CN116323810A - 分散液、组合物、密封部件、发光装置、照明器具、显示装置、分散液的制造方法及金属氧化物粒子的表面修饰方法 - Google Patents
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Abstract
本发明所涉及的分散液含有利用至少1种硅烷化合物进行表面修饰的金属氧化物粒子和溶剂，硅烷化合物含有甲基或甲基及碳原子数为2以上的烃基，在对于通过真空干燥对分散液进行干燥而获得的金属氧化物粒子，利用傅立叶变换式红外分光光度计测定800～3800cm‑1的波数范围的透射光谱，以所述范围内的所述透射光谱的最大值成为100、最小值成为0的方式将所述透射光谱值标准化的情况下，满足以下式(1)。IA/IB≤3.5(1)。
Description
技术领域
本发明涉及一种含有利用硅烷化合物进行表面修饰的金属氧化物粒子的分散液、组合物、密封部件、发光装置、照明器具、显示装置、分散液的制造方法及金属氧化物粒子的表面修饰方法。
本申请基于2020年9月30日向日本申请的特愿2020-165833号主张优先权，并将其内容引用至此。
背景技术
作为具有小型、寿命长、低电压驱动等优点的光源，广泛使用发光二极管(LED)。LED封装体中的LED芯片通常为了防止与在氧、水分等外部环境中存在的劣化因素接触，用含有树脂的密封材料密封。因此，从LED芯片发出的光透过密封材料向外部射出。因此，为了增大从LED封装体放出的光束，将从LED芯片放出的光高效地提取到LED封装体外部很重要。
作为用于提高从LED芯片放出的光的提取效率的密封材料，已知有一种含有金属氧化物粒子和基质树脂组合物的光散射复合体形成用组合物，所述金属氧化物粒子利用含有选自烯基、H-Si基及烷氧基中的至少1个官能团的表面修饰材料进行了表面修饰(例如，参考专利文献1)。
在该光散射复合体形成用组合物中，在相对维持透明性的状态下，在硅酮树脂中混合有含有金属氧化物粒子的分散液。作为金属氧化物粒子，使用分散粒径小且折射率高的粒子。通过该结构，将光散射复合体形成用组合物固化而获得的光散射复合体抑制了透光性降低，且提高了光散射性。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2016/142992号
发明内容
发明要解决的问题
然而，作为LED的密封材料使用的硅酮树脂通常含有作为烃基的甲基和苯基，根据用途来调整官能团的比率。例如，在照明用途中，为了增加从LED芯片的光提取量，成为含有大量折射率高的苯基的结构。另一方面，在车载用途中，为了抑制由高输出LED引起的硅酮密封树脂的劣化，成为含有大量耐热性高的甲基的结构。
因此，需要根据硅酮密封树脂的每个品种或每个用途进行金属氧化物粒子表面的修饰设计。
并且，近年来，为了LED高寿命化，对含有大量耐热性高的甲基的甲基系硅酮树脂的需求增加。甲基系硅酮树脂与以往通常使用的苯基系硅酮树脂等相比，甲基的含量大，疏水性的程度大。因此，即使是如专利文献1中记载的发明那样表面被疏水化的金属氧化物粒子，在与甲基系硅酮树脂进行混合的情况下，金属氧化物粒子彼此凝聚，存在无法获得透明的组合物的课题。
为了解决如上所述的课题，研究了使金属氧化物粒子直接分散在硅烷化合物中进行一次修饰后，对硅酮化合物进行二次修饰，由此获得能够分散在甲基系硅酮树脂中的进行表面修饰的金属氧化物粒子的方法。以下，有时将“进行表面修饰的金属氧化物粒子”简称为“表面修饰金属氧化物粒子”。
然而，通过上述方法获得的表面修饰金属氧化物粒子不能分散在含有大量苯基的苯基系硅酮树脂中。
因此，需要在甲基系硅酮树脂和苯基系硅酮树脂中都能够分散的表面修饰金属氧化物粒子。
本发明是为了解决上述课题而完成的，其目的在于提供一种含有能够分散在甲基系硅酮树脂和苯基系硅酮树脂中的表面修饰金属氧化物粒子的分散液、含有该分散液的组合物、使用该组合物形成的密封部件、具有该密封部件的发光装置、具备该发光装置的照明器具及显示装置、所述分散液的制造方法、以及所述金属氧化物粒子的表面修饰方法。
用于解决问题的方案
为了解决上述课题，本发明的第一方式提供一种分散液，其含有利用至少1种硅烷化合物进行表面修饰的金属氧化物粒子和溶剂，其中，
所述硅烷化合物含有甲基、或甲基及碳原子数为2以上的烃基，
对于通过真空干燥对所述分散液进行干燥而获得的所述金属氧化物粒子，利用傅立叶变换式红外分光光度计测定800cm-1以上且3800cm-1以下的波数范围的透射光谱，以所述范围内的所述透射光谱的最大值成为100、最小值成为0的方式将所述透射光谱值标准化的情况下，满足下述式(1)。
IA/IB≤3.5 (1)
(式中，“IA”表示3500cm-1下的标准化的光谱值，“IB”表示1100cm-1下的标准化的光谱值)
在本发明的第一方式中，上述碳原子数为2以上的烃基可以是芳香族烃基。
在本发明的第一方式中，上述金属氧化物粒子的平均一次粒径可以为1nm以上且200nm以下。
为了解决上述课题，本发明的第二方式提供一种组合物，其含有上述分散液和硅酮树脂成分。
为了解决上述课题，本发明的第三方式提供一种密封部件，其为上述组合物的固化物。
为了解决上述课题，本发明的第四方式提供一种发光装置，其具备上述密封部件和由上述密封部件密封的发光元件。
为了解决上述课题，本发明的第五方式提供一种照明器具，其具备上述发光装置。
为了解决上述课题，本发明的第六方式提供一种显示装置，其具备上述发光装置。
为了解决上述课题，本发明的第七方式提供一种第一方式的分散液的制造方法。
为了解决上述课题，本发明的第八方式提供一种金属氧化物粒子的表面修饰方法。
发明的效果
根据本发明，能够提供一种含有在甲基系硅酮树脂和苯基系硅酮树脂中都能够分散的表面修饰金属氧化物粒子的分散液、含有所述分散液的组合物、使用所述组合物形成的密封部件、具有所述密封部件的发光装置、具备所述发光装置的照明器具、显示装置、分散液的制造方法及金属氧化物粒子的表面修饰方法。
附图说明
图1是表示本发明的实施方式所涉及的发光装置的优选的一例的概略示意图。
图2是表示本发明的实施方式所涉及的发光装置的另一优选的一例的概略示意图。
图3是表示本发明的实施方式所涉及的发光装置的另一优选的一例的概略示意图。
图4是表示本发明的实施方式所涉及的发光装置的另一优选的一例的概略示意图。
具体实施方式
对本发明的分散液、含有所述分散液的组合物、使用所述组合物形成的密封部件、具有所述密封部件的发光装置、具备所述发光装置的照明器具及显示装置、分散液的制造方法、以及金属氧化物粒子的表面修饰方法的优选实施方式的例子进行说明。
另外，本实施方式为了更好地理解发明的宗旨而进行具体的说明，只要没有特别指定，并不限定本发明。例如，只要没有特别限制，则也可以根据需要变更、追加及省略材料、量、种类、数量、尺寸、比率、顺序、时间、温度等条件等。
＜1.本发明人等的构思＞
首先，在详细说明本发明之前，对本发明人等完成本发明的构思进行说明。
通常，在作为密封部件的原料的密封材料(组合物)的制造中，金属氧化物粒子被表面修饰材料进行修饰，分散在硅酮树脂等树脂中。然而，甲基系硅酮树脂与以往通常使用的苯基系硅酮树脂等相比，甲基的含量大，疏水性的程度大。因此，如上所述，即使在使用了利用表面修饰材料进行修饰的金属氧化物粒子的情况下，金属氧化物粒子也难以均匀地分散在甲基系硅酮树脂中。
因此，本发明人等为了解决问题进行了深入研究。其结果，发现即使简单地增加表面修饰材料的使用量，金属氧化物粒子在甲基系硅酮树脂中的分散性也不会大幅提高。
得到该结果，本发明人等进一步进行研究，着眼于金属氧化物粒子的表面中的表面修饰材料的修饰状态。并且，基于如下想法进行了研究。即，假设即使在使用大量表面修饰材料修饰金属氧化物粒子的情况下，在金属氧化物粒子的表面仅附着少量的表面修饰材料的情况下，金属氧化物粒子的表面也不被充分地疏水化。另一方面，假设即使在使用少量的表面修饰材料修饰金属氧化物粒子的情况下，表面修饰材料对金属氧化物粒子的表面的附着比例也高，在金属氧化物粒子的表面附着有大量表面修饰材料时，金属氧化物粒子的表面被充分地疏水化。
并且，本发明人等发现，在使用硅烷化合物或硅酮化合物作为表面修饰材料的情况下，能够利用傅立叶变换式红外分光光度计(FT-IR)测定和观察表面修饰材料对如上所述的金属氧化物粒子的附着程度。并且发现，若利用硅烷化合物和硅酮化合物对金属氧化物粒子进行表面修饰，则能够将金属氧化物粒子分散在以往难以分散的甲基系硅酮树脂中。而且发现，若利用硅烷化合物对金属氧化物粒子进行二次修饰来代替利用硅酮化合物进行二次修饰，则也能够分散在甲基系硅酮树脂中，进而也能够分散在苯基系硅酮树脂中。并且，还发现通过后述的方法，能够使硅烷化合物充分地附着在金属氧化物粒子的表面。
＜2.分散液＞
对本实施方式所涉及的分散液进行说明。
本实施方式所涉及的分散液含有利用硅烷化合物进行表面修饰的金属氧化物粒子和溶剂，上述硅烷化合物含有甲基、或甲基及碳原子数为2以上的烃基。所述分散液不含有利用硅酮化合物进行表面修饰的金属氧化物粒子。所述分散液可以含有或不含有硅酮化合物，优选不含有硅酮化合物。
在本实施方式中，对于通过真空干燥对所述分散液进行干燥而获得的所述金属氧化物粒子，利用傅立叶变换式红外分光光度计测定800cm-1以上且3800cm-1以下的波数范围的透射光谱，以所述范围内的透射光谱的最大值成为100、最小值成为0的方式将所测定的透射光谱值标准化的情况下，满足下述式(1)。
IA/IB≤3.5 (1)
(式中，“IA”表示3500cm-1下的标准化的光谱值，“IB”表示1100cm-1下的标准化的光谱值)
通过满足以上条件，本实施方式所涉及的分散液在甲基系硅酮树脂和苯基系硅酮树脂中都能够分散。
详细而言，利用傅立叶变换式红外分光光度计测定的透射光谱中，波数1100cm-1的位置归属于硅氧烷键(Si-O-Si键)，波数3500cm-1的位置归属于硅烷醇基(Si-OH基)。硅烷化合物及硅酮化合物分别含有能够形成Si-O-Si键的Si-OH基、能够形成Si-OH基的基团。因此，通过比较3500cm-1下的所述光谱值(IA)和1100cm-1下的所述光谱值(IB)，能够观察硅烷化合物及硅酮化合物的Si-OH、或能够形成Si-OH基的基团的反应程度。
并且，本发明人等发现，在IA/IB为3.5以下的情况下，硅烷化合物充分地附着在金属氧化物粒子的表面。通过该特征，金属氧化物粒子即使在与甲基系硅酮树脂进行混合时，不会凝聚，能够分散在甲基系硅酮树脂中。
相对于此，在IA/IB超过3.5的情况下，硅烷化合物及硅酮化合物未充分地附着在金属氧化物粒子的表面，不能使金属氧化物粒子在甲基系硅酮树脂中的分散性优异。其结果，在将分散液和甲基系硅酮树脂进行混合时，存在发生金属氧化物粒子的凝聚，在所获得的组合物中产生浑浊的倾向。IA/IB如上所述为3.5以下，优选为3.0以下，更优选为2.5以下，进一步优选为2.0以下。
