CN116297294B - 基于固碳法的微通道内积碳层检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于固碳法的微通道内积碳层检测方法。所述检测方法包括：将具有固碳作用的取样剂加热至液态后注射入微通道内，待其冷却凝固后，得到微通道样件；对所述微通道样件进行切割取样，获得检测样件；对所述检测样件进行显微检测，获得其中的积碳层数据。本发明操作简单、经济成本低，测量结果更加准确。
Description
技术领域
本发明涉及积碳检测方法的技术领域。
背景技术
积碳是由碳氢化合物在高温下裂解、缩合产生的一种石墨状物质，通常产生于重整反应器、有机热载体炉、超燃冲压发动机、柴油发动机以及航空发动机等设备内。位于设备内毫米级微通道中的积碳会严重降低设备的换热性能和工作效率，甚至导致设备损坏停车，造成重大的经济损失。为准确评估积碳情况，需要获得积碳的基本物理属性，以判断设备是否可以继续安全运行，或提出改进措施以消除积碳，这些基本属性包括积碳层的厚度和密度等。
现有的一些测量积碳物理属性参数的方法如首先获得微通道内脱落的积碳层碎片，再测量这些碎片厚度等参数，但这种方法不仅破坏了原始积碳层的完整性，而且测量结果误差大，也难以代表通道内完整的积碳层的厚度数据；另外的测量方法如使用超声导波测量积碳层厚度，其虽然保证了积碳层的完整性，但其属于间接测量，需要预先构建波速与积碳层厚度之间的关系，过程复杂、检测效率低、精度不够，且成本较高。
另一方面，现有的密度测量方法多通过计算积碳层的质量与体积比得到，但这种方法用于积碳层密度测量时具有以下缺点：在获得积碳层体积时，需要进行溶液注入，而在溶液加入后，由于微通道比表面积大、毛细现象明显，测量端面容易形成凹液面，同时溶液易渗入积碳层，都会导致测量结果不准确；在获得积碳层质量时，需要将微通道内的积碳全部取出，而该过程一方面会造成积碳损失，另一方面积碳也难以被完全取出，导致质量测量结果不准确。可以看出，该密度测量方法产生了两方面测量误差，导致计算结果与真实值偏差非常大。为了减少测量误差，另有现有技术提出采用比重瓶法测量积碳密度，但该方法仍需先通过称重法获得积碳碎片的质量，而这些积碳碎片中一般还掺杂有微通道管壁的一些金属物质，导致密度估算也不准确。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于一种新的微通道内积碳层检测方法，该方法能够在不破坏原始积碳层的完整形状下通过电子显微镜直接测量积碳层厚度等参数，通过二氧化碳红外分析仪获得微通道内纯积碳物质的质量等参数，保证了积碳层的完整性，避免了如注入溶液法等间接测量法导致的体积测量误差及称重法或积碳层内其他金属物质带来的质量测量误差，其操作简单、经济成本低，测量结果更加准确。
本发明的技术方案如下：
基于固碳法的微通道内积碳层检测方法，其包括：
获得用于进行积碳层完整取样的取样剂，所述取样剂为熔点低于100℃且在常温下为固态的易熔金属或合金；
将所述取样剂加热至液态后注射入微通道内，待其冷却凝固后，得到微通道样件；
对所述微通道样件进行待检测部位的切割取样，获得检测样件；
对所述检测样件进行显微检测，获得其中的积碳层数据。
根据本发明的一些优选实施方式，所述取样剂选自铟锡铋合金或镓金属。
根据本发明的一些优选实施方式，所述注射的过程包括：将室温下为固态的取样剂加热至液态，其后使用保温的注射容器注射入所述微通道内。
根据本发明的一些优选实施方式，在进行所述冷却凝固的过程中，对注入的取样剂进行轻微搅拌，使其完成凝固。
根据本发明的一些优选实施方式，所述冷却凝固通过冷藏降温实现。
根据本发明的一些优选实施方式，所述检测方法还包括：对进行所述切割取样获得的样件进行不会使取样剂出现熔化现象的断面打磨，至获得光滑断面。
根据本发明的一些优选实施方式，通过所述显微检测获得的积碳层数据包括积碳层的厚度。
根据本发明的一些优选实施方式，所述检测方法还包括：对完成所述显微检测的检测样件进行二氧化碳红外分析仪测量，获得积碳层质量。
根据本发明的一些优选实施方式，所述二氧化碳红外分析仪测量包括：将检测样件在通入氧气的情况下进行750～850℃的持续加热，将加热过程中产生的二氧化碳气体接入二氧化碳红外分析仪中，根据二氧化碳红外分析仪获得的二氧化碳检测数据计算得到积碳层总质量。
