CN116297912A - 一种面膜化妆品中测定甘草、人参和黄芩中6种功效成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明针对目前对面膜化妆品中甘草、人参和黄芩中6种功效成分进行质量控制的技术空白，本发明提供了一种同时测定面膜化妆品中甘草、人参和黄芩中6种功效成分为人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、甘草酸、甘草苷和黄芩苷的方法。该方法优化了液相色谱、质谱参数及样品前处理方法，10分钟内即完成了对目标化合物的分析检测，在特定的质量浓度范围内线性良好、回收率好、灵敏度高，可操作性强，适用于面膜化妆品中甘草、人参、黄芩功效成分的测定，由于目前化妆品用植物提取物原料没有相应的标准，因此，此方法也适用于对甘草、人参、黄芩类化妆品原料的检测。
Description
技术领域
本发明涉及药物分析领域，具体涉及一种面膜化妆品中测定甘草、人参和黄芩中6种功效成分的方法。
背景技术
随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，天然绿色、健康安全的化妆品愈发受消费者的青睐，同时国家鼓励和支持运用现代科学技术，结合我国传统优势项目和特色植物资源研究开发化妆品，因此打造源于自然、温和安全性高等特点的植物源化妆品已成为化妆品行业发展的新趋势。据统计，甘草、人参、黄芩是目前使用较广泛的根茎类植物化妆品原料。甘草为中药中的“国老”，具有清热解毒、补脾益气，调和诸药的功效，同时有“美白皇后”之称，其有效成分甘草苷能抑制酪氨酸酶活性，减少黑色素生成，具有预防色斑和美白皮肤的作用；甘草酸具有抗炎、抗氧化、抑菌作用，能有效清除超氧离子和羟基自由基、抑制脂质体过氧化物。人参具有补脾和胃、缓急止痛、解毒等功效，其有效成分人参皂苷Rb1、Rg1能抑制B16黑色素细胞的增殖，减少人黑素细胞株MV3黑素生成；人参皂苷Re能抑制黑色素合成。黄芩具有清热燥湿、泻火解毒的功效，其有效成分黄芩苷能抑制细菌和皮肤黑色素的产生。
目前各国都将化妆品的质量控制重点放在了禁、限用成分的风险检测上，功效成分的研究报道相对较少且大多是一种或两种植物源功效成分的测定，张伟清等(超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS-MS)测定人参化妆品中人参功效成分，日用化学工业,2021,51(6):577-582)采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS-MS)仅对人参化妆品中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re2个组分测定；董亚蕾等(UHPLC-MS/MS法测定甘草类化妆品中光甘草定的研究，日用化学工业,2021,51(2):161-165)采用超高效液相色谱-串联质谱法仅对甘草类化妆品中的光甘草定检测；席绍峰等(SPE-UPLC-Q-TOFMS测定育发化妆品中人参和甘草类功效成分，质谱学报,2015,36(4):341-349)采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-Q-TOFMS)测定育发化妆品中人参和甘草类中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、甘草次酸和光甘草定5种功效成分，此方法的检出限较高，且因甘草次酸和光甘草定在甘草提取物中的含量并不是很高，导致并未在育发类化妆品中检出甘草的功效成分。
2021年实施的《化妆品监管条例》中明确规定化妆品需进行全成份标识，但是监管的《化妆品安全技术规范》(2015版)中对功效成分的质量控制却是空白，目前尚无法定检验方法以及其他文献方法均无同时测定面膜化妆品中甘草、人参、黄芩的功效成分中的6个活性成分的含量。目前亟需建立化妆品中甘草、人参、黄芩的功效成分的检测方法，为植物源化妆品的科学监管，打击虚假宣传提供技术支撑。
