可用于环境中污染物的去除，将是一种兼具环境、资源与经济可行的可持续发展途径。
二氧化硅气凝胶凭借其优异的性能成为目前应用最广的气凝胶之一。传统的二氧化硅气凝胶以单一类型为主，通过溶胶-凝胶、老化、酸化和干燥等步骤制备而成，然而制得的气凝胶产品存在强度低、脆性大、高温隔热能力差等缺陷。由于氧化铝比二氧化硅表现出更佳的耐高温、耐腐蚀、机械强度高和绝缘等优异性能，是二氧化硅气凝胶功能互补的最佳材料选择。然而，氧化铝表面铝离子配位不饱和，其表面氢键作用极易吸附环境中的水分而形成有机羟基官能团,导致氧化铝气凝胶稳定性下降。对氧化铝表面进行硅改性可以减少氧化铝表面水合位点，达到抑制水吸附的效果。因此，从铸造渣中回收硅和铝元素制备复合气凝胶，在二氧化硅气凝胶制备过程中引入氧化铝，以此互相弥补单一二氧化硅气凝胶和氧化铝气凝胶存在的结构缺陷是一种可行的技术途径。
目前，氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料研发是气凝胶技术领域的主要研究方向，成为众多研究者的关注热点。在已公开的专利中(CN113716572A)，将二氧化硅气凝胶浸渍铝溶胶混合液中形成外铝-内硅的气凝胶复合形式，有利于提高气凝胶的网络骨架结构，降低气凝胶结构坍塌风险。为了获得结构性能更好的氧化铝-氧化硅气凝胶，研究者(CN113831103A、CN101792299A、CN112592150A)制备过程中添加红外遮光剂、增强纤维和无机陶瓷纤维等措施，从而提高氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料的耐高温(可达1200℃)和力学性能。在此基础上，有专利(CN105801156A)进一步根据电荷平衡制备出比表面积和球形度高的多孔氧化铝-氧化硅气凝胶小球，从而展现出不同的污染物吸附、隔热等性能，更有利于根据实际需求快速选择气凝胶类型。氧化铝-氧化硅气凝胶的形成，关键在于前驱体水解和水解产物缩聚两个步骤。当前氧化铝-氧化硅气凝胶的制备，主要选取丙醇铝、硝酸铝和仲丁醇铝作为铝源，而硅源以水玻璃、正硅酸乙酯和正硅酸丁酯等为主。在水解过程，前驱体电离与水发生反应，从而引入有机羟基官能团导致氧化硅表面形成硅羟基(Si-OH)，而在氧化铝表面形成铝羟基(Al-OH)。然而，凝胶孔洞表面Si-OH会相互结合，导致气凝胶产品发生缩聚，且Si-OH作为一种亲水性功能基团，因吸收环境中的水分而导致结构开裂，这些缺陷在最近公开的专利中被广泛报道(CN115093197A、CN114835128A)。而水解产物缩聚后形成的氧化铝-氧化硅气凝胶，其网络结构上会出现纳米颗粒分散不均匀、团聚等现象，使得气凝胶产品抗拉伸性能较弱。这些功能缺陷对于制备高性能的疏水性氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料存在极大挑战。
鉴于目前氧化铝-氧化硅气凝胶存在的问题，严重阻碍了其在实际工程中的广泛应用与推广。因此，亟需一种新的制备方法对现有氧化铝-氧化硅气凝胶产品进行优化改进，以获得结构和性能优越的疏水性氧化铝-氧化硅气凝胶。
发明内容
本发明提供一种超疏水性氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法和应用，通过二氧化硅溶胶中的Si-OH基团与氧化铝溶胶中的Al-OH相互作用形成一层致密的Al-O-Si结构,以此减少Si-OH同时消除氧化铝表面有机羟基官能团；接着，向氧化铝-氧化硅气凝胶体系中引入铁元素，通过此方法调节材料磁性控制气凝胶内部纳米粒子的分散均匀度；含单质铁的复合气凝胶最为一种性能优异的还原剂，最后用于实际污水中Cu(II)和三价铬Cr(III)等污染物的去除。
