CN108760669A - 一种铜管内表面残碳量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铜管内表面残碳量测定方法，属于分析测试技术领域。其首先用混合酸液对待测铜管超声清洗表面，随后用有机试剂超声波清洗油污，称取已知内表面S的铜管试样质量m，将制备好的试样置于红外碳硫仪上测定，仪器自动计算出试样表面残碳的含量w C ；根据公式计算出铜管试样内表面残碳量C T 。本发明直接使用在金属材料检测领域技术最为成熟的红外碳硫仪，选用铜合金标准物质校准红外检测器，通过调节仪器的燃烧功率、氧气流速、脱气时间、分析时间、比较器水平，实现了对铜管内表面残碳量准确测定。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜管内表面残碳量测定方法，属于分析测试技术领域。
背景技术
铜管质地坚硬，不易腐蚀，且耐高温、耐高压，可在多种环境中使用，已经成为国防、民用的重要资源。然而每年有大量的铜管、铜管件因残碳膜引起的电化学腐蚀而报废，造成巨大的经济损失。在铜管加工过程中,尤其在挤压工序和氧化退火工序中,容易在铜管内产生残碳膜，其易使铜管脆性增加而易折裂，且大量实验和事实表明碳膜对铜管有明显的腐蚀作用，直接影响产品的性能和使用寿命，因此铜管内表面残碳量的高低是确定铜管质量的重要参数之一。
目前测定管材表面残碳量的方法有管式炉加热—非水滴定法、高频加热氧化—气相色谱法，管式炉燃烧—电导法，但都存在着测定结果准确度低，稳定性差等问题。关于铜管内表面残碳量的测定，在我国刚于2017年5月发布了GB/T33817-2017《铜及铜合金管材内表面碳含量的测定方法》标准，该标准是在BS EN723-2009基础上修改采用制定的，其主要采用管式炉燃烧—红外吸收法分别测定试样表面处理前后的碳含量差值间接计算残碳量。因管式炉受人为因素影响较大，在检测前需要检查整个装置的管路及活塞的气密性；在测试中需要打开已经预热好的管式炉的磨口塞将试样放入石英管中，而后用长钩将试样推至石英管加热区，此时空气中二氧化碳进入管式炉中，造成结果波动性较大，同时在推试样时，可能发生灼伤、割伤等危险；管式炉在检测完试样后，打开磨口塞，用长钩将试样拉出，操作时间较长，而石英管无法自动清理，给再次测试带来影响。为了满足现场对大批量铜管试样快速准确分析的要求，需要发明一种简单、准确、高效的测定铜管内表面残碳量的方法。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足之处，提供一种铜管内表面残碳量测定方法。
本发明的技术方案：一种铜管内表面残碳量测定方法，包括如下步骤：
(1)一次超声清洗：取待测铜管用软橡胶密封住两端，浸渍于一次超声波清洗液中进行超声清洗，进行初步清洗；
(2)二次超声清洗：取步骤(1)所得待测铜管用水冷切割机或切管器截取多段铜管，置于二次超声波清洗液中进行超声清洗，以去除铜管内外表面的油脂；
(3)测量：将步骤(2)处理过后的铜管进行称重，并将所得的称重数据输入到红外碳硫仪内；将铜管置于瓷坩埚内，再将瓷坩埚置于红外碳硫仪的托盘上，通过红外碳硫仪的操作软件进行自动分析，并给出碳的质量百分含量wC；
(4)残碳量的计算：按照计算残碳量；
其中，
CT为残碳量，单位为mg/m2；
w0为空白试样的碳含量，单位为％；
m0为空白试样的质量，单位为mg；
S0为空白铜管的内表面，单位为m2，
wC试样的碳含量，单位为％；
m为试样的质量，单位为mg；