并且，IA/IB的下限值优选为IA＝0，因此为0。然而，即使残留少量硅烷醇基(Si-OH基)，也能够与甲基系硅酮树脂进行混合，因此IA/IB的下限值可以为0，也可以为0.1，也可以为0.2，也可以为0.5，也可以为0.8，也可以为1.0，也可以为1.5。
另外，关于利用傅立叶变换式红外分光光度计(FT-IR)对金属氧化物粒子进行的透射光谱的测定，具体而言能够如下进行。
通过真空干燥对本实施方式的分散液进行干燥。干燥条件根据分散液的量和浓度适当调整即可。例如，若固体成分是30质量％的分散液10g，则在100℃、20hPa以下干燥2小时以上即可。作为真空干燥机，例如能够使用EYELA TOKYO RIKAKIKAI CO,LTD.制造的VACUUM OVEN VOS-201SD。
接着，通过使用0.01g～0.05g通过干燥获得的金属氧化物粒子，能够利用傅立叶变换式红外分光光度计(例如，JASCO Corporation制造，型号：FT/IR-670Plus)进行测定。
然而，以往的利用硅烷化合物和硅酮化合物进行表面修饰的表面修饰金属氧化物粒子即使是IA/IB为3.5以下的表面修饰金属氧化物粒子，也能够分散在甲基系硅酮树脂中，但难以分散在苯基系硅酮树脂中。
本发明人等得知，若仅利用硅烷化合物进行表面修饰来代替利用硅烷化合物和硅酮化合物对金属氧化物粒子进行表面修饰，则能够获得在甲基系硅酮树脂和苯基系硅酮树脂中都能够分散的通用性高的表面修饰金属氧化物粒子。
仅利用硅烷化合物进行表面修饰的金属氧化物粒子在甲基系硅酮树脂和苯基系硅酮树脂中都能够分散的机理的详细情况尚不清楚，但推测如下。
在本实施方式中，如后所述，在高浓度的硅烷化合物中进行金属氧化物粒子的最初的表面修饰(一次修饰)。通过在二次修饰之前进行这样的一次修饰，一次修饰的硅烷化合物和接着进行的表面修饰(二次修饰)的表面修饰材料都充分地附着在金属氧化物粒子的表面。在此，若选择硅酮化合物作为二次修饰的表面修饰材料，则在金属氧化物粒子的表面会大量存在可能成为立体阻碍的硅酮链。因此，对这样的金属氧化物粒子未进行致密的表面处理，其结果，推测利用硅酮化合物进行二次修饰的金属氧化物粒子难以分散在LED用硅酮树脂中。
相对于此，在利用硅烷化合物进行二次修饰的情况下，硅烷化合物没有如硅酮化合物那样的立体阻碍，更容易附着在金属氧化物粒子上。因此，推测金属氧化物粒子被硅烷化合物致密地进行了表面修饰。即，本实施方式的金属氧化物粒子与以往相比附着有更多的硅烷化合物，且进行了致密的表面修饰，因此推测容易分散在LED用硅酮树脂中。
本发明人等认为，为了使金属氧化物粒子分散在LED用硅酮树脂中，必须利用硅烷化合物和硅酮化合物进行表面修饰。因此，仅利用特定硅烷化合物进行表面修饰时容易与各种硅酮树脂混合的结果是出乎意料的。
(2.1金属氧化物粒子)
金属氧化物粒子在后述的密封部件中使从发光元件放出的光散射。并且，金属氧化物粒子根据其种类提高密封部件的折射率。由此，金属氧化物粒子有助于提高发光装置中的光的亮度。
作为金属氧化物粒子，没有特别限定。在本实施方式中，作为金属氧化物粒子，例如优选使用含有选自由氧化锆粒子、氧化钛粒子、氧化锌粒子、氧化铁粒子、氧化铜粒子、氧化锡粒子、氧化铈粒子、氧化钽粒子、氧化铌粒子、氧化钨粒子、氧化铕粒子、氧化钇粒子、氧化钼粒子、氧化铟粒子、氧化锑粒子、氧化锗粒子、氧化锌粒子、氧化铋粒子及氧化铪粒子以及钛酸钾粒子、钛酸钡粒子、钛酸锶粒子、铌酸钾粒子、铌酸锂粒子、钨酸钙粒子、氧化钇稳定化氧化锆粒子、氧化铝稳定化氧化锆粒子、氧化钙稳定化氧化锆粒子、氧化镁稳定化氧化锆粒子、氧化钪稳定化氧化锆粒子、氧化铪稳定化氧化锆粒子、氧化镱稳定化氧化锆粒子、氧化铈稳定化氧化锆粒子、氧化铟稳定化氧化锆粒子、锶稳定化氧化锆粒子、氧化钐稳定化氧化锆粒子、氧化钆稳定化氧化锆粒子、锑添加氧化锡粒子及铟添加氧化锡粒子组成的组中的至少1种的金属氧化物粒子。
上述中，从提高透明性或与密封树脂(树脂成分)的相容性(亲和性)的观点出发，作为金属氧化物粒子优选为选自由氧化锆粒子及氧化钛粒子组成的组中的至少1种。
并且，从提高密封部件的折射率的观点出发，金属氧化物粒子优选折射率为1.7以上。折射率的上限能够任意选择，例如可以为3.0以下、2.5以下，但并不限定于此。
金属氧化物粒子更优选为氧化锆粒子及氧化钛粒子中的至少一者，尤其优选为氧化锆粒子。
金属氧化物粒子的平均一次粒径优选为1nm以上且200nm以下，更优选为3nm以上且150nm以下，进一步优选为10nm以上且100nm以下。根据需要，也可以为5～30nm、30～50nm、50～80nm、80～130nm等。通过金属氧化物粒子的平均一次粒径在上述范围内，能够抑制密封部件的透明性降低。其结果，能够更进一步提高发光装置的光的亮度。
金属氧化物粒子的平均一次粒径的测定例如能够通过利用透射型电子显微镜观察来进行。首先，利用透射型电子显微镜观察无机氧化物粒子，获得透射型电子显微镜图像。接着，选出规定数量例如100个透射型电子显微镜图像中的无机氧化物粒子。并且，测定这些无机氧化物粒子各自的最长的直线量(最大长径)，对这些测定值进行算术平均而求出。
在此，在金属氧化物粒子彼此凝聚的情况下，不测定该凝聚体的凝聚粒径。测定规定数量的构成该凝聚体的金属氧化物粒子的粒子(一次粒子)的最大长径，作为平均一次粒径。
本实施方式的分散液中的金属氧化物粒子的平均分散粒径没有特别限定，例如为10nm以上且300nm以下，优选为20nm以上且250nm以下，更优选为30nm以上且200nm以下。根据需要，也可以为50nm以上且180nm以下、100nm以上且150nm以下。通过金属氧化物粒子的平均分散粒径为10nm以上，使用该分散液制造的后述的发光装置的光的亮度得到提高。并且，通过金属氧化物粒子的平均分散粒径为300nm以下，能够抑制分散液或使用该分散液制造的后述的组合物、密封部件的透光率降低。其结果，发光装置的光的亮度得到提高。
另外，金属氧化物粒子的平均分散粒径可以为通过动态光散射法获得的散射强度分布的累积百分率为50％时的金属氧化物粒子的粒径D50，能够利用动态光散射式粒度分布计(例如，HORIBA,Ltd.制造，型号：SZ-100SP)进行测定。能够使用光路长度10mm×10mm的石英电池，以将固体成分调整为5质量％的分散液作为测定对象来进行测定。另外，在本说明书中，“固体成分”是指在分散液中去除可挥发的成分时的残留物。例如，当将1.2g分散液放入磁性坩埚中，用热板在150℃下加热1小时时，能够将不挥发而残留的成分(金属氧化物粒子或表面修饰材料等)作为固体成分。
并且，不管金属氧化物粒子以一次粒子或二次粒子的哪一种状态分散，金属氧化物粒子的平均分散粒径都根据分散的状态的金属氧化物粒子的直径进行测定及计算。并且，在本实施方式中，金属氧化物粒子的平均分散粒径也可以作为附着有表面修饰材料的金属氧化物粒子的平均分散粒径进行测定。在分散液中，可能存在附着有表面修饰材料的金属氧化物粒子和未附着有表面修饰材料的金属氧化物粒子，因此通常，金属氧化物粒子的平均分散粒径作为它们的混合状态下的值进行测定。
在以上说明的金属氧化物粒子的表面附着有以下说明的表面修饰材料。由此，金属氧化物粒子稳定地分散在使用所述金属氧化物粒子制造的分散液中及组合物中。
(2.2硅烷化合物)
本实施方式所涉及的表面修饰金属氧化物粒子是金属氧化物粒子被至少1种硅烷化合物进行表面修饰而成。上述至少1种硅烷化合物含有甲基、或甲基及碳原子数为2以上的烃基。
作为本实施方式中的硅烷化合物，也可以仅使用含有甲基的硅烷化合物。即，也可以仅使用不含有碳原子数为2以上的烃基且含有甲基的至少1种硅烷化合物。或者，作为本实施方式中的硅烷化合物，也可以同时使用含有甲基的硅烷化合物和含有碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物。即，也可以同时使用不含有碳原子数为2以上的烃基且含有甲基的硅烷化合物及含有或不含有甲基且含有碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物。本实施方式中使用的硅烷化合物的数量(种类)没有特别限定，例如可以为1～10种、2～8种、3～6种、4～5种等。
从使更多的硅烷化合物附着在金属氧化物粒子上的观点出发，在本实施方式中，必须利用含有甲基的硅烷化合物对金属氧化物粒子的表面进行修饰。然而，二次修饰是为了提高与硅酮树脂的相容性而进行的，因此只要是具有能够与硅酮树脂的官能团相容的官能团的硅烷化合物，则没有特别限定。LED用硅酮树脂通常含有作为烃基的甲基和苯基作为官能团。因此，本实施方式中的硅烷化合物可以利用含有甲基的硅烷化合物进行一次修饰及二次修饰，也可以利用含有甲基的硅烷化合物进行一次修饰，接着利用含有碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物进行二次修饰。为了进行更致密的表面处理，优选利用含有甲基的硅烷化合物进行表面修饰。从提高与LED用硅酮树脂中的苯基的相容性，提高分散液的稳定性的观点出发，优选利用含有甲基的硅烷化合物和含有碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物修饰金属氧化物粒子的表面。因此，本实施方式中使用的硅烷化合物优选在1个化合物中同时或在不同的化合物中含有甲基及碳原子数为2以上的烃基。
这些硅烷化合物的至少其一部分附着在金属氧化物粒子的表面，通过对所述表面进行修饰，防止金属氧化物粒子的凝聚。而且，提高与LED用硅酮树脂成分，换言之，提高与含有甲基和苯基的硅酮树脂成分的相容性。
在此，硅烷化合物“附着”在金属氧化物粒子上是指硅烷化合物通过它们之间的相互作用或反应与金属氧化物粒子接触或键合。作为接触，例如可举出物理吸附。并且，作为键合，例如可举出离子键、氢键、共价键等。
作为含有甲基的硅烷化合物，只要是能够附着在金属氧化物粒子的表面的化合物，则没有特别限定。作为含有甲基的硅烷化合物，能够使用含有甲基和烷氧基的硅烷化合物、含有甲基和H-Si基的硅烷化合物、以及含有甲基、烷氧基及H-Si基的硅烷化合物。
含有甲基的硅烷化合物可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。作为含有甲基的硅烷化合物，含有烷氧基，尤其含有甲氧基的硅烷化合物容易附着在金属氧化物粒子上，因此优选。
作为含有甲基和烷氧基的硅烷化合物，例如能够使用选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、甲氧基二甲基(苯基)硅烷、乙氧基二甲基(苯基)硅烷、二甲基(甲氧基)苯基硅烷及二甲基(乙氧基)苯基硅烷的组中的至少1种。