本发明的技术方案如下：
本发明以铸造渣为原料制备的超疏水性氧化硅气凝胶复合材料的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤1,铸造渣中SiO2、Al2O3和Fe2O3提取
步骤2，SiO2溶胶配置：
SiO2溶胶以步骤1从铸造渣中提取的SiO2为硅源，分别加入醇、超纯水和酸性催化剂，调配氧化硅、醇、超纯水、酸催化剂摩尔比为1:(1～20):(1～10):(1～10×10-5)，然后进行搅拌30～60分钟，并静置2～5小时，即得到SiO2溶胶；
步骤3，Al2O3溶胶配置：
Al2O3溶胶以步骤1从铸造渣中提取的Al2O3为铝源，分别加入醇、超纯水和螯合剂，调配氧化铝、醇、超纯水、螯合剂摩尔比为1:(5～30):(0.1～1):(0～0.3)，将配置的混合溶液在水浴60℃～80℃环境下恒温搅拌至少60分钟，形成澄清透明溶胶并冷却至室温，即得到Al2O3溶胶；
步骤4，SiO2-Al2O3溶胶制备：
将配置的SiO2溶胶与Al2O3溶胶混合，并加入催化剂，然后持续搅拌，制得SiO2-Al2O3溶胶
步骤5，SiO2-Al2O3溶胶凝胶、老化和干燥：添加凝胶催化剂进行搅拌，并调节pH使凝胶缩聚，于室温下静置后形成SiO2-Al2O3凝胶，然后老化，干燥，得到SiO2-Al2O3气凝胶材料；
步骤6，SiO2-Fe-Al2O3复合气凝胶制备：
Fe2O3溶胶以步骤1从铸造渣中提取的Fe2O3为铁源，加入超纯水，调配氧化铁、超纯水质量比为(1～4)：(4～15)，将配置的混合溶液溶于无水乙醇中，得到乙醇混合溶液；将乙醇混合溶液在水浴锅加热至70℃～80℃，同步搅拌30～60min，冷却至室温后即得到Fe2O3溶胶；
将步骤5制得的SiO2-Al2O3凝胶在Fe2O3溶胶中浸渍5h～24h，然后经过静置凝胶反应、老化和常压干燥，得到SiO2-Fe2O3-Al2O3气凝胶块体；
步骤7，将SiO2-Fe2O3-Al2O3气凝胶块体置于500～600℃管式炉中加热至少2小时，同时通入氢气进行还原，即得到SiO2-Fe-Al2O3复合气凝胶。
进一步地限定，所述SiO2提取采用低温焙烧法，助熔剂可以是氢氧化钾或碳酸钾；所述Al2O3提取采用酸溶法，酸溶液可以是硫酸或盐酸；所述Fe2O3从酸浸出溶液中提取，溶液可以调节成弱碱性或强碱性。
进一步地限定，铸造渣中的SiO2通过助熔剂低温焙烧提取：将铸造渣依次经过研磨成粉、并将助熔剂与铸造渣粉末按摩尔比1:1～4:1混合均匀后置于马弗炉焙烧，将焙烧熟料破碎研磨成粉末，使铸造渣粉末中的不溶性硅转化成可溶性硅，然后采用水溶工艺使SiO2溶出，即可获得SiO2；
其中，在400℃～600℃下低温煅烧1h～3h。水溶工艺：取焙烧铸造渣粉末与蒸馏水按固液比1:4溶解，置于恒温磁力搅拌器中并设置条件为80℃，400r/min，使SiO2溶出。
进一步地限定，铸造渣中的Al2O3通过酸溶进行提取：将研磨成粉后的铸造渣与硫酸溶液按固液比为1:1～1:20在恒温水浴锅中加热，加热参数控制在40℃～120℃，30min～180min，反应结束后经过抽滤获得铝浸出液，然后通过旋转蒸发制得Al2O3。