根据本发明的一些优选实施方式，所述二氧化碳红外分析仪测量包括：将检测样件进行加热，至其内的取样剂熔化后，使用吹气工具将取样剂液体排出，使积碳层暴露，其后将检测样件及排出的取样剂在通入氧气的情况下一并进行750～850℃的持续加热，将加热过程中产生的二氧化碳气体接入二氧化碳红外分析仪中，根据二氧化碳红外分析仪获得的二氧化碳检测数据计算得到积碳层总质量。
进一步的，本发明还可根据得到的积碳层厚度计算得到积碳层体积，及根据所得积碳层体积和积碳层总质量，得到积碳密度。
本发明提供了一种更加准确的检测方法，可以在不破坏积碳层完整性的前提下，通过显微镜下取样剂与积碳层的反射亮度差异，直接测定积碳层厚度，其精度可达0.1μm，并可进一步通过二氧化碳红外分析仪测得准确的积碳质量，精度可达0.001mg，最终可获得更精确和真实的积碳密度。
附图说明
图1为本发明的测量方法的一种具体实施流程图。
图2为本发明实施例中获得的检测样件显微图像。
图3为本发明实施例中获得的检测样件纯积碳物质真实质量的实时曲线图。
图4为对比例1所得脱落的积碳层碎片厚度测试图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明进行详细描述，但需要理解的是，所述实施例和附图仅用于对本发明进行示例性的描述，而并不能对本发明的保护范围构成任何限制。所有包含在本发明的发明宗旨范围内的合理的变换和组合均落入本发明的保护范围。
参照附图1，本发明的基于固碳法的微通道内积碳层测量方法的一些具体实施方式包括以下步骤：
步骤一：获得用于进行积碳层完整取样的取样剂，所述取样剂为熔点低于100℃且在常温下为固态的易熔金属或合金。
在具体实施中，取样剂可根据室温情况选择具有适当熔点的易熔金属类型，以保证其在室温下可保持固态、且经轻微加热即可变为液态。
在一种优选实施方式中，所述取样剂选自熔点分别为47℃、29℃的铟锡铋合金或镓金属。
步骤二：将取样剂加热至液态后注射入微通道内，待其冷却凝固后，得到微通道样件。
在一些具体实施方式中，注射过程包括：将室温下为固态的取样剂放入水浴锅或者烘箱中加热至液态，其后通过保温的注射器或者胶头滴管等取样容器进行吸取，防止取样剂遇冷瞬间凝固，导致无法注入；将吸取的取样剂注射入微通道内，等待一定时长使其降温至室温并凝固。
优选的，考虑到易熔金属在注射中容易产生过冷现象，导致其在低于熔点温度时仍不易形成结晶晶核，因此，在注射后进行降温凝固的过程中，可通过针头等对注入的取样剂进行轻微搅拌，使其实现凝固。
优选的，可将注入取样剂的微通道样件放入冷藏室，进行加速冷却凝固。
以上实施步骤充分考虑到微通道内产生的积碳层通常为微米级且容易脱落，直接进行机械切割将会破坏积碳层的完整性，因此对其首先采取了固碳措施。
步骤三：对所述微通道样件进行切割取样，获得检测样件。
其更具体的一种实施方式为：待微通道内取样剂完全凝固后，通过切割机将需要进行检测的部位自微通道样件上切割下来，获得检测样件。
优选的，考虑到切割断面存在一定的金属毛刺，可对检测样件通过磨床等进行断面打磨，以获得最佳的积碳层观测面，且因机械加工中的摩擦生热可能导致取样剂融化，断面打磨过程中，可不断使用冷水降温并缓慢加工。
所得检测样件包括完整的外部管壁、中部积碳层和内部取样剂，通过检测样件两端清晰可见完整的微通道内部断面形貌。
步骤四：通过电子显微镜观察和测量所述检测样件中的积碳层。
在具体实施中，电子显微镜下，检测样件的管壁金属、积碳层、取样剂之间具有明显的反射亮度差异，非常易于区分，且通过高分辨率、微米级精度的测量，可以快速简便地获得积碳层的厚度、内外表面直径和检测样件长度，通过获得的这些参数，可进一步计算出积碳层的准确体积。
在一个具体实施例中，通过以上步骤可得到的如附图2所示的检测样件显微图像，其包括外部管壁、中部积碳层和内部取样剂，并可测得金属管内径D1、表面积S1和周长C1，内部取样剂外径D2、表面积S2和周长C2，积碳层厚度t，通过计算(S1-S2)可得到积碳环隙面积，再乘以检测样件长度可求得积碳层厚度。
步骤五：通过二氧化碳红外分析仪测量检测样件内纯积碳物质的真实质量，获得积碳层质量数据。
其更具体的一种实施方式如：将检测样件置于温度为800℃的管式炉中，并向管式炉中不断通入氧气，积碳被氧化成二氧化碳气体从出口流出，积碳层中掺杂的其他金属物质将继续以固体形式停留在检测样件中，在管式炉出口连接二氧化碳红外分析仪，实时监测二氧化碳含量，根据获得二氧化碳监测数据计算出积碳总质量，其精度可达到0.001mg。
