CN112986111A - 一种催化湿式氧化腐蚀实验装置 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种催化湿式氧化腐蚀实验装置，包括高压釜体、釜盖、搅拌装置和腐蚀夹；釜盖设置于高压釜体的开口处；搅拌装置的搅拌端穿过釜盖的中孔伸入高压釜体内，腐蚀夹设置于搅拌端上；腐蚀夹包括夹体，夹体的外壁开设一个或多个夹持槽，夹持槽内设置待测样品。本申请公开的腐蚀实验装置，在搅拌装置的搅拌端设置了腐蚀夹，使待测样品可随着搅拌装置做圆周运动，避免了现有技术中的存在的缝隙腐蚀问题；同时，使用腐蚀夹夹体上开设的夹持槽夹持待测样品，样品的边缘包裹于夹持槽内，暴露于腐蚀溶液中的面积相对减小，避免了现有技术中边缘效应的问题，使得利用本发明的实验装置所得实验结果的精确性大幅提高。

Description

一种催化湿式氧化腐蚀实验装置

技术领域

本申请涉及一种催化湿式氧化腐蚀实验装置，属于实验设备技术领域。

背景技术

催化湿式氧化(CWAO)是指在高温(200～280℃)、高压(2～8MPa)下，以富氧气体或氧气为氧化剂，利用催化剂的催化作用，加快废水中有机物与氧化剂间的呼吸反应，使废水中的有机物及含N、S等毒物氧化成CO₂、N₂、SO₂、H₂O以达到净化目的方法。

催化湿式氧化腐蚀实验装置是利用CWAO方法通过实验验证废水处理设备的抗腐蚀性能的装置。实验过程中，需要将待测样品置于实验装置内部，通过观察样品腐蚀状况、记录腐蚀失重等方法评价表征材料的腐蚀行为。

现有技术中的催化湿式氧化腐蚀实验装置，待测样品是使用夹具固定后置于实验装置内部的。但是，实验中，待测样品与夹具之间是有缝隙的，由于缝隙处溶液的流动性差，腐蚀更容易发生，使得整个待测样品的腐蚀率不均等；同时，由于待测样品边缘部分断裂变形，使得相比于其它表面，边缘部位暴露在腐蚀环境中的面积更大，导致腐蚀往往优先在边缘部位发生。由于上述的缝隙腐蚀问题以及样品边缘效应使得腐蚀实验所得结果的精确性较差。