进一步地限定，铸造渣中的Fe2O3提取：将研磨成粉后的铸造渣依次经过36％(质量)盐酸浸出、过滤后收集滤液，将获取的滤液用2mol/LNaOH溶液调节pH为7～13)，然后离心得到高纯度铝酸钠上清液和含铁沉淀物，将含铁沉淀物置于马弗炉于煅烧200～1000℃下煅烧2h，即可制得高纯度的Fe2O3。
进一步地限定，步骤2中醇为无水乙醇、甲醇以及正丁醇中的一种。酸催化剂为的盐酸、硫酸以及草酸中的一种，将溶液pH调控为3～6。
进一步地限定，步骤3中醇为无水乙醇、甲醇、异丙醇以及正丁醇的一种。螯合剂为乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯中的一种。
进一步地限定，步骤4中将制备好的SiO2溶胶与Al2O3溶胶按Si与Al摩尔比为(1～10):(1～10)混合，并加入催化剂，然后持续搅拌30～50分钟，即得到SiO2-Al2O3溶胶；
步骤4中当Si与Al摩尔比为1:(1～10)时，催化剂为氨水或尿素。此时，加入超纯水和催化剂，其中超纯水、催化剂的摩尔比为(0.1～0.5):(1.0～10×10-3)；
步骤4中当Si与Al摩尔比为(1～10):1时，催化剂为醋酸、甲酸或草酸。此时，加入超纯水和催化剂，其中超纯水、催化剂的摩尔比为(2-10):(0.1～0.5)；
进一步地限定，步骤5中将步骤4制备的SiO2-Al2O3溶胶添加凝胶催化剂进行搅拌，并调节pH使凝胶缩聚，于室温下静置1h～5h后形成SiO2-Al2O3凝胶；
进一步地限定，步骤5中凝胶催化剂为浓硫酸、盐酸、草酸或醋酸中，pH值一般控制在1～8。将制备好的SiO2-Al2O3凝胶复合材料在室温条件下密闭静置2天～4天，得到老化程度不同的SiO2-Al2O3凝胶；
进一步地限定，步骤5中所述SiO2-Al2O3凝胶采用常压干燥，无需溶剂替换与凝胶改性，避免废液产生并缩减了工艺。
进一步地限定，步骤5中SiO2溶胶中的Si-OH与Al2O3溶胶中的Al-OH相互作用形成一层致密的Al-O-Si结构，减少Si-OH的同时消除氧化铝表面有机羟基官能团，制备的SiO2-Al2O3气凝胶复合材料具有较好的超疏水性。
进一步地限定，步骤5中将老化后的SiO2-Al2O3凝胶复合材料在50℃～200℃下进行常压干燥处理1h～5h，得到耐高温的超疏水性SiO2-Al2O3气凝胶材料。
进一步地限定，步骤6中，静置凝胶反应，反应条件为：10℃～80℃，0.5h～2h；老化反应条件为：20℃～50℃，2天～4天；常压干燥50℃～200℃处理1小时～5小时。
进一步地限定，步骤7中控制氢气流速在30mL/min～100mL/min，还原时间0.5h～2h。
本发明还提供了一种氧化硅复合气凝胶的应用，由上述制备方法得到的SiO2-Fe-Al2O3复合气凝胶作为一种还原剂应用于污水中Cu(II)和三价铬Cr(III)等重金属离子的去除。还可用于其他污染物如硝基苯、氯代芳香族化合物的去除。
本发明从铸造渣中提取氧化物作为气凝胶前驱体，无需前驱体水解步骤，可直接用于SiO2和Al2O3溶胶制备。SiO2溶胶的Si-OH与Al2O3溶胶的Al-OH相互作用形成一层致密的Al-O-Si结构，减少Si-OH的同时消除氧化铝表面有机羟基官能团，制备一种超疏水性SiO2-Al2O3气凝胶。本发明向SiO2-Al2O3气凝胶体系中引入Fe，控制气凝胶复合材料磁性，可以有效固定纳米颗粒在气凝胶内部均匀分散，避免颗粒团聚长大，从而提高气凝胶性能。引入Fe后制备的SiO2-Fe-Al2O3气凝胶具有优异的还原性，可以应用于污水中污染物的高效处理，特别是Cu(II)和Cr(III)等重金属离子的吸附。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明采用的气凝胶前驱体是从铸造渣废弃物中提取，通过提取氧化物可以直接用于SiO2和Al2O3溶胶制备，已有专利中选取的前驱体经过水解步骤后才可进行溶胶制备，本方法既可以缩减工艺、节省时间、降低成本，也实现了废弃物的回收再利用，避免铸造渣废弃物直接排放环境导致的污染与资源浪费问题。