本发明以面膜化妆品中甘草、人参、黄芩为研究对象，选取3种人参功效成分(人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1)、2种甘草功效成分(甘草酸、甘草苷)和1种黄芩功效成分(黄芩苷)为检测对象，利用UHPLC-MS/MS技术，通过优化提取方法，色谱条件及质谱参数，建立面膜化妆品中上述6种化合物的MRM定性定量方法，以弥补植物源化妆品中相关检测方法及标准的缺失与不足。同时通过对市售面膜样品的测定，摸底宣称含有上述植物面膜化妆品中甘草苷、甘草酸、人参皂苷Rg1、Re、Rb1、黄芩苷的含量，为植物源化妆品安全监管提出合理的建议。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种面膜化妆品中测定甘草、人参和黄芩中6种功效成分的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种面膜化妆品中测定甘草、人参和黄芩中6种功效成分的方法，包括如下步骤：
(1)对照品溶液制备；
(2)供试品溶液制备；
(3)按外标法以定量离子峰面积计算样品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、甘草酸、甘草苷和黄芩苷的含量；
所述方法使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪检测；
色谱条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，粒径1.7或1.8μm；
柱温：35±5℃；流速：0.3±0.1ml/min；进样量：1～5μl；
流动相A：0.1％甲酸水溶液；
流动相B：乙腈；流动相A和流动相B以不同的体积比进行梯度洗脱；
所述的功效成分结构式如下：
进一步的，所述色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18 2.1mm×100mm，1.7μm或WatersACQUITY UPLC HSS T3 2.1mm×100mm，1.8μm。
进一步的，所述质谱条件为：离子源：电喷雾离子源(ESI)，负离子监测模式；电喷雾电压：4 500±500V(-)；离子源温度：500±50℃；气帘气：35±10psi；雾化气压力：50±10psi；辅助气压力：55±10psi；扫描模式：多反应离子监测(MRM)，检测定性及定量离子。
进一步的，所述步骤(1)具体为分别取甘草苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、黄芩苷、人参皂苷Rb1、甘草酸对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸浓度为甘草苷、黄芩苷的2～5倍混合对照品溶液。
进一步的，所述混合对照品溶液为甘草苷、黄芩苷10mg/L，人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸20mg/L的混合对照品溶液。
进一步的，步骤(2)操作为精密称取样品，置于离心管中，加入0.1％甲酸甲醇溶液，涡旋使样品分散均匀，再加入0.1％甲酸甲醇溶液定容，超声提取，离心，取上清液过有机滤膜，滤液作为待测样液备用。
进一步的，步骤(2)具体操作为精密称取样品0.3～1g，置于15mL离心管中，加入6～9mL0.1％甲酸甲醇溶液，涡旋30～60s使样品分散均匀，再加入0.1％甲酸甲醇溶液定容至10mL，超声提取30±15min，3800rpm离心5～15min，取上清液过0.22μm有机滤膜，滤液作为待测样液备用；若部分样品待测液中甘草酸含量超出标准曲线上限，需采用0.1％甲酸甲醇溶液稀释至标准曲线范围之内再进样测定。
进一步的，所述梯度洗脱程序为：0～1min，95％～75％ A，5％～25％ B；1～4min，75％～65％A，25％～35％ B；4～5min，65％～45％ A，35％～55％ B；5～6min，45％ A，55％ B；6～7min，45％～10％ A，55％～90％ B；7～9min，10％ A，90％ B；9.1～10min，95％ A，5％ B。
根据化妆品标签标识提示，人参类化妆品大多添加的是人参根提取物，甘草类化妆品主要添加的是甘草提取物、光果甘草提取物、甘草酸铵和甘草酸二钾，黄芩类化妆品主要添加的是黄芩根提取物。参照《中国药典》(2020年版)及文献资料，确定将具有代表性的人参皂苷Rg1、Rb1、Re作为人参类功效成分测定指标；甘草酸和甘草苷作为甘草类成分的检测指标；黄芩苷作为黄芩类功效成分的检测指标。对于检测结果，参照化妆品标签标识，由于化妆品中植物提取物添加量比较小，因此认为检出其中一种或一种以上标识成分就可初步判定产品中添加了其对应的功效成分提取物。目前化妆品用植物提取物原料没有相应的标准，因此，此方法也适用于对甘草、人参、黄芩类化妆品原料的检测。
本发明中化合物的中文命名与结构式有冲突的，以结构式为准；结构式有明显错误的除外。