作为含有甲基和H-Si基的硅烷化合物，能够使用选自二甲基氯硅烷、甲基二氯硅烷及甲基苯基氯硅烷的组中的至少1种。
作为含有甲基、烷氧基及H-Si基的硅烷化合物，例如能够使用二乙氧基甲基硅烷或乙氧基二甲基硅烷。
上述中，从含有甲基的硅烷化合物的粘度低，后述的分散工序中的金属氧化物粒子的分散变得容易的观点出发，优选包含含有甲基及烷氧基的硅烷化合物。
这种含有甲基及烷氧基的硅烷化合物中的烷氧基的数量优选为1以上且3以下，烷氧基的数量更优选为3。烷氧基的碳原子数优选为1以上且5以下，也优选为2以上且4以下。含有甲基及烷氧基的硅烷化合物中的甲基的数量优选为1以上且3以下，更优选为1。
含有甲基及烷氧基的硅烷化合物中的烷氧基和甲基的总数为2以上且4以下，优选为4。
这种含有甲基的硅烷化合物例如含有选自由甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷及甲基三丙氧基硅烷组成的组中的至少1种。从容易附着在金属氧化物粒子的表面的观点出发，优选为甲基三甲氧基硅烷，优选为甲基三乙氧基硅烷，更优选使用甲基三甲氧基硅烷。
作为硅烷化合物中所含有的碳原子数为2以上的烃基，只要是容易与LED用硅酮树脂相容的基团，则没有特别限定。例如，可以是碳原子数为2以上的脂肪族烃基，也可以是芳香族烃基。
烃基的碳原子数只要根据LED用硅酮树脂中所含有的官能团的种类适当选择即可。鉴于LED用硅酮树脂中通常含有甲基和苯基，上述碳原子数优选为2以上且20以下，更优选为3以上且16以下，进一步优选为4以上且12以下，更进一步优选为5以上且9以下。
作为脂肪族烃基，能够使用烷基、烯基、炔基。可以是链式脂肪族烃基，也可以是环式脂肪族烃基。作为烷基，例如能够使用乙基、丙基、丁基、戊基、己基等。作为烯基，例如能够使用乙烯基、烯丙基、丙烯基、丁烯基等。作为炔基，能够使用乙炔基、丙炔基、丁炔基等。
作为芳香族烃基，能够使用芳基或芳烷基。
作为芳基，例如能够使用苯基、甲苯基、二甲苯基、联苯基、1-萘基、2-萘基、菲基等。
作为芳烷基，例如能够使用三苯甲基、苄基、苯乙基、苯丙基、苯乙烯基、亚苄基等。
上述中，从与LED用硅酮树脂的相容性优异的观点出发，作为碳原子数为2以上的烃基，优选为苯基或二甲苯基，更优选为苯基。
作为含有碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物，例如能够使用选自苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基苯基氯硅烷、二苯基氯硅烷、苯基二氯硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二苯基单甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷及二苯基单乙氧基硅烷的组中的至少1种。其中，从提高与LED用硅酮树脂的相容性的调整容易的观点出发，优选使用苯基三甲氧基硅烷。
分散液中的硅烷化合物的含量没有特别限定，相对于金属氧化物粒子的量，例如优选为100质量％以上且1000质量％以下，更优选为150质量％以上且900质量％以下，进一步优选为190质量％以上且800质量％以下。根据需要，也可以为250～600质量％、350～500质量％等。由此，能够使硅烷化合物致密地附着在金属氧化物粒子的表面，能够提高金属氧化物粒子的分散稳定性的同时，能够提高在甲基系硅酮树脂和苯基系硅酮树脂中的分散性。
在本实施方式中，在所使用的硅烷化合物含有甲基及碳原子数为2以上的烃基的情况下，甲基相对于碳原子数为2以上的烃基的摩尔比率(甲基/碳原子数为2以上的烃基)优选为0.1以上且10以下，可以为0.1以上且8以下，也可以为0.1以上且5以下，也可以为0.1以上且3以下，也可以为0.1以上且1以下。根据需要，也可以为0.3～2、0.5～4、0.7～6等。
通过上述摩尔比率为0.1以上且10以下，在甲基系硅酮树脂和苯基系硅酮树脂中都能够透明地分散金属氧化物粒子，因此优选。
上述摩尔比率是指利用NMR(核磁共振分光法)，通过以下方法测定的比率。
将固体成分被调整为30质量％的分散液15g和甲醇15g进行混合，使表面修饰金属氧化物粒子沉淀。利用离心分离机对该混合液进行固液分离，回收固体部分(表面修饰金属氧化物粒子)。采集几毫克回收的表面修饰金属氧化物粒子，使其溶解于重氯仿中以成为1质量％。使用该溶解液，且使用NMR装置例如台式NMR装置(Nanalysis Scientific Corp.制造，型号NMReady60Pro(1H/19F))，测定苯基和甲基的1H-液体NMR光谱。根据所获得的光谱计算苯基和甲基的光谱面积(积分值)，并计算甲基的积分值/苯基的积分值。由此，能够计算甲基相对于苯基的摩尔比率。
另外，分散液的固体成分不需要为30质量％，只要能够采集利用NMR进行测定所需的量即可。
并且，本实施方式所涉及的表面修饰金属氧化物粒子只要在不阻碍本发明的目的的范围内，则可以含有除了含有甲基的硅烷化合物或含有碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物以外的硅烷化合物、或硅酮化合物等在金属氧化物粒子的表面修饰中通常使用的表面修饰材料。
(2.3溶剂)
本实施方式所涉及的分散液含有用于分散金属氧化物粒子的溶剂作为分散介质。该溶剂只要能够使硅烷化合物所附着的金属氧化物粒子分散，能够与后述的硅酮树脂成分进行混合，则没有特别限定，优选为疏水性溶剂。
作为这种疏水性溶剂，例如可举出芳香族类、饱和烃类、不饱和烃类等。这些疏水性溶剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
上述中，疏水性溶剂优选芳香族类，尤其优选芳香族烃。芳香族类与LED用硅酮树脂的相容性优异，有助于提高由此获得的组合物的粘度特性及提高所形成的密封部件的品质(透明性、形状等)。
作为这种芳香族烃，例如可举出苯、甲苯、乙苯、1-苯基丙烷、异丙基苯、正丁基苯、叔丁基苯、仲丁基苯、邻二甲苯、间二甲苯或对二甲苯、2-乙基甲苯、3-乙基甲苯或4-乙基甲苯等。这些芳香族烃可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
上述中，从分散液的稳定性、后述的制造组合物时的疏水性溶剂的去除等的操作性的容易性的观点出发，疏水性溶剂优选使用选自由甲苯、邻二甲苯、间二甲苯或对二甲苯、苯组成的组中的至少1种，更优选使用甲苯。
分散液中所含有的溶剂的含量适当调整为所期望的固体成分即可。溶剂的含量例如优选为40质量％以上且95质量％以下，更优选为50质量％以上且90质量％以下，进一步优选为60质量％以上且80质量％以下。由此，分散液与后述的树脂成分，尤其是LED用硅酮树脂的混合变得更容易。
本实施方式的分散液可以含有亲水性溶剂。例如由于后述的方法，亲水性溶剂可以包含在分散液中。作为这种亲水性溶剂，例如可举出醇系溶剂、酮系溶剂、腈系溶剂等。这些亲水性溶剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
作为醇系溶剂，例如可举出碳原子数1～4的支链或直链状醇化合物及其醚缩合物。这些醇系溶剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。并且，醇系溶剂中所含有的醇化合物也可以是伯醇、仲醇及叔醇中的任一种。并且，醇系溶剂中所含有的醇化合物可以是一元醇、二元醇及三元醇中的任一种。更具体而言，作为醇系溶剂，例如可举出甲醇、乙醇、1-丙醇、异丙醇、1-丁醇、2-丁醇、异丁醇、叔丁醇、甲二醇、1,2-乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、2-丁烯-1,4-二醇、1,4-丁炔二醇、甘油、二乙二醇、3-甲氧基-1,2-丙二醇等。
作为酮系溶剂，例如可举出丙酮、甲乙酮、甲基异丁酮、环己酮等。
作为腈系溶剂，例如可举出乙腈等。
从与水和疏水性溶剂双方的亲和性优异，促进它们的混合的观点出发，亲水性溶剂优选含有醇系溶剂。在该情况下，构成醇系溶剂的醇化合物的碳原子数优选为1以上且3以下，更优选为1以上且2以下。
上述中，甲醇及乙醇，尤其是甲醇能够充分地表现上述醇系溶剂的效果，因此能够优选使用。
并且，分散液中的亲水性溶剂的含量例如优选为10质量％以下，更优选为7质量％以下，进一步优选为5质量％以下，尤其优选为3质量％以下。也可以为1质量％以下、0.5质量％以下、0.1质量％。亲水性溶剂的含量也可以是0质量％。
(2.4其他成分)
本实施方式所涉及的分散液也可以含有上述以外的成分。例如，本实施方式所涉及的分散液也可以根据需要含有上述以外的成分，例如，分散剂、分散助剂、抗氧化剂、流动调节剂、增稠剂、pH调节剂、防腐剂等通常的添加剂等。
并且，本实施方式所涉及的分散液也可以含有可通过后述的方法而获得的成分，例如酸、水、醇等。
另外，在本说明书中，本实施方式所涉及的分散液与本实施方式所涉及的组合物相区分，本实施方式所涉及的组合物含有树脂成分，且能够通过固化来形成密封部件。即，本实施方式所涉及的分散液在即使简单地固化也能够形成密封部件的程度内不含有后述的树脂成分。更具体而言，本实施方式所涉及的分散液中的树脂成分与金属氧化物粒子的质量比率以树脂成分:无机氧化物粒子计，优选在0:100～40:60的范围内，更优选在0:100～20:80的范围内。根据需要，也可以是0:100～10:90的范围、0:100～5:95的范围、0:100～2:98的范围。本实施方式所涉及的分散液进一步优选为本质上不含有后述的树脂成分，尤其优选为完全不含有后述的树脂成分。
本实施方式所涉及的分散液含有利用规定硅烷化合物进行表面修饰的金属氧化物粒子及溶剂，且满足上述式(1)，因此在甲基系苯基硅酮树脂和苯基系硅酮树脂中都能够分散。因此，在将本实施方式所涉及的分散液分散在甲基系硅酮树脂中的情况下，或分散在苯基系硅酮树脂中的情况下，都抑制了白浊等浑浊的产生。而且，也抑制了含有表面修饰金属氧化物粒子的LED用硅酮树脂的粘度变化。
＜3.分散液的制造方法＞
接着，对本实施方式所涉及的分散液的制造方法进行说明。
本实施方式所涉及的分散液的制造方法具有：将第1表面修饰材料和金属氧化物粒子进行混合而获得混合液的工序B；将所述金属氧化物粒子分散在所述混合液中的工序C；及向所述混合液中添加第2表面修饰材料而获得分散液的工序F。所述混合液中的所述金属氧化物粒子的含量为10质量％以上且49质量％以下，所述混合液中的所述第1表面修饰材料和所述金属氧化物粒子的合计含量为65质量％以上且98质量％以下。所述第1表面修饰材料是含有甲基的硅烷化合物，所述第2表面修饰材料包含含有甲基的硅烷化合物及含有碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物中的至少一者。