(2)本发明制备的超疏水性SiO2-Al2O3气凝胶是通过将不同比例的SiO2气凝胶与Al2O3气凝胶混合制得，通过SiO2溶胶中的Si-OH基团与Al2O3溶胶中的Al-OH相互作用形成一层致密的Al-O-Si结构，减少Si-OH的同时消除氧化铝表面有机羟基官能团，从而避免单一SiO2气凝胶与Al2O3气凝胶因吸收空气中的水分而使结构发生变化，性能下降。SiO2-Al2O3气凝胶制备采用常压干燥取代传统的溶剂替换和凝胶表面改性干燥方式，缩减了工艺，同时避免了改性过程产生废液，绿色环保。
(3)本发明制备的SiO2-Fe-Al2O3复合气凝胶通过引入铁元素，可以有效地调节气凝胶磁性，从而固定纳米颗粒在气凝胶内部的均匀分散，避免了颗粒团聚长大。同时含有单质铁的复合气凝胶对污染物的处理效率和性能远高于SiO2-Al2O3气凝胶。
为了能够更进一步了解本发明的特征及技术内容，请参阅以下有关本发明详细说明与附图，然而所附的附图仅提供参考和说明之用，并非用来对本发明加以限制。
附图说明
图1是实施例1方法制备的SiO2气凝胶实物图.
具体实施方式
为了更清楚地体现本发明的特征、优点，以下结合具体实施案例进行说明：
原料的选取：
为了保证气凝胶的顺利制备，首先从实际环境中收集铸造渣废弃物并进行成分分析。铸造样品渣由山东莱德管阀有限公司提供，使用X射线荧光光谱仪对收集的铸造渣成分进行检测化验，结果如表1所示。
表1铸造渣样品主要成分及其元素组成
从表中数据可知，在不同类型的铸造渣样品中，SiO2含量最高，其次是Al2O3和Fe2O3。3种成分之和占不同类型铸造渣成分的73.41％～96.93％，表明铸造渣含有丰富的可回收成分，可作为原料用于氧化硅气凝胶材料的制备。考虑到冷芯砂样品中硅元素含量更高，故决定选取冷芯砂作为原料。
实施例1:
步骤一、铸造渣中SiO2、Al2O3和Fe2O3提取
冷芯砂中的SiO2是通过KOH低温焙烧提取。将冷芯砂研磨成粉(粒径<74μm)，500℃下煅烧2.5h，取焙烧熟料与超纯水按质量比1:4溶解，再置于恒温磁力搅拌器中，在80℃，400r/min条件下搅拌30min，然后过滤，即可获得SiO2。
冷芯砂中的Al2O3是通过酸溶进行提取。将冷芯砂研磨成粉(粒径<75μm)，然后与浓硫酸溶液按固液比1:10混合，移至恒温水浴锅中于90℃条件下加热2h，反应结束后经过抽滤获得铝浸出液，然后通过旋转蒸发制得Al2O3。
将研磨成粉后的冷芯砂使用36％的盐酸于120℃条件下浸取150min，然后过滤收集滤液，将获取的滤液用2mol/LNaOH溶液调节至pH＝13，然后离心得到高纯度铝酸钠上清液和含铁沉淀物，将含铁沉淀物置于马弗炉中在500℃条件下煅烧1h即可制得Fe2O3。
步骤二、SiO2-Fe-Al2O3复合气凝胶的制备：
(1)将步骤一获得的SiO2、无水乙醇、超纯水和盐酸(10mol/L)按摩尔比为1:10:5:5×10-6进行混合并搅拌30分钟，然后静置2小时，得到SiO2溶胶；