发明内容

本申请的目的在于，提供一种催化湿式氧化腐蚀实验装置，以解决现有腐蚀实验装置存在的精确性差的技术问题。

本发明的催化湿式氧化腐蚀实验装置，包括高压釜体、釜盖、搅拌装置和腐蚀夹；

所述釜盖设置于所述高压釜体的开口处；

所述搅拌装置的搅拌端穿过所述釜盖的中孔伸入所述高压釜体内，所述腐蚀夹设置于所述搅拌端上；

所述腐蚀夹包括夹体，所述夹体的外壁开设一个或多个夹持槽，所述夹持槽内设置待测样品。

优选地，所述腐蚀夹还包括固定箍；

所述固定箍设置于所述夹体外壁，使用于将所述待测样品固定于所述夹持槽内。

优选地，所述搅拌装置包括电机、转轴、联轴器和搅拌叶片；

所述电机的输出轴通过联轴器与所述转轴的一端连接，所述转轴的另一端连接所述搅拌叶片，所述搅拌叶片设置于所述高压釜体内；

所述腐蚀夹设置于所述高压釜体内的转轴上。

优选地，所述搅拌装置还包括冷却水套；

所述冷却水套设置于所述电机的转轴外部。

优选地，还包括电炉及导热单元；所述电炉与所述导热单元连接，所述导热单元设置于所述高压釜体内壁。

优选地，还包括加压罐、传输管道和气液相阀；

所述加压罐的输出口通过传输管道与所述高压釜体连接，所述气液相阀设置于所述传输管道上。

优选地，还包括监控装置；所述监控装置包括控制器和压力传感器；

所述压力传感器的采集端设置于所述高压釜体内；所述压力传感器的输出端与所述控制器的输入端连接；

所述控制器上的显示屏显示所述压力传感器采集的高压釜体内的压力值。

优选地，所述监控装置还包括温度传感器；

所述温度传感器的采集端设置于所述高压釜体内；所述温度传感器的输出端与所述控制器的输入端连接，所述控制器的输出端与所述电炉的控制端连接；

所述控制器根据所述温度传感器采集的高压釜体内的温度值控制所述电炉的温度。

优选地，所述监控装置还包括速度传感器；

所述速度传感器的采集端设置于所述搅拌装置的搅拌端；所述速度传感器的输出端与所述控制器的输入端连接，所述控制器的输出端与所述电机的控制端连接；

所述控制器根据所述速度传感器采集的转轴的转动速度控制所述电机的转速。

本发明的催化湿式氧化腐蚀实验装置，相较于现有技术，具有如下有益效果：

在搅拌装置的搅拌端设置了腐蚀夹，使待测样品可随着搅拌装置做圆周运动，待测样品与腐蚀夹之间缝隙内的溶液与周围溶液之间的流动性相对增强，避免了现有技术中的存在的缝隙腐蚀问题；同时，使用腐蚀夹夹体上开设的夹持槽夹持待测样品，使得样品的边缘包裹于夹持槽内，暴露于腐蚀溶液中的面积相对减小，避免了现有技术中边缘效应的问题，最终使得利用本发明的实验装置所得实验结果的精确性大幅提高。

为避免夹持槽内的待测样品在做圆周运动时脱落，在夹体外壁设置了固定箍。

为避免搅拌装置的电机的温度过高，影响其使用寿命，本发明还设置了冷却水套，冷却水套设置于所述电机的转轴外部，将气缸工作过程中产生的热量带走，进行散热，同时防止转轴消磁。

本发明中使用电炉及导热单元在高压釜体内产生高温环境，其中导热单元优选为耐火砖炉芯，其导热均匀且热传导率高。

本发明中使用加压罐在高压釜体内产生高压环境，通过气液相阀的开启与关闭控制高压釜体内的压力，其操作简单，控制精确。

本发明中使用温度传感器监测高压釜体内的温度值，使用速度传感器监测电机的转动速度，并结合控制器实现催化湿式氧化腐蚀实验装置的智能控制，智能化程度高，降低了技术人员的工作量。

附图说明

图1为本发明中催化湿式氧化腐蚀实验装置的结构示意图；

图2为本发明中腐蚀夹的结构示意图；

图3为本发明中釜盖的结构示意图。

部件和附图标记列表：

1、高压釜体；2、釜盖；3、导热单元；4、螺母；5、气液相阀；6、搅拌叶片；7、联轴器；8、中孔；9、加压罐；10、电机；11、腐蚀夹；12、夹持槽；13、控制器；14、转轴；15、温度传感器；16、通孔；17、显示屏；18、压力传感器；19、传输管道；20、速度传感器；22、取样口；23、安全阀。

具体实施方式

下面结合实施例详述本发明，但本发明并不局限于这些实施例。

图1为本发明的催化湿式氧化腐蚀实验装置的一种实施例。

本发明的催化湿式氧化腐蚀实验装置，包括高压釜体1、釜盖2、搅拌装置和腐蚀夹11；釜盖2的结构示意图见图3。釜盖2设置于高压釜体1的开口处；高压釜体上设置取样口22。釜盖2通过拧紧螺母4紧紧扣在高压釜体1上，保证高压釜体1内的密封性。搅拌装置的搅拌端穿过釜盖2的中孔8伸入高压釜体1内，腐蚀夹11设置于搅拌端上；腐蚀夹11包括夹体，夹体的外壁开设一个或多个夹持槽12，夹持槽12内设置待测样品。其中图2为腐蚀夹11的结构。在搅拌装置的搅拌端设置了腐蚀夹11，使待测样品可随着搅拌装置做圆周运动，待测样品与腐蚀夹11之间缝隙内的溶液与周围溶液之间的流动性相对增强，避免了现有技术中的存在的缝隙腐蚀问题；同时，使用腐蚀夹11夹体上开设的夹持槽12夹持待测样品，使得样品的边缘包裹于夹持槽12内，暴露于腐蚀溶液中的面积相对减小，避免了现有技术中边缘效应的问题，最终使得利用本发明的实验装置所得实验结果的精确性大幅提高。

为避免夹持槽12内的待测样品在做圆周运动时脱落，在夹体外壁设置了固定箍(图中未示出)。

本实施例中的搅拌装置包括电机10、转轴14、联轴器7和搅拌叶片6；

电机10的输出轴通过联轴器7与转轴14的一端连接，转轴14的另一端连接搅拌叶片6，搅拌叶片6设置于高压釜体1内；腐蚀夹11设置于高压釜体1内的转轴14上。使用过程中，高压釜体1内的腐蚀溶液的液面高度要高于腐蚀夹11的位置。

为避免搅拌装置的电机10的温度过高，影响其使用寿命，本发明还设置了冷却水套，冷却水套设置于电机10的转轴外部，将气缸工作过程中产生的热量带走，进行散热，同时防止转轴消磁。