根据需要，所述混合液中的所述金属氧化物粒子的含量也可以为15质量％以上且45质量％以下、20质量％以上且40质量％以下、25质量％以上且35质量％以下、30质量％以上且33质量％以下。根据需要，所述混合液中的所述第1表面修饰材料和所述金属氧化物粒子的合计含量也可以为68质量％以上且97质量％以下、69质量％以上且96质量％以下、70质量％以上且95质量％以下、75质量％以上且90质量％以下、80质量％以上且85质量％以下。
即，本实施方式所涉及的分散液的制造方法具有：将含有甲基的硅烷化合物和金属氧化物粒子进行混合而获得混合液的工序B；将上述金属氧化物粒子分散在上述混合液中而获得分散液(第1分散液)的工序C；及向含有上述金属氧化物粒子的分散液中添加含有甲基的硅烷化合物和/或含有碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物而获得分散液(第3分散液)的工序F。
并且，上述本实施方式所涉及的分散液的制造方法也是金属氧化物粒子的表面修饰方法。因此，也可以如下描述。
即，本实施方式所涉及的金属氧化物粒子的表面修饰方法具有：将第1表面修饰材料和金属氧化物粒子进行混合而获得混合液的工序B；将所述金属氧化物粒子分散在所述混合液中的工序C；及向所述混合液中添加第2表面修饰材料的工序F。所述混合液中的所述金属氧化物粒子的含量为10质量％以上且49质量％以下，所述混合液中的所述第1表面修饰材料和所述金属氧化物粒子的合计含量为65质量％以上且98质量％以下。所述第1表面修饰材料是含有甲基的硅烷化合物，所述第2表面修饰材料包含含有甲基的硅烷化合物及含有碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物中的至少一者。
另外，上述含有甲基的硅烷化合物及上述含有碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物和上述金属氧化物粒子的合计含量也能够通过固体成分进行评价。
并且，在上述含有甲基的硅烷化合物及上述含有碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物和上述金属氧化物粒子的合计含量中不包含后述的硅烷化合物的水解中产生的醇。即，上述含有甲基的硅烷化合物及上述含有碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物和上述金属氧化物粒子的合计含量是指硅烷化合物、水解后的硅烷化合物、金属氧化物粒子的合计含量。另外，上述合计含量当然是包括附着有上述含有甲基的硅烷化合物及上述含有碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物的金属氧化物粒子的含量的值。
并且，在本实施方式中，在上述工序B之前，根据需要，可以具有工序A(水解工序)，该工序A中，将含有甲基的硅烷化合物或含有碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物和水进行混合，获得包含水解后的含有甲基的硅烷化合物的水解液或包含水解后的含有碳原子数2以上的烃基的硅烷化合物的水解液。另外，将水解含有甲基的硅烷化合物的工序作为第1水解工序，将水解含有碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物的工序作为第2水解工序进行说明。
以下，对各工序进行详细说明。
(工序A(第1水解工序))
在第1水解工序中，将含有甲基的硅烷化合物(第1硅烷化合物)和水进行混合，获得包含水解后的含有甲基的硅烷化合物的水解液。如此，通过使用含有甲基的硅烷化合物的至少一部分预先水解的混合液，在后述的分散工序C中，含有甲基的硅烷化合物容易附着在金属氧化物粒子上。所述含有甲基的硅烷化合物不含有碳原子数为2以上的烃基。
并且，水解液中的含有甲基的硅烷化合物的含量没有特别限定，可以是水解液中的其他成分的剩余部分，例如优选为60质量％以上且99质量％以下，更优选为70质量％以上且97质量％以下，进一步优选为80质量％以上且95质量％以下。
另外，在第1水解工序中，也可以使水解液中包含除了含有甲基的硅烷化合物以外的表面修饰材料。
并且，在第1水解工序中，水解液包括水。水成为含有甲基的硅烷化合物等表面修饰材料的水解反应的底物。
水解液中的水的含量没有特别限定，例如能够对应于含有甲基的硅烷化合物的量而适当设定。例如，相对于含有甲基的硅烷化合物1mol，添加到水解液中的水的量优选为0.5mol以上且5mol以下，更优选为0.6mol以上且3mol以下，进一步优选为0.7mol以上且2mol以下。由此，能够使含有甲基的硅烷化合物的水解反应充分地进行，并且能够更可靠地防止在由过剩量的水制造的分散液中发生无机氧化物粒子的凝聚。
或者，水解液中的水的含量例如优选为1质量％以上且20质量％以下，更优选为1质量％以上且15质量％以下，进一步优选为1质量％以上且10质量％以下。根据需要，也可以为2质量％以上且8质量％以下，3质量％以上且7质量％以下，4质量％以上且6质量％以下。
并且，在水解液中也可以与含有甲基的硅烷化合物及水一起添加催化剂。作为催化剂，例如，能够使用酸或碱。
酸在水解液中催化含有甲基的硅烷化合物的水解反应。另一方面，碱对水解后的含有甲基的硅烷化合物与金属氧化物粒子表面的官能团、例如与羟基或硅烷醇基的缩合反应进行催化。由此，在后述的分散工序(工序C)中，含有甲基的硅烷化合物容易附着在金属氧化物粒子上，金属氧化物粒子的分散稳定性得到提高。
在此，上述“酸”是指基于所谓的布朗斯特-劳瑞的定义的酸，是指在含有甲基的硅烷化合物等表面修饰材料的水解反应中赋予质子的物质。并且，上述“碱”是指基于所谓的布朗斯特-劳瑞的定义的碱，在此是指在含有甲基的硅烷化合物等的水解反应及之后的缩合反应中接受质子的物质。
作为酸，只要在含有甲基的硅烷化合物的水解反应中能够供给质子，则没有特别限定，例如可举出盐酸、氢溴酸、氢碘酸、硫酸、硝酸、硼酸、磷酸等无机酸或乙酸、柠檬酸、甲酸等有机酸。这些有机酸可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
作为碱，只要在含有甲基的硅烷化合物的水解反应中能够接受质子，则没有特别限定，例如可举出氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氢氧化钙、氨、胺等。这些碱可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
上述中，作为催化剂，优选使用酸。作为酸，从酸度的观点出发，优选为无机酸，并且更优选为盐酸。
水解液中的催化剂的含量没有特别限定，例如优选为10ppm以上且1000ppm以下，更优选为20ppm以上且800ppm以下，进一步优选为30ppm以上且600ppm以下。由此，能够充分地促进含有甲基的硅烷化合物的水解，并且抑制含有甲基的硅烷化合物的副反应。
并且，水解液也可以含有亲水性溶剂。亲水性溶剂在水解液中促进水与硅烷化合物的混合，更进一步促进这些硅烷化合物的水解反应。
作为这种亲水性溶剂，例如可举出可以包含在后述的分散液中的各种亲水性溶剂。
上述中，从与水和疏水性溶剂这双方的亲和性优异，促进它们的混合的观点出发，亲水性溶剂优选含有选自由醇系溶剂组成的组中的至少1种，更优选含有甲醇及乙醇中的至少1种。
并且，水解液中的亲水性溶剂的含量没有特别限定，例如优选为60质量％以下，更优选为50质量％以下。由此，能够充分地增大水解液中的硅烷化合物及水的含量。并且，水解液中的亲水性溶剂的含量例如优选为10质量％以上，更优选为15质量％以上。由此，能够进一步促进含有甲基的硅烷化合物和水的混合，其结果，能够高效地进行含有甲基的硅烷化合物的水解反应。另外，在水解液中，也可以不含有除了源自水解反应的化合物以外的亲水性溶剂。
在水解工序中，制备水解液之后，也可以在恒定温度下保持规定时间。由此，能够更进一步促进硅烷化合物的水解。
在该处理中，水解液的温度没有特别限定，能够根据硅烷化合物的种类适当变更，例如优选为5℃以上且65℃以下，更优选为30℃以上且60℃以下。
并且，保持时间没有特别限定，例如优选为10分钟以上且180分钟以下，更优选为30分钟以上且120分钟以下。
另外，在保持上述水解液时，也可以适当搅拌水解液。
(工序A(第2水解工序))
在第2水解工序中，将含有碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物(第2硅烷化合物)和水进行混合，获得包含水解后的含有碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物的水解液。如此，通过使用预先将含有碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物的至少一部分进行水解的混合液，在后述的添加工序F中，含有碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物容易附着在金属氧化物粒子上。所述含有碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物可以具有甲基，也可以不具有甲基。
在第2水解工序中，能够将第1水解工序中的含有甲基的硅烷化合物替换为含有碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物，同样地进行，因此省略说明。
(工序B(混合工序)：一次修饰)
在混合工序中，将含有甲基的硅烷化合物(第1硅烷化合物)和金属氧化物粒子进行混合而获得混合液。含有甲基的硅烷化合物可以是在第1水解工序中处理的化合物。在混合工序中，除了含有甲基的硅烷化合物和金属氧化物粒子以外，还可以混合水或催化剂。另外，在通过上述第1水解工序获得水解液的情况下，通过将水解液和金属氧化物粒子进行混合，能够获得混合液。
并且，以混合液中的金属氧化物粒子的含量为10质量％以上且49质量％以下，并且含有甲基的硅烷化合物和无机氧化物粒子的合计含量为65质量％以上且98质量％以下的方式进行混合。
如此，在本实施方式中，混合液中的含有甲基的硅烷化合物和金属氧化物粒子的合计含量非常大。并且，以往认为是必须的有机溶剂、水等分散介质不包含在混合液中，或仅混合极少量。或者是通过水解，含有少量不可避免的醇化合物的程度。即使在这种情况下，通过经过分散工序，能够使金属氧化物粒子均匀地分散在混合液中的同时，实现含有甲基的硅烷化合物对金属氧化物粒子的均匀的附着(表面修饰)。