(2)将步骤一获得的Al2O3、无水乙醇、超纯水和乙酰丙酮按摩尔比1:15:0.5:0.2进行混合，然后在60℃下水浴加热，并搅拌60分钟，静置至室温后，得到Al2O3溶胶；
(3)将步骤(1)获得的SiO2溶胶与步骤(2)获得的Al2O3溶胶按Si与Al摩尔比为1:10混合，并加入0.5mol/L氨水于上述混合溶液中，其中，Al2O3溶胶、Al2O3溶胶和氨水体积比为1:10:1.5，搅拌30分钟即得到SiO2-Al2O3溶胶；
(4)将SiO2-Al2O3溶胶添加6mol/L的盐酸调节pH为6，同时连续搅拌使凝胶缩聚，室温下静置24h后形成SiO2-Al2O3凝胶；
(5)老化：将SiO2-Al2O3凝胶在室温条件下密闭静置2天；
(6)最后将SiO2-Al2O3凝胶复合材料在常压、60℃条件下干燥60分钟，得到耐高温的疏水性SiO2-Al2O3气凝胶材料；
(7)将步骤一获得的Fe2O3，与超纯水按质量比为1:4配置混合溶液，然后溶于无水乙醇中，将得到的乙醇混合溶液在75℃下水浴加热40min，冷却后得到Fe2O3溶胶；将步骤(5)制得的SiO2-Al2O3凝胶在Fe2O3溶胶中浸渍60分钟，然后静置发生凝胶反应形成得到SiO2-Fe2O3-Al2O3湿凝胶；
(8)老化后处理：将SiO2-Fe2O3-Al2O3湿凝胶在室温条件下密闭静置4天；
(9)然后在常压、60℃条件下干燥60分钟，得到SiO2-Fe2O3-Al2O3气凝胶块体；
(10)将SiO2-Fe2O3-Al2O3气凝胶块体置于管式炉中，升温至600℃加热2小时，同时持续通入氢气1h进行还原，得到SiO2-Fe-Al2O3复合气凝胶。其中，氢气纯度为99.9％，流量控制为50mL/min。
在已有公开专利制备的SiO2-Fe复合气凝胶基础上，本发明制备的SiO2-Fe-Al2O3复合气凝胶在耐高温、污染物处理效率等方面效果更好，同时比单一气凝胶具有更佳的疏水性。
对比例1:不进行步骤(5)和(7)的老化。其他步骤和参数与是实施例1相同。
为了更好地体现SiO2-Fe-Al2O3复合气凝胶在污水中重金属处理方面的优势，对单一类型SiO2气凝胶吸附污水中重金属离子情况进行考察。模拟松花江或工业废水：分别配制浓度为25mg/L和50mg/L的Cu(II)溶液50mL，以及配制同样浓度的Cr(III)溶液50mL，加入20mg不老化和老化4d的SiO2气凝胶粉末，使用ICP电感耦合等离子体质谱仪加测重金属离子浓度，分析24h后SiO2气凝胶重金属离子的吸附效果。结果如表2所示,相比未经老化处理的SiO2气凝胶，老化后重金属离子吸附效果更好。其中，老化4天的SiO2气凝胶对浓度为50mg/L Cu(II)吸附率接近100％，50mg/L Cr(III)吸附率也高达98.05％。本发明是在已公开的关于硅铁和硅铝类复合气凝胶专利基础上，通过改进方法制备出SiO2-Fe-Al2O3复合气凝胶，并用于重金属废水的去除。可以推测本发明制备的氧化硅类复合气凝胶在重金属吸附方面有更好的吸附效果，可用于重金属废水的高效处理。
表1SiO2气凝胶吸附后重金属离子浓度
以上内容是结合实施案例对本发明的特征和优点作进一步说明，不代表本发明仅限于这些特定场景。因此，在本领域内，以本发明为核心的技术改进和替换，均属于本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种以铸造渣为原料制备的超疏水性氧化硅气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于所述制备方法是通过下述步骤实现的：