本发明的有益效果在于：本发明首次建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测面膜化妆品中甘草、人参、黄芩类6种功效成分的检测方法，弥补了植物源化妆品中相关检测方法及标准的缺失与不足。该方法优化了液相色谱、质谱参数及样品前处理方法，10分钟内即完成了对目标化合物的分析检测，在特定的质量浓度范围内线性良好、回收率好、灵敏度高，可操作性强，适用于面膜化妆品中甘草、人参、黄芩功效成分的测定，由于目前化妆品用植物提取物原料没有相应的标准，因此，此方法也适用于对甘草、人参、黄芩类化妆品原料的检测。
附图说明
图1为混合对照品中6种化合物的提取离子色谱图(EICs)；
图2为混合对照品中6种化合物的总离子色谱图(TIC)；
图3为空白基质的总离子色谱图(TIC)；
图4乙腈-0.1mol/L醋酸铵水溶液流动相下的6种化合物的总离子色谱图(TIC)；
图5乙腈-0.1％氨水溶液流动相下的6种化合物的总离子色谱图(TIC)；
图6为某样品溶液的总离子色谱图(TIC)；
峰1为甘草苷；峰2为人参皂苷Re；峰3为人参皂苷Rg1；峰4为黄芩苷；峰5为人参皂苷Rb1；峰6为为甘草酸。
具体实施方式
以下结合实例说明本发明，但不限制本发明。在本领域内，技术人员对本发明所做的简单替换或改进均属于本发明所保护的技术方案内。
实施例1：
考虑到待测化合物在乙腈体系下的分离度高于甲醇体系，选用乙腈-甲酸水、乙腈-醋酸铵水溶液、乙腈-氨水溶液流动相体系进行优化实验。实验结果显示，黄芩苷只在加酸流动相体系中峰形对称，甘草苷在酸碱流动相体系中的色谱行为一致，均能得到良好的峰形，而人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和甘草酸在醋酸铵和氨水体系中，色谱峰响应明显降低，最终选择乙腈-0.1％甲酸水溶液作为流动相体系。
采用正、负两种离子模式对6种分析化合物进行MRM模式方法探索及采集，发现2种黄酮类组分(甘草苷、黄芩苷)在正负离子模式下响应和峰形均可，而4种皂苷类组分(人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、甘草酸)在负离子模式下才具有较高的响应值、良好的稳定性和较理想的色谱峰形。因此，最终选择负离子模式进行检测。
为了提高提取效率，更准确地分析化妆品中待测成分的含量，基于面膜基质为研究对象，以加标回收率作为考察指标，考查不同溶剂对样品提取效率的影响。化妆品中常用的提取试剂为甲醇、乙腈和水，从经济性角度考虑我们选用甲醇进行提取效率考察。考查了不同体积分数(30％，50％，70％，100％)甲醇提取液的提取效率，结果甲醇含量低于50％时，黄芩苷和甘草酸的回收率显著降低。由于黄芩苷具有邻酚基结构，化合物性质不稳定，在pH值为中性的含水条件下容易降解，在酸性条件下的化学性质更稳定，实验组继续考察了70％甲醇(含0.1％甲酸)、100％甲醇(含0.1％甲酸)对6种待测成分的提取效率，结果发现黄芩苷、甘草苷、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1在两种提取溶剂中提取回收率无显著性差异，而甘草酸及人参皂苷Re在100％甲醇(含0.1％甲酸)提取效率更高(见表1)，综合样品的特性与回收率指标，最终确定以100％甲醇(含0.1％甲酸)作为提取溶剂。
表1不同提取方法6种功效化合物的加标回收率(％)(n＝3)
实施例2：
色谱柱：Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1mm×100mm，1.8μm)；流动相：0.1％甲酸溶液(A)-乙腈(B)；梯度洗脱程序：0～1min，95％～75％ A；1～4min，75％～65％ A；4～5min，65％～45％ A；5～6min，45％ A；6～7min，45％～10％ A；7～9min，10％ A；9.1～10min，95％ A；流速：0.3mL/min；柱温：40℃；进样体积：2μL。
离子源：电喷雾离子源(ESI)，负离子监测模式；电喷雾电压：4 500V(-)；离子源温度：500℃；气帘气：35psi；雾化气压力：50psi；辅助气压力：55psi；扫描模式：MRM。6种化合物的母离子、子离子、去簇电压(DP)、碰撞能(CE)等质谱参数见表2，其中标注为“*”的是定量子离子。
表2 6种功效化合物的质谱参数