详细而言，通常在液相中利用硅烷化合物等表面修饰材料对金属氧化物粒子进行表面修饰的情况下，通常不仅混合金属氧化物粒子和表面修饰材料，还混合分散介质而获得混合液，接着使用分散机对所述混合液进行分散处理。然而，通过这种方法进行表面修饰的金属氧化物粒子在与甲基系硅酮树脂进行混合时，无法充分地分散在所述甲基系硅酮树脂中而凝聚，其结果，存在甲基系硅酮树脂中产生白浊等浑浊的问题。在该情况下，所添加的金属氧化物粒子无法充分地发挥目标性能。
另一方面，本发明中使用的含有甲基的硅烷化合物为低分子，粘度相对小。而且，通过在上述水解工序中进行水解，对金属氧化物粒子的附着性良好。因此，含有甲基的硅烷化合物极其适合于金属氧化物粒子在高浓度的硅烷化合物中的分散。
在含有甲基的硅烷化合物和金属氧化物粒子的合计含量小于65质量％的情况下，上述2成分以外的成分例如分散介质变得过多。因此，在后述的分散工序(工序C)中，存在不能使含有甲基的硅烷化合物充分地附着在金属氧化物粒子的表面的倾向。其结果，在金属氧化物粒子表面残留大量羟基，在将所获得的分散液与如甲基系硅酮树脂那样的疏水性高的材料进行混合时，金属氧化物粒子凝聚，导致在甲基系硅酮树脂中产生浑浊。含有甲基的硅烷化合物和金属氧化物粒子的合计含量只要是65质量％以上即可，优选为70质量％以上，更优选为75质量％以上。
相对于此，当含有甲基的硅烷化合物和金属氧化物粒子的合计含量超过98质量％时，混合液的粘度变得过高，在后述的分散工序(工序C)中，无法使含有甲基的硅烷化合物充分地附着在金属氧化物粒子的表面。含有甲基的硅烷化合物和金属氧化物粒子的合计含量只要是98质量％以下即可，优选为97质量％以下，更优选为95质量％以下。
并且，如上所述，混合液中的金属氧化物粒子的含量为10质量％以上且49质量％以下。由此，能够使含有甲基的硅烷化合物相对于金属氧化物粒子的量在适当的范围内，能够使含有甲基的硅烷化合物均匀地附着在金属氧化物粒子的表面的同时，能够抑制混合液的粘度上升。
相对于此，在混合液中的金属氧化物粒子的含量小于10质量％的情况下，含有甲基的硅烷化合物相对于金属氧化物粒子的量过剩，在所获得的分散液中过剩的含有甲基的硅烷化合物诱发金属氧化物粒子的凝聚。混合液中的金属氧化物粒子的含量优选为20质量％以上，更优选为30质量％以上。
并且，当金属氧化物粒子的含量超过49质量％时，含有甲基的硅烷化合物相对于金属氧化物粒子的量不足，在金属氧化物粒子上不附着充分量的含有甲基的硅烷化合物。并且，金属氧化物粒子的含量变得过多，其结果，混合液的粘度过于增大，在后述的分散工序(工序C)中，不能充分地分散金属氧化物粒子。混合液中的金属氧化物粒子的含量优选为45质量％以下，更优选为40质量％以下。
在混合液中，相对于金属氧化物粒子的含量，含有甲基的硅烷化合物的含量没有特别限定，例如优选为100质量％以上且800质量％以下，更优选为140质量％以上且600质量％以下，进一步优选为180质量％以上且400质量％以下。根据需要，也可以为200质量％以上且300质量％以下。由此，能够使含有甲基的硅烷化合物相对于金属氧化物粒子的量在适当的范围内，能够使含有甲基的硅烷化合物均匀地附着在金属氧化物粒子的表面。
并且，在混合工序中，也可以在混合液中进一步混合有机溶剂。通过在混合液中混合有机溶剂，能够控制硅烷化合物的反应性，能够控制硅烷化合物对金属氧化物粒子表面的附着程度。而且，通过有机溶剂，能够调节混合液的粘度。
作为这种有机溶剂，可举出作为上述本实施方式所涉及的分散液的分散介质举出的疏水性溶剂或亲水性溶剂。这些有机溶剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
混合液中的有机溶剂的含量只要满足上述金属氧化物粒子及含有甲基的硅烷化合物的含量，则没有特别限定。另外，理所当然，混合液中可以不含有有机溶剂。
(工序C(分散工序))
在分散工序中，将金属氧化物粒子分散在混合工序中获得的混合液中，获得分散有金属氧化物粒子的第1分散液。在本实施方式中，金属氧化物粒子分散在水解后的高浓度的含有甲基的硅烷化合物中。因此，在所获得的第1分散液中，获得在金属氧化物粒子的表面相对均匀地附着有含有甲基的硅烷化合物，且金属氧化物粒子相对均匀地分散的第1分散液。
金属氧化物粒子的分散能够利用公知的分散机进行。作为分散机，例如优选使用珠磨机、球磨机、均化器、分散器、搅拌器等。
在此，在分散工序中，以分散液中的金属氧化物粒子的粒径(分散粒径)大致均匀的方式，优选不赋予过剩的能量，而赋予所需的最低限的能量而使金属氧化物粒子分散在混合液中。
并且，也可以具有在分散工序之后，向第1分散液中添加疏水性溶剂而获得第2分散液的溶剂添加工序D(第1添加工序)。
作为疏水性溶剂，可举出作为前述本实施方式所涉及的分散液的分散介质而举出的疏水性溶剂。这些疏水性溶剂可以单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
(工序D(第1添加工序))
在第1添加工序中，向上述第1分散液中添加疏水性溶剂，获得调整为所期望的固体成分(浓度)的第2分散液。
分散工序C中获得的第1分散液的固体成分(浓度)高，因此粘度高，操作性差。然而，为了降低固体成分，若向所获得的第1分散液中添加疏水性溶剂，则粒子表面的疏水性低，因此导致粒子凝聚，不能获得均匀的分散液。
因此，本发明人等还发现，对所获得的第1分散液进行加热，缓慢添加疏水性溶剂，由此能够调整为固体成分低的分散液。
其机理推测为如下。
通过对第1分散液进行加热，附着在金属氧化物粒子上的含有甲基的硅烷化合物进行聚合，粒子表面的疏水性得到提高。由于即使聚合反应过度进行，金属氧化物粒子也会凝聚，因此通过向聚合反应进行中的第1分散液中缓慢添加疏水性溶剂，可以抑制过剩的聚合反应，并且使表面缓慢疏水化，能够缓慢混合疏水性溶剂。
即，通过添加金属氧化物粒子不凝聚的程度的量的疏水性溶剂，使含有甲基的硅烷化合物的聚合反应进行到能够与所添加的量的疏水性溶剂相容的程度，从而能够获得调整为所期望的固体成分的分散液。
如上所述，可以缓慢添加疏水性溶剂以防止金属氧化物粒子凝聚。因此，可以在对第1分散液进行加热后添加溶剂，也可以在添加疏水性溶剂后对第1分散液进行加热，还可以同时进行第1分散液的加热和疏水性溶剂的添加。
即，第1添加工序可以是在对上述第1分散液进行加热之后以上述金属氧化物粒子不凝聚的速度添加疏水性溶剂的工序d1，也可以是一边对上述第1分散液进行加热，一边以上述金属氧化物粒子不凝聚的速度添加疏水性溶剂的工序d2，或也可以是在以上述金属氧化物粒子不凝聚的速度添加疏水性溶剂之后，对上述第1分散液进行加热的工序d3。
金属氧化物粒子不凝聚的速度没有特别限定。例如，以1小时内在3质量％以上且20质量％以下的范围内固体成分降低的速度，连续地添加疏水性溶剂即可。可以适当调整疏水性溶剂的添加量，以使在加热温度高的情况下增加疏水性溶剂的添加量，在加热温度低的情况下减少疏水性溶剂的添加量。
例如，可以阶段性地添加疏水性溶剂，以使每30分钟、每1小时或每2小时在3质量％以上且20质量％以下的范围内降低固体成分。可以适当调整疏水性溶剂的添加量，以使在加热温度高的情况下增加一次添加的疏水性溶剂的添加量，在加热温度低的情况下减少一次添加的疏水性溶剂的添加量。
加热温度只要是进行含有甲基的硅烷化合物的聚合反应的温度，则没有特别限定。加热温度例如优选为35℃以上且80℃以下。通过加热温度为35℃以上，能够进行含有甲基的硅烷化合物的聚合反应。另一方面，通过加热温度为80℃以下，能够抑制由含有甲基的硅烷化合物的急剧反应引起的金属氧化物粒子的凝聚。
加热时间只要适当实施至固体成分的调整结束即可，例如优选为4小时以上且12小时以下。通过加热时间为4小时以上，进行含有甲基的硅烷化合物的聚合反应，能够与溶剂进行混合。另一方面，通过加热时间为12小时以下，能够抑制因含有甲基的硅烷化合物的聚合反应过度进行而导致的金属氧化物粒子的凝聚。
从后述的制造组合物时的分散介质的去除等的操作性的容易性的观点出发，疏水性溶剂优选使用选自由甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯及苯组成的组中的至少1种，更优选使用甲苯。
最终的第2分散液中所含有的疏水性溶剂的含量适当调整为所期望的固体成分即可。疏水性溶剂的含量例如优选为40质量％以上且95质量％以下，更优选为50质量％以上且90质量％以下，进一步优选为60质量％以上且80质量％以下。
通过第1添加工序，能够获得调整为所期望的固体成分的第2分散液。通过使用第2分散液，以下工序中的分散液的操作性得到提高。
(工序E(去除工序))
在本实施方式中，也可以在工序D之后设置去除通过水解产生的醇的工序E。
推测通过设置去除工序，以下说明的组合物的生产效率得到提高。
去除方法没有特别限定，例如，能够使用蒸发器。去除工序可以进行到醇完全去除为止，也可以残留5质量％左右。
(工序F(第2添加工序)：二次修饰)
在第2添加工序中，向第2分散液中添加含有甲基的硅烷化合物及含有碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物中的至少一者(第2硅烷化合物)，获得第3分散液。另外，在通过上述第1水解工序或第2水解工序获得水解液的情况下，通过进一步将第2分散液和所述水解液进行混合，获得第3分散液。如上所述，通过进行分散工序C，含有甲基的硅烷化合物相对均匀地附着在金属氧化物粒子的表面。因此，推测在第3分散液中，在第2添加工序中新添加的硅烷化合物隔着已经附着的含有甲基的硅烷化合物，相对均匀地附着在金属氧化物粒子的表面。
在第2添加工序中，也可以将在第2分散液中混合了规定硅烷化合物的混合液(第3分散液)在规定温度下保持规定时间。由此，能够更进一步促进硅烷化合物对金属氧化物粒子的附着。
在第2添加工序中，保持温度没有特别限定，能够根据硅烷化合物的种类适当变更，例如优选为40℃以上且150℃以下，更优选为50℃以上且140℃以下。
保持时间没有特别限定，例如优选为1小时以上且24小时以下，更优选为2小时以上且20小时以下。另外，在上述保持过程中，也可以适当搅拌第2分散液。
并且，在第2添加工序中，可以利用1种以上的规定硅烷化合物进行1次或多次表面修饰。例如，可以使用1次以上不同种类的硅烷化合物，也可以利用相同的硅烷化合物进行多次表面修饰。
并且，在第2添加工序中，也可以在利用规定硅烷化合物进行表面修饰后，测定固体成分，添加上述溶剂以成为所期望的固体成分。通过减小固体成分，与后述的硅酮树脂成分的混合变得容易。
在第2添加工序中，也可以在规定温度下保持规定时间后，添加上述溶剂，调整第3分散液的固体成分。通过添加溶剂减小分散液的固体成分，与后述的硅酮树脂成分的混合变得更容易。