为给高压釜体1内提供高温的环境，本实施例设置了电炉(图中未示出)及导热单元3，电炉与导热单元3连接，电炉与导热单元3均设置于高压釜体1内壁。其中的导热单元3优选为耐火砖炉芯。

为给高压釜体1内提供高压的环境，本实施例设置了加压罐9、传输管道19和气液相阀5；其中加压罐9的输出口通过传输管道19与高压釜体1连接，气液相阀5设置于传输管道上。

为实现本实施例中的催化湿式氧化腐蚀实验装置的智能控制，本实施例还设置了监控装置；监控装置包括控制器13和压力传感器18；控制器13上设置显示屏17，压力传感器18的采集端设置于高压釜体1内；压力传感器18的输出端与控制器13的输入端连接；控制器13上的显示屏17用于显示压力传感器18采集的高压釜体内的压力值，根据压力传感器18采集的高压釜体1内的压力值，手动控制气液相阀5的开启及关闭。当压力值未达到要求的压力值时，控制气液相阀5开启加压；当达到要求的压力时，控制气液相阀5关闭，保持高压釜体内的压力值恒定。

本实施例的监控装置还包括温度传感器15；温度传感器15的采集端设置于高压釜体1内；温度传感器15的输出端与控制器13的输入端连接，控制器13的输出端与电炉的控制端连接。控制器13根据温度传感器15采集的高压釜体1内的温度值控制电炉的温度。当温度值未达到控制器13内预设的温度阈值时，控制器13控制电炉继续加热；当达到预设的温度阈值时，控制器13控制电炉停止加热。实际使用中，温度传感器是穿过釜盖2上的通孔16伸入至高压釜体1内的。压力传感器同理。在此不再赘述。

为保证高压釜的安全性，本实施例还设置了安全阀23。

本实施例的监控装置还包括速度传感器20；速度传感器20的采集端设置于搅拌装置的搅拌端；速度传感器20的输出端与控制器13的输入端连接，控制器13的输出端与电机10的控制端连接；控制器13根据速度传感器20采集的转轴14的转动速度控制电机10的转速。当速度值未达到控制器13内预设的速度阈值时，控制器13控制电机10加速转动；当达到预设的速度阈值时，控制器13控制电机10保持该速度运行。

本发明的催化湿式氧化腐蚀实验装置的使用过程为：

将高压釜体1应放置在室内，将配置好的腐蚀溶液倒入釜中，在装釜盖2时，应防止高压釜体1与釜盖2之间密封面相互磕碰。将釜盖2按位置小心的放在高压釜体1上，釜盖2通过拧紧螺母4紧紧扣在高压釜体1上。拧紧多个螺母4时，必须对角、对称的分多次逐步拧紧，用力要均匀，不允许釜盖2向一边倾斜。

将控制器13平放于操作台上，其工作环境温度10-40℃，相对湿度小于85％，压力不超过10MPa，周围介质中不含有导电尘埃及腐蚀性气体。然后检查控制器13面板和后面板上的可动部件和接插件是否正常，检查线路板接插件及其他元器件是否松动，是否有因运输和保管不善而造成的损坏或锈蚀。

使用时，确保高压釜体1和控制器13可靠接地。当控制器13的总电源接有带漏电保护的空气开关时，偶尔会发生跳闸现象。为使设备正常、可靠接地，建议不使用带漏电保护的空气开关作为控制器13的总电源开关。然后在控制器13上设定好速度阈值、温度阈值、压力阈值以及反应时间等参数。然后按下“加热”开关，接通电炉，同时“加热”开关上的指示灯亮。压力指示随温度变化而变化。温度数值及压力数值均在控制器13的显示屏17上显示。

在达到设定的高温高压环境后，在控制器13上按下“搅拌”开关，电机10通电，电机10缓慢转动，观察电机10是否为正转(从上往下看，为顺时针)，无误时，搅拌开始，同时向电极中经由冷却水套通冷却水冷凝，对电极降温。

实验完毕后，应将“调速”旋钮都调回到零位，然后关闭“搅拌”，“加热”开关，最后扳下“电源”空气总开关。操作结束后，可自然冷却、通冷凝水冷却或置于支架上冷却。待降温后，再放出釜内带压气体，使压力降至常压，再将螺母4对称均等旋松，卸下螺母4，然后小心取下釜盖2，置于支架上。