S为铜管的内表面，单位为m2。
进一步的，所述步骤(1)所述待测铜管为黄铜管、紫铜管，且内表面光滑。
进一步的，所述步骤(1)和(2)铜管试样取出后用超纯水冲洗10～30s，然后用无水乙醇冲洗5～10s，最后用纯度大于99.99％的氮气快速吹干，在处理和测试中避免铜管试样表面增碳。
进一步的，步骤(3)中选用碳含量在0.0005％～0.01％范围内的铜合金标准物质校准红外碳硫仪；检测时，参数设置如下：功率550～1650W、氧气流速1～5L/min、脱气时间10～40s、分析时间20～200s、比较器水平3％～5％；
所述坩埚为直径和高为25mm的超低碳陶瓷坩埚，内径和内高为20mm，使用前在1100℃马弗炉中灼烧1～3h，去除水分和游离碳。
进一步的，所述步骤(3)中截取10～20mm铜管试样的一段或多段，并将铜管压扁并弯曲或切割成铜片形状，可直接置于陶瓷坩埚中测试。
进一步的，所述步骤(3)中所用氧气的纯度大于99.99％。
进一步的，所述步骤(3)中空白试样的制备不封闭铜管。
进一步的，按体积比计：步骤(1)所述一次超声波清洗液配方如下：纯盐酸：硝酸：双氧水：超纯水比例为1～20：1～15：1～10：10～50，超声清洗参数为30～60KHz超声清洗100～200s；
步骤(2)所述二次超声波清洗液配方如下：乙醚：丙酮：乙醇比例为1～20：1～15：1～10；超声清洗参数为30～60KHz进行超声清洗20～100s。
本发明的有益效果：本发明直接使用在金属材料检测领域技术最为成熟的红外碳硫仪，选用铜合金标准物质校准红外检测器，通过调节仪器的燃烧功率、氧气流速、脱气时间、分析时间、比较器水平，实现了对铜管内表面残碳量准确测定。本发明克服了管式炉的诸多问题，如：无需使用金属助熔剂，降低了检测成本；红外碳硫仪带有自动吹扫功能，克服了前次检测对后续检测的影响；由软件控制检测前后样品的自动载入和退出，防止空气进入检测器内，有效阻止了外部环境对检测结果的影响。本发明检测速度快，分析精度高，测定范围宽，操作简便，受人为因素小，适合于大批量检验工作。本发明测量重复性和再现性小于国内外同类标准要求。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。
以下实施例中红外碳硫仪为美国力可公司的CS844碳硫分析仪。
实施例1一种铜管内表面残碳量测定方法
(1)选择1#、2#、3#共3种内径分别为9.5mm、19.1mm、25.4mm，长为15mm的铜管，用软橡胶密封住两端后，浸于按体积比为1：1：1：10的优级纯盐酸、硝酸、双氧水以及超纯水的混合溶液中60KHz超声波清洗100s，取出后用超纯水冲洗30s，然后用无水乙醇冲洗10s，最后用纯度大于99.99％的氮气快速吹干。
(2)用水冷切割机截取长18mm铜管，精确至0.1mm，置于由乙醚、丙酮、乙醇按体积比1：1：2混合的溶液中超声波清洗去除铜管内外表面的油脂，取出后用超纯水冲洗10s，然后用无水乙醇冲洗5s，最后用纯度大于99.99％的氮气快速吹干。
(3)将制备好的内表面为S的铜管试样置于陶瓷坩埚内称取质量为m，输入到连接红外碳硫仪的计算机软件内，用坩埚钳夹将瓷坩埚置于红外碳硫仪的托盘上，选工作条件为：燃烧功率750W、氧气流速3L/min、脱气时间20s、分析时间70s、比较器水平3％。通过红外碳硫仪的操作软件进行自动分析，并给出碳的质量百分含量wC。
(4)残碳量的计算
式中：
CT—为残碳量，mg/m2；
w0—为空白试样的碳含量，％；
m0—为空白试样的质量，mg；