在第2添加工序中添加的硅烷化合物的量，也包括在混合工序B中混合的含有甲基的硅烷化合物的量在内，相对于金属氧化物粒子的量，例如以成为100质量％以上且1000质量％以下的方式添加即可。
并且，在第2添加工序中添加的硅烷化合物为含有碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物的情况下，也可以以表面修饰金属氧化物粒子中的甲基相对于碳原子数为2以上的烃基的摩尔比率(甲基/碳原子数为2以上的烃基)成为0.1以上且10以下的方式添加。
由此，能够使硅烷化合物致密地附着在金属氧化物粒子的表面，能够提高金属氧化物粒子的分散稳定性的同时，能够提高在甲基系硅酮树脂和苯基系硅酮树脂中的分散性。
由此，利用含有甲基或甲基及碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物对金属氧化物粒子进行表面修饰，能够获得本实施方式的第3分散液。
含有使用本实施方式所涉及的表面修饰金属氧化物粒子的制造方法制造的表面修饰金属氧化物粒子的分散液中，金属氧化物粒子的表面被含有甲基、或甲基及碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物致密且充分地修饰。并且，本实施方式所涉及的金属氧化物粒子的表面修饰方法能够将硅烷化合物致密且充分地修饰在金属氧化物粒子的表面。并且，这样进行表面修饰的表面修饰金属氧化物粒子与LED用甲基系硅酮树脂和苯基系硅酮树脂的亲和性都优异，能够相对均匀地分散在这两种树脂中。因此，无论是甲基系硅酮树脂还是苯基系硅酮树脂，在使表面修饰金属氧化物粒子分散的情况下，都抑制了白浊等浑浊的产生。而且，也抑制了含有表面修饰金属氧化物粒子的LED用硅酮树脂的粘度变化。
＜4.组合物＞
接着，对本实施方式所涉及的组合物进行说明。
本实施方式所涉及的组合物包含含有上述表面修饰金属氧化物粒子的分散液和硅酮树脂成分。即，本实施方式所涉及的组合物是上述分散液和硅酮树脂成分的混合物。因此，本实施方式所涉及的组合物除了利用上述含有甲基、或甲基及碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物进行表面修饰的金属氧化物粒子和溶剂以外，还含有硅酮树脂成分。
在此，硅酮树脂成分是指硅酮树脂固化之前的具有流动性的状态。
本实施方式所涉及的组合物能够如后所述那样固化而用作发光元件的密封部件。本实施方式所涉及的组合物通过含有有助于提高上述折射率和透明性的金属氧化物粒子，在用于密封部件时能够提高发光装置的光的亮度。
而且，本实施方式所涉及的组合物含有上述含有甲基、或甲基和碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物以满足(1)式的程度充分地附着在金属氧化物粒子上的表面修饰金属氧化物粒子，因此无论在含有硅酮树脂成分的情况下，还是在硅酮树脂成分固化后，都抑制了金属氧化物粒子的凝聚，从而抑制了透明性的降低。因此，在将本实施方式所涉及的组合物用于密封部件时，能够提高发光装置的光的亮度。
从获得透明性高的组合物的观点出发，本实施方式的组合物中的金属氧化物粒子的含量优选为5质量％以上且50质量％以下，更优选为5质量％以上且40质量％以下，进一步优选为10质量％以上且35质量％以下。
并且，含有甲基、或甲基及碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物的含量能够对应于本实施方式所涉及的表面修饰金属氧化物粒子中的含量。
硅酮树脂成分是本实施方式所涉及的组合物中的主成分。
硅酮树脂成分在使用本实施方式所涉及的组合物作为密封材料时固化而密封发光元件，由此防止水分、氧等来自外部环境的劣化因素到达发光元件。并且，在本实施方式中，由硅酮树脂成分获得的固化物基本上透明，能够使从发光元件放出的光透过。
作为硅酮树脂成分，只要是用于密封LED的LED用硅酮树脂成分，则没有特别限定。硅酮树脂成分优选含有甲基和苯基。硅酮树脂成分可以是甲基系硅酮树脂成分，也可以是苯基系硅酮树脂成分。甲基系硅酮树脂成分是指含有大量甲基的硅酮树脂成分。甲基系硅酮树脂成分可以是含甲基的硅酮树脂成分，也可以是甲基苯基硅酮树脂成分，还可以是二甲基硅酮树脂成分。从通用性的高度的观点出发，优选甲基苯基硅酮树脂成分。
苯基系硅酮树脂成分是指含有大量苯基的硅酮树脂成分。苯基系硅酮树脂成分可以是含苯基的硅酮树脂成分，也可以是甲基苯基硅酮树脂成分，还可以是二苯基硅酮树脂。从通用性的高度的观点出发，优选甲基苯基硅酮树脂成分。
本实施方式所涉及的组合物中的硅酮树脂成分的含量可以是其他成分的剩余部分，例如，优选为10质量％以上且70质量％以下。硅酮树脂成分的含量也可以为20质量％以上且60质量％以下、30质量％以上且50质量％以下、35质量％以上且45质量％以下。
本实施方式所涉及的组合物中的硅酮树脂成分与表面修饰金属氧化物粒子的质量比以硅酮树脂:表面修饰金属氧化物粒子计，优选在50:50～90:10的范围内，更优选在60:40～80:20的范围内。
本实施方式所涉及的组合物可以含有源自本实施方式所涉及的分散液的溶剂，也可以去除。即，可以完全去除源自分散液的溶剂，也可以在组合物中残留1质量％以上且10质量％以下程度，还可以残留2质量％以上且5质量％以下程度。
在不阻碍本发明的目的的范围内，本实施方式所涉及的组合物中也可以含有荧光体粒子。荧光体粒子吸收从发光元件放出的特定波长的光，放出规定波长的光。即，能够通过荧光体粒子进行光的波长的转换进而进行色调的调整。
荧光体粒子只要能够用于如后所述的发光装置，则没有特别限定，能够以发光装置的发光色成为所期望的颜色的方式适当选择而使用。
本实施方式的组合物中的荧光体粒子的含量能够适当调整使用，以使获得所期望的亮度。
并且，在不阻碍本发明的目的的范围内，在本实施方式所涉及的组合物中也可以含有防腐剂、聚合引发剂、聚合抑制剂、固化催化剂、光扩散剂等通常使用的添加剂。作为光扩散剂，优选使用平均粒径为1μm以上且30μm以下的二氧化硅粒子。
本实施方式所涉及的组合物含有上述含有甲基、或甲基和碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物以满足上述式(1)的程度充分地附着在金属氧化物粒子上的表面修饰金属氧化物粒子，因此无论硅酮树脂成分是甲基系硅酮树脂还是苯基系硅酮树脂，都抑制了金属氧化物粒子的凝聚，从而抑制了透明性的降低。因此，使用本实施方式所涉及的组合物，能够形成提高发光装置的光的亮度的密封部件。
＜5.组合物的制造方法＞
接着，对本实施方式所涉及的组合物的制造方法进行说明。
本实施方式所涉及的组合物的制造方法具有工序G，该工序G中，向通过上述表面修饰金属氧化物粒子的制造方法获得的第3分散液中添加硅酮树脂成分，获得组合物。
(工序G(第3添加工序))
在第3添加工序中，向上述第3分散液中添加硅酮树脂成分，将组合物调整为所期望的固体成分(浓度)。
最终的组合物中所含有的硅酮树脂的含量适当调整为所期望的固体成分即可。硅酮树脂的含量例如优选为10质量％以上且70质量％以下。
通过第3添加工序，能够获得调整为所期望的固体成分的组合物。
(工序H(去除工序))
在本实施方式中，也可以在工序G之后设置去除第3分散液中所含有的溶剂的工序H。
去除方法没有特别限定，例如，能够使用蒸发器。去除工序可以进行到溶剂完全去除为止，也可以残留5质量％左右。
由此，能够获得本实施方式所涉及的组合物。
＜6.密封部件＞
本实施方式所涉及的密封部件是本实施方式所涉及的组合物的固化物。本实施方式所涉及的密封部件通常用作配置在发光元件上的密封部件或其一部分。
本实施方式所涉及的密封部件的厚度或形状能够根据所期望的用途或特性适当调整，没有特别限定。
如上所述，本实施方式所涉及的密封部件能够通过使将本实施方式所涉及的组合物固化来制造。组合物的固化方法能够根据本实施方式所涉及的组合物中的硅酮树脂的特性来选择，例如可举出热固化或电子射线固化等。更具体而言，通过加成反应或聚合反应使本实施方式的组合物中的硅酮树脂固化，从而能够获得本实施方式的密封部件。
密封部件中的金属氧化物粒子的平均分散粒径优选为10nm以上且300nm以下，更优选为20nm以上且250nm以下，进一步优选为30nm以上且200nm以下。
另外，密封部件中的金属氧化物粒子的平均分散粒径是通过密封部件的透射型电子显微镜观察(TEM)测定的个数分布基准的平均粒径(中值粒径)。并且，本实施方式所涉及的密封部件中的金属氧化物粒子的平均分散粒径是根据密封部件中的金属氧化物粒子的分散粒径测定、计算的值。不管金属氧化物粒子以一次粒子或二次粒子的哪一种状态分散，平均分散粒径都根据分散的状态的金属氧化物粒子的直径进行测定、计算。并且，在本实施方式中，密封部件中的金属氧化物粒子的平均粒径也可以作为附着有上述硅烷化合物的金属氧化物粒子的平均粒径来测定。在密封部件中，可能存在附着有上述硅烷化合物的金属氧化物粒子和未附着有硅烷化合物的金属氧化物粒子，因此通常，密封部件中的金属氧化物粒子的平均粒径作为它们的混合状态下的值进行测定。
本实施方式所涉及的密封部件是本实施方式所涉及的组合物的固化物，因此折射率和透明性优异。因此，根据本实施方式，能够获得使发光装置的光的亮度提高的提取效率优异的密封部件。
＜7.发光装置＞
接着，对本实施方式所涉及的发光装置进行说明。本实施方式所涉及的发光装置具备上述密封部件和被所述密封部件密封的发光元件。
作为发光元件，例如可举出发光二极管(LED)、有机发光二极管(OLED)等。尤其，本实施方式所涉及的密封部件适合于发光二极管的密封。
以下，举出发光元件是芯片上的发光二极管，即LED芯片，发光装置是LED封装体的例子，对本实施方式所涉及的发光装置进行说明。
图1～图4分别是表示本发明的实施方式所涉及的发光装置的一例的示意图(剖视图)。
另外，为了便于说明，图中的各部件的大小被适当强调，并不表示实际的尺寸、部件之间的比率。另外，在本说明书及附图中，对于具有实质上相同的功能结构的构成要件，标注相同的符号，由此省略重复说明。
图1所示的发光装置(LED封装体)1A具备：基板2，具有凹部21；发光元件(LED芯片)3，配置在基板2的凹部21的底面上；及密封部件4A，以在凹部21中覆盖发光元件3的方式进行密封。
密封部件4A由上述本实施方式所涉及的密封部件构成。因此，在密封部件4A中，分散有源自上述本实施方式所涉及的组合物的金属氧化物粒子，其结果，发光装置1A中的光的提取效率提高。并且，在密封部件4A内，分散有荧光体粒子5。荧光体粒子5转换由发光元件3射出的光的至少一部分的波长。