每次操作完毕，应清除高压釜体1、釜盖2上之残留物。主密封口应经常清洗，并保持干净，不允许使用硬物或表面粗糙物进行擦拭。

本装置能够在高温高压情况下进行腐蚀试验，能够更准确、真实的在催化湿式氧化中对于设备材料的腐蚀程度进行评价。

腐蚀实验过程中，待测样品反应前后重量变化的计算方法为：静态腐蚀实验和动态腐蚀实验均可采用重量法进行腐蚀深度分析。

其中V_L为腐蚀深度(mm/年)，用腐蚀深度表示腐蚀速度；

ρ为待测样品的密度(g/cm3)；

v^-为腐蚀的失重指标(g/m²·h)。

下面将以具体的实施例验证本发明的装置的工作性能。

首先设定腐蚀实验条件，见表1：

表1

备注：模拟催化湿式氧化间歇反应实验条件

实施例1

腐蚀溶液使用5％-NaCl溶液，高压釜体1内的温度为265摄氏度，腐蚀时间为210h，腐蚀材料为钛合金，所得腐蚀深度见表2：

表2

钛合金	反应前(mg)	反应后(mg)	腐蚀速率(mm/年)
				TA2	0.96449	0.96389	0.0179
TA9	0.881929	0.881458	0.0141
				TA10	1.377978	1.377876	0.0035

实施例2

腐蚀溶液使用10％-NaCl溶液，高压釜体1内的温度为265摄氏度，腐蚀时间为170h，腐蚀材料为钛合金，所得腐蚀深度见表3：

表3

	反应前(mg)	反应后(mg)	腐蚀速率(mm/年)
				TA2	0.96449	0.96389	0.0229
TA9	0.881929	0.881458	0.0136
				TA10	1.377978	1.377876	0.0077

其中，表2及表3中的正值表示失重。

由于采用了本申请的腐蚀实验装置，所得腐蚀速率的结果更加精确。

以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (9)

1.一种催化湿式氧化腐蚀实验装置，其特征在于，包括高压釜体、釜盖、搅拌装置和腐蚀夹；

所述釜盖设置于所述高压釜体的开口处；

所述搅拌装置的搅拌端穿过所述釜盖的中孔伸入所述高压釜体内，所述腐蚀夹设置于所述搅拌端上；

所述腐蚀夹包括夹体，所述夹体的外壁开设一个或多个夹持槽，所述夹持槽内设置待测样品。

2.根据权利要求1所述的催化湿式氧化腐蚀实验装置，其特征在于，所述腐蚀夹还包括固定箍；

所述固定箍设置于所述夹体外壁，用于将所述待测样品固定于所述夹持槽内。

3.根据权利要求1所述的催化湿式氧化腐蚀实验装置，其特征在于，所述搅拌装置包括电机、转轴、联轴器和搅拌叶片；

所述电机的输出轴通过联轴器与所述转轴的一端连接，所述转轴的另一端连接所述搅拌叶片，所述搅拌叶片设置于所述高压釜体内；

所述腐蚀夹设置于所述高压釜体内的转轴上。

4.根据权利要求3所述的催化湿式氧化腐蚀实验装置，其特征在于，所述搅拌装置还包括冷却水套；

所述冷却水套设置于所述电机的转轴外部。

5.根据权利要求1所述的催化湿式氧化腐蚀实验装置，其特征在于，还包括电炉及导热单元；

所述电炉与所述导热单元连接，所述电炉与所述导热单元均设置于所述高压釜体内壁。

6.根据权利要求5所述的催化湿式氧化腐蚀实验装置，其特征在于，还包括加压罐、传输管道和气液相阀；

所述加压罐的输出口通过传输管道与所述高压釜体连接，所述气液相阀设置于所述传输管道上。

7.根据权利要求6所述的催化湿式氧化腐蚀实验装置，其特征在于，还包括监控装置；所述监控装置包括控制器和压力传感器；

所述压力传感器的采集端设置于所述高压釜体内；所述压力传感器的输出端与所述控制器的输入端连接；

所述控制器上的显示屏显示所述压力传感器采集的高压釜体内的压力值。

8.根据权利要求7所述的催化湿式氧化腐蚀实验装置，其特征在于，所述监控装置还包括温度传感器；

所述温度传感器的采集端设置于所述高压釜体内；所述温度传感器的输出端与所述控制器的输入端连接，所述控制器的输出端与所述电炉的控制端连接；

所述控制器根据所述温度传感器采集的高压釜体内的温度值控制所述电炉的温度。

9.根据权利要求8所述的催化湿式氧化腐蚀实验装置，其特征在于，所述监控装置还包括速度传感器；

所述速度传感器的采集端设置于所述搅拌装置的搅拌端；所述速度传感器的输出端与所述控制器的输入端连接，所述控制器的输出端与所述电机的控制端连接；

所述控制器根据所述速度传感器采集的转轴的转动速度控制所述电机的转速。

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