分别称取黄芩苷、甘草苷10.0mg(精确至0.01mg)对照品于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成1mg/mL的单标标准储备液。分别吸取适量的标准储备液，用甲醇配制成黄芩苷、甘草苷浓度10mg/L，人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、甘草酸浓度20mg/L的混合标准工作储备溶液，于4℃避光保存。
精密称取样品0.5g，置于15mL离心管中，加入8mL 0.1％甲酸甲醇溶液，涡旋30s使样品分散均匀，再加入0.1％甲酸甲醇溶液定容至10mL，超声提取30min，3800rpm离心10min，取上清液过0.22μm有机滤膜，滤液作为待测样液备用。部分样品待测液中甘草酸含量超出标准曲线上限，需采用0.1％甲酸甲醇溶液稀释至标准曲线范围之内再进样测定。
专属性试验表明阴性样品色谱图中无干扰目标物测定的色谱峰，该方法专属性强。空白基质色谱图中各主峰保留时间处均未出现色谱峰干扰(见附图2和3)。
线性实验结果表明，各成分在线性范围内与峰面积呈良好线性关系(见表3)。
表3线性范围、回归方程、相关系数、检出限及定量限
精密度试验表明分别取中间浓度的混合标准溶液(黄芩苷、甘草苷浓度25ng/mL，人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、甘草酸浓度50ng/mL)依法进样6次，根据峰面积，计算6种化合物的定量离子对质谱峰面积的RSD，结果甘草苷、黄芩苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、甘草酸的RSD分别为1.5％、1.5％、1.9％、3.7％、3.2％、1.3％(n＝6)，表明该方法精密度良好。
重复性试验表明，取面膜阴性供试品溶液6份，分别精密加入对照品储备液适量，使黄芩苷、甘草苷浓度25ng/mL，人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、甘草酸浓度50ng/mL，依法测定，计算各成分含量的相对标准偏差，结果甘草苷、黄芩苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、甘草酸的RSD分别为1.7％、1.4％、2.4％、3.9％、4.6％、4.2％(n＝6)，表明该方法具有良好的重复性。
回收率试验表明，为了验证方法的准确度，在面膜空白基质进行低、中、高三个浓度水平的加标回收率试验，每个浓度水平平行3份，每份平行测定2次，计算平均回收率和相对标准偏差(RSD)，结果面膜基质的加标回收率为98.1％～112.6％，RSD分别为0.7％～5.3％(见表4)，表明该方法的准确度良好，能够用于面膜类化妆品中6种功效成分的同时测定。
表4面膜基质中6种功效化合物的加标回收率和RSD(n＝3)
稳定性试验表明，配制的中浓度的基质标准工作溶液(黄芩苷、甘草苷浓度25ng/mL，人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、甘草酸浓度50ng/mL)，于室温放置0、2、6、8、12、24、36、48h后，依法测定，根据上述6种化合物的定量离子对色谱峰面积计算其RSD，结果甘草苷、黄芩苷、甘草酸、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的RSD分别为3.7％、4.8％、2.8％、2.4％、4.8％、3.9％(n＝8)，表明供试品溶液48h内稳定性良好。
基质效应试验表明，通过实验分别获得6种化合物的基质标准曲线和溶剂标准曲线，通过两者斜率的比值计算基质效应。结果甘草苷、黄芩苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、甘草酸在面膜基质中的基质效应分别为97.6％、89.1％、104.4％、95.0％、103.8％、92.9％。但由于甘草苷和甘草酸在低浓度时呈现基质抑制，高浓度时呈现基质增强作用，采用溶剂标准曲线计算时样品的加标回收率不理想，存在一定的基质效应。因此本实验采用基质匹配标准溶液作校准曲线定量以降低基质效应。
实施例3：
采用建立的方法对市售20批面膜化妆品(其中13批含有上述标识成分的一种或一种以上，7批不含有上述标识性成分)进行检测，根据定量监测离子对的色谱峰面积，采用外标法计算样品中上述成分的含量。结果13批含甘草成分的面膜中均检出了甘草苷或甘草酸，但其中8批仅有标识成分为甘草酸二钾或甘草酸铵的面膜样品理论上只能检出甘草酸，而在实验检测中有6批既检出了甘草酸又检出了甘草苷，甘草苷的含量范围为1.66～25.73μg/kg，甘草酸的含量范围为0.08～1809.14mg/kg；1批含有人参根提取物的面膜化妆品检出人参皂苷Rg1，含量低于定量限；3批含有黄芩根提取物的面膜样品中仅有1批检出黄芩苷，含量为46.53μg/kg。此外，7批样品不含有上述标识性成分的面膜样品中有2批检出甘草酸，含量范围为0.10～3.32mg·kg-1。检出成分与标签标识成分完全一致的仅有10批，占比50％，具体结果见表5。