图2所示的发光装置1B与发光装置1A的不同点在于，密封部件4B为两层。即，密封部件4B具有直接覆盖发光元件3的第1层41B和覆盖第1层41B的第2层43B。第1层41B和第2层43B均为本实施方式所涉及的密封部件。在第1层41B内，分散有荧光体粒子5。另一方面，第2层43B不包含荧光体粒子5。发光装置1B通过在构成密封部件4B的第1层41B及第2层43B内分散有源自上述本实施方式所涉及的组合物的金属氧化物粒子，从而光的亮度提高。
图3所示的发光装置1C与发光装置1A的不同点也在于，密封部件4C的结构与密封部件4A的结构不同。密封部件4C具有直接覆盖发光元件3的第1层41C和覆盖第1层41C的第2层43C。第1层41C不是本实施方式所涉及的密封部件，而是不含有上述金属氧化物粒子的树脂的密封部件，由能够用于密封部件的树脂等构成。并且，在第1层41C内，分散有荧光体粒子5。另一方面，第2层43C是本实施方式所涉及的密封部件。发光装置1C通过在构成密封部件4C的第2层43C内分散有源自上述本实施方式所涉及的组合物的金属氧化物粒子，从而光的提取效率提高。
在图4所示的发光装置1D中，密封部件4D具有直接覆盖发光元件3的第1层41D、覆盖第1层41D的第2层43D、进一步覆盖第2层43D的第3层45D。第1层41D及第2层43D不是本实施方式所涉及的密封部件，而是不含有上述金属氧化物粒子的树脂的密封部件，由能够用于密封部件的树脂等构成。并且，在第2层43D内，分散有荧光体粒子5。另一方面，第3层45D是本实施方式所涉及的密封部件。发光装置1D通过在构成密封部件4D的第3层45D内分散有源自上述本实施方式所涉及的组合物的金属氧化物粒子，从而光的亮度提高。
另外，本实施方式所涉及的发光装置并不限定于图示的方式。例如，本实施方式所涉及的发光装置也可以在密封部件中不含有荧光体粒子。并且，本实施方式所涉及的密封部件能够在密封部件中的任意位置存在。
以上，本实施方式所涉及的发光装置中，由于发光元件由本实施方式的密封部件密封，因此光的亮度提高。
并且，本实施方式所涉及的发光装置利用如上所述的本实施方式所涉及的组合物密封发光元件。因此，本发明还涉及一种发光装置的制造方法，其在一方式中具有使用本实施方式所涉及的组合物密封发光元件的工序。在相同方式中，上述制造方法也可以具有将本实施方式所涉及的分散液和树脂成分进行混合而获得上述组合物的工序。
另外，发光元件的密封例如能够通过点胶机等将本实施方式所涉及的组合物赋予到发光元件上，然后使所述组合物固化来进行。
＜8.照明器具、显示装置＞
如上所述的本实施方式所涉及的发光装置例如能够用于照明器具及显示装置。因此，本发明在一方式中涉及一种具备本实施方式所涉及的发光装置的照明器具或显示装置。
作为照明器具，例如可举出室内灯、室外灯等一般照明装置、移动电话或OA设备等电子设备的开关部的照明等。
本实施方式所涉及的照明器具具备本实施方式所涉及的发光装置，因此即使使用相同的发光元件，与以往相比放出的光束也变大，能够使周围环境更明亮。
作为显示装置，例如可举出移动电话、移动信息终端、电子辞典、数码相机、计算机、电视及它们的外围设备等。
本实施方式所涉及的显示装置具有本实施方式所涉及的发光装置，因此即使使用相同的发光元件，与以往相比放出的光束变大，例如能够进行更清晰且辉度高的显示。
实施例
以下，通过实施例及比较例对本发明进一步详细地进行说明。另外，以下说明的实施例仅为本发明的一例，并不限定本发明。
[实施例1]
(1.分散液的制作)
(i)第1水解工序
作为第1硅烷化合物，添加甲基三甲氧基硅烷(产品名：KBM-13，Shin-EtsuChemical Co.,Ltd.制造)90.78质量份、水9.21质量份、盐酸(1N)0.01质量份进行混合，获得了水解液。接着，将该水解液在60℃下搅拌30分钟，进行甲基三甲氧基硅烷的水解处理，获得了水解液。
(ii)混合工序(一次修饰)
将平均一次粒径为12nm的氧化锆(ZrO2)粒子(Sumitomo Osaka Cement Co.,Ltd.制造)30质量份和上述水解液70质量份进行混合，获得了混合液。混合液中的氧化锆粒子的含量为30质量％，甲基三甲氧基硅烷的含量为63.5质量％，氧化锆粒子和甲基三甲氧基硅烷的合计含量为93.5质量％。
(iii)分散工序
将该混合液用珠磨机分散处理6小时之后，去除珠粒，获得了第1分散液。
测定第1分散液的固体成分(在100℃下1小时)，结果为70质量％。
(iv)甲苯的添加工序
将所获得的第1分散液在60℃下加热2小时。接着，向分散液中添加甲苯，以使固体成分成为40质量％，在60℃下加热2小时。
接着，向分散液中添加甲苯，以使固体成分成为30质量％，在60℃下加热1小时。
接着，向分散液中添加甲苯，以使固体成分成为20质量％，在60℃下加热1小时，由此获得了第2分散液。
(FT-IR分析)
分取第2分散液的一部分，利用真空干燥机进行干燥。使用所获得的表面修饰氧化锆粒子0.01g～0.05g，利用傅立叶变换式红外分光光度计(型号：FT/IR-670Plus，JASCOCorporation制造)测定了800cm-1以上且3800cm-1以下的波数范围的透射光谱。以该测定范围内的透射光谱的最大值成为100、最小值成为0的方式对透射光谱值进行标准化，求出3500cm-1下的标准化的光谱值(IA)和1100cm-1下的标准化的光谱值(IB)。其结果，IA/IB为7。
(v)第2水解工序
作为第2硅烷化合物，添加苯基三甲氧基硅烷(产品名：KBM-103，Shin-EtsuChemical Co.,Ltd.制造)91.66质量份、水8.33质量份、盐酸(1N)0.01质量份进行混合，获得了水解液。接着，将该水解液在60℃下搅拌30分钟，进行苯基三甲氧基硅烷的水解处理，获得了水解液。
(vi)含有苯基的硅烷化合物的添加工序(二次修饰)
用甲苯将固体成分被调整为15质量％的第2分散液91质量份、第2水解工序中获得的苯基三甲氧基硅烷的水解液9质量份进行混合，在130℃下搅拌3小时，由此获得了实施例1的分散液(第3分散液)。
(2.分散液的评价)
(i)FT-IR分析
使用真空干燥机(EYELATOKYO RIKAKIKAI CO,LTD.制造，装置名：VACUUM OVENVOS-201SD)将用甲苯将固体成分调整为30质量％的实施例1所涉及的分散液10g在100℃、20hPa的条件下干燥2小时。接着，使用所获得的金属氧化物粒子0.01g～0.05g，利用傅立叶变换式红外分光光度计(型号：FT/IR-670Plus，JASCO Corporation制造)测定了800cm-1以上且3800cm-1以下的波数范围的透射光谱。以该测定范围内的光谱的最大值成为100，最小值成为0的方式标准化光谱值，求出3500cm-1的值(IA)和1100cm-1的值(IB)。其结果，IA/IB为1.0。将结果示于表1。
(ii)NMR测定
将用甲苯将固体成分调整为30质量％的实施例1所涉及的分散液15g和甲醇15g进行混合，使表面修饰氧化锆粒子沉淀。将该混合液利用离心分离机进行固液分离，回收了固体部分(表面修饰氧化锆粒子)。采集几毫克回收后的表面修饰氧化锆粒子，使其溶解于重氯仿中以成为1质量％。使用该溶解液，且使用台式NMR装置(Nanalysis Scientific Corp.制造，型号NMReady60Pro(1H/19F))，测定了苯基和甲基的1H-液体NMR光谱。根据所获得的光谱，分别计算苯基和甲基的峰面积(积分值)，通过计算甲基的积分值/苯基的积分值，计算甲基相对于苯基的摩尔比率。将结果示于表1。
甲基相对于苯基的摩尔比率(甲基/苯基)为0.63。
(3.组合物的制作)
组合物A及固化物A的制作
将用甲苯将固体成分调整为30质量％的实施例1所涉及的分散液16.7g和甲基系硅酮树脂成分(商品名：KER-2500-A/B，Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造)95g进行混合。接着，利用蒸发器从该混合液中去除甲苯，由此获得了含有甲基系硅酮树脂成分的实施例1所涉及的组合物A。
将该组合物填充到涂布有Teflon(注册商标)的1mm厚的SUS容器中以成为1mm厚。接着，在100℃下加热2小时后，在150℃下加热4小时，由此获得了实施例1所涉及的固化物A。从容器中提取的固化物A的厚度大约为1mm。
组合物B及固化物B的制作
将用甲苯将固体成分调整为30质量％的实施例1所涉及的分散液16.7g和苯基系硅酮树脂成分(商品名：OE-6520，Dow Corning Toray Co.,Ltd.制造)95g进行混合。接着，利用蒸发器从该混合液中去除甲苯，由此获得了含有苯基系硅酮树脂成分的实施例1所涉及的组合物B。
接着，通过与组合物A同样地进行固化，获得了实施例1所涉及的固化物B。从容器中提取的固化物B的厚度大约为1mm。
(4.固化物的评价)
利用分光光度计(JASCO Corporation制造，型号：V-770)，且使用积分球测定了从容器中提取的固化物A和B的透射率。将含有甲基系硅酮树脂的固化物A的透射率1和含有苯基系硅酮树脂的固化物B的透射率2示于表1。
[实施例2]
在实施例1中，将第2分散液87质量份、苯基三甲氧基硅烷的水解液13质量份进行混合来代替混合用甲苯将固体成分调整为15质量％的第2分散液91质量份、苯基三甲氧基硅烷的水解液9质量份，除此以外，以与实施例1完全相同的方式获得了实施例2的分散液(第3分散液)。
以与实施例1相同的方式，测定了IA/IB和甲基/苯基。将结果示于表1。
使用实施例2所涉及的分散液来代替使用实施例1所涉及的分散液，除此以外，以与实施例1相同的方式获得了实施例2所涉及的组合物A和组合物B、实施例2所涉及的固化物A和固化物B。将与实施例1同样地测定透射率的结果示于表1。
[实施例3]
在实施例1中，将第2分散液93质量份、苯基三甲氧基硅烷的水解液7质量份进行混合来代替混合用甲苯将固体成分调整为15质量％的第2分散液91质量份、苯基三甲氧基硅烷的水解液9质量份，除此以外，以与实施例1完全相同的方式获得了实施例3的分散液(第3分散液)。
以与实施例1相同的方式，测定了IA/IB和甲基/苯基。将结果示于表1。
使用实施例3所涉及的分散液来代替使用实施例1所涉及的分散液，除此以外，以与实施例1相同的方式获得了实施例3所涉及的组合物A和组合物B、实施例3所涉及的固化物A和固化物B。将与实施例1同样地测定透射率的结果示于表1。
[实施例4]
在实施例1中，将第2分散液97质量份、苯基三甲氧基硅烷的水解液3质量份进行混合来代替混合用甲苯将固体成分调整为15质量％的第2分散液91质量份、苯基三甲氧基硅烷的水解液9质量份，除此以外，以与实施例1完全相同的方式获得了实施例4的分散液(第3分散液)。
以与实施例1相同的方式，测定了IA/IB和甲基/苯基。将结果示于表1。