优选的，考虑到取样剂液体表面张力大，微通道直径较小，可能导致检测样品中的取样剂不易在管式炉加热过程中自然流出，使得微通道内部的积碳层可能出现被取样剂液体包裹的现象，从而出现因氧气不能将被包裹积碳层氧化，导致测量的质量偏小的情形，因此可在测量前，先将检测样件再次放入水浴锅或者烘箱等加热容器中，待检测样件内的取样剂熔化后，使用洗耳球等等工具将微通道内部的取样剂液体进行主动排出，使积碳层完全暴露，其后再将检测样件放入管式炉中加热并进行二氧化碳红外分析仪测量，进一步的，考虑到主动排出的易取样剂中可能也包含积碳，可将其与检测样件一同放入管式炉中进行加热分析。
本发明进一步提供了如下的实施例：
实施例1
针对以碳氢燃料为冷却工质的圆形发动机冷却通道，采用本发明的方法测量发动机运行后微通道内的积碳层厚度和密度，过程如下：
(1)将作为取样剂的易熔金属纯镓放入烧杯中，利用水浴锅加热至50℃，待纯镓融化成液态后，利用取样毛细管吸取取样剂；
(2)将取样剂注入发动机冷却微通道中，等待凝固后开始切割得到样件，切割期间使用冷水不断降温；
(3)在高精度电子显微镜下对样件进行测量，可得到积炭层厚度t＝0.0943mm，外径D1＝1.8812mm，内径D2＝1.6926mm，长度L＝8.4362mm，计算出积碳层体积V＝4.3966mm3；
(4)通过具体实施方式所述步骤五测量样件内纯积碳物质的真实质量，其实时检测的含碳量曲线如附图3所示，通过对附图3曲线面积进行积分最终可得到检测样件内纯积碳物质的真实质量m＝6.186mg；
(5)使用测得的纯积碳物质真实质量除以计算得到的积碳层体积，可得到积碳层的密度为1407kg/m3。
对比例1
对实施例1使用的发动机冷却通道另外使用传统的先获得微通道内脱落的积碳层碎片，然后再测量其碎片厚度的方法进行积碳层厚度测试，所得脱落的积碳层碎片及其厚度测试如附图4所示，测得积碳层厚度t＝0.08mm，所得积碳层碎片不如实施例1测得的积碳层的完整性好和精度高，不仅破换了原始积碳层的完整性，而且测量方法无明确标准、主观性强、误差大，结果也并不能代表完整积碳层的厚度。
对比例2
对实施例1使用的发动机冷却通道另外通过传统的排液法和称重法获得微通道内积碳层的质量和体积，其后根据质量和体积计算密度，其与本发明的固碳法测量的对比效果如下表1所示：
表1本发明与传统测量方法的检测效果比较
以上实施例仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.基于固碳法的微通道内积碳层检测方法，其特征在于，其包括：
获得用于进行积碳层完整取样的取样剂，所述取样剂为熔点低于100℃且在常温下为固态的易熔金属或合金；
将所述取样剂加热至液态后注射入微通道内，待其冷却凝固后，得到微通道样件，其中，在进行所述冷却凝固的过程中，对注入的取样剂进行轻微搅拌，使其完成凝固；
对所述微通道样件进行待检测部位的切割取样，获得检测样件；
对所述检测样件进行显微检测，获得其中的积碳层数据，所述积碳层数据包括积碳层的厚度；
对完成所述显微检测的检测样件进行二氧化碳红外分析仪测量，获得积碳层质量；
其中，所述取样剂选自铟锡铋合金或镓金属；
所述二氧化碳红外分析仪测量包括：将检测样件进行加热，至其内的取样剂熔化后，使用吹气工具将取样剂液体排出，使积碳层暴露，其后将检测样件及排出的取样剂在通入氧气的情况下一并进行750~850℃的持续加热，将加热过程中产生的二氧化碳气体接入二氧化碳红外分析仪中，根据二氧化碳红外分析仪获得的二氧化碳检测数据计算得到积碳层总质量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述注射的过程包括：将室温下为固态的取样剂加热至液态，其后使用保温的注射容器注射入所述微通道内。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述冷却凝固通过冷藏降温实现。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，其还包括：对进行所述切割取样获得的样件进行不会使取样剂出现熔化现象的断面打磨，至获得光滑断面。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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