表5宣称含有甘草、人参、黄芩成分的面膜化妆品样品测定结果
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种面膜化妆品中测定甘草、人参和黄芩中6种功效成分的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对照品溶液制备；
(2)供试品溶液制备；
(3)按外标法以定量离子峰面积计算样品中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、甘草酸、甘草苷和黄芩苷的含量；
所述方法使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪检测；
色谱条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，粒径1.7或1.8μm；
柱温：35±5℃；流速：0.3±0.1ml/min；进样量：1～5μl；
流动相A：0.1％甲酸水溶液；
流动相B：乙腈；流动相A和流动相B以不同的体积比进行梯度洗脱；
所述的功效成分结构式如下：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C182.1mm×100mm，1.7μm或Waters ACQUITY UPLC HSS T3 2.1mm×100mm，1.8μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述质谱条件为：离子源：电喷雾离子源，负离子监测模式；电喷雾电压：4 500±500V；离子源温度：500±50℃；气帘气：35±10psi；雾化气压力：50±10psi；辅助气压力：55±10psi；扫描模式：多反应离子监测，检测定性及定量离子。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)具体为分别取甘草苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、黄芩苷、人参皂苷Rb1、甘草酸对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸浓度为甘草苷、黄芩苷的2～5倍混合对照品溶液。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述混合对照品溶液为甘草苷、黄芩苷10mg/L，人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸20mg/L的混合对照品溶液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)操作为精密称取样品，置于离心管中，加入0.1％甲酸甲醇溶液，涡旋使样品分散均匀，再加入0.1％甲酸甲醇溶液定容，超声提取，离心，取上清液过有机滤膜，滤液作为待测样液备用。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(2)具体操作为精密称取样品0.3～1g，置于15mL离心管中，加入6～9mL 0.1％甲酸甲醇溶液，涡旋30～60s使样品分散均匀，再加入0.1％甲酸甲醇溶液定容至10mL，超声提取30±15min，3800rpm离心5～15min，取上清液过0.22μm有机滤膜，滤液作为待测样液备用；若部分样品待测液中甘草酸含量超出标准曲线上限，需采用0.1％甲酸甲醇溶液稀释至标准曲线范围之内再进样测定。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序为：0～1min，95％～75％A，5％～25％B；1～4min，75％～65％A，25％～35％B；4～5min，65％～45％A，35％～55％B；5～6min，45％A，55％B；6～7min，45％～10％A，55％～90％B；7～9min，10％A，90％B；9.1～10min，95％A，5％B。
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