使用实施例4所涉及的分散液来代替使用实施例1所涉及的分散液，除此以外，以与实施例1相同的方式获得了实施例4所涉及的组合物A和组合物B、实施例4所涉及的固化物A和固化物B。将与实施例1同样地测定透射率的结果示于表1。
[比较例1]
在实施例1中，将第2分散液89质量份、含甲氧基的苯基硅酮树脂(商品名：KR213，Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造)11质量份进行混合并在110℃下加热1小时来代替混合用甲苯将固体成分调整为15质量％的第2分散液91质量份、苯基三甲氧基硅烷的水解液9质量份并在130℃下搅拌3小时，除此以外，以与实施例1相同的方式获得了比较例1所涉及的分散液(第3分散液)。
以与实施例1相同的方式，测定了IA/IB和甲基/苯基。将结果示于表1。
使用比较例1所涉及的分散液来代替使用实施例1所涉及的分散液，除此以外，以与实施例1相同的方式获得了比较例1所涉及的组合物A和固化物A。然而，比较例1的分散液不能分散在苯基系硅酮树脂成分中，组合物B发生了白浊凝聚，因此不能制作固化物B。将以与实施例1相同的方式测定的透射率的结果示于表1。
[比较例2]
在实施例1的混合工序中，使用上述水解液20质量份和异丙醇(IPA)50质量份来代替混合甲基三甲氧基硅烷的水解液70质量份，除此以外，以与实施例1相同的方式进行混合工序和分散工序，获得了分散液(第1分散液)。
测定分散液的固体成分(在100℃下1小时)，结果为38质量％。
(iv)第1添加工序
向所获得的分散液(第1分散液)中添加甲苯，以使固体成分成为20质量％，在60℃下加热2小时。接着，向分散液中添加与挥发的量相同程度的甲苯，在60℃下加热2小时。接着，向分散液中添加与挥发的量相同程度的甲苯，在60℃下加热1小时。接着，向分散液中添加与挥发的量相同程度的甲苯，在60℃下加热1小时，由此促进表面修饰，获得了异丙醇被甲苯置换的分散液(第2分散液)。
(v)第2添加工序
将固体成分被调整为15质量％的第2分散液89质量份、含甲氧基的苯基硅酮树脂(商品名：KR213，Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造)11质量份进行混合，在110℃下加热1小时，获得了比较例2的分散液(第3分散液)。
以与实施例1相同的方式，测定了IA/IB和甲基/苯基。将结果示于表1。
使用比较例2所涉及的分散液来代替使用实施例1所涉及的分散液，除此以外，以与实施例1相同的方式获得了比较例1所涉及的组合物B和固化物B。然而，比较例2的分散液不能分散在甲基系硅酮树脂成分中，组合物A发生了白浊凝聚，因此不能制作固化物A。将以与实施例1相同的方式测定的透射率的结果示于表1。
[比较例3]
在实施例1的混合工序中，使用苯基三甲氧基硅烷的水解液来代替使用甲基三甲氧基硅烷的水解液70质量份，除此以外，以与实施例1相同的方式进行混合工序、分散工序及第1添加工序，获得了分散液(第2分散液)。将固体成分被调整为15质量％的第2分散液89质量份、含甲氧基的苯基硅酮树脂(商品名：KR213，Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造)11质量份进行混合，在110℃下加热1小时，获得了比较例3的分散液(第3分散液)。
以与实施例1相同的方式，测定了IA/IB和甲基/苯基。将结果示于表1。
使用比较例3所涉及的分散液来代替使用实施例1所涉及的分散液，除此以外，以与实施例1相同的方式获得了比较例1所涉及的组合物B和固化物B。然而，比较例3的分散液不能分散在甲基系硅酮树脂成分中，组合物A发生了白浊凝聚，因此不能制作固化物A。将以与实施例1相同的方式测定的透射率的结果示于表1。
[比较例4]
在实施例1的混合工序中，使用上述苯基三甲氧基硅烷的水解液来代替使用甲基三甲氧基硅烷的水解液70质量份，除此以外，以与实施例1相同的方式进行混合工序、分散工序及第1添加工序，获得了分散液(第2分散液)。
将固体成分被调整为15质量％的第2分散液91质量份、上述甲基三甲氧基硅烷的水解液9质量份进行混合，在130℃下搅拌3小时，由此获得了比较例4的分散液(第3分散液)。
以与实施例1相同的方式，测定了IA/IB和甲基/苯基。将结果示于表1。
使用比较例4所涉及的分散液来代替使用实施例1所涉及的分散液，除此以外，以与实施例1相同的方式欲获得比较例4所涉及的组合物和固化物。然而，比较例4的分散液在甲基系硅酮树脂和苯基系硅酮树脂中都不能分散，组合物A、B都发生了白浊凝聚。因此，既不能制作固化物A，也不能制作固化物B。
[表1]
通过对实施例1～实施例4、比较例1～比较例4进行比较，确认到利用含有甲基及作为碳原子数为2以上的烃基的苯基的硅烷化合物以满足IA/IB≤3.5的程度充分地进行表面修饰的氧化锆粒子在含有大量甲基的甲基系苯基硅酮树脂和含有大量苯基的苯基系硅酮树脂中都良好地分散。
以上，参考附图对本发明的优选的实施方式进行了详细说明，但本发明并不限定于这些例子。本领域技术人员应当理解，在权利要求书中记载的技术思想的范畴内，能够想到各种变更例或修正例，关于这些，当然也属于本发明的技术范围。
产业上的可利用性
本发明能够提供一种含有在甲基系硅酮树脂和苯基系硅酮树脂中都能够分散的表面修饰金属氧化物粒子的分散液、含有该分散液的组合物、使用该组合物形成的密封部件、具有该密封部件的发光装置、具备该发光装置的照明器具及显示装置。
标号说明
1A、1B、1C、1D-发光装置
2-基板
2a-基板上表面
2b-基板下表面
21-凹部
21a-凹部底面
3-发光元件
4A、4B、4C、4D-密封部件
41B、41C、41D-第1层
43B、43C、43D-第2层
45D-第3层
5-荧光体粒子
Claims (18)
1.一种分散液，其含有利用至少1种硅烷化合物进行表面修饰的金属氧化物粒子和溶剂，其中，
所述硅烷化合物含有甲基、或甲基及碳原子数为2以上的烃基，
对于通过真空干燥对所述分散液进行干燥而获得的所述金属氧化物粒子，利用傅立叶变换式红外分光光度计测定800cm-1以上且3800cm-1以下的波数范围的透射光谱，以所述范围内的所述透射光谱的最大值成为100、最小值成为0的方式将所述透射光谱值标准化的情况下，满足下述式(1)：
IA/IB≤3.5 (1)
式中，“IA”表示3500cm-1下的标准化的光谱值，“IB”表示1100cm-1下的标准化的光谱值。
2.根据权利要求1所述的分散液，其中，
所述碳原子数为2以上的烃基为芳香族烃基。
3.根据权利要求1或2所述的分散液，其中，
所述金属氧化物粒子的平均一次粒径为1nm以上且200nm以下。
4.一种组合物，其含有权利要求1至3中任一项所述的分散液和硅酮树脂成分。
5.一种密封部件，其为权利要求4所述的组合物的固化物。
6.一种发光装置，其具备权利要求5所述的密封部件和由所述密封部件密封的发光元件。
7.一种照明器具，其具备权利要求6所述的发光装置。
8.一种显示装置，其具备权利要求6所述的发光装置。
9.权利要求1至3中任一项所述的分散液的制造方法，其具有如下工序：
将第1表面修饰材料和金属氧化物粒子进行混合而获得混合液的工序；
将所述金属氧化物粒子分散在所述混合液中的工序；及
向所述混合液中添加第2表面修饰材料而获得分散液的工序，
所述混合液中的所述金属氧化物粒子的含量为10质量％以上且49质量％以下，
所述混合液中的所述第1表面修饰材料和所述金属氧化物粒子的合计含量为65质量％以上且98质量％以下，
所述第1表面修饰材料为含有甲基的硅烷化合物，
所述第2表面修饰材料包含含有甲基的硅烷化合物及含有碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物中的至少一者。
10.一种金属氧化物粒子的表面修饰方法，其具有如下工序：
将第1表面修饰材料和金属氧化物粒子进行混合而获得混合液的工序；
将所述金属氧化物粒子分散在所述混合液中的工序；及
向所述混合液中添加第2表面修饰材料的工序，
所述混合液中的所述金属氧化物粒子的含量为10质量％以上且49质量％以下，
所述混合液中的所述第1表面修饰材料和所述金属氧化物粒子的合计含量为65质量％以上且98质量％以下，
所述第1表面修饰材料为含有甲基的硅烷化合物，
所述第2表面修饰材料包含含有甲基的硅烷化合物及含有碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物中的至少一者。
11.根据权利要求1所述的分散液，其中，
利用所述至少1种硅烷化合物进行表面修饰的金属氧化物粒子是进行如下修饰而成的二次修饰后的金属氧化物粒子，
利用第1表面修饰材料对金属氧化物粒子进行一次修饰，所述第1表面修饰材料包含：含有甲基且不含有碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物，
利用第2表面修饰材料对所述进行一次修饰的金属氧化物粒子进行二次修饰，所述第2表面修饰材料包含：含有甲基和碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物及不含有甲基且含有碳原子数为2以上的烃基的硅烷化合物中的至少一者。
12.根据权利要求1所述的分散液，其中，
所述金属氧化物粒子为氧化锆粒子或氧化钛粒子。
13.根据权利要求9所述的分散液的制造方法，其还包括如下工序：
在与所述金属氧化物粒子进行混合之前，水解所述第1表面修饰材料的工序；及
在添加到所述混合液之前，水解所述第2表面修饰材料的工序，
所述分散的工序使用分散机进行。
14.根据权利要求13所述的分散液的制造方法，其中，
在所述分散的工序与获得所述分散液的工序之间，包括向所述分散的混合液中添加疏水性溶剂的工序及去除在所述水解的工序中产生的醇的工序中的一者或两者。
15.根据权利要求10所述的金属氧化物粒子的表面修饰方法，其还包括如下工序：
在与所述金属氧化物粒子进行混合之前，水解所述第1表面修饰材料的工序；及
在添加到所述混合液之前，水解所述第2表面修饰材料的工序，
所述分散的工序使用分散机进行。
16.根据权利要求15所述的金属氧化物粒子的表面修饰方法，其中，
在所述分散的工序与获得所述分散液的工序之间，包括向所述分散的混合液中添加疏水性溶剂的工序及去除在所述水解的工序中产生的醇的工序中的一者或两者。
17.根据权利要求9所述的分散液的制造方法，其中，
所述含有甲基的硅烷化合物不含有碳原子数为2以上的烃基。
18.根据权利要求10所述的金属氧化物粒子的表面修饰方法，其中，
所述含有甲基的硅烷化合物不含有碳原子数为2以上的烃基。
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