S0—为空白铜管的内表面，m2；
wC—试样的碳含量，％；
m—为试样的质量，mg；
S—为铜管的内表面，m2。
准确度试验：
按照与实施例的操作，用本发明的方法与GB/T33817-2017铜及铜合金管材内表面碳含量的测定方法进行比较，以验证本发明方法的准确度。
表1铜管内表面碳含量比对结果
精密度试验：
按照实施例的操作，用本发明的方法对1#和3#铜管试样平行测定6次(n＝6)，将测得数据做数理统计处理，得出相对标准偏差。
表2精密度试验结果(n＝6)
由表1～表2可知，利用本发明的方法对铜管内表面残碳量进行测定，本发明测测试结果的重复性和再现性小于GB/T33817-2017方法的要求，且具有良好的准确度和精密度，利于推广应用。
Claims (8)
1.一种铜管内表面残碳量测定方法，其特征是步骤如下：
(1)一次超声清洗：取待测铜管用软橡胶密封住两端，浸渍于一次超声波清洗液中进行超声清洗，进行初步清洗；
(2)二次超声清洗：取步骤(1)所得待测铜管用水冷切割机或切管器截取多段铜管，置于二次超声波清洗液中进行超声清洗，以去除铜管内外表面的油脂；
(3)测量：将步骤(2)处理过后的铜管进行称重，并将所得的称重数据输入到红外碳硫仪内；将铜管置于瓷坩埚内，再将瓷坩埚置于红外碳硫仪的托盘上，通过红外碳硫仪的操作软件进行自动分析，并给出碳的质量百分含量wC；
(4)残碳量的计算：按照计算残碳量；
其中，
CT为残碳量，单位为mg/m2；
w0为空白试样的碳含量，单位为％；
m0为空白试样的质量，单位为mg；
S0为空白铜管的内表面，单位为m2，
wC试样的碳含量，单位为％；
m为试样的质量，单位为mg；
S为铜管的内表面，单位为m2。
2.如权利要求1所述铜管内表面残碳量测定方法，其特征是：步骤(1)所述待测铜管为黄铜管、紫铜管，且内表面光滑。
3.如权利要求1所述铜管内表面残碳量测定方法，其特征是：步骤(1)和(2)铜管试样取出后用超纯水冲洗10～30s，然后用无水乙醇冲洗5～10s，最后用纯度大于99.99％的氮气快速吹干。
4.如权利要求1所述铜管内表面残碳量测定方法，其特征是：步骤(3)中选用碳含量在0.0005％～0.01％范围内的铜合金标准物质校准红外碳硫仪；检测时，参数设置如下：功率550～1650W、氧气流速1～5L/min、脱气时间10～40s、分析时间20～200s、比较器水平3％～5％；
所述坩埚为直径和高为25mm的超低碳陶瓷坩埚，内径和内高为20mm，使用前在1100℃马弗炉中灼烧1～3h，去除水分和游离碳。
5.如权利要求1所述铜管内表面残碳量测定方法，其特征是：步骤(3)中截取10～20mm铜管试样的一段或多段，并将铜管压扁并弯曲或切割成铜片形状，可直接置于陶瓷坩埚中测试。
6.如权利要求1所述铜管内表面残碳量测定方法，其特征是：步骤(3)中所用氧气的纯度大于99.99％。
7.如权利要求1所述铜管内表面残碳量测定方法，其特征是：步骤(3)中空白试样的制备不封闭铜管。
8.如权利要求1所述铜管内表面残碳量测定方法，其特征是按体积比计：步骤(1)所述一次超声波清洗液配方如下：纯盐酸：硝酸：双氧水：超纯水比例为1～20：1～15：1～10：10～50，超声清洗参数为30～60KHz超声清洗100～200s；
步骤(2)所述二次超声波清洗液配方如下：乙醚：丙酮：乙醇比例为1～20：1～15：1～10；超声清洗参数为30～60KHz进行超声清洗20～100s。
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