步骤1、提取铸造渣中SiO2、Al2O3和Fe2O3；
步骤2、用步骤1提取SiO2配置SiO2溶胶；
步骤3、用步骤1提取Al2O3配置Al2O3溶胶；
步骤4、将配置的SiO2溶胶与Al2O3溶胶混合，并加入催化剂，然后持续搅拌，制得SiO2-Al2O3溶胶；
步骤5、添加凝胶催化剂进行搅拌，并调节pH使凝胶缩聚，于室温下静置后形成SiO2-Al2O3凝胶，然后老化，干燥，得到SiO2-Al2O3气凝胶材料；
步骤6、以步骤1提取的Fe2O3为铁源，加入超纯水，再溶于无水乙醇中然后转移至水浴锅内，搅拌加热后，冷却至室温，即得到Fe2O3溶胶，然后干燥后的SiO2-Al2O3凝胶在Fe2O3溶胶中浸渍，然后经过静置凝胶反应、老化和常压干燥，SiO2-Fe2O3-Al2O3气凝胶块体；
步骤7、然后加热，同时通入氢气进行还原，即得到SiO2-Fe-Al2O3复合气凝胶；
其中，步骤1中铸造渣中的SiO2通过助溶剂低温焙烧提取；铸造渣中的Al2O3通过酸溶进行提取；铸造渣中的Fe2O3从酸浸出溶液中提取；
步骤2中SiO2溶胶配置方法如下：以步骤1从铸造渣中提取的SiO2为硅源，分别加入醇、超纯水和酸性催化剂，调配氧化硅、醇、超纯水、酸催化剂摩尔比为1:(1～20):(1～10):(1～10×10-5)，然后进行搅拌30～60分钟，并静置2～5小时，即得到SiO2溶胶；
其中，步骤2中醇为无水乙醇、甲醇以及正丁醇中的一种，酸催化剂为盐酸、硫酸以及草酸中的一种，将溶液pH调控为3～6；
步骤3中Al2O3溶胶配置方法如下以步骤1从铸造渣中提取的Al2O3为铝源，分别加入醇、超纯水和螯合剂，调配氧化铝、醇、超纯水、螯合剂摩尔比为1:(5～30):(0.1～1):(0～0.3)，将配置的混合溶液在水浴60℃～80℃环境下恒温搅拌至少60分钟，形成澄清透明溶胶并冷却至室温，即得到Al2O3溶胶；其中，所述醇为无水乙醇、甲醇、异丙醇以及正丁醇的一种，所述螯合剂为乙酰丙酮或乙酰乙酸乙酯；
步骤4中SiO2溶胶与Al2O3溶胶按Si与Al摩尔比为(1～10):(1～10)混合，步骤4中当Si与Al摩尔比为1:(1～10)时，催化剂为氨水或尿素，此时，加入超纯水和催化剂，其中超纯水、催化剂的摩尔比为(0.1～0.5):(1.0～10×10-3)；
步骤4中当Si与Al摩尔比为(1～10):1时，催化剂为醋酸、甲酸或草酸，此时，加入超纯水和催化剂，其中超纯水、催化剂的摩尔比为(2-10):(0.1～0.5)；
步骤5中凝胶催化剂为浓硫酸、盐酸、草酸或醋酸；老化在室温条件下密闭静置2天～4天；在50℃～200℃下进行常压干燥处理1h～5h；
步骤6中氧化铁、超纯水质量比为(1～4)：(4～15)；在70℃～80℃下搅拌加热30min～60min；
步骤6中静置凝胶反应的参数：温度为10℃～80℃，时间为0.5h～2h；步骤6中老化反应参数：温度为20℃～50℃，时间为2天～4天；步骤6中在50℃～200℃下常压干燥1小时～5小时；
步骤7中将SiO2-Fe2O3-Al2O3气凝胶块体置于500℃～600℃管式炉中加热至少2小时；控制氢气流速在30mL/min～100mL/min，还原时间为0.5h～2h。
2.一种权利要求1所述方法制备的超疏水性氧化硅气凝胶复合材料。
3.如权利要求1所述方法制备的超疏水性氧化硅气凝胶复合材料用于吸附重金属